Хроматограф газовый лабораторный "МАЭСТРО ГХ" ТУ 26.60.12-002-14267540-2019 — инструкция и характеристики
Открытые закупки, где изделие проходит ТЗ
Сейчас открытых закупок, где изделие полностью проходит ТЗ, нет; список обновляется каждый день.
Построчная сверка ТЗ с характеристиками этого изделия и все закупки под ваши товары — в кабинете, 7 дней бесплатно.
Попробовать бесплатно
Текст инструкции: технические характеристики
--- стр. 1 ---
УТВЕРЖДАЮ
Генеральный директор
0 0 «ИНТЕРЛАБ»
Н.В. Литвинова
«05» апреля 2021 г.
ХРОМАТОГРАФ ГАЗОВЫЙ ЛАБОРАТОРНЫЙ «МАЭСТРО ГХ»
ТУ 26.60Л2-002-14267540-2019
РУКОВОДСТВО по ЭКСПЛУАТАЦИИ
РЭ 26.60Л2-002-14267540-2019
Версия 2. Дата введения: 05.04.2021г.
2021
--- стр. 2 ---
СОДЕРЖАНИЕ
Наименование изделия и сведения о производителе ...................................................................................9
Информация о технике безопасности................................................................................................................9
Символы и обозначения, предупреждающие об опасности, используемые в настоящем
Руководстве............................................................................................................... 10
Символы и обозначения, подлежащие учету при перевозке и хранении............................................11
Используемые сокращения............................................................................................................................ 11
Меры предосторожности при обращении с хроматографом ...................................................... 12
Общие предупреждения..................................................................................................................................12
Выключение основного блока хроматографа........................................................................................13
Меры предосторожности при поднятии и переноске оборудования ......................................... 14
Соблюдение правил техники безопасности...............................................................................................14
Гарантийные обязательства................................................................................................................................17
Гарантийные обязательства по предоставляемой документации........................................ 17
Общая формулировка гарантийных обязательств....................................................................................17
Назначение и состав хроматографа...................................................................................................................19
Требования к персоналу ................................................................................ 19
Комплектность.................................................................................................... 20
Основные характеристики ....................................................................... 24
Функциональные возможности хроматографа.........................................................................................27
Требования к помещению, в котором размещается хроматограф............................................................28
Общие указания по эксплуатации..................................................................................... 29
Общие указания по техническому обслуживанию.......................................................................................29
Управляющие таблицы................................................................................................... 30
Заголовок управляющей таблицы ........................................................... 31
Параметры, показываемые цифровым индикатором...............................................................................31
Фактическая оснастка прибора......................................................................................................................31
Пользование управляющими таблицами....................................................................................................32
Ряд специфичных особенностей прибора...............................................................................................36
Колонки...........................................................................................................................................................36
Методы и программы анализов................................................................................................................36
Сведения о техническом обслуживании основного блока хроматографа ...............................................37
Предохранители и батарейка.........................................................................................................................37
Описание других органов управления и световых индикаторов ..............................................................39
Находящиеся на передней панели основного блока хроматографа клавиши управления,
цифровой индикатор и световые индикаторы............................................................................................39
Цифровой индикатор...................................................................................................................................39
Клавши со стрелками, направленными вверх или вниз ( ▲ или ▼ ).....................................................40
Указатель (<)................................................................................................................................................40
Звездочка (*).................................................................................................................................................40
Если прибор подает звуковой сигнал тревоги (еигналы "бип").......................................... 41
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 ^ ^ 2 ^
--- стр. 3 ---
Мигающее значение...................................................................................................................................41
Фактические и заданные значения............................................................................................................41
Предупреждающие сообщения..................................................................................................................41
Сообщения об ошибках..............................................................................................................................42
Иные предупреждающие сообщения об ошибках..................................................................................42
Панель со световыми индикаторами состояния .................................................................................43
Назначение световых индикаторов, имеющихся на панели, информирующей о состоянии..............43
Клавишный пульт.......................................................................................................................................44
Мгновенно срабатывающие клавиши: Запуск (клавиша с символом компании Интерлаб),
Предстарт и Стоп.............................................................................. 44
Клавиши Запуск (клавиша с символом компании ИнтерЛаб) и Стоп...................................................44
Клавиша «Предстарт»................................................................................................................................44
Клавиши функций.......................................................................................................................................45
Клавиши, дающие быстрый доступ: «Темп» (температура), «Давл» (давление), «Поток»,
«Нагрев#» (номер сегмента изменения температуры).......................................................................46
Клавиши «Темп» (температура), «Давл» (давление) и «Поток»............................................................46
Клавиша «Нагрев#» (номер сегмента изменения температуры)............................................................47
Клавиша «Информ» (информация)........................................................................................................ 48
Управляющая таблица с указанием того, что хроматограф готов или не готов к работе .........48
Сводная информация о состоянии............................................................................................................48
Процедура: указание вида таблицы со сводной информацией о состоянии........................................48
Прочие клавиши; клавиша «Время» ....................................................... 49
Пользование секундомером...................................................................................................................... 49
Клавиша «Журнал» .....................................................................................................................................49
Клавиша «Варианты»............................................................................. 49
Клавиши, изменяющие состояние прибора или используемые при редактировании ...............50
Клавиша «Режим»...................................................................................................................................... 50
Клавиша «Очистка»... ...............................................................................................................................50
Клавиша «Удалить»...................................................................................................................................50
К л ав и ш а ...................................................................................................................................................50
К л ав и ш а ..................................................................................................................................................51
Параметры, предполагаемые системой автоматически............................................ .............................51
Регулирование скоростей потока и давления...................................................................... .....................51
Выключение термостата..................................................................................................;.............................51
Включение и выключение потоков газа....................................................................................................52
Электронное регулирование потоков........................................................................................................52
Расшифровка показаний скорости потока и давления ..........................................................................52
Указание конфигурации................................................................................................................................53
Испаритель для капиллярной колонки и сама колонка..........................................................................53
Указание характеристик колонки.................................. .............................................................................53
Дополнительные замечания, касающиеся указания характеристик колонок ...............................54
Указание типа газа-носителя.......................................................................................................................54
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 • ^ -3-
--- стр. 4 ---
Выбор режима подачи т а через колонку ......................................................................... 54
Указание скорости потока...................................................... 54
Указание давления...........................................................................................................................................55
Указание исходной скорости потока, исходного давления или средней линейной скорости .....55
Программирование изменения скорости потока или давления (если это требуется) ....................55
Резюме.................................................................................................................................................................56
Указание остальных параметров, определяющих режим работы испарителя для капиллярной
колонки............................................................................................................... 56
Термостат .............................. 57
Предохранительные меры.............................................................................................................................57
Максимальная температура....................................................................................................... 58
Продолжительность периода уравновешивания ..................... 58
Проведение разгонки при запрограммированном изменении температуры ......................................58
Испаритель для капиллярной колонки, с делением потока .....................................................................59
Пользование таким испарителем..................................................................................................................59
Затягивание гайки, фиксирующей септу....................................................................................................59
Вставки в испаритель для капиллярной колонки ....................................................................................59
Процедура: Замена вставки в испарителе...................................................................................................59
Перечень требуемых материалов и приспособлений..........................................................................59
Пневматические устройства, обслуживающие работу в режиме деления потока ...............................62
Управляющая таблица, соответствующая работе с делением потока .................................. 62
Процедура: Работа в режиме деления потока при пользовании колонкой с указанными
характеристиками.................................................................. 63
Процедура: Работа в режиме деления потока при пользовании колонкой, характеристики ________
которой не указаны.............................................................................. 63
Введение образца импульсом давления при работе с делением или без деления потока .............64
Управляющая таблица, соответствующая введению образца импульсом давления с делением
потока..................................................................................................................................................................65
Процедура: Пользование введением образца импульсом давления с делением потока ................66
Обслуживание испарителя для капиллярной колонки.................................................................................67
Замена септы......................................................................................................................................................67
Процедура: Замена септы ................................................................................1........................................68
Замена уплотнительного кольца...................................................................................................................70
Уплотнительные кольца, используемые в испарителе для капиллярных колонок: ....................70
Процедура: Замена уплотнительного кольца и (возможно) вставки в испаритель ......................71
Замена кольцевого уплотнителя, вкладываемого под вставку испарителя ........................................73
Процедура: Замена кольцевого уплотнителя, вкладываемого под испарительную камеру .....73
Замена патронного фильтра-ловушки, установленного в отводящий канал .....................................75
Процедура: Проверка отсутствия утечек из каналов подводки газа................................................ . 76
Процедура: Проверка отсутствия утечек из испарителя для капиллярной колонки ........................77
Процедура: Устранение утечек......................................................................................................................79
Процедура: Чистка испарителя для капиллярной колонки..................................... 80
(, )
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -4-
--- стр. 5 ---
Установка основного блока хроматографа .............................. 82
Контрольный перечень, помогающий проверить подготовленность места.....................................82
Приспособления, принадлежности и инструмент, требующиеся для установки........................82
Установка основного блока хроматографа ............................. 82
Этап 1, Распаковка основного блока хроматографа............................................ ...............................83
Этап 2, Установка основного блока хроматографа на рабочий стол..............................................83
Этап 3, Включение питания .................................................................................... 84
Этап 4. Подсоединение трубки, подводящей гелий, к источнику газа ..........................................84
Этап 5.. Подсоединение трубки, подводящей гелий, к входному соединителю испарителя для
капиллярной колонки.................................................................................................................................85
Этап 6 . Проверка отсутствия утечек....................................................................................... 86
Установка устройства автоматического ввода на 16 жидких проб.......................................................... 86
Масс-селективный детектор ................. ...89
Введение. Краткое ознакомление с принципом работы масс-селективного детектора ..................89
Основные узлы масс-селективный детектора...........................................................................................93
Вакуумная система ............................................ 94
Вакуумная камера................................. 96
Форвакуумный насос............................................... 96
Датчик степени разряжения, создаваемой форвакуумным насосом.......................;............................96
Турбомолекулярный насос..........................................................................................................................96
Места ввода газа в вакуумную камеру......................................................................................................97
Интерфейс для подключения масс-селективного детектора к основному блоку хроматографа
.................. 97
Тестовый клапан, вводящий стандарт для калибровки шкалы масс...............................................98
Вентиль для запуска воздуха в камеру анализатора ............................... 99
Источник ионов............................................................................................................................................99
Ионизационная камера...............................................................................................................................100
Электронно-оптическая система, используемая в источнике ионов.......................................... 100
Анализатор.......................... 101
Запатентованный S-образный фильтр....................................................................................................101
Квадрупольный анализатор.................................................................................... 101
Регистратор..................................................................................................................................................102
Блок с электронными схемами............................................................................................................... 104
Вентиляторы.................... .........................................................................................................................104
Жидкокристаллический дисплей с сенсорными клавишами ...........................................................105
Главное меню............................................................................................................................................. 105
Подраздел, связанный с диагностическими функциями.........................................................................106
Подраздел сетевых настроек..................................................................................................................... 107
Подраздел, управляющий включением и выключением........................................................................107
Подраздел, информирующий о состоянии...............................................................................................108
Краткое подведение итогов описания конструкции масс-селективного детектора .......................110
Краткое ознакомление с программным обеспечением «Маэстро». Описание способа его
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019
--- стр. 6 ---
установки..........................................................................................................................................................Ill
Загрузка программного обеспечения ..................................................................................................111
Требования к компьютеру.................................................................................; .................................... 111
Указания по загрузке программного обеспечения «Маэстро» ......................................................111
Начало сеанса работы с программным обеспечением «Маэстро»................................................115
Установка масс-селективного детектора.......................................................................................................118
Этап 1. Распаковка масс-селективного детектора........................................... ....................................118
Этап 2. Состыковка масс-селективного детектора с хроматографом ................................................118
Этап 3. Распаковка форвакуумного насоса и установка на него необходимой оснастки ............122
Этап 4. Подключение вакуумного шланга к масс-селективному детектору и отвод выхлопных
газов из форвакуумного насоса под тягу или в систему вытяжки .....................................................124
Этап 5. Подключение кабелей к задней стенке масс-селективного детектора ..............................126
Подготовка капиллярной колонки.............................................................................................................127
Подсоединение капиллярной колонки к испарителю для капиллярной колонки...........................129
Скороеть потока газа-носителя (гелия) на этапе продувки колонки до подсоединения ее к
масс-еелективному детектору.......................................................................................... 132
Кондиционирование капиллярной колонки.............................................................................................133
Процедура кондиционирования капиллярной колонки....................................................................133
Подсоединение капиллярной колонки к масс-селективному детектору ............... 134
Проверка герметичности системы ..............................................................................................................140
Запуск масс-селективного детектора в работу; выключение масс-селективного детектора ...........142
Включение масс-селективного детектора................................................................................................142
Проверка состояния системы.......................................................................................................................143
Включение масс-селективного детектора и ожидание выхода его на рабочий режим ...............144
Выключение маее-селективного детектора..............................................................................................149
Техническое обслуживание масс-селективного детектора .......................................................................161
Периодичность выполнения работ по техническому обслуживанию системы...............................151
Обслуживание вакуумной системы...........................................................................................................153
Пополнение пробирки калибровочным раствором перфтортрибутиламина ...................................155
Чистка источника ионов .............................................. 156
Извлечение узла с источником ионов.......................... 156
Удаление иеточника ионов..................................................................................................... 159
Кодирование цветом и схема распайки проводов на разъеме, соединяющем с источником ионов.. 159
Чистка деталей иеточника ионов............................................................................................................164
Замена испорченной нити накала...........................................................................................................167
Сборка источника ионов и установка его на место............................................................................172
Замена электронного умножителя..............................................................................................................179
Процедура замены электронного умножителя ............................................ 183
Завершение работ по техничеекому обслуживанию..............................................................................190
Утилизация прибора........................................ 191
Дезинфекция........................................................................ 192
Упаковка.............................. 193
РЭ 26,60.12-002-14267540-2019 ' ^ ~
--- стр. 7 ---
Маркировка .................. 195
Транспортировка и хранение...........................................................................................................................198
Указания по поиску причин обнаруженных затруднений........................................................................199
Приложение А. Перечень документов, на которые даны ссылки в настоящем Руководстве.........202
Приложение Б. Руководство по пользованию программного обеспечения «Маэстро» ..................205
1. Краткое пособие для быстрого освоения ............................................................................................205
1.1. Структура программного обеспечения.........................................................................................205
1.2. Подготовка к работе..........................................................................................................................206
1.3. Подготовка к реализации хроматографических разгонок и проведение серии анализов 207
1.4. Обработка данных: библиотечный поиск соответствия спектрограммам,
зарегистрированным в режиме сканирования (Sean)........................................................................208
1.5. Получение результатов калибровки и построение калибровочного графика, требующихся
для количественного анализа..................................................................................................................209
1.6. Количественный анализ....................................... 210
1.7. Работа с масс-хроматограммами....................................................................................................211
2. Прикладная программа Маэстро-Оператор........................................................................................212
2.1. Порядок действий при работе с программой .............................................................................212
2.2. Создание и настройка метода, определяющего работу прибора (метода регистрации)... 214
2.2.1. Указание параметров для газового хроматографе в создаваемом методе.................................215
2.2.2. Режимы работы испарителя для капиллярной колонки..............................................................216
2.2.3. Параметры термостата ГХ..............................................................................................................216
2.2.4. Параметры хроматографической колонки....................................................................................218
2.2.5. Управление нагревом интерфейса (устройства сопряжения с масс-селективным детектором)
..................................................................................................................;................................................219
2.2.6. Передача заданных методом параметров газовому хроматографу............................................219
2.3. Настройка параметров, соответствующих работе масс-селективного детектора .............220
2.3.1. Настройка на работу в режиме сканирования (Скан)..................................................................220
2.3.2. Настройка на работу в режиме регистрации индивидуальных ионов (SIM)............................221
2.4. Создание последовательности подлежащих решению задач и управление процессом
выполнения анализов ............................................... 224
2.4.1. Создание последовательности подлежащих решению задач.....................................................226
2.4.2. Управление выполнением последовательности подлежащих решению задач.........................227
2.5. Автоматическая настройка масс-селективного детектора .................................................... 227
3. Прикладная программа Маэстро-Аналитик.......................................................................................229
3.1. Цикл действий при работе с прикладной программой................................. ............................229
3.2. Рабочий набор данных........................................................................ 230
3.2.1. Редактирование рабочего набора данных.................................... 231
3.2.2. Выбранный (на данный момент) результат анализа (эксперимент)..........................................231
3.2.3. Принцип работы с результатами анализа (эксперимента), выполняемой с помощью
прикладной программы Маэстро-Аналитик...........................................................................................232
3.3. Два подхода к обработке данных: обработка вручную и автоматически ...........................232
3.4. Страницы отображения данных эксперимента...........................................................................233
3.4.1, Страница графического отображения данных............................................................................233
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019
--- стр. 8 ---
3.4.1.1. Работа с таблицей хроматограмм извлеченных ионов........................................................235
3.4.1.2. Работа с таблицей извлеченных спектров.........................................................................236
3.5. Редактирование метода, используемого при анализе................................................................238
3.5.1. Разделы аналитического метода............................................................................................ 239
3.6. Количественный анализ.................................................. 242
3.6.1. Получение результатов калибровки для количественного анализа.......................................242
3.6.2. Использование результатов калибровки.................................................................................246
,РЭ 26.60,12-002-14267540-2019
--- стр. 23 ---
:v,-V :
Наименование . / Обозначение
(Модель) Ко-во, шт.
1/4х 5/16" гаечный ключ
Фирма «Раппа
instruments»,
Китай
ЕСМ7.002.002 1
3/8x7/16" гаечный ключ
Фирма «Раппа
instruments»,
Китай
ЕСМ7.002.003 1
1/2x9/16" гаечный ключ
Фирма «Раппа
instruments»,
Китай
ЕСМ7.002.001 1
175 мм пинцет
Фирма «Раппа
instruments»,
Китай
ЕСМ7.005.001 1
Керамический резак
Фирма «Раппа
instruments»,
Китай
ЕСМ7.004.001 1
Торцевой ключ
Фирма «Раппа
instruments»,
Китай
ЕСМ8.230.001 1
1/8"-5/8" резак для трубок
Фирма «Раппа
instruments»,
Китай
ЕСМ7.003.001 1
Вставка в испаритель для
капиллярных колонок с
делением потока
Фирма «Раппа
instruments»,
Китай
ЕСМ7.110.003 2
Фирма «РаппаУплотнительное кольцо
1/4" instruments»,
Китай
ЕСМ7.111.016 2
Таблица 4 - Изделия, входящие в набор расходуемых материалов
Набор расходуемых мате )иалов:
Септа 11 мм (400 °С) ЕСМ7.112.003 50
Уплотнительное кольцо 1/4" ЕСМ7.111.016 10
Шприц для ручного ввода 10 мкл ЕСМ7.125.003 2
Вставка в испаритель, с делением потока ЕСМ7.110.003 2
Феррула 1/16 0,5 мм (450 °С) ЕСМ7.116.002 10
Феррула 1/16 0,8 мм (450 °С) ЕСМ7.116.003 10
Гайка для колонки ЕСМ8.081.001 2
У плотните ль кольцевой ЕСМ8.190.001 1
Кольцевая прокладка ЕСМ7.210.002 1
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -23-
--- стр. 24 ---
Основные характеристики
Основные характеристики Хроматографа перечислены в таблице 5.
Таблица 5
Изделие Хара1^ёристи ка Значение
Хроматограф в
сборе
Напряжение тока питания (220 ± 22)В
Частота тока питания (50 ± 0,5) Гц
Максимальная температура
нагрева наружных частей 60°С
Максимальный уровень
звуковой мощности 65 дБА
Степень защиты IPX0
Основной блок
газового
хроматографа
«МАЭСТРО ГХ»
Ширина 585 мм ± 5 мм
Высота 495 мм ± 5 мм
Глубина 520 мм ± 5 мм
Масса 44 кг ± 1 кг
Потребляемая мощность не более 2950 В-А
Диапазон рабочих температур
термостата колонок
от Т до 450 °С, где Т -
температура на 8 °С выше
температуры места
узлшшвкщ_(зсомна 1Ш ж _
температуры), ±2°С
Диапазон скорости нагрева
термостата колонок
от 1 до 120 °С/мин
±3% (от 0 до 60°С/мин)
Производительность не менее 1 пробы в час
Устройство
автоматического
ввода на 16
жидких проб
Ширина 124 мм ± 5 мм
Высота 460 мм ± 5 мм
Глубина 105 мм ± 5 мм
Масса 3,2 кг ± 0,2 кг
Максимальное количество
стандартных виал на 2 мл в
карусели устройства
автоматического ввода
16 шт
Масс-
селективный
Ширина 423 мм ± 5 мм
Высота 419 мм ± 5 мм
( )
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -24-
--- стр. 25 ---
-V ;Ха ра ктеристика Значение
детектор Г дубина 578 мм ± 5 мм
Масса 34,2 кг ± 1,0 кг
Потребляемая мощность не более 600 В 'А
Температура интерфейса 250°С ± 5,0 °С
Температура источника ионов 230°С±5,0 °С
Создаваемая степень
разряжения в камере
анализатора
не хуже 0,00001 (1 • 10~^)
мм рт.ст.
Максимальное время выхода на
рабочий режим Не более 4 ч
Соотношение сигнал/шум Не менее 150:1
Относительное СКО выходного
сигнала хроматографа по
времени удерживания (предел
допускаемого значения) при
программировании
температуры и автоматическом
дозировании по контрольной
смеси ГСО 9106-2008
не более 0,08 %.
Относительное СКО выходного
сигнала хроматографа по
площадям пиков (предел
допускаемого значения) при
программировании
температуры и автоматическом
дозировании по контрольной
смеси ГСО 9106-2008
не более 4 %
Изменение выходного сигнала
Хроматографа (предел
допускаемого значения
площадей пиков) за цикл
измерений 8 ч непрерывной
работы (нормируемое время) по
контрольной смеси ГСО 9106-
2008
не более 5 %.
Регулируемые значения
скорости сканирования
250, 500, 1000,2000, 4000,
10000 , 20000 а.е.м./с
Диапазон массовых чисел от 1 до 1200 а.е.м.
Программное Версия Версия 1.000.0 и выше
обеспечение (ПО) Класс безопасности Класс А
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -25-
--- стр. 26 ---
Изделие Характеристика Значение
«Маэстро» на
электронном
носителе (CD)
Способ установки
Электронный носитель
(CD)
Размер не более 500 Мбайт
Время отклика системы при
полной нагрузке
не более 5 с
Совместимая операционная
система
Windows 7 SP1, Windows
8.1, Windows 10
macOS 10.14 Mojave и
более новые версии
Linux Ubuntu Desktop
18.04 LTS и более новые
версии
Требуемая производительность
процессора
не хуже, чем у Intel
Pentium IV 2 ГГц и
аналогичных
Минимальный требуемый
объём оперативной памяти 4 Гбайт
Минимальное требуемое
свободное место на диске 20 Гбайт
Требуемый оптический привод CD-R
о Порт USB 2.0 тип А в
количестве 2 шт.;
Минимальный набор
требуемых интерфейсов
о IJOpT икШ ^тЦ“ТИИ А В
количестве 2 шт.;
О LAN 100 Мбит/с с RJ-45
в количестве 1 шт.
Требуемое разрешение
монитора
не хуже 1280x720
пикселей
Программное
обеспечение на
масс-селективном
детекторе
Версия Версия прошивки 0.9.0 и
выше
Время отклика не более 10 с
Программное
обеспечение на
основном блоке
хроматографа
«ГХ МАЭСТРО-
2»
Версия Версия А.02.02 и выше
Время отклика не более 10 с
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -26-
--- стр. 27 ---
функциональные возможности хроматографа
• введение пробы образца с программируемым испарением в
газохроматографическую колонку;
• хроматографическая разгонка с последующим разделением сложных смесей
веществ (газы или пары) анализируемой пробы;
• выделение чистых компонентов или узких фракций методом газовой
хроматографии;
• получение информации о качественном и количественном составе
разделённых хроматографом смесей веществ (отдельных компонентов,
обнаруженных детектором).
Образцы вещества или смеси веществ (пробы) вводятся в хроматограф
устройством автоматического ввода на 16 жидких проб.
В хроматографе обеспечивается перераспределение потоков газов в ходе
обслуживания введения образца с делением потока.
Хроматограф должен быть оснащен программным обеспечением (ПО)
«Маэстро» на электронном носителе (CD) (далее - ПО «Маэстро»).
В состав ПО входят специальные части программно-математического
обеспечения (СМПО), способствующие формированию методики измерений и
соответствию требованиям ГОСТ Р МЭК 62304.
Для работы хроматографа необходимо наличие персонального компьютера
(далее - ПК) для установки на него ПО «МАЭСТРО». ПО «Маэстро» обеспечивает
работу всех компонентов хроматографической системы.
_Управляющ-ий-вычислител-ьн-Ы-й-комплекс-(АШК)-храматотрафа,лолу-чаемый-при-
загрузке ПО «Маэстро» в ПК, должен обеспечивать:
• формирование, обработку, регистрацию и хранение сигналов аналитической
информации (сигналов хроматографа);
• отображение сигналов аналитической информации (сигналов хроматографа);
• программирование температуры термостата газохроматографических колонок
и изменения скорости потока или давления на входе в колонку (по заказу
пользователя);
• возможность для пользователя создавать специальные методики, включающие
периодическую градуировку и контроль точности выполняемых измерений;
• возможность дальнейшей работы с получаемой информацией (преобразование,
масштабирование, вычислительная обработка, отображение, выдача для
последующей дистанционной передачи).
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 27-
--- стр. 28 ---
Требования к помещению, в котором размещается
хроматограф
Температура окружающего воздуха: от 15 до 27 °С;
Атмосферное давление: от 84,0 до 107 кПа;
Относительная влажность: от 30% до 80%.
В помещении не должно быть сквозняков. Помещение необходимо проветривать
и следить за отсутствием избыточного количества пыли. Хроматограф должен быть
защищен от попадания на него прямого солнечного света.
Площадь помещения: не менее 10 м^.
Помещение должно быть оснащено 3-контактными сетевыми розетками
европейского типа (с заземляющим контактом) для гарантии надёжной работы
Хроматографа и максимального соотношения сигнал/шум.
Заземлять многожильным кабелем с минимальным сечением 6 мм2, обжатым в
наконечник под соответствующее сечение провода для монтажа на шпильку 6 мм.
Затягивать набором гайка + шайба из нержавеющей стали или с оцинкованным
(анодированным) покрытием, НЕ применять крепёж без гальванического
покрытия. ВАЖНО, заземление через шпильку опционально, если защитное
заземление не присутствует в розетке, в которую включается прибор.
Электропитание осуществляется переменным напряжением от (220 ± 22) В с
частотой (50 ± 0,5) Гц.
( )
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 28
--- стр. 29 ---
Общие указания по эксплуатации
Хроматограф должен использоваться только по прямому назначению.
Эксплуатация изделия должна осуществляться в соответствии с указаниями,
изложенными в данном руководстве по эксплуатации.
При работе с газами необходимо руководствоваться ПНД Ф 12.13.1-03 и
Приказом Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному
надзору от 25 марта 2014 года N 116.
После транспортирования в условиях отрицательных температур хроматограф в
транспортной таре должен быть выдержан при нормальных климатических
условиях не менее 12 часов,
К моменту начала установки место установки хроматографа должно полностью
соответствовать требованиям производителя, газовые и электрические
коммуникации должны быть подготовлены заблаговременно и подведены
непосредственно к месту установки.
Установку устройства на рабочую поверхность должны выполнять как минимум
2 (два) человека. Для перемещения устройства каждый встает у одной стороны
прибора и подхватывает его около установочных ножек. На задней стенке
устройства, над разъемом для подключения электропитания, расположена
маркировка с указанием рабочего напряжения (220В). Убедитесь, что значение
рабочего напряжения соответствует вольтажу электрической сети лаборатории.
______Общие указания по техническому обслуживанию______
Хроматограф должен обслуживаться авторизованным техническим персоналом
все время гарантийного периода, или после окончания гарантийного периода,
согласно сервисному Контракту, который подписывается дополнительно между
пользователем и сервисной службой производителя.
Поддержка и сопровождение осуществляется предприятием-изготовителем.
Обновление ПО предоставляется предприятием-изготовителем на электронном
носителе по мере выхода последней версии продукта и устанавливается в
соответствии с эксплуатационной документацией.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -29-
--- стр. 30 ---
)
Работой хроматографа управляет очень длинный перечень заданных параметров
(температуры, моменты времени, выбираемые сигналы и т.д.). Эти параметры
распределены по управляющим таблицам, входящим в ПО «МАЭСТРО ГХ-2».
Такие таблицы дают возможность изменять режимы и настройки хроматографа
вручную, но не помогают следить за состоянием масс-селективного детектора.
Поэтому пользование управляющими таблицами в этом документе рассмотрено
лишь кратко. Это же программное обеспечение управляет работой и основного
блока хроматографа, и устройства автоматического ввода на 16 жидких проб.
Поскольку ряд необходимых параметров можно быстро задать с помощью
управляющих таблиц, показываемых на цифровом индикаторе хроматографа (т.е.
вручную), здесь кратко поясняется лишь принцип работы с такими таблицами.
Приводятся несколько примеров.
Каждая управляющая таблица объединяет ряд родственных параметров.
Например, просмотрите типичную управляющую таблицу с параметрами для
термостата на рис. 1 .
Управляющие таблицы
ТЕРМОСТАТ
Темп 24 50
Нач время 5.00
Нагрев 1
Конец темп 1 150
Конец время 1 5
Нагрев 1 (Выкл) 0.00
3ai o.ioHOK > ирашяшщей ‘raiAiiiiM
iaiiaiiiibii* парамсггры, которые
сразу же иоказываюгси ipApOBUM М11ДИкаторо\1
Таданиые iiapa^ietpM, для 1ЕОлучеш1я
воз:\южпоег11 просмсп ра которы.4
нужно предпринять конкрегяые
лейс 1вни
Рисунок 1 - Пример управляющей таблицы на цифровом индикаторе на основном
---------------блок^роштогрш|га 7Т)тносящейся”ктгастройке термостата
Правила пользования управляющими таблицами
Просмотру записей и значений параметров способствует выбор
соответствующей строки (нажатием клавиш со стрелками: Т или А ). При
подтверждении выбора нажатием клавиши Ввод появляется возможность изменения
указанного в строке параметра. Если значение параметра изменили (с помощью
клавишного пульта), чтобы система приняла указанное значение необходимо еще
раз нажать клавишу Ввод.
Вызов интересующей управляющей таблицы обеспечивается нажатием клавиш,
показанных на рис. 2.
Далее приводится пояснение той управляющей таблицы, которая показана на
рис. 1:
Словом "ТЕРМОСТАТ" представлен заголовок таблицы. Под ним указаны
запрошенные и установленные значения параметров.
Сокращение "Темп" соответствует параметру «температура термостата». В этой
строке имеются два значения: первое из них показывает фактическую температуру
термостата; второе - заданную температуру. Заданная температура дополнительно
помечена еимволом "<" (такой способ пометки используется для указания всех
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -30-
--- стр. 31 ---
( )
заданных значений).
Можно программировать несколько сегментов изменения температуры. Границы
сегмента определяются заданными значениями времени. На рис. Рисунок 1, начало
первого сегмента определено словами "Нач время" (исходное время). Согласно
такому указанию, разогрев термостата (с заданной скоростью) начнется через
1 минуту с момента начала хроматографической разгонки. Параметр "Нагрев 1"
соответствует скорости разогрева с линейным изменением температуры (скорости
25 ”С/мин). Параметром "Конеч темп" указан верхний (конечный) уровень нагрева
(в данном случае, 200 "С [для сегмента 1]).
Заголовок управляющей таблицы
Каждая таблица помечена заголовком. Строка заголовка остается неподвижной,
когда остальные строки таблицы смещаются (для просмотра) вверх или вниз.
Параметры, показываемые цифровым индикатором
Этим индикатором могут показываться лишь 5 строк. Одна строка уходит под
заголовок таблицы, из-за чего под параметры отводятся лишь оставшиеся 4 строки.
Для просмотра других (не уместившихся) строк таблицы, нужно предпринять
конкретные действия. Нижние строки могут быть смещены в просматриваемое окно
(просматриваемое поле), когда это потребуется.
Фактическая оснастка прибора
------На— ^цифровой— синдикатор— газового— хроматографа— ^выводятся— только— те^
управляющие таблицы, которые соответствуют имеющейся аппаратурой оснастке.
Никаким образом Вы не сможете просмотреть управляющие таблицы для
отсутствующих испарителей для капиллярной колонки, головок детектора или
какого-то другого устройства.
В управляющих таблицах, соответствующих многим функциям (например, в
таблице с указаниями состояния или конфигурации (т.е. имеющейся оснастки),
присутствуют данные только об установленных узлах. Поэтому приводимые в этом
документе примеры показаний цифрового индикатора могут отличаться от
показаний цифрового индикатора Вашего прибора.
РЭ 26.60,12-002-14267540-2019 -з:
--- стр. 32 ---
I )
Для указания нужного режима работы прибора, Вы (обычно) выполняете
следующее:
1) Нажимаете клавишу для вызова управляющей таблицы. Таблица распознается
по первой имеющейся в ней строке.
2) Просматриваете указанные в таблице значения (если таблица оказывается
длинной, можно запросить показ строк, расположенных выше или ниже).
3) Редактируете записанные в таблицу значения.
4) Повторяете этот процесс применительно к другим таблицам (до тех пор, пока
не получите нужный результат).
5) Даете прибору команду проанализировать образец.
Преимушеством табличной записи является то, что таблицей оговаривается
группа родственных параметров. Вы можете просмотреть значения параметров и
изменить их (для изменения каждого значения требуется лишь последовательное
нажатие некоторых клавиш).
Например, нажимают клавишу «Прдн Испар» (передний испаритель для
капиллярной колонки).
Пользование управляющими таблицами
Рисунок 2 - Внешний вид блока кнопок для настройки параметров хроматографа
ПРИМЕЧАНИЕ - Хроматограф оснащен только масс-селективным детектором.
Однако, поскольку конструкцией и программно-аппаратным обеспечением
основного блока хроматографа ПО «МАЭСТРО ГХ-2» предусмотрено пользование
широким спектром оснастки (в частности, возможно оснащение двумя
испарителями для капиллярных [и другого типа] колонок [испарителями,
работающих в разных режимах]; двумя встроенными в хроматограф детекторами
[не масс-селективным] и т.д.), на клавишном пульте имеется целый ряд клавиш,
хроматографом не используемых. Подобным же образом, в информации,
показываемой встроенным в хроматограф цифровым индикатором, имеются
"лишние" строки, не имеющие отношения к работе с данным хроматографом. Таким
образом, в данном документе дается описание только тех клавиш и тех функций
управляющих таблиц, которые соответствуют работе с данным хроматографом.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -32-
--- стр. 33 ---
Как и в случае всех других приборов (выпускаемых множеством фирм),
приходится пользоваться сокращенными названиями клавиш (даже если можно
было бы уместить полную надпись), это не улучшило бы ситуацию: длинные тексты
утомляют и на панели прибора не читаются ("рябит в глазах"). Поэтому мы
приводим далее текст, поясняющий только назначение используемых клавиш
(показанных на рис. 2):
• Темп - температура
• Давл - давление
• Нагрев # - скорость изменения температуры термостата для данного сегмента
программы
• Прдн испар - передний испаритель для капиллярной колонки
• Доп # - дополнительная зона
Выполнением операции, указанной непосредственно перед рисунком (см.
предыдущую страницу), на цифровой индикатор выводится таблица, содержащая
параметры для того испарителя, который расположен ближе к передней панели
хроматографа.
Режим: с разделением. ^
Темп 250 М О <
^]0|ввл
ПЕРЦДНИИ ИСПАРИТЕЛЬ
I Д в1ММИ»Л|ДГ(ИШ
1 Поток ад
I Суммаршй^во.4
Экономия газа -
Экономичный лото го * о
100
и л
80.4
Вкл
задномр 2.0
Вержияя чЕшспъ -габл1щы. Пользуясь
клявишамя со сгрепзсши можно
полечить вшможпоегь се просмотра
П
Эти три строп пош13ы»а10тся ш|фовь1ми1шякаторт1 сразу ж е
Нкжяяя часть тЫЬшцыь По.гшзуясь
шавншат со сгрежами можно
полечить вюмояность т npocaioi'pa
Рисунок 3 - Пример управляющей таблицы на цифровом индикаторе на основном
блоке хроматографа, относящейся к настройке испарителя
Пояснение показанных надписей:
• Режим: с разделением - введение образца с делением потока
• Темп - температура
• Давл - давление
• п е р е д н и й и с п а р и т е л ь - передний испаритель для капиллярных колонок
• Деление потока - коэффициент деления потока
• Поток на сброс - скорость потока через отводящий канал
• Суммарный п - суммарная скорость потока
РЭ 26,60.12-002-14267540-2019 -33-
--- стр. 34 ---
• Экономия газа - система экономии газа
• Экономичный поток - скорость потока, устанавливаемая системой экономии
газа
• Время эконом р - время перехода к пользованию системой экономии газа (с
момента начала разгонки)
ПРИМЕЧАНИЕ: Система экономии газа (экономия газа) прекращает подачу газа из
внешнего источника по прошествии 1 минуты после нагнетания заданного потока
газа в капиллярную колонку.
Для смещения указателя (<) к той строке, которую хотите изменить,
воспользуйтесь клавишами со стрелками (Т или А). Затем, запишите новое
значение и нажмите клавишу Ввод. Выполняйте такие операции многократно (до
тех пор, пока во все строки таблицы не окажутся записанными нужные значения).
( )
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -34-
--- стр. 35 ---
1й ^
Рисунок 4 - Внешний вид клавиш управления на основном блоке хроматографа
Эти же клавиши со стрелками (Т или А ) дают доступ к строкам, не
уместившимся на цифровом индикаторе.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -35 -
--- стр. 36 ---
Вид таблицы изменяется от выбранного Вами режима и от оснастки прибора.
Может оказаться, что показываемые вашим хроматографом таблицы отличаются от
выше приведенных.
Ряд специфичных особенностей прибора
Хроматограф может контролировать все потоки газов (через испаритель для
капиллярной колонки, через колонку) согласно указаниям, вводимым с клавишного
пульта. Такая возможность обеспечивается за счет электронного регулирования
потоков. Можно задавать не только конкретные уровни скоростей потока и
давлений, но и пользоваться различными режимами их запрограммированного
изменения.
Колонки
Хроматограф дает Вам возможность управлять свойствами газа- носителя в
колонке. К выбираемым режимам относятся: работа при постоянной или
запрограммировано изменяющейся скорости потока; при постоянном или
запрограммировано изменяющемся давлении. Система электронного регулирования
потоков, обслуживающая испаритель для капиллярных колонок, сама себя
перенастраивает для сохранения требуемых свойств газа даже при
запрограммированном изменении температуры термостата.
Перед указанием параметров, соответствующих работе испарителя для
капиллярных колонок, должны быть определены условия потока газа через
колонку
Методы и программы анализов
Действующий метод оговаривает набор параметров, контролирующих работу
основного блока хроматографа, устройства автоматического ввода для 16 жидких
( ^ проб и масс-селективного детектора. Программа (последовательность) анализов
представляет собой перечень исследуемых проб и запомненных методов,
соответствующих анализу конкретных образцов. Для ознакомления с описанием
методов и программ (последовательностей) анализов, см. раздел "Масс-селективный
детектор".
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -36-
--- стр. 37 ---
Сведения о техническом обслуживании основного блока
хроматографа
Предохранители и батарейка
Для обеспечения правильной работы, хроматограф оснащен предохранителями и
батарейкой. Доступ к ним разрешен только специалистам компании Интерлаб.
Характеристики предохранителей и батарейки, расположенных на основной
печатной плате, приведены в таблице 6.
Таблица 6
Обозначение
предохранителей Номинал и тип предохранителей
F1,F2, F3,F4
8 А, переменное напряжение 250 В; со
стеклянным корпусом, мгновенно
срабатывающие; тип f согласно классификации
Международной электротехнической комиссии
(норматив 127)
Обозначение батарейки Тип батарейки
ВТ1 Литиевая батарейка на 3 В; Panasonic BR3032
Характеристики предохранителей, расположенных на плате, распределяющей
переменные питающие напряжения, приведены в таблице 7
Таблица 7
Обозначение Сетевое
напряжение Номинал и тип
F1,F2 220 - 240 В
15А, переменное напряжение 250 В; с
керамическим корпусом, мгновенно
срабатывающие; тип f согласно классификации
Международной электротехнической комиссии
(норматив 127)
F3,F4 Любое
15А, переменное напряжение 250 В; со
стеклянным корпусом, мгновенно
срабатывающие; тип f согласно классификации
Международной электротехнической комиссии
(норматив 127)
Периодические работы, связанные с техническим обслуживанием, приведены в
таблице 8.
Таблица 8
Периодичность
работ Содержание работ
Еженедельно Замена септы; проверка плотности затяжки вставки и гаек, с
помощью которых подсоединяется колонка
РЭ 26,60.12-002-14267540-2019 -37-
--- стр. 38 ---
Еженедельно
Осмотр вставки в испарителе для капиллярных колонок и
кольца, уплотняющего эту вставку (при необходимости,
замена)
Ежеквартально Замена внешней ловушки, которой оснащен канал выпуска
отводимого (после деления потока) газа
1 раз в 6 месяцев
Замена внутренней ловушки, установленной в канал
отводимого потока. Проверка отсутствия утечки газа.
Проверке подлежат места всех подсоединений, начиная от
источника газа. В газовом хроматографе следует проверять
место подсоединения к испарителю для капиллярных
колонок; подсоединение колонки к этому испарителю и к
масс- селективному детектору
1 раз в 6 месяцев Замена баллона с газом (гелием)*
Ежегодно Кондиционирование или замена внутренних и внешних
газовых ловушек и химических фильтров
Примечание - При типичной интенсивности эксплуатации прибора, емкости
стандартного баллона с газом хватает на (примерно) 5-месячную работу
хроматографа, оснащенного масс-селективным детектором. Заменяйте баллон,
когда давление газа в нем упадет ниже 35 бар.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 38-
--- стр. 39 ---
Описание других органов управления и световых
индикаторов
Управление работой основного блока хроматографа, масс-селективного
детектора и устройства автоматического ввода жидких проб обеспечивается с
помощью программного обеспечения «Маэстро». Подробные указания по
пользованию этим программным обеспечением приведены в разделе «Масс
ее л ективный детектор».
Находящиеся на передней панели основного блока хроматографа
клавиши управления, цифровой индикатор и световые индикаторы
( ) 1Ъ№ |^)0Я0Й 81Щ вОИИДРПГОр« ДШ
вюмошшгь оцтхи «остсмт
rpiispl, B|»cMOTpt jftipemiNiKt
ем1Дйшо|М(М1 m m m m .
Мюа1вщ1№ или nocTowiiw
св№ГМййе иидишоры й8фор1шрук>т
о 6 0СШ1НИИ ХркПТ01|Н|Н.^
шщр тш аи отд9ль№тс1р.44
Кпавишны! лул№ Змии .юивиш1ми
можио 1Ю1|Ьаов1тШ1 для yfipeBiftiiiui
рвотой' 'Прибор вручную, npoenotp
упрвляющих 'Таблиц и уквтия нужных
значвний лармвтров-в этих таблирх
Рисунок 5 - Внешний вид клавишного пульта, панели со световыми индикаторами
состояния и цифрового индикатора на основном блоке хроматографа
Цифровой индикатор
Воспринимайте этот индикатор как окно для проверки состояния прибора и
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -39-
--- стр. 40 ---
просмотра управляющих таблиц, В управляющей таблице верхняя строка
представляет собой заголовок; другими строками отображается содержимое
таблицы. Если объем таблицы составляет более 4 строк, для просмотра
дополнительных строк пользуйтесь клавишами со стрелками, направленными вверх
или вниз ( ▲ или Т ).
В цифровом индикаторе отображается версия ПО «ГХ МАЭСТРО-2» А.02.02.
Система нумерации версии представляет собой десятичную дробь в
американском формате. При выпуске обновлении, не приводящих к
функциональным изменениям, изменяется последнее число после точки. При
выпуске обновлений, приводящих к функциональным изменениям, изменяется
число после буквьь
Клавш и со ст релками, направленными вверх или вниз ( А ш и Т )
С помощью этих клавиш, вы можете просмотреть записи параметров в других
строках управляющей таблицы.
Указат ель (<)
Указывает редактируемую строку. Вносимые с помощью клавиатуры изменения
вводятся в строку, помеченную указателем.
Звездочка (*)
Мигающая звездочка подсказывает Вам необходимость нажать клавишу «Ввод»
для записи указанного значения в память или клавишу «Очистить» для отказа от
записанного значения. Вы не сможете сделать что-то другое, пока не нажмете одну
из этих клавиш.
I КОЛОНКА 1
tPt3Mtpy I'O.O М ИШ
lU tee 0 .0 Off
I nOWi 1: *
Скорость '
Рв)ким; Пост поток
Если звездочка мигает» Вы не сможете
выполнить никаких действий, пока не
. нажмете клавишу Ввод или Очистить
0.0
Рисунок 6 - Пример управляющей таблицы на цифровом индикаторе на основном
блоке хроматографа, относящейся к настройке колонок; пример установки значения
потока
Пояснение показанных надписей:
• Размеры - габариты колонки (длина 10,0 м; толщина пленки фазы: 320 мкм)
• Давл - давление
• Поток - объемная скорость потока
• Скорость - линейная скорость потока
• Режим: Пост поток - поддержание екорости потока постоянной
РЭ 26.60,12-002-14267540-2019 -40-
--- стр. 41 ---
( i
Звездочка, имеющаяся в таблице слева (и переставшая мигать), указывает на
только что сделанный выбор.
Поскольку эта звездочка оказывается в строке слева, она подменит первую букву
фразы строки.
£сл и прибор подает звуковой сигнал т ревоги (сигналы "бт")
Если не может быть достигнут заданный уровень скорости потока газа. Вы
слышите серию звуковых сигналов "бип". Через 1 - 2 минуты, поток газа окажется
выключенным.
Если обеспечилось выключение нагревателей из-за обнаруженного превышения
температуры, звуковой сигнал будет подаваться почти непрерывно. Для отмены
такого сигнала, нажмите клавишу «Очистка».
О любом другом типе неисправности, о выводе предупреждающего сообщения
или об отключении, прибор сообщает одиночным сигналом "бип".
М игаю щ ее значение
Если поток газа или термостат выключены системой, в соответствующей строке
управляющей таблицы будет иметься мигающее слово «Выкл.». Это дает Вам
возможность опознать место, с которым связан сбой в работе.
Ф акт ические и задан н ы е значения
Если в строке управляющей таблицы имеются 2 значения, левое всегда
соответствует фактически достигнутому, а правое - заданному. Когда показывается
лишьюдно^начениетюнв-может^бытыфактйчеектгкгтети-заданныкг^в^завиеимоетиют-
типа таблицы). В некоторых управляющих таблицах (таких, как определяющие
условие потока через колонку), находящимся справа числом указывается как
фактическое, так и заданное значение.
К0ПШКА1
10.0 м 320
ю .о-^ 10,0
1,7
I
I г .Фактическое значение
• Заданное значение
' Заданное н фактическое знвиченме
51
РеяЫмг Пост давление
Рисунок 7 - Пример управляющей таблицы на цифровом индикаторе на основном
блоке хроматографа, относящейся к настройке колонок; пример отображения
заданного и фактического значений
П редупреж даю щ ие сообщ ения
Такие сообщения обращают внимание на то, что указание конфигурации
прибора может оказаться неправильным. Подобные сообщения выводятся, когда:
• Согласно указанию конфигурации, колонка 1 и колонка 2 подключены к
одному испарителю для капиллярной колонки.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -41 -
--- стр. 44 ---
Клавишный пульт
Мгноммо {рсб«ть1МШ1цр«1(|1авиши
iKfiiemt»
Кганшц, /рищи« 6w№ip>ii доступ
■ кбАЖ Ы ЕКИкк U hР % к |1И М1а1Я :
И|й$«рш^у1П№1 кммтн
%№ П«№ 1в ШШШИ N «ПМ ПШ И,
ш т^ р ш м в для рш)пи{К)ван1т
шнммм
Ж1ШйММ1 м т ^ к
«№Кйитм)йО
Рисунок 11 - Внешний вид клавишного пульта на основном блоке хроматографа
Мгновенно срабатывающие клавиши: Запуск (клавиша с символом компании
Интерлаб), Предстарт и Стоп
Нажатие этих клавиш мгновенно приводит к отклику основного блока
хроматографа.
Клавиш и Запуск (клавиш а с символом компании И нт ерЛ аб) и Стоп
Нажатием этих клавиш начинается и прекращается (соответственно) любая
хроматографическая разгонка. Нажатие клавиши «Стоп» отменяет отработку
функций, вызываемых с помощью клавиши «Предстарт» или выполнение операций,
отрабатываемых после восстановления электропитания. Кроме того, нажатие
клавиши «Стоп» прекращает отработку программы (последовательности) анализов,
заданной через хроматограф.
Клавиш а «П редст арт »
Если Вы пользуетесь одной или несколькими из перечисленных ниже функций,
необходимо будет нажать клавишу «Предстарт» для подготовки к разгонке:
• При работе с системой экономии газа: отменяется снижение скорости потока
(дающей экономию газа); скорость потока через испаритель для капиллярной
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 44-
--- стр. 45 ---
колонки устанавливается на заданный уровень;
• При пользовании введением образца без деления потока: закрывается
продувочный клапан;
• При пользовании введением образца импульсом давления с делением или без
деления потока: давление на вводящем образцы устройстве повышается до
заданного уровня, соответствующего началу импульса.
Нажатие клавиши «Предстарт» приводит к загоранию светового индикатора
(находящегося под этой клавишей). Если этот световой индикатор мигает,
производится подготовка хроматографа к началу разгонки (прибор ожидает
достижения заданных значений параметров, но не тех, которые были связаны с
режимом «Предстарт». После выхода на эти значения, световой индикатор начинает
гореть устойчиво и происходит то, что предписано для самого режима «Предстарт».
После 6-секундного периода уравновешивания, хроматограф оказывается
подготовленным к работе.
Если Вы нажимаете клавишу «Предстарт», когда мигает соответствующий ей
световой индикатор, этот световой индикатор перестает мигать (хотя все заданные
значения еще не достигнуты). На этом этапе, к обслуживанию разгонки
оказываются подготовленными система экономии газа и продувочный клапан,
обслуживающие передний испаритель для капиллярных колонок.
Когда устройство автоматического ввода на 16 жидких проб или какое-то другое
устройство, управляющее автоматической работой (например, система обработки
данных), не предусматривают задействование функции «Предстарт», Вы должны
ввести хроматограф в режим «Авто» предварительный (автоматический переход в
режим подготовки к разгонке).
Клавиши функций
В таблице 10 перечислены клавиши функций и кратко указано их назначение.
Таблица 10
Клавиша Используется для:
Термостат
Указания температуры термостата (как для работы при
неизменной температуре, так и в режиме
запрограммированного изменения температуры).
Прдн Испар
(передний испаритель
для капиллярной
колонки)
Управления параметрами, соответствующими работе
переднего испарителя для капиллярной колонки.
Здн Испар
(задний испаритель для
капиллярной колонки)
Управления параметрами, соответствующими работе
заднего испарителя для капиллярной колонки. В газовом
хроматографе МАЭСТРО ГХ такого испарителя нет.
Доп#
(вспомогательные
зоны)
Управления нагревом вспомогательных зон (таких, как
интерфейс, соединяющий с масс-селективным
детектором). Может обеспечиваться и
запрограммированное изменение температуры.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -45-
--- стр. 46 ---
Колонка 1
Колонка 2
Для управления давлением на колонке, объемной или
линейной скоростью потока через колонку. Можно
программировать изменение скорости потока через
колонку и давления на колонке.
Клавиша Предназначение:
Прдн Дет
(передняя головка
детектора)
Здн Дет
(задняя головка
детектора)
Для управления параметрами, соответствующими
работе встроенных в хроматограф детекторов. В газовом
хроматографе МАЭСТРО ГХ таких детекторов нет.
Сигнал 1
Сигнал 2
Указания предназначения сигнала (обычно, сигнала от
передней или задней головок встроенных в хроматограф
детекторов). В газовом хроматографе МАЭСТРО ГХ
таких детекторов нет.
Комп кол 1
(компенсация для
колонки 1)
Комп кол 2
(компенсация для
колонки 2)
Записи соответствующей колонке компенсационной
хроматограммы. Эта функция при работе с газовым
хроматографом МАЭСТРО ГХ не реализуется
(поскольку в этом приборе встроенных детекторов нет).
( )
КлавишНу дающие быстрый доступ: «Темп» (температура), «Дат» (давление),
«Поток», «Нагрев#» (номер сегмента изменения температуры)
Эти клавиши обеспечивают быстрый доступ к заданным значениям параметров
"^таким, как температура, давление или скорость потока), оговариваемым в^
управляющих таблицах.
Клавиш и «Тем п» (т ем перат ура), «Давл» (давление) и «П от ок»
Если на индикатор не выведена управляющая таблица, нажатие этих клавиш дает
быстрый доступ:
• Темп - К таблице с температурой термостата
• Давл - К таблице с давлением для переднего испарителя для капиллярной
колонки
• Поток - К таблице со скоростью потока через колонку 1 или колонку 2
Если параметр, для которого нажата клавиша, отсутствует в открытой (на
данный момент) таблице, нажатие этих клавиш выводит на цифровой индикатор
соответствующую управляющую таблицу. Например, если открыта управляющая
таблица с температурами термостата, и Вы нажимаете клавишу «Давл» (давление),
на индикатор выводится управляющая таблица с параметрами для переднего
испарителя для капиллярной колонки (указатель оказывается установленным на
строку «Давл»).
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -46-
--- стр. 47 ---
Показывается таблица,
соответствующая
термостагту
Появляется таблица,
соответству10Ецая передиЕяиу
испарителю для капиллярной колонки
Рисунок 12 - Пример управляющих таблиц на цифровом индикаторе на основном
блоке хроматографа в случае нажимания на кнопку настройки параметра, не
относящегося к открытой в текущий момент управляющей таблице
Пояснение содержимого правой таблицы:
• ПЕРЕДНИЙ ИСПАРИТЕЛЬ - передний испаритель для капиллярной колонки
• Режим: без разделения - режим: без деления потока
• Темп -температура
• Давл - давление
• Время промывки - момент начала продувки
• Поток промывки - скорость продувающего потока
• Суммарный поток - скорость суммарного потока
• Экономия газа - система экономии газа
К лавиш а «Н агрев#» (ном ер сегм ент а изменения т ем перат уры )
Когда открытой управляющей таблицей не предусмотрено запрограммированное
изменение температуры, скорости потока или давления, последовательное нажатие
клавиши «Нагрев#» и клавиши числа приводит к выводу на индикатор
управляющей таблицы, соответствующей управлению работой термостата. Если
никаких сегментов изменения температуры в эту таблицу не записано, указатель
окажется в строке «Нагрев 1» («Выкл»).
Последоаательно0 нажатие клавиш
Нагрев # |номер сегмшгш изменшия
температуры) и 2
ТЕРМОСТАТ I
I
Нагрев 1 руит) о.оо <]
Открывается таблица, управляющая
темпера1^рой термостата: Поскольку зга
таблица не содержит указаний
запрограшированного изменения
темперетуры, указатель оказывается в
строке Нагрев 1 (Выкл)
Рисунок 13 - Пример управляющей таблицы на цифровом индикаторе на основном
блоке хроматографа в случае нажатия на кнопку «Нагрев#» в отсутствие
, j--
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -47
--- стр. 48 ---
запрограммированного изменения температуры
Если на индикаторе имеется управляющая таблица, содержащая запись
сегментов изменения температуры, скорости потока или давления,
последовательное нажатие клавиши «Нагрев#» и клавиши числа (1-6) приводит к
смещению указателя в первую строку для указанного номера сегмента. Если
сегмента с указанным номером не имеется, указатель устанавливается в строку с
наивысшим номером сегмента, присутствующую в управляющей таблице.
Клавиша «Информ» (информация)
Нажатие этой клавиши выводит на индикатор подсказывающее сообщение,
предоставляющее сведения об активном параметре (соответствующем строке с
указателем).
Существуют разные формы подобных информирующих сообщений:
• Определения понятий;
• Диапазоны указываемых значений;
• Подлежащие выполнению действия.
Управляющая таблица с указанием того, что хроматограф готов или не готов
к работе
Эта управляющая таблица перечисляет причины, из-за которых хроматограф не
готов к работе, или подменяется сообщением "система готова к введению образца".
Если отмечены какие-то неисправности, подлежат выводу предупреждающие
сообщения, или обнаружено несоответствие метода, все такие сведения будут
показаны в таблице.
( ,)
С водная информаиия о сост оянии
В этом списке перечисляются заданные значения, заимствованные из введенных
в прибор действующих управляющих таблиц. Вызов такого списка на цифровой
индикатор: быстрый способ просмотра действующих значений непосредственно в
ходе обслуживания хроматографической разгонки (без необходимости
последовательного просмотра многих управляющих таблиц).
П роцедура: указание вида т аблицы со сводной инф орм аиией о сост оянии
Вы можете изменить порядок перечисления данных в таблице состояния таким
образом, чтобы 3 наиболее важных параметра появлялись в окне, когда Вы
получаете доступ к таблице.
• Последовательно нажмите клавиши «Настр» (настройка) и «Состояние».
• Переместите указатель в ту строку, которая должна появляться первой, и
нажмите клавишу «Ввод». Теперь, указанный параметр появится в верхней
строчке перечня.
• Переместите указатель в ту строку, которая должна появляться второй, и
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 48-
--- стр. 49 ---
нажмите клавишу «Ввод». Теперь, указанный параметр появится во второй
строчке перечня.
• Продолжайте повторять описанные выше операции до тех пор, пока не
получите все перечисление в желаемом порядке.
Прочие клавиши; клавиша «Время»
Управляюш;ая таблица, дающая возможность проконтролировать время,
заголовком не снабжена. В первой строке всегда сообщаются текущая дата и
фактическое время суток. В последней строке всегда приводятся показания
секундомера.
П ользование секундом ером
В режиме пользования секундомером указываются время (с точностью до 0,1
сек) и величина, обратная времени (с точностью до 0,01 мин-1). Секундомер
используется при измерении скорости потока газа пузырьковым расходомером.
1) Сместите указатель в ту строку управляющей таблицы, вызываемой нажатием
клавиши «Время», в которой сообщаются показания секундомера.
2) Для запуска секундомера, нажмите клавишу «Ввод».
3) Для остановки секундомера, снова нажмите клавишу «Ввод».
4) Сброс показаний секундомера обеспечивается нажатием клавиши
«Очистить». Пока работает секундомер. Вы можете получить доступ к
другим функциям. Для возврата к показаниям секундомера на индикатор, в
-----------этом случае придстсялнажатБ-клавишу-«Время»^---------------------------------------------------
Клавиша «Журнал»
В протокольный журнал записываются отклонения от запланированного метода
(включая любые вмешательства через команды с клавишного пульта), отмеченные
во время обслуживания последней разгонки. Может быть сохранена информация о
многих событиях, случившихся в ходе разгонки (до 50 событий). Такие
запротоколированные сведения могут быть использованы ради соблюдения
Международных требований к организации работ в лаборатории (GLP).
Содержимое протокольного журнала может быть передано системе обработки
данных или распечатано интегратором (не входит в состав поставки хроматографа).
Клавиша «Варианты»
Клавиша «Варианты» дает доступ к параметрам, указываемым при установке
прибора.
Каждый из параметров управляющей таблицы «Варианты» обладает
собственной (присвоенной ему) управляющей таблицей. Переведите указатель в
соответствующую строку и нажмите клавишу «Ввод», чтобы индивидуальная
таблица (под конкретный параметр) была выведена на индикатор.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -49
--- стр. 50 ---
Клавиши, изменяющие состояние прибора или используемые при
редактировании
Клавиши, изменяющие состояние прибора или используемые для
редактирования, расширяют функции некоторых клавиш, с помощью которых
задаются значения параметров.
Клавиша «Режим»
Пользуйтесь этой клавишей для получения доступа к перечню возможных
режимов или типов, связанных с теми вариантами указываемых параметров,
которые задаются не через числовые значения. Для изменения режима или типа,
выберите интересующую строку и нажмите клавишу «Ввод». Указанный на данный
момент режим или тип отмечается звездочкой (*).
Клавиша «Очистка»
Клавиша «Очистка» используется для:
• Стирания значений, неправильно введенных в управляющую таблицу до того,
как была нажата клавиша «Ввод» [т.е. когда звездочка (*) все еще мигает];
• Возврата обратно от варианта, выбранного с помощью клавиши «Режим», до
того, как была нажата клавиша «Ввод»;
Сброса показаний секундомера на нуль;
Стирания информапионного сообщения и возврата к информации, ранее
выводившейся на индикатор (до появления информационного сообщения);
• Отмены функции во время работы с таблицей последовательности; таблицей
^ ^ метода; таблицей событий, программируемых относительно времени суток;
таблицей того, что подлежит выполнению во время разгонки. Отмена функции
при вводе программы анализов или записи такой программы в память; при
вводе метода или запись метода в память.
Клавиша «Удалить»
Используется для стирания методов и программ анализов; для стирания записей,
введенных в таблицу того, что подлежит выполнению во время разгонки, или в
таблицу событий, программируемых относительно времени суток.
Нажатие клавиши «Удалить» отменяет процесс регулировки смещения при
работе с детектором соединений азота и фосфора, с электронозахватным детектором
(но не влияет на другие параметры, соответствующие работе этих детекторов).
Клавиша
С помощью этой клавиши указывается положение десятичного знака.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -50-
--- стр. 51 ---
Клавиша
Клавиша используется для указания диапазона чисел (включительно).
Рассмотрим следующие примеры:
• Диапазон номеров проб, с 1 по 3: последовательно нажмите клавиши "1",
"3"
• Диапазон виал с пробами, с 1 по 10: последовательно нажмите клавиши "1",
", "1", "0"
• Кроме того, эта клавиша используется для указания знака "минус" при записи
отрицательных значений.
• Например, для записи числа -5, последовательно нажимают клавиши и "5"
Параметры, предполагаемые системой автоматически
Большинству параметров значения присваиваются самим программным
обеспечением основного блока хроматографа автоматически (если Вы не указываете
их самостоятельно). К таким параметрам относятся и те, которые определяют режим
работы испарителей для капиллярных колонок. После того, как Вы изменили
значение параметра, предполагаемое самой системой автоматически (для него)
значение стирается.
Когда-нибудь позже. Вы можете захотеть вернуться к параметрам,
предполагавшимся самой системой автоматически. При этом окажутся стертыми все
текущие параметры (за исключением вошедших в состав методов, записанных в
память). Стертые параметры подменятся набором параметров, предполагаемых
самой системой автоматически.
Регулирование скоростей потока и давления
В хроматографе используется система электронного регулирования потоков или
давления. Скорости потока и давления (для испарителя, к которому подсоединена
капиллярная колонка) могут задаваться с помощью клавишного пульта
хроматографа.
Выключение термостата
Если прекращается подача газа-носителя, термостат выключается (для
избежания повреждения колонки нагревом без потока газа-носителя). Заслонки
(используемые для выпуска воздуха из термостата и расположенные со стороны
задней стенки хроматографа) открываются наполовину.
Для исправления ситуации, если возможно, установите причину отключения и
устраните ее. После этого включите нагрев термостата и (сразу же) установите
рабочие режимы потока газа через испаритель для капиллярной колонки (тот
испаритель, из-за прекращения подачи газа через который произошло отключение).
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -51
--- стр. 52 ---
Включение и выключение потоков газа
Все потоки газа можно включить или выключить с помощью клавишного пульта.
При этом не нарушится указание значений скоростей потока или давлений.
Клапаны, имеющиеся в узле системы электронного регулирования потоков,
предназначены для дозированного пропускания газа, а не для включения или
выключения потока. Когда такой клапан заставляют установиться в выключающее
состояние, все еще возможен слабый поток газа через канал (например, со
скоростью 0,2 мл/мин). Цифровой индикатор будет показывать наличие такой
скорости потока даже несмотря на то, что индикатором будет указываться и
состояние «Off» (выключено). Обратите внимание на то, что утечка является
внутренней (а не утечкой газа во внешнюю среду).
Электронное регулирование потоков
Основной блок хроматографа способен электронно регулировать скорости
потока и давления всех газов. Обеспечиваются:
• Регулирование скоростей потока и (или) давлений в испарителе для
капиллярной колонки (включая запрограммированное изменение скорости
потока через колонку или давления на колонке).
• Пользование системой экономии газа (позволяющей снизить расход газа,
подводимого к испарителю для капиллярной колонки).
• Управление коэффициентами деления потока с клавишного пульта (при
условии, что хроматографу правильно указана конфигурация колонки).
Управляющая аппаратурная оснастка размещена в верхней части хроматографа
(под крышкой, у задней стенки). Необходимые уровни значений (для испарителя, к
которому подсоединена капиллярная колонка) задаются с помощью
соответствующей управляющей таблицы.
Расшифровка показаний скорости потока и давления
Платой, обслуживающей электронное регулирование давления, используются
датчик атмосферного давления и датчик окружающей температуры (для того чтобы
избежать влияния местных условий на воспроизводимость времен удерживания).
Указанные выше датчики расположены в узлах, обслуживающих пневматическое
регулирование потоков.
Все показания скорости потока и давления нормированы по нормальным
температуре и давлению (нормальная температура равна 25“С, а нормальное
давление составляет 1 атм.). Подобным же образом, задаваемые значения
оказываются скорректированными согласно местным условиям.
Поэтому скорость потока, показываемая цифровым индикатором основного
блока хроматографа, может не совпадать со скоростью, отмечаемой при
пользовании пенно-мыльным измерителем потока (поскольку такой измеритель дает
показания, соответствующие местным условиям [не типичные для нормальных
температуры и нормального давления]).
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -52
--- стр. 53 ---
ПРИМЕЧАНИЕ: Хроматограф непрерывно измеряет скорости потока и
давления. Это оказывает влияние на способ настройки прибора его
_________________________________владельцем. ________________________________
Указание конфигурации
Основной блок хроматографа распознает присутствие узла, обслуживающего
электронное регулирование потоков в испарителе для капиллярной колонки, во
время отработки программы самоконтроля, начинающейся после включения
питания (аналогичным образом распознается наличие и многих других устройств).
Однако некоторая исходная информация должна быть введена вручную. Такое
указание сведений называют указанием конфигурации. Указанию подлежат:
• Характеристики колонки (можно эти характеристики и не указывать; однако
при работе с капиллярными колонками вводить такие указания настоятельно
рекомендуется)
• Тип используемого газа-носителя. Наличие масс-селективного детектора
требует пользоваться только гелием.
Информация, соответствующая конфигурации, хранится в той части
запоминающего устройства, которая имеет подпитку от батарейки (т.е. сохраняется
независимо от того, включен ли основной блок хроматографа).
Испаритель для капиллярной колонки и сама колонка
-Иоекольку -----этот -----^иепаритель-----обслуживается------системой -----электронного
регулирования давления, имеется возможность непосредственно указать нужную
скорость потока газа через капиллярную колонку. Для этого:
1) Укажите характеристики колонки (длину, внутренний диаметр, толщину
пленки фазы).
2) Укажите тип газа-носителя (используется только гелий)
3) Выберите режим подачи газа через колонку (обеспечение постоянной
скорости потока или постоянного давления; запрограммированное изменение
скорости потока или давления)
4) Укажите исходную скорость потока или исходное давление (можно указать
среднюю линейную скорость потока)
5) Введите программу изменения скорости потока или давления (если изменение
этих параметров программируется).
6) Введите остальные параметры, определяющие режим работы испарителя для
капиллярной колонки.
Указание характеристик колонки
Указание характеристик колонки сводится к указанию длины, диаметра и
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -53
--- стр. 54 ---
толщины пленки фазы. Пользуясь этой информацией, хроматограф способен
подсчитать скорость потока через колонку, что позволяет осуществлять следующие
действия:
• Можно непосредственно задавать коэффициент деления потока (прибор сам
подсчитает и установит соответствующие скорости потока).
• Можно задавать скорость потока, давление на колонке или среднюю линейную
скорость. Хроматограф подсчитает давление, необходимое для обеспечения
указанной скорости потока (или линейной скорости), установит ее и сообщит
все 3 значения (скорость потока, давление на колонке и среднюю линейную
скорость).
• Можно вводить образцы без деления потока совсем не измеряя скорости
потока газа.
• Можно выбрать любой из 4 режимов обеспечения потока (обсуждаемых в
приводимом далее тексте).
Дополнительные замечания, касающиеся указания характеристик колонок
• Поправка на влияние вакуума: колонка подключена к масс-селективному
детектору, поэтому нужен выбор значения "используется". Введение такой
поправки дает возможность компенсировать влияние вакуума при работе с
масс-селективным детектором.
• Некоторые значения, заданные системе электронного регулирования потоков,
изменяются при изменении температуры термостата (из-за изменений
сопротивления колонки и вязкости газа). Однако скорость потока через
колонку остается той, которая была задана при указании параметров для
колонки (при описании режимов сохранения постоянных скорости потока или
давления; при указании программы изменения скорости потока или давления).
Сохраняются и исходные заданные значения.
Указание типа газа-носителя
Необходимо указать используемый газ-носитель, а именно гелий, для работы
газового хроматографа.
Выбор режима подачи газа через колонку
Указание скорости потока
Скорости потока корректируются с учетом нормальной температуры (25 °С) и
нормального давления (1 атм.).
• Режим обеспечения постоянной скорости потока. В течение всей
хроматографической разгонки, скорость потока газа-носителя через колонку
сохраняется постоянной. Если сопротивление колонки газу изменяется (из-за
запрограммированного изменения температуры), давление на колонке
подстраивается для соблюдения скорости потока неизменной. Это дает
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -54-
--- стр. 55 ---
возможность значительно сократить продолжительность анализа.
• Запрограммированное изменение скорости потока. Во время
хроматографической разгонки, скорость потока изменяется по заданной Вами
программе. Можно предусмотреть до 3 сегментов изменения скорости потока
(каждый из сегментов может оговаривать запрограммированное линейное
повышение и период последующей выдержки при конкретной скорости).
Указание давления
Указываемые уровни давления соответствуют измеряемым датчиком (т.е.
разнице между абсолютным давлением и местным атмосферным давлением).
• Режим обеспечения постоянного давления. В течение всей
хроматографической разгонки, давление на входе колонки (измеряемое
датчиком) сохраняется постоянным. Если сопротивление колонки газу
изменяется (из-за запрограммированного изменения температуры), давление
на входе в колонку (регистрируемое датчиком) поддерживается неизменным
(за счет подстройки скорости потока через колонку).
• Запрограммированное изменение давления. Давление на входе в колонку
повышается во время разгонки по заданной Вами программе. Можно
предусмотреть до 3 сегментов изменения давления (каждый из сегментов
может оговаривать запрограммированное линейное повышение и период
последующей выдержки при конкретном давлении).
Указание исходной скорости потока, исходного давления или средней
----------------------------------л и н ей н о й ско рости.^----------------------------------
Если характеристики колонки указаны, можно запросить установку любого из
этих параметров (остальные 2 параметра будут подсчитаны автоматически;
сведения об их значениях окажутся выведенными на цифровой индикатор).
Например, Вы выбрали режим сохранения давления пост оянным. Затем Вы
можете указать (в качестве исходного параметра) скорость потока через колонку.
Хроматограф вычислит давление, требуемое для обеспечения такой скорости потока
(подсчитает и среднюю линейную скорость), и будет сохранять этот уровень
давления неизменным в ходе обслуживания всей хроматографической разгонки.
Если Вы выбрали режим сохранения пост оянной скорост и, и указали эту
скорость в качестве исходного параметра, хроматограф подсчитает давление,
нужное для обеспечения такой скорости, но будет подстраивать давление (чтобы
скорость потока оставалась неизменной).
Если характеристики колонки не указан ы , Вы можете задавать лишь давление.
Программирование изменения скорости потока или давления (если
это требуется)
Если Вы выбрали режим запрограммированного изменения скорости потока или
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 55-
--- стр. 56 ---
I )
давления, в управляющей таблице, соответствующей потоку газа через колонку,
будут иметься строки, дающие возможность записи программы.
Вы начинаете с указания исходного значения (или исходное давление, или
[исходная скорость потока]) и исходного времени).
Указание программы завершается указанием скорости, равной 0.
При запрограммированном изменении скорости потока или давления, в строках с
параметрами давление, скорость потока и линейная скорость [т.е. в строках, в
которые Вы записывали условия] значения изменяются, отображая состояние
отработки программы.
Продолжительность всей запрограммированной отработки определяется
продолжительностью запрограммированного изменения температуры термостата.
Если запрограммированное изменение скорости потока или давления заканчивается
до завершения аналитической разгонки (до завершения запрограммированного
изменения температуры термостата), конечные значения скорости потока или
давления остаются неизменными до истечения самого длинного периода, заданного
в качестве конечного времени.
Резюме
СПЕРВА: указываются параметры и режимы для колонки
ЗАТЕМ: для остальной части прибора
Указание остальных параметров, определяющих режим работы
испарителя для капиллярной колонки
Испаритель может работать в 4 режимах:
• С делением потока: образец делится потоком, поступающим в колонку, и
потоком, отводимым от колонки
• Без деления потока: образец не делится. Большинство образца попадает в
колонку. Небольшое количество образца выносится (из испарителя) через
канал продувки прокладки (это дает возможность избежать избыточного
размывания пика и излишнего затягивания пика растворителя).
• Введение образца импульсом давления с делением потока. Режим
аналогичен описанному выше для случая работы с делением потока.
Исключением является то, что давление на испарителе для капиллярной
колонки повышается до введения образца (или во время введения) и
возвращается к нормальному в момент времени, указанный владельцем
системы. Это дает возможность вводить большие количества образцов и
может снизить степень разрушения образца. Такое специальное
"программирование" обеспечивается независимо от программирования 3-
сегментного изменения скорости потока или давления.
• Введение образца импульсом давления без деления потока. Производится
аналогично режиму, описанному выше (только без деления потока).
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -56-
--- стр. 57 ---
ПРИМЕЧАНИЕ: Данным руководством по эксплуатации предусмотрено
пользование только делением потока.
Работа испарителя для капиллярных колонок может обслуживаться системой
экономии газа. В этом случае, после того, как завершено введение пробы, снижается
скорость потока газа-носителя в испарителе (и скорость отводимого потока) без
изменения скорости потока газа через колонку.
Во всех испарителях для капиллярных колонок, оснащенных системой
электронного регулирования потоков, скорость продувающего прокладку потока
устанавливается автоматически.
И, конечно, может регулироваться температура устройства для введения образца.
Термостат
Предохранительные меры
Ради обеспечения безопасности, при открывании дверки термостата
обеспечивается выключёние нагревателя и вентилятора.
После того, как дверку термостата закрывают, хроматограф возвращается к
нормальной работе.
Если термостату не удается достигнуть заданной температуры или поддерживать
такую температуру во время обычного варианта работы (т.е. при температуре выше
комнатной), предполагается наличие неисправности и термостат автоматически
выключается. К возможным причинам неисправности относятся следующие:
-------•-Не-работают заслонки 7Тпю м ащ Бкпсоторы ^тагреты й-возду>г-вы пускае!ТС Я -из
термостата
• Не обеспечивается правильная работа вентилятора, обслуживающего
термостат; нагревателя или датчика температуры
• Неисправность электронных схем
При автоматическом отключении строка с записью выкл в управляющей
таблице, соответствующей термостату, начинает мигать и термостат остается
выключенным до тех пор, пока не будет включен снова.
Конечная тсмнерагура
Конечное время
Тсмнсратура
(исходная)
Исходное время
Скорость
Рисунок 14 - Схематичное изображение сектора с индикаторами состояния при
автоматическом отключении термостата
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -57-
--- стр. 58 ---
Максимальная температура
Указание максимальной дозволенной температуры термостата. Некоторые
колонки характеризуются специфичными максимально допустимыми
температурами. При записи параметра должны учитываться эти ограничения. После
записи параметров для термостата, значения их проверяются хроматографом. Если
введенное значение не согласуется с указанными ранее, на индикатор выводится
сообщение об ошибке.
Продолжительность периода уравновешивания
Время, уходящее на уравновешивание температуры термостата после того, как
температура его менялась. Отсчет периода уравновешивания начинается с момента,
когда фактическая температура термостата оказалась приближенной на 1°С к
заданной температуре. В качестве продолжительности периода уравновешивания
могут задаваться значения, попадающие в диапазон от О до 999,99 минут.
Проведение разгонки при запрограммированном изменении
температуры
Вы можете программировать изменение температуры (в ходе
хроматографической разгонки) от исходной температуры до конечной температуры
при общем числе сегментов линейного изменения не более 6.
При 1-сегментном изменении, температура повышается от исходной до
указанной конечной с заданной скоростью; конечная температура поддерживается в
течение оговоренного периода времени. ________________________________________________
Многосегментное изменение температуры обеспечивается аналогичным
образом. Вы программируете изменение температуры от исходной до конечной, но с
различными скоростями, временами выдержки и промежуточными температурами.
Многосегментным изменением может предусматриваться и понижение (а не только
повышение) температуры.
Конечная температура 2
Конечная температу ра 1
Конечное время 2
'Скорость 2
Температура Конечное время 1
(исходная) //Скорость 1
Исходное время
Рисунок 15 - Схематичное изображение сектора с индикаторами состояния при
многосегментном изменении температуры
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 58-
--- стр. 59 ---
Испаритель для капиллярной колонки, с делением потока
Пользование таким испарителем
Это устройство дает возможность введения образца в колонку с делением
потока, без деления потока, импульсом давления без деления потока и импульсом
давления с делением потока. Вы можете выбрать нужный рабочий режим из
управляющей таблицы, соответствующей испарителю для капиллярной колонки.
Введение с делением потока обычно применяется для анализа основных,
концентрированных компонентов; введение без деления потока - для анализа
микропримесей. Введение импульсом давления без деления потока и введение
импульсом давления с делением потока обычно дают возможности проведения тех
же анализов (что и при введении без деления потока или с делением потока,
соответственно), но при введении больших количеств образца.
Затягивание гайки, фиксирующей септу
Гайка, фиксирующая септу, оснащена поджимающей септу пружиной. При
давлениях (на входе испарителя для капиллярной колонки) до 7 бар, затягивайте эту
гайку до тех пор, пока заводное кольцо не поднимется (примерно) на 1 мм над
верхней поверхностью гайки. Такой степени затягивания достаточно для
большинства вариантов работ.
Если приходится пользоваться более высокими давлениями на испарителе,
затягивайте гайку до тех пор, пока заводное кольцо не перестанет поворачиваться.
Это указывает на то, что фиксирующая гайка всей поверхностью прижала септу,
^атем, поверните фиксирующую гайку еще на один полный оборот.
1 "
О коло 1 мм
Рисунок 16 - Схематичное изображение гайки, фиксирующей септу
Вставки в испаритель для капиллярной колонки
Выбор вставки зависит от используемого типа введения: с делением или без
деления потока. Предлагается много вариантов вставок. Для ознакомления с ними
обратитесь к компании Интерлаб.
Процедура: Замена вставки в испарителе
Перечень требуемых материалов и приспособлений
• Вставка в испаритель (ЕСМ7.110.003)
• Пинцет (ЕСМ7.005.001)
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -59
--- стр. 61 ---
Вставка в испаритель
Гайка, фиксирующая вставку >
Уплотнительное кольцо
(2 -3 мм от верхнего
края вставки)
Рисунок 17 - Схема замены вставки в испарителе
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -61 -
--- стр. 62 ---
Пневматические устройства, обслуживающие работу в
режиме деления потока
Жидкий образец вносится в разогретый испаритель для капиллярной колонки и
быстро испаряется. Небольшое количество пара проникает в колонку, а остальная
(большая) часть пара выходит через канал продувки септы и канал отводимого
потока. Отношение потока через колонку к отводимому потоку задается
пользователем. Введением с делением потока обычно пользуются при высоких
концентрациях веществ в образце (когда допускается потеря большей части образца
за счет выноса через канал продувки септы и канал отводимого потока). Кроме того,
таким режимом пользуются, когда не удается разбавить образцы.
Контур регулирования суммарного потока
Пористый фильтр,
ограничивающий поток
Пропорционально дозирующий
клапан 1
Держатель септы Датчик
Ц ~~ р давления
Фиксированный ограничитель
продувающего септу потока
Датчик скорости потока
Состояние, устанавливаемое при
блокировочном отключении;
Пропорционально дозирующий
клапан 1 закрыт
Пропорционально дозирующий
клапан 2 открыт
Продувочный клапан открыт
Выпуск наружу
Контур регулирования давления
I на колонке
Выпуск из отводящего
канала
\ Пропорционально дозирующий
„ \ клапан 2Ловушка \
Продувочный клапан открыт
К детектору
А
ill
Рисунок 18 - Схема деления потока
Управляющая таблица, соответствующая работе с делением потока
Режим. Текущий рабочий режим: введение с делением потока
Темп (температура). Фактическая и заданная температуры испарителя для
капиллярной колонки.
Давл (давление). Фактическое и заданное давления газа на испарителе для
капиллярной колонки.
Коэффициент деления потока. Отношение потока через отводящий канал к
потоку через колонку. Скорость потока через колонку задается через управляющую
таблицу для колонки 1. Если характеристики колонки не указаны, эта строка не
появляется.
Скорость потока через отводящий канал. Скорость потока (в мл/мин) через
отводящий канал. Если характеристики колонки не указаны, эта строка не
появляется.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -62
--- стр. 63 ---
Суммарная скорость потока. Это суммарная скорость потока через испаритель
для капиллярной колонки (поток через отводящий канал + поток через колонку +
поток, продувающий прокладку). Когда Вы изменяете суммарную скорость потока,
изменяются коэффициент деления потока и скорость потока через отводящий канал,
а скорость потока через колонку и давление остаются неизменными.
Процедура: Работа в режиме деления потока при пользовании
колонкой с указанными характеристиками
1) Убедитесь, что правильно указаны тип установленной колонки, вид газа-
носителя; правильно составлена программа изменения скорости потока или
давления (если такая программа используется). Сведения о способах указаний
можно получить обратившись к разделу «Регулирование скоростей потока и
давления» .
2) Нажмите клавишу «Прдн Испар» (передний испаритель).
a) Сместите указатель в строку Режим. Нажмите клавишу «Режим». Выберите
вариант "с делением потока"
b) Укажите нужную температуру испарителя для капиллярной колонки.
c) Если требуется обеспечение конкретного коэффициента деления потока,
сместите указатель в строку "коэффициент деления потока" и укажите
нужный коэффициент. Скорость потока через отводящий канал будет
подсчитана самим хроматографом.
Коэффициент деления потока равен отношению Скорости потока через
__атводящий_канад-кХ1коросхи-ПО-Т-Ока-яерез-колонку-
d) Если Вам требуется конкретная скорость потока через отводящий канал,
сместите указатель в строку "скорость потока через отводящий канал" и
укажите нужную скорость. Коэффициент деления потока будет подсчитан
хроматографом.
e) Если нужно, включите систему экономии газа. В качестве значения
параметра "время включения системы экономии газа" запишите момент,
наступающий после введения образца. Перед тем, как ввести образец
вручную, нажмите клавишу «Предстарт» (подготовка к разгонке).
Процедура: Работа в режиме деления потока при пользовании
колонкой, характеристики которой не указаны
1) Убедитесь, что правильно указаны тип установленной колонки, вид газа-
носителя; правильно составлена программа изменения скорости потока или
давления (если такая программа используется). Сведения о способах указаний
можно получить обратившись к разделу «Регулирование скоростей потока и
давления».
2) Нажмите клавишу «Прдн Испар» (передний испаритель).
а) Укажите температуру. _______
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -63-
--- стр. 64 ---
b) Укажите суммарную скорость потока через испаритель для капиллярной
колонки.
c) Воспользовавшись пенно-мыльным измерителем потока, измерьте скорость
потока на выходе из отводящего канала.
d) Из суммарной скорости потока вычтите скорость потока, продувающего
септу. Таким образом будет определена скорость потока через колонку.
e) Подсчитайте коэффициент деления потока. Если понадобится,
подрегулируйте.
Коэффициент деления потока равен отношению Скорости потока через
отводящий канал к Скорости потока через колонку
Выпуск из канала проодувки септы
Выпуск из отводящего канала
я 1
Передняя часть хроматографа
Рисунок 19 - Изображение расположения выпуска из канала подувки септы и
выпуска из отводящего канала
{ I
-Введени€^&разча^имнульеом-давления-при-работе-а-делением-или-без-
деления потока
Для введения импульсом давления, давление на испарителе для капиллярной
колонки повышается непосредственно перед началом разгонки и возвращается к
обычному после истечения указанного периода времени. Импульс давления выносит
пробу (из испарителя) в колонку гораздо быстрее, в результате чего снижается
возможность разрушения образца в самом испарителе. Если импульс давления
неблагоприятно влияет на эффективность хроматографического разделения,
установка пустой предварительной колонки может помочь восстановить хорошую
форму пиков.
Когда Вы пользуетесь импульсом давления, перед введением образца вручную
необходимо нажать клавишу «Предстарт» (подготовка к разгонке).
После введения образцов импульсом давления, можно пользоваться
запрограммированным изменением давления на колонке или скорости потока через
колонку. При этом импульс давления обязательно должен предшествовать такому
запрограммированному изменению.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -64-
--- стр. 65 ---
Рисунок 20 - График изменения давления при установлении запрограммированного
изменения давления
Управляющая таблица, соответствующая введению образца
импульсом давления с делением потока
Режим. Текущий рабочий режим: введение импульсом давления с делением
потока.
Темп (температура). Фактическая и заданная температуры испарителя для
капиллярной колонки.
Давл (давление). Фактическое и заданное давления газа на испарителе для
капиллярной колонки. Воздействие импульса давления при указании значения этого
параметра игнорируется. Оговоренным уровнем давления определяется исходная
точка запрограммированного изменения давления (если такое изменение
используется) или определяется сохраняемая во время периода всей разгонки
неизменная величина давления.
Давление в момент импульса. То давление на испарителе для капиллярной
колонки, которое должно иметься в начале разгонки. Указанный здесь уровень
давления устанавливается после нажатия клавиши «Предстарт» (подготовка к
разгонке) и остается неизменным до момента, определяемого параметром "время
завершения импульса"
Время завершения импульса. В этот (указываемый) момент, давление
возвращается к обычному.
Коэффициент деления потока. Отношение потока через отводящий канал к
потоку через колонку. Скорость потока через колонку задается через управляющую
таблицу для колонки 1. Если характеристики колонки не указаны, эта строка не
появляется.
Скорость потока через отводящий канал. Скорость потока (в мл/мин) через
отводящий канал и канал, через который выходит продувающий прокладку поток.
Если характеристики колонки не указаны, эта строка не появляется.
Суммарная скорость потока. Это суммарная скорость потока через вводящее
образцы устройство (поток через отводящий канал + поток через колонку + поток,
продувающий септу). Когда Вы изменяете суммарную скорость потока, изменяются
коэффициент деления потока и скорость потока через отводящий канал, а скорость
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -65-
--- стр. 66 ---
потока через колонку и давление остаются теми же самыми. На время импульса
давления, суммарная скорость потока увеличивается (чтобы коэффициент деления
потока оставался неизменным).
Процедура: Пользование введением образца импульсом давления с
делением потока
1) Убедитесь, что правильно указаны тип установленной колонки, вид газа-
носителя; правильно составлена программа изменения скорости потока или
давления (если такая программа используется). Сведения о способах указаний
можно получить, обратившись к разделу «Регулирование скоростей потока и
давления».
2) Нажмите клавишу «Прдн Испар» (передний испаритель).
a) Сместите указатель в строку Режим. Нажмите клавишу «Режим». Выберите
вариант "импульсом давления с делением потока".
b ) Укажите температуру испарителя для капиллярной колонки.
c) Введите значения параметров "давление в момент импульса" и "время
завершения импульса".
d) Если Вам требуется установка конкретного коэффициента деления потока,
сместите указатель в строку "коэффициент деления потока" и укажите
интересующее число. Скорость потока через отводящий канал будет
подсчитана хроматографом (только в том случае, когда указаны
характеристики колонки).
Коэффициент деления потока равен отношению Скорости потока через
отводящий канал к Скорости потока через колонку
3) Если Вам требуется конкретная скорость потока через отводящий канал,
сместите указатель в строку "скорость потока через отводящий канал" и
укажите нужную скорость. Коэффициент деления потока будет подсчитан
хроматографом (только в том случае, когда указаны характеристики
колонки).
4) Если нужно, включите систему экономии газа. В качестве момента "время
включения системы экономии газа" запишите момент, наступающий после
времени завершения импульса. Перед тем, как ввести образец, нажмите
клавишу «Предстарт» (подготовка к разгонке).
5) Перед тем, как ввести образец вручную, нажмите клавишу «Предстарт»
(подготовка к разгонке).
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 66-
--- стр. 67 ---
Обслуживание испарителя для капиллярной колонки
Гайка, прижимающая септу
к,—Септа
Узел, фиксирующий вставку в испарителе
Уплотнительное кольцо — ^
:• - Вставка
Трубка отводного канала—\
Корпус испарителя для
капиллярной колонки
■ \ ‘i
Я
\
'Теплоизолирующий материал
Удерживающая гайка -
Уплотнитель кольцевой - ф
' Кольцевая прокладка
Переходник
h - - Теплоизолирующий
материал
Колпачок, удерживающий
теплоизолирующий материал
Феррула
^ Гайка для колонки
Рисунок 21 - Схема испарителя для капиллярной колонки
( )
Замена септы
Если имеется утечка из-под септы, Вы наблюдаете такие признаки, как
увеличение (смещение) времени удерживания; потеря чувствительности; меньшее
давление на колонке (чем обычно). Кроме того, в сигнале масс-селективного
детектора становится больше шума.
Срок службы септы зависит от частоты введений образцов, от качества иглы
шприца. Наличие заусенцев, острых краев, шероховатых поверхностей на игле
сокращают срок службы септы.
Если хроматографом пользуются непрерывно, рекомендуется заменять ее
ежедневно.
Допускается использовать только септы, поставляемые компанией ИнтерЛаб.
Для заказа необходимо обратиться к компании ИнтерЛаб.
Септам, используемым в испарителе для капиллярных колонок, присвоен номер
по каталогу № ЕСМ7.112.003.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -67-
--- стр. 68 ---
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Соблюдайте осторожность! Термостат и (или)
устройство для введения образца могут быть настолько горячими, что можно
______________________________получить ожоги _______________________________
Процедура: Замена септы
Требующиеся материалы и инструмент:
• Перчатки (если устройство для введения образца нагрето; не поставляются в
составе хроматографа);
• Новая септа (ЕСМ7.112.003);
• Ключ для удаления гайки, фиксирующей септу (ЕСМ7.000.001)
• Пластиковый или деревянный (не металлический) предмет с острым концом
для удаления прокладки из устройства для введения образца;
• Стальная вата (из стали сорта 0 или 00) (использовать при необходимости; не
поставляется в составе хроматографа);
• Пинцет (ЕСМ7.005.001);
• Сжатый воздух или азот (без влаги, профильтрованный) (использовать при
необходимости; не поставляется в составе хроматографа).
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Во избежание получения ожогов перед началом
работ по техническому обслуживанию устройства для введения образца
в хроматограф дождитесь охлаждения этой зоны прибора.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Во избежание попадания под воздействие
биологически опасных и токсичных веществ при выполнении всех работ
по замене расходных материалов пользуйтесь индивидуальными средствами
защиты: защитными перчатками (не содержащими талька), защитными очками;
носите защитный халат.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Во избежание попадания под воздействие
биологически опасных и токсичных веществ старые (изъятые из
прибора) прокладки и мелкие их частицы подлежат немедленному уничтожению.
1) Выполните следующие подготовительные операции:
a) Если Вы указали хроматографу параметры, которые хотите сохранить для
дальнейшего использования, запишите их в память (как определяемые
методом).
b) Охладите термостат до комнатной температуры, после чего его выключите.
c) Выполните процедуру запуска воздуха в масс-селективный детектор
(дождитесь ее завершения)
d) Охладите испаритель для капиллярной колонки до комнатной температуры.
e) Отключите подачу газа через испаритель для капиллярной колонки.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -68-
--- стр. 69 ---
f) Если испаритель для капиллярной колонки сильно разогрет, работайте в
перчатках (для того чтобы защитить руки от ожогов).
2) Удалите гайку, фиксирующую септу. Если эта гайка сильно разогрета или
затянута очень туго, воспользуйтесь ключом для ее отвинчивания (гаечным
ключом ЕСМ7.000.001). Удалите старую септу. Если септа засела слишком
плотно, подцепите ее край остроконечным предметом. Соблюдайте
осторожность, чтобы не повредить металл у краев септы. Удалите и
уничтожьте все кусочки старой септы.
Гайка,фиксирующаясепту
Септа
Если септа прилипла, подцепите
и выньте ее остроконечным
приспособлением. Соблюдайте
осторожность, чтобы не х'' повредить металл вокруг
посадочного места для септы.
Обязательно удалите все
кусочки старой септы
Рисунок 22 - Схема расположения гайки, фиксирующей септу, и септы
3) Если остатки старой септы прилипли, захватите пинцетом небольшой
комочек скрученной стальной ваты (из стали сорта О или 00) и удалите им
оставшиеся частицы с фиксирующей гайки и из гнезда под септу. Потоком
сжатого воздуха или азота сдуйте оставшиеся частицы стальной ваты и
септы.
4) С помощью пинцета вложите новую септу. Плотно вдавите ее в гнездо.
Стандартные септа и фиксирующая ее гайка
Рисунок 23 - Схематичное изображение стандартной септы и гайки, фиксирующей
септу
5) Установите на место гайку, фиксирующую септу. Затягивайте гайку пальцами
до тех пор, пока заводное кольцо не окажется примерно на 1 мм выше
поверхности гайки. Избегайте избыточного затягивания.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 69-
--- стр. 70 ---
Заводное кольцо
Гайка, фиксирующая
септу \
1 мм между гайкой и заводным кольцом
Не затягивайте гайку избыточно!
Чрезмерное затягивание приводит к
излишнему сжатию септы, что обусловит
ее преждевременный износ и засорение
кусочками септы канала, через который
вводится проба
Рисунок 24 - Указания по установке гайки, фиксирующей септу
6) Восстановите обычные рабочие условия прибора. Дождитесь создания
нужной степени разрежения в масс-селективном детекторе и выхода его на
рабочий режим.
Замена уплотнительного кольца
Вам понадобится заменять уплотнительное кольцо при каждой замене вставки в
испарителе для капиллярной колонки камеры или когда это кольцо оказывается
настолько изношенным, что из-под него возникает утечка. Для того чтобы
убедиться в отсутствии утечек, выполните проверку, описанную в данной части
документа позднее.
Уплотнительные кольца содержат пластификаторы, придающие им
пластичность. Уплотнение обеспечивается за счет зажима кольца между верхней
частью испарителя для капиллярных колонок и корпусом испарителя. При высоких
температурах^ ------^пластификаторы ------^иостеиенно ------^выж^риваются^------^из-за------^чеге^
уплотнительное кольцо становится жестким и уже не способно давать надежное
уплотнение. Говорят, что в этом случае уплотнительное кольцо "необратимо
спрессовано".
Вставка в испаритель-
Уплотнительное. кольцо
Корпус испарителя для ■
капиллярной колонки
f c
Вставка в испаритель-
Уплотнительное
кольцо
Корпус испарителя для • кагГиллярнои колонки
Новое уплотнительное кольцо Износившееся уплотнительное кольцо
Рисунок 25 - Схематичное изображение нового и изношенного уплотнительного
кольца
Уплотнительные кольца, используемые в испарителе для капиллярных колонок:
- Уплотнительное кольцо 1/4 дюйма. Номер по каталогу ЕСМ7.111.016
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -70-
--- стр. 71 ---
А
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Соблюдайте осторожность! Термостат и (или)
испаритель для капиллярной колонки могут быть настолько горячими, что
можно получить ожоги.
Процедура: Замена уплотнительного кольца и (возможно) вставки в
испаритель
Требующиеся материалы и инструмент:
• Перчатки (если испаритель сильно разогрет; не поставляются в составе
хроматографа);
• Новое уплотнительное кольцо (ЕСМ7.111.06);
• Новая вставка в испаритель (ЕСМ7.111.003);
• Ключ для удаления гайки, фиксирующей септу (ЕСМ7.000.001);
• Пинцет (ЕСМ7.005.001).
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Во избежание попадания под воздействие
биологически опасных и токсичных веществ при выполнении всех работ
по замене расходных материалов пользуйтесь индивидуальными средствами
защиты: защитными перчатками (не содержащими талька), защитными очками;
носите защитный халат.
ПРЕДУПРЕЖ ДЕНИЕ! Во избежание попадания под воздействие
биологически опасных и токсичных веществ, старые (изъятые из прибора)
уплотнительные кольца подлежат немедленному уничтожению.
1) Выполните следующие подготовительные операции:
a) Если Вы указали хроматографу параметры, которые хотите сохранить для
дальнейшего использования, запишите их в память (как определяемые
методом);
b) Охладите термостат до комнатной температуры, после чего его выключите;
c) Выполните процедуру запуска воздуха в масс-селективный детектор
(дождитесь ее завершения);
d) Охладите испаритель для капиллярной колонки до комнатной температуры;
e) Отключите подачу газа через испаритель для капиллярной колонки;
f) Если испаритель для капиллярной колонки сильно разогрет, работайте в
перчатках (чтобы защитить руки от ожогов).
2) Найдите гайку, фиксирующую септу. Ослабьте эту гайку (если понадобится,
ключом). Поднимите узел с септой вверх без перекосов (чтобы избежать
поломки вставки в испаритель).
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 71
--- стр. 72 ---
Гайка, фиксирующая септу
I
Рисунок 26 - Схематичное изображение расположения гайки, фиксирующей септу
3) Вы увидите верхнюю часть вставки (с уплотнительным кольцом вокруг нее).
С помощью пинцета захватите вставку и вытащите ее наружу. См. рисунок,
приведенный ниже.
Находящиеся в испарителе
вставка и уплотнительное кольцо
Рисунок 27 - Схематичное изображение вставки и уплотнительного кольца в
испарителе
4) Осмотрите вставку. Если оказалось, что она очевидно загрязнена, замените ее
новой. Старую вставку уничтожьте.
5) Замените старое уплотнительное кольцо новым. Старое уплотнительное
кольцо уничтожьте.
6) Воспользовавшись пинцетом, погрузите вставку обратно в канал испарителя
для капиллярной колонки. Установите на место узел с септой; затяните его
гайку ключом лишь настолько, насколько необходимо для плотной посадки.
РЭ 26,60.12-002-14267540-2019 -72-
--- стр. 73 ---
Рисунок 28 - Схематичное изображение установки вставки в канал испарителя
7) Верните газовый хроматограф в обычное рабочее состояние. Дождитесь
создания нужной степени разрежения в масс-селективном детекторе и выхода
его на рабочий режим.
Замена кольцевого уплотнителя, вкладываемого под вставку
испарителя
Кольцевой уплотнитель, вкладываемый под вставку, придется заменять при
каждом ослаблении затяжки переходника (соответственно, и при каждом удалении
переходника). Кроме того, иногда по хроматограмме (например, при появлении
пиков-призраков) видно, что этот кольцевой уплотнитель загрязнен и нуждается в
замене.
Кольцевому уплотнителю присвоен номер по каталогу № ЕСМ8.190.001. __________
Вы можете заменить кольцевой уплотнитель, получив доступ из термостата (для
чего придется отсоединить колонку).
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Соблюдайте осторожность! Термостат и (или)
испаритель для капиллярной колонки могут быть настолько горячими, что
_______________ можно получить ожоги.
Процедура: Замена кольцевого уплотнителя, вкладываемого под испарительную
камеру
Требующиеся материалы и инструмент:
• Чистые не оставляющие волокон перчатки, не нейлоновые (в этих перчатках
придется работать при обращении с кольцевым уплотнителем, вкладываемым
под вставку; не поставляются в составе хроматографа)
• Новый кольцевой уплотнитель, вкладываемый под вставку (ЕСМ8.190.001)
• Новая кольцевая прокладка (ЕСМ7.210.002)
• Гаечный ключ на 1/4 дюйма (ЕСМ7.002.002)
• Г аечный ключ на 1/2 дюйма (ЕСМ7.002.001)
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -73 -
--- стр. 74 ---
А А ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Во избежание попадания под воздействие
^^£Ж ^иологически опасных и токсичных веществ при выполнении всех работ
по замене расходных материалов пользуйтесь индивидуальными средствами
защиты: защитными перчатками (не содержащими талька), защитными очками;
носите защитный халат.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Во избежание попадания под воздействие
биологически опасных и токсичных веществ старый (изъятый из
прибора) уплотнительный диск подлежит немедленному уничтожению,
1) Выполните следующие подготовительные операции:
a) Если Вы указали хроматографу параметры, хотите сохранить для
дальнейшего использования, запишите их в память (как определяемые
методом).
b) Охладите термостат до комнатной температуры, после чего его выключите.
c) Выполните процедуру запуска воздуха в масс-селективный детектор
(дождитесь ее завершения)
d) Охладите испаритель для капиллярной колонки до комнатной температуры.
e) Отключите подачу газа через испаритель для капиллярной колонки.
2) Отсоедините колонку от испарителя для капиллярной колонки. Заглушите
конец колонки, чтобы предотвратить возможность ее загрязнения. Если
цокольная часть испарителя для капиллярной колонки закрыта колпачком
(внутри которого размещен теплоизолирующий материал), снимите этот
колпачок.
П е р в ш я к Отсоединенная
Сконщ
т- 3afqpm
загдушкой)
Рисунок 29 - Схематичное изображение капиллярной колонки внутри основного
блока хроматографа
3) С помрщью гаечного ключа на 1/2 дюйма ослабьте гайку переходника и
удалите переходник. Кольцевая прокладка и кольцевой уплотнитель,
вкладываемый под ветавку, находятся внутри переходника. Удалите их и
сразу уничтожьте старый кольцевой уплотнитель. При замене кольцевого
уплотнителя есть возможность заменить и кольцевую прокладку.
РЭ 26,60.12-002-14267540-2019 74-
--- стр. 75 ---
Псрехолинк
Рисунок 30 - Правильное положение гаечного ключа при ослаблении гайки
переходника
4) Сперва, в переходник вложите кольцевую прокладку. Затем, на нее наложите
кольцевой уплотнитель.
Кольцевой уплотнитель,
вкладываемый под вставку
Кольцевая прокладка
Переходник
Кольцевой уплотнитель, вкладываемый
под вставку (вид сбоку)
4т т №
I
Убедитесь, что выступающая часть
обращена вниз
Рисунок 31 - Схематичное расположение кольцевого уплотнителя и кольцевой
прокладки относительно переходника
( )
5) Установите переходник на место. С помощью гаечного ключа на 1/2 дюйма
затяните его гайку. Подключите колонку и установите на место колпачок, в
f0тopo^^^^)aвмeщeн-^eплoизoлиpyющий^мaтepиaл7“Пucлeг^югo, как колонка
подсоединена,
6) Вы можете вернуть хроматограф и масс-селективный детектор в обычное
рабочее состояние (дождитесь создания в масс-селективном детекторе
нужной степени разрежения и выхода его на рабочий режим).
Замена патронного фильтра-ловушки, установленного в отводящий
канал
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Выполните процедуру запуска воздуха в масс-
селективный детектор. Выключите термостат; выключите нагрев испарителя
для капиллярной колонки (в отводящий из этого испарителя канал установлен
подлежащий замене фильтр-ловушка). Дождитесь охлаждения. Затем,
перекройте подачу газа-носителя.
В фильтре-ловушке могут иметься остатки анализировавшихся образцов
или каких-то химических реактивов, вводившихся в хроматограф. При
выполнении описанных далее операций (т.е. при замене фильтра-ловушки),
соблюдайте соответствующие правила техники безопасности, уместные при
обращении с такими веществами. _____________________________________________
_______Допускается устанавливать только патронные фильтры-ловушки.
РЭ 26,60.12-002-14267540-2019 75
--- стр. 76 ---
поставляемые компанией Интерлаб. Для приобретения нового патронного
фильтра-ловушки обратитесь к производителю хроматографа.
1) Выполните процедуру запуска воздуха в масс-селективный детектор.
Выключите испаритель для капиллярной колонки и термостат. Дождитесь их
охлаждения.
2) Перекройте все потоки газов, подаваемых в хроматограф.
3) Снимите с хроматографа крышку, закрывающую доступ к узлам
пневматической системы.
4) Выньте узел с фильтром-ловушкой из установочного кронштейна; разберите
узел.
Та часть ума с фмлы'ршямовупкой, которая
обращсч1а к задней стороио хроматог 1щфа
То, что аходю' в набор
аншных деталей
Та часть ряя е
фильтром-ловупншЁ,
которая обршоша к
передней: сторше
хроматографа
- Патрошшй
фильтр-ловушка
¥ш 10тннтелы 1ые кольца (2 шт.)
HaiipaBHeiiiie
протока
Рисунок 32 - Схематичное изображение узла с фильтром-ловушкой
5) Удалите старый патрон фильтра-ловушки и уплотнительные кольца; замените
их.
6) Соберите узел фильтра-ловушки.
7) Убедитесь в отсутствии утечек.
Процедура: Проверка отсутствия утечек из каналов подводки газа
Утечки из канала подводки газа могут существенно повлиять на результаты
хроматографического анализа. Описанная здесь процедура дает возможность
проверить отсутствие утечек из канала подводки газа вплоть до распределителя
газов в устройство для введения образца. Если утечек не обнаруживается,
выполните указания приводимых далее подразделов (для проверки отсутствия
утечек из распределителя газов в испаритель для капиллярной колонки и из самого
этого испарителя).
Пользоваться жидкими течеискателями не рекомендуется (особенно в тех зонах,
чистота которых очень важна).
Если Вы все же используете жидкий течеискатель, немедленно сотрите остатки
жидкости (для удаления мыльной пленки).
А ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Во избежание опасности поражения электрическим
током при пользовании жидким течеискателем, выключите хроматограф и
отсоедините от него кабель питания. Соблюдайте осторожность, чтобы раствор
жидкого течеискателя не попал на электрические провода (особенно на провода.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -76
--- стр. 77 ---
ведущие к нагревателю головки детектора).
Требующиеся материалы и инструмент
• Электронный течеискатель или жидкий течеискатель (не поставляется в
составе хроматографа). Если Вы пользуетесь жидким течеискателем, сотрите
все остатки жидкости после завершения описанной здесь проверки.
• Гаечный ключ на 7/16 дюйма (ЕСМ7.002.003).
1) Воспользовавщись течеискателем, проверьте отсутствие утечек из каждого
места подсоединения в канале подводки газа.
2) Если обнаруживается утечка, затяните соединительную гайку потуже. Заново
проверьте место соединения. Продолжайте подтягивать соединительную
гайку до тех пор, пока утечка не устранится.
Процедура: Проверка отсутствия утечек из испарителя для
капиллярной колонки
В испарителе для капиллярной колонки имеется очень много мест, из которых
может возникнуть утечка. Рассматриваемая здесь процедура дает возможность
получить ответ на основной вопрос: нет ли недопустимой утечки из такого
испарителя. Если наличие утечки подтверждается, следует воспользоваться
электронным течеискателем для точного обнаружения места утечки.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Соблюдайте осторожность! Термостат и (или)
испаритель для капиллярной колонки могут быть настолько горячими, что
можно получить ожоги.
Требующиеся материалы и инструмент:
• Ферула-заглушка (ЕСМ7.050.003)
• Гаечный ключ на 7/16 дюйма (ЕСМ7.002.003)
• Перчатки (если устройство для введения образца нагрето; не поставляется в
составе хроматографа)
• Ключ для удаления гайки, фиксирующей септу (ЕСМ7.000.001)
• Гаечный ключ на 9/16 дюйма (ЕСМ7.002.001)
• Гайка-заглушка для соединителя под трубку с диаметром 1/8 дюйма (Не
поставляется в составе хроматографа)
1) Выполните следующие подготовительные операции:
a) Если Вы указали хроматографу параметры, которые хотите сохранить для
дальнейщего использования, запишите их в память (как определяемые
методом).
b) Выполните процедуру запуска воздуха в масс-селективный детектор
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -77-
--- стр. 78 ---
c) Охладите термостат и испаритель для капиллярной колонки до комнатной
температуры, после чего термостат выключите.
d) После охлаждения термостата перекройте подачу газа к испарителю для
капиллярной колонки.
e) Отсоедините колонку от испарителя (если она подключена); канал, к
которому подключается колонка, заглушите (для чего вложите в гайку,
используемую для подсоединения колонки, ферулу-заглушку).
f) Удалите старую септу и замените ее новой. Для получения указаний, см.
подраздел "Замена септы". Старую септу уничтожьте.
g) Осмотрите уплотнительное кольцо и, если оно затвердело, стало хрупким
или растрескалось, замените новым. Для получения соответствующих
указаний, см. подраздел «Замена уплотнительного кольца и (возможно)
вставки в испарителе для капиллярной колонки».
Га1|ш-за1.1Ушка, усгаию дшшя
1Ш соедините, ib выходного
канала, нт коюрого вым|рг1Ш
нрощ^вающин 11роклад|^ noToic
Рисунок 33 - Схематичное изображение расположения гайки-заглушки на
выпускном отверстии канала продувки септы
2) Соединитель выходного канала, из которого выводится продувающий прокладку
поток, заглушите (для чего установите гайку-заглушку для соединителя под
трубку с внешним диаметром 1/8 дюйма).
3) Установите обычную рабочую температуру термостата.
4) В управляющую таблицу, в которой указывается конфигурация колонки,
запишите, что длина колонки равна 0.
5) Для получения доступа к управляющей таблице, соответствующей испарителю
для капиллярной колонки, нажмите клавишу Прдн Испар (передний
испаритель).
a) Задайте испарителю для капиллярной колонки обычную рабочую температуру.
b) Установите значение давления 1,76 бар либо установите обычное рабочее
давление (если такое давление выше). Убедитесь, что давление в канале
подводимого к хроматографу газа выше [по меньшей мере] на 0,7 бара.
c) Суммарную скорость потока установите равной 60 мл/мин.
d) Убедитесь, что испарителю для капиллярной колонки задан режим работы с
делением потока.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 78
--- стр. 79 ---
е) Подождите несколько минут (чтобы давление и скорость потока
стабилизировались). Если запрошенного давления достигнуть не удается, это
свидетельствует или о большой утечке, или о том, что недостаточно высоко
давление в канале подводки газа к хроматографу.
6) Через управляющую таблицу отключите либо давление, либо скорость потока.
Поскольку заглушки установлены и на выходное отверстие, через которое
обеспечивается сброс продувающего прокладку потока, и на то отверстие
испарителя для капиллярной колонки, к которому подключается колонка,
давление в системе должно оставаться в достаточной степени неизменным.
7) Следите за давлением в течение 10 минут. Допустимо падение давления на
0,035 бара (или падение со скоростью 0,0035 бара/мин). При выполнении
этого условия можно считать, что утечек из испарителя для капиллярной
колонки нет.
Если давление падает быстрее, см. подраздел "Процедура: Устранение утечек".
Процедура: Устранение утечек
Требующиеся материалы и инструмент:
• Электронный течеискатель, подходящий для используемого типа газа (не
поставляется в составе хроматографа).
• Инструмент для затягивания деталей испарителя (если выявлена утечка;
поставляется в пуско-наладочном комплекте)
1) С помощью течеискателя проверьте все участки испарителя для капиллярной
колонки, на которых возможна утечка. Потенциально, возможна утечка из
следующих мест:
a) Из-под выходного соединителя канала, из которого выпускается
продувающий септу поток (этот канал закрыт заглушкой)
b) Из-под закрытого заглушкой места подключения колонки
c) Из-под септы (или из-под гайки, фиксирующей септу)
d) Из места подстыковки трубки, подводящей газ, к испарителю для
капиллярной колонки (из-под уплотнительного кольца; из-под гайки,
фиксирующей узел с септой; из-под уплотнительного диска, вкладываемого
под вставку)
2) Если потребуется, устраните утечку благодаря затягиванию соединителя
(оказавшегося затянутым не столь плотно) гаечным ключом. Может
понадобиться повторение проверки отсутствия утечек.
Если скорость падения давления теперь оказывается не выше 0,0021 бара в
минуту, можно считать, что нет утечек из испарителя для капиллярной колонки.
Если давление падает быстрее, продолжайте поиск места утечки, постарайтесь
утечку устранить и повторите проверку отсутствия утечек. Если утечки из-подо всех
соединителей не обнаруживается, но скорость падения давления все еще велика,
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -79-
--- стр. 80 ---
может потребоваться замена распределителя газов в испаритель для капиллярной
колонки. Свяжитесь с техническим представительством компании ИнтерЛаб.
После завершения поиска мест утечки и устранения обнаруженной утечки,
верните основной блок хроматографа в рабочее состояние. Включите масс-
селективный детектор, дождитесь создания в нем необходимой степени разрежения
и выхода на рабочий режим.
i )
Процедура: Чистка испарителя для капиллярной колонки
Маловероятно, что потребуется частая прочистка испарителя для капиллярной
колонки (выполняемая так, как описано далее). Однако остатки вводимых образцов
могут постепенно накапливаться внутри такого испарителя. Перед его чисткой,
попробуйте заменить загрязненную вставку новой. Если такая замена не приводит к
устранению затруднения, выполните чистку.
Требующиеся материалы и инструмент:
• Тонкие ершики для чистки (не поставляются в составе хроматографа)
• Растворитель, способный снять материал, загрязняющий испаритель для
капиллярной колонки (не поставляется в составе хроматографа)
• Сжатый (сухой, профильтрованный) воздух или азот
1) Выполните следующие подготовительные операции:
а) Если Вы задали хроматографу параметры, которые хотите сохранить для
дальнейшего использования, запишите их в память (как определяемые
^методом)!----------------------------------------------------------------------------------------------------------
b) Выполните процедуру запуска воздуха в масс-селективный детектор
c) Позвольте всем нагреваемым зонам остыть.
d) Перекройте подачу всех газов к испарителю для капиллярной колонки (в
каналах внешней подводки газов к прибору).
e) Выключите хроматограф и отсоедините от него кабель питания.
f) Удалите вставку из испарителя для капиллярной колонки.
g) Удалите переходник, к которому подключается колонка.
h) Удалите кольцевой уплотнитель, вкладываемый под вставку испарителя для
капиллярных колонок. Для получения соответствующих указаний, см.
подраздел "Процедура: Замена кольцевого уплотнителя, вкладываемого под
вставку испарителя для капиллярных колонок».
2) Воспользовавщись подходящим источником света (фонариком), подсветите
внутренний канал испарителя со стороны термостата (просматривайте стенки
канала глядя сверху, со стороны верхней крышки прибора). Если имеются
какие-то загрязняющие отложения, они будут заметны. Введите ершик в
канал испарителя. Тщательно прочистите внутреннюю стенку канала для
удаления всех загрязняющих отложений.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -80-
--- стр. 81 ---
3) Для удаления налипших загрязняющих частиц, воспользуйтесь сильной
струей сжатого воздуха или азота.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! При продувке канала сжатым газом носите защитные
очки (для предотвращения возможности попадания частиц в глаза).
4) Соберите испаритель для капиллярной колонки. На этом этапе, придется
заменить кольцевой уплотнитель, вкладываемый под испарительную камеру,
новым. Установите на место колонку. Включите основной блок хроматографа
и верните его в обычное рабочее состояние. Установите требуемую степень
разрежения в масс-селективном детекторе и дождитесь выхода его на
рабочий режим
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -81 -
--- стр. 82 ---
Установка основного блока хроматографа
Установку основного блока хроматографа необходимо выполнить до установки
масс-селективного детектора. После завершения установки основного блока
хроматографа нужно установить устройство автоматического ввода на 16 жидких
проб. Лишь после этого можно будет приступить к выполнению операций по
установке и масс-селективного детектора.
Контрольный перечень, помогающий проверить подготовленность
места
Приспособления, принадлежности и инструмент, требующиеся для
установки
Перед тем, как приступить к установке, убедитесь в наличии всего
перечисленного ниже.
• Гаечные ключи
- Один ключ на 5/16 дюйма (ЕСМ7.002.002)
- Один ключ на 3/8 дюйма (ЕСМ7.002.003)
- Один ключ на 7/16 дюйма (ЕСМ7.002.003)
- Один ключ на 9/16 дюйма (ЕСМ7.002.001)
• Отвертки
- Т10х80 мм отвертка (ЕСМ7.001.001)
---------=Л^0х1^0-мм-отвертка (Е0М77ООЬОО2)------------------------------------------------------------------
• Трубки
- Медная трубка с внешним диаметром 1/8 дюйма [ЕСМ5.120.001] (или
1/4 дюйма, если источник газа удален от хроматографа на расстояние более
4,6 м)
• Соединители
-Гайки, феррулы для трубки с внешним диаметром 1/8 дюйма
(ЕСМ7.050.003)
- Тройники для трубок с внешним диаметром 1/8 дюйма (ЕСМ7.266.001)
Установка основного блока хроматографа
В этом подразделе приводятся указания по установке основного блока
хроматографа.
Большинство установочных работ сводится к подсоединению трубок к баллонам
с газом; к подключению трубок к соединителям пневматических узлов,
расположенных на задней стенке основного блока хроматографа.
Предполагается, что для подключения к каждому источнику газа потребуется
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -82-
--- стр. 83 ---
менее 4,6 м трубки с диаметром 1,8 дюйма. Если же хроматограф удален от
источников газа на гораздо большее расстояние, потребуются трубка с диаметром
Уа дюйма и соответствующие переходники (к трубке с диаметром 1/4 дюйма).
Этап 1. Распаковка основного блока хроматографа
1) Осмотрите транспортировочную тару для того чтобы выявить возможные
признаки повреждения. Если обнаруживаются признаки повреждения или
небрежного отношения с коробками, немедленно уведомите об этом
доставщика и местное представительство компании ИнтерЛаб.
Сохраните все транспортировочные материалы для предъявления доставщику.
2) Проверьте соответствие содержимого упаковочным листам. Если
обнаруживается какое-то расхождение, немедленно оповестите об этом
местное представительство компании ИнтерЛаб.
Транспортировочную тару требуется сохранить. Она может понадобиться для
перевозки прибора в другое место. Кроме того, хроматограф придется упаковывать
(после завершения его срока службы) для отправки в место утилизации.
Этап 2. Установка основного блока хроматографа на рабочий стол
Под хроматограф нужен стол, способный выдержать вес прибора и всего
сопутствующего оборудования. Над хроматографом не должно быть навесных
полок или иных предметов, способных помешать охлаждению и ограничить доступ
к верхней части прибора.
Ширина всей системы (масс-селективный детектор; основной блок
хроматографа; устройство автоматического ввода на 16 жидких проб) составляет
около 120 см. Для доступа к блокам понадобится около 200 см горизонтальной
поверхности. Для выполнения некоторых ремонтных работ необходим доступ к
прибору и с задней его стороны. Рекомендуется наличие свободного пространства
(за прибором) около 70 см. Допустимый зазор между задней стенкой и стеной - не
менее 30 см; между боковыми стенками и стеной - не менее 5см.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Оборудование должно быть размещено таким
образом, чтобы в любой момент можно было беспрепятственно его отключить
от сетевого питания.
Необходимо наличие не менее 5 сетевых розеток европейского типа
(оснащенных заземляющим контактом).
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Будьте осторожны при попытках поднять основной
блок хроматографа. Из-за большого веса поднимать его должны двое. При
перемещении или переноске не забывайте, что задняя часть основного блока
_______________________хроматографа тяжелее передней. _______________________
1) Выньте основной блок хроматографа из транспортировочной коробки.
2) Установите основной блок хроматографа на лабораторный стол. Убедитесь в
том, что обеспечивается доступ к источникам газов и к электрическим
розеткам. Все вспомогательное оборудование должно быть размещено
максимально близко к основному блоку хроматографа.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -83-
--- стр. 84 ---
( )
Этап 3, Включение питания
После включения основным блоком хроматографа автоматически выполняется
программа самоконтроля (благодаря чему ещё до завершения всех установочных
работ гарантируется, что все электронные схемы прибора работают правильно).
1) Убедитесь, что выключатель питания находится в выключающем положении
(клавиша не вдавлена).
2) Подсоедините кабель питания к правой боковой стенке основного блока
хроматографа. Вилку этого кабеля подключите к сетевой розетке. Затем
включите основной блок хроматографа.
шь питания
Рисунок 34 - Схематичное изображение подключения кабеля питания к
соответствующему разъему на основном блоке хроматографа
3) Хроматографом автоматически будет выполнена программа самоконтроля.
Чтобы убедиться в удовлетворительности результатов этой проверки, дождитесь
завершения-про-верки^На цифровом индикаторе-дплжночюявитьбя-еообщение^ -----------
* > 1 Л ■ 4'' U !Н I I! I
И I ■ 1.-1 'П (Llj i I .■■■' ! 1U - С г L -Г I ,П в i I п u
у L П H UJ HIJ H E:-1'\ J1H J *-'l G H И G -
Рисунок 35 - Внешний вид цифрового индикатора на основном блоке хроматографа
после включения и успешного прохождения программы самоконтроля
Если такого сообщения не появилось, выключите основной блок хроматографа и
свяжитесь с техническим представительством компании Интерлаб.
Этап 4. Подсоединение трубки, подводящей гелий, к источнику газа
Требующиеся детали и приспособления:
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 84-
--- стр. 85 ---
• Медная трубка с внешним диаметром 1/8 дюйма (ЕСМ5.120.001)
• Резак для трубок (ЕСМ7.003.001)
• Гайка и ферула под трубку с внешним диаметром 1/8 дюйма (ЕСМ7.050.003))
• Гаечный ключ на 7/16 дюйма (ЕСМ7.002.003)
1) Перекройте все каналы подачи газов (на источниках газов). Определите длину
трубок, нужную для подводки газов к соединителям, расположенным на
задней стенке основного блока хроматографа. При этом учтите
необходимость размещения всех ловушек и тройников, которые могут
понадобиться.
2) Обрежьте трубку до нужной длины (настоятельно рекомендуется
пользоваться специальным приспособлением, показанным ниже).
Режущее
колёсико
Рисунок 36 - Схематичное изображение правильного расположения обрезаемой
трубки в резаке для трубок
3) С помощью гайки и ферулы, подсоедините трубку с диаметром 1/8 дюйма к
источнику газа.
Этап 5.. Подсоединение трубки, подводящей гелий, к входному соединителю
испарителя для капиллярной колонки
Состыкуйте трубку, подводящую газ-носитель (гелий) ко входному соединителю
испарителя для капиллярной колонки (этот соединитель расположен на задней
стенке основного блока хроматографа).
Требующиеся детали и приспособления:
• Медная трубка с внешним диаметром 1/8 дюйма (ЕСМ5.120.001)
• Гайка с ферулой под трубку с диаметром 1/8 дюйма (ЕСМ7.050.003)
• Гаечный ключа на 7/16 дюйма (ЕСМ7.002.003)
1) Перекройте подачу газа-носителя (от источника газа).
2) С помощью гайки и феррулы под трубку с диаметром 1/8 дюйма,
подсоедините трубку, подводящую гелий, ко входному соединителю
испарителя для капиллярной колонки (этот соединитель находится на задней
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 85
--- стр. 86 ---
стенке основного блока хроматографа).
Этап 6. Проверка отсутствия утечек
Пользоваться жидкими течеискателями не рекомендуется (особенно в тех зонах,
где очень важно сохранение чистоты). Если же Вы все же пользуетесь жидким
течеискателем, сразу же сотрите всю жидкость, оставшуюся от мыльных пленок.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Во избежание опасности поражения электрическим
током при пользовании жидким течеискателем, выключите основной блок
хроматографа и отсоедините кабель его питания от сетевой розетки. Соблюдайте
осторожность, чтобы раствор жидкости не попал на электрические провода.
Требующиеся приспособления и материалы:
• Электронный течеискатель (пользование
рекомендуется)
• Жидкий течеискатель (если нет электронного)
именно таким течеискателем
1) Убедитесь, что выходной канал испарителя для капиллярной колонки закрыт
заглушкой. Установите давление на выходе из источника гелия (обычно, на
выходе из баллона) равным (примерно) 3,5 бара.
2) С помощью течеискателя, убедитесь в отсутствии утечек из-под соединителя.
3) Если обнаруживается утечка, затяните гайку потуже. Заново проверьте
отсутствие утечек. Продолжайте понемногу затягивать гайку до тех пор, пока
утечка не устранится.
4) Перекройте подачу гелия. На этом этапе установку основного блока
хроматографа можно закончить и перейти к установке устройства
( ) автоматического ввода на 16 жидких проб.
Установка устройства автоматического ввода на 16 жидких
проб
1) Распакуйте устройство для автоматического ввода. Коробку, в которую был
вложено это устройство, сохраните. Она пригодится при необходимости
перевозки прибора в другое место и для отправки устройства
автоматического ввода в место уничтожения при необходимости утилизации
всей хроматографической системы.
2) В устройство для автоматического ввода установите присланную с ним
поворотную подставку.
3) Ввинтите присланный установочный штырь в гнездо, расположенное рядом с
испарителем для капиллярной колонки (так, как показано на рисунке,
приведенном на следующей странице).
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -86-
--- стр. 90 ---
масс-спектры одних и тех же веществ, зарегистрированные приборами разных типов
и фирм, оказались настолько близкими друг к другу, что обработка информации
компьютером дает возможность (при наличии специализированных покупных
библиотек) безошибочно опознавать вещества по получаемым масс-
спектрограммам.
Сформированный с помощью электронной оптической системы пучок ионов
фокусируется и направляется в квадрупольный фильтр для масс с помощью
небольщого ускоряющего напряжения (- 3 В). Квадрупольный фильтр (часто
называемый просто "квадруполем") показан ниже.
■ Ш *
Рисунок 42 - Изображение квадрупольного фильтра (квадруполя)
Квадрупольный фильтр относится к анализаторам динамического типа и состоит
из 4 параллельных стержней с гиперболическим или круглым сечением.
Противоположные стержни электрически соединены и находятся под напряжением,
складывающимся из компоненты постоянного напряжения (U) и высокочастотного
напряжения (Vcoswt). Ко второй паре стержней подводится равная по величине (но
противоположная по знаку) компонента постоянного напряжения, а
высокочастотная составляющая сдвинута по фазе на 180°.
Разделение ионов по соотношениям массы к зарядам обеспечивается благодаря
тому, что при прохождении ионов через зону постоянного и переменного
электрических полей часть ионов имеет лишь ограниченную амплитуду колебаний,
в то время как амплитуда другой части ионов (обладающих иной массой)
неограниченно возрастает со временем. Ионы с ограниченной амплитудой
колебаний проходят на регистратор и их интенсивность (ионный ток)
регистрируется в виде пипка. Ионы с нестабильными траекториями попадают (в
конечном счете) на стержни квадруполя и до региетратора не доходят. Перестройка
полосы пропускания по массам осуществляется (как правило) линейно
изменяющимися амплитудами напряжений на стержнях квадруполя. Способноеть
ионов к движению в поле квадруполя описывается уравнением Матье (см. рисунок
43). Показано, что за счет изменения отношения U/V можно изменять наклон
прямой, изменяющей картину стабильности. По этой причине, уравнение Матье
часто называют уравнением стабильности. Наклон прямой изменяет величину
отсекаемой области пиков (на приведенном далее рисунке это показано для ионов с
отношениями массы к заряду (m/z) 28, 69 и 219. Т.е. реализуется возможность
изменять соотношение между шириной пиков и ионным током. При увеличении
крутизны наклона прямой можно повысить разрешающую способность по массам
(за счет того, что пики оказываются более узкими), но при этом существенно падает
чувствительность. Поэтому, настройку работы масс-селективного детектора
производят таким образом, чтобы получать пики с приблизительно равной щириной
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -90-
--- стр. 91 ---
во всем регистрируемом диапазоне масс.
Рисунок 43 - Зависимость ширины пиков отношения массы к заряду от величины
отношения постоянного напряжения к высокочастотному напряжению
Если на стержни подавать только переменное напряжение, диапазон масс,
проходящих через квадруполь, окажется максимально широким.
Одним из преимуществ квадрупольного фильтра для масс является большой
динамический диапазон регистрации тока ионов, который ограничен только
техническими характеристиками источника ионов и регистратора. Влияние
пространственного заряда в таких системах не приводит к затруднениям.
Достаточно высокая скорость сканирования делает такие системы широко
используемыми в лабораториях, занимающихся быстрым поисковым анализом.
Реализуются разные режимы регистрации ионов.
В частности, обнаружение ионов можно производить в режиме сканирования во
всем спектральном диапазоне, или в режиме регистрации индивидуальных ионов
(обозначаемом сокращением SIM, образованным от слов Select Ion Monitoring).
Режим сканирования дает возможность последовательной регистрации всех
имеющихся ионов в заданном диапазоне масс. Этот подход является оптимальным в
целях качественного анализа, поскольку после получения масс-хроматограмм,
зарегистрированных по полному ионному току, возможно считывание масс-
спектрограмм из каждой точки таких хроматограмм.
Современные методы высокоэффективной газовой хроматографии (с
разделением на капиллярных колонках) дают возможность выполнять очень
быстрые анализы. Поэтому скорость сканирования выбранного диапазона масс
должна быть очень большой. Но чувствительность регистрации зависит от
продолжительности слежения за каждой массой. Поэтому, сканирование никогда не
сопровождается линейным изменением, а только ступенчатым.
См. рисунок 44. От величины каждой из ступенек (т.е. от задержки на период
регистрации) зависит получаемая чувствительность.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -91
--- стр. 92 ---
I режиме сканирования шиов
ptfU C f"'“ТРИ .
...........1
1 3
‘ ГЦрИОД ptmctpatiHH SiM
Во.Шрз!
»•
Время
Рисунок 44 - Временная зависимость напряжения на квадруполе в режиме
регистрации индивидуальных ионов и в режиме сканирования
Величина задержки на период регистрации (Dwell Time) будет часто
упоминаться в данном документе. Из показанного выше рисунка очевидно, что
метод сканирования в полном спектральном диапазоне хорошо подходит для
качественного анализа или для количественного анализа веш;еств, имеющих
высокую концентрацию. Если же требуется количественный анализ следовых
количеств химических соединений, пригоден только режим регистрации
индивидуальных ионов (SIM), когда продолжительность задержки на период
регистрации может быть максимально высокой.
В режиме сканирования удается регистрировать концентрации на уровне
нанограммов; в режиме SIM - на уровне миллиардных долей (пикограммов вещества
в 1 микролитре аликвотного количества пробы). В последнем случае,
регистрируются только интересующие ионы (с соотношением массы к заряду,
выбранным пользователем). Чем меньше интересующих химических соединений,
тем больше может быть величина задержки на период регистрации (тем больше
может быть зарегистрированное количество масс-спектрограмм для одного и того
же вещества [а усреднение спектрограмм повышает чувствительность и отношение
сигнала к шуму]). Таким образом, режим регистрации индивидуальных ионов (SIM)
прекрасно подходит для обнаружения следовых количеств и является полностью
количественным методом анализа.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 92-
--- стр. 106 ---
П одраздел, связанны й с диагност ическим и (Ьункциями
Этот подраздел является лишь информирующим о состоянии всех электронных
плат масс-селективного детектора. Используется информирование цветом. Зеленый
цвет соответствует исправности и готовности. Желтый цвет свидетельствует об
исправности и необходимости ожидания выхода на рабочий режим. Красный свет
сообщает об обнаруженной неисправности.
7
2
<5=4 Диагностика
Эмиссия Напряжения
> Л/
РЧ
с Ь ш
Насос Защита Связь с ПО
Рисунок 58 - Скрин меню диагностики ПО МСД: 1 - рабочее состояние платы
питания нитей накала; 2 - состояние платы высоковольтных источников питания
электронного умножителя и преобразующего динода; 3 - состояние
высокочастотного генератора; 4 - состояние контура управления вакуумной
системы; 5 - состояние защитной платы (защиты от перегрузок); 6 - состояние
сеанса связи с программным обеспечением Маэстро;
7 - возврат к главному меню
I )
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 - 106-
--- стр. 107 ---
П одраздел сет евы х наст роек
На дисплее указываются выбранные (на данный момент времени) адрес IP и
маска подсети. Подраздел дает возможность изменить настройки. После указания
новых значений необходимо нажать клавишу Set (установить). См. рисунок,
приведенный ниже:
Рисунок 59 - Скрин меню сетевых настроек: 1 - клавиша подтверждения
правильности выбранных настроек; 2 - клавиши, показывающие выбранную (на
данный момент) маску подсети и дающие возможность указания новой маски
(отличающейся от указанной заводом- изготовителем); 3 - клавищи, показывающие
выбранный (на данный момент) адрес IP и дающие возможность указания нового
адреса (отличающегося от заданного заводом- изготовителем)^! - возврат к
главному меню
ПРИМЕЧАНИЕ - Изменять адрес связи с масс-селективным детектором
рекомендуется доверять только обученному сервисному инженеру. В противном
случае, изменение параметров организации связи может привести к выведению на
экран ошибки и может лишить возможности эксплуатировать систему.
П одраздел, управляющ ий включением и выклю чением
Обеспечен быстрый доступ к правильным процедурам отключения масс-
селективного детектора (запуска воздуха в систему) и включения этого детектора
(создания требуемой степени разрежения). Предусмотрена специальная логика
защиты от случайного выключения. В частности, после выбора процедуры откачки
воздуха, на дисплей выводится специальный сектор, используемый в режиме
диалога (запрашивающий подтверждение).
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -107-
--- стр. 108 ---
Показываемый заголовок изображения зависит от того, был ли масс-селективный
детектор включен или выключен. Ниже показано изображение, получаемое при
включенном масс-селективном детекторе. Если ранее этот детектор был выключен,
заголовок изображения будет соответствовать включению.
Рисунок 60 - Скрин диалогового окна ПО МСД, возникающего при выборе откачки
воздуха: 1 - клавиша включения (нажатием обеспечивается переход к созданию
разрежения); 2 - клавиша выключения (после нажатия этой клавиши на экране
появляется запрос подтверждения); 3 - возврат к главному меню
П одраздел, инф ормирую щ ий о сост оянии
Указывается“састояшгетяасс>селективного— детектора—Дублирующие^пок^шия -------
состояния предоставляются ПО «Маэстро» (установленным на компьютере).
В процессе отключения масс-селективного детектора или наоборот в процессе
перевода масс-селективного детектора в рабочий режим на дисплее указываются
отмеченные (на данный момент времени) степень разрежения и температура
источника ионов.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 - 108-
--- стр. 109 ---
Рисунок 61 - Скрин диалогового окна ПО МСД, возникающего при включении или
выключении масс-селективного детектора: 1 - показ степени разрежения; 2 -
информация о температуре источника ионов; 3 - информация о выполняемом (на
данный момент) действии; 4 - возврат к главному меню
В случае штатного состояния масс-селективного детектора (не во время его
включения или выключения), сообщается о готовности масс-селективного детектора
к работе; если ожидается выход основного блока хроматографа на рабочий режим,
выводится сообщение о таком ожидании. Если масс-селективным детектором
производится регистрация данных в ходе выполнения хроматографической
разгонки, на дисплее показывается отсчет времени, истекщего с момента начала
разгонки.
См. рисунки, приведенные далее:
Статус
Готов к работе
Рисунок 62 - Скрин диалогового окна ПО МСД в штатном состоянии масс-
селективного детектора в состоянии готовности
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 - 109-
--- стр. 110 ---
Рисунок 63 - Скрин диалогового окна ПО МСД в штатном состоянии масс-
селективного детектора в состоянии ожидания выхода основного блока
хроматографа на рабочий режим
Краткое подведение итогов описания конструкции масс-
селективного детектора
Приведенные выше сведения и функциональные возможности масс-
селективного детектора для наглядности вкратце повторно приведены на рисунке
64.
Инертный керамический источник
ионов. После анализа 6000 проб
биологического материала в
диагностических целик (In vHto)
не обнаруживается загрязнении
Запатентовзиный 6.образиый
фильтр, обеслечивакиций лоянсе
удаление фотонного шума на
этапе ианравления ионов в
квадрулольиый фильтр длл масс
Регистратор с длительным
сроком службы и большим
линейным диапазоном
Жидкокристаллический дисплей с
сенсорными клавишами. Дает
возможность быстрого управления и
слежения за состоянием масс-
селективного детектора
Встроенный источник бесперебойного
питания. Обеспечивает безопасное
выключение при отказе сети
энергоснабжения лаборатории
Размешение узлов источника ионов и
электронного умножителя в двух
разных съемных частях облегчает
доступ для выполнения работ по
техническому обслуживанию
Совершенная конструкция квадрупольного
фильтра для масс, изготовленного с
очень высокой точностью
J Модульная структура электронных схем,
зп дающая возможность самостоятельно
■ и быстро производить диагностику с
. i помощью программного обеспечения
Маэстро
Рисунок 64 - Краткое описание некоторых характеристик и функциональных
особенностей масс-селективного детектора
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 110
--- стр. 111 ---
Краткое ознакомление с программным обеспечением «Маэстро».
Описание способа его установки
Программное обеспечение «Маэстро» дает возможность управления работой
хроматографа, устройства автоматического ввода жидких проб и масс-селективного
детектора на всех этапах (этапе подготовки к работе; этапе настройки и этапе
выполнения анализа исследуемых проб).
Загрузку программного обеспечения «Маэстро» следует произвести до
установки масс-селективного детектора. Поэтому, данный раздел размещен именно
в этой части документа. При установке масс-селективного детектора придется
активно пользоваться программным обеспечением «Маэстро».
Загрузка программного обеспечения
Программное обеспечение поставляется в составе хроматографа на загрузочном
диске. Оснащено специальной установочной программой, ответственной за загрузку
(автоматическую запись всех требуемых файлов в компьютер владельца системы;
размещение их в еоответствующих папках; настройку для работы с используемой
операционной оболочкой).
Требования к компьютеру
Для работы с программным обеспечением «Маэстро» требуется персональный
компьютер с характеристиками не хуже указанных в разделе
характеристики».
«Основные
Оказан ия по загрузке-программного обеспечен ия «Маэстро»-
Загрузке программного обеспечения «Маэстро» способствует установочная
программа Maestro-1.0-windows-installer.exe. До перехода к загрузке, следует
( ) убедиться, что учетная запись работника, выполняющего загрузку, дает
необходимые права доступа к ресурсам операционной системы. Кроме того, к
гнезду USB компьютера должен быть подключен полученный с программным
обеспечением электронный ключ, дающий право пользования программным
обеспечением «Маэстро».
Установочная программа обеспечивает размещение и конфигурирование файлов,
сопровождая этот процесс выводом на экран ряда изображений, используемых в
режиме диалога. Все эти изображения показаны в тексте данного документа далее.
С помощью таких диалогов, владелец системы должен подтвердить свое согласие на
соблюдение условий лицензионного соглашения; выбрать папку для установки,
выбрать устанавливаемые модули программного обеспечения.
Рекомендуется загрузка программного обеспечения в ту папку, которая
предполагается самой системой автоматически.
Далее приводятся выводимые на экран изображения (в порядке их появления на
экране). Для перехода к каждому очередному изображению нужно нажать клавишу
"Далее". Кроме того, нужно выбрать и те варианты ответов, которые показаны на
эти рисунках выбранными.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 111
--- стр. 112 ---
-Q
'L.
Ш
c
- T n tM titlt N U toIro Mw m K tt
»» да»®®*? imeiil» м.ш«га йЛи«» Mt.
_-jn]ici
IWvt > O iW M
Рисунок 65 - Диалоговое окно начала установки программного обеспечения
«Маэстро»
ИИШ1
fmtmmomdf < огм и «м ^ В < м »лш лшп р т< 4 ть« < о nrfy^'y n M O iM M .
jSOFrWARE END-USER UCENSE AGREEMENT
I I
UtTENTION; this SOFTWARE IS SUBJEa TO THE END-USER UCENSE AGREEMENT fEULA")
:jSET FORTH BELOW.
;Th.4 EU LA li a legal agreement betv,een you (е.Й)ег arr > t4iividual or a single entity) and Interlab
[Ltd. ("Company'; for the Company's software product m object code form (or as otherwise
^specified in any re‘ated Order Form, as deStved below), which mciudes computer softvrare and
>ггйу include associated media, printed materiafs, arid "on! ne“ or eiectromc documentation
IfProduct"), By msta'ling, copy.ng, or otherwise us,ng the Product, you agree to be bound by the
jterms of this EU LA . If you do not agree to the terms of Siis EU LA , do not install, copy, or use the
iProduct.
{you may not INSTALL AND USE THE PRODUCT UNLESS YOU ACCEPT THE TERMS OF THIS
EULA, IF YOU ARE USING THE PROOUa AS AN EMPLOYEE, CONTRAaOR, OR AGENT OF A
,CORPORATIO.S, PARTNERSHIP OR SIMllAR ENTITY, THEN YOU MUST BE AUTHORIZED TO SIGN
'FOR AND BIND THE ENTITY IN ORDER TO ACCEPT THE TERMS OF THIS EULA THE LICENSES
■GRANTED UNDER THIS EULA ARE EXPRESSLY CONDITIONED UPON ACCEPTANCE BY SUCH
вы apewtMMrr yuvwMi .swtiMieOHwirn Сйглаигм*?
• Я «V w «»w >y<w iSH ii uvM iM H iH *
' Я n^MUMN} yf
«K d M iS > I
Рисунок 66 - Диалоговое окно лицензионного соглашения
РЭ 26,60,12-002-14267540-2019 112
--- стр. 116 ---
Оперзтср
Рисунок 74 - Ярлык приложения Маэстро-Оператор на рабочем столе компьютера
После запуска приложения Маэстро-Оператор на экране появляется диалоговое
окно, в котором необходимо ввести фамилию (псевдоним) оператора и пароль. При
первом запуске (до того, как будут созданы учетные записи) можно приступить к
сеансу работы, указав учетную запись администратора, предусмотренную самой
системой:
Фамилия (псевдоним) оператора: admin
Пароль: admin
О м р а т о р 1 .ф
Пожалуйаа, подождите. Идет подготовка к запуску Маастро-Оператор...
f Добро пожаловать!'
-Помсзлуйстагвведите имяпальзователя 1М1ароль-
Иия:пол10ователя асМп
Л'ароль (шедите па|3 0 1ь
) Запомнить устные данные и не запрашивать в да«>нейшем
Вюдолжить
S3J
Забыли пароль?
f В ь)Х О Д _ _ I
Рисунок 75 - Диалоговое окно авторизации в приложении Маэстро-Оператор
После успешного прохождения авторизации на экране появляется главное окно
приложения Маэстро-Оператор, схематично показанное на следующей странице.
РЭ 26.60,12-002-14267540-2019 -116-
--- стр. 117 ---
Й W .l____
__НИИ I
0 142■ V ^T w « v каявсн т» (y m ib « w m > « iw
125 6.80 $.80 1.2 59.7 250.0
TW.sw«. wu»www AMtCMM.MVAntm кйм.1«мкми*и1«п*
M.обмЯмт К явФ ^сЖ А Т м ьи ст« * « « |
Ожидание
и
Рисунок 76 - Главное диалоговое окно приложения Маэстро-Оператор: 1 -
заголовки главных перечней функций; 2 - сектор, соответствующий выбранному (на
данный момент времени) методу регистрации; 3 - сектор с перечнем аппаратных
настроек; 4 - сектор с клавишами, используемыми для переключения режимов
работы; 5 - центральный сектор с параметрами, содержимое которого меняется в
зависимости от выбранного режима работы; 6 - сектор с индикаторами состояния
прибора; 7 - индикатор общего состояния
Для работы с результатами хроматографии для анализа полученных данных может-
быть полезна библиотека хроматографических данных. Программное обеспечение
«Маэстро» дает возможность загрузить внешние библиотеки (которые можно
отдельно приобрести у сторонних производителей), а также самостоятельно
наработать собственную.
Для ознакомления с подробным описанием программного обеспечения «Маэстро»,
см. Приложение Б.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -117-
--- стр. 118 ---
Установка масс-селективного детектора
в этом подразделе приводятся указания по установке масс-селективного
детектора. Описанные работы выполняются уже после завершения установки
основного блока хроматографа и устройства автоматического ввода на 16 жидких
проб.
Этап 1. Распаковка масс-селективного детектора
1) Осмотрите транспортировочную тару для того, чтобы выявить возможные
признаки повреждения. Если обнаруживаются признаки повреждения или
небрежного отношения с коробками, немедленно уведомите об этом
доставщика и местное представительство компании Интерлаб.
2) Сохраните все транспортировочные материалы для предъявления
доставщику.
3) Проверьте соответствие содержимого упаковочным листам. Если
обнаруживается какое-то расхождение, немедленно оповестите об этом
местное представительство компании Интерлаб.
4) Транспортировочную тару требуется сохранить. Она может понадобиться для
перевозки прибора в другое место. Кроме того, масс-селективный детектор и
форвакуумный насос придется упаковывать (после завершения срока их
службы) для отправки в место утилизации.
Этап 2. Состыковка масс-селективного детектора с хроматографом
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ!^удьте осторожны при попытках поднять масс-
селективный детектор. Из-за большого веса, поднимать этот детектор должны
двое.
1) Выньте масс-селективный детектор из транспортировочной коробки. Выньте
форвакуумный насос и все присланные принадлежности.
2) Установите масс-селективный детектор на стол слева от основного блока
хроматографа. См. рисунок, приведенный ниже.
Основной блок
хроматографа
Рисунок 77 - Схема расположения масс-селективного детектора относительно
основного блока хроматографа и компьютера
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 118-
--- стр. 122 ---
Этап 3. Распаковка форвакуумного насоса и установка на него
необходимой оснастки
1) Распакуйте коробку, в которой прислан форвакуумный насос. Не снимайте
насос с деревянного поддона.
Рисунок 82 - Форвакуумный насос в защитной пластиковой упаковке
2) Удалите защитный пластиковый мешок. Убедитесь, что с форвакуумным
насосом присланы все необходимые принадлежности. Оснащенный всем
необходимым форвакуумный насос должен иметь вид, показанный на
приведенном ниже рисунке.
Ловушка паров масла
Рисунок 83 - Общий вид форвакуумного насоса
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 122-
--- стр. 123 ---
3) с форвакуумным насосом присылаются все необходимые соединительные
детали. Ловушка, защищающая от попадания паров масла в атмосферу
лабораторного помещения, находится в отдельной коробке.
Рисунок 84 - Маркировка упаковки ловушки паров масла для форвакуумного насоса
4) Распакуйте и содержимое этой коробки. Как уже указывалось ранее, вся
транспортировочная тара должна быть сохранена. Она может понадобиться
для перевозки прибора в другое место. Но нужна и для отправки в пункт его
уничтожения после того, как будет принято решение об утилизации.
ПРИМЕЧАНИЕ: Вакуумный шланг присылается вместе с масс-селективным
детектором, а не с форвакуумным насосом.
5) Установите на форвакуумный насос всю необходимую оснастку. После
завершения этих операций, форвакуумный насос должен иметь вид,
_______показанный ниже.________________________________________________________
Рисунок 85 - Общий вид форвакуумного насоса в сборе
6) Форвакуумный насос присылается не заполненным маслом. Удалите крышку
с канала, используемого для заливки масла. См. рисунок, приведенный на
следующей странице.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 123-
--- стр. 124 ---
Загпушка канала, используемого
длй заправки насоса маслом
Рисунок 86 - Общий вид форвакуумного насоса с заглушкой канала для заправки
насоса маслом
7) Через воронку, аккуратно (медленно) заливайте присланное масло (номер по
каталогу № VPO-46H), следя за уровнем масла (через смотровой глазок).
Уровень масла должен оказать между рисками максимального и
минимального уровней. Когда соблюдение этого требования обеспечится,
установите заглушку на место и завинтите ее до упора.
Смотровой глазок
дая^проварки уровня^
масла
Рисунок 88 - Изображение индикатора уровня масла
Этап 4. Подключение вакуумного шланга к масс-селективному
детектору и отвод выхлопных газов из форвакуумного насоса под
тягу или в систему вытяжки
1) Задняя стенка масс-селективного детектора показана на рисунке ниже.
РЭ 26,60.12-002-14267540-2019 124-
--- стр. 128 ---
Рисунок 90 - Схематичное изображение капиллярной колонки с заглушкой
2) Разместите колонку на рамке, установленной в термостат, таким образом,
чтобы входной конец колонки мог быть подведен к испарителю для
капиллярной колонки. Обратите внимание на то, что никакая часть
установленной колонки не должна касаться стенки термостата (нарушение
этого требования может привести к неправильному распределению
температур [что ухудшит качество хроматографического разделения] и даже
к повреждению защитного полиимидного покрытия колонки острыми краями
поверхности термостата).
Обратите внимание на то, что колонку следует расположить в термостате таким
образом, чтобы легко можно было ознакомиться с надписями на этикетке (см.
следующий рисунок).
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 - 128-
--- стр. 129 ---
i 1
^этикетка с
ушамием типа
и параметров
Подвеска для
колонки
Капиллярная
колонка
Рисунок 91 - Общий вид капиллярной колонки с этикеткой
Подсоединение капиллярной колонки к испарителю для
капиллярной колонки
^ребуемые-мд-териальк
• Капиллярная колонка HP-5MS (30 м, 0,25 мм, 0,25 мкм) [R-13423]
• Керамический резак (ЕСМ7.004.001)
• Ферула 1/16 0,5 мм (ЕСМ7.116.002)
• Перчатки, не оставляющие волокон (не поставляются в составе хроматографа)
• Гайка для колонки (ЕСМ8.081.001)
• Увеличительное стекло (не поставляется в составе хроматографа)
• Септа (ЕСМ7.112.003)
1) К испарителю для капиллярной колонки подключайте левый конец колонки.
2) Насадите на колонку септу, гайку для колонки и ферулу (так, как показано на
рисунке). Конусная сторона ферулы должна быть обращена к концу колонки.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 - 129-
--- стр. 130 ---
Рисунок 92 - Схематичное изображение правильного расположения септы, гайки
для колонки и феррулы на капиллярной колонке: 1 - ферула; 2 - гайка для колонки; 3
- капиллярная колонка; 4 - септа
3) Сдвиньте ферулу, гайку и септу глубже на колонку (чтобы высвободить кусок
колонки с длиной около 5 см). Керамическим резаком нанесите насечку на
расстоянии 1 - 2 см от конца колонки, после чего этот обрезаемый конец
отломите.
ПРИМЕЧАНИЕ - Для получения насечки в нужном месте, однократно
1роведите^>стрым^ебрам^ерамичеек0го-резакау-иодведя^тот-р€зак-к-4солхшкелюд-
углом около 45°. Цель этой операции - получить надрез на защитной полиимидной
пленке кварцевой колонки. После этого конец колонки обламывается нажатием
большим пальцем. Необходимо следить за тем, чтобы колонка оказалась обрезанной
под углом 90°.
4) Воспользовавшись увеличительным стеклом, убедитесь, что получен ровный
срез под углом в 90°. См. рисунок, приведенный на следующей странице).
Если срез оказался не ровным (и не перпендикулярным), повторите
процедуру.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -130-
--- стр. 131 ---
( )
5-------Ровный срез
im
с
Конец обрезан плохо
Рисунок 93 - Указания по правильной обрезке конца капиллярной колонки
5) Обрезанный конец колонки протрите мягкой салфеткой, не оставляющей
волокон, и смоченной метанолом,
6) С помощью перемещения септы, добейтесь, чтобы расстояние между ферулой
и концом колонки попало в диапазон от 4 до 6 мм (как показано на
приведенном ниже рисунке)..
Рисунок 94 - Изображение правильного расположения феррулы относительно конца
колонки
7) Введите конец колонки в испаритель для капиллярной колонки. После этого,
придерживая колонку за септу, затяните соединительную гайку пальцами до
упора.
8) Гаечным ключом, дополнительно доверните гайку для колонки. Как правило,
достаточно поворота на 1/4 оборота. Колонка должна оказаться надежно
зафиксированной.
ПРИМЕЧАНИЕ - Не затягивайте гайку избыточно. Нарушение этого правила
может привести к деформации ферулы и повреждению самой колонки.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 - 131 -
--- стр. 132 ---
9) Снимите заглушку с противоположного конца колонки (того, который будет
подключаться к масс-селективному детектору).
10) Включите основной блок хроматографа. С помощью программного
обеспечения «Маэстро» (или с помощью клавишного пульта самого
основного блока хроматографа) укажите длину, внутренний диаметр и
толщину пленки фазы установленной колонки. Чтобы указать эти параметры
с помощью программы «Маэстро», нужно нажать клавишу Конфигурация на
странице с заголовком Колонка (ближняя).
, К л к т » (&ЛИМИМ) i Ксйбнм ( m w w ) . |
. Реж 1»*1 I Пкт<инный поток
^ п»''''»' (Гм ‘Tii
i В рм выдержки (мин): { [ $ |
Конфжуруум^и6дон1а1 ц -1*9
К#фг)фвие ' Кдгыбром
. /МЦМ: 30.00 . SliefWfetvepK. миистм,ннн:
■ f .ДйёФтр И"):
. ^Тмцинвпо1«ып1й.(мки):'
(250,00 _ Ь \ .
iO.25 ! Рвссч«т*тъ длыу i
1 KQppeiajwtkyywi 1 ^вссчитвть дмиетр | i .
i ''Вмй1
1 И:^д<мгвктвр|'' |мсд . - 1
''Г м«ке< пяпемгурш; ij!s 1::
OK li с т а в
{ )
Рисунок 95 - Диалоговое окно настройки параметров капиллярной колонки
11) Задайте требуемую скорость потока газа через колонку в поле Поток
(мл/мин) [см. приведенный выше^рисунок]7“ УбедитесБгчто-газшроходит-чор€
колонку. Для этого, погрузите свободный конец колонки на 2 - 3 см в
изопропанол или этанол. Правильность установки колонки будет
подтверждена видным устойчивым потоком выходящих из колонки
пузырьков.
12) Удалите конец колонки из растворителя. Закрепите его в термостате (на
рамке с колонкой) и пропускайте гелий через колонку (продувайте колонку) в
течение 10-40 минут (согласно указаниям таблицы, приведенной ниже).
Скорость потока газа-носителя (гелия) на этапе продувки колонки до
подсоединения ее к масс-селективному детектору
Таблица 11 - Требуемая минимальная скорость потока газа при продувке колонки
Внутренний диаметр
колонки (мм)
Минимальная скорость
потока газа (мл/мин)
Минимальная
продолжительность
продувки (минуты)
0,25 1,0 25
ПРИМЕЧАНИЕ - Продувка колонки производится для удаления всех следовых
количеств кислорода и влаги из испарителя для капиллярной колонки и
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -132-
--- стр. 133 ---
непосредственно из хроматографической колонки. Такую продувку нужно
выполнять до включения нагрева колонки (чтобы избежать повреждения
неподвижной фазы в колонке, возможного при повышенных температурах).
ПРИМЕЧАНИЕ - Для предотвращения попадания кислорода и влаги в систему
(соответственно, для избежания и повреждения колонки), канал организации потока
газа в хроматографе должен быть абсолютно герметичен. Поэтому, во время
продувки рекомендуется дополнительно проверить отсутствие утечек из-под гайки,
подсоединяющей колонку к испарителю, с помощью электронного течеискателя.
13) После завершения продувки, колонку необходимо кондиционировать. Лишь
после этого можно будет ее подсоединить к масс-селективному детектору.
А ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! На этом этапе, подсоединять колонку к масс-
/ # л селективному детектору запрещено!
Кондиционирование капиллярной колонки
Во избежание избыточной степени уноса неподвижной фазы из колонки все
новые колонки приходится предварительно кондиционировать (чтобы не допускать
загрязнения источника ионов масс-селективного детектора).
Продолжительность и температура кондиционирования зависят от свойств
неподвижной фазы, от толщины пленки неподвижной фазы, от допустимой (для
колонки) температуры и от вида подлежащих решению хроматографических задач.
В приведенной далее таблице указаны условия кондиционирования капиллярных
колонок.
Таблица-1^--------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Длина колонки (м)
30
Толщина пленки
фазы (мкм)
Приблизительная
продолжительность
кондиционирования
(минуты) (часы)
0,1-0,25 30 0,5
0,5-1,0 45 0,5
1,0-1,5 60 1
1,5-3,0 90 1,5
Процедура кондиционирования капиллярной колонки
14) С помощью программного обеспечения «Маэстро» (или с помощью
клавишного пульта основного блока хроматографа) задайте исходную
температуру термостата 40 °С; линейный подъем температуры со скоростью
10 °С/мин до максимального разрешенного уровня нагрева (эта максимальная
температура должна быть на 10 °С ниже максимально допустимой
температуры колонки).
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 133
--- стр. 134 ---
Терностат ]
У Тврностдт вкл, ^>еня а а6илими 1и (иин): 11 ,0 0
1 ^ Скорость
(*С/мии)
Темпер. Уд«рж. Оконч.
■ (мин)
:Начальн.: 40 0,50 [0,50
1 Ш .П ( , v (300 3.50 130.00
1 sUJar 2 |0
I 'Ш агЗ j
1 =Шаг4
' . . . ......
j ;Шаг5 j
; Шаг 6
1 fKoHCMH. : 0 ОМ i 304)0
Рисунок 96 - Диалоговое окно настройки параметров термостата в программном
обеспечении «Маэстро»
15) Нагрейте испаритель для капиллярной колонки до подходящей температуры
(обычно, 240 °С). Во всяком случае, эта температура должна оказываться на
10 °С ниже максимально допустимой температуры колонки.
16) Нажатием клавиши запуска на клавишном пульте основного блока
хроматографа (клавиша с символом компании Интерлаб), запросите
выполнение заданной термостату программы изменения температуры.
17) После того, как температура термостата достигнет максимального значения,
сохраняйте эту температуру в течение периода времени не менее 30 минут.
Управление с помощью программного обеспечения «Маэстро» обеспечит
такую выдержку автоматически.
18) Охладите термостат и испаритель для капиллярной колонки. Сделать это
можно с помощью клавишного пульта основного блока хроматографа или с
помощью программного обеспечения «Маэстро» (задав температуры, равные
[например] 20 “С). Дверь термостата на основном блоке хроматографа при
этом оставляйте закрытой (открывание двери никак не ускорит охлаждение).
19) При постоянном потоке гелия через колонку, подготовьте выходной конец
колонки к подсоединению к масс-селективному детектору.
ПРИМЕЧАНИЕ - Для защиты системы от возможного попадания влаги,
кислорода или других примесей из баллона с газом, рекомендуется установка
специальных газовых фильтров.
ПРИМЕЧАНИЕ - На всех этапах подключения хроматографической колонки
необходимо работать в чистых химически стойких перчатках, не оставляющих
волокон и не содержащих талька.
Подсоединение капиллярной колонки к масс-селективному
детектору
Необходимые материалы:
• Капиллярная колонка HP-5MS (30 м, 0,25 мм, 0,25 мкм) [R-13423]
• Керамический резак (ЕСМ7.004.001)
РЭ 26.60,12-002-14267540-2019 -134-
--- стр. 135 ---
• Ферула 1/16 0,8 мм (GR.27064)
• Перчатки, не оставляющие волокон
• Гайка крепления колонки (GR.20643)
• Увеличительное стекло
• Септа (ЕСМ7.112.003)
• Пинцет (ЕСМ.005.001)
ПРИМЕЧАНИЕ - Описанные далее операции необходимо выполнять лишь
после завершения кондиционирования колонки.
1) До установки или замены капиллярной колонки, масс-селективный детектор
требуется выключить.
2) Извлеките узел с источником ионизации из передней части масс-селективного
детектора.
Рисунок 97 - Правильное положение рук при извлечении узла с источником
ионизации масс-селективного детектора
3) Правый конец хроматографической колонки (выход колонки) должен быть
подсоединен к интерфейсу (устройству сопряжения с масс-селективным
детектором).
4) Высвободите кусок колонки с длиной около 50 см. После чего насадите на эту
часть колонки прокладку, соединительную гайку и ферулу (так, как показано
на рисунке 99).
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 - 135
--- стр. 140 ---
оцените состояние вакуумной системы и ее герметичность. Проверка
герметичности системы более подробно описана далее.
Проверка герметичности системы
В масс-селективном детекторе должна быть создана высокая степень
разрежения. Если система не герметична, добиться этого не удастся и прибор не
будет работать правильно. Чтобы гарантировать получение надежных результатов
анализа, рекомендуется периодически проверять герметичность системы.
1) Воспользовавшись программным обеспечением «Маэстро», перейдите к
режиму просмотра спектрограммы в реальном масштабе времени. Для этого
нажмите клавишу Текуш;ий спектр.
2) Настройте испаритель для капиллярной колонки на работу с делением потока
50:1 (при этом суммарная скорость потока будет равна 54 мл/мин).
Хрои«тогр«фия ( Детекторы j AUX_J
Ближний испарите^ Дальний »«спар1ггель !
общи*
Режим] |двлемн* ’'1
. Й] Теиперетуре («С);jjio ........ p i
;S] Д**л««ие{рй)] 1 и 'й “ . р г
Полный ПОТОК] S3.9S
Деление 1>с!ауй)ка
К<»фф.: ( Я Й! Пяток(т/№ч); Ш ijj
1 0 ,Г й )
Рисунок 104 - Настройкалгараметровт 1спарителя-в-прорраммном^беенечении
«Маэстро»
3) Выберите функцию Воздух/вода.
4) Следите за интенсивностью следующих пиков: m/z 69 (контрольный пик
PFTBA); m/z 18 (вода); m/z 28 (азот) и m/z 32 ( кислород).
ПРИМЕЧАНИЕ - Если интенсивность пиков азота и кислорода оказывается
больше интенсивности пика воды, это свидетельствует о нарушении герметичности
(о проникновении воздуха в систему). Место поступления воздуха должно быть
найдено и герметичность следует восстановить. Длительная работа с высоким
содержанием остаточного количества воздуха существенно сокращает срок службы
нити накала.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -140
--- стр. 141 ---
S М е т о д !'v Z ш
1
-.'.ч; Г -
1 Н аарой ка!
ш
ш
т
ш
‘■•^|Воздух^да ( j PFTBA Шуи ( Особые параметры '■ ’ SIM
Рисунок 105 - Проверка герметичности с помощью программного обеспечения
«Маэстро» с использованием PFTBA
Описанная здесь проверка дает возможность следить за наличием остаточных
количеств ионов, характерных для воздуха (по отношению к интенсивности иона
калибровочного перфтортрибутиламина; m/z 69). В частности, показательной
является интенсивность ионов с m/z 18 (вода); m/z 28 (азот); m/z 32 (кислород);
m/z 40 (аргон) и m/z 44 (СО 2).
О проникновении воздуха в систему свидетельствует природное соотношение
азота и кислорода в воздухе (в соотношении, близком к 4:1). Поэтому, если
интенсивность кислорода (m/z 32) достигает 25% от интенсивности пика азота
(m/z 28), Вы получаете прямое подтверждение наличия воздуха. Обычно, о
проникновении воздуха в систему свидетельствует и присутствие интенсивного
пика воды [влаги] (m/z 18). В частности, высокие интенсивности этих ионов
наблюдаются в течение какого-то времени после того, как был получен доступ в
вакуумную камеру (для подключения хроматографической колонки или для
выполнения каких-то работ, связанных с техническим обслуживанием). Следует
отметить, что дополнительным подтверждением остатка следовых количества
воздуха является заметное присутствие ионов с m/z 40 (аргон) и m/z 44
(углекислота).
В случае обнаружения признаков проникновения воздуха в систему, найдите
место проникновения и обеспечьте герметичность. Например, возможно попадание
воздуха в систему через место подсоединения колонки к интерфейсу (устройству
сопряжения с масс-селективным детектором) или к испарителю для капиллярной
колонки. Проверку облегчит следующий прием: нанесите шприцем небольшое
количество спирта (этанола, метанола) на место подстыковки гайки. Следите за
интенсивностью иона с m/z 32. Если интенсивность через какой-то (относительно
небольшой период времени) возрастет, можно считать, что место проникновения
воздуха обнаружено.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 141 -
--- стр. 142 ---
ПРИМЕЧАНИЕ - Воздух может попадать в систему и через сильно
изношенную септу испарителя для капиллярной колонки.
• Отсутствие проникновения воздуха в систему: интенсивность пика
кислорода (m/z 32) менее 25% от интенсивности пика азота (m/z 28).
• Малая утечка (воздуха попадает мало): интенсивность пика кислорода
(m/z 32) близка к 25% интенсивности пика азота (m/z 28), но меньше 25%.
Подтверждается природное соотношение этих компонентов в воздухе (1/4).
• Средняя утечка: интенсивность пика кислорода (m/z 32) выше 25%
интенсивности пика азота (m/z 28). Необходимо найти место утечки и
восстановить герметичность. Продолжительная работа при такой утечке
приведет к порче нити накала.
• Большая утечка: интенсивность пика кислорода (m/z 32) суш,ественно выше
25% интенсивности пика азота (m/z 28). Проникновение воздуха в систему
необходимо немедленно устранить.
• Очень большая утечка: Ширина пика кислорода (m/z 32) на уровне базовой
линии более 1 Дальтона. При этом, пики воды (m/z 18) и азота (m/z 28) могут
оказаться очень малыми или могут совсем не обнаруживаться.
Запуск масс-селективного детектора в работу; выключение
масс-селективного детектора
ПРИМЕЧАНИЕ - Перед запуском масс-селективного детектора в работу
убедитесь, что обеспечено следующее:
sJXpoмaтoфaфш^ecxaяLJШлoтшa4fCIaнoJвлeнa ________________________________________
• Давление гелия (по показаниям манометра) не менее 50 бар (если давление
ниже этого уровня), баллон требуется заменить заполненным
• Гелий поступает в масс-селективный детектор через хроматографическую
колонку
• Начат сеанс работы с программным обеспечением Маэстро
Включение масс-селективного детектора
Выключатель питания находится на задней стенке масс-селективного детектора.
См. рисунок, приведенный ниже.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 - 142-
--- стр. 150 ---
селективного детектора
При выключении ПО МСД показывает сведения о степени разрежения и
температуре (рисунок выше). Процесс выключения завершается переходом масс-
селективного детектора в состояние Готов к откачке. Теперь, можно установить
выключатель питания (расположенный на задней стенке масс-селективного
детектора) в выключающее положение ("О").
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 150-
--- стр. 151 ---
Пользователь масс-селективного детектора должен самостоятельно проводить
описанные ниже регламентные работы по техническому обслуживанию масс-
селективного детектора и постоянно следить за состоянием прибора.
A i ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Ради обеспечения безопасных условий работы, до
/ * \ выполнения любой операции по техническому обслуживанию системы
внимательно ознакомьтесь с приведенной далее информацией. Если понадобятся
какие-то дополнительные сведения, свяжитесь с сервисным отделом компании
ИнтерЛаб через сайт www.interlab.ru .
Периодичность выполнения работ по техническому обслуживанию
системы
Здесь указаны только те работы, которые могут выполняться пользователем
самостоятельно. Правильное и своевременное техническое обслуживание дает
возможность сохранения эксплуатационных характеристик масс-селективного
детектора; продления срока его службы и снижения общих затрат на эксплуатацию.
уЛ ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Необходимо сохранять все распечатки результатов
/ » \ автоматической настройки масс-селективного детектора в специально
отведенной папке (с подшивкой в той последовательности, в какой эти итоги были
получены. Такое протоколирование даст возможность следить за изменением
состояния масс-селективного детектора и поможет быстрее обнаружить причины
возникших затруднений. Кроме того, при возникновении каких-то вопросов, может
потребоваться сообщение каких-то данных из протокола настройки тому отделу
компании ИнтерЛаб, который занимается сервисным обслуживанием. ________________
Техническое обслуживание масс-селективного детектора
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Во избежание попадания под воздействие
биологически опасных и токсичных веществ, при выполнении всех работ
техническому обслуживанию масс-селективного детектора пользуйтесь
индивидуальными средствами защиты: защитными перчатками (не содержащими
талька), защитными очками; носите защитный халат.
по
Таблица 14 - Периодичность выполнения регламентных работ
Вид работ Еженедельно Через каждые
6 месяцев
По мере
необходимости
Автоматическая настройка масс-
селективного детектора >4,
Чистка источника ионов ■ч
Замена нити накала
Проверка уровня и состояния
масла в форвакуумном насосе
Пополнение форвакуумного насоса
маслом
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 - 151 -
--- стр. 152 ---
Вид работ Еженедельно Через каждые
6 месяцев
По мере
необходимости
Замена масла в форвакуумном
насосе ч
Проверка количества PFTBA,
оставшегося в пробирке с
калибровочным раствором ч
Замена изношенных частей
ч
Смазка уплотнительного кольца
узла с источником ионов
Замена ловушки паров масла Один раз в год
Замена электронного умножителя
Перевод форвакуумного насоса в
режим газового балласта ■ч
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ ! Ионизации (в источнике ионов) подвергается
лишь небольшая часть образца; преобладающее количество выводится
форвакуумным насосом, проходит через ловушку паров масла и выводится через
шланг под тягу или в систему вытяжки. Масло, имеющееся в форвакуумном
насосе, способно загрязняться биологически опасными или токсичными
веществами. В конечном счете, оказывается загрязненной и ловушка паров масла.
Если обнаруживается, что цвет масла в насосе изменился, отработанное масло
следует из насоса слить и уничтожить в соответствии с правилами техники
“безопасности, принятыми в Вашей организации ( 1ГОСле"^того7“тр^буется“Звливка в
форвакуумный насос новой порции масла). Аналогичному уничтожению (1 раз в
год) подлежит и ловушка паров масла. Следите за тем, чтобы проходящий через
ловушку газ отводился под тягу или в вытяжную систему. Нарушение этого
требования может приводить к подверженности персонала лаборатории
воздействию биологически опасного или токсичного материала.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Любые работы, связанные с техническим
обслуживанием и требующие использования опасных (токсичных)
растворителей, следует выполнять под тягой.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! При проведении работ, связанных с техническим
обслуживанием электронных узлов масс-селективного детектора, следует
соблюдать меры предосторожности для защиты от разрядов статического
электричества. Такой разряд способен повредить чувствительные электронные
схемы прибора. Наденьте на запястье заземляющий браслет. Провод, ведущий от
этого браслета, должен быть подсоединен к металлическому корпусу масс-
селективного детектора.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -152-
--- стр. 164 ---
10) Схема сборки источника ионов, ионизационной камеры и всего узла с
источником ионов показана ниже.
Рисунок 133 - Схема сборки источника ионов и узла источника ионов: 1 - фланец
узла; 2 - подставка под источник ионов; 3 - крепежные детали для нитей накала;
4 - нити накала; 5 - нагреватель источника ионов; 6 - отражатель; 7 - ионизационная
камера; 8 - диафрагма; 9 - изолирующее кольцо; 10 - вытягивающая линза;
11 - изолирующее кольцо; 12 - фокусирующая линза; 13 - изолирующее кольцо;
V4 - выходной электрод; Г5 - корпус источника ионов; Гб - изолирующее кольцо;
17 - шайба; 18 - пружинящая шайба
Чистка деталей источника ионов
Требуемые материалы и инструмент:
• Пинцет (ЕСМ7.005.001)
• Химически чистые (не оставляющие волокон и не содержащие талька)
перчатки
• Порошок из окиси алюминия
• Не оставляющие волокон ватные тампоны
• Стеклянный химический стакан на 500 мл
• Ацетон (ЧДА)
• Метанол (ЧДА)
• Вода (дважды перегнанная)
• Ультразвуковая баня
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 - 164
--- стр. 165 ---
1) Источник ионов должен быть разобран на части
Рисунок 134 - Источник ионов в разобранном виде и требуемые инструменты для
чистки
2) Выберите только те детали источника ионов, которые подлежат чистке. К
этим деталям относятся (в основном) те, которые вступают в контакт с
образцом или с ионным лучом. Прочие детали в очистке не нуждаются.
Фоч;си№Ч«я Вькодной Фико№ующа 1Я Отражатели* Диафраша
линза электрод шай^ I I
' ■ ■ 1 t i
‘ ' i j
Рисунок 135 - Детали источника ионов, подлежащие чистке
« ПРЕДУПРЕЖ ДЕНИЕ! Если обнаруживается, что загрязнены изоляторы,
попробуйте очистить их мягкой не оставляющей волокон салфеткой,
смоченной в метаноле. Если это не помогает, изоляторы нужно заменить.
Ультразвуковой баней для чистки изоляторов нельзя пользоваться.
3) Операции, описанны е в эт ом пункте, следует выполнят ь т олько при очень
сильном загрязнении. Воспользуйтесь суспензией порощка окиси алюминия в
метаноле. Эту суспензию наносят на поверхность деталей с помощью ватного
тампона. Удаление загрязнений и полировка деталей такой суспензией
представляет собой весьма трудоемкий процесс. Но требования к степени
полировки не так строги (небольщие царапины не приводят к ухудшению
эксплуатационных характеристик). После выполнения подобной очистки
(полировки), смойте остаток суспензии метанолом.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 - 165
--- стр. 166 ---
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Нити накала, узел нагревателя и изоляторы не
подлежат очистке в ультразвуковой бане. Если эти детали оказываются
сильно загрязненными, их требуется заменить.
4) Положите подлежащие чистке детали в чистый химический стакан и
выполните три последовательных чистки с использованием разных
жидкостей (сперва, с использованием дважды перегнанной воды; затем - с
использованием ацетона и, наконец, с использованием метанола).
Рисунок 136 - Чистка деталей источника ионов
После погружения в каждый из указанных растворителей, чистка с помощью
ультразвуковой бани производится в течение 15 минут. Работы эти следует
-производитв-пощтятойт-Допустимая степенв-чиетоты^идкоетеЙ 1------------------------------
вода: дважды перегнанная;
ацетон: ЧДА;
метанол: ЧДА.
5) После завершения фазы прочистки метанолом, снова промойте эти детали
водой и просушите их чистой сухой салфеткой.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Поскольку ацетон и метанол опасны для здоровья
человека, все работы с этими растворителями выполняйте только под тягой.
Соблюдайте все меры предосторожности, предусмотренные принятыми в Вашей
организации правилами техники безопасности.
Затем, поместите очищенные детали в чистый сухой химический стакан. Плотно
закройте этот стакан алюминиевой фольгой и поместите в термостат хроматографа.
Разогрейте термостат до 100 °С и выдержите стакан в термостате хроматографа в
течение 10-15 минут.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 166-
--- стр. 194 ---
На хроматограф заполняется свидетельство об упаковывании.
СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ УПАКОВЫВАНИИ
Хроматограф газовый лабораторный 26,60.12.002.14267540.2019 № .
«МАЭСТРО ГХ»
наименование изделия обозначение заводской номер
Упакован ООО "ИНТЕРЛАБ"
наименование или код предприятия изготовителя
согласно требованиям, предусмотренным в действующей технической документации.
Начальник производственного отдела
должность личная подпись расшифровка подписи
год, месяц, число
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -194-
--- стр. 195 ---
Маркировка Хроматографа должна быть выполнена в соответствии с
требованиями ГОСТ Р 50444, ГОСТ 12.2.091, ГОСТ Р ИСО 18113-1, ГОСТ Р ИСО
18113-3, настоящих ТУ и должна наноситься на ярлык или табличку (или в другой
форме), которая прикрепляется к корпусу Хроматографа и его составных частей. В
маркировке изделия могут быть применены символы в соответствии с ГОСТ Р ИСО
15223 1. ■
Маркировка на корпусе основного блока Хроматографа содержит:
Краткое наименование Хроматографа;
обозначение настоящих ТУ;
наименование изготовителя и адрес;
месяц и год выпуска (нанесен соответствующий символ);
серийный номер Хроматографа;
знак «IVD»;
номинальное напряжение сети питания;
номинальная частота сети питания;
максимальная номинальная мощность;
номер и дата регистрационного удостоверения медицинского изделия;
товарный знак предприятия-изготовителя (нанесен соответствующий символ);
надпись «МАЭСТРО ГХ»
знак Государственного реестра средств измерения;
стикер с обозначением основного блока Хроматографа и его номером по
каталогу;
обозначение выхода делителя потока;
обозначение выхода обдува септы;
обозначения внешних разъемов и интерфейсов на задней панели Хроматографа;
знак «Осторожно! Опасное напряжение!»;
знак «Осторожно! Горячая поверхность»;
надпись «Осторожно!»;
знак «Не прикасаться»;
знак «Внимание, опасность!»;
обозначение используемого газа;
обозначения органов управления и световых индикаторов на клавишном пульте
Хроматографа.
Маркировка МСД содержит:
наименование и/или товарный знак предприятия-изготовителя;
Маркировка
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 195
--- стр. 196 ---
надпись «МАЭСТРО - а»;
обозначение МСД;
серийный номер МСД;
стикер с обозначением МСД и его номером по каталогу;
знак «Осторожно! Опасное напряжение!»;
месяц и год выпуска;
номинальное напряжение сети питания;
номинальная частота сети питания;
максимальная номинальная мощность;
знак «Клемма защитного заземления»;
обозначения внешних разъемов и интерфейсов на задней панели.
Маркировка устройства автоматического ввода на 16 жидких проб
содержит:
наименование и/или товарный знак предприятия-изготовителя;
обозначение устройства автоматического ввода на 16 жидких проб;
номер по каталогу;
надпись «МАЭСТРО АИ»;
месяц и год производства;
серийный номер;
знак «Внимание на опасность колотых травм!»;
знак «Затягивание кисти и руки. Вращающиеся шестерни»;
знак «Биологическая опасность».
Маркировка форвакуумного насоса содержит помимо предусмотренной
производителем информации:
наименование и/или товарный знак предприятия-изготовителя;
обозначение основного блока форвакуумного насоса производительностью 4
куб. м/час;
номер по каталогу;
месяц и год производства;
номинальное напряжение сети питания;
номинальная частота сети питания;
максимальная номинальная мощность;
знак «Осторожно! Опасное напряжение!»;
знак «Осторожно! Горячая поверхность»;
указание входного и выходного отверстий.
Составные части и принадлежности Хроматографа помимо
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 196
--- стр. 197 ---
предусмотренной производителем (в случае покупных изделий) информации
содержат маркировку, нанесённую на наклейку предприятия-изготовителя
Хроматографа, и содержащую:
наименование и/или товарный знак предприятия-изготовителя;
обозначение составной части или принадлежности Хроматографа;
номер по каталогу.
Допускается нанесение QR-кода или штрих-кода.
Маркировка должна быть выполнена способом, обеспечивающим устойчивость
надписей к воздействующим факторам внешней среды в процессе эксплуатации.
Маркировка потребительской упаковки набора расходуемых материалов и
пуско-наладочного комплекта содержит:
наименование и/или товарный знак предприятия-изготовителя;
наименование набора/комплекта;
номер по каталогу;
QR-код;
штрих-код.
Транспортная маркировка должна быть выполнена по ГОСТ 14192. На
транспортную тару должна быть нанесена маркировка:
- наименование или товарный знак предприятия-изготовителя;
- адрес, контактные данные и сайт предприятия-изготовителя;
- наименование Хроматографа;
” - наименование части Хроматографа или его составной части;
- обозначение настоящих ТУ;
- знак IVD;
- манипуляционные знаки («Хрупкое. Осторожно», «Беречь от влаги», «Верх»);
- год и месяц упаковывания;
- знак Государственного реестра средств измерения;
- наименование грузополучателя и пункта назначения;
- наименование грузоотправителя и пункта отправления;
- условия хранения;
- условия транспортирования.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 197-
--- стр. 198 ---
Транспортировка и хранение
Транспортирование хроматографа в упаковке изготовителя может производиться
всеми видами крытого транспорта, кроме неотапливаемых отсеков самолетов и
морского транспорта, в соответствии с ГОСТ Р 50444 и правилами перевозки
грузов, действующими на каждом виде транспорта.
6.1.2 Транспортирование осуществляется при температуре от минус 20°С до
плюс 40°С, при влажности не более 80%.
Хроматограф в транспортной упаковке предприятия-изготовителя должен
храниться на складах поставщика при температуре от плюс 5°С до плюс 40°С, при
влажности не более 80%. Срок хранения без переконсервации не менее одного (1)
года.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -198-
--- стр. 199 ---
Указания по поиску причин обнаруженных затруднений
Целью этого подраздела является предоставление некоторых (очень общих)
рекомендаций по устранению затруднений, которые могут обнаружиться во время
выполнения анализа интересующих химических соединений. Не предоставляется
возможным создать исчерпывающую таблицу способов преодоления возникших
сложностей. Поэтому, далее рассматриваются лищь некоторые возможные причины
наиболее часто наблюдаемых затруднений.
Таблица 16 - Наиболее часто возникающие затруднения и способы их
устранения
Возникшее
затруднение
( )
Отсутствие пиков
Что следует проверить
Правильно ли задан режим регистрации
индивидуальных ионов (SIM) масс-селективным
детектором? Убедитесь в правильности указания ионов,
зон времени, момента начала и заверщения регистрации
Выполните автоматическую настройку масс-
селективного детектора. Сопоставьте ее результаты с
сохраненными результатами предшествующих
настроек. Проверьте, что изменилось? В частности,
проверьте напряжение на электронном умножителе
Проверьте правильность указания параметров,
определяющих режим работы испарителя для
капиллярной колонки. В частности, проверьте указание
момента начала продувки. Если момент начала
продувки совпал с моментом начала введения образца
импульсом давления, образец в колонку не попадет------------^ У ^ —, — -------------J — г—< --------------------
Убедитесь в отсутствии сообщения об ошибке,
выведенного устройством автоматического ввода на 16
жидких проб ___________________________________________
Проверьте состояние вставки в испаритель для
капиллярной колонки Если пользуетесь вставкой,
содержащей пробку из силанизированной стекловаты,
возможно, что эта пробка оказалась избыточно
загрязненной. Попробуйте заменить вставку в
испаритель и находящееся на ней уплотнительное
кольцо. Обратите внимание на то, что для такой замены
придется выключить масс-селективный детектор _________
Убедитесь в отсутствии утечек из мест подсоединения
колонки к испарителю или к интерфейсу (устройству
сопряжения с масс-селективным детектором) _____________
Проверьте, вводился ли проба из правильно указанной
виалы
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 - 199-
--- стр. 200 ---
Возникшее
затруднение Что следует проверить
Проверьте состояние септы в испарителе для
капиллярных колонок'. Просмотрите записи в рабочем
журнале. Давно ли заменяли септу? Учтите, что для
замены септы необходимо выключить масс-
селективный детектор
Проверьте состояние прокладки виалы с интересующей
пробой
Засорился шприц, установленный в устройство
автоматического ввода на 16 жидких проб. Прочистите
или замените этот шприц
Используется ли в хроматографе система экономии газа.
Если используется, проверьте правильность указания
режимов ее работы
Избыточный уровень
шума на базовой
линии
Проверьте сроки хранения проб. Возможно, что эти
сроки превышены
Проверьте степень чистоты используемых реактивов и
химических стандартов. Соответствует ли она
требуемой?
Проверьте состояние хроматографической колонки.
Запросите выполнение хроматографической разгонки
без введения пробы. Проверьте стабильность базовой
линии. Убедитесь, что при конечной (высокой)
температуре термостата регистрируется пологая базовая
линия. Попробуйте задать более высокую (но
допустимую для колонки) температуру. Увеличьте
продолжительность выдержки при этом температуре до
десятка минут. Остается ли базовая линия
горизонтальной? Если регистрируется падение базовой
линии, это свидетельствует о том, что из колонки не
были удалены все накопившиеся в ней вещества
Возможно, что хроматографическая колонка испорчена
и требует замены
При
запрограммированном
изменении
температуры
термостата
наблюдается крутой
подъем
регистрируемой
базовой линии
Правильно ли выбрана колонка? Есть ли приставка MS в
ее названии? Колонки, имеющие такую приставку
предназначены для работы с масс-селективным
детектором. Они характеризуются минимальной
степенью уноса неподвижной фазы
Правильно ли была кондиционирована колонка? См.
указания про кондиционированию колонки в
документации ее завода-изготовителя (поставленной
вместе с колонкой)
Возможно, что колонка испорчена
Плохая
воспроизводимость
высот или площадей
пиков
Проверьте правильность указания промывок
растворителем, оговоренных при составлении
программы действий для устройства автоматического
ввода на 16 жидких проб
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -200-
--- стр. 202 ---
Приложение А. Перечень документов, на которые даны
ссылки в настоящем Руководстве
Перечень документов, на которые даны ссылки в данном Руководстве,
представлен в таблице А. 1
Таблица АЛ
Обозначение Наименование
Приказ Минздрава России
от 06.06.2012 № 4н
Об утверждении номенклатурной классификации
медицинских изделий
ГОСТ 15150-69
Машины, приборы и другие технические изделия.
Исполнения для различных климатических районов.
Категории, условия эксплуатации, хранения и
транспортирования в части воздействия климатических
факторов внешней среды
ГОСТ Р 50444-92 Приборы, аппараты и оборудование медицинские. Общие
технические условия
ГОСТ 12.2.091-2012
(IEC 61010-1:2001)
Безопасность электрического оборудования для
измерения, управления и лабораторного применения.
Часть 1. Общие требования
ГОСТ IEC 61010-2-081-
2013
Безопасность электрических контрольно-измерительных
приборов и лабораторного оборудования. Часть 2-081.
Частные требования к автоматическому и
полуавтоматическому лабораторному оборудованию для
проведения анализов и других целей
ГОСТ IEC 61010-2-101-
Безопасность электрических контрольно-измерительных
приборов и лабораторного оборудования. Часть 2-101.
ZUli Частныщтребованиктгмедицинскому оборудованию для—
лабораторной диагностики (IVD)
ГОСТРМЭК 62304-2013 Изделия медицинские. Программное обеспечение.
Процессы жизненного цикла
ГОСТ Р 51188-98 Защита информации. Испытания программных средств на
наличие компьютерных вирусов. Типовое руководство
ГОСТ Р ИСО/МЭК 12119-
2000
Информационная технология (ИТ). Пакеты программ.
Требования к качеству и тестирование
ГОСТ 9.014-78
Единая система защиты от коррозии и старения (ЕСЗКС).
Временная противокоррозионная защита изделий. Общие
требования
ГОСТ 8984-75 Силикагель-индикатор. Технические условия
МУ-287-113
Методические указания по дезинфекции,
предстерилизационной очистке и стерилизации изделий
медицинского назначения
ГОСТ 177-88 Водорода перекись. Технические условия
ГОСТ 25644-96 Средства моющие синтетические порошкообразные.
Общие технические требования
РЭ 26.60Л 2-002-14267540-2019 -202
--- стр. 203 ---
Обозначение Наименование
ГОСТ Р ИСО 15223-1-2014
Изделия медицинские. Символы, применяемые при
маркировании на медицинских изделиях, этикетках и в
сопроводительной документации. Часть 1. Основные
требования
ГОСТРИСО 18113-1-2015
«Медицинские изделия для диагностики in vitro.
Информация, предоставляемая изготовителем
(маркировка). Часть 1. Термины, определения и общие
требования»
ГОСТ Р ИСО 18113-3-2015
«Медицинские изделия для диагностики in vitro.
Информация, предоставляемая изготовителем
(маркировка). Часть 3. Инструменты для диагностики in
vitro для профессионального применения»
ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов
ГОСТ Р МЭК 61326-1-2014
Оборудование электрическое для измерения, управления и
лабораторного применения. Требования
электромагнитной совместимости. Часть 1. Общие
требования
ГОСТ РМЭК 61326-2-6-
2014
Оборудование электрическое для измерения, управления и
лабораторного применения. Требования
электромагнитной совместимости. Часть 2-6. Частные
требования. Медицинское оборудование для диагностики
в лабораторных условиях
ГОСТ 23941-2002 Шум машин. Методы определения щумовых
характеристик. Общие требования
Акустика. Определение уровней звуковой мощности и
звуковой энергии источников щума по звуковому
ГОСТ Р ИСО 3746-2013 давлению. Ортгентировочныйлиетад“С использованием ------
измерительной поверхности над звукоотражающей
плоскостью
ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические
условия
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1.
Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 23170-78 Упаковка для изделий машиностроения. Общие
требования
ГОСТ Р 52901-2007 Картон гофрированный для упаковки продукции.
Технические условия
ГОСТ 10354-82 Пленка полиэтиленовая. Технические условия
ПНДФ 12.13.1-03 Методические рекомендации. Техника безопасности при
работе в аналитических лабораториях (общие положения)
Приказ Федеральной
службы по
экологическому,
технологическому и
атомному надзору от 25
марта 2014 года N 116
Об утверждении Федеральных норм и правил в области
промьшленной безопасности "Правила промыщленной
безопасности опасных производственных объектов, на
которых используется оборудование, работающее под
избыточным давлением"
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -203 -
--- стр. 204 ---
Обозначение Наименование
СанПиН 2.1.7.2790-10 Санитарно-эпидемиологические требования к обращению
с медицинскими отходами
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -204-
--- стр. 205 ---
Приложение Б. Руководство по пользованию программного
обеспечения «Маэстро»
1. Краткое пособие для быстрого освоения
Данный раздел поясняет структуру программного обеспечения и схемы действий,
необходимых для решения типовых задач. Каждое из пояснений сопровождается
ссылками на разделы основной части Руководства, в которых можно найти более
подробные пояснения.
1.1. Структура программного обеспечения
3 основных программы + база данных
Программное обеспечение состоит из трех прикладных программ с единой местной
базой данных (БД). Вся информация, получаемая от прибора; все параметры,
методы, результаты калибровок (и прочее) хранятся в базе данных. Реализуется
возможность экспорта или импорта этих данных в файл или из файла.
Маэстро • Оператор
• - — тттттт-----
БД
тг
Маэстро -
1
Маэстро - Администратор
Рисунок 176 - Структура программного обеспечения «Маэстро»
Прикладная программа Маэстро-Оператор
Осуществляет управление прибором, а именно; автоматическую настройку,
управление измерениями, сбор и сохранение данных в БД. Программа дает
возможность и редактировать реализуемый прибором метод регистрации данных.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 205 -
--- стр. 206 ---
Прикладная программа Маэстро-Аналитик
Выполняет все операции по обработке данных, реализации различных типов
анализа, составлению отчета.
Прикладная программа Маэстро-Администратор
Предоставляет доступ к редактированию БД, управлению учетными записями
работников, а также к инструментам подключения спектральных библиотек.
1,2, Подготовка к работе
--- стр. 207 ---
1.3. Подготовка к реализации хроматографических разгонок и проведение серии
анализов
Создайте метод, оговаривающий все настройки прибора. Выберите
режим SIM (регистрация индивидуальных ионов) или Scan
(сканирование).
На соответствующих страницах Редактора метода
отредактируйте параметры и режимы работы газового
хроматографа, устройства автоматического ввода и масс-
селективного детектора
........
Укажите последовательность решения задач. В окне Редактора
заполните строки последовательность (добавляя задачи). Для
каждой задачи укажите номер виалы с пробой и название
эксперимента. С этой информацией данные будут сохранены в БД.
Подробное описание дано в под|Щ|еле 2.4.1 '
Запросите выполнение последовательности решения задач.
После завершения запланированных анализов,
данные будут доступны для просмотра и обработки с
помощью прикладной программы Маэстро-Аналитик.
^писание дано н под а UCJIC 2Л2
Рисунок 178 - Указания по предварительной настройке сканирования в прикладной
программе Маэстро-Оператор
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -207 -
--- стр. 208 ---
—
■ 'S
1.4. Обработка данных: библиотечный поиск соответствия спектрограммам,
зарегистрированным в режиме сканирования (Sean)
Загрузите в Рабочий набор данных
программы Маэстро-Аналитик
данные эксперимента, выполненного в
i режиме сканирования (Scan)
-зй /
Автоматически;
Настройте формат отчета
на странице Отчет в
Редакторе аналитического
метода см. по '
Добавьте эксперимент в
Очередь обработки
данных. Запустите
выполнение, зл)
После завершении •
5 обработки, ознакомьтесь с
результатами и отчетом
Вручную:
Выберите зону хроматограммы
полного ионного тока (TIC) для
получения спектрограммы. .
Результаты библиотечного поиска
будут показаны на странице
Интерпретация спектра"
Щ^Шl i
|.'i3.4.1.2
Если требуется, запишите
спектрограмму с результатами
ее расшифровки в Таблицу
извлеченных спектров
Рисунок 179 - Настройка обработки данных в прикладной программе Маэстро-
Оператор
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -208
--- стр. 209 ---
7.5. Получение результатов калибровки и построение калибровочного графика,
требующихся для количественного анализа
1
Si;
Создайте метод региетрации индивидуальных ионов (SIM) для анализа
образцов о разными уровнями концентрации калибровочного етандарта
; сй;-подраздел2Л ... |
Создайте последовательность подлежащих решению задач с указанием
номеров виал с калибровочными стандартами, соответствующих уровней
концентрации стандартов и единиц измерения
Загрузите в программу Маэстро-
Аналитик полученный набор
экспериментальных данных.
Проверьте уровни концентраций в
метаданных об экспериментах.
Провести измерения
3^2б18:«Ш
Файл Мств 4* Инструменты Параметры Количестаенный анали}
s ; i E i
|Тиг»
• Tert curve boiWioj
w m am ed -S
^ ^ PAH,Sol,2 ie>4-D U-25 184-CUfV*2.,.. /
S S*d.PAH.OXWlppm.er».col_l
0 Sld.PAH.0«)lppm.on,<e).2 / ЯМ
Q Std_PAH.0i)01ppm.o<
----'
0 Std,PAH,0,002ppm.oJ
0 Sid.PAH.0«2ppm,o
0 S*d.PAH.0X»5ppm.e
0 Std.PAH.OJJOSppm.o
S Sld.PAH.0,005ppn),e
S Std.PAH.OXIlppm,en
0 Std.PAH.0.02ppm^on
1 Std.PAH,OXIlppm,en
20i8<04*0111 2S
2018*04*01 14Klli2S
2018.04-011412вЮ9
x \ \ е..л4лг.1д.сп.«л
Двбааита i Очередь мдач...
Удалите результаты обработки
Сбросить настройки метода к пераон 1чальны 1.1
Экспорт а файл..,
Саейстм.м
Начать Диалог построения
калибрхтвочногсгграфика-
Данные экспериментов
будут загружены
автоматически. Получить
калибровочный график
нажатием Построить
Сохранить результаты калибровки нажатием клавиши Save (запись в
память). Соответствующий объект данных попадет в Рабочий набор.
Рисунок 180 - Получение результатов калибровки в прикладной программе
Маэстро-Оператор
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 209-
--- стр. 210 ---
'i
1,6. Количественный анализ
Пользуясь тем же методом, при работе с которым получали
калибровочные данные, выполните анализы интересующих проб
В программу Маэстро-Аналитик загрузите полученные данные и
результаты калибровки. Для этой цели рекомендуется создать
отдельный рабочий набор данных.
Отредактируйте метод, используемый для анализа. В разделе
Анализ выберите вариант Количественный и укажите результаты
калибровки (взятые из рабочего набора). В разделе Отчет
воспользуйтесь шаблоном Количественный / качественный анализ
Составить очередь задач из
загруженных экспериментов
со ссылкой на метод,
используемый для анализа.
Запросить обработку данных.
ч
После завершении обработки, активируя
эксперименты в рабочем наборе,
просмотреть результаты анализа. При
необходимости отредактировать отчет с
помощью Редактора отчетов.
Рисунок 181 - Настройки количественного анализа в прикладной программе
Маэстро-Оператор
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 210-
--- стр. 211 ---
1.7. Работа с масс-хроматограммами
Пример №1; Хроматограмма, зарегистрированная по полному ионному
току (TIC), с данными, полученными в режиме сканирования (Scan)
перечень функций для
работы с диаграммами
наименование Функции для
выбранного сигнала выбора зоны
/ тип выбранного
интегратора
Функции выбора
компонентов диаграммы
маркер
извлеченного
спектра
выбранная зона
зона суммирования
выбранного спектра
маркер пика
хроматограммы
Пример №2: Хроматограммы, зарегистрированные по полному
ионному току (TIC), с данными, полученными при регистрации
извлеченных ионов (т.е. в режиме SIM)
границы сегментов SIM
Total Ion Current
маркеры интересующих веществ
440 S
4000
3000
1000
о
А
*
336.91 \
............................ ‘Т : ^ - " п Щ : ■
' / \
................... 1 / .................... .... ... \ ....
280 300 320 380 400 420 440 Time, $
вызванная хроматограмма Т1С
для выбранного иона
вызванная хроматограмма Т1С
для прочих ионов сегмента
Рисунок 182 - Примеры хроматограмм
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -211 -
--- стр. 212 ---
2. Прикладная программа Маэстро-Оператор
Главное окно программы имеет 3 рабочие зоны: панель выбора режима работы (1,2,3 на рис. 210),
панель индикаторов состояния прибора (4 на рис. 210) и панель выбранного режима работы (5 на
рис. 2 1 0).
Рисунок 183 - Главное окно прикладной программы Маэстро-Оператор;
1 - панель используемого метода регистрации;
2 - панель используемого перечня настроек;
3 - кнопки-переключатели режимов работы;
4 - панель с информацией о состоянии прибора;
5 - панель выбранного режима работы (показан вид панели в режиме проведения эксперимента).
2.1. Порядок действий при работе с программой
После включения масс-селективного детектора (МСД), достижения нужной степени
разрежения и прогрева источника ионов, система переходит в режим готовности к работе.
Достижение параметрами требуемых уровней значений можно контролировать по показаниям
панели 4 (рис. 183).
За состоянием разных зон и узлов прибора можно следить по показаниям панели 4.
Перед проведением анализов (экспериментов), владелец системы переводит прибор в режим
Автонастройка (нажатием клавиши Автонастройка на панели 3, рис. 183) и запускает нужный
вид автоматической настройки или проверку состояния масс-селективного детектора
[Verification tuTe (Operator)].
Автоматическая настройка выводит параметры МСД на оптимальный уровень. Такая
настройка может проводиться один раз в несколько дней, либо чаще (по мере
необходимости). Оценке эксплуатационных характеристик МСД способствует процедура
проверки (Verification tune) - сокращенный вариант настройки, рабочие параметры не
изменяющий. Подробное описание видов автоматической настройки и действий,
необходимых для ее проведения, приведено далее.
После окончания автоматической настройки полученный (настроечный) файл автоматически
сохраняется в БД и загружается в панель 2 (принимает статус используемого). Все
последующие операции с МСД будут производиться с пользованием этим настроечным
файлом.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -212-
--- стр. 213 ---
Владелец системы, при необходимости, может вернуться к ранее полученным настроечным
файлам с помощью нажатия клавиш, имеющихся на панели 2 (для вызова интересующего
настроечного файла из базы данных).
Перевод в режим выполнения анализа (проведения эксперимента) обеепечивается нажатием
клавиши Эксперимент на панели 3, рис. 183). Затем, владелец системы может создать новый
метод работы с прибором (метод регистрации) или вызвать уже созданный из базы данных
(БД), пользуясь клавишами панели 1 (рис. 183).
Метод регистрации - совокупность параметров, описывающих режим и алгоритм работы
устройства автоматического ввода на 16 жидких проб, газового хроматографа и масс-
селективного детектора в процессе выполнения анализов (проведения экспериментов).
Редактированию метода способствует диалоговое окно Редактора, вызываемый нажатием
клавиши панели 1 (рис. 184). Моэюно поступить и иначе: выбрать функцию Правка из перечня,
раскрываемого через слово Метод в главном окне программы.
Создается последовательность подлежащих решению задач, которая может содержать одну
или несколько задач (т.е. предусматривать проведение одного или нескольких анализов
[экспериментов]).
Задача - элемент последовательности задач, в котором указывается номер виолы с пробой;
измерительный метод (т.е. заданный прибору метод); название, под которым должны
сохраняться данные (могут быть оговорены и прочие вспомогательные параметры).
Виалы с пробами устанавливаются в гнезда устройства автоматического ввода, указанные в
последовательности подлежащих решению задач. Затем, подается команда приступить к
выполнению последовательности задач.
Система выполняет анализы автоматически. Полученные данные отображаются на панели 5
(рис. 183) и сохраняются в базе данных (БД) в качестве результатов экспериментов
(т.е. результатов анализов).
Дальнейшая работа с полученными данными обеспечивается прикладной программой
Маэстро-Аналитик.
Результат эксперимента - объект (файл), хранящийся в базе данных (ЬД), в котором
содержатся результаты одного анализа, проведенного с помощью газового хроматографа,
оснащенного устройством автоматического ввода на 16 жидких проб и масс-селективным
детектором. Результаты эксперимента являются основной "единицей" хранения данных
программным обеспечением Маэстро. Ради повышения удобства хранения предусмотрены
группы результатов экспериментов (группа - аналог папки в системе хранения файлов).
Итак, программным обеспечением Маэстро используются два метода:
а. Метод регистрации, определяющий режим работы прибора и способ регистрации данных
(в некоторых выводимых на экран изображениях этот метод назван инструментальным).
б. Метод, используемый при анализе (т.е. при обработке данных). В некоторых выводимых на
экран изображениях этот метод назван аналитическим.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -213 -
--- стр. 214 ---
Истод:
rfl
й nt-;: ■ <
н с л
Is
;.Н в » 1 М «|1М «ст« « ш j a w p w w W ^ ^eИi^^W l^и^lp^^plt ^^ ^ .^ ^ ^
; V < e re W T H W w iip K 4 fr* W * -1 « 6 »
i : i ш и
j[i i« jB
4.0 4.2 4.4 4.0 4 4 $.0 92 S-4 $.0 $4 04 « 4 0.4 М нй, н и м
.............®Ш® ВЭ “ тт”'"_________00S40IWWO.I— : Г т ^ 0 ш т т : * >и«11111. ........I I m O y wH ltl- - 7 *J . М» n
2 >•-. 140J П Л т iU
i ) i lH - O y iw b l. - lO U 1 Ш Ц j ii
OnoMT«Mi0iAM„iC « m w T k i4 * *^ > - C K 1 (_ O n o M
Рисунок 184 - Диалоговое окно Редактора метода:
1 - клавиши для переключения страниц метода
2 - содержимое раскрытой страницы (страницы настроек масс-селективного детектора на работу в
режиме SIM (режиме регистрации индивидуальных ионов)
3 - клавиши для импорта или экспорта метода в файл, или из файла
2.2. Создание и настройка метода, определяющего работу прибора (метода
регистрации)
Метод регистрации - объект данных, содержащий информацию о параметрах, режимах и
программе действий, выполняемых прибором в процессе анализа (проведения эксперимента).
Выбранный метод, загруженный в прикладную программу Маэстро-Оператор, показьгоается
панелью 1 (рис. 184). Вид этой панели представлен на рис. 185.
1
Метод! I V I jifeii
jTeet_Aut^SIM_l ____
Рисунок 185 - Панель выбранного метода:
1 - передача выбранного метода газовому хроматографу
2 - создание нового метода
3 - загрузка метода из базы данных (БД)
4 - вызов Редактора метода
Метод регистрации состоит из 3-х основных разделов, каждому из которых соответствует
индивидуальная страница в Редакторе метода (рис. 184):
• Параметры устройства автоматического ввода проб;
• Параметры газового хроматографа;
• Параметры масс-селективного детектора (МСД)
Состав каждого из разделов зависит от используемой оснастки. В случае раздела Параметры МСД,
состав определяется режимом регистрации: Скан (сканирование) или SIM (регистрация
индивидуальных ионов).
Важно: режим регистрации масс-селективным детектором [ Скан (сканирование) или SIM
(регистрация индивидуальных ионов)]задается на начальном этапе создания метода, после
чего не может быть изменен.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -214
--- стр. 215 ---
Создать новый метод помогает служебная программа "Мастер создания метода", вызываемая
нажатием клавиши 2 (рис. 186). Пользуясь отдельными страницами этой слз^ебной программы,
владелец системы вводит название нового метода, указывает используемый детектор, выбирает
режим регистрации масс-селективным детектором (МСД).
Рисунок 186 - Страницы служебной программы "Мастер создания метода"
После завершения пользования этой служебной программой, вновь созданный метод открывается
в окне Редактора метода, дающем возможность отредактировать нужные параметры.
Примечание: программном обеспечением Маэстро (помимо служебной программы "Мастер
создания метода") используется и другая служебная программа: SIM Wizard, дающая
возможность автоматического создания метода SIM (метода регистрации индивидуальных
ионов) по результатам, накопленным в режиме сканирования (Скан). Работа с этой
служебной программой описана в соответствующем подразделе, посвященном прикладной
программе Маэстро-Аналитик.
2.2.1. Указание парам ет ров для газового хром ат ограф е в создаваем ом м ет оде
На странице параметров для газового хроматографа приходится указывать следующие группы •
параметров (далее [в скобках] указаны номера панелей изображения на рис. 187, приведенном на
следующей странице):
• параметры хроматографической колонки (3);
• скорость потока газа-носителя (4);
• режимы работы испарителя для капиллярной колонки ( 1);
• программу управления термостатом газового хроматографа (3);
• температурный режим интерфейса (устройства сопряжения с МСД).
Подробное описание каждой группы параметров будет приведено далее.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -215 -
--- стр. 216 ---
Рисунок 187 - Страница параметров для газового хроматографа
2.2.2. Р еж им ы работ ы испарит еля для капиллярной колонки
Возможно использование нескольких режимов работы испарителя для капиллярных колонок
(режимов, выбираемых в строке Режим панели 1 на приведенном выше рисунке). Реализуются
следующие режимы: деление, без деления, без деления (импульсный), деление (импульсный).
После выбора каждого из этих вариантов, вид панели изменяется. Появляются или убираются
поля требуемых (или оказавшихся лишними) параметров. Это защищает от ошибок в
программировании правильной работы испарителя для капиллярной колонки.
Примечание: Для любого из режимов работы испарителя на панели 1 рисунка, приведенного
^выше,^мо.ж.ет-бьшь^заданидюш 1дшипельный вариант: режим экономии газа-носителя. Экономия
сводится к перераспределению (уменьшению) потоков газа после завершения введения пробы в
хроматографическую колонку. Самой системой (по умолчанию) пользование этим вариантом не
предполагается. При желании его выбрать, проставьте галочку в квадрат, подтверждающий
выбор.
2,2.3. П арам ет ры т ерм ост ат а Г Х
Газовый хроматограф может работать как при неизменной температуре термостата (этот режим
принято называть изотермическим), так и при запрограммированном изменении температуры.
Выбранный вариант работы определяется заполнением таблицы управления температурой
термостата (таблицы, находящейся на панели 3 приведенного выше рисунка).
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -216-
--- стр. 217 ---
1 2
Тери«т#т 1
V-: Т«вП0СТ«Т вкл. f Вренв лвби ВМЦ|«1 (нин)| : 1 .
СкорО<П :Т«лпер|лр*: Вр«м« ки Время o«coHv
i СС/мнн) (’с/ (мин)/ (мим)
|Н«ч«лы(.| 60 / ;OJO / 0J0
Ш г1 .1» 450 7 Ж
:Ш»г>«42Р 250 М Л Ю З
1(ШгЗ jO
Iutaf4 I
:1Шг5 1
1ш«гб 1
:КОН«ЧН. 1 .0 \( И Л
Рисунок 188 - Таблица программирования работы термостата. Показан пример
запрограммированного изменения температуры
Таблицей указываются исходная температура (в ячейке 1 на приведенном выше рисунке) и
продолжительность выдержки при этой температуре (ячейка 2; там же). Ради обеспечения условий
наиболее сложных хроматографических разделений, часто приходится программировать
несколько этапов (шагов) линейного изменения (для чего используется та часть таблицы, которая
обозначена (на этом же рисунке), как зона 3. Чтобы задействовать очередной добавляемый
сегмент (шаг), следует вписать в столбец Скорость (столбец новой строки) соответствующее
значение, не равное нулю.
Если хроматографическое разделение должно производиться при неизменной температуре, в
таблице оставляется лишь одна строка (как на рисунке, показанном ниже).
! Тер«ет»т I
I У;Т«5нФст«т»01, Q p (M K ta 6 K ftU M « ^ ): I ( .0 0
— С к о р в с п г -^ Т е м п с { > « т у |Ч Н )р « * | : cauiw ) ;..j‘C ) _..i .
[U U fl _
; ш м 2 i
|u W 3 J
j
iU J w SI
Рисунок 189 - Вид таблицы, соответствующей разделению при неизменной температуре
В любом случае, продолжительность хроматографической разгонки определяется
продолжительностью запрограммированного изменения температуры термостата или временем
вьщержки при неизменной температуре (т.е. рассматриваемой здесь таблицей).
Важно: Время, затрачиваемое на анализ пробы (определяемое программой работы
термостата), должно учитываться при программировании работы масс-селективного
детектора.
Обратите внимание на нижнюю строку таблицы, показанную на приведенном выше рисунке. Эта
строка дает возможность запрограммировать дополнительный прогрев колонки после завершения
хроматографического разделения. Нужно лишь указать температуру и время выдержки.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -217-
--- стр. 218 ---
Наличие в газовом хроматографе системы электронного регулирования потоков вынуждает
задавать параметры хроматографической колонки. Наличие информации об этих параметрах дает
возможность получать воспроизводимые хроматографические разделения независимо от
температуры воздуха в лаборатории или от величины атмосферного давления. По мере изменения
температуры термостата, сопротивление колонки потоку газа изменяется. Поэтому, сведения о
габаритных размерах колонки и о толщине пленки неподвижной фазы дают возможность
сохранять скорость потока через колонку постоянной или поддерживать давление на колонке
постоянным (без чего не удастся получать воспроизводимые хроматографические разделения в
течение всего срока эксплуатации газового хроматографа).
При создании нового метода и при изменениях режимов работы, необходимо указывать
обсуждаемые здесь характеристики колонки и способ регулирования скорости потока через
колонку или давления на колонке.
Длина капиллярной колонки, ее диаметр и толщина пленки неподвижной фазы (программой
используется параметр "толщина покрытия") указываются в секторе, появляющемся на экране
после нажатия клавиши Конфигурация задаются в диалоговом окне, вызываемом кнопкой
"Конфигурация" (см. приведенный ниже рисунок). Эта же клавиша показана на панели 4
рисунка 287.
2,2,4. Параметры хроматографической колонки
Рисунок 190 - Сектор с указанием параметров хроматографической колонки
Если точная длина колонки не известна (например, из-за того, что колонку при техническом
обслуживании укорачивали) можно:
• прокалибровать длины колонки по времени выхода пика не удерживаемого колонкой
вещества (например, воздуха);
• для этого, требуется записать такое время в поле 2 (рис. 190);
• после чего, запросить информацию о длине колонки нажатием клавиши Рассчитать длину
(позиция 3 на приведенном выше рисунке.
Можно запросить и информацию о диаметре колонки (нажатием клавиши Рассчитать диаметр
после того, как длина колонки указана в зоне 1 приведенного выше рисунка). Но диаметр
колонки (как правило) всегда известен.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -218
--- стр. 219 ---
Режимы работы хроматографической колонки указываются в строке Режим панели 4 рис. 187.
Если запрошен Постоянный поток (по мере изменения температуры термостата) давление на
колонке будет меняться ради сохранения линейной скорости потока газа через колонку
постоянной. Когда запрошен режим Постоянное давление (при изменении температуры
термостата) линейная скорость потока газа через колонку изменяется ради сохранения давления
постоянным. Возможны (но редко используются, лишь в специальных случаях)
запрограммированные изменения скорости потока через капиллярную колонку или давления на
колонке.
2.2,5, Управление нагревом инт ерф ейса {уст ройст ва сопряж ения с м асс-
селект ивным дет ект ором )
Температура этого интерфейса указывается на странице AUX изображения с другими
параметрами работы газового хроматографа. См. приведенный ниже рисунок. Как правило,
температура интерфейса остается неизменной. Но имеется возможность программировать
изменение температуры. В этом случае, нажимают кнопку Градиентный, после чего на экране
появляется таблица, аналогичная таблице запрограммированного изменения температуры
термостата газового хроматографа. Эта таблица указана на приведенном ниже рисунке позицией
3.
При обычной работе (когда температура интерфейса должна оставаться неизменной), требуется,
чтобы все указания были сделаны так, как показано в секторе, обозначенном позицией 2 .
Рисунок 191 - Страница, управляющая нагревом интерфейса (устройством сопряжения с масс-
селективным детектором)
2.2,6. П ередача заданны х м ет одом парам ет ров га зо во м у хром ат ограф у
Загруженный или отредактированный метод может быть заранее передан газовому хроматографу
(т.е. еще до заверщения редактирования или составления других частей метода [используемых для
управления работой устройства для автоматического ввода жидких проб или для управления масс-
селективным детектором]). Чтобы запросить такую передачу, нажмите клавишу, показанную
позицией 1 на рис. 187. Можно поступить и иначе: нажать клавишу Применить в изображении,
показываемом редактором метода (позиция 5 на рис. 287).
Предварительная передача метода газовому хроматографу позволяет экономить время ожидания
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -219-
--- стр. 220 ---
перехода газового хроматографа в состояние готовности.
2.3. Настройка параметров, соответствующих работе масс-седективного
детектора
В выводимом на экран изображении, соответствующем работе масс-селективного детектора,
имеется несколько страниц, вид которых зависит от выбранного (при создании метода) режима
регистрации. Параметры, указанные на странице События эксперимента, являются общими для
всех режимов регистрации (благодаря чему эта страница всегда используется и имеет неизменный
вид).
Для предотвращения порчи нити накала в источнике ионов, включение катода (независимо от
режима регистрации) всегда производится с задержкой на время выхода пика растворителя.
Величина этой задержки (в секундах) записывается в поле 2 приведенного ниже рисунка. В
большинстве случаев может использоваться значение 120 секунд, предполагаемое самой системой
автоматически. Однако, если требуется регистрация пиков не с самого начала хроматограммы,
может быть указана уместно увеличенная задержка.
1 2
Рисунок 192 - Страница с заголовком События эксперимента
Дальнейшая настройка той части метода, которая касается работы масс-селективного детектора
(МСД), производится в зависимости от выбранного режима регистрации.
2.3.1. Н аст ройка на работ у в реж и м е сканирования (Скан)
В этой ситуации, во время всего обслуживания хроматографической разгонки (или только в
течение периода, во время которого требуется регистрация), масс-селективный детектор
производит сканирование указанного диапазона масс (точнее, диапазона отношений массы к
заряду [m/z]), границы которого необходимо указать на странице Режим СКАН (под заголовком
Параметры сканирования) в полях "m/z, от" и "m/z, до". См. строку, обозначенную позицией 1 на
рисунке, приведенном на следующей странице. Параметром Усреднение (позиция 2 на том же
рисунке) задается число усредняемых спектрограмм, превращаемых (за счет усреднения) в одну
масс-спектрограмму. Если используется узкий диапазон сканируемых масс (ширина которого
менее 300 Дальтонов), значение параметра Усреднение должно быть таким, чтобы Частота сканов
(позиция 4 на рисунке, приведенном на следующей странице) оказывалась не менее 5-15
спектрограмм в секунду.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 220-
--- стр. 221 ---
2 3 4
Рисунок 193 - Страница Параметры сканирования, заполняемая при составлении метода
2,3.2. Н аст ройка на р а б от у в реж им е регист раиии индивидуальны х ионов (SIM)
Этот режим используется (в большинстве случаев) для чувствительного обнаружения только
интересующих веществ и (практически всегда) для количественного анализа состава исследуемых
проб. Поэтому, при настройке на такую регистрацию с помощью прикладной программы
Маэстро-Оператор^вдадельцу системы преддагает-ся—сразу—у-казать^лгерененн интересующих
химических соединений со сведениями об анализируемых ионах и ожидаемыми временами
выхода пиков на хроматограмме. Получив такие данные, прикладная программа Маэстро-
Оператор автоматически создает программу действий при регистрации, выбирая оптимальные
значения параметра "задержка на период регистрации" (dwell-time) для каждого вещества с
помощью алгоритма iDwellTime ®.
Примечание: При желании, владелец системы может скорректировать значения,
подобранные автоматически, или может задать все параметры вручную (т.е. исключив
автоматический подбор параметров регистрации). Для этого, можно пропустить Этап 1
(см. текст далее) и перейти к Этапу 3 (на котором можно задать сегменты времени и
анализируемые ионы вручную).
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -221 -
--- стр. 222 ---
аШ п л
Мс ш а:
1 м «
О П С
Ш
■ C ra iM iM p M T p w \L = ^ L I
• Ц т \ «/'.< T m K e* »у и *1 > :М У *isro ........L-♦ h t o m h w
г 1 iP iM M i 4j(H 4 $ 1 A hM W 1 н «М н »т|ilM Ш/Ш/50.5
г ’ 1 .3 *C K m < t lq 4 *2 *lM o k (t o )m ) d u « lt1 Л и м и т |и « г | (м т|4М 63.1/934/1292
3 9«ам м, М > 4 к М м « < A M I 1 Л и м и т (н т т М н и !(М 146.1/1112/752
4 й в й
i .В « п 1 « п « , 1 .3 'd k M o r o '; 4 4 1 1 5 :1 Л и м и т (•н т | ( н е т )1М ^792/1464/1092
4 i р ь « п «^ г*п и м ^- i4 4 4 M ;1 Л и м и т (н е т И и *т ]1М 101.2/792/Ш2
;7 i C t b M X h o iK M o r o - 5Ш З :1 .Л и м и т : ( н е т ) |h«tJ :1М ;2004/2024/117Л
1 s a m 1 Л и м и т ( H f f ) 1 н « т |MI ■ w j / т п ш
» : Втгим , n iir o * a m 1 Л и м и т : 1 н е т ) |*m )•MI 772 / 9 32/1232
19 |2 ,4 'O im ( U « y lp lt c iM l \ i . n » 1 Л и м и т 1 и « т 1 [ и « т )!М 4072/1222/772
И i M t t t M i M , b is (2 '< M o r M th o iy ') '1 5 4 1 3 9 1 Л и м и т [ Н « Т 1 ;( Н « 1;|м 9 1 .1 /6 3 4 /1 2 3 .1
U ;М м п в |,2 ,4 ‘А с М ф г ф - 5 4 6 5 2 1 i Л и м и т М М :1М 1Ш/994 / 5 5 4
1 3;l,3 .4 > T fk M « r o b « M (n ci6 4 6 4 7 1 ;А н м и т М ;1М ;100Я^/«»4^4----
Н М С М «нм S C W M C , 1Л**Ыр г»'
( b n C H C H M O C I h . H.............< Т и и
L . J 1 E
Н о т и и и и с
;1 . il46J 1 0 0 4 6 : ; - /'.Т л м и ы й S M A c M t o T -
|u u 4 4 .1 5 П р м с р о ч н ы Й ;$ I M A d v H e r
!75J 3741 n p o itp c M M l S M A c I v lW f
j j Cwp > iiiT » iiiilw..i _ O K ! I О т ж п * .
Рисунок 194 - Создание метода регистрации индивидуальных ионов (SIM) с таблицей
интересующих веществ
Этап 1: На странице Искомые вещества требуется указать перечень интересующих химических
соединений (область 1, редактируется с помощью клавиш, отмеченных на приведенном выше
рисунке позицией 2). Для каждого из веществ необходимо записать название, ожидаемое время
выхода пика, допуск на это время [в столбце +/-, с]; т.е. в секундах), список регистрируемых ионов
(область 4, редактируется с помощью нажатия клавиш, отмеченных на приведенном выше рисунке
позицией ЗХ
Примечание: столбцы Тип, Концентр (концентрация), Единицы (единицы измерения), 1STD
(внутренний стандарт) заполняются для проведении количественного анализа (во всех других
случаях могут быть оставлены без внесения данных).
Подсказка: таблицы, показываемые на экране прикладной программой Маэстро-Оператор,
предусматривают вызов на экран перечня уместных функций нажатием правой клавши мыши
(когда указатель помещен в такую таблицу). В таких перечнях указаны действия,
используемые при редактировании таблиц. Например, при вызове перечня функций после
помещения указателя в столбец ("+/-, с"), обнаруживается функция Применить... ко всем
веществам. Она дает возможность избежать многократного введения одного и того же
числа во все ячейки этого столбца.
В поле, обозначенном позицией 2 на приведенном выше рисунке, имеется клавиша, дающая
возможность добавить интересующее химическое соединение из Библиотеки для режима SIM,
Библиотека для режима SIM - внедрена в программное обеспечение "Маэстро. В ней
хранятся записи для интересующих химических соединений (каждая запись снабжена
оптимальным списком регистрируемых ионов). Владелец системы может самостоятельно
редактировать содержимое этой библиотеки. Пользование Библиотекой для режима SIM
(т.е. для режима регистрации индивидуальных ионов) значительно ускоряет процесс
заполнения таблиц 1 и 4 (показанных на приведенном выше рисунке), и дает возможность
(для часто интересующих веществ) всегда использовать стандартные наборы
регистрируемых ионов.
Этап 2; Нажатием клавиши, отмеченной позицией 5 на рисунке 194, можно запросить
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -222-
--- стр. 223 ---
автоматическое создание программы регистрации индивидуальных ионов (SIM). При успешном
создании, будет показана раскрытая страница с заголовком "Диаграмма SIM".
Этап 3: Проверка и (при необходимости, редактирование) созданной программы регистрации
индивидуальных ионов (SIM).
Редактирование программы регистрации индивидуальных ионов (SIM)
Программа регистрации индивидуальных ионов (SIM) показывает распределение сегментов
времени, каждым из которых предусмотрен анализ несколько ионов. Таблица сегментов времени и
таблица контролируемых ионов обозначены на приведенном ниже рисунке позициями 5 и 7,
соответственно. Диаграмма, отмеченная позицией 1, организует графический показ программы
регистрации ионов с представлением ступенчато размещенных прямоугольных сегментов
времени. Пунктирными вертикальными линиями обозначены ожидаемые времена выхода
(указанных в таблице) интересующих веществ.
1
М т л '
M c T c w ;
ш ьт \
ГХ1й ■г е
M CI
1 C M i M П Ц Ч1И Т р1> »
CCfWM > М SIH
ЛчЧ1тш. WM ЧИаnamift fuftmmi* • ^ Я^ЦММ'1■aibikM C' ' i 1
U 1А)М 10^ *1Г *-
» W CrwWfww 2 441Н1*1/ШрЫ« nJ >0
■ ж м OwwpfWt ; 3 H-GihynyMplw... 1Ш 1Ш» 1»
i n :»згм 10 Ciimwonm : 0 :AMhrK«K |1П4 too 10
:2i м м • 10 Cmwbiiioi ; ) iAnthn<«n« 4XJ 10
ti ^М5П 10 Ст«ц|рмв(
Ж :Ш7» и Смщаршм
2S
"■» iitJOm 10 Сгщцгт*
п usm C(«w|ma«
— ..............- .........^ -------------:
Рисунок 195 - Страница с заголовком Диаграмма SIM
Границы каждого сегмента выбраны для надежной регистрации пиков интересующих химических
соединений, попадающих в указанный сегмент е учетом поля допуска на возможные отклонения
от номинальных времен удерживания.
При автоматическом создании программы регистрации индивидуальных ионов, алгоритм
iDwellTime® анализирует ожидаемые времена удерживания веществ и поля допуска (возможные
отклонения), заданные владельцем системы. В результате такой оценки производится разделение
на множество сегментов. При этом, ионы интересующих веществ, регистрируемых близко друг к
другу, попадают в один и тот же сегмент времени.
Известно, что увеличение периода регистрации (dwell time) приводит к повышению
чувствительности анализа. Ради повышения чувствительности, число попадающих в один сегмент
ионов должно оказываться максимально малым. Поэтому при заполнении Таблицы интересующих
химических соединений (на Этапе 1) рекомендуется задавать как максимально малую ширину
поля допуска на ожидаемое время выхода пиков.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -223 -
--- стр. 224 ---
Добавление или удаление ионов вручную
Страница Диаграмма SIM дает возможность вручную добавлять, удалять или изменять не только
отдельный (подлежащий регистрации) ион, но и сегменты времени, Для выполнения таких
функций предназначены группы клавиш, обозначенные позициями 4 и 6 на рисунке 195. Клавиши
обслуживают работу с соответствующими таблицами. Клавиши, обозначенные позицией 3 (на
этом же рисунке), дают возможность добавлять регистрируемые ионы во множество сегментов
(или исключать, ионы из множества сегментов) и, кроме того, разделять сегмент на 2 части.
Важно: Пользуясь клавшей II для разделения сегмента на 2 части, следует помнить, что
границы сегментов должны проходить как можно дальше от ожидаемых времен выхода
пиков интересующих веществ. В противном случае, пик хроматограммы может оказаться
зарегистрированным не полностью.
Примечание: Если выбрана функция Автоматический расчет двёлл-тайм (обозначенная
позицией 2 на рисунке, приведенном на предыдущей странице), при добавлении какого-то иона
в сегмент времени (или удалении иона из сегмента времени) производится автоматический
перерасчет периода регистрации (dwell time) всех попавших в сегмент ионов. Если функция
Автоматический расчет двелл-тайм не выбрана, программа сохраняет введенные владельцем
системы продолонттелъности периода регистрации (dwell time), компенсируя изменения в
цикле измерений перерасчетом количества сканирований.
Указание продолжительности периода регистрации (dwell time) вручную
Автоматический алгоритм iDwellTime® вычисляет продолжительность периодов регистрации
(dwell time), равномерно распределяя время цикла сканирования регистрируемых ионов в каждом
сегменте.
Однако владелец системы может назначить период регистрации (dwell time) любого иона вручную
(записать нужное значение в поле таблицы, обозначенной позицией 7 на рисунке 195. При этом,
если выбрана функция Автоматический расчет двелл-тайм (отмеченная позицией 2 на этом же
рисунке), периоды регистрации всех прочих ионов (dwell time) в этом сегменте будут
пропорционально пересчитаны таким образом, чтобы о^бщая продолжительность циклаг
сканирования осталась неизменной. Если функция Автоматический расчет двелл-тайм выбрана не
была, программа компенсирует изменение общего продолжительности цикла сканирования
изменением числа сканирований (что будет отображаться в столбце "Частота, скан/с" таблицы,
обозначенной на упомянутом рисунке позицией 5).
Важно: Для правильной работы алгоритмов обработки данных нужно, чтобы количество
сканирований за одну секунду не выходило за диапазон от 5 до 1. Значение 10, предполагаемое
самой системой автоматически, гарантирует получение оптимального качества
регистрации.
2,4. Создание последовательности подлежащих решению задач и управление
процессом выполнения анализов
Создание последовательности подлежащих решению задач (с помощью прикладной программы
Маэстро-Оператор) дает возможность автоматизировать проведение серий анализ с вызовом
заданных методов, определяющих режимы работы газового хроматографа, устройства
автоматического ввода на 16 жидких проб и масс-селективного детектора.
Примечание: Последовательности подлежащих решению задач хранятся в базе данных (БД).
Владелец системы может создать несколько таких последовательностей (для разных
типовых серий анализов) и загружать нужную, когда она потребуется.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -224-
--- стр. 225 ---
Последовательность подлежащих решению задач показывается в виде таблицы в главном окне,
выводимом прикладной программой Маэстро-Оператор. См. рисунок, приведенный ниже.
Таблица может располагаться слева от панели с графиками (диаграммами), либо под такой
панелью.
Примечание: Вариант размещения последовательности подлежащих решению задач
относительно графиков (диаграмм), выбирается из перечня, раскрываемого через слово Вид в
главном окне, выводимом на экран прикладной программой "Маэстро-Оператор.
1
Рисунок 196 - Последовательность подлежащих решению задач, показанная в главном окне
прикладной программы Маэстро-Оператор
Н
1 2 3 4 5 6 7 8
Рисунок 197 - Клавиши, используемые применительно к последовательности подлежащих
-----------------------------------------------------------решени 1сгзадач1-----------------------------------------------------------
1 - создать новую последовательность;
2 - загрузить уже имеющуюся последовательность из базы данных (БД);
3 - сохранить изменения выбранной последовательности;
4 - открыть Редактор задач;
5 - приступить к выполнению выбранной последовательности;
6 - приостановить выполнение выбранной последовательности после завершении производимого
анализа;
7 - немедленно прекратить выполняемый анализ;
8 - завершить выполнение выбранной последовательности (сбросить пометки решенных задач для
возможности их повторного решения)
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 225 -
--- стр. 226 ---
Перед началом работы необходимо создать новую последовательность нажатием клавиши 1
(рисунок 197) и указать название, под которым последовательность подлежащих решению задач
будет сохранена в базе данных (БД). После этого, нажатием клавиши 4 можно будет открыть окно
Редактора задач (рисунок ниже). Это окно используется для составления последовательности.
1 2 3
2.4.1. Создание последовательности подлежащих решению задач
Рисунок 198 - Окно Редактора задач
Каждая задача представлена строкой в Таблице, обозначенной на рисунке позицией 2. Создание,
удаление, вставка и перемещение задач осуществляется стандартными группами клавиш (позиции
1 и 3 на приведенном выше рисунке).
Таблица 2 отображает полный набор параметров каждой подлежащей решению задачи. Наиболее
важными являются следующие столбцы:
"Виала" - указание гнезда под виалу в карусели устройства автоматического ввода на 16 жидких
лро-б___________________________________________________________ ____________________________
"Метод" - метод, подлежащий использованию при решении поставленной задачи. При записи
новой задачи в это поле вписывается выбранный (на данный момент времени) метод.
"Имя" - название анализа (эксперимента), которое будет создано в базе данных (БД) в результате
выполнения поставленной задачи.
"Группа" - название серии анализов (экспериментов), в которую будет внесен и запрошенный
анализ (эксперимент). Для вновь созданной последовательности подлежащих решению задач
предлагается вариант "автоматически", при котором название серии будет сформировано на
основе даты и времени суток, соответствующих началу выполнения последовательности задач.
Это дает возможность записывать информацию, полученную при выполнении всей серии
анализов (т.е. при решении последовательности всех задач) под тем же самым (присвоенным
серии) названием. Владелец системы может присвоить всей серии любое придуманное название
или создать разные названия для разных серий задач.
Ф - - галочкой подтверждается необходимость решения задачи. Если галочки нет,
соответствующая задача (при выполнении всей заданной последовательности) будет пропущена.
"Старт" - пометка задачи, с решения которой начнется (либо продолжится) выполнение
последовательности. Положение этой пометки владельцем системы не редактируется
(определяется самой программой в зависимости от состояния задачи [пропущена, выполнена и
Т.Д.].
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 226-
--- стр. 227 ---
"Уровень", "Кол-во", "Единицы" - параметры для образцов калибровочных стандартов. Эти
параметры указываются ради получения результатов калибровки, проведение которой
предшествует количественному анализу.
"Тип задачи" - указание объекта, применительно к которому сформулирована задача. Если
должен выполняться анализ исследуемых проб, в этот столбец вносится запись "Проба".
"Доп. впалы" - этот столбец при работе с устройством автоматического ввода на 16 жидких проб
не используется. Предназначен для работы с газовым хроматографом, оснашенным парофазным
пробоотборником.
"Настройки" - указание настроек, подлежащих использованию при выполнении анализа
(проведения эксперимента). В большинстве случаев, в этом столбце должна иметься запись
"Текущие" (т.е. ссылка на те настроечные параметры, которые оказываются запрошенными в этот
момент времени).
прочие параметры используются в зависимости от решаемой задачи:
2,4.2. Управление выполнением последоват ельност и п одлеж аш ш реш ению задач
1 2
1 ш
3 4
т 1:М 1т
6 7 8
Рисунок 199 - Клавиши, используемые применительно к последовательности подлежащих
решению задач:
Команда перехода к выполнению подается нажатием клавиши Н, обозначенной позицией 5. Перед
таким переходом, на экране (в режиме просмотра) появляется окно Редактора задач. Благодаря
этому, владелец системы может еще раз проверить правильность указания параметров и, после
■ЭТОГО,_нажатием_кдавипти "Старт" в этом окне дать окончательную команду приступить к
выполнению.
Команда остановить выполнение последовательности может быть подана двумя способами: для
немедленного прекращения анализа (эксперимента) нажимают клавишув (обозначенную
позицией 7 на рисунке, приведенном выше); вторым способом является приостановка [после
завершения выполняемого анализа (эксперимента)] нажатием клавиши Ш (обозначенной
позицией 6).
В том и в другом случаях, последующее нажатие клавиши 5 приведет к продолжению выполнения
последовательности подлежащих решению задач (начиная с последней [не решенной или до конца
не решенной] задачи.
Последовательность подлежащих решению задач рассматривается, как план работ, выполняемый
от начала до конца, с возможными пропусками или остановками. Поэтому задачи, имеющие
статус "выполнено", могут быть запущены снова только после того как отработка всей
последовательности дойдет до конца, либо владелец системы вручную подаст команду завершить
выполнение выбранной последовательности (команду "сброс" пометок) нажатием клавиши Н
(обозначенной позицией 8 на приведенном выше рисунке).
2.5, Автоматическая настройка масс-селективного детектора
Автоматическая настройки масс-селективного детектора дает возможность сохранения
эксплуатационных характеристик на требуемом уровне.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 227 -
--- стр. 228 ---
Органы управления автоматической настройкой переносятся в главное окно прикладной
программы Маэстро-Оператор нажатием клавиши Автонастройка (см. рисунок ниже).
i )
Рисунок 200 - Главное окно прикладной программы Маэстро-Оператор в режиме автоматической
настройки.
Существуют несколько сценариев автоматической настройки, созданных для получения
оптимальных эксплуатационных характеристик при различных режимах эксплуатации масс-
селективного детектора (МСД).
Сценарий автоматической настройки - последовательность действий, выполняемых масс-
селективным детектором, для настройки рабочих параметров или для проверки
трактеристик масс-селективного детектора. Состоит из стадий (отдельнъ 1х~циклов~
подстройки), выполняемых последовательно (т.е. в определенном порядке). Переход от одного
сценария к другому производится с помощью раскрываемого через стрелку перечня (обозначен
позицией 2 на приведенном выше рисунке). В процессе настройки, номер выполняемой (на
данный момент) стадии подсвечивается в группе клавиш-индикаторов (позиция 7 на
показанном выше рисунке), а в поле страницы (позиция 1) показываются графические итоги
настройки и сообщения о ходе выполнения конкретной стадии. После завершения настройки,
результаты выполнения конкретных стадий могут быть просмотрены (благодаря нажатию
клавиш-переключателей стадий (обозначенных позицией 7 на приведенном выше рисунке).
Сценарий полной настройки ("Complete autotune") - предназначен для настройки параметров
масс-селективного детектора в случаях, когда наблюдается значительное ухудшение качества
сигнала либо ухудшение эксплуатационных характеристик. Кроме того, такая настойка
производится после установки прибора.
Сценарий проверки ("Verification tune") - предназначен для быстрого проведения набора
стандартных проверок эксплуатационных характеристик масс-селективного детектора. Реализация
этого сценария не приводит к изменению рабочих параметров масс-селективного детектора.
Для перехода к автоматической настройке необходимо выбрать сценарий из раскрываемого через
стрелку перечня (позиция 2 на приведенном выше рисунке), после чего нажать клавишу "Старт" (в
группе клавиш, обозначенных позицией 4); придется дожидаться прохождения всех стадий
сценария автоматической настройки.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 228-
--- стр. 229 ---
Процесс автоматической настройки сопровождается показом графических зависимостей и
контролируемых сигналов на панели, обозначенной позицией 5 (см. рисунок 200), а также
выводом текстовых сообщений в поле 6 . Реализуемый (на данный момент времени) сценарий
указывается группой клавиш-индикаторов (позиция 7).
После завершения автоматической настройки, ее результат сохраняется в базе данных (БД) в виде
перечня произведенных работ. Формируется отчет, который может быть просмотрен на странице
"Отчет" (отмеченной позицией 1 на рисунке 200) и, при необходимости, преобразован в файл с
форматом PDF.
Итог успешно проведенной настройки автоматически переносится на Панель выбранных настроек
(позиция 3 на рисунке 200); используется при дальнейшей эксплуатации масс-селективного
детектора.
3. Прикладная программа Маэстро-Аналитик
в главном окне прикладной программы Маэстро-Аналитик (см. приведенный ниже рисунок)
имеются 4 рабочие зоны
1 - рабочий набор данных;
2 - панель графического представления данных и результатов их обработки;
3 - показ очереди задач обработки данных;
4 - страницы таблиц извлеченных спектров и хроматограмм.
1
*<Ал M rf<
НЙЕ0§]
' Тм1 чи*пЫМн«
О -' ^ Р А Н .б tUnk.M.lб3 МмА.М.}
3 2ввЬ.п>М пс>
---о
П 2р рЬ .т«(гЬ .2.1
3 2pi*.iT w W <J.2
Я Jppb.mMAJJ
5* PAHi.«iKV«J
шя...
H.$eK„nM-eil«»«M<wvea.ledw»efl*wUMSy*.- i С4ГЯМ ;Р.т*1МП1И1
)0C2».ltWMll
Г-1 -
i 1
10.?9
_Д1 -
11
„[ г
Н 1S
$45
1в ■ИНН, Н И Н
16 ЯияГнии
lr,j Ч
I ^
'T V Ж Ш Л А Я Л
ШЛ
X» M M T ira» > "'lliUlll w
.,;fy *: i* -effw wiww
|h( \\г
Н » li
.. ssiii. (имтагр*^ -;$1в({РмкЧ*'Рм'
вею ^
M U 4 1 М
_ л
■,л i I I
Рисунок 201 - Структура главного окна прикладной программы Маэстро-Аналитик
3.1, Цикл действий при работе с прикладной программой
Работа с программой сводится к выполнению цикла следующих действий:
• Владелец системы загружает результаты анализов (экспериментов), обработку которых
нужно произвести, в виде рабочего набора данных (позиция 1 на приведенном выше
рисунке; эти действия будут описаны далее).
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -229-
--- стр. 230 ---
При выборе результата анализа (эксперимента) в дереве корневых заголовков,
соответствующие данные показываются графически на панели 2 и отображаются в
таблицах (обозначенных позицией 4). Клавиши, показанные на панели 2 и рядом с
таблицами 4, дают возможность выполнить основные виды обработки данных: получить
хроматограммы извлеченных ионов, проинтегрировать пики, получить суммарную
спектрограмму, воспользоваться библиотечным поиском и т.д.
ПРИМЕЧАНИЕ: Здесь и далее (пока не сделано иных оговорок) указаны позиции,
обозначенные на рисунке, приведенном на предыдущей странице.
Владелец системы редактирует метод анализа, указывая параметры, нужные для обработки
данных, и вид отчета.
С помощью клавиш панели, обозначенной позицией 3, владелец системы формирует
очередь задач обработки данных (с использованием созданного метода анализа) и
запускает процесс автоматической обработки.
После завершении обработки, владелец системы может (поочередно выбирая прошедшие
обработку эксперименты), просмотреть графические представления результатов и
отображения в таблицах панели 2. Кроме того, может просмотреть отчет, переключив
панель 2 в режим отображения отчета.
3.2. Рабочий набор данных
В процессе работы с газовым хроматографом, оснащенным масс-селективным детектором и
устройством автоматического ввода на 16 жидких проб, в базе данных (БД) программного
обеспечения Маэстро могут накапливаться большие объемы информации. Для удобства работы,
владелец системы может выбрать из базы данных и загружать в прикладную программу Маэстро-
Аналитик только тот набор результатов (экспериментов), который необходим для решения
аналитической задачи.
Рабочий набор данных - перечень результатов анализов (экспериментов) и прочих объектов
данных (к которым относятся и метод, и итоги калибровок), загружаемых в прикладную
программу Маэстро-Аналитик для решения определенной задачи.
Владелец системы может создавать разные рабочие наборы данных для разных задач, сохранять
эти наборы в базе данных (БД). Обязательным компонентом рабочего набора данных является
используемый при анализе метод.
Используемый при анализе метод - перечень параметров и описание режимов обработки
данных анализа (эксперимента) в прикладной программе Маэстро-Аналитик. Содержит все
параметры, необходимые для работы алгоритмов, проведения качественного или
количественного анализа, формирования отчета.
При создании нового рабочего набора данных, автоматически создается новый метод
(используемый при анализе), включаемый в этот набор. При необходимости, владелец системы
может загрузить в рабочий набор данных другой метод, используемый для анализа, или
импортировать настроечные параметры из этого метода в выбранный (на данный момент времени)
метод.
Важно: рабочий набор данных содержит не копии, а ссылки на эксперименты, хранящиеся в
БД. Несколько рабочих наборов данных могут включать один и тот же эксперимент, что
необходимо учитывать при работе.
Рекомендуется создавать разные рабочие наборы данных для разных задач (даже если эти наборы
используются применительно к одним и тем же результатам [экспериментам]). Например, при
количественном анализе, на этапе получения итогов калибровки, может быть создан рабочий
набор данных, полученный на основе анализа различных концентраций калибровочных
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -230
--- стр. 231 ---
стандартов. Затем, при выполнении количественного анализа проб, может быть использован
другой рабочий набор данных, в который загружается результаты калибровки и описание
выполненных анализов (экспериментов).
3.2.1, Р едакт ирование раб оч его набора данны х
С помощью клавиш, размещенных на панели рабочего набора данных (см. приведенный ниже
рисунок), владелец системы может добавлять, исключать результаты анализов (эксперименты) и
другие объекты данных.
Рисунок 202 - Клавиши, средства редактирования и основные элементы:
1 - получение доступа к рабочему набору данных;
2 - добавить в рабочий набор результаты анализов (эксперименты) или другие объекты данных;
3 - исключить из рабочего набора результаты анализов (эксперименты) или другие объекты
данных;
4 - стереть рабочий набор данных;
5 - перейти к редактированию выбранного (на данный момент времени) метода, используемого
__для анализа: ____________________________________________________________________________
6 - узел выбранного (на данный момент) метода, используемого для анализа;
7 - узел (выбранного на данный момент) результата анализа (эксперимента)
3.2.2. В ы бранны й (на данный м ом ент ) результ ат анализа {эксперимент )
Результат анализа (эксперимент), вьщеленный в корневых заголовках рабочего набора данных,
является выбранным. Данные (и результаты обработки), отображаемые на страницах панели 2
главного окна прикладной программы Маэстро-Аналитик (рис. 201), всегда принадлежат
выбранному (на данный момент) результату анализа (эксперименту).
Примечание: Исключением является страница просмотра данных множества анализов
(экспериментов), на которой одновременно могут показываться хроматограммы нескольких
анализов (экспериментов).
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -231 -
--- стр. 232 ---
3.2.3, Принцип работ ы с результ ат ам и анализа (эксперим ент а), выполняемой с
пом ощ ью прикладной програм м ы М аэст ро-А налит ик
Результат анализа пробы (эксперимента с пробой), только что созданный прикладной программой
Маэстро-Оператор, содержит (после загрузки в прикладную программу Маэстро-Аналитик):
• зарегистрированные данные;
• сопроводительные метаданные, указанные владельцем системы в методе (такие, как
перечень интересующих веществ) и при формулировании последовательности подлежащих
решению задач (например, калибровочный уровень, концентрация стандарта и т.д.)
Обработка результатов анализа владельцем системы с помощью прикладной программы Маэстро-
Аналитик (например, выбор и интегрирование пиков хроматограммы, получение извлеченных
спектров) приводит к появлению итогов обработки, которые сохраняются в базе данных ( БД) в
качестве части анализа ( эксперимента).
Важно: Обработка (владельцем системы) результатов анализа (эксперимента) с помощью
прикладной программы Маэстро-Аналитик никогда не приводят к изменению или удалению
зарегистрированных данных. При этом, владелец системы всегда может удалить итоги
обработки и вернуться к тем результатам анализа (эксперимента), которые не подвергались
такой обработке.
3.3, Два подхода к обработке данных: обработка вручную и автоматически
Прикладная программа Маэстро-Аналитик предусматривает использование двух подходов к
обработке результатов анализа (эксперимента). Эти походы взаимно дополняют друг друга:
Автоматическая обработка: выполнение очереди задач обработки данных (используется поле,
обозначенное позицией 3 на рис. 201). Владелец системы указывает параметры, соответствующие
обработке, в методе, используемом для анализа; составляет очередь из нескольких задач, после
чего подает команду приступить к выполнению. После заверщения обработки, в состав
"результатов (экспериментов), применительно к которым были вьшолнеиБгтгоставленные задачи—
будут входить итоги обработки и отчеты, готовые к распечатке (в частности, к выводу на
печатающее устройство).
Данный подход удобен в случаях, если имеются подготовленный метод (используемый для
анализа) и массив однотипных результатов анализов (экспериментов), которые необходимо
обработать без участия самого владельца системы.
Режим обработки вручную; реализуется с помощью средств, доступ к которым осуществляется
на страницах отображения данных эксперимента (панель 2, показанная на рис 2 0 1) и на страницах
редактирования отчета. Данный режим дает возможность производить обработку непосредственно
при просмотре данных, выполняя вручную такие операции, как получение выделенного спектра в
зоне пика хроматограммы, библиотечного поиска (применительно к выделенному спектру),
получение хроматограмм извлеченных ионов, выявление и интегрирование пика хроматограммы и
т.д.
Пользуясь обработкой вручную, владелец системы может корректировать результаты ранее
проведенной автоматической обработки. Например, можно уточнять положение начала и конца
пиков хроматограммы (пиков, выявленных алгоритмом автоматической обработки) и удалить
спектры, найденные при автоматической обработке, если они не представляют интереса.
Примечание: в целях защиты от подтасовки результатов анализа, факт обработки вручную
фиксируется в метаданных и о проведенной такой обработке сообщается в подзаголовке
отчета.
Больщинство операций, выполненных при обработке вручную, имеет более высокий приоритет
(по сравнению с автоматической обработкой), поэтому результаты введенных вручную поправок
не будут потеряны даже тогда, когда для анализа (эксперимента) первоначально использовалась
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 232
--- стр. 233 ---
автоматическая обработка.
3.4. Страницы отображения данных эксперимента
Панель 2 (показанная на рис. 201) вмещает набор страниц, отображающих данные анализа
(эксперимента) и результаты их обработки. Управление производится с помощью клавиш,
показанных на приведенном ниже рисунке.
1 2 3 4
Рисунок 203 - Группа клавиш, управляющих отображения страниц данных анализа
(эксперимента). Вызываемые клавишами станицы:
1 - страница графического отображения данных;
2 - страница редактора отчета;
3 - страница просмотра готового отчета;
4 - страница совмещенного отображения данных множества анализов (экспериментов)
В зависимости от наличия итогов обработки в результатах анализа (эксперимента), некоторые
клавиши могут оказаться не действующими.
3.4.1, С т уанииа граф и ческого от ображ ения данны х
На странице графического отображения данных размещаются масс-хроматограммы и масс-
спектрограммы; ряд раскрываемых страниц с таблицами и результатами обработки данных. Вид
представляемых сведений зависит от использованного способа регистрации: режим сканирования
(Скан) или режим регистрации индивидуальных ионов (SIM).
В случае пользования режимом сканирования (Скан), на экране показываются хроматограмма,
зарегистрированная по полному ионному току (позиция 1) и масс-спектрограмма (позиция 2).
Здесь и далее (при отсутствии иных оговорок) называются лишь позиции, показанные на рисунке,
приведенном на следующей странице).
В наборе раскрываемых станиц имеются средства, дающие возможность провести библиотечный
поиск (для сопоставления с полученным [на данный момент] извлеченным спектром), заполнить
таблицу извлеченных спектров, вывести на экран хроматограммы извлеченных ионов,
отредактировать режим обнаружения и обработки пиков хроматограммы.
Выбранный (на данный момент) спектр - масс-спектрограмма (обозначенная позицией 2),
Получена суммированием данных в границах зоны, указанной владельцем системы на
хроматограмме, зарегистрированной по полному ионному току (эта зона обозначена позицией 5).
Показанный спектр используется для изучения данных при обработке вручную; в базе данных
(БД) не сохраняется. Если в компьютер владельца системы загружены библиотеки масс-спектров
и (выбранным на данный момент времени) методом, используемым для анализа, запрошен
библиотечный поиск, применительно к выбранному (на этот момент) спектру поиск производится
автоматически [в фоновом режиме, с отображением результатов в таблице (обозначенной
позицией 4) на странице Интерпретация спектра].
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -233
--- стр. 234 ---
-43 / HH X_Scn^a_>m W H wiw
TqW ton Cwwt
Рисунок 204 - Страница графического изображения данных, зарегистрированных в режиме
сканирования (Скан):
1 - хроматограмма, зарегистрированная по полному ионному току;
2 - масс-спектрограмма;
3 - набор раскрываемых страниц с таблицами и результатами обработки данных;
4 - таблица результатов библиотечного поиска;
5 - выделенная зона, из которой была получен показанный (на данный момент) спектр;
6 - группа клавиш, управляющих получением графического представления на экране; _________
7 - клавиша для добавления показанного (на данный момент) спектра в таблицу извлеченных
спектров;
8 - панель отображения данных, заимствованных из спектральной библиотеки
Таблица извлеченных спектров - находится на странице Извлеченные спектры. В таблицу
добавляются масс-спектрограммы, извлеченные (с суммированием) из зон пиков хроматограммы
либо вручную, либо автоматически. Таблица извлеченных спектров является частью итога
обработки данных эксперимента и сохраняется в базе данных (БД). С учетом собранных в эту
таблицу масс-спектрограмм, формируется отчет с еообщением результатов библиотечного поиска.
Таблица хроматограмм извлеченных ионов - находится на странице Хроматограммы
выделенных ионов (XIC), В эту таблицу вносятея хроматограммы, извлекаемые из
зарегистрированных в ходе анализа (эксперимента) данных. Так же как и таблица извлеченных
спектров, таблица хроматограмм извлеченных ионов является частью итогов обработки данных
эксперимента и еохраняетея в базе данных (БД).
Таблица хроматограмм TIC и сигналов детекторов - является частью итогов обработки
данных. Показьгоается на странице "TIC и сигналы детекторов".
ПРИМЕЧАНИЕ: Если газовый хроматограф не оснащен никакими другими детекторами (кроме
масс-селективного), на этой странице в таблицу сведены лишь масс-хроматограммы,
зарегистрированные по полному ионному току. Из-за отсутствия других детекторов, никаких
других хроматограмм нет.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 234
--- стр. 235 ---
3.4.1.1, Р абот а с таблицей хром ат ограм м извлеченных ионов
Если результаты анализа (эксперимента) были получены в режиме сканирования (Скан), владелец
системы может вызвать хроматограммы извлеченных ионов и собрать эти хроматограммы в
таблицу (для просмотра и дальнейшего анализа).
Прикладной программой Маэстро-Аналитик предусмотрены несколько способов получения
хроматограмм извлеченных ионов и внесения их в таблицу.
1. Нажатием клавиши S (из группы, обозначенной позицией 1 на приведенном ниже рисунке)
вызвать на экран сектор Выбор диапазона, в котором указать границы диапазона масс для
получаемой хроматограммы (с помощью позиций 6 и 7). Можно поступить и иначе: выбрать
вариант "Несколько ионов", после чего указать номинальные массы интересующих ионов с
назначением ширины поля допуска в таблице, обозначенной позицией 8 на приведенном ниже
рисунке.
1!
т
UЧ й о il
-----------------------------------------^ ------------гн,
и , , ,
т- '■;
1М7
- \ ,
.................... ................" ' 1
Рисунок 205 - Страница Хроматограмм выделенных ионов (XIC).
2 . Указанием ширины интересующей зоны на масс-спектрограмме (см. рисунок, приведенный на
следующей странице) обозначить диапазон, для которого требуется получить хроматограмму. Из
перечня функций, вызываемого нажатием правой клавиши мыши при помещении указателя в
выбранную зону (см. тот же рисунок), выбрать вариант Добавить в таблицу.
РЭ 26,60.12-002-14267540-2019 - 235 -
--- стр. 236 ---
Вр«м«нныйтр«йсХ1С:т/г U M .. ИО.З/U
10.6 10.8 11.0 n .2 n .4 U .6 11.8 12.0 12.2 12.4 12.6 12.8 13.0 13.2 13.4 13.6 13.8 M.O 14.2 14.4 14.6 14.8 15.0 15.2 Вр«нй, мин
S Время выхода 4.070,.4.128 мин (с о н о к 2 5 ) _________________________________________________________________________________________________________________
1000
500
93.1
$4,2
i Де 6»1итк • т* 6лицу
Обработк! (расширенный режим)
X Хбрата выделение
^ерпретаим спектра
100 ISO 200 250 300 350
Хронатогранны выделенных иене* Оас) j TIC и сигнум детекторм
Да
ТреасыЯС
:# Г '!
.■ 2 г ! *
1з;;]г:1 г
* iij
„]т/^.Да_
^ т /гЛ 2 4 ♦/•0.5 Оа
»;m/ilOOO * /4 ) i ра ■
-;т /г 200Л V-OS Оа
m/i300O ♦/•O.S Da
;Интенсианост> (макс.)
1.6S1.0
283Л -
3510
70
..■.te»*,..
Да__
Н е т ^
;Нет
Нет
:| Хронатрграфические пщн
Н * . ;8рема выхода, мин
':■! :12J32
j-2 ;Ш 37
1.BI
:Йнтенсивноав (интеграл) rSNR(Peak»to.PealQ
1972.7 718
27102 704
Рисунок 206 - Получение хроматограммы извлеченных ионов благодаря указанию, интересующей
зоны на масе-епектрограмме
З А ,1.2, Р абот а с таблицей извлеченных спект ров
Регистрация результатов в режиме сканирования (Скан) дает получение множеетва спектров,
попавших в зону пика хроматограммы.
Прикладная программа Маэстро-Аналитик дает возможность извлечь интересующие епектры
компонентов пробы и сохранить их в результатах анализа (эксперимента), в Таблице извлеченных
спектров (см. позицию 1 на приведенном ниже рисунке). Требуется, чтобы интересующие пики
хроматограммы бьши проинтегрированы.
5 6 7 8
Рисунок 207 - Таблица извлеченных спектров и средства для ее редактирования
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -236 -
--- стр. 237 ---
Существует 2 способа получения извлеченного спектра при управлении работой вручную:
1. Указать интересующую зону на хроматограмме, зарегистрированной по полному ионному току
(позиция 5 на рисунке, приведенном на предьщущей странице). Зона прочерчивается
перемещением указателя вдоль оси времени при нажатой правой клавище мыши. Такое действие
приводит к получению зарегистрированного (на данный момент времени) спектра. Из перечня
функций, вызываемого нажатием правой клавши мыши при установке указателя на прочерченную
зону, выберите вариант Добавить в таблицу.
2. Нажатием клавиши Н в группе клавиш, обозначенной позицией 4 (см. рисунок 207), вызывается
на экран сектор, способствующий получению извлеченного спектра (обозначен позицией 9 на том
же рисунке). С помощью этого сектора определяется ширина интегрируемой зоны хроматограммы
и можно указать способ интегрирования. Нажатие клавиши ОК, показанной в этом секторе,
приведет к показу спектра (соответствующего указанной зоне) и добавлению его в таблицу,
обозначенную позицией 2 .
Добавление спектра вручную
Выбор способа интегрирования
Прикладной программой Маэстро-Аналитик (вариант 1.0) предусмотрены два способа
интегрирования:
Н - простое интегрирование в указанной зоне (по шкале времени)
И - интегрирование в указанной зоне (по шкале времени) с вычитанием химического фона,
наблюдаемого на границах этой зоны
Выбор способа интегрирования производится из перечня функций, вызываемого на экран
нажатием правой клавиши, когда указатель установлен на показанную зону. Из перечня
выбирается вариант, обозначенный позицией 7 (см. рисунок, приведенный на предыдущей
странице). Можно поступить и иначе: выбрать способ интегрирования в поле 10 сектора 9,
способствующего получению извлеченного спектра (здесь указаны позиции, обозначенные на том
же рисунке).
Программа запоминает выбранный способ интегрирования (он становится действующим и будет
использован при выполнении дальнейщих операций, связанных с получением извлеченного
спектра). При этом, символическое обозначение действующего способа интегрирования
показывается в левой части заголовка выбранной зоны.
Автоматическое интегрирование
Этот подход к интегрированию реализует автоматическую обработку данных анализа
(эксперимента), проведенного в режиме сканирования (Скан). Помогает обнаружить пики на
хроматограмме; получить извлеченный спектр для каждого из них (интегрирование производится
с вычитанием химического фона).
Примечание: Автоматическому интегрированию не могут подвергаться хроматограммы,
полученные в режиме регистрации индивидуальных ионов (S1M). Поэтому, при выборе
результатов такого анализа (эксперимента), доступа к функции "автоинтегратор” и к
соответствующей ей клавише нет.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -237 -
--- стр. 238 ---
Рисунок 208 - Сектор, появляющийся на экране при вызове функции автоматического
интегрирования
Запрос автоматического интегрирования при управлении вручную подается нажатием клавиши,
обозначенной позицией 8 на рисунке 205, или выбором функции Автоинтегратор из перечня,
раскрываемого через слово Инструменты в главном окне прикладной программы Маэстро-
Аналитик.
В поле, указанном выше позицией 1, можно выбрать один из двух режимов работы:
• стандартный - обнаруживаются и интегрируются только большие пики хроматограммы
(для которых высоко отношение сигнал/шум);
• высокая чувствительность - обнаруживаются и интегрируются только те пики
хроматограммы, для которых отношение сигнал/шум оказывается попадающим в указанное
поле допуска.
Процесс автоматического интегрирования может сразу сопровождаться библиотечным поиском
(если проставлена галочка, подтверждающая выбор позиции 2 [см. рисунок, показанный выше]).
Автоматическое интегрирование может быть использовано и при обработке результатов анализов
(экспериментов), поставленных в очередь задач. Для этой цели необходимо активировать вариант
Выполнять в параметрах автоматического интегрирования раздела Обработка хроматограммы
Редактора метода, используемого при анализе.
3.5. Редактирование метода, используемого при анализе
Метод, используемый при анализе, содержит всю совокупность параметров, необходимых для
обработки результатов анализа (эксперимента) с помощью прикладной программы Маэстро-
Аналитик (обработки вручную или в автоматическом режиме; кроме того, при проведения анализа
и формирования отчета обработки результатов через Очередь задач).
* ф, PAH.Sea.211<4-0 па ie-4-C«ve2....
Ц SIM
@ S(d.PAH.0401ppm.en.<ol,2 SIM
I Std.PAH.0Mlpf>m.on.col.3 SIM
S Л4.РД|Н.0Л2ррт.©п.<Ы.1 SIM
i Sld,PAH.0«2ppm.en.<pl.2 ЯМ
Q S(d.PAH.0M2nm.<m.C9l.3 SIM
D SM.PAH.0iy^.on.<»l.l
J S»d.PAH.9«5ppm.on.toi.3 SIM
5 $<4.РАН.0Л1ррт.ап.<Ы.1 SIM
S Sld.PAH.O^lppm.eft.telJ SIM
i Sld.PAH.OW|>pfn.ef..«olJ SW
Рисунок 209 - Способы вызова Редактора метода, используемого при анализе: 1 - установкой
указателя на Рабочий набор данных и последующим быстрым нажатием левой клавиши мыши
дважды; 2 - нажатием клавиши
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -238 -
--- стр. 239 ---
( ■ ) Рисунок 210 - Редактор метода, иепользуемого при анализе
Редактируются индивидуальные разделы метода, используемый при анализе. Эти разделы
показаны у левого края окна Редактора (см, рисунок, приведенный выше). Выбор интересующего
раздела приводит к появлению соответствующей страницы.
Некоторыми разделами указываются специфические типы обработки, применяемые только в
случае анализов (экспериментов) определенного типа. На страницах таких разделах имеетея
функция Выполнять, отказавшись от которой можно запретить выполнение данного типа
обработки.
3 .5.7. Р азделы аналит ического м ет ода
{ )
Обработка спектра - параметры обнаружения спектральных линий в спектрах.
В большинстве случаев, эта страница не подлежит изменению (могут быть оставлены записи,
предусматриваемые самой системой автоматически).
Обработка хроматограммы - параметры обнаружения пиков на хроматограмме и их
автоматического интегрирования. Наиболее важными параметрами здесь являются:
''Ширина пика в базе, сек" - типичная ширина пика на уровне базовой линии. Рекомендуется
задавать значение, отличающееся от фактической ширины пика, не более , чем в 2 раза.
Примечание: При значении этого параметра, сильно отличающемся от фактической
ширины пика, могут наблюдаться ошибки обработки (например, пропуск очевидных
пиков либо обнаружение ложных пиков из-за несовершенства записи).
"Соотношение сигнал/шум - пороговое значение, ниже которого пик игнорируется, как
излишне малый. Рекомендуемый диапазон значений: от 3 до 10.
Интерпретация спектра - параметры для библиотечного поиска.
Данный тип обработки используется только применительно к данным, зарегистрированным в
режиме сканирования (Скан). В таблице, обозначенной позицией 2 (см. следующую
страницу), владелец системы указывает подлежащие использованию библиотеки (из числа
загруженных в систему).
Прикладной программой Маэстро-Аналитик" (вариант 1.0) предусмотрен етандартный набор
алгоритмов библиотечного поиска в библиотеке NIST, «Информационно-поиековая сиетема
«АИПСИН АнтиНаркотики» параметры для которого указываются панелью 3 (см. рисунок
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 239
--- стр. 240 ---
Identity Search (поиск no подобию) - поиск множества химических соединений, для которых
имеются библиотечные спектрограммы;
Similarity Search (поиск по сродству) - поиск для опознания веществ, структура которых
близка к характерной для библиотечных спектрограмм.
Режим "Impure" (при наличии фона) - особый режим поиска, применяемый к
спектрограммам, характеризующихся большим уровнем химического фона.
1
211).
Рисунок 211 - Страница, вызываемая нажатием клавищи Интерпретация спектра
Анализ - параметры, используемые при проведении качественного и количественного анализов.
Для качественного и количественного анализа пользуются, как правило, результатами,
зарегистрированными в режиме регистрации индивидуальных ионов (SIM). Возможна
обработка задач, записанных в очередь.
Выбор вида анализа производится на панели, обозначенной (на приведенном ниже рисунке)
позицией 1. Если запращивается количественный анализ, необходимо наличие результатов
калибровки, ссылка на которые приводится в поле 4,
I :ИСПРЛМОМИ» А4ИИЫС, ПРОПИСАИНМ » «UNaPMTtWW) ШТОДС
j о вр|Стй ета«*«|НЫеп 1(> ^ ^
, . В рана выкала, с i 1
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -240
--- стр. 241 ---
Методика количественного и качественного анализа, реализованная программным
обеспечением Маэстро, предполагает, что параметры интересующих веществ и внутренних
стандартов (ISTD) [если такие стандарты используются] задаются на этапе создания метода
регистрации прикладной программой Маэстро-Оператор (сохраняются в виде метаданных
анализов [экспериментов], проводимых при пользовании этим методом).
Таким образом, при работе по данной методике, в панелях 2 и 3 (рисунок 212) следует
оставить вариант "Использовать данные, прописанные в измерительном методе".
Прочие варианты указаний, используемых в панелях 2 и 3, дают возможность задать
специальные параметры, которые будут использованы вместо значений, доступных из в
метаданных анализов (экспериментов).
Отчет - выбор шаблона отчета и редактирование его параметров
Страница настройки отчета (см. приведенный ниже рисунок) дает возможность задать вид
бланка отчета и параметры его разделов согласно типу анализа и необходимым степеням
детализации. Воспользовавшись панелью 2 появляющейся страницы, владелец системы
может выбрать один из стандартных шаблонов, который будет упомянут, в перечне и на
панели 3.
Шаблон отчета - перечень частей в порядке их следования в документе.
При выделении конкретной части отчета на панели 3, определяющие эту часть параметры
показываются панелью 4 и могут быть отредактированы владельцем системы.
При необходимости редактирования перечней частей отчета, владелец системы может
вызвать (проставлением галочки) функцию 5, после чего добавить или удалить конкретные
части отчета с помощью функций, имеющихся в перечне 6.
Рисунок 212 - Страница с параметрами, соответствующими анализу
V) Пеароитъ отчет
Станпаот»м шаблоны отчетов
выберите ■вбмис
|Вседоаупныееоаа«
jj, i- Паниёшть )
Шраметрц отчета
, Секцм отчета
Параиетры оенчм ^^сконые вещества
; [Загслееох ..
ПХрсматограМмы.
|СпиСОКСП8СТр08
iHcKOMbte тещестеа.
{ К о м м е н та р и й п о л м о взтел я
\ Д ш , подпись
• Отображать дао каждого ■аевивгоиецесгва:
1’/ | Хронатоф|ты XIC касс ионов
При коАмествеыщн анапие
. У 'Добавить айафамнукатбровочщймисмюсти
У ’ Добажгть тфопвтограинуХК дли ВТО
I..
Рисунок 213 - Страница, определяющая вид отчета
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 241
--- стр. 242 ---
3,6. Количественный анализ
3.6,1, П олучение результ ат ов калибровки для количест венного анализа
Подготовка данных
Результаты калибровки для количественного получают по итогам разделения одного или
нескольких стандартов (образцов с несколькими концентрациях) при пользовании одним и тем же
методом, определяющим режим работы прибора и способ регистрации данных.
Здесь необходимо напомнить, что программным обеспечением Маэстро используются два метода:
а. Метод регистрации, определяющий режим работы прибора и способ регистрации данных
(в некоторых выводимых на экран изображениях этот метод назван инструментальным).
б. Метод, используемый при анализе (т.е. при обработке данных). В некоторых выводимых на
экран изображениях этот метод назван аналитическим.
В данном случае, речь идет о методе регистрации.
Процесс подготовки данных состоит из следующих этапов:
1. Создается метод регистрации индивидуальных ионов (SIM) [с помощью прикладной программы
Маэстро-Оператор или с помощью прикладной программы Маэстро-Аналитик] с прописанным
перечнем интересующих веществ и внутренних стандартов (если внутренние стандарты
используются).
2, Подготавливается набор виал с образцами стандартов в различных концентрациях. Все эти
виалы помещаются в соответствующие гнезда карусели устройства автоматического ввода на 16
жидких проб.
3, С помощью прикладной программы Маэстро-Оператор задается последовательность
подлежащих решению задач, предусматривающая последовательное введение образцов из всех
виал. При этом в столбцы Уровень, Количество, Единицы (см. рис. 198) прописываются,
(соответственно) порядковый номер уровня концентрации, концентрация и единицы измерения
количества. Эти сведения необходимы для автоматического заполнения таблиц Диалога
построения калибровочных результатов (см. текст, приводимый далее).
Примечание: для получения более точных результатов калибровки рекомендуется
проводить хроматографический анализ каждого уровня концентрации (из каждой виалы)
несколько раз (т.е. записывая в последовательность задач многократные вводы образцов с
правильным указанием того же самого уровня калибровки и одной и той же концентрации).
Полученные данные будут статистически пересчитаны при получении результатов
калибровки,
4. Запросить выполнение последовательности задач. Результаты анализа калибровочных
стандартов будут записаны (в качестве итогов экспериментов) в базу данных (БД). Последующая
обработка этих итогов выполняется с помощью прикладной программы "Маэстро-Аналитик.
5. Полученные данные загружаются в рабочий набор, подлежащий обработке прикладной
программой Маэстро-Аналитик.
■ Важно: Для получения результатов калибровки, рекомендуется создать отдельный рабочий
набор данных, в который будут помещаться только итоги анализа калибровочных образцов.
В методе, используемом для анализа данных из этого рабочего набора, следует запретить
все виды обработки (анализ, формирование отчета, библиотечный поиск).
6, Загруженные данные будут обрабатываться (согласно Очереди задач) с целью обнаружения
пиков на хроматограммах.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -242-
--- стр. 243 ---
При формировании результатов калибровки, важную роль играют метаданные (в частности,
таблица интересующих веществ, уровень концентрации стандарта, значение и размерность
количеств). Проверить состояние метаданных можно после вызова окна редактора метаданных
командой Просмотр/редакт. метаданных... Для этого, установите указатель в область корневых
заголовков (см. рисунок, приведенный на следующей странице), после чего нажмите правую
клавишу мыши. Выберите функцию Просмотр/редакт. метаданных... из появившегося перечня.
Просмотр и редактирование метаданных
Рисунок 214 - Окно Редактора метаданных.
Информация, показываемая в поле 2, свидетельствует, что данные соответствуют одному из
уровней концентрации калибровочного стандарта и, таким образом, предназначены для получения
калибровочного графика. Указанный уровень был задан владельцем системы при составлении
последовательности подлежащих решению задач с помощью прикладной программы Маэстро-
Оператор (см. описание этапа 3 на предыдущей странице и рис. 198). Если, при выполнении
запланированных хроматографических анализов, владелец системы не указал значение уровня, он
может сделать это с помощью показанного выше окна Редактора [т.е. уже после завершения
регистрации].
Так же можно поступить и при указании величин концентрации стандартов и единиц измерений
(позиция 3 на приведенном выше рисунке).
Окно, используемое для получения калибровочных результатов
После выполнения этапов 1-6, можно переходить к построению калибровочного графика
(получению результатов калибровки). Для этого следует вызвать соответствующую страницу
(соответствующее окно) [см. рисунок, приведенный на следующей странице] выбором функции
Построение калибровочной зависимости из перечня, раскрываемого через слова Количественный
анализ в главном изображении, выводимом на экран прикладной программой Маэстро-Аналитик.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -243
--- стр. 244 ---
Рисунок 215 - Окно, используемое для построения калибровочного графика и получения
калибровочных результатов
При вызове показанного здесь окна, программа находит в рабочем наборе данных результаты,
помеченные значением уровня концентрации калибровочного стандарта. На основании
метаданных анализов (экспериментов), заполняется таблица, обозначенная позицией 2 .
Эта таблица (позиция 2) иллюстрирует последовательность выполненных анализов
_Хдксперименхов).ПСаждому_из^нализов_(э
веществ,
При выделении строки в поле, обозначенном позицией 2, остальные участки обсуждаемого здесь
окна показывают сведения, относящиеся к выделенному веществу в выбранном результате
хроматографического анализа. Выделяя поочередно вещества в поле, обозначенном позицией 2,
владелец системы может просмотреть пики его ионов в полях, обозначенных позициями 4 и 5.
Для получения калибровочных результатов, соответствующих интересующим веществам,
необходимо:
1. Присвоить название создаваемому калибровочному результату; указать и другие параметры,
соответствующие получению калибровочного графика, в поле, обозначенном позицией 1 на
приведенном выше рисунке.
2. Нажать клавишу Построить в зоне, обозначенной позицией 7, для подачи команды приступить
к автоматическому формированию калибровочных результатов.
3. После завершения этого процесса, проанализировать сообщения и предупреждения,
появившиеся в окне Отчета о получении калибровочных результатов (см. рисунок,
приведенный на следующей странице).
4. Затем, закрыть окно Отчета о получении калибровочных результатов нажатием клавиши 6 К
(см. рисунок, приведенный на следующей странице) и записать полученные результаты в базу
данных (БД), для чего потребуется нажатии клавиши "Сохранить" в группе, обозначенной на
приведенном выше рисунке позицией 7.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -244-
--- стр. 245 ---
N « frfith d « n < 2 * * m « th y l* N ^ p h H M k iM . b m c th y l*
AccMpMhyten<
AccfMphtttime
FhwftiM
P h c n w iO m m
AnthrKCfM
Я6_РАН.0Л01ррт.вп.<о1.1
S»d.PAH,<l^lppm.<>n,cot,3
Я(1.РАН,0Л2ррт.оп.ео1.2
Л- Std.PAH,5^5ppm .ori.col.3
* Std.PAH.O^lppm .pn.col.l
A Std.PAH.041ppm.on.col.2
S*d.PAH.04)lppm.en.co<.3
* Std.PAH.OrWppm.pn.ceU
* Std.PAH.O^Sppm.pn.cdJ
0Э 99
imiff»
Пимнсмйден
Пик н< Н4йден
Пик нс нсйА*и
Пик нс нсйден
П и к н с н « Й д « н
Пик нс HciVltH
Пик нс нсйдм
Пик нс нсйдсн
Пик НС нсйдсн
Рисунок 216 - Окно отчета о получении калибровочных результатов
После того, как Окно отчета о получении калибровочных результатов закрывают нажатием
клавиши ОК, калибровочные графики показываются в зоне, отмеченной позицией 6 на рисунке,
приведенном на предыдущей странице. Качество калибровочных графиков можно
проконтролировать визуально и по величине коэффициента корреляции (R^), указываемой над
калибровочным графиком. Величины, начинаемые с уровня 0,95, свидетельствуют о высоком
качестве (пригодности) полученных калибровочных графиков.
Важные замечания
При формировании результатов калибровки, программа производит автоматический поиск пиков
на зарегистрированных хроматограммах. Поиск выполняется по ожидаемым временам
удерживания (которые были заданы в таблице интересующих веществ) и с учетом поля допуска на
эти времена.
В некоторых случаях, пик не попадает в заданное поле допуска, о чем программа сообщает в окне
отчета о получении калибровочных результатов (см. пример, отмеченный позицией 1 на
приведенном выше рисунке). В таких случаях, рекомендуется предпринять следующие действия:
• расширить поле допуска, увеличив значение в поле Допуск таблицы, отмеченной позицией
2 на рисунке, показанном на предыдущей странице (в строке соответствующего вещества);
Примечание: При установке указателя на таблицу, обозначенную позицией 2, и нажатии
правой клавиши мыши, на экране появляется перечень, в котором имеются функции для
быстрого редактирования столбца таблицы (такие как Применить значение ... ко всем
веществам и Применить значение ...ко всем уровням вещества)..
• исключить из построения результат анализа (эксперимента), на котором отмечена такая
ошибка (для этого нужно лишь удалить галочку из столбца Уровень);
• если пик оказался не учтенным (не найденным) из-за искажения его формы, (что
обнаруживается при просмотре хроматограммы извлеченного иона [позиция 5 на рисунке,
приведенном на предыдущей странице]), можно отредактировать положение и границы
пика вручную (вызвав окно Редактора пиков хроматограммы нажатием клавиши,
обозначенной позицией 8 на том же рисунке).
После выполнения какого-либо из вышеперечисленных действий, следует повторно запросить
получение калибровочных результатов нажатием клавиши Построить (в группе клавиш,
обозначенных позицией 7 на рисунке 215).
Наличие ошибок и предупреждений в окне отчета о получении калибровочных результатов не
является препятствием к их использованию. Однако (в таких случаях) важно визуально оценить
качество калибровочного графика для каждого из интересующих веществ.
РЭ 26,60.12-002-14267540-2019 -245 -
--- стр. 246 ---
3.6.2. И спользование результ ат ов калибровки
Для проведения количеетвенного анализа, проба (содержание интересующих веществ в которой
не известно) подвергается анализу при работе масс-селективного детектора в режиме регистрации
индивидуальных ионов (SIM), Используется тот же метод регистрации, который способствовал
получению калибровочных результатов.
Этим методом должна быть предусмотрена регистрация тех же ионов. Условия
хроматографического разделения должны способствовать обнаружению пиков выхода веществ в
тех же зонах, в которых были зарегистрированы пики калибровочных стандартов.
Основные действия, необходимые для выполнения количественного анализа:
1. Массив анализов исследуемых проб (массив экспериментов) загружается в рабочий набор
данных прикладной программы Маэстро-Аналитик. Чтобы обеспечить такую загрузку,
нажмите клавишу, обозначенную позицией 2 на рис. 202. В этот же рабочий набор следует
поместить сохраненные в базе данных (БД) результаты предварительно выполненной
калибровки. Вызов калибровочных данных из БД производится подобным же образом, но с
выбором варианта Зависимости ради обеспечения предварительной сортировки (см. позицию 1
на приведенном ниже рисунке).
1
:_:П»мт«,нмм11с: :gi?oy-u 1 ^ «Giw
________il?"'..,
: '!*! < |u a n lk M i)n .d « p « n 4 (fK y ^
01 .<en«c1.C«UKKiooamt.mk.tT07U-i$-40 »
: I У q w fi6 b tie n .< k p tit< k n c y j,
i M U’3-OiS‘»U-3-OiyJ9
PAHs-$(d-l
: ! W t.
,1 V! ия.<«м2
£ fAH.Saj U-4-OU’33 U-4'Cwvc2Jfid
i 1 »; : it
: j Йт9.<игм.1
Опж*иш_^
201747>2212i0»s25
Ш 7 4 7 * 2 } |} > 1 Ш
М7-11‘г41$>Ш$
201747-22124MS
20I7-U-24 Ш2)20
2BU4)-2lli42M7
20U4«4( 21:2761
20114440 2140:}7
20U44'U12-^60
201041-U12))M}
2 Ш 4 4 -и Ш 0 |)0
20114441Ш2М2
2Ш4440 0260:27
2M04$-U 206702
20U4S-20114(34-
„Hwiwmw
201747-22 2060;»
201747-2И34041
2017-11-24104240
2017-11-24 104040
2017-U'24 U6260
201944-0) 0(d3il3
2019444(^6769
2019444(2140:^
201041-13Ш760
201044-1)12>376)
201044-131240-»
2019444$ 0S4342
2010444(036167
20104$-U 206702
-201в4Я303И«5«-
Рисунок 217 - Выбор результатов калибровки из базы данных (БД)
2. В разделе Анализ метода, используемого для анализа, выбирают вариант Количественный (см.
позицию 1, рисунка, приведенного на следующей странице). Там же, в поле Калибровочная
зависимость указывают название, присвоенное результатам калибровки, с помощью которых
должен производиться анализ количественного интересующих веществ в исследуемых пробах.
Примечание: Владелец системы может выбрать результаты калибровки через сектор,
раскрываемый нажатием клавиши, обозначенной позицией 3 на рисунке, показанном на
следующей странице. Таким образом, может быть обеспечен вызов как из рабочего
набора данных, так и из базы данных (БД).
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -246 -
--- стр. 247 ---
Рисунок 218 - Указание параметров, соответствующих количественному анализу, с помощью
Задание изображения редактора метода
Времена выхода пиков интересующих соединений и данные о полях допуска на время
удерживания будут взяты из метаданных, соответствующих анализам (экспериментам). Для
поиска пика используются указания времени выхода интересующих веществ и указания полей
допуска на эти времс!на. При необходимости, величина поля допуска может быть задана так,
как показано позицией 2 на приведенном выше рисунке.
3. Нажатием клавиши Отчет (см. приведенный выше рисунок) обеспечивается переход к
настройке шаблона отчета. Прикладной программой Маэстро-Оператор (вариант 1.0)
предусмотрено пользование готовым шаблоном "Количественный или Качественный" анализ,
содержащим следующие подразделы:
текстовый здголовок-е-логвт-ипом-организвцщтжтадельцаоибтемы^------- ------------------
Сводка параметров - краткий перечень параметров, фиксирующих дату и время проведения
анализа, фамилию оператора и места сохранения информации в базе данных (БД);
Хроматограммы - хроматограммы, зарегистрированные по полному ионному току;
Интересующие вещества - основная часть отчета - подборка вставок с результатами
количественного анализа искомых веществ;
Комментарий владельца системы - текстовые пояснения
Чтобы воспользоваться шаблоном, вид которого указан позицией 2 на рис. 213, необходимо
нажать клавишу Применить (см. рисунок, показанный выше). То, что должно входить в отчет,
указывается зоной, обозначенной позицией 4 рисунка 213. Этой зоной определяется то, что
выбрано с помощью зоны 3 (того же рисунка). Фактическое содержание отчета может быть
изменено владельцем системы.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -247
--- стр. 248 ---
4. В очередь подлежащих решению задач добавляется обработка результатов анализов
(экспериментов) с применением конкретного метода, используемого для анализа. См. позицию
1, обозначенную на показанном ниже рисунке. Запрос выполнения задач (указанных в
очереди) подается нажатием клавиши, указанной на приведенном ниже рисунке позицией 2 .
Состояние процесса обработки указывается в зоне 3. При наличии ошибок и предупреждений,
текст с их описанием можно вывести в поясняющее сообщение (для чего следует просто
установить перемещаемый мышью указатель на показанную ниже зону.
1 2
* Э к сп ср и м ^
1 ^ p p b .n x tm .^
М ет^__
u n n a m e d <6
Li:
^ 1б:21:55п2б2 WoHcspace WoHcspKe changed to Test guantitetive analysis'
Рисунок 219 - Вид очереди подлежащих решению задач в главном окне прикладной программы
Маэстро-Аналитик
5. Отчет, сформированный в результате обработки, доступен для просмотра и редактирования
через главное окно. Для этого, нажимают клавишу, обозначенную позицией I на приведенном
ниже рисунке. Такое действие вызывает на экран страницу Редактора отчета.
1 2
_ _ ______......................................,.......
«1.М.2 U-» U-4<W«2.N*>M'tMnt ll-25/2p(6jM>falJ 14rtd*y,M*v9l,)OUUl9tin
Заголовок
Elinterlab
Саодка параметров
|> < У > В 1 Т > Н И 1 М Т « У :|М )М М ]jo rn fm » М г Ы п
!Дт wKtiifWiHiit» ^ Арг»02. »11
[мм«*ии*йМЙм«т«А 1>АН.ЯМ.$«1.С*1!Ы
[Х^мми .2р|»ё,лмСп|.^(И«>М|4иигар»и^9
Д|
Рисунок 220 - Страница Редактора отчета (показан и сектор, используемый для настройки
содержания отчета)
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 -248 -
--- стр. 249 ---
При пользовании Редактором отчета, одновременно формируется документ отчета,
отображаемый на странице, обозначенной зоной 2 (см. рисунок, приведенный на
предыдущей странице).
Примечание: Отчет создается, как окончательный (разделен на страницы и
представлен в формате PDF). Не подлежит дальнейшему редактированию. Все
редактирование может производиться только через Редактор отчета.
На странице Редактора, части отчета показаны в том порядке, который был оговорен в
методе, используемом для анализа. В каждой части отчета имеется клавиша, обозначенная
позицией 3 (на рисунке, приведенном на предыдущей странице). Нажатием этой клавищи
можно вызвать сектор, дающий возможность настройки (обозначен позицией 4 на рисунке,
приведенном на предыдущей странице).
После редактирования параметров, соответствующих частям отчета, необходимо нажать
клавишу Обновить отчет (позиция 5 на рисунке, приведенном на предыдущей странице).
При этом, сам отчет будет создан заново (с учетом внесенных изменений).
Части отчета могут содержать множество вкладок, в которых отображаются (например)
результаты анализа содержания интересующих веществ или результаты библиотечного
поиска.
РЭ 26.60.12-002-14267540-2019 249-
--- стр. 250 ---