Газовый хроматомасс-спектрометр — инструкция и характеристики
Открытые закупки, где изделие проходит ТЗ
Сейчас открытых закупок, где изделие полностью проходит ТЗ, нет; список обновляется каждый день.
Построчная сверка ТЗ с характеристиками этого изделия и все закупки под ваши товары — в кабинете, 7 дней бесплатно.
Попробовать бесплатно
Текст инструкции: технические характеристики
--- стр. 4 ---
ОБЪЯВЛЕНИЕ Информация, опубликованная в данном Руководстве, может
быть изменена без предварительного уведомления и каких-либо
обязательств со стороны продавца.
• Мы будем признательны за любые замечания об ошибках или
неточностях в данном руководстве, они обязательно будут
устранены в ближайшее время, но необязательно сразу после
их обнаружения.
• Все права сохранены. Данное издание, в целом и частично, не
может воспроизводиться без письменного разрешения
Корпорации Шимадзу.
• В США и других странах используются зарегистрированные
торговые марки программного обеспечения Microsoft Windows
и Windows 7 корпорации Microsoft.
Используемые в Руководстве названия других компаний и
приборов зарегистрированы их представителями. В тексте
инструкции не используются индексы «ТМ» и «®».
• Операционная система Microsoft® Windows 7 ® приводится в
инструкции как «Windows 7».
© 2014 Shimadzu Corporation. Все права защищены. Оригинальная
версия поставляется на Английском языке.
Обозначения, используемые в данном руководстве
Предупреждения и примечания даны с использованием следующих символов:
А
Ав
Опасно Указывает на потенциально опасную ситу ацию, которая может
привести к серьезным травмам или даже к смерти, если ее не
устранить.
ниманне Указывает на потенциально опасную ситуацию, которая может
привести к повреждению здоровья средней тяжести или
повреждение оборудования, если ее не устранить.
Примечание Подчеркивает дополнительную информацию, необходимую
^ для правильного использования продукта.
11 Квадратные Обозначает текст или выражения, которые появляются в окне,
скобки такие как кнопки, пункты меню, установленные опции,
названия окон и значки. Например: Нажмите [ОК].
--- стр. 5 ---
Инструкции по безопасности
Газовый хроматомасс-спектрометр — это аналитический прибор, используемый для
качественного и количественного анализов.
Для обеспечения безопасной работы продукта, прочитайте эти важные инструкции по
безопасности перед использованием, и следуйте всем инструкциям (Опасно и Внимание)
из этого раздела.
Использование продукта. Внимание! Правила и нормы по технике безопасности. Для
уведомлений по установке и безопасности управления, выполните необходимые процедуры
в соответствии с законами и правилами, применяемыми в стране, где используется продукт.
Место установки
А Опасно
• Растворители, используемые в газовом хроматомасс
спектрометре, горючие и токсичные. Устанавливайте прибор в
хорошо проветриваемом помещении. В противном случае
пары растворителей приведут к отравлению или
воспламенению.
• Не устанавливайте данный прибор в местах с горючими или
взрывоопасными газами или жидкостями.
Прибор не имеет взрывозащиты, из-за этого может случиться
пожар или взрыв.
А Опасно
Не ставьте горючие материалы около выхлопа термостата, сзади
прибора, они могут воспламениться и привести к пожару.
А Опасно
Лабораторный стол или другая поверхность, на которой
установлен прибор, должна быть ровной, надежной и достаточно
прочной чтобы выдерживать вес приборов. В противном случае
блок может опрокинуться или испортить поверхность.
А Опасно
• Не N станавливайте прибор в местах с коррозирующими газами,
газами, содержащими органические растворители,
соединениями галогенов или силоксанов, паров масел или
высокого содержания частиц пыли.
Иначе характеристики прибора будут снижены, а срок службы
сокращен.
• Не работайте с прибором в местах с образованием конденсата.
Иначе могут возникнуть неисправности.
Ill
--- стр. 6 ---
А Внимание
Выключатель питания находится слева, сзади прибора. Если
прибор установлен около стены или другого объекта, для
возможности его выключения, оставьте зазор, по меньшей мере,
30 см.
Зазоры для установки
А Опасно
Горячий воздух выбрасывается через задний выхлоп. Не
помещайте около него горючие материалы.
Обращайтесь к П р и л о ж е н и ю А .3 .1 « П р и м е р ы у с т а н о в к и » .
/ ^ / / // // У/ // // У/ //
л
Минимум 500 мм.
е:
Глубина
530 мм.
Высота
440 мм.
IV
--- стр. 8 ---
Электропитание
Требования к питанию
Для типа 100-115В
Переменное однофазное, частотой 50/60 Гц.
ГХ: 1800 ВА
МС: 1000 ВА
ПК (включая монитор): Смотрите руководство ПК.
Принтер: Смотрите руководство принтера.
Категория установки: Перенапряжение Категория II (IEC)
Защитное стекло: Класс I (IEC)
Для типа 220-240В
Переменное однофазное, частотой 50/60 Гц.
ГХ: 2600 ВА
МС: 1000 ВА
ПК (включая монитор): Смотрите руководство ПК.
Принтер: Смотрите руководство принтера.
Категория установки: Перенапряжение Категория II (IEC)
Защитное стекло: Класс I (IEC)
А Опасно
Используйте электропитание с автоматическим выключателем,
подходящим для данного прибора. Избегайте распределения
питания с другими приборами. Не используте кабели, кроме
тех. которые поставляются с прибором, это может привести к
пожару или электрическому удару.__________________________
* Необходимо заметить, что дополнительные опции увеличивают требуемый
потребляемый ток.
А Опасно
Заземлите прибор. Заземление необходимо для предотвращения
электрического удара в случае аварии или короткого замыка
ния. Оно так же необходимо для обеспечения стабильной рабо
ты прибора. Сопротивление заземления должно быть не более
100 Ом. Подключите газовый хроматограф, персональный
компьютер и дополнительный источник питания к
заземляющему контуру
А Опасно
• Не ставьте тяжелые предметы на кабель, и избегайте
размещения горячих предметов около него.
• Не перегибайте и не растягивайте кабель питания.
Он может быть поврежден, что приведет к пожару или
электрическому удару. Если он все же поврежден,
обратитесь к вашему представителю Шимадзу.
VI
--- стр. 9 ---
Окружающие условия
Температура: 18-28^С и должна быть постоянной (диапазон гарантирующий
спецификацию); 15-35**С (диапазон гарантирующий рабочее состояние)
Влажность: 40-70% (без образования конденсата)
Высота над уровнем моря: 2000 м. максимально
Степень загрязнения 2 (IEC)
Только для использования внутри помещений
Примечание
Выбирайте место установки с минимальными пагубными
факторами, такими как пыль, вибрация, шум, коррозирующие
газы и магнитные поля. Для обеспечения хороших
характеристик, выполните следующие указания.
1. Уменьшите температурные колебания во время
использования.
2. Избегайте воздействия горячего или холодного воздуха.
3. Избегайте попадания прямого солнечного света. __________
Примечание
Данный прибор может работать в диапазоне, гарантирующем
рабочее состояние, но интенсивная эксплуатация в диапазоне
ниже гарантирующего спецификацию может привести к
проблемам, таким как сокращение срока службы.
А Внимание
Проветривайте помещение, где установлен прибор. В течение
рабочего дня периодически проверяйте работоспособность
системы вентиляции.
VII
--- стр. 10 ---
Газы
Газ носитель: Гелий
Давление подачи: 300 - 980 кПа
Чистота: 99.995 % или выше и содержание кислорода менее 3 ppmV.
• Некоторые дополнительные принадлежности могут использовать газ отличающийся
от указанного выше. Для большей информации обращайтесь к руководствам
поставленным вместе с ними.
• Некоторые приложения, такие как агрохимические анализы, могут потребовать
наличие гелия более высокой чистоты (99.999 - 99.9999 % ).
• Устанавливаемый диапазон давления и скорости потока на ГХ зависят от давления
подачи. Обычно, необходимо давление подачи 700 - 800 кПа.
Газ соударительно-индуцированной диссоциации CID: Аргон
Давление подачи: 350 - 450 кПа
Чистота: 99.99 % или выше.
• Когда давление подачи не поднимается до 450 кПа или ниже в зависимости от места
установки, добавьте опциональный регулятор (S225-22680-41). Необходимый
диапазон давления подачи будет от 500 до 800 кПа.
Примечание
Гелий с чистотой указанной выше подается, как газ носитель
через поставляемый трубопровод.
Аргон с чистотой указанной выше подается, как газ для CID
через поставляемый трубопровод.
Если используется газ носитель с более низкой чистотой, то
характеристики могут быть скомпрометированы.
Для большей информации, обращайтесь к разделу 2 .3
« Т р е б о в с ш и я к г а з а м » .___________________________________
Электромагнитные поля и шум электропитания.
Данный прибор не должен использоваться вблизи от сильных электромагнитных
полей. Электропитание не должно иметь шума или он должен быть минимальным.
Наличие данных пунктов может привести к проблемам с прибором.
Не используйте сотовый телефон вблизи от прибора.
Работа
Д Опасно
Всегда одевайте защитные перчатки и очки при работе с
растворителями. Если растворитель попадет в глаза, это может
привести к потере зрения. Если он все же попал, промойте глаза
большим количеством воды и обратитесь к врачу. _____________
Д Опасно
Не ставьте растворители около ПК, принтера или других
приборов, может произойти пожар или поломка приборов.
V111
--- стр. 11 ---
А Опасно
Защитные очки должны быть одеты во время инжектирования
образца для предотвращения опасности связанной с
механическим повреждением шприца или разбрызгивания
растворителя в глаза. Инжекторный порт обычно находится под
давлением в несколько кПа для возможности обеспечения
потока газа носителя через колонку. В результате, когда жидкий
образец вводится шприцем, плунжер может быть либо
выброшен из него, либо наоборот введен под действием
обратного давления. Кроме этого, при дозировании больших
объемов образца, вследствие быстрого загрязнения септы,
образец может выбрасываться из инжекторного порта
_________
А Внимание
Если вода, органический растворитель или другая жидкость
разлилась на прибор, немедленно вытрите ее.
В противном случае возможна поломка прибора.
Проверка и обслуживание
А Опасно
Для предотвращения повреждений и выхода прибора из строя,
не разбирайте, не осуществляйте ремонт внутренних частей и не
модифицируйте этот прибор.
А Опасно
Никогда не снимайте кожух основного блока.
Делая это, вы подвергаетесь опасности или можете повредить
прибор.
Для обычного обслуживания или проверки снятие основного
кожуха не требуется. Если для ремонта необходимо его удалить,
свяжитесь с вашим представителем Шимадзу. _________________
IX
--- стр. 20 ---
Меры предосторожности с газом высокого давления
АОпасно
Газовые баллоны высокого давления могут использоваться для подачи газа
носителя. При работе с ними, обратите внимание на следующие указания.
1. Держите газовые баллоны в хорошо проветриваемом помещении за
пределами места установки прибора. Избегайте попадания прямого
солнечного света. Использ}’йте трубопровод для подачи газа от баллона к
прибору. Для горючих газов, меры предосторожности определены
правилами пожарной безопасности.
2. Не устанавливайте газовые баллоны высокого давления в местах, где
температура может подниматься выше 40^С.
3. Выбирайте место установки прибора с хорошей вентиляцией, и включите
проверку на утечку газа в вашу ежедневную работу. Не курите и не
используйте открытый огонь менее чем за 5 метров от прибора при
использовании сильно воспламеняющихся газов, таких как ацетилен и
водород или потенциально воспламеняющихся газов, таких как кислород
и закись азота. Установите и храните эффективные огнетушители.
4. Закрепите газовые баллоны высокого давления при помощи стоек для
баллонов или цепей, так чтобы они не >т 1али.
5. Используйте «безмасляные» редукторы. Так же, не используйте
редукторы или трубки, внутренние поверхности которых,
контактирующие с газом, покрыты маслом.
6. После завершения использования газа, сразу закройте главный вентиль
баллона.
7. Проверяйте работу газового манометра раз в три месяца.
8. Предупреждающие знаки (алюминиевые таблички, P/N S221-44025-01)
доступны для обозначения использования водорода. Для дополнительной
информации спросите вашего регионального представителя Шимадзу.
Знаки поставляются бесплатно в места, где они обязательны.
Для использования баллонов с объемом 300 м’ и более,
требуется специальное разрешение.
XV11I
--- стр. 21 ---
Для безопасного использования газа носителя водорода
А Опасно
Водород, который используется, как газ носитель в газовом хроматографе, это
опасный газ, который может взорваться. Внимательно прочитайте меры
безопасности в пункте «Безопасность газа носителя водорода» перед
использованием прибора и использ)Т1те продукт правильно. Обязательно
посмотрите предупреждения описанные здесь. Они очень важны для обеспечения
безопасности. Предупреждения, касающиеся водорода, так же перечислены в
руководстве по эксплуатации хроматографа. Внимательно прочитайте их.
Свойства водорода
Водород является опасным газом, который при неправильном обращении
может взорваться.
Когда он используется в качестве газа носителя, необходимо понимать его
характеристики для правильного обращения с ним.
• Газ без цвета и запаха
• Широкий диапазон возгорания, возгорается в диапазоне от 4 % до 75 % по
объему при смешивании с воздухом.
• Поджигается при экстремально низкой энергии.
• Легко накапливается у потолка, так как легче воздуха.
• Быстро смешивается с воздухом из-за высокой скорости диффузии.
• Автоматически загорается при быстром расширении.
• Водородное пламя невидимо и легко переносится ветром.
• При смешивании с галогеном, таким как хлор, он взрывается под
действием прямого солнечного света. _________________________________
XIX
--- стр. 22 ---
Гарантия
Шимадзу обеспечивает следующие гарантийные обязательства для данного прибора.
1. Период гарантии
По данному вопросу проконсультируйтесь с вашим региональным
представителем Шимадзу.
2. Предписания
Если прибор/компонент прибора вышли из строя по вине производителя, в
течение гарантийного срока, то Шимадзу отремонтирует или заменит продукт
без оплаты. Но в случае, если вышедший из строя продукт доступен на рынке
только в течение ограниченного времени (ПК, периферия), то Шимадзу не
сможет обеспечить идентичную замену.
3. Ограничения ответственности
1. Шимадзу не может нести ответственность за разного рода финансовые потери
пользователя, связанные с неспособностью или неправильным использованием
товара, даже при условии информированности о данной проблеме.
2. Шимадзу не может нести ответственность перед пользователем на сумму
превосходящую стоимость, оплаченную за товар.
4. Исключения
Гарантийный период не распространяется на следующие обстоятельства, даже
если они произошли в течение гарантийного срока.
1. В случае несоответствующего использования прибора пользователем.
2. При использовании для ремонта или модификации прибора компонентов
других производителей и не рекомендованных Шимадзу.
3. При использовании программного управления и компонентов, не
рекомендованных Шимадзу.
4. При повреждении программного обеспечения компьютерными вирусами.
5. При повреждениях, вызванных перепадами питания в сети, которые привели
к порче программного обеспечения, включая основное программное
обеспечение прибора.
6. В случае отключения электропитания с нарушением правил выключения
прибора, которое привело к порче данных и программного обеспечения,
включая основное программное обеспечение прибора.
7. В случае причин, не имеющих отношения к использованию прибора.
8. При использовании прибора в опасных условиях среды, при высокой
температуре, влажности, в атмосфере воздействия коррозионных газов, сильной
вибрации.
9. В случае пожара, землетрясений и других стихийных бедствий, загрязнений
радиоактивными и опасными отходами, военных и криминальных действий.
10. При перенесении или перевозке прибора на другое место, после его установки
представителем Шимадзу.
11. Расходные материалы
Примечание: Носители информации (дискеты. CD-ROM и др.). являются
расходными материалами.
* Если имеется документ, как гарантия, поставляемая с продуктом или отдельное
соглашение включающее гарантийные условия, то применяются условия этих документов.
XX
--- стр. 23 ---
Послепродажное обслуживание и замена частей
Послепродажное обслуживание
При возникновении проблем с прибором, выполните проверку и примите
соответствующие меры по устранению, которые описаны в этом руководстве в разделе
поиска неисправностей. Если неисправность не устраняется или симптомы не значатся в
разделе поиска неисправностей, свяжитесь с вашим представителем Шимадзу.
Замена частей
Запасные части для прибора остаются в доступности в течение семи (7) лет после
прекращения его производства. Тем не менее, некоторые детали еще могут быть в
доступности. Доступность запасных частей, не производимых Шимадзу, зависит от их
про из водителе й.
После получения извещения о прекращении выпуска приборов или деталей, их
необходимое количество для использования в течение данного периода, пересчитывается
и резервируется. Стоит заметить, что доступность деталей и приборов в течение этих семи
(7) лет, также определяется индивидуальными условиями сторонних производителей и
изменениями их требуемого количества.
Периодическая проверка и обслуживание
Ежедневная, периодическая проверки и калибровки, необходимы для обеспечения
поддержания уровня характеристик прибора и правильного измерения данных.
• Для информации касающейся ежедневных проверок, обслуживания и замены деталей,
смотрите раздел 3. Обслуживание, в данном руководстве.
• Для периодического обслуживания и калибровок, свяжитесь с вашим представителем
Шимадзу.
• Указанная частота замены для расходных частей является нормативом.
Действительный период замены может быть короче, и зависит от условий измерений и
частоты использования.
Утилизация
Для утилизации продукта, свяжитесь с вашим представителем Шимадзу.
Если утилизация производится покупателем, то осуществляйте ее отдельно от обычных
производственных отходов или бытового мусора в соответствии с законами и
нормативами, принятыми в вашем регионе.
XXI
--- стр. 24 ---
Меры по сохранению окружающей среды
Для всех пользователей оборудования Шимадзу в Европе:
WEEE Mark
Наличие данной этикетки на оборудовании означает, что оно
приобретено после 13 августа 2005 г и не может быть утилизовано в
бытовом порядке. Наше оборудование предназначено только для
промышленного и профессионального использования.
После окончания срока использования оборудования и для его
утилизации следует связаться с представителем Шимадзу, который
укажет, куда доставить оборудование.
Совместно с Вами мы решим, как уменьшить степень загрязнения и вреда для
окружающей среды от электронного оборудования путем его переработки.
За дополнительной информацией обращайтесь к представителям Шимадзу.
Неустойчивость напряжения
Для всех пользователей оборудования Шимадзу в Европе:
Данное оборудование может быть подключено к электросети с сопротивлением 0.1 Ом
или ниже. При необходимости определения сопротивления, обращайтесь к поставщику
электроэнергии.
Примечание
Если действительное сопротивление системы Zact превышает 0.1 Ом в точке
взаимодействия с точкой передачи прав пользователю, то поставщик электроэнергии
может наложить запрет на подключение и использование оборудования.____________
Примечание
Если действительное сопротивление системы Zact было признано или измерено
пользователем, то он может использовать эту информацию, относительно
совместимости оборудования, без обращения к поставщику электроэнергии.
XXII
--- стр. 25 ---
Введение............................................................................
Обозначения, используемые в данном руководстве.
Инструкции по безопасности ........................................
Гарантия............................................................................
Послепродажное обслуживание и замена частей ......
Периодическая проверка и обслуживание ..................
Утилизация.......................................................................
Меры по сохранению окружающей среды .................
Неустойчивость напряжения.........................................
.....1
...XX
..xxi
..xxi
..xxi
.xxii
.xxii
1 Обзор_____________________________________________
1.1 Сведения о медицинском применении газового хроматомасс-
спектрометра вариант исполнения GCMS-TQ8040 с
принадлежностями............................................................................................... •!
1.1.1 Сведения о специфическом медицинском назначении газового
хроматомасс-спектрометра вариант исполнения GCMS-TQ8040 с
принадлежностями........................................................................................................ 1
1.1.2 Сведения об области применения газового хроматомасс-спектрометра
вариант исполнения GCMS-TQ8040 с принадлежностями.................................... 1
1.1.3 Показания к применению, противопоказания, возможные побочные
воздействия при применении газового хроматомасс-спектрометра вариант
исполнения GCMS-TQ8040 с принадлежностями по предусмотренному
назначению................................................................................................................. '
1.1.4 Сведения о видах исследуемых проб биологического материала,
рекомендуемом способе получения и подготовки к исследованию ...................... 1
1.2 GCMS-TQ8040..........................................................................................................2
1.3 Возможности..............................................................................................................3
1.4 Названия компонентов............................................................................................4
1.4.1 Аналитическая система ГХ/МС ..................................................................................4
1.4.2 Ионный источник..........................................................................................................6
1.4.3 Роторный насос..............................................................................................................6
1.5 Стандартные принадлежности............................................................................. 7
2 Основные операции_________________________________________________
2.1 Введение......................................................................................................................8
2.2 Основы ГХ..................................................................................................................8
ХХ111
--- стр. 26 ---
2.2.1 Параметры прибора.......................................................................................................8
2.2.2 Описание инжекторного порта...................................................................................8
2.3 Требования к газам..................................................................................................9
2.3.1 О газе носителе..............................................................................................................9
2.3.2 О газе СШ......................................................................................................................9
2.4 Запуск и выключение прибора...........................................................................11
2.4.1 Запуск прибора.............................................................................................................11
2.4.2 Выключение прибора.................................................................................................23
2.5 Ежедневный запуск и выключение...................................................................24
2.5.1 Ежедневное выключение...........................................................................................24
2.5.2 Ежедневный запуск.....................................................................................................26
2.6 Замена колонки........................................................................................................27
2.6.1 Выключение вакуумной системы..............................................................................27
2.7 Конфигурация системы........................................................................................28
2.7.1 Конфигурация системы...............................................................................................28
2.7.2 Давление газа CID.........................................................................................................30
2.8 Проверка и настройка системы ..........................................................................31
2.8.1 Настройка.......................................................................................................................31
2.8.2 Проверка системы.........................................................................................................35
2.8.3 Настройка для больших масс......................................................................................47
2.9 Разрешение и энергия соударения .....................................................................48
2.9.1 Изменение разрешения................................................................................................48
2.9.2 Изменение энергии соударения..................................................................................48
3 Обслуживание __________ ______ ____
3.1 Меры предосторожности..........................................................................49
3.2 Замена филамента.....................................................................................49
3.2.1 Процедура замены филамента....................................................................................50
3.3 Чистка ионного источника и электрода отражателя частиц...................51
3.3.1 Снятие ионного источника и электрода отражателя частиц ................................52
3.3.2 Сборка ионного источника и электрода отражателя частиц ................................54
3.3.3 Чистка ионного источника и электрода отражателя частиц ................................56
3.3.4 Необходимые материалы............................................................................................56
3.4 Обслуживание вакуумного насоса.........................................................................57
3.4.1 Замена масла вакуумного насоса...............................................................................57
3.4.2 Обслуживание турбомолекулярного насоса............................................................59
3.5 Чистка вентилятора..................................................................................59
3.5.1 Чистка вентилятора......................................................................................................59
3.6 Проверка утечек................................................................................................................60
3.6.1 Проверка утечки газа носителя ГХ ...........................................................................60
3.6.2 Проверка утечки вакуума МС....................................................................................64
3.6.3 Проверка утечки вакуума с использованием мониторинга пиков......................65
3.6.4 Проверка утечки вакуума с использованием Петролейного эфира ....................67
xxiv
--- стр. 27 ---
3.7 Сброс частоты и времени использования расходных частей.....................69
4 Поиск и устранение неисправностей______________________________
4.1 Проблемы работы и меры их устранения .........................................................71
4.1.1 Состояния ошибок, показываемые светодиодами на МС ..................................72
4.1.2 Ошибки при запуске ПО GCMSsolution...............................................................73
4.1.3 Ошибки при автоматическом запуске вакуумной системы .............................74
4.1.4 Ошибки при включении филамента МС..............................................................75
4.1.5 Ошибки при автоматической настройке и анализах..........................................76
4.1.6 Ошибка контроля температуры RF .......................................................................79
4.2 Функции защиты вакуумной системы ..............................................................79
4.2.1 Обзор............................................................................................................................79
4.2.2 Функциональные возможности защиты.................................................................80
Приложение А Характеристики _____________________________________
А.1 Характеристики..............................................................................................................81
А.2 Оборудование..................................................................................................................81
A. З Требования к месту установки............................................................................82
А.3.1 Примеры установки.................................................................................................83
Приложение В Список запасных и расходных частей_____________
B. 1 Список запасных и расходных частей................................................................85
В.1.1 GCMS-TQ8040..............................................................................................................85
В. 1.2 Набор инструментов (Опция).................................................................................92
B. 1.3 Набор расходных частей (Опция).............................................................................92
Приложение С Технические примечания
C. 1 Режимы анализов..........................................................................................................93
C. 1.1 Анализы МС..............................................................................................................93
С. 1.2 Режим сканирования МС.........................................................................................93
С. 1.3 Режим SIM.................................................................................................................94
С. 1.4 Режим анализа МС/МС...............................................................................................95
С. 1.5 Режим сканирования иона прекурсора....................................................................95
С. 1.6 Режим сканирования продукт иона..........................................................................96
С. 1.7 Режим сканирования нейтральных потерь .............................................................96
С.1.8 Режим MRM..................................................................................................................97
С.2 Характеристики вакуума..............................................................................................98
С.З Усиление детектора........................................................................................................98
С.4 Напряжение ионизации, ток эмиссии и время жизни филамента ...........99
Указатель.......................................................................................................................................101
XXV
--- стр. 28 ---
^ , L
Обзор
1.1 Сведения о медицинском применении газового хроматомасс-
спектрометра вариант исполнения GCMS-TQ8040 с
принадлежностями.
в данной главе приведены сведения, касающиеся медицинского применения газового хроматомасс-
спектрометра вариант исполнения GCMS-TQ8040 с принадлежностями (основной блок (одна из
моделей): GCMS-TQ8040 или GCMS-TQ8040nci).
1.1.1 Сведения о специфическом медицинском назначении газового
хроматомасс-спектрометра вариант исполнения GCMS-TQ8040 с
принадлежностями.
Специфическое медицинское назначение хроматомасс-спеюрометра вариант исполнения GCMS-TQ8040 с
принадлежностями:
Диагностика in-vitro: Ранняя диагностика онкологических заболеваний. Уточняющая диагностика наследственных
нарушений обмена веществ.
Судебно-медицинская экспертиза: Скрининг и количественное определение токсичных соединений, наркотических,
лекарственных препаратов и их метаболитов в биологических образцах.
1.1.2 Сведения об области применения газового хроматомасс-спектрометра
вариант исполнения GCMS-TQ8040 с принадлежностями.
Области применения газового хроматомасс-спектрометра вариант исполнения GCMS-TQ8040 с принадлежностями в
соответствии с его видом - медицинское изделие для in vitro диагностики: онкология, акушерство и гинекология,
педиатрия, наркология.
1.1.3 Показания к применению, противопоказания, возможные побочные
воздействия при применении газового хроматомасс-спектрометра вариант
исполнения GCMS-TQ8040 с принадлежностями по пред>смотренному
назначению.
Показания к пpи^^eнeнию газового хроматомасс-спектрометра вариант исполнения GCMS-TQ8040 с
принадлежностями: предварительное диагностирование онко.логических заболеваний, нарушения обмена веществ.
Предпо.ложительное содержание токсичных соединений, наркотических, лекарственных препаратов и их метаболитов в
организме человека.
Противопоказания газового хроматомасс-спектрометра вариант исполнения GCMS-TQ8040 с принадлежностями: нет.
Возможные побочные воздействия газового хроматомасс-спектрометра вариант исполнения GCMS-TQ8040 с
принадлежностями: не выявлены.
1.1.4 Сведения о видах исследуемых проб биологического материала,
рекомендуемом способе по.зучения и подготовки к исследованию.
Виды исследз емых проб биологического материала: Кровь, сыворотка крови, атазма. моча, слюна, спинно-мозговая
жидкость, пот.
Рекомендуемый способ пол>чения и подготовки проб к исследованию: растворение отобранной жидкой пробы в смеси
метанол:вода:хлороформ (2.5:1:!), центрифугирование, отбор супернатанта и его высушивание, триметилирование
полученного сухого остатка. Готовая проба вводится в порт инжекции газового хроматомасс-спектрометра вариант
исполнения GCMS-TQ8040 с принадлежностями.
--- стр. 29 ---
1.2 GCMS-TQ8040
Этот раздел представляет обзор газового хроматомасс-спектрометра, вариант исполнения GCMS-
TQ8040 с принадлежностями (далее - прибор). Прибор работает со следующими основными блоками
(одна из моделей);
модели для японского рынка: GCMS-TQ8040 SYSTEM или GCMS-TQ8040nci SYSTEM,
модели для российского рынка: GCMS-TQ8040 или GCMS-TQ8040nci
Прибор - это настольный тип газового хроматографа масс-спектрометра, предназначенного для
высокоточных анализов ГХ/МС и ГХ/МС/МС.
Прибор может выполнять измерения масс-спектров для качественных анализов или идентификацию
неизвестных и мониторинг выбранных ионов (SIM) и измерение мониторинга множественных реакций
MRM для количественного определения следовых составляющих.
MS
мс
\ I
о ■
Стандартная модель содержит следующие компоненты:
• GC-2010PIUS - высокопроизводительный газовый хроматограф
• Вакуумная система состоит из дифференциального турбомолекулярного и роторного насосов.
• Системы мониторинга давления вакуума в камере
• Непосредственно связанного интерфейса ГХ/МС
• Источника ионов с электронным ударом (EI) и независимым температурным контролем.
• Источник ионов со сдвоенным филаментом (нить накала), энергия или ток электронов.
• Квадрупольные масс-фильтры с предварительными стержнями
• Соударительная ячейка
• Детектор, электронный умножитель с динодом преобразования
• Источник питания и схемы контроля прибора
Программное обеспечение GCMSsolution ver.4 используется для контроля GCMS-TQ8040, измерения
данных и выполнения последующих анализов.
• Контроль GCMS-TQ8040 и внешних устройств, таких как автодозатор
• Автоматическая настройка прибора при выполнении функции автонастройки
• Создание методов анализов
• Измерение данных сканирования, измерения по выбранному иону (S1M), сканирование по иону
прекурсора, сканирование продукт-ионов, сканирование нейтральных потерь и мониторинг
множественных реакций (MRM)
• Качественная обработка, которая включает в себя изображения и обработку масс-спектров, а
также поиск по библиотеке
• Количественная обработка, которая включает в себя создание таблиц соединений, калибровочных
кривых и расчет концентраций
• Настраиваемые отчеты
--- стр. 30 ---
Последовательное измерение данных или анализы во время обработки серии
1.3 Возможности
Данный раздел описывает функции и характеристики возможностей данного продукта.
Высокая чувствительность
GCMS-TQ8040 с наивысшей чувствительностью в своем классе значительно расширяет диапазон
приложений для ГХ/МС.
Высокая производительность
Созданная соударительная ячейка допускает ультра скоростные измерения MRM, скорость переходов
которых достигает до 800 переходов в секунду.
Максимальная скорость сканирования 20000 а.е.м./с
Компактность
GCMS-TQ8040 требует миниму'м пространства, даже при установленном автодозаторе.
Интуитивное управление
Так как программное обеспечение GCMSsolution интуитивное, то даже новички ГХ/МС могут сделать
измерения и провести анализ данных, включая создание отчета в привычной для них оболочке
операционной системы Windows. Функции обеспечения и контроля качества QA/QC осуществляют
управление состоянием прибора и точностью данных.
Энергосберегающий продукт
Экологичный режим позволяет снизить расход энергии во время ожидания работы на 26.2% по
сравнению с обычным режимом. (Дни анализов; 20 дней в месяц, выполнение анализов: 6 часов в
день, режим ожидания: 18 часов в день. В режиме ожидания, температура термостата ГХ 100^'С)
--- стр. 31 ---
1.4 Названия компонентов
Данный прибор содержит газовый хроматограф (ГХ), масс-спектрометр (МС), роторный насос,
персональный компьютер (ТЖ), включающий монитор и принтер, а также другие опции. Для газового
хроматографа GC-20I0Plus, обращайтесь к отдельному руководству по эксплуатации GC-2010PIus.
1.4.1 Аналитическая система ГХ/МС
Ручка Инжекторный порт Дверь термостата ГХ Экран ГХ
Передняя
дверь
Подача
PFTBA Блок МС БлокГХ Защелка двери Клавиша питания ГХ
Подключение
газа носителя
Кабель
RS-232
Отверстие
выхлопа
Разъем USB
(для ПК)
Подключение
газа его
Виниловая трубка
(Вакуумная линия)
Разъем для подключения
питания МС
Клавиша питания МС
(10А прерыватель:
автоматически разрывает
“цепь питания при
превышении тока в 10 А)
I: Вкл., 0: Выкл., АС
Роторный насос
Разъем питания
--- стр. 34 ---
1,5 Стандартные принадлежности
Следующие стандартные принадлежности GC-2010Plus включены в набор принадлежностей главного
блока ГХ/МС.
Название части Каталожный номер Кол-во
Кабель, USB S088-50825-30 1
Кабель, RS-232 S088-50906-11 1
Крышка интерфейса S225-11674 1
Виниловая трубка S016-31331 1
Хомуты S037-61019 2
Крышка инжектора S221-43597-01 1
Трубка, входа воздуха, чистая S221-72658-91 I
Относительно дополнительного набора расходных, обращайтесь к разделу «Пргпожение В. 1.3
Набор расходных частей (Опция)».
--- стр. 35 ---
2.1 Введение
Данный раздел описывает следующие основные рабочие процедуры GCMSsoIution;
• Включение и выключение прибора
• Ежедневное включение и вьпслючение
• Замену колонки
• Конфигурирование системы
• Проверку и настройк)' системы
Понимание этих значений очень важно для работы с прибором GCMS-TQ8040 и программным
обеспечением GCMSsoIution.
2.2 Основы ГХ
Для информации о газовом хроматографе GC-2010Plus, обращайтесь к поставляемому вместе с ним
руководству по эксплуатации. Заметьте, что стандартные процедуры для работы с GC-2010Plus
могут отличаться от тех, которые описаны ниже.
2.2.1 Параметры прибора
Параметры прибора, включая температуры ГХ и параметры давления, могут быть установлены через
ПК. Параметры сохраняются в файле называемом «файлом метода». Файл метода может храниться на
жестком диске, а сохраненные в нем параметры могут загружаться в программу. Для более полной
информации о файлах метода, обращайтесь к разделу 3.3 «Установка методов измерения данныю> в
руководстве по эксплуатации GCMSsoIution.
Параметры ГХ могут быть заданы напрямую через клавиатуру или из файла метода на ПК.
2.2.2 Описание инжекторного порта
При работе с ГХ/МС системой, должно быть исключено попадание воздуха в газ носитель.
Обеспечение чистоты газа приводит:
1. К отсутствию загрязнения колонки.
2. К продлению срока службы МС филамента и источника ионов.
3. К уменьшению фонового щума в анализаторе.
Для предотвращения напуска воздуха в газ носитель, стандартный инжекторный порт продукта
уплотнен золотой уплотнительной шайбой (Аи), как показано на рисунке ниже.
--- стр. 36 ---
Стопорная гайка
Септа —
о-
■> Е?
Направляющая иглы
— - 0-КОЛЬЦО
Этот раздел описывает газ носитель и газ CID используемые данной системой. Для поддержания
безопасности и обеспечения характеристик прибора должны выполняться представленные ниже
условия.
2.3.1 О газе носителе
Гелий (Давление подачи: 300 - 980 кПа)
Чистота: 99.995% или выше и кислород О 2 < 3ppmV
При характеристиках газа отличающихся от указанных выше могут использоваться дополнительные
принадлежности. Для более подробной информации, обращайтесь к руководствам поставляемым
вместе с ними.
• Некоторые приложения, такие как анализ пестицидов, могут потребовать наличие гелия более
высокой чистоты (99.999 - 99.9999 %).
• Диапазон установок давления и скорости потока в ГХ зависит от давления подачи. Обычно,
необходимо давление подачи в 700 - 800 кПа.
^ Примечание
Любой напуск воздуха в линию газа носителя приводит к снижению чистоты газа и может
ухудшить характеристики системы. Гелий, подаваемый в ГХ должен соответствовать или
превышать приведенные характеристики чистоты. Использование газа меньшей чистоты
может ухудшить характеристики системы.
________________________________________________
2.3.2 О газе CID
Характеристики аргона
Аргон, используемый для газа CID (Ионизация соударительной диссоциации). Используйте газ с
представленными ниже характеристиками.
Давление подачи аргона: 350 - 450 кПа
Чистота; 99.99 % или выше
• Когда давление подачи не поднимается до 450 кПа или ниже, в зависимости от места установки,
добавьте опциональный регулятор (S225-22680-41). Требуемое давление подачи станет от 500 до
800 кПа.
--- стр. 37 ---
А Опасно
Предостережения при использовании газовых баллонов высокого давления
Если вы используете газовые баллоны высокого давления для подачи газа
носителя, то для безопасного обращения и предотвращения несчастного
случая при работе с ними, следуйте >тсазаниям поставщиков и прочим.
• Держите газовые баллоны в хорошо проветриваемом помещении за
пределами места установки прибора. Избегайте попадания прямого
солнечного света. Используйте трубопровод для подачи газа от баллона к
прибору. В случае использования сжиженных газов, меры
предосторожности определены правилами пожарной безопасности.
• Не устанавливайте газовые баллоны высокого давления в местах, где
температура может подниматься выше 40'’С. Не используйте открытый
огонь менее чем за 2 метра от баллона.
• Выбирайте место с хорошей вентиляцией, и перед началом работы
проверяйте утечку газа с использованием, например, мыльного раствора.
• Закрепите газовые баллоны высокого давления при помощи стоек для
баллонов или цепей, так чтобы они не упали.
• Используйте «безмасляные» редукторы. Так же, не используйте
редукторы или трубки, внутренние поверхности которых,
контактирующие с газом, покрыты маслом.
• После завершения использования газа, сразу закройте главный вентиль
баллона.
• Проверяйте работу газового манометра раз в три месяца.
• Для использования баллонов с объемом ЗООм^ и более, требуется
специальное разрешение.
Обращайтесь с газовыми баллонами высокого давления аккуратно и в
соответствии с правилами и законами, принятыми в вашей стране.
Подача газа CID
1 Подсоедините газовую трубку аргона сзади прибора.
Соединение М-типа Шимадзу установлено сзади прибора.
Следующие газовая арматура должна быть приготовлена для подключения GCMS-TQ8040
к баллону с аргоном.
Название части Кат. №
Редуктор S221-35999-01
Газовая линия (длина: 2.5 м) S201-48067
Газовая линия (длина; 5 м) S201-48067-05
Газовая линия (длина: 10 м) S201-48067-10
Газовая линия (длина: 15 м) S201-48067-15
Удлинитель газовой линии (длина: 2 м) S221-26171-20
10
--- стр. 38 ---
Откройте главный вентиль аргона для подачи газа СЮ.
Проверьте, что давление подачи 300 - 450 кПа.
Соединение
газа его
Г|| I III
2.4 Запуск и выключение прибора
Этот раздел объясняет, как включать и выключать установленный прибор.
2.4.1 Запуск прибора
1 Включите газ носитель.
1.1 Газ носитель
После подтверждения того, что газ носитель гелий с чистотой не менее 99.995 %, проверьте
чтобы линия газа носителя была соединена, как показано на рисунке ниже.
Откройте главный вентиль баллона газа носителя.
Убедитесь, что давление подачи или давление газа носителя на входе в ГХ, 300 - 980 кПа
(около 3 - 9.8 kgf/cm^).
Примечание
При смене газовых баллонов, убедитесь, что отсутствует утечка в соединениях на баллоне.
И
--- стр. 42 ---
Установите стеклянную вставку и графитовую ферулу, как показано ниже. При
необходимости обращайтесь к рисунку верхней части инжекторного порта.
1) Надвиньте 0-кольцо на стеклянную вставку, так чтобы оно находилось в 4-х мм от
верхнего края, как показано на рисунке ниже. Вставьте стеклянную вставку в
инжекторный порт пока она не коснется дна. При правильной установке вставки, 0-кольцо
окажется в 3-х мм от верха вставки.
2) Установите сборку гаек инжекторного порта сверху стеклянной вставки.
3) Аккуратно затяните гайку рожковым ключом из набора инструментов (опция) и полностью
затяните ее на треть или половину оборота.
а i.
0-кольцо
) й
с делением
^ З м м
А
Без деления
15
--- стр. 43 ---
Установка держателя колонок
Вставьте держатель колонок в установочные отверстия следующим образом:
Сдавите верхнюю часть держателя, так чтобы его концы могли быть вставлены в установочные
отверстия. Стандартное положение для установки держателя находится в задней части. Когда
устанавливаются две колонки, то установите одну спереди, а другую сзади.
Установите держатель колонки и капиллярную колонку.
Подсоединение капиллярной колонки к инжекторному порту
Проденьте капиллярную колонку через гайку и Веспелевскую ферулу. В соответствии с
рисунком «Использование приспособления для сборки колонок».
Вставьте конец капиллярной колонки в приспособление для сборки (Кат.№ S225-01453-95)
из набора (опция), так чтобы капиллярная колонка выступала из другого конца
приспособления примерно на 1 см, как показано на рисунке «Использование
приспособления для сборки колонок», плотно затяните гайку для ее фиксации. Отрежьте
выступающий кончик капиллярной колонки.
■ Пометьте колонку ниже затянутой гайки липкой лентой, как показано на рисунке
«Маркировка колонки липкой лентой».
' Удалите капиллярную колонку из приспособления без смещения ленты и смочите ее
ацетоном. Вставьте колонку в инжекторный порт и затяните гайку руками. Если ферула
новая, используйте ключ для затягивания гайки еще на один оборот. Если ферула уже
использовалась ранее, подтяните гайку, повернув на 20 - 40 градусов.
Удалите ленту использованную для пометки колонки.
Название части Кат. №
Веспелевская ферула S670-15003-03 (для колонок 0.25 мм) (опция)
S670-15003-04 (для колонок 0.32 мм) (опция)
S670-15003-07 (для колонок 0.53 мм) (опция)
Приспособления для сборки колонки S225-01453-95 (опция)
16
--- стр. 44 ---
Название части Кат. №
Гайка S670-11009 (опция)
Резак для капиллярных колонок S221-50595-91 (опция)
Отрежьте
выступающий из
40 мм
(21 мм для колонок
0.53 мм)
?
Использование приспособления для сборки колонок
^ Примечание
Графитовая ферула фиксируется на колонке при помощи приспособления, однако
Веспелевская ферула не фиксируется и может сдвигаться по колонке. Для ее установки на
колонке в требуемом положении, пометьте колонку под Веспелевской ферулой и гайкой
липкой лентой. Обязательно удалите ленту после установки.
___ Приспособление
Гайка
С з Лента
||—— Колонка
Маркировка колонки липкой лентой
17
--- стр. 45 ---
/ Проденьте капиллярную колонку через гайку и Веспелевскую ферулу. В соответствии с
рисунком «Использование приспособления для сборки колонок».
Вставьте конец капиллярной колонки в приспособление для сборки (Кат.№ S225-01453-94)
из набора (опция), так чтобы капиллярная колонка выступала из другого конца приспособления
примерно на 1 см, как показано на рисунке «Использование приспособления для сборки
колонок», плотно затяните гайку для ее фиксации. Отрежьте выступающий кончик
капиллярной колонки.
Пометьте колонку ниже затянутой гайки липкой лентой, как показано в примечании.
Удалите капиллярную колонку из приспособления без смешения ленты и смочите ее ацетоном.
Вставьте колонку в интерфейс МС и затяните гайку руками. Если ферула новая, используйте
ключ для затягивания гайки еще на один оборот. Если ферула уже использовалась ранее,
подтяните гайку, повернув на 20 - 40 градусов.
Удалите ленту использованную для пометки колонки.
Подключение капиллярной колонки к масс-спектрометру
18
--- стр. 46 ---
^ Примечание
Для предотвращения фонового шума, всегда используйте Веспелевскуто ферулу для
подключения колонки к МС. Графитовая ферула фиксируется на колонке при помощи
приспособления, однако Веспелевская ферула не фиксируется и может сдвигаться по колонке.
Для ее установки на колонке в требуемом положении, пометьте колонку под Веспелевской
ферулой и гайкой липкой лентой. Обязательно удалите ленту после установки.
Маркировка колонки липкой лентой
^ Примечание
Штырь, для пробивки отверстий поставляемый в наборе инструментов (опция) для установки
гаек (SSNE 16/012) использованных для установки капиллярных колонок.
Он предназначен для удаления ферул застрявших внутри установочных гаек (SSNE 16/012)
при их повторном использовании. Для уменьшения износа на резьбе интерфейса, используйте
их только два или три раза.
Забивается молотком
Штырь для
пробивки отверстий
Гайка
SSNE 16/012
19
--- стр. 47 ---
Включите прибор.
/ Убедитесь, что прерыватель контролирующий питание прибора включен и включите ГХ.
- Включите компьютер, монитор и принтер, и запустите Windows.
Включите Масс-спектрометр. Загорится светодиод питания в верхнем левом угле МС.
Светодиод питания
Запустите программу GCMSsolution.
•Ы
Red
Дважды нажмите значок гл анализа ГХМС в реальном времени [GCMS Real Time
Analysis]. Появится диалоговая панель входа в систему [Login].
Lo^in
i-JjjjjUJjJiJDJJJ
liW jJUlUijUJJ
Use'iQ
Pastnotd
33& 01^
Coned
Heb
Введите ваши имя пользователя и пароль. При первом доступе к программе, используйте
исходное имя пользователя «Admin» и пустое поле для пароля.
После ввода необходимой информации, нажмите кнопку [ОК].
Запу стится программа ГХМС анализа в реальном времени [GCMS Real Time Analysis].
20
--- стр. 48 ---
Заглавная панель Панель меню Панель инструментов Монитор прибора
||> Ml ‘Л ш л ЬШ л4 ■•апЖ* м^ ^1> t«i V** Ы в1ш < l•a»Xк В*) 1м« UtMM Ш ¥
D t^ B f [Л » а№ Lil ^QO t ^
Панель помощника Окно вывода
Запустите вакуумирование системы
А Внимание
Если прибор был выключен длительное время и окружающая температура низкая,
то масло роторного насоса станет очень вязким. Когда во время работы насоса
вязкость масла слишком большая, происходит сильная нагрузка на мотор.
Прерыватель подачи основного питания (сзади прибора, смотрите раздел «JJ.J
Аиат т ическая система ГХ'М С» ) может сработать, выключив прибор.
Когда прибор был выключен и оставлен в холодаом помещении, увеличьте
окружающую температуру и запустите прибор после того, как температура
роторного насоса станет выше минимальной требуемой по спецификации (18°С).
А Внимание
Перед началом вакуумирования системы, убедитесь, что ручка дверки на передней
панели МС затянута.
21
--- стр. 49 ---
& f
A Внимание
He затягивайте ручку дверки на передней панели МС после запуска
вакуумирования системы. В противном случае, ее будет невозможно открутить
после вьпслючения прибора.
А Внимание
При замене колонки на другую, с большим внутренним диаметром, в масс-
спектрометр может поступать значительный поток газа носителя, что помешает
запуску вакуумирования системы. Перед началом вакуумирования системы,
настройте давление газа носителя и убедитесь, что его поток через колонку ниже
15 мл/мин. (менее 5 мл/мин для CI/NCI (положительной или отрицательной
химической ионизации)).
________ _______ ______
Vsoiim
/ Нажмите значок ' контроля вак>ума [Vacuum Control] на панели помощника. Появится
диалоговая панель контроля вакуума [Vacuum Control],
Vecuum Control V @
AiioSiait^ j '. й
M J1 Q | g^aojutn^rritartMccle
□oee
Нажмите кнопку автоматического зап>хка [Auto Startup].
Замигает индикатор запуска, будет представлена панель хода процессов и начнется
последовательность включения вакуумирования системы. Последовательно будут запущены
различные компоненты, как представлено на панели развития, а когда вакуум системы будет
готов к работе, появится сообщение о завершении процесса «Completed».
Vecuum Control
' -l.jtr.ti I AutoShiiAnn '. i
3iieojuTnft''Urt(t Mcde
C u iiip lc tc d .
^ Примечание
Если на диалоговой панели контроля вакуума [Vacuum Control] выбран пункт режима
перезапуска вакуумирования [Vacuum Restart Mode], то прибор будет автоматически
перезапускаться во время случайного отключения прибора (например, при отключении
электропитания)._________________________________________________________________
Закройте диалоговую панель контроля вакуума [Vacuum Control].
22
--- стр. 50 ---
2.4.2 Выключение прибора
1 Выключение вакуумирования системы.
/ Для открытия диалоговой панели контроля вакуума [Vacuum Control] на панели помощника
v'aojiTTi
нажмите значок cwioi контроля вакуума [Vacuum Control].
Vunjum Control
— р-----------------------------------Г' '■■■-----------^
1 Alio Shutdown lo 'c^ 1
1 71 Vaojut» pirtiait м n)e
Advmcot)> 1
Нажмите кнопку автоматического выключения [Auto Shutdown].
Замигает индикатор вьпслючения, появится панель хода процессов и начнется
последовательность выключения вакуумирования системы. Последовательно будут
выключаться различные компоненты, как показано на панели, а затем, когда выключение
вакуумирования системы завершится, появится сообщение об этом «Completed».
Vecuum Control
AutoSui^p j •, «: . j
Q | 21J^aojum Rn*L)(t Mrde
Cumpictcd.
□ c m
Чтобы закрыть диалоговую панель контроля вакуума [Vacuum Control] нажмите кнопку
закрыть [Close].
Л Внимание
Если передняя дверка вакуумной камеры открывалась после выключения
вакуумирования системы, то ослабьте ручку, повернув ее на один оборот влево.
Выйдите из программы GCMSsolution.
Выберите выход в меню файла.
Программа ГХМС анализа в реальном времени [GCMS Real Time Analysis] будет закрыта.
Выключите питание и подачу газа носителя.
I Выключите компьютер, монитор и принтер.
Выключите ГХ.
Выключите МС.
Закройте главный вентиль баллона с газом носителем.
Закройте главный вентиль баллона с газом CID.
23
--- стр. 51 ---
F?TfflF~TrrT7i
2.5 Ежедневный запуск и выключение
при ежедневном использовании прибора, вакуумная система остается включенной после каждого
использования в отличие от выключения и перезапуска, что позволяет получать пригодные для
анализа условия, значительно быстрее. Этот раздел описывает то, как установить параметры
выключения, когда прибор остается в режиме ожидания анализа и как выполнить выключение.
2.5.1 Ежедневное выключение
Установка параметров выключения
1 Выберите выключение [Shutdown] в меню инструментов [Tools] для открытия диалоговой панели
экологических установок [Ecology Settings].
--- стр. 52 ---
Выберите какие из параметров файла метода выключения должны загружаться в прибор и
нажмите кнопку [ОК]. Только отмеченные параметры будут загружаться в прибор при
выключении.
Введите необходимые установки для используемого оборудования в диалоговом окне втчзрой
линии [Line 2] и диалоговом окне дополнительного нагревателя или потока [Additional
Heater/Flow],
Нажмите кнопку первой линии [Line 1] в контроле прибора [Instrument Control] для открытия
диалогового окна [Line 1].
linfl
Controt the Га1о>чИд urin wifsmnq
stiuidcw-
Cd.Oven
[71ГггОГр
MS
lV!]j OFF
П iDn Souice H eatei G FF
0 Мпчпвг the gsxift & OD c«
Lanzei hep
8
Выберите параметры для отключения во время завершения работы и нажмите кнопку [ОК].
Только отмеченные параметры будут выключены.
Аналогично, сделайте установки в диалоговом окне второй линии [Line 2].
Zr Нажмите ОК в диалоговом окне экологических установок [Ecology Settings].
Выполнение выключения
1 Нажмите значок экологического режима, на мониторе прибора в программе ГХМС
анализа в реальном времени [GCMS Real Time Analysis]. Появится сообщение о том, хотите вы
или нет войти в экологический режим.
GCMSReal Tim« 4ntily5ii
О 13Ll5| Ooynu iiMnt to go mbn the rmlogy nnH?!'
1^0 Help
25
--- стр. 53 ---
Нажмите да [Yes]. Установки диалоговой панели экологических установок [Ecology Settings]
будут загружены в прибор, и он перейдет в экологический режим. Во время выполнения
экологического режима открыта диалоговая панель экологического режима [Ecology Mode]. Все
остальные операции в программе ГХМС анализа в реальном времени [GCMS Real Time Analysis]
могут быть выполнены только после выхода из экологического режима.
EcoiogyMode
С»'се1 Help
^ Примечание
Если передняя дверка вакуумной камеры открывалась после выключения вакуумирования
системы, то ослабьте ручку, повернув ее на один оборот влево.
• Прибор автоматически не переключится в энергосберегающий режим, пока он выполняет
измерение. Прибор перейдет в энергосберегающий режим после завершения текущих
процессов и истечению заданного времени.
• Режим энергосбережения может быть активирован вручную, в зависимости от опциональных
установок питания. Однако не переключайтесь вручную в режим энергосбережения, пока
прибор выполняет измерение. Иначе может возникнуть ошибка связи с прибором.
• Эта возможность не совместима с блоками предварительной подготовки кроме HS-20,
Turbomatrix HS серии или АОС-20.
Для информации об установках режима энергосбережения, обращайтесь к руководству по
эксплуатации или меню помощи для Windows.
2.5.2 Ежедневный запуск
Когда вакуумная система уже работает при выполнении процедуры ежедневного выключения,
следуйте процедуре описанной ниже.
1 На диалоговой панели экологического режима [Ecology Mode], нажмите отменить Cancel.
Прибор автоматически перейдет в состояние до входа в экологический режим.
7 Примечание
Когда ПК находится в энергосберегающем режиме, сначала выйдите из него, а затем отмените
экологический режим.
Для информации об установках энергосберегающего режима, обращайтесь к руководству по
эксплуатации или меню помощи для Windows. ____________________________________________
^ Примечание
Во время работы программы ГХМС анализа в реальном времени [GCMS Real Time Analysis]
не подключайте и не отключайте устройства соединенные через USB (такие как USB память
или принтеры). В противном случае могут возникнуть проблемы со связью.__________________
26
--- стр. 55 ---
2.7 Конфигурация системы
Этот раздел описывает конфигурацию системы. Здесь описываются процеду ры ввода свойств для
автодозатора, инжекторного порта, колонки, детектора, дополнительного температурного контроля,
дополнительного потока и других установленных компонентов,
2.7.1 Конфигурация системы
1 Нажмите значок панели помощника конфигурации системы -='*эл''сп чтобы открыть диалоговую
панель конфигурации системы [System Configuration).
S/t(eni Canfigurabon
AvOleUe Modules И«и« ^itd lo> AntVus
InslMneiYl lri5lIU"(Tl'
: ^ БС 2Ш0 li^ lfl| GC20ID
L1 'XT Aiiojarpler Analjpbcd LineH
li- ■ “1 InecbonUnl] -XT' АОС Д1
f J Cdunri -"J 5F\I
Deliectpit f i С рОл г,
_ J Oiheu t -iC S
AJor.viS l'ea>ei
АЛИ.МИ flj'/
C»icel £iw
Компоненты, которые могут быть включены в конфигурацию, перечислены на панели
доступных модулей слева. Древо структуры включает различные ГХ, автодозаторы,
инжекторные порты, детекторы и дополнительные устройства. Для просмотра доступных опций
одного компонента, нажмите символ (+) слева от соответствующего значка.
Для включения компонента в конфигурацию, выберите его значок на панели доступных модулей
и нажмите кнопку правой стрелки. Так же можно хщажды нажать на значок или перетащить его
из левого окна в правое.
Текущая конфигурация системы представлена на панели используемых для анализа модулей
справа.
28
--- стр. 56 ---
Доступные ГХМС модули
Модуль Опции
ГХ GC-2010P1US
Автодозаторы AOC-20i
AOC-20i+s
AOC-20d(M)
AOC-20d(S)
Инжекторные порты SPL
OCl
WBI
PTV
Колонки Колонки
Детекторы FID
FPD
FTD
ECD
TCD
MS
Другие
Другие блоки Другие блоки
Дополнительные нагреватели*
Дополнительные потоки*
* Блоки подключенные к основному устройству отображаются автоматически.
Дважды нажмите на каждый из перечисленных компонентов на панели используемых для
анализа модулей, чтобы открыть диалоговую панель свойств [Properties] и введите необходимые
параметры. Для большинства параметров могут быть использованы исходные значения. Для
свойств колонок, выберите тип используемой колонки, чтобы автоматически ввести ее
характеристики. Проверьте, чтобы МС источник ионов был выбран правильно. Измените все
остальные параметры исходя из приложения и конфигурации. Для более полной информации о
параметрах для каждого из компонентов ГХ/МС системы, проконсультируйтесь с онлайн
помощником ГХМС. Для распечатки конфигурации и свойств, нажмите кнопку печати [Print] на
диалоговой панели конфигурации системы [System Configuration].
После того, как все компоненты включенные в конфигурацию перечислены на панели модулей
используемых для анализа и их параметры заданы, нажмите кнопку установки (Set) и выйдите из
диалоговой панели конфигурации системы [System Configuration],
29
--- стр. 57 ---
2.7.2 Давление газа CID
Название
параметра
Исходное
значение [кПа]
Максимум
[кПа|
Минимум
|кПа1
Замечания
Газ CID 200 230 17 Когда в окне
конфигурации
системы на
странице закладки
[MS] нет отметки
об использовании
CID газа [Use CID
Gas], он выключен.
Medu4e« ef -InaiylKtl Line^
Аос-га 1SPL1 .1 CeUnn 1 ^ 1
Дз-л ш
■lerscSfrTy^ •и«
iofta = о:с“
SU;b Т
J-tIC
:c«
^ '"ffeCe
-lee; °Til ЭЕТ1
Ij' 5;j«
1л«
T-«v"
El
I4£« P j'fl .
T.ite M-le'-ar I4r^2 •
4;;|rv Pj-p 2
C. T,P! '*1'6
2»
200
c ;* z * * >t«i .ekj# j* bxi-^ . 20C '
|ДмТег-г 3b‘
^;ea 3«t
'b e
•<: -
ftvi i*.g* ч«1ли
Vsi.;.ari *e»t
N>-.«
'.'sou-Ji-tJ [Pa
Te4 V«u« Ы Syser; Chest
OK Cancel
Примечание
Если используется СГО газ, то для анализа могут использоваться все режимы измерений. Если
CID газ не используется, то возможны анализы, как для одиночной ГХМС системы
использующей режимы измерений, Q3 сканирования или Q3 SIM (измерение по выбранному
иону).___________________
30
--- стр. 58 ---
Этот раздел описывает, как выполнить проверку и настройку ГХ/МС системы. Проверка системы, это
диагностика, которая выполняется перед началом анализа, чтобы удостовериться в нормальной работе
прибора. Настройка системы осуществляется при выборе соответствующего пункта в окне настройки
[Tuning],
2.8.1 Настройка
в окне настройки [Tuning], параметры контроля масс-спектрометра могут быть настроены для
получения пиков выбранных масс.
Имеется два метода настройки: автоматическая и ручная. Автоматическая настраивает различные
параметры контроля прибора заданные в условиях автоматической настройки. При ручной настройке,
различные параметры контроля прибора используются для ручной настройки пиков масс. Когда
открыто окно настройки [Tuning], будет представлен последний сохраненный или используемый для
измерения данных файл настройки. До тех пор пока не внесено никаких изменений, автоматически
открывшийся в окне настройки [Tuning] файл настройки будет использоваться для проверки системы
или измерения данных.
Операции, связанные с созданием или доступом к файлу настройки описаны ниже.
2.8 Проверка и настройка системы
1
d L i
Нажмите значок панели помощника настройки в программе ГХМС анализа в реальном
времени [GCMS Real Time Analysis]. Появится окно настройки [Tuning].
Для создания нового файла настройки, выберите в меню файла [File] новый файл настройки
[New Tuning File], Когда тип источника ионов EI (электронный удар), откроется диалоговая
панель выбора режима настройки [Select Tuning Mode]. Выберите один из них: большая
концентрация, нормальная или высокая чувствительность и переходите к второму шагу.
Select Turing Morfi;
Tirtn5Modc; Hi^Qcnc • iijieei Higfiicns
bcp
Параметр Описание
Режим настройки Когда выбрана большая концентрация [High Cone.],
установлен ток излучения 20 мкА.
Когда выбрана нормальная [Normal], установлен ток
излучения 60 мкА.
Когда выбрана высокая чувствительность [High Sens.],
установлен ток излучения 150 мкА.
Для выполнения настройки по имеющемуся файлу, выберите [File] > [Open Tuning File] для
отображения диалоговой панели открытия файла настройки [Open Tuning File]. Выберите
необходимый файл настройки и нажмите открыть [Open]. Переходите к третьему шагу.
Нажмите значок панели помощника условий автоматической настройки [Assistant Ваг Autotuning
■ W-'
-I'il
Аыг. 1 .лпо
Condition] i . или выберите [Tuning] > [Condition of Autotuning], чтобы открыть
диалоговую панель информации настройки [Tuning Information].
31
--- стр. 59 ---
Тч Jrrfo rmsitia n
:Te g«'Cvdiiiu :
V <'i:jjaF*>d.tcn
f ей'|/с'''*1 »* •'лч«|п|1вЦ.«,|№4 iU
' eig’ft-»'.'
V Cdti4i« k4.-,'
^^JЛ^»axp«»вn
tf.'r Нктп ( rttr(S|
• 'nm
II
i o:
[ST
T.'»
in T
XIII
O'!:
0< ~| I С<псЫ
Условия настройки
Выберите параметры для применения во
время настройки и введите их. Параметры
состоят из: настройки разрешения,
настройки чувствительности, калибровки
масс и настройки модели масс.
Выберите параметры для использования во
время автоматической настройки. Когда
меняются условия настройки, могут
измениться результаты проверки МС
системы или автоматической настройки.
Параметр прибора Описание
Проведение автомати
ческой настройки даже
при выключенном газе
для соударительной
диссоциации
Выберите, проводить ли автоматическую настройку без использования
газа для соударительной диссоциации в добавление к автонастройке с
включенным газом.
Настройка разрешения Настраивает разрешение, так чтобы значение ширины пика на половине
высоты, полученное по стандарту (PFTBA) было около введенного
относительного значения от исходной FWHM (ширины на половине
высоты) [Ralative Value from Initial FWHMl.
Относительное
значение от исходной
FWHM (ширины на
половине высоты)
-0.1 u, Ou, 0.1 u (где «и» обозначает атомную единицу массы)
Настраивает данную установку, так чтобы значение FWHM для формы
пика полученного с использованием стандартного образца (PFTBA)
приближалось к сумме исходного значения FWHM плюс относительное
значение от исходной FWHM ширины на половине высоты.
Примечание: Несмотря на то, что при снижении значения ширины на
половине высоты увеличивается разрешение, интенсивность сигнала
имеет тенденцию к снижению.
Настройка
чувствительности
Выполняет настройку по искомому иону, которая настраивает систему
линз для получения максимальной чувствительности указанных искомых
ионов при Q3 сканировании форм пиков.
Калибровка масс (*1) Спектр, полученный из стандарта (PFTBA) используется для коррекции
перекоса осей масс.
Настройка модели масс Настраивает систему линз для максимальной формы сигнала пика при
Q3 сканировании и коррекции уровней интенсивности, так чтобы модель
интенсивности по спектру стандартного образца измеренного с
использованием магнитных полей блока МС типа, соответствовало
модели интенсивности измеренной при помощи данного прибора.
Калибровка модели устанавливает параметр коррекции интенсивности
для соответствия заданному соотношению интенсивности.
32
--- стр. 60 ---
(*1) Если используется СГО газ, то настраиваются Q1 и Q3.
Если CID газ не используется, то настраивается только Q3.
После выбора подходящих параметров и введения необходимых значений, нажмите кнопку [ОК] и
закройте диалоговую панель информации настройки [Tuning Information].
/ Для автоматической настройки прибора, нажмите значок запуска автоматической
настройки [Start Autotuning] панели помощника или кнопку запуска автоматической настройки на
панели инструментов. Автоматическая настройка может быть активирована также при помощи
команд [Tuning] > [Start Autotuning].
1 ■ . III
i(ito Tuning
Tifre 1RI 1 Sloe 1
CID Gas JflO kPa
R««wluiji.ri Д dUiViwit 0(4e.')oi 1.45 kV
irlfTuJjf Adfisirrrni iS Timp m 'C
LowVaeiurri t Pa
H oh Vacuum T Ва СеЗ Рч
Р»эк Prtf loAoauraticn
Sp^c.liuiK Дсч(|п|1»:л rilfliTiprt
После завершения автоматической настройки, сохраните файл. Выберите [File] > [Save Tuning File
As] первоначальный файл будет сохранен или сохранен под новым именем. Выберите [File] >
[Save Tuning File] для перезаписи уже существующего файла настройки.
TirHgnKiiC
Нажмите значок [Tuning Result View] панели помощника для просмотра результатов
настройки.
Будут представлены формы пиков соответствующие каждому m/z (отношению массы к заряду)
Формы пиков измерены с использованием сканирования Q1 и Q3. (Если СШ газ не используется,
то они измерены только с использованием сканирования Q3.)
Для представления результатов настройки в выпадающем окне [Газ CID] можно выбрать либо
«Результаты настройки с использованием соударительного газа», либо «Результаты настройки
без использования соударительного газа».
33
--- стр. 61 ---
Нажмите кнопку^ на панели инструментов для печати результатов настройки.
«KM v IQ CljC
1 и ш с л Ы * п . i.
A q o eieu w Ql',cai
(Е KntlfKC Ш9
ПвМ (1
« V
Мч*
WO‘C
1 Ш \ «.'V
LetC Я П -
41V
LBi<
t i o e m
OlfeMc* 4 i\
OI IM m iii I
l*ii roj
0-Л
C tlw l i:*v
U. 4^
n iv
CC1.W4 -1': t.
Ш и<ь Ла»
CtDC« ГМг :«сы*
U
o m o M
tfu -o e» ! « л
Ф tH-'MI 1 <v
V M axed -1 * ’.
f divde WkV
ГЧШГ : in v
UaVKiaB
' V « ’b
lM tK«Tu«
<Xx Tdif ^ a X
C«tauKr-.'W'
' ЕЖ .та
C«MUl*IU>M ч — ша
M iu la c a
Примечание
Pratt Mnr«irr
Окно монитора пиков [Peak Monitor] представленное при нажатии значка просмотра
монитора пиков [Peak Monitor View] на панели помощника аналогично экрану
представляемому во время проверки утечки вакуума и других операций.
Для дополнительной информации о проверке вакуума на утечку, обращайтесь к разделу 3.6
«Проверка утечек». ____________________________________________________________________
34
--- стр. 62 ---
Обзор
Параметр
2.8.2 Проверка системы
Описание Действия, если проверка системы неудачная
35
--- стр. 63 ---
1 Нажмите значок [System Check] на панели помощника, чтобы открыть диалоговую панель
проверки системы [System Check],
S^^m Check Turing File; C!4GCMSSOLUTlON\WETEMMUNE14.^0111125.qgt
Oiecl<
LsrtRunDxe 12/7/2011 Uartenarce
V is e Check
^ M 5 Cteck
S.un AUoTAc hOECOr
' 1 RunfiUohjfino
З В е со й Oul
Elspsod litre: 00»ec
Ш
Пип
□ем
1/en Retufc..
Aditarced>>
Ueb
^ Примечание
Стандарты, вводимые во время проверки системы, являются критериями, используемыми для
тестов, и они не отражаются на заводских характеристиках.
Когда выполняется автоматическая настройка, текущий файл настройки перезаписывается. В
зависимости от пунктов, которые были настроены, некоторые ранее построенные
калибровочные кривые не смогут быть использованы в дальнейщем. _______________________
Диалоговая панель проверки системы (System Check]
На диалоговой панели проверки системы [System Check] представлены следующие пу нкты.
Пункт Описание
Дата последнего
выполнения
Представлена дата, когда выполнялась последняя проверка системы.
Сообщения 0 Показаны сообщения о том, что проверка пройдена, неудачная или
результате прочее.
Затраченное время Показано время, затраченное на проведение проверки системы.
Проверка системы
Проверка системы осуществляется в соответствии с пунктами, выбранными на диалоговой панели
проверки системы [System Check],
Пункт Описание
Обслуживание Проверка, как долго и сколько раз были использованы расходные части
ГХ/МС.
Проверка ГХ Проверка состояния системы ГХ.
Проверка МС Проверка различных значений относящихся к точности анализа МС.
Выполнение
автоматической
настройки по
требованию
Если показаны сообщения, что интенсивность сигнала неустойчивая
[Signal intensity fluctuation], перекошены оси масс [Mass axis
misalignment] или неправильный спектр полувысоты пика [Spectrum peak
half-width fail], проведите автоматическую настройку.
Выполнение
автоматической
настройки
Выполнение автоматической настройки независимо от результатов
проверки системы.
Вывод отчета Печать результатов проверки системы.
Для представления деталей установленных для каждого из пунктов, нажмите кнопку дополнительно
[Advanced»].
36
--- стр. 64 ---
^ Примечание
Некоторые проверки могут быть выполнены только с источником ионов для электронного
удара (EI). Так же имеются проверки, которые могут быть выполнены только после
завершения операций МС. Проверки, которые не могут быть осуществлены, недоступны. Для
более полной информации, пожалуйста, обращайтесь к помощнику ГХМС.
Автоматическая настройка обычно выполняется по исходным параметрам:
• Выбрана настройка разрещения [Resolution adjustment]
• Относительное значение от исходной ширины на половине высоты FWHM [Relative Value
from Initial FWHM] = «0»
• Выбрана настройка чувствительности [Sensitivity adjustment]
• Выбрана калибровка масс [Mass Calibration]
Параметры автоматической настройки могут быть изменены при нажатии кнопки настройки
[Tuning] на панели помощника. Выберите файл настройки для использования на закладке
дополнительных параметров МС.
Система будет настраиваться в соответствии с параметрами, введенными в файл настройки.
Заметьте, что в зависимости от пунктов, которые были настроены, некоторые ранее
построенные калибровочные кривые не смогут быть использованы в дальнейшем.
___________
Кнопки
На даалоговой панели проверки системы [System Check] представлены следующие кнопки.
Кнопка Описание
Выполнение (Run) Запуск проверки системы.
Остановка(Stop) Остановка проверки системы. Доступна только во время вьтолнения
проверки системы.
Закрыть (Close) Закрывает диалоговую панель проверки системы [System Check].
Просмотр результатов
(View Result)
Отображает результаты проверки системы. Они могут быть распечатаны
из даалоговой панели результатов проверки системы [System Check
Result],
Помощь (Help) Открывает файл помощника.
Дополнительно
(Advanced)
Показывает дополнительные параметры. Только авторизованные для
изменения установок проверки системы [Changing System Check settings]
пользователи имеют доступ к этим параметрам.
Проверка системы начинается при нажатии кнопки выполнения (Run). Будет представлено время
прошедшее в ходе проверки и панель показывающая процесс выполнения проверки системы.
SystemCheck Tuning file; C.-V3CMS5ai/T10fAWSTEM\TUNElV^(imi35.qgt
Olod-.
LsttRurOate 12/7/2Q11
V EC Ch«.l.
^ M 5 Chick.
-u' ‘uioTim; Л; l.occo;
RunSutobjrtno
3£ecoil Out
E^pxid Tlire; QOiec
Run
□cm
V«M Re<ul..
A9/anced>>
ЦеЬ
Панель хода проверки
Если проверка системы завершена без каких-либо проблем, то на панели хода проверки будет
представлено сообщение «Pass». Если обнаружены проблемы, то представлено сообщение «Fail».
37
--- стр. 65 ---
Нажмите кнопку [Advanced»] для представления дополнительных закладок ГХ и МС. Выберите
закладк>' [GC] для выбора пунктов обслуживания и расходных частей, которые должны быть
проверены во время проверки системы.
ег
SyrtemCKedt Тигипд Flit • С '■ССМЯ01'ЛЮМ>5У5ТИЖТШ«1'‘2ЮПЛИ.*1.чде
С^в1>
(у Mtnl«nmte
|V &COw(l
n ijo A uleT 1Л n a Ai 4eede 4
t BuflAul&knrg
|y E'3ei:i(0ul
EtafHMlTItf <3а«йс
lir n
Rur
Cbie
VMwBwul-.
I A»artctd<4 I
\ iW» 1
RiMl
Hanifvrwi?
ijLCOfad-U*» fflcpt; c«i»r
^Tsf! I4<vat /IlnMIt
IjC
"7] Ttmt. Stmct 7]Ct«<#.'io Еиы 71Ft« iMi bc^jeoifl
Л A[iC aFlc* l>ii|ftsri<y5C
71£т1кплег1 "71 Odtctoi h di’/aitgt riffco Cenw
_^Prirt,ayP(«*rtie .£[>«*45101 IjCt
^CFlJ * T '*1
Пункты обслуживания ГХ
Пункт Описание
Подсветка ЖК
монитора
(LCD Back УдЫ)
Проверяет, как долго была активна подсветка.
Двигатель вентилятора
(Fan Motor)
Проверяет, как долго работает мотор вентилятора.
Охладитель
криогенной приставки
(CRG Coolant)
Проверяет счетчик расхода охладителя криогенной приставки.
Септа (Septum) Проверяет, сколько раз была использована установленная септа.
Для большей информации, обращайтесь к помощнику ГХМС.
Вставка (Insert) Проверяет, сколько раз была использована установленная стеклянная
вставка.
Для большей информации, обращайтесь к помощнику ГХМС.
38
--- стр. 69 ---
¥ Г Ш
Нажмите закладку [GC] и выберите необходимые пункты для проверки ГХ.
SyrtemCheck Tuning Filt: C;'•BC^ЛSCXU■ПON■•.5Y5TEM■^n^NH■'JOlгD2aЗ,И.qgl
у^Яь»1ПипО«е 2^^2015 [V М^п1вп№»
1VGCCJ»*
Ь/MS Check
i RinAuinTunhgA}
i Hiri^lo-liring
Д<рв|| Q ui
I Ei^»dTime:CilHe:'
Run
• Tf
I Ow J
I Vm t Rgiik.. ]
[ Adu«Bced<< )
I I
I Reiei . ]
liC Ins
Martensnce
^ LCD L^; </ Sechjn J CRGCfldinl
7£e»iMoi(»i J In.Nlt
QC Check
•/ ТепБ ^fUKT V L'eletlor BQN V FbwUnk0o*d RCM
V, £С L'oln^ J CfiecharfipC Пэм Uni воэН ДОС
V £nv»Tinrfert </ Deitclo H»jh^dl.;oe „ ПэдСсп1га(
</ PimiiyPreiMe •/ L'eiecioi lgrl«
J CPU Pr. P ,
Пункты проверки ГХ
Пункт Описание
Датчик нагрева
(Heat Sensor)
Проверяет, как долго был использован датчик температуры при ЗОО'^С или
выше. Для большей информации, обращайтесь к помощнику ГХМС.
Постоянное напряжение
(DC Voltage)
Измеряет постоянное напряжение и проверяет наличие ошибки в стандартном
диапазоне. Для большей информации, обращайтесь к помощнику ГХМС.
Окружающая обстановка
(Environment)
Измеряет комнатную температуру и давление воздуха и проверяет,
соответствуют ли они гарантируемым условиям эксплуатации. Для большей
информации, обращайтесь к помопшику ГХМС.
Первичное давление
(Primary Pressure)
Измеряет первичное давление газа носителя и проверяет выше ли оно
окружающего. Если выбран диапазон [350-500 кПа], то стандартное
значение составит 150 кПа. В случае, если выбран диапазон [500-900 кПа],
стандартное значение составит 350 кПа.
Блок центрального
процессора (CPU)
Проверяет регистр центрального процессора и часы реального времени. Для
большей информации, обращайтесь к помощнику ГХМС.
Постоянная память детектора
(Detector ROM)
Проверяет постоянную память каждого из детекторов. Для большей
информации, обращайтесь к помощнику ГХМС.
Постоянный ток детектора
(Detector ADC)
Проверяет постоянный ток для каждого из детекторов. Для большей
информации, обращайтесь к помощнику ГХМС.
Высокое напряжение
детектора
(Detector High Voltage)
Проверяет высокое напряжение детекторов. Выполняется, только если
установлены детекторы: FID (ПИД), FTD (ТИД) или FPD (ПФД). Для большей
информации, обращайтесь к помощнику ГХМС.
Поджиг детектора
(Detector Ignite)
Проверяются импульс поджига и процедура поджига каждого детектора.
Выполняется, только если установлены детекторы: FID (ПИД), FTD (ТИД) или
FPD (ПФД). Для большей информации, обращайтесь к помощнику ГХМС.
Частота ячейки электро н-
захватного детектора
(ECD Cell Frequency)
Измеряет полосу пульсации напряжения для каждого детектора ECD (ДЭЗ) и
сравнивает загрязненность ячейки с фоном. Для большей гшформации,
обращайтесь к помощнику ГХМС.
Постоянная память платы
блока потока
(Flow Unit Board ROM)
Проверяет постоянную память каждой штаты контроля потока (SLOT). Для
большей информации, обращайтесь к помощнику ГХМС.
42
--- стр. 70 ---
Пункт Описание
Постоянный ток Ш1аты блока
потока
(Flow Unit Board ADC)
Проверяет постоянный ток для каждой платы контроля потока (SLOT). Для
большей информации, обращайтесь к помощнику ГХМС.
Контроль потока
(Flow Control)
Проверяет, правильно ли контролируется поток для каждого порта потока. Для
большей информации, обращайтесь к помощнику ГХМС.
6 Нажмите закладку [MS] ивыберите необходимые пункты проверки МС.
SyrtecnCheck Tuning hie : C:\BCM45OLU'nCN\5y5TEM':.TUNEl‘JDiaW03_El,qgt
ст«*-
La«Runtste JyV2M? l i Hijnieriifi»
t> GCCf«J>
[y.M f Check
I P'^iAu’oTunhgAsHeeded
I Pu-i^tD-luing
[i/Дероп Ол
к1д(ке<зГгпе. COit:
G C I i
M «nler>«rc9
arCerunce PaiU
J Fiantem
V len^&fce
У ^9lBfW
M 5. C heck
BateLtw
гг Vicutr iMk. (Iniereii)'
^^cfRaioof:e/i59l
HF Pi»A« Sicdf
IV 'i^tJ lrten;kv Аяв
[V M«nMniM»?Shtl
IV FW /H M
Пш
I 0«® _J
I Утм HwtA. ]
^ Advent << *J
[ i
I Reiei I
Funp
У Ро1ау0/т
У Rol^iy^jrrfiQI
Check XftiJa'Iumg
У Dsiectori»! ni
TirinaPi54k
■ / N»^i«Ma»3 5h*
TunrtgFfe
Пун1сты проверки МС
Пункт Описание
Базовая лтгния (Base Line) Определяется значение изменения базовой линии (RMS). Для большей
информации, обращайтесь к помощник>' ГХМС.
Соотношение интенсивности
28/69 (Intensity Ratio of 28/69)
Оценивается соотношение, полученное при измерении (азота) m/z * 28 и
(PFTBA) m/z = 69. Соотношение используется для определения наличия
утечки. Для большей информации, обращайтесь к помощнику ГХМС.
Блок питания RF
(RF Power Supply)
Подтверждается нормальная работа высокочастотного питания. Для большей
информации, обращайтесь к помощнику ГХМС.
Соотношение интенсивности
сигнала
(Signal Intensity Ratio)
Сравнивается интенсивность сигнала PFTBA с предыдущим результатом
автоматической настройки. Для большей информации, обращайтесь к
помощнику ГХМС.
Максимальный сдвиг массы
(Maximum Mass Shift)
Опреде.ляется, нет ли сдвига осей масс. Чтобы этот параметр корректировался
во время автоматической настройки, в условиях автоматической настройки
должна быть выбрана калибровка масс [Mass Calibration], Для большей
информации, обращайтесь к помощнику ГХМС.
Ширина пика на по.ловине
высоты (FWHM)
Опреде.ляется сдвиг спектра ширины пика на половине его высоты по
отношению к значениям ширины пика на половине высоты заданным для m/z =
69.219 и 502. Для корректировки этих параметров во время автоматической
настройки, в условиях автоматической настройки, должна быть выбрана
настройка разрешения [Adjust Resolution]. Для большей информации,
обращайтесь к помощнику ГХМС.
(•1) Если используется CID газ, то настраиваются Q1 и Q3.
Если CID газ не используется, то настраивается только Q3.
43
--- стр. 71 ---
На закладке [MS] в разделе [Check at Autotuning], выберите необходимые пункты для проверки во
время автоматической настройки. __________________
1 S y it e m C tw c k T u m n q F>1« C :'.Q C M S S O l U T I C N \5 r S T I M \T U f « l'J 1 1 I K ) a ) 3 .Q q g t
U «Пия Dee Мг|п1впйг»»
[V G e o * * '■''T
M«rilffri4r>.«
Nsfimvire Peifi
riami*m
J livt'iflLTee
V [liSiBrItt
Chuk
[V feieUiw
nV«cu«> (Intervly
‘^rlPjiooFJB^ea
fV S<«b( > '
Г irimity В йВ о
|y M«(iu'i'M«(ySh1l
IV FV/U M
P^riAutoTune^Aj Needed
PLji^lB-hnng
ly £epoH Out
El^nBdTinrOOs*^
FUT iP
/RmaySirp
2. Roiayf\iT(ifll
Check: «A>ito-iuma
I ..o « _
I VawHwtA..
[ Advanced <4
tl«b
nezel .
V DateOvIjar ol
TtnnjRen*
TunrqPfe
Когда выбрано выполнение автоматической настройки по требованию [Run Autotuning As Needed]
или выполнение автоматической настройки [Run Auto-tuning], данные пункты проверяются после
завершения выполнения автоматической настройки.
Проверки после автоматической настройки
Пушег Описание
Уситение детектора по
результатам настройки
(Detector Gain of Tuning
Result)
Опреде.ляет напряжение детектора, установленное в результате автоматической
настройки. Д.ПЯ бо.тьшей информации, обращайтесь к помощник)' ГХМС.
Максимальный сдвиг масс
(Maximum Mass Shift)
Определяет сдвиг осей масс. Заметьте, что в условиях автоматической
настройки должна быть задана калибровка масс [Mass Calibration]. Для
большей инфоомации. обпашайтесь к помощнику ГХМС.
8 Выберите файл настройки [Tuning File] для использования автоматической настройки во время
проверки системы.
Файл настройки
Пункт Описание
Настройка (Tuning) Файт, представ.тенный в настройке, используется для автоматической
настройки прибора во время проверки системы. Для выбора или изменения
файла непосредственно введите полный п>ть к файлл. или нажатием кнопки
[...] справа откройте диаюгову'ю пане.ть выбора файла настройки [Select
Tuning File]. В ней выберите необходимый файл и нажхпгте [ОК]. Теперь в
настройке будет представлено название файла.
Нажмите кнопку [Run] для выполнения проверки системы.
44
--- стр. 73 ---
Кнопки на диалоговой панели результатов проверки системы (System Check Result]
Кнопка Описание
Загрузка (Load) Откройте последние результаты, сохраненные в папке журнала. Файлы были
автоматически сохранены и названы. Им было присвоено 14-ти значное
обозначение. Первый знак, это номер системы. Второй, это подчеркивание (_).
С третьего по шестой, это год. Седьмой и восьмой, это месяц. Девятый и
десятый, день. Одиннадцатый и двенадцатый, часы, а тринадцатый и
четырнадцатый, это минуты. Таким образом, если выполнялась проверка
системы 1 первого января. 2000 года, в 13:00. то название будет следующим.
l_200001011300.qgc.
Печать (Print) Печать результатов представ.ленных в данный момент.
И Нажмите кнопку [Print] для распечатки представленных в данный момент результатов проверки
системы. Пункты обслуживания ГХ, МС и проверки после настройки, а также их результаты будут
распечатаны в соответствии с заданной информацией ГХ и МС.
Текст, распечатываемый вместе с результатами проверки системы
Текст Описание
Верхний колонтитул
(Header)
Печатаются имя по.тьзователя, дата и время проверки системы, а также время
печати.
Нижний колонтитул
(Fooler)
По центру печатаются номер страницы и число страниц.
46
--- стр. 74 ---
2.8.3 Настройка для больших масс
Данный прибор содержит функцию автоматической настройки, которая проводит калибровку масс
для молекулярных весов до 614 m/z. Сдвиг масс в обычном диапазоне работы (примерно до 700 m/z)
редок. Однако, он возможен за пределом калибровки m/z в диапазоне больших масс выше 700 m/z.
Для выполнения точной калибровки диапазона от 700 m/z и выше требуется ручная калибровка по
следующей процедуре.
Условия анализа
(Колонка: DB-5 ms, внутренний диаметр 0.25 мм, длина 30 м, толщина фазы 0.25 мкм)
Образец 1; Tris (перфторгептил) -S-triazine (S-триазин) 1% раствор (ацетона)
Образец 2: Tris (перфторнонил) -S-triazine (S-триазин) 1% раствор (ацетона)
ГХ: Инжектор INJ 250 "С, давление на входе в колонку 100 кПа, общая скорость потока 30 mjl/м ин,
дозирование без деления (ввод 1 мин.)
Термостат: 50*’С (1 мин) 5''С/мин_100"С(1 мин)_30''С/мин_250"С(10 мин)
МС: Интерфейс (I/F) 250"С, источник ионов 200"С
1
2
3
Запустите команду автоматической настройки.
Когда автоматическая настройка будет завершена, в меню настройки [Tuning] выберите
автоматическую калибровку больших масс [Auto High Mass Calibration] - [m/z; 866].
После завершения инициализации и ожидания прибором детектирования пиков (m/z 866), введите
1 мкл. образца (1) указанного выше в аналитических условиях и запустите ГХ блок.
Auto Tuning
I El: peakdeleclon(ri/s9EE]1^ Tine:
i
I ill3lAi.|i|.l| irril
' . - | | -r iiiii ' r;:vM
:il
Mass Calb’ction
• Г '. ,t. ,\ j|,ri— ,i
F ■'•:l FI I lb HI ' i"ii
[-• . cu ;
12 □ a
OD
D&ector
IS Гетр.
Lo»vVaojijrn
HighVactuT
Fiarnert
2C0 kFa
1 GB kV
200 *C
7 6ei-000 Pe
1 8e-0C3 Рз
»1
После примерно 10 минут, извлеченные пики для m/z 866 будут обнаружены и произведена
автоматическая калибровка масс.
После завершения калибровки масс, следом за датой и временем настройки будут представлены
результаты выполнения калибровки больших масс [High Mass Calibration: Done (m/z866)].
47
--- стр. 75 ---
7
в меню настройки [Tuning] выберите автоматическую калибровку больших масс [Auto High Mass
Calibration] - [m/z: 1066], аналогично шагу 2.
После завершения инициализации и ожидания прибором дстею-ирования пиков (m/z 1066),
введите 1 мкл. образца (2) указанного выше в аналитических условиях и запустите ГХ блок.
8
Примечание
Перед запуском блока ГХ, убедитесь, что режим дозирования установлен без деления. Если
случайно он установлен с делением, то триазин не будет обнаружен.______________________
После примерно 10 минут, извлеченные пики для m/z 866 будут обнаружены и произведена
автоматическая калибровка масс.
После завершения калибровки масс, следом за датой и временем настройки будут представлены
результаты выполнения калибровки больших масс [High Mass Calibration; Done].
10Сохраните файл настройки.
Примечание
Следы введенного триазина могут остаться в инжекторе, колонке и т.д. и мешать след>тощим
анализам после калибровки. В этом случае, задайте температуру колонки 250V и выполните
отжиг. Так же около 1 ppm образца будет анализироваться примерно час во время отжига,
рекомендуется заменить вставку или отжечь ее несколько часов для проведения ультра-
микроанализов._______________________________________________________________________
2.9 Разрешение и энергия соударения
2.9.1 Изменение разрешения
Для режимов анализа использующих SIM (смотрите С.1 Режимы анализов), разрешение Q1 или Q3
может быть изменено. Имеется три уровня разрешения - (1) Единичный, (2) Высокий и (3) Низкий,
где высокий применяется для узких пиков, а низкий для пиков шире, чем при единичном. Низкий
увеличивает интенсивность сигнала, но снижает разрешение.
Если имеется взаимовлияние со стороны загрязняющих компонентов, устанавливайте разрешение на
единичное или на высокое.
2.9.2 Изменение энергии соударения
Изменение энергии соударения меняет результаты фрагментирования при использовании C1D.
Оптимальная энергия соударения отличается в зависимости от соединения, перед установкой
энергии соударения обращайтесь к разделу разработки метода Руководства по эксплуатации
газового хроматомасс-спектрометра.
48
--- стр. 83 ---
3.3.3 Чистка ионного источника и электрода отражателя частиц
1 Отполируйте детали абразивной бумагой. Обращайтесь к разделу <<3.3.4 Необходимые
материа.1ы».
^ Примечание
Меры предосторожности во время полировки камеры источника ионов и электрода
отражателя частиц:
1. Будьте осторожны, не изгибайте электрод во время полировки.
2
3
4
Удалите пыль с поверхности чистьш сжатым воздухом.
Выполните ультразвуковую чистку в ацетоне или петролейном эфире.
Прос>тците ионный источник и электрод отражателя частиц в течение 60 минут при температуре
400^*0.
Храните их в чистом контейнере.
^ Примечание
Не подаергайте чистке изоляторы. Заменяйте грязные изоляторы новыми.
(Кет.№ S225-01068)
Удалите пыль с поверхности
Ацетон
(Петролейный
эфир)
Ультразвуковая
чистка
3.3.4 Необходимые материалы
1. Абразивная бумага
• Кат.№ S085-35124-02 (Основная чистка, 20 листов)
• Кат.Хо S085-35124-03 (Высокоточная чистка, 20 листов)
Все сильно загрязненные части, отполируйте сначала бумагой для основной чистки, а затем
высокоточной. Если части загрязнены слегка, отполируйте их только высокоточной бумагой.
56
--- стр. 84 ---
3.4 Обслуживание вакуумного насоса
Этот раздел описывает, как менять масло роторного насоса и менять смазку главного
турбомолекулярного насоса. Имейте в виду, что после выключения системы, масло роторного насоса
остается слишком горячим. Подождите минимутл 10 минут перед тем, как начать обслуживание.
3.4.1 Замена масла вакуумного насоса
Роторный насос (модель Е2М1.5) требует замены масла каждые 3000 часов. Масляная ловушка
меняется для предупреждения загрязнения вакуума, утечки масла и сильного шутла.
Масло должно иметь определенные характеристики для насоса. Используйте только чистое масло со
следующей спецификацией: Высококачественное масло для роторных насосов 15 1л.
(Кат. №8017-30163-11).
Процедура замены масла
А Опасно
Опасность сильного ожога. После выключения системы, масло роторного насоса
остается слишком горячим. Подождите минимум 10 минут перед тем, как начать
обслуживание.
Вакуумный порт
Мотор
Крышка маслоналивного
отверстия
Порт выхлопа
__Р1ндикатор
ij уровня
масла
Сливная пробка
1
2
Выключите прибор в соответствии с разделом 2.4.2 «Выключение прибора».
Подождите минимум 10 минут.
57
--- стр. 85 ---
3 Используя подходящую емкость и одев резиновые перчатки открутите сливную пробку и слейте
масло. Внимание: Масло начнет вытекать сразу, как только будет откручена пробка.
Когда масло престанет вытекать, временно установите пробку и включите мотор.
■
'«'« i.’j U 'ii
Нажмите значок контроля вакуума ' на панели помощника, чтобы открыть диалоговую
панель контроля вакуума [Vacuum Control].
Vacuum Control
Auto >1 I .-n-rl £lo»e
Q | 7 l^acibin Rostait M cde
Adwrcgl» j
Нажмите кнопку дополнений (Advanced) в нижней части диалогового окна для доступа к ручным
операциям с системой.
7
8
9
10
Нажмите кнопк> старта [Start] для роторного насоса рядом с пунктом замены масла в группе
вакуумной системы [Vacuum System].
Оставьте насос включенным на 5*10 секунд. Насос будет работать, выгоняя остатки масла.
Нажмите кнопку остановки [Stop] на диалоговой панели контроля вакуума [Vacuum Control].
Снимите пробку и слейте остатки масла.
Закрутите сливную пробку и открутите крышку маслоналивного отверстия. Налейте чистое
масло до отметки максимума (МАХ) в индикаторе уровня (примерно 0.28 л.).
Закрутите крышку маслоналивного отверстия.
58
--- стр. 107 ---
п
4.2.2 Функциональные возможности защиты
1. Филамент, высокое напряжение дете 1СГора и питание RF отключаются при возникновении
следующего:
(1) Низкий вакуум (отслеживаемый датчиком Пирани) больше 100.0 Па.
(2) Турбомолекулярный насос не находится в состоянии готовности «Ready».
(3) Глубокий ваку>'м (отслеживаемый датчиком ионизации) больше 1.0Е-2 Па.
Филамент. высокое напряжение детектора и питание RF вновь включаются при выполнении
следующих условий.
(1) Низкий вакуум (отслеживаемый датчиком Пирани) меньше 80.0 Па.
(2) Турбомолекулярный насос находится в состоянии готовности «Ready».
(3) Глубокий вакуутл (отслеживаемый датчиком ионизации) меньше 0.8Е-2 Па.
2. Вакуу'мная система автоматически останавливается, когда одно или неско.тько следующих
условий продолжаются более 5 минут.
(1) Низкий вакуутк! (отслеживаемый датчиком Пирани) больше 100.0 Па.
(2) Турбомолекулярный насос не находится в состоянии готовности «Ready».
Светодиод вакуумной системы горит красным светом и мигает, когда она остановлена.
80
--- стр. 108 ---
ПриложениеА I Характеристики
АЛ Характеристики
Диапазон масс m/z 10-1090
Разрешение R> 1.5М (FWHM) в окне монитора пиков [Peak Monitor]
Чувствительность
сканирования при
электронном ударе
S/N > -- 600 / 1пг октафторнафталин молекулярный ион m/z 272
Колонка RTX-5ms 30м х 0.25 мм В.Д., 0.25мкм или
аналогичная
Диапазон сканирования m/z 200 - 300
Интервал (время события) 0.2 с
Максимальная
скорость
сканирования
20000 u/sec (сканирование по Q3) (где и - атомная единица массы)
Чувствительность
MRM
S/N > = 4000 / 100 фг октафторнафталин молекулярный ион m/z 272 - > 222
Колонка RTX-5ms 30 м X 0.25 мм В.Д., 0.25 мкм
или аналогичная
Энергия соударения 25 В
Интервал (время события) 0.2 с
А.2 Оборудование
Газовый хроматограф Модель GC-2010P1US
Температура термостата Максимум 450'*С
Линейная скорость подъема температуры (с
переменным напряжением источника
питания 100, 115 В)
40"С/мин до 200"С
25°С/мин до 250V
15"С/мин доЗЗО^С
7'*С/мин до 450®С
Линейная скорость подъема температуры (с
переменным напряжением источника
питания 230 В) (термостат большой
мощности)
70''С/мин до 200"С
50“С/мин до 350“С
35"С/мин до 450“С
Температура инжекторного порта Максимум 450^'С
ГХ/МС интерфейс Модель Прямой интерфейс для
капиллярной колонки
Температура От комнатной до 350 С
Источник ионов Тип ионизации Электронный удар (EI)
Температура Контролируемая температура:
140-300°С
Филамент Двойной филамент
(автоматическое переключение)
/Диапазон установки напряжения электрона 10-200В
Диапазон установки тока электрона 5 - 250 мкА
Анализирующие части Цилиндрический четырехполюсник с предварительными стержнями
Соударительная ячейка Ультрабыстрая соударительная
ячейка восьмиполюсного типа
Детектор Вторичный электронный умножитель с динодом преобразования
81
--- стр. 109 ---
Вакуумная система Основной насос ТМР
(турбомолекулярный)
Дифференциальная вакуумная система
Сторона источника ионов: 179 л/сек (Гелий)
Сторона Стержни/Детектор: 185 л/сек (Гелий)
Поддерживающий насос RP
(роторный)
30 л/мин (60 Гц) масляный роторный насос
А.З Требования к месту установки
Источник питания Частота
Для ГХ
Для МС
Изменение напряжения
Категория установки
Защитное стекло
Номинальный ток короткого замыкания
50/60 Гц
Однофазное переменное 100,
115В, 1800 В А
Однофазное переменное 230В,
2600 ВА (для термостат большой
мощности) ___________
Однофазное переменное от 100
до 240В, 1000 ВА
Диапазон напряжения питания
для работы ± 10%___________
Диапазон напряжения питания
для обеспечения характеристик
±5%
Категория перенапряжения II
(ШС)____ ______________
Класс I (ШС)
1000 А
Для блока необходим отдельный источник питания с автоматическим
выключателем. Не используйте источник питания для других устройств.
* В случае изменений напряжения, прибор рассчитан на работу в диапазоне ±
10% включая высокочастотные шумы, но для большей эффективности
рекомендуется использование в диапазоне ± 5%, включая высокочастотные
шумы. Изменения частоты должны быть не более ^ 0.5 Гц
__________________
* Так же рекомендуются источники питания для ПК, монитора и принтера.
Сопротивление заземления Не более 100 Ом
Подключите ГХ, МС,
компьютер и дополнительные
источники электропитания к
заземляющему контуру.
Условия эксплуатации Температура Постоянная от 18 до 28"С
Влажность От 40 до 70% (Без образования
конденсата)__________________
* Должна быть установлена вытяжка.
Выхлоп насоса должен быть подсоединен к вытяжке для предотвращения
образования масляного тумана и попадания вводимых растворителей и
образцов в помещение. Если это невозможно, должен быть установлен фильтр
для улавливания паров масла. При установленном фильтре, вводимые
растворители и образцы будут попадать в помещение. (Кат. № 042-00124-31,
Масло улавливающий фильтр EMF3)
______________________________________
* Наличие пыли, вибрации, сильного шума и коррозирующих газов не
допускается.____________________________
Высота над уровнем моря
Уровень загрязнения
Максимум 2000 м.
Уровень загрязнения 2 (IEC)
82
--- стр. 110 ---
А.3.1 Примеры установки
Пример установки (размеры зависят от используемых ПК и принтера.)
— Wan
Вовремя охлаждения термостата горячий воздух выбрасывается из задней части прибора. Во время
установки примите во внимание следующее.
• Не помещайте горючие материалы в задней части прибора.
• Оставьте расстояние от стены до задней части прибора не менее 50 см.*
• Оставьте сзади прибора дополнительное пространство для обеспечения проверок и обслуживания.
• Когда используется дополнительный вытяжной воздуховод (S221-47748-41), расстояние от стены
может быть минимум 25 см.
Длина трубопроводов и кабелей следующие.
Роторный насос МС Вакуумный трубопровод примерно 1.5 м.
Вытяжной трубопровод примерно 4 м.
Кабель питания примерно 1.5 м.
пк-мс Кабель примерно 2 м.
83
--- стр. 111 ---
Данная страница оставлена пустой намеренно.
84
--- стр. 124 ---
с. 1.8 Режим MRM
Метод анализа в данном режиме содержит
фиксирование Q1 и Q3 для конкретных m/z и
выборочный анализ ионов. Продукт ионы, которые
образовались в CID и последовательно выбираются
в Q3, содержат структурную информацию ионов
прекурсоров. При этом, могут быть получены высоко
селективные анализы, которые всегда свободны от
нежелательных веществ в отличие от измерений SIM,
так как ионы прекурсоры и продукт ионы заданы и
отслежены. Это значит, что данный режим эффективен
при определении количества следов анализируемых
образцов содержащих большую матрицу. Это не
масс- спектр, который может быть получен в режиме
MRM, а хроматограммы, так как сканирование не
выполняется.
MRM (Мониторинг выборочных реакций)
97
--- стр. 125 ---
С.2 Характеристики вакуума
График ниже показывает зависимость вакуума от скорости потока газа носителя. Примерное ±20%
изменение вакуума может наблюдаться в зависимости от интервала ионизации.
Удаление газа из вакуумных компонентов может влиять на вакуум, особенно при низкой скорости
потока или когда он отслеживается сразу после начала вакуумирования.
Максимальная скорость потока через колонку, при которой возможно измерение данных, это
Юмл/мин (5мл/мин при источнике ионов для положительной или отрицательной химической
ионизации CI/NCI). Если внутренний диаметр колонки составляет 0.53 мм.
Скорость потока газа нос 1ггеля и давление вакуума
4.0ЕГ-СЗ -
зог-сз
2.0БЧН
1.0Е-СЭ
о.оек»
сю Gas200kPa
CID 1Эа$0кРа
5 10
Скорость потока газа носителя гелия (мл/мин)
15
С.З Усиление детектора
Характеристический график, представленный ниже, показывает усредненные значения. На нем
показаны небольшие изменения в зависимости от детектора.
98
--- стр. 126 ---
С.4 Напряжение ионизации, ток эмиссии и время жизни
филамента
Напряжение ионизации и ток эмиссии могут быть изменены; однако, заданные параметры могут
повлиять на жизнь филамента. Руководствуйтесь представленным ниже графиком для изменения
данных параметров.
Напряжение ионизации/Ток эмиссии и время жизни филамента
99
--- стр. 127 ---
Данная страница оставлена пустой намеренно.
100
--- стр. 128 ---
/
/ Указатель
Принадлежности, Стандартные................................6
Меры по сохранению окружающей среды ......xxii
Настройка разрешения ............................................32
Дополнительная закладка МС,
проверка системы ......................................................39
Дополнительная диалоговая панель
контроля вакуума......................................................58
Ошибки анализа, автонастройки ...........................76
Аналитическая система ГХ/МС...............................3
Установка держателя колонки ................................16
Ошибки автозапуска, вакуумной системы .........74
Автонастройка
Проверки после ......................................................44
Ошибки....................................................................76
Работа при невыполнении....................................35
Доступные модули ГХ/МС .....................................29
В____________________________________
Базовая линия ............................................................43
Основы, ГХ...................................................................8
Капиллярная колонка
Подключение к инжектору ................................16
Газ носитель...................................viii, xviii, 9,11, 60
Проверка утечки ГХ...............................................60
Уплотнение давления ............................................63
Замена масла роторного насоса..............................57
Проверка
После автонастройки ............................................44
Утечка газа носителя..............................................60
ГХ.....................................................................35,42
МС....................................................................35,43
Система.....................................................31, 35,36
Утечка вакуума .......................................................64
Проверка утечек ........................................................60
Хроматограф, газ ..................................iii, 1, 3, 8, 81
CID газ..........................................................viii, 9, 30
Чистка
Вентилятор ............................................................59
Камера источника ионов и электрод
отражателя частиц ........................................51, 56
Колонка
Подключение к инжектору .........................16, 18
Держатель.................................................................16
Замена.......................................................................27
Названия компонентов................................................3
Условия, Настройка .................................................32
Конфигурация, Система..........................................28
Присоединение
Колонки к инжектору....................................16,18
D
Ежедневное выключение .........................................24
Ежедневное включение.....................................24, 26
Детектор..................................................40. 80. 81, 87
Диалоговая панель
Дополнительный контроль вакуума ...................58
Проверка системы ..................................................36
Разборка камеры источника ионов ........................54
Разборка электрода отражателя частиц ...............54
Е
Экологический режим...............................................25
Экологические установки ........................................24
Ошибки
Автонастройки ........................................................76
МС включение филамента ....................................75
Автозапуск вакуумной системы .........................74
Примеры, Установка .................................................83
Вентилятор, Чистка ...................................................59
Особенности.................................................................2
Ферула
Веспелевская ............................................................16
Филамент...................................40,49, 50, 80, 81, 86
Ошибки.....................................................................75
Замена..............................................................49, 50
Файл
Настройка.......................................................31,44
Функции
Защита ...............................................................................80
Защита вакуумной системы .................................79
101
--- стр. 129 ---
G
Газ
Носитель.....................viii, xviii, 9, 11,60, iii, 1,3
Требования....................................... .......................9
ГХ
Основы....................................................................8
Проверка утечки газа носителя.... ......60,35,42
Пункты обслуживания .....................................38
гх/мс.............................................................2,3,66
Аналитическая система .......................................3
GCMS-TQ8040 ..........................................................1
н
Держатель, Установка колонки ...........................16
Оборудование...................................... ....................81
I
Инжектор
Порт........................................................ix, 8. 13, 16
Установка
Примеры.................................................................83
Требования.............................................................82
ПО....................................................... .....................69
Прибор
Параметры........................................ ................8,32
Выключение..................................... ..............23. 11
Источник ионов.................................. ... 5, 40,51,81
Камера источника ионов
Чистка..............................................................51,56
Разборка.................................................................54
Сборка.............................................................54, 52
L
Утечка
Проверка газа носителя ......................................60
Проверка вакуума .........................................64. 65
м
Пункты обслуживания, ГХ...................................38
Пункты обслуживания. МС..................................39
Масс-спектрометр..........................................iii, 1,3
Режим MRM ............................................................97
МС
Проверка.................................................35,43, 18
Ошибка при включении филамента.................75
Пункты обслуживания ........................................39
Проверка утечки вакуума МС системы ..............64
N
Режим сканирования нейтральных потерь ......96
О
Масло, Замена.............................................. .............57
Опции........................................................................29
Обзор
Функции защиты .................................................79
Проверка системы ...............................................35
Р
Параметры
Прибор.......................................................
Название частей ..........................................
Кат. Х»............................................................
Петролейный эфир, Использование для проверки
вакуума..........................................................
Порт, Инжектор........................................... ...ix, 8, 13
Требования к питанию...............................
Питание.........................................................
Питание, RF.................................................. ......43, 80
Меры предосторожности
Безопасная работа ...................................
Режим сканирования иона прекурсора...
Уплотнение давления газа носителя .......
Процедуры
Замена масла............................................. ............57
Уплотнение давления газа носителя. ..
Режим сканирования продукт иона ........
Функции зашиты. Вакуумная система... .....79, 80
Насос, Роторный ........................5, 21,40, 57, 82, 83
R
Сборка камеры источника ионов ..........................54
Сборка электрода отражателя частиц.....................54
Снятие камеры источника ионов ..........................52
Электрод отражателя частиц.................................. 52
Чистка.............................................................51, 56
102
--- стр. 130 ---
Разборка..................................................................54
Сборка.....................................................................54
Замена
Колонки.................................................................27
Филамента.....................................................49, 50
Требуемые материалы ..........................................56
Требования
Газ.............................................................................9
Установка............................................................82
Питание................................................................vi
Сброс пунктов ........................................................41
Сброс частоты использования ............................69
Роторный насос.......................5, 21,40, 57, 82, 83
Замена масла........................................................57
Выполнение автонастройки при
невыполнении.........................................................35
Таблица
Проверка системы................................................. 45
Режим переноса ........................................................93
Настройка....................................................31, 44, 47
Условия...................................................................32
Файл.........................................................................44
Проверка системы .................................................31
и
Использование
Монитор пиков для проверки утечки
вакуумной системы .......................................65, 67
Безопасная работа.................................................ххИ
Режим сканирования...............................................93
Режим выбора...........................................................93
Выделение.................................................................52
Выключение..............................................................24
Выключение и включение .....................................11
Ежедневное выключение .......................................24
Выключение прибора .............................................23
Выключение вакуумной системы ........................27
Режим SIM.................................................................94
ПО
Ошибки при запуске.............................................73
Источник ионов.................................5, 40, 51,81
Спектрометр
Масс..............................................................Ш, 1, 3
Стандарт....................................................................85
Стандартные принадлежности...............................6
Запуск прибора.........................................................11
Запуск и выключение прибора ..............................11
Ошибки запуска
ПО............................................................................73
Вакуумная система..............................................74
Ежедневный запуск .........................................24,26
Питание.....................................................................vi
Питание RF.............................................................43, 80
Система
Вакуумная.......................................74, 79, 80, 82
Проверка системы ....................................31,35, 36
Закладка дополнительных параметров
МС...........................................................................39
Таблица...............................................................45, 31
Диалоговая панель проверки системы...............36
Конфигурация системы ........................................28
Система, ГХ/МС .......................................................3
Проверка вакуума с использованием
Петролейного эфира.................................................67
Проверка утечки вакуума с использованием
монитора пиков ........................................................65
Проверка утечки вакуума, МС .............................64
Обслуживание вакуумного насоса ......................57
Завершение запуска вакуума.................................22
Вакуумная система.....................................79, 80, 82
Ошибки автозапуска.............................................74
Функции защиты ...................................................27
Выключение...........................................................27
Веспелевская ферула ................................................16
103
--- стр. 131 ---
>
Данная страница оставлена пустой намеренно.
104
--- стр. 144 ---
с Инструкции по безопасности )
Газовый хроматомасс-спектрометр — это аналитический прибор, предназначенный для
проведения качественного и количественного анализа.
Для обеспечения безопасной работы на приборе перед его использованием прочтите данные
инструкции по безопасности, обращая внимание на знаки ОПАСНО и ОСТОРОЖНО, приведенные
в этом разделе.
Использование прибора
Л Опасно
Правила и нормы по технике безопасности.
Для обеспечения безопасности по установке и управления прибором
выполняйте необходимые процедуры в соответствии с законами и
правилами, применяемыми в стране, где используется продукт.
Место установки
А Опасно
Органические растворители, используемые при работе на данном газовом
хроматомасс-спектрометре. являются легковоспламеняющимися и токсичными.
Устанавливайте прибор в помещении с достаточной вентиляцией. В противном
случае пары растворителей могут вызвать отравление или возгореться и
привести к пожару.
Не устанавливайте прибор в помещении, где находятся горючие или
взрывоопасные газы или жидкости.
Поскольку исполнение прибора не является взрывозащищенным, это может
привести к пожару или взрыву.
А Опасно
Не размещайте горючие материалы вблизи выходного отверстия термостата
колонок позади прибора, поскольку они могут возгореться и привести к пожару.
А Опасно
Рабочий стол или иная поверхность, на которой устанавливается прибор,
должна быть ровной, устойчивой и достаточно прочной, чтобы выдержать вес
прибора. В противном случае прибор может опрокинуться или упасть со стола.
GCMS-TQ Series
--- стр. 145 ---
А Опасно
Не устанавливайте прибор в помещениях с наличием коррозионно
опасных газов, паров органических растворителей, галогенсодержащих
соединений, силоксанов, масляного тумана или высокого уровня
запыленности. Это может негативно сказаться на характеристиках
прибора и снизить срок его службы.
Не работайте на приборе в помещении, в котором имеется возможность
образования конденсата. Это может привести к поломке прибора.
А Осторожно
Сетевой выключатель расположен на задней стороне прибора слева.
Если слева от прибора расположена стена или иное препятствие, следует
обеспечить не менее 30 см свободного пространства между стеной и
прибором, чтобы имелась возможность свободно выключить прибор.
Установочные зазоры
А Опасно
Из вентиляционных отверстий, расположенных на задней стороне прибора,
выходит горячий воздух. Не размещайте вблизи него горючие материалы.
См. Раздел А.3.1 “Примеры установки"
IV GCMS-TQ Series
--- стр. 146 ---
/ / / // // // y / / J -
Минимум 500 мм
Глубина
530 мм
Высота
440 мм
Ширина 515 мм
Расстояние между задней частью прибора и стеной
При остывании термостата колонок из расположенных на задней стороне прибора отверстий
выбрасывается горячий воздух. При установке прибора примите во внимание следующее;
• Не размещайте позади прибора никаких горючих материалов.
• Обеспечьте между задней крышкой и стеной пространство не менее 50 см.*
• Обеспечьте позади прибора дополнительное пространство для осмотра и технического
обслуживания.
* Если установлен опциональный выхлопной патрубок {S221-47748-41), то
пространство до стены должно составлять не менее 25 см.
GCMS-TQ Series
--- стр. 147 ---
Установка
А Опасно
в случае необходимости установки, настройки, повторной установки
(после перемещения прибора), обратитесь к представителю Shimadzu
для обеспечения безопасной работы на приборе. В противном случае
можно получить телесные повреждения или может произойти поломка
прибора. Это также важно для обеспечения стабильной работы
прибора.
Примите меры, чтобы прибор не упал при землетрясении. Если
прибор упадет, он может вызвать телесные повреждения.
А Осторожно
Блок масс-спектрометра весит около 45 кг. Блок газового хроматографа
весит около 30 кг. Поднимайте и переносите прибор вдвоем.
При опускании прибора будьте осторожны, чтобы не прищемить пальцы.
Электропитание
Требования к электропитанию
Для типа 100-115В
Однофазный переменный ток, частота 50-60 Гц
ГХ: 1800 ВА
МС: 1000 ВА
ПК (включая терминал удаленного доступа): См. руководство к ПК.
Принтер: См. руководство к принтеру.
Категория установки: Категория по перенапряжению II (IEC)
Класс защиты: Класс 1 (IEC)
Для типа 220-240 В
Однофазный переменный ток, частота 50-60 Гц
ГХ: 2600 ВА
МС: 1000 ВА
ПК (включая терминал удаленного доступа): См. руководство к ПК.
Принтер: См. руководство к принтеру.
Категория установки: Категория по перенапряжению II (IEC)
Класс защиты: Класс 1 (IEC)
VI GCMS-TQ Series
--- стр. 148 ---
А Опасно
Электропитание прибора должно быть оборудовано автоматом защиты
цепи Избегайте подключения прибора к эле 1сгропитанию одновременно
с другими приборами. Не используйте иные сетевые шнуры кроме тех,
что поставляются с прибором, поскольку это может вызвать возгорание
или поражение электротоком.
* Обратите внимание, что дополнительные опции увеличивают требуемую допустимую нагрузку по току.
А Опасно
Заземлите прибор. Заземление необходимо для предотвращения
поражения током при электрическом разряде, а также важно для
обеспечения стабильной работы.
Сопротивление заземления должно быть 100 Ом или менее.
Подключайте ГХ, МС, компьютер и дополнительное
электропитание к эквипотенциальному заземлению.
А Опасно
Не помещайте на сетевой шнур тяжелые предметы, не размещайте
рядом с ним горячие предметы.
Не перегибайте шнур чрезмерно, не вытягивайте его.
Он может быть поврежден, в результате чего произойдет возгорание
или поражение электротоком.
В случае поврехщения кабеля обратитесь к представителю Shimadzu.
Условия окружающей среды
Температура; 18-28 и этот уровень температуры должен поддерживаться постоянным
(гарантированный в технических характеристиках диапазон); 15-35 (гарантированный
рабочий диапазон)
Влажность; 40-70 % (при недопущении образования конденсата)
Высота установки над уровнем моря; до 2000 м.
Степень загрязнения 2 (IEC)
Использование внутри помещения
^ Примечание
Для установки прибора выбирайте место с минимальным уровнем
неблагоприятных факторов, таких как пыль, вибрация, фоновый шум,
коррозионно-опасные газы и магнитные поля. Для обеспечения наилучших
рабочих характеристик руководствуйтесь следующим;
1. Минимизируйте колебания температуры во время работы.
2. Избегайте воздействия холодного или горячего воздуха.
3. Избегайте воздействия прямого солнечного света
ш GCMS-TQ Series VII
--- стр. 149 ---
9 Примечание
Хотя прибор и может работать а гарантированном рабочем диапазоне, тем
не менее, чрезмерно продолжительная работа за пределами гарантированного в
технических характеристиках диапазона может привести к сокращению срока
службы прибора.
А Опасно
Обеспечьте вентиляцию в помещении, где установлен
прибор. Ежедневно осматривайте вентиляционную систему,
чтобы убедиться в ее нормальной работе.
Газы
Газ-носитель: Гелий
Давление подачи: 300-980 кПа
Чистота: 99,995 % или выше, при содержании О 2 < 3 ppm об.
При работе с некоторыми дополнительными принадлежностями может потребоваться
газ, отличный от вышеуказанных. За дополнительной информацией обратитесь к
руководству пользователя, которое поставляется с этой принадлежностью.
• Для некоторых приложений, например, агрохимического анализа,
может понадобиться гелий большей чистоты (99,999-99.9999 %).
• Диапазон задаваемых на ГХ давления или расхода
зависит от давления подачи. Обычно требуется давление подачи 700-800 кПа.
Соударительный газ: Аргон
Давление подачи: 350-450 кПа
Чистота: 99.99 % или выше
• Если давление подачи газа опускается до 450 кПа и ниже, используйте опциональный
регулятор (S225-2268041). Давление должно восстановиться до диапазона 500-800 кПа.
^ Примечание
Гелий чистотой не ниже вышеуказанной должен подаваться в качестве
газа-носителя через вводную трубку.
Аргон чистотой не ниже вышеуказанной должен подаваться в качестве
соударительного газа через вводную трубку.
Если использовать газ-носитель меньшей чистоты, то рабочие
характеристики прибора могут ухудшиться. За дополнительной
информацией обратитесь к Разделу 2.3 "Требования к газу”.
VIII GCMS-TQ Series
--- стр. 150 ---
Электромагнитные поля и колебания напряжения сети
Прибор не следует использовать вблизи источников сильных электромагнитных полей.
Необходимо свести к минимуму колебания напряжения сети.
Указанные факторы могут помешать работе прибора.
Вблизи прибора не пользуйтесь сотовыми телефонами.
Предосторожности при работе
А Опасно
при работе с растворителями всегда надевайте чистые перчатки и
защитные очки или маску. При попадании растворителя в глаза
немедленно промойте их большим количеством воды и обратитесь за
медицинской помощью.
А Опасно
Не размещайте растворители вблизи компьютеров, принтеров и другого
оборудования, поскольку может произойти возгорание или порча
оборудования.
А Опасно
Не пользуйтесь горючими спреями (для волос, от насекомых и т.п.)
вблизи прибора, поскольку они могут воспламениться и вызвать пожар.
А Опасно
Во время ввода пробы следует надевать защитные очки, чтобы
предотвратить повреждения глаз деталями шприца или растворителями.
Для того, чтобы обеспечить ввод газа-носителя в колонку, инжектор
должен находиться под давлением в сотни килопаскалей. В результате, в
момент ввода жидкой пробы шприцем поршень шприца может выскочить
из цилиндра или же проба может быть проброшена в обратном
направлении. Кроме того, при вводе проб большого объема септа
изнашивается быстрее, и проба может быть выброшена из инжектора.
GCMS-TQ Series
--- стр. 151 ---
А Осторожно
Если на прибор пролилась вода, органический растворитель или другие
жидкости, немедленно вытрите их.
Если этого не сделать, прибор может выйти из строя.
Осмотр и техническое обслуживание
А Опасно
Для предотвращения получения телесных повреждений и порчи прибора
не разбирайте и не переделывайте прибор, не производите его ремонт
самостоятельно.
А Опасно
Никогда не снимайте основную крышку. Это может привести к получению
телесных повреждений и порче прибора. Для обычного обслуживания,
осмотра и настройки основную крышку снимать не требуется. Для
выполнения любых ремонтных работ, требующих снятия основной
крышки, обратитесь к представителям Shimadzu.
А Опасно
Если вилка сетевого шнура покрылась пылью, выньте вилку из розетки
и протрите ее сухой тканью. Скопление пыли на вилке может вызвать
пожар.
А Опасно
Перед выполнением осмотра, обслуживания или замены деталей
всегда отключайте электропитание прибора и вынимайте вилку из
сетевой розетки. Невыполнение этой рекомендации может
привести к поражению электротоком или короткому замыканию.
При замене деталей используйте только те, что предписаны
настоящим руководством. Использование других запасных частей
может привести к повреждению деталей и поломке прибора.
GCMS-TQ Series
--- стр. 152 ---
9
Примечание
Для очистки поверхности прибора используйте только мягкую ткань и
воду или нейтральное моющее средство. Вытрите поверхность прибора
чистой тканью.
9
Примечание
Рекомендуется производить регулярное техническое обслуживание
форвакуумного и турбомолекулярного насосов. Периодичность
обслуживания см. в соответствующем руководстве.
9 Примечание
Для проверки характеристик системы периодически выполняйте
анализ контрольного образца (QC).
Ремонт, разборка и изменение конфигурации
прибора
А Осторожно
Не разбирайте и не переделывайте прибор без разрешения
уполномоченного представителя Shimadzu.
В противном случае может произойти поражение электротоком или
короткое замыкание. Также это может привести к телесным
повреждениям и порче прибора.
А Осторожно
Если необходим ремонт, обратитесь в компанию Shimadzu или к ее
представителю. В противном случае могут произойти возгорание,
поражение электротоком или телесные повреждения.
Ваши действия в случае аварийной ситуации
При возникновении аварийной ситуации, например, сбоя в работе газового хроматомасс-
спектрометра, необходимо выполнить нижеследующие действия.
Перед тем. как возобновить работу на приборе, примите соответствующие меры и свяжитесь
с представителем Shimadzu.
В случае аварийной ситуации выполните следующие действия;
1. Выключите газовый хроматомасс-спектрометр.
2. Выключите все дополнительные аксессуары/устройства.
3. Перекройте вентили всех линий газа-носителя и воздуха.
4. Отключите электропитание.
• Если сетевой шнур подключен к блоку питания, отключите блок питания.
• Если сетевой шнур подключен к розетке, выньте его из розетки.
GCMS-TQ Series
--- стр. 153 ---
Ваши действия при сбоях в электропитании
При отключении электропитания в течение 10 и менее минут обычно не требуется никакой
специальной процедуры, но для этого заблаговременно необходимо выбрать "Vacuum Restart Mode"
("Режим перезапуска вакуума") в диалоговом окне "Vacuum Control" ("Управление вакуумом"). При
возобновлении подачи электропитания прибор будет автоматически перезапущен.
Vacuum Control
Auto S tartupAuto Shutdown Cancel
NotR^ Qi Г 7 yacuunRestart M ode
Close
Advanced »
Если электропитание отключается на длительный срок, выполните следующую процедуру.
Операция выключения прибора при длительном отключении
электропитания
1. Выключите блоки газового хроматографа и масс-спектрометра.
2. Выключите все дополнительные аксессуары/устройства.
3. Перекройте вентили всех линий газа-носителя и воздуха.
4. Ослабьте гайку, крепящую колонку к интерфейсу, чтобы напустить воздух в
вакуумируемый объем.
5. Отключите электропитание.
• Если сетевой шнур подключен к блоку питания, отключите блок питания.
< Если сетевой шнур подключен к розетке, выньте его из розетки.
Если в качестве газа-носителя используется водород, то при отключении электропитания на
длительный срок выполните следующую процедуру.
Операция выключения прибора при отключении электропитания,
если в качестве газа-носителя ислользуется водород
1. Немедленно прекратите подачу водорода.
2. Отключите сетевые выключатели блока газового хроматографа и блока масс-
спектрометра.
3. Откройте окна и двери в помещении, где установлен прибор, чтобы хорощо проветрить его.
4. Убедитесь, что в помещении нет источника воспламенения, который мог бы поджечь
водород.
5. Подождите, пока температура компонентов GCMS-TQ Series не опустится до комнатной
(примерно 1 час).
6. Откройте переднюю дверцу газового хроматографа и ослабьте гайку интерфейса, чтобы
привести давление внутри масс-спектрометра к атмосферному.
7. Убедитесь, что ручка передней дверцы масс-спектрометра полностью ослаблена.
8. Подождите, пока выйдет весь водород (около 30 минут).
9. После проверки всех пунктов разделов "Меры предострожности при установке" и "Меры
предосторожности при работе на приборе" запустите блоки ГХ и МС в соответствии со
стандартной процедурой запуска.
XII GCMS-TQ Series
--- стр. 163 ---
Nb Место
положение
Описание Защитные меры,
предпринимаемые оператором
•
13 Прочее Опасно
Телесные
При вводе проб в инжектор Ссылка -
надевайте защитные очки. Категория
работы
В лроцессе
анализа
повреждения
органическими
растворителями
i
i
Требуемые
квалификация/
образование
Квалифици
рованный
сотрудник,
обученный
работе на
приборе
Обслуживание
№ Место
положение
Описание Защитные меры,
предпринимаемые оператором
■ •
8 I Е Опасно Снимать основную крышку
имеют право только
Ссылка Предупрежда
ющие ярлыки
Поражение
электрическим
током высокого
напряжения
сертифицированные сервис-
инженеры.
Категория
работы
Ремонт
Требуемые
квалификация/
образование
Сотрудники
сервисной
службы
XXII GCMS-TQ Series ш т Ш ш к
--- стр. 164 ---
Меры предосторожности при работе с газом
высокого давления
А Опасно
Для подачи газа-носителя используются газовые баллоны высокого
давления. При работе с ними выполняйте следующее:
1. Храните газовые баллоны в хорошо вентилируемом помещении за
пределами помещения, в котором установлен прибор. Избегайте
воздействия прямого солнечного света. Подавайте газ из баллонов
на прибор по соответствующим линиям. Для горючих газов эта мера
предосторожности предписана законом.
2. Не размещайте баллон высокого давления там, где
температура может превысить 40 °С.
3. Для установки прибора используйте помещение с достаточной
вентиляцией, а в процедуру ежедневного осмотра включите поиск
утечек газа при помощи электрического детектора утечки газа. При
использовании легковоспламеняющихся газов, таких как ацетилен
и водород или поддерживающих горение газов, таких как кислород
и закись азота, не курите и не используйте открытый огонь ближе
5 м от прибора. Установите и держите в рабочем состоянии
эффективные огнетушители.
4. Закрепите баллон высокого давления на баллонной стойке
или цепью, чтобы он не упал.
5. Убедитесь, что используемые редукционные клапаны имеют
маркировку "не смазывать маслом". Также не используйте
контактирующие с газом редукционные клапаны, трубки
которых покрыты маслом.
6. По завершении работы с газом немедленно перекройте
главный вентиль баллона.
7. Проверяйте работоспособность манометров не реже 1 раза в
три месяца.
8. Для обозначения работы с водородом можно использовать
предупреждающие значки (алюминиевые самоклеящиеся
шильдики; P/N S221-44025-01). Сведения о них запросите у
представителя Shimadzu. Эти значки поставляются бесплатно
туда, где их наличие является обязательным.
При использовании баллонов высокого давления емкостью 300 м^ и более
поставьте об этом в известность местные органы власти.
GCMS-TQ Series XXIII
--- стр. 165 ---
Меры для безопасного использования
водорода в качестве газа-носителя
А Опасно
Водород, используемый в газовых хроматографах в качестве газа-
носителя, является взрывоопасным. Перед тем, как использовать
прибор, внимательно прочтите о мерах безопасности в разделе
"Безопасность при использовании водорода в качестве газа-носителя".
Не забывайте выполнять приведенные в этом разделе меры
предосторожности. Они важны для обеспечения безопасности. Меры
предосторожности, касающиеся работы с водородом, также
перечислены в руководстве пользователя к газовому хроматографу.
Прочтите и их тоже.
Свойства водорода
Водород — это опасный газ. легко взрывающийся при неправильном
обращении с ним. Если водород применяется в качестве газа-носителя,
убедитесь, что вы осведомлены о его свойствах и правилах обращения
с ним:
• Газ без цвета и запаха.
• Имеет широкие пределы возгорания, при смешении с
воздухом возгорается в пределах от 4% об. до 75% об.
• Возгорается при приложении чрезвычайно малой энергии.
• Будучи легче воздуха, легко накапливается под потолком.
> Имея высокую скорость диффузии, легко смешивается с воздухом.
• При быстром распространении самовозгорается.
• Пламя при горении водорода не имеет цвета и легко разносится
ветром.
• При смешении с галогенами, например, с хлором, под
воздействием прямого солнечного света взрывается.
GCMS-TQ Series
--- стр. 166 ---
с Информация о гарантии )
Компания Shimadzu предоставляет на изделие следующую гарантию;
1 С р о к;
2. Описание;
о длительности гарантийного срока спросите представителя Shimadzu.
Если в течение гарантийного срока обнаружится неисправность изделия
или его частей по вине Shimadzu, то Shimadzu бесплатно отремонтирует или
заменит их. Однако в случае изделий, обычно присутствующих на рынке в
течение короткого периода времени, таких как компьютеры, их периферия и
комплектующие, Shimadzu может оказаться не в состоянии подобрать
идентичные изделия на замену.
3 Ограничение
ответственности:
1. Shimadzu ни при каких обстоятельствах не несет ответственность за
утерю прибыли, дохода или данных; или за фактические, непрямые,
косвенные, неумышленные и присуждаемые в порядке наказания убытки,
независимо от того, происходят ли они по теории ответственности,
происходят от или связаны с использованием или
невозможностью использования продукта, даже если компания
Shimadzu была предупреждена о возможности подобных убьггков.
2. Ни при каких обстоятельствах ответственность Shimadzu, независимо от
причины (по контракту, за правонарушение, включая небрежность или в
любом другом случае) не превысит суммы, уплаченной за оборудование.
^ Исключения: неисправности, вызванные нижеуказанными причинами, не входят в гарантию,
даже если они произошли в течение гарантийного срока.
1. Ненадлежащее обращение с изделием
2. Ремонт или изменения конфигура 14ИИ, выполненные не представителями
компании Shimadzu или ее уполномоченными
3. Использование прибора в сочетании с аксессуарами/устройствами или
программными продуктами, не разрешенными компанией Shimadzu
4. Компьютерные вирусы, приведшие к отказам оборудования и повреждению
данных и программ, включая базовое программное обеспечение прибора
5. Перебои в электроснабжении, в том числе отключение питания и внезапные
падения напряжения, приведшие к порче прибора и повреждению данных и
программ, включая базовое программное обеспечение прибора
6. Отключение питания прибора без выполнения надлежащей процедуры
выключения, приведшее к порче прибора и повреждению данных и программ,
включая базовое программное обеспечение изделия
7. Причины, не связанные с прибором
8. Использование прибора в недопустимых условиях окружающей среды, таких как
высокая температура, влажность, коррозирующие газы или сильная вибрация
9. Пожары, землетрясения или другие стихийные бедствия, загрязнение
радиоактивными или опасными веществами, а также другие форсмажорные
обстоятельства, включая войны, бунты и преступления
10. Перемещение и перевозка прибора после инсталляции
11. Расходные материалы
Примечание; Носители информации, такие как дискеты и диски CD-ROM,
считаются расходными материалами *
* Если существует документ, такой как гарантийное обязательство, поставляемый с продуктом, или
есть отдельный контракт об условиях гарантии, следует руководствоваться условиями этих
документов.
Ш II iT T iim n n rri GCMS-TQ Series XXV
--- стр. 167 ---
с
Послепродажное обслуживание и доступность
запасных частей )
Послепродажное обслуживание <
Если возникли проблемы с изделием, проведите осмотр и примите меры по устранению проблем,
описанные в разделе о поиске и устранении неисправностей данного руководства. Если проблема
сохранилась или признаки неисправности в указанном разделе не описаны, свяжитесь с
представителем Shimadzu.
Доступность запасных частей
Запасные части для изделия будут доступны в течение семи (7) лет после прекращения выпуска
изделия. Впоследствии эти части могут бьггь недоступны.
Обратите внимание, что некоторые детали прибора выпускает не Shimadzu. Для таких деталей после
получения уведомления о прекращении их производства мы установим уровень их необходимости в
течение вышеупомянутого периода времени и создадим запас. Однако в случае неверного установления
количества или собственных обстоятельств изготовителя деталей, изготавливаемые не компанией
Shimadzu детали могут оказаться недоступными в течение 7-летнего периода после прекращения
выпуска изделия.
^ Осмотр и техническое обслуживание ^
Чтобы поддерживать рабочие характеристики прибора на должном уровне и получать достоверные
данные измерений, необходимо проводить текущий и периодический осмотр, а также калибровку. •
• За информацией о текущем осмотре и замене деталей обратитесь к разделу "3. Техническое обслуживание"
настоящего руководства.
• Для проведения периодических осмотров и калибровки свяжитесь с представителем Shimadzu.
• Сроки периодической замены деталей указаны приблизительно.
Замена может понадобиться и раньше в зависимости от условий и частоты использования.
С Утилизация
Чтобы утилизировать данное изделие, свяжитесь с представителем Shimadzu.
Если утилизация производится самим потребителем, то необходимо хранить изделие
отдельно от обычных промышленных и бытовых отходов, а утилизацию производить в
соответствии с действующими законами и правилами.
)
XXVI GCMS-TQ Series
--- стр. 168 ---
с
Меры предосторожности при утилизации )
Меры по защите окружающей среды (WEEE)
Всем пользователям оборудования компании Shimadzu в Европейском Союзе;
Знак\Л/ЕЕЕ
Данный символ на оборудовании означает, что оно было продано после 13 августа
2005 года, и, следовательно, не может быть утилизировано совместно с обычным
бытовым мусором. Обратите внимание, что данное оборудование предназначено
только для промышленного (профессионального) применения.
По окончании срока службы оборудования свяжитесь с представителем
компании Shimadzu. От него вы получите совет по возврату оборудования.
При вашем содействии мы рассчитываем уменьшить загрязнение отходами электронного и
электрического оборудования и сохранить природные ресурсы путем повторного использования и
переработки отходов.
Для получения дополнительной информации обращайтесь к сотрудникам сервисной службы
компании Shimadzu.
С Колебания напряжения сети )
Всем пользователям оборудования компании Shimadzu в Европейском
Союзе:
Данное оборудование можно подключать только к источникам электропитания с полным
сопротивлением 0,1 Ом или менее. При необходимости узнайте полное сопротивление сети в
энергоснабжающей организации.
Примечание
Если истинное полное сопротивление системы Zgct превосходит 0,1 Ом в точке подключения на
территории потребителя, то энергоснабжающая организация может наложить ограничения на
использование подключенного оборудования.
Примечание
Если истинное полное сопротивление системы Zgct сообщено пользователю или измерено им,
то пользователь может использовать эту информацию для заявления о соответствии
оборудования нормативам без уведомления энергоснабжающей организации.
мл GCMS-TQ Series XXVII
--- стр. 169 ---
Эта страница намеренно оставлена пустой.
XXVIII GCMS-TQ Series
--- стр. 170 ---
с ОГЛАВЛЕНИЕ )
Введение..................................................................................................................i
Обозначения, используемые в данном руководстве ..............................................................ii
Инструкции по безопасности......................................................................................................Ш
Информация о гарантии...........................................................................................................xxv
Послепродажное обслуживание и доступность запасных частей..................................xxvi
Осмотр и техническое обслуживание...................................................................................xxvi
Утилизация.................................................................................................................................xxvi
Меры предосторожности при утилизации...........................................................................xxvii
Колебания напряжения сети.................................................................................................xxvii
Обзор
1.1 Сведения о медицинском применении газового хроматомасс-спектрометра
вариант исполнения GCMS-TQ8050 с принадлежностями ............................................... 1
1.1.1 Сведения о специфическом медицинском назначении газового хроматомасс-
спектрометра вариант исполнения GCMS-TQ8050 с принадлежностями ................... 1
1.1.2 Сведения об области применения газового хроматомасс-спектрометра вариант ^
исполнения GCMS-TQ8050 с принадлежностями................................................................
1.1.3 Показания к применению, противопоказания, возможные побочные воздействия
при применении газового хроматомасс-спектрометра вариант исполнения GCMS-
TQ8050 с принадлежностями по предусмотренному назначению ................................... 1
1.1.4 Сведения о видах исследуемых проб биологического материала,
рекомендуемом способе получения и подготовки к исследованию .................................. 1
1.2 GCMS-TQ8050...................................................................................................................... 2
1.3 Особенности прибора..................................................................................................................3
1.4 Названия компонентов системы...............................................................................................4
1.4.1 Аналитическая система ГХМС........................................................................................4
1.4.2 Источник ионизации........................................................................................................... 6
1.4.3 Форвакуумный насос......................................................................................................... 6
1.5 Стандартные принадлежности....................................................................................................7
! Основные операции
2.1 Введение.......................................................................................................................................... 8
2.2 Основы работы на газовом хроматографе ...............................................................................8
2.2.1 Параметры прибора.......................................................................................................... 8
2.2.2 Описание инжектора......................................................................................................... 8
2.3 Требования к газу...........................................................................................................................9
2.3.1 Газ-носитель.......................................................................................................................9
2.3.2 Соударитепьный газ.........................................................................................................9
2.4 Запуск и остановка прибора.......................................................................................................11
2.4.1 Запуск прибора...............................................................................................................11
2.4.2 Остановка прибора........................................................................................................24
2.5 Ежедневные запуск и остановка................................................................................................25
2.5.1 Ежедневная остановка...................................................................................................25
2.5.2 Ежедневный запуск.........................................................................................................27
тшшшшк GCMS-TQ Series XXIX
--- стр. 171 ---
2.6 Замена колонки.............................................................................................................................28
2.6.1 Отключение вакуумной системы...................................................................................28
2.7 Конфигурация системы...............................................................................................................29
2.7.1 Конфигурация системы...................................................................................................29
2.7.2 Давление соударительного газа...................................................................................31
2.8 Проверка и настройка системы.................................................................................................32
2.8.1 Проверка системы...........................................................................................................32
2.8.2 Настройка...........................................................................................................................45
2.8.3 Настройка на большие массы.......................................................................................49
2.9 Разрешение и энергия соударения...........................................................................................50
2.9.1 Изменение разрешения..................................................................................................50
2.9.2 Изменение энергии соударения....................................................................................50
3 Обслуживание
3.1 Меры предосторожности..................................................................................................51
3.2 Замена филамента............................................................................................................52
3.2.1 Процедура замены филамента ..........................................................................53
3.3 Чистка ионного источника и отражающего электрода ...............................................54
3.3.1 Снятие ионного источника и отсоединение отражающего электрода .......55
3.3.2 Сборка ионного источника и отсоединение отражающего электрода .......57
3.3.3 Чистка ионного источника и отражающего электрода...................................59
3.3.4 Необходимые материалы....................................................................................59
3.4 Обслуживание вакуумного насоса.................................................................................60
3.4.1 Замена масла в роторном насосе......................................................................60
3.4.2 Обслуживание турбомолекулярного насоса....................................................62
3.5 Чистка вентилятора...........................................................................................................63
3.5.1 Чистка вентилятора..............................................................................................63
3.6 Проверка на герметичность.............................................................................................64
3.6.1 Проверка ГХ на утечку газа-носителя...............................................................64
3.6.2 Проверка утечек в вакуумной системе МС......................................................67
3.6.3 Проверка вакуума на утечки с помощью мониторинга пиков ......................68
3.6.4 Проверка вакуума на утечки с помощью петролейного эфира....................70
3.7 Сброс счетчика периодичности/времени
использования расходных материалов ........................................................................72
4 Диагностика неисправностей
4.1 Неисправности в эксплуатации и меры по их устранению........................................74
4.1.1 Индикация статуса ошибки масс-спектрометра..............................................74
4.1.2 Ошибки запуска программного обеспечения GCMSsolution.........................75
4.1.3 Ошибки при автоматическом запуске вакуумной системы ...........................76
4.1.4 Ошибки при включении филамента...................................................................77
4.1.5 Ошибки автонастройки и анализа......................................................................78
4.1.6 Ошибка контроля температуры RF...................................................................81
4.2 Защитные функции вакуумной системы........................................................................82
4.2.1 Обзор.......................................................................................................................82
4.2.2 Функционирование защиты.................................................................................82
XXX GCMS-TQ Series
--- стр. 172 ---
приложение А Спецификации
А.1 Характеристики....................................................................................................................83
А.2 Оборудование.......................................................................................................................83
A. З Требования к установке..................................................................................................84
A. 3.1 Примеры установки...........................................................................................85
Приложение В Расходные материалы и средства технического обеспечения
B. 1 Список расходных материалов.....................................................................................87
B. 1.1 GCMS-TQ Series.................................................................................................87
В. 1.2 Набор инструментов (опция)...........................................................................89
В.1.3 Набор расходных материалов (опция)..............................................................89
Приложение С Технические примечания
С.1 Режимы анализа................................................................................................................91
С.1.1 Масс-спектрометрический анализ.....................................................................91
С.1.2 Режим сканирования Scan...................................................................................91
С.1.3 Режим мониторинга выбранных ионов SIM......................................................92
С.1.4 Режим анализа МС/МС........................................................................................93
С.1.5 Режим сканирования иона-прекурсора.............................................................93
С.1.6 Режим сканирования иона-продукта .................................................................94
С.1.7 Режим сканирования нейтральных потерь.......................................................94
С.1.8 Режим мониторинга множественных реакций MRM ......................................95
С.2 Характеристики вакуума...................................................................................................96
С.З Коэффициент усиления детектора ................................................................................97
С.4 Энергия ионизации/ток эмиссии и срок службы филамента ...................................98
Алфавитный указатель.................................................................................................................100
GCMS-TQ Series
--- стр. 173 ---
f
ф 1 Обзор
^ 2^ Сведения о медицинском применении газового
хроматомасс-спектрометра вариант исполнения GCMS-
TQ8050 с принадлежностями.
в данной главе приведены сведения, касающиеся медицинского применения газового хроматомасс-
спектрометра вариант исполнения GCMS-TQ8050 с принадлежностями (основной блок (одна из
моделей): GCMS-TQ8050 или GCMS-TQ8050nci).
1.1Л Сведения о специфическом медицинском назначении газового хроматомасс-
спектрометра вариант исполнения GCMS-TQ8050 с принадлежностями.
Специфическое медицинское назначение хроматомасс-спектрометра вариант исполнения GCMS-TQ8050 с
принадлежностями:
Диагностика in-vitro: Ранняя диагностика онкологических заболеваний. Уточняющая диагностика
наследственных нарушений обмена веществ.
Судебно-медицинская экспертиза: Скрининг и количественное определение токсичных соединений,
наркотических, лекарственных препаратов и их метаболитов в биологических образцах.
1.1.2 Сведения об области применения газового хроматомасс-спектрометра
вариант исполнения GCMS-TQ8050 с принадлежностями.
Области применения газового хроматомасс-спектрометра вариант исполнения GCMS-TQ8050 с
принадлежностями в соответствии с его видом - медицинское изделие для in vitro диагностики: онкология,
акушерство и гинекология, педиатрия, наркология.
1.1.3 Показания к применению, противопоказания, возможные побочные
воздействия при применении газового хроматомасс-спектрометра вариант
исполнения GCMS-TQ8050 с принадлежностями по предусмотренном}'
назначению.
Показания к применению газового хроматомасс-спектрометра вариант исполнения GCMS-TQ8050 с
принадлежностями: предварительное диагностирование онкологических заболеваний. нар> шения обмена
веществ. Предположительное содержание токсичных соединений, наркотических, лекарственных препаратов
и их метаболитов в организме человека.
Противопоказания газового хроматомасс-спектрометра вариант исполненззя GCMS-TQ8050 с
принадлежностями: нет. Возможные побочные воздействия газового хроматомасс-спектрометра вариант
исполнения GCMS-TQ8050 с принадлежностями: не выявлены.
1.1.4 Сведения о видах исследуемых проб биологического материала,
рекомендуемом способе получения и подготовки к исследованию.
Виды исследуемых проб биологического материала: Кровь, сыворотка крови, плазма, моча, слюна, спинно
мозговая жидкость, пот.
Рекомендуемый способ получения и подготовки проб к исследованию: растворение отобранной жидкой
пробы в смеси метанол:вода:хлороформ (2,5:1:1). центрифугирование, отбор супернатанта и его
высушивание, триметилирование пол> ченного сутсого остатка. Готовая проба вводится в порт инжекции
газового хроматомасс-спектрометра вариант исполнения GCMS-TQ8050 с принадлежностями.
ш ш ы т GCMS-TQ Series
--- стр. 174 ---
i .2
Ф 1 Обзор
GCMS-TQ8050
Этот раздел представляет обзор газового хроматомасоспектрометра, вариант исполнения
GCMS-TQ8050 с принадлежностями (далее - прибор, или GCMS-TQ Series). Прибор работает
со следующими основными блоками (одна из моделей);
- модели для японского рынка: GCMS-TQ8050 SYSTEM или GCMS-TQ8050nci SYSTEM,
- модели для российского рынка: GCMS-TQ8050 или GCMS-TQ8050nci
Прибор представляет собой настольный газовый хроматомасс-спектрометр,
предназначенный для высокочувствительного ГХ/МС и ГХ/МС/МС анализа.
Масс-спектрометр (МС) Газовый хроматограф (ГХ)
О
Модель в стандартном исполнении включает следующие компоненты:
• Высокоэффективный газовый хроматограф GC*2010 Plus
■ Дифференциальная вакуумная система, состоящая из турбомолекулярного насоса и
роторного форвакуумного насоса
• Вакуумметр для контроля давления в камере
• Напрямую соединенный ГХ/МС интерфейс
• Источник ионизации электронным ударом (Е1) с независимым температурным контролем
■ Двойной катод источника ионизации с регулировкой по энергии электронов или току
■ Квадрупольный масс-анализатор с префильтром
• Соударительная ячейка
• Детектор — электронный умножитель с конверсионным динодом
• Блок питания и контур управления прибором
Управление GCMS-TQ Series, получение и обработка данных осуществляется при помощи
программного обеспечения GCMSsolution Ver. 4. Это ПО включает следующие функции;
• Управление GCMS-TQ Series и периферийными устройствами, например,
автодозатором
■ Автоматическая регулировка прибора путем автонастройки
• Создание методик анализа
• Получение данных в режимах Scan, SIM, сканирование ионов-
прекурсоров, сканирование ионов-продуктов, сканирование нейтральных
потерь, MRM
• Обработка данных качественного анализа, включающая отображение и
обработку масс-спектра, а также поиск по библиотекам
• Обработка данных количественного анализа, включающая создание
таблиц соединений, калибровочных кривых и расчет концентрации
• Настройка отчета по индивидуальным требованиям пользователя
■ Последовательное получение данных/пакетная обработка информации
WtW¥1lT GCMS-TQ Series
--- стр. 175 ---
i Особенности прибора
> 1 Обзор
В этом разделе описаны особенности функций и технических характеристик приборов
GCMS-TQ Series.
Высокая чувствительность
Приборы GCMS-TQ Series обладают наивысшей чувствительностью в своем классе,
что значительно расширяет диапазон применения метода ГХМС.
Высокая производительность
Скорость регистрации MRM переходов новой соударительной ячейки достигает 800
MRM переходов/с, что позволяет проводить ультрабыстрый анализ в режиме MRM.
Максимальная скорость сканирования достигает 20 000 а.е.м./с.
Компактность
Приборы GCMS'TQ Series даже с установленным автодозатором требуют
минимального пространства в лаборатории.
Интуитивно понятное управление
Поскольку программное обеспечение GCMSsolution является интуитивно понятным, то
даже начинающие пользователи ГХМС могут получать и анализировать данные, а
также создавать отчеты в операционной системе, подобной Windows. Функции QA/QC
отвечают за поддержание прибора в надлежащем состоянии и управляют точностью
получения данных.
Режим энергосбережения
ЭкО'режим позволяет снизить потребление энергии в режиме ожидания на 26,2 % по
сравнению с обычным режимом. (Расчет произведен исходя из следующих данных; 20
рабочих дней в месяц, б рабочих часов в день, 18 часов в режиме ожидания в день. В
режиме ожидания температура термостата колонок составляет 100 “С.)
есо
GCMS-TQ Series
--- стр. 176 ---
i .4
^ 1 Обзор
Названия компонентов системы
1.4.1
Данный прибор состоит из газового хроматографа (ГХ), масс-спетрометра (МС),
форвакуумного насоса, персонального компьютера (ПК) с монитором, принтером и
другими опциями. Для подробного описания функций газового хроматографа
GC-2010 Plus обратитесь к отдельному руководству пользователя для GC-2010 Plus.
Аналитическая система ГХМС
Ручка
Передняя
дверца
Стандарт для
настройки ПФТБА
Инжектор Дверца термостата колонок
Дисплей ГХ
PbNar открывания дверцы Сетевой выключатель ГХ
Подключение
газа-носителя
Кабель
RS232C
Выхлопное
отверстие
Подключение
соударительного
газа
Трубка из ПВХ
(линия вакуума)
Разъем USB
(на ПК)
Разъем сетевого
шнура МС
Сетевой выключатель МС (автомат
защиты на 10 А: если
ток превысит 10 А, питание
автоматически отключится) 1: ВКЛ.
0: ОТКЛ, Переменный ток
Розетка электропитания форвакуумного
насоса
GCMS-TQ Series
--- стр. 179 ---
Стандартные принадлежности
Вместе с главным модулем ГХМС поставляются следующие
стандартные принадлежности к газовому хроматографу GC-2010 Plus.
Наименование детали Номер детали Кол-во
Кабель, USB S088-50825-30 1
Кабель, RS232C S088-50906-11 1
Крышка интерфейса S225-11674 1
Трубка из ПВХ S016-31331 1
Хомут на шланг S037-61019 2
Крышка инжектора S221-43597-01 1
Трубка ввода воздуха, с очисткой* S221-72658-91 1
О комплекте расходных материалов (опция) см, Приложение В.1.3 "Набор
расходных материалов (опция)".
GCMS-TQ Series ^ifii
--- стр. 180 ---
2
Введение
В этом разделе описаны следующие основные рабочие процедуры GCMSsolution;
• Запуск и остановка прибора
• Ежедневные запуск и остановка
• Замена колонки
• Конфигурация системы
• Проверка и тюнинг системы
2.2
2.2.1
Понимание этих пунктов является абсолютно необходимым условием для работы
на приборах GCMS-TQ Series и программном обеспечении GCMSsolution.
2.2.2
Основы работы на газовом хроматографе
Информацию, касающуюся работы на газовом хроматографе GC-2010 Plus,
можно найти в соответствующем руководстве пользователя. Обратите внимание,
что стандартные процедуры для работы на GC-2010 Plus могут отличаться от
описанных ниже.
Параметры прибора
Параметры прибора, включая температуру и давление в системе ГХ, можно задать с ПК.
Параметры прибора сохраняются в файле, называемом 'файлом метода". Файлы
метода можно сохранить на жестком диске, а сохраненные параметры загружать в
программное обеспечение. Более подробную информацию см. в Разделе 3.3
"Использование шаблона" в Руководстве к программному обеспечению GCMSsolution.
Параметры ГХ можно задать непосредственно с клавиатуры или из файла метода на
ПК.
Описание инжектора
в системе ГХМС необходимо предотвращать попадание воздуха в газ-носитель.
Поддержание чистоты газа-носителя способствует следующему;
1. Предотвращение износа капиллярной колонки.
2. Продление срока службы филамента масс-спектрометра и ионного источника.
3. Минимизация фонового шума анализатора.
Для предотвращения попадания воздуха в газ-носитель используется
уплотнитель из золота (Аи) для уплотнения стандартного инжектора, как это
показано на схеме ниже.
GCMS-TQ Series i i i
--- стр. 181 ---
2 Основные операции
2.2 Основы работы на газовом хроматографе
2
Гайка, удерживающая септу
s< Направляющая иглы
Септа
Уплотнительное кольцо
Требования к газу
2.3.1
в этом разделе описывается газ-носитель и соударительный газ, используемые в данной
системе. Для обеспечения безопасной работы и поддержания рабочих характеристик
прибора необходимо придерживаться нижеследующей спецификации.
Газ-носитель
Гелий (Давление подачи: 300-980 кПа)
Чистота; 99.995 % или выше, при этом концентрация кислорода 02 должна быть
менее 3 ppm об.
Для некоторых дополнительных принадлежностей может понадобиться газ, отличный от
вышеуказанного. За дополнительной информацией обратитесь к руководству
соответствующей принадлежности.
* Для некоторых приложений, например, для анализа пестицидов, может
понадобиться гелий большей чистоты (99,999-99,9999 %).
• Диапазон установки давления и расхода на ГХ изменяется в зависимости от
давления подачи. Обычно необходимым уровнем давления подачи газа является
700-800 кПа.
^ Примечание
Любое попадание воздуха в линию подачи газа ухудшит его качество и может
отразиться на рабочих характеристиках системы. Подаваемый на линию ГХ
гелий должен соответствовать заданной чистоте или превосходить ее.
Использование газа меньшей чистоты может ухудшить рабочие характеристики
системы.
2.3.2 Соударительный газ * •
Спецификация на аргон
В качестве соударительного газа используется аргон. Необходимо
придерживаться нижеследующей спецификации газа.
Давление подачи аргона; 350-450 кПа
Чистота; 99,99 % или выше.
• Если давление подачи газа опускается до 450 кПа и ниже, используйте
опциональный регулятор (S225-22680-41). Давление должно восстановиться до
диапазона 500-800 кПа.
GCMS-TQ Series
--- стр. 182 ---
>
2 Основные операции
2.3 Требования к газу
Аf\ Опасно
Предостережения при использовании газовых баллонов высокого давления.
Если вы используете газовые баллоны высокого давления для подачи газа-
носителя, то для безопасного обращения и предотвращения несчастного случая
следуйте указаниям поставщиков баллонов, а также обращайтесь с баллонами
таким образом, чтобы предотвратить возможные несчастные случаи.
■ Держите газовые баллоны в хорошо проветриваемом помещении за
пределами места установки прибора. Избегайте попадания прямого
солнечного света. Используйте трубопровод для подачи газа от баллона к
прибору. В случае использования сжиженных газов, меры
предосторожности определены правилами пожарной безопасности.
• Не устанавливайте газовые баллоны высокого давления в местах, где
температура может подниматься выше 40 °С. Не используйте открьп'ый
огонь менее чем за 2 метра от баллона.
■ Выбирайте место с хорошей вентиляцией, и перед началом работы
проверяйте утечку газа с использованием, например, мыльного раствора.
• Закрепите газовые баллоны высокого давления при помощи стоек для
баллонов или цепей, так чтобы они не упали.
• Используйте «безмасляные» редукторы. Также, не используйте редукторы
или трубки, внутренние поверхности которых, контактирующие с газом,
покрьггы маслом.
■ После завершения использования газа сразу закройте главный вентиль
баллона.
• Проверяйте работу газового манометра раз в три месяца.
• Для использования баллонов с объемом 300 м^ и более требуется
специальное разрешение.
Обращайтесь с газовыми баллонами высокого давления аккуратно и в
соответствии с правилами и законами, принятыми в вашей стране.
Подача соударительного газа
Подсоедините трубку подачи аргона к задней панели прибора.
7. Задняя панель прибора имеет соединение М-типа.
Для подсоединения подачи аргона из цилиндра к прибору GCMS-TQ Series
должны быть подготовлены следующие детали;
Наименование детали Каталожный номер
Регулятор давления S221-35999-01
Газовая линия (длина; 2.5 м S201-48067
Газовая линия (длина; 5 м) S201-48067-05
Газовая линия (длина;10 м) S201-48067-10
Газовая линия (длина: 15 м) S201-48067-15
Удлинитель газовой линии
(длина: 2 м)
S221-26171-20
10 GCMS-TQ Series
--- стр. 183 ---
Л ■ .j. I .
T ^
2 Основные операции
2.3 Требования к газу *w
2 , Откройте кран баллона с аргоном для подачи соударительного газа.
Проверьте, чтобы давление подачи было в диапазоне 300-450 кПа.
Подсоединение
соударительного газа
2, ^ Запуск и остановка прибора
В этом разделе описано, как запускать и останавливать установленный прибор.
2.4.1 Запуск прибора
7. Включите газ'носитель
1.1 Газ-носитель
1. Удостоверившись, что газом-носителем является гелий с чистотой не менее
99,995 %. проверьте, что линии газа-носителя подсоединены так, как показано на
схеме ниже.
2. Откройте главный вентиль на газовом баллоне газа-носителя.
3. Проверьте, что давление подачи, или входное давление газа-носителя в ГХ,
составляет 300-980 кПа (около 3-9,8 кгс/см*).
Примечание
При замене газовых баллонов убедитесь в отсутствии утечек в местах
соединений.
GCMS-TQ Series 11
--- стр. 193 ---
2 Основные операции
2.4 Запуск и остановка прибора
5. Запустите GCMSsolution.
1. Дважды кликните по значку GCMS Real Time Analysis (ГХМС анализ в
реальном времени). Появится диалоговое окно "Login” (Регистрация). G C M S RmJ
Тше Anefrsis
Login
liiiiijjjJjJiljjjjy
Use ID:
Psnword
OK
C 4nc«i
Help
2. Введите имя пользователя и пароль. При первом запуске ПО используйте имя
по умолчанию "Admin" (Администратор), а пароль не вводите. После ввода
нужной информации кликните по кнопке ОК.
Будет запу 1цена программа "GCMS Real Time Analysis" (ГХМС анализ в
реальном времени).
Строка заголовка Панель меню Панель инструментов
aega a a w ik u r f й t Ww-iUCp ы 'Изо
^ОРЯЛ
rTifr^liiiM iTti-ri
1 S*"®-* Iqi c
9^
s o' 9
в у а.ч»« л *
Sve*n,
$^*^СИЛЭГ $в*м
Панель состояния прибора
т
9i««( TtiaF
lcnS «c
VeeuA
L Vac и V«c.
I«rwp«p M«ih
eCCa'man^m
□ 19
M S
n и
raa.-i
M ^ _ _ r ----------------'1 - - ----------------
Я»
___________________________________________________________ Л: ■ NUM
Вспомогательная панель Окно вывода
GCMS-TQ Series 21
--- стр. 194 ---
2 Основные оперэ 14ии
2.4 Запуск и остановка прибора
6 . Запустите вакуумную систему.
Осторожно
Если прибор был выключен в течение продолжительного времени, а
температура окружающей среды низка, то масло в форвакуумном насосе может
стать очень вязким. Если вязкость масла высокая, а форвакуумный насос
работает, то нагрузка на двигатель насоса чрезмерно возрастает. От этого
может сработать прерыватель главного контура электропитания (на задней
панели прибора, см. Раздел 1.3.1 “Аналитическая система ГХМС") и прибор
выключится.
Если прибор был выключен и находился при низкой температуре окружающей
среды, то увеличьте температуру окружающей среды и запустите прибор после
того, как температура форвакуумного насоса достигнет, по меньшей мере,
минимально требуемого уровня (18 ‘’С).
Осторожно
Перед запуском вакуумной системы убедитесь, что ручка на передней дверце
масс-спектрометра плотно закрыта.
А Осторожно
После запуска вакуумной системы ослабьте ручку на передней дверце масс-
спектрометра. В противном случае существует вероятность не открыть ее после
отключения прибора.
А Осторожно
При замене колонки на колонку с большим внутренним диаметром в МС может
поступать газ-носитель большего объема, что может препятствовать запуску
вакуума. Перед запуском вакуума отрегулируйте давление газа-носителя и
убедитесь, что поток в колонку меньше 15 мл/мин. (меньше 5 мл/мин. для режима
CI/NCI).
22 GCMS-TQ Series Tii i || т ш ш м ш ш ю гг
--- стр. 195 ---
2 Основные операции
2.4 Запуск и остановка прибора
1. Кликните по значку Vacuum Control (Управление вакуумом) на
всломогательной панели. Появится диалоговое окно "Vacuum
Control" (Управление вакуумом).
Vacuum Control
AUo Stertyp
'пп^а
C > 0 < * I
Vacuum
Contiol
2. Кликните no кнопке Auto Startup (Автоматический запуск).
Начинает мигать индикатор запуска, отображается индикатор выполнения и
запускается стартовая последовательность. Различные компоненты запускаются в
определенной последовательности, что отображается на индикаторе выполнения,
а когда вакуумная система будет готова к работе, на индикаторе выполнения
отобразится "Completed" (Завершено).
VKuum Contra)
Шо ShUflonn
^»cuumR«i«>iMoc)»
I e'lQi
Qdw
Примечание
при выборе Vacuum Restart Mode (Режим запуска вакуума) в окне Vacuum
Control (Управление вакуумом) прибор автоматически перезапустится при
включении питания после аварийного отключения прибора (например, в случае
прекращения подачи электроэнергии).
9 Примечание
После запуска вакуум первое время может быть нестабильным, появится
сообщение “Ухудшение уровня вакуума. Ионный датчик немедленно
выключается”. В этом случае подождите около 1 ч, затем откройте окно Monitor
Settings (Отображение установок) и в области Higher Vacuum (Высокий вакуум)
нажмите на иконку Ion gauge (Ионный датчик). Если сообщение об ошибке не
выводится, вы можете использовать систему.
3. Закройте диалоговое окно Vacuum Control (Управление вакуумом).
1ГПВ''ПМ1 GCMS-TQ Series 23
--- стр. 196 ---
2 Основные операции
2.4 Запуск и остановка прибора
2.4.2 Остановка прибора
1, Остановите вакуумную систему.
(1) Кликните по значку Vacuum Control (Управление вакуумом) на _
вспомогательной панели, чтобы открыть диалоговое окно "Vacuum Control" vacuum
(Управление вакуумом).
VKiMmCantrol ш ш
А и Ю З Ы 1 ^вн п
а1 V )^K uunR M iartM ode
О ои
Adwnd»
(2) Кликните по кнопке Auto Shutdown (Автоматическое отключение).
Начинает мигать индикатор выключения, отображается индикатор выполнения и
запускается последовательность выключения. Различные компоненты отключаются в
определенной последовательности, что отображается на индикаторе выполнения, а
когда вакуумная система отключится, на индикаторе выполнения отобразится
"Completed." (Завершено).
Vk i m t i Control
Am Slav
iwthrt, Qj ^ xasjnRMaiMedo
Completed.
i~F@
Ош
(3) Закройте диалоговое окно "Vacuum Control".
A Осторожно
Если передняя дверка вакуумной камеры будет открыта после выключения
вакуумной системы, ослабьте ручку, повернув ее на один оборот влево.
2, Выйдите из GCMSsolution.
(1) 6 меню File (Файл) выберите Exit (Выйти).
Программа GCMS Real Time Analysis (ГХМС анализ в реальном времени) закроется.
3. Отключите электропитание и перекройте подачу газа-носителя.
(1) Отключите компьютер, монитор и принтер.
(2) Отключите хроматограф.
(3) Отключите масс-спектрометр.
(4) Перекройте главный вентиль баллона с газом-носителем.
(5) Перекройте главный вентиль баллона с соударительным газом.
24 GCMS-TQ Series т
--- стр. 197 ---
. S Ежедневные запуск и остановка
2.5.1
Если прибор используется ежедневно, то для быстрого достижения правильных
условий анализа вакуумную систему следует после каждого использования прибора
оставлять включенной, а не выключать и запускать заново. В этом разделе описано,
как задать параметры выключения таким образом, чтобы прибор оставался в
режиме ожидания, а также приведено описание того, как выполнить остановку.
Ежедневная остановка
Задайте параметры отключения
В меню Tools (Инструменты) выберите Shutdown (Остановка), чтобы открыть диалоговое
окно "Ecology Settings" (Экологические настройки).
Ecology Settings
CVSCMSsoUlori'vSysiernVShuldown qgm
Pvameteis InsItumeniContiol
] Г
E#...
LmI... Loel..
1лег.. Lf«i.
OK C«ic«l H«b ~]
2, в текстовом блоке Shutdown Method File (Файл метода остановки) введите имя файла,
загружаемого для выполнения остановки прибора. Чтобы изменить установки этого метода,
кликните по кнопке Edit (Редактировать) и установите новые параметры в открывшейся
программе "GCMS Analysis Editor" (Редактор ГХМС анализа).
3, в пункте Parameters (Параметры) кликните по кнопке Line 1 (Линия 1), чтобы открыть
диалоговое окно "Line 1".
Linel
Downioeds the Mowng paianetets lo the
intUumenl when pertoming shutdowm
SPL1
Tgm peiahfe
Iniecbon Mode
Ftowfonbol Mode
£iem ie
/ Tfit^Flow
^ g e Flow
Cd.Oven
iQleffece T епф
OK 3 [ Caned ^ I Heb 1
GCMS-TQ Series 25
--- стр. 198 ---
2 Основные оперэ 14Ии
2.5 Ежедневные запуск и остановка
4. Выберите, какие из параметров метода остановки следует загрузить на
прибор, и кликните по кнопке ОК. Только те параметры, для которых
проставлены галочки, будут загружены при остановке прибора.
5. Введите необходимые параметры для используемого оборудования в диалоговые
окна "Line 2" (Линия 2) и "Additional Heater / Flow" (Дополнительный нагреватель/
Поток).
6 . Кликните по кнопке Line 1 в Instrument Control (Управление прибором), чтобы открыть
диалоговое окно "Line 1",
CorAols (hte Idowng isiilt when perfomvig
sbuldown
ColOven
J Fan OFF
MS
J !G OFF
Ian Souce Heatei OFF
J M Irinize the ytege of DD oes
7. Выберите параметры, отключаемые при остановке прибора, и кликните
по кнопке ОК. Только те параметры, для которых проставлены галочки,
будут отключены при остановке прибора.
8» Подобным же образом выполните нужные установки в диалоговом окне "Line 2"
9» В диалоговом окне "Ecology Settings" кликните по кнопке ОК.
Выполните отключение
1. Кликните по значку Ecology Mode (Экологический режим) панели
состояния прибора в программе "GCMS Real Time Analysis". Появится
сообщение с запросом, включать ли режим Ecology mode.
#1
6CMS Real Time Analysii S3
(1135] Do you want to go into the ecology mode?
I I t i o .1 I Help ~|
26 GCMS-TQ Series
--- стр. 199 ---
2 Основные операции
2.5 Ежедневные запуск и остановка
2, Кликните Yes. На прибор будут загружены установки диалогового окна
''Ecology Settings" (Экологические установки), а прибор перейдет в режим
Ecology mode. При выполнении режима Ecology mode откроется диалоговое
окно "Ecology Mode". Прочие операции программы "GCMS Real Time Analysis"
можно будет выполнять только после отмены режима Ecology mode.
Ecotd^ Mode
C«no«<
9 Примечание
Если передняя дверка вакуумной камеры будет открыта после выключения
вакуумной системы, ослабьте ручку, повернув ее на один оборот влево.
Прибор не переключится автоматически в режим сохранения электроэнергии в
процессе проведения анализа. Прибор переключится в режим сохранения после
завершения текущего процесса и по истечению определенного периода времени.
Режим сохранения электроэнергии может быть активирован автоматически, в
зависимости от опциональных настроек. Не включайте вручную режим сохранения
электроэнергии до завершения текущего процесса анализа, это вызовет ошибку
соединения с прибором.
Эта функция не совместима с устройствами для проведения пробоподготовки,
такими как HS-20. Turbomatrix HS series или АОС-20.
Для более детальной информации об установках режима сохранения
электроэнергии обратитесь к Руководству пользователя или меню Помощь ОС
Windows.
2.5.2 Ежедневный запуск
Если вакуумная система уже работает, например, после выполнения процедуры
ежедневной остановки, то выполните описанную ниже процедуру.
7. В диалоговом окне "Ecology Mode" кликните Cancel (Отмена).
Прибор автоматически вернется в то состояние, в котором он был перед
входом в режим Ecology mode.
Примечание
Если ПК находится в энергосберегающем режиме, то сначала отмените этот
режим, а затем отмените режим Ecology mode.
Для более детальной информации об установках режима сохранения электроэнергии
обратитесь к Руководству пользователя или меню Помощь ОС Windows.
9 Примечание
Пока программа [GCMS Real Time Analysis] работает, не подключайте и не отключайте
никакие USB устройства (например, устройства памяти или принтеры), а также не
переключайте выключатель электропитания. Это может нарушить связь.
GCMS-TQ Series 27
--- стр. 200 ---
г
2 Основные операции
, 6 Замена колонки
2.6.1
В ЭТОМ разделе описано, как заменить колонку в случае, если ухудшились ее
характеристики, или если нужно установить другую колонку, более подходящую для
выполнения поставленной задачи. Если установить колонку неправильно, то может
быть нарушен вакуум в системе.
Отключение вакуумной системы
7. Отключите вакуум системы
Обратитесь к разделу 2.4.2. “Остановка прибора"
2, Замените колонку
1. Удалите установленную колонку
2. Ослабьте гайки на соединении инжектора и масс-спектрометра и снимите
капиллярную колонку. Если на ней со стороны масс-спектрометра остались
феррула из веспела и гайка, то оставьте их на колонке при ее хранении.
Феррулы из веспела и гайки для установки капиллярных колонок считаются
расходными материалами и должны иметься в достаточном количестве. См.
Раздел В.1 "Список расходных материалов”.
3. Подсоедините капиллярную колонку к инжектору.
Обратитесь к параграфу “Подсоединение капиллярной колонку к инжектору"
Раздела 2.4.1 “Запуск прибора".
4. Подсоедините капиллярную колонку к МС.
Обратитесь к параграфу “Подсоединение капиллярной колонку к МС"
Раздела 2.4.1 “Запуск прибора".
5. Включите прибор.
Обратитесь к параграфу “Включение прибора” Раздела 2.4.1 “Запуск
прибора".
6. Запустите GCMSsoiution
Обратитесь к параграфу “Запуск GCMSsoiution” Раздела 2.4.1 “Запуск
прибора".
7. Запустите вакуум системы.
Обратитесь к параграфу “Запуск вакуума системы” Раздела 2.4.1 “Запуск
прибора”.
28 GCMS-TQ Series Г'
--- стр. 201 ---
. у Конфигурация системы
В ЭТОМ разделе описывается конфигурация системы. Объясняется, как задавать
характеристики автодозатора, инжектора, колонки, детектора, дополнительного
контролера температуры, дополнительного потока и других устанавливаемых
компонентов.
2.7.1 Конфигурация системы
у Кликните на иконку Конфигурация системы (System ConЯguration)
' для открытия диалогового окна «Конфигурация системы» (“System
Configuration").
Sytttm
DvAguabiyi
Jii
д | GC2D10
7177 Момпрю
Ущ Лап LM s
^ ^ Cdifm
l_|Dalecm n
I О*»»
MedleU«dk>«iMtm
g jj GC 2010
- L m II
тггАОсгп
-■ J SM
lJ“ s
4*^ A ddbor^l P lo M
u*
Компоненты, которые могут быть включены в конфигурацию, перечислены в окне
«Доступные модули» (Available Modules) слева. Разветвленная конфигурационная схема
включает в себя различные компоненты: ГХ. автодозатор, инжектор, детектор и
дополнительные опции. Чтобы посмотреть опции, доступные для отдельного компонента,
нажмите на “плюс" (+) слева от соответствующей иконки.
2 » Чтобы включить какой-либо компонент в конфигурацию, выберите иконку в
окне «Доступные модули» (Available Modules) и нажмите на стрелку справа.
Также можно дважды кликнуть на иконку или перетащить иконку из левого окна
в правое.
Текущая конфигурация системы отображается справа в окне «Модули, используемые для
анализа» (Modules Used for Analysis).
> t - Ы Ч Г Г Г ^ Г Т Г Г ^ Ы GCMS-TQ Series 29
--- стр. 202 ---
^ 2 Основные операции
•■w 2.7 Конфигурация системы
Доступные ГХМС модули
Модули Опции
гх GC-2010PIUS
Автодозаторы AOC-20i
AOC-20i+s
AOC-20d(M)
AOC-20d(S)
Инжекторы SPL
OCI
WBI
PTV
Колонка Column
Детекторы FID
FPD
FTD
ECD
TCD
MS
Другие
Другие блоки Другие блоки
Дополнительный нагрев *
Дополнительный поток*
* Блоки, которые соединены с главным модулем, отображаются автоматически.
5. Кликните дважды на любой компонент из перечисленных в окне «Модули,
используемые для анализа» (Modules Used for Analysis), чтобы открыть
диалоговое окно «Свойства» ("Properties"), и задайте необходимые лараметры.
Для большинства параметров можно использовать установки по умолчанию.
Для установки свойств колонки выберите тип используемой колонки, и
автоматически введутся ее характеристики. Убедитесь, что ионный источник
МС выбран правильно. Измените любые другие лараметры согласно
применению и конфигурации. Для получения более подробной информации о
каждом компоненте ГХ/МС системы используйте online GCMS Help.
Чтобы распечатать конфигурацию или свойства, нажмите на кнопку Печать
(Print) в диалоговом окне «Конфигурация системы» (“System Configuration”).
4 , После того, как все включенные в конфигурацию компоненты перечислены в
окне «Модули, используемые для анализа» (Modules Used for Analysis) и
определены их свойства, кликните кнопку Установить (Set) и закройте
диалоговое окно «Конфигурация системы» (“System Configuration").
30 GCMS>TQ Series
--- стр. 203 ---
2 Основные операции
2.7 Конфигурация системы
2Л2 Давление соударительного газа
Название
Компонента
Значение по
умолчанию
(кПа)
Макс.значение
(кПа)
Мин.значение
(КПа)
Комментарии
Соударительный газ 17 230 200 Для отключения подачи
соударительного газа
необходимо убрать галочку
со строки [Use CID Gas)
(Использовать
соударительный газ) во
вкладке [MS] окна
конфигурирования системы.
M odules of A nofytKil Lme«l
АОСМ Т SPU 1 CcMnn_
IS
MS
= 02070 ROM
'■'oaei Dud Si*9* TMP (TQ80*3: M*nuf«ctur*0''•e'-Monfr. 2C13-:
ID
/ UtaClCSsa
irtefface
ClD Ge* iifMid vdu« cf tuning;- 200
нем Pc»i D£T1 Me* lemp 351 •c
len Se<>c« Reegent Get
TyPt fEI _ d
T*<nee^-'« 200 ■c
'.'«ЛЛ»” !>»•
Tl pJ?C’•'«‘•«Jl*'Pumol JOC
Tu<fto '^oioculer Pumo2 2 M
R w af>' Pu"» 2 [weno »j
S epefetor Prtsert • htor
Dl Type '*0^
P>^ ^BuSefLowor > о с< л ;л 1'
Ion C*u9«;High*r ’.*сшлп
Vjcuum l^vu
P resent
P'eseni
Tom V «uo of SyMOQi Chock..
I I Г J (^lj-P_J
Примечание
Если соударительный газ используется, возможно проводить измерения во всех
режимах. Если соударительный газ не используется, возможно проводить анализы
как на системе с моноквадрупопем в режимах Q3 Scan или Q3 SIM.
GCMS-TQ Series 31
--- стр. 204 ---
ф 2 Основные операции
.8 Проверка и настройка системы
В этом разделе описывается, как проводить проверку и настраивать ГХ/МС систему.
Проверка системы — это диагностический контроль, который следует проводить перед
анализом, чтобы убедиться в правильности работы прибора. Система настраивается
выбором соответствующего пункта в окне «Настройка» ("Tuning").
2.8.1 Проверка системы
Обзор
Параметр Описание
Действия в случае
неудовлетворительного
результата проверки
Обслуживание
Проверяет, как давно и сколько
раз использовались расходные
материалы для ГХ/МС
Замените деталь и
сбросьте счетчик ее
использования.
4-
Проверка ГХ Проверяет состояние ГХ системы
Если рекомендуется наладка или
ремонт, обсудите это с Вашими
представителями фирмы Shi-
madzu. Если необходима замена
детали, то замените деталь, как
рекомендуется.
Проверка МС Проверяет различные
показатели, влияющие на
точность МС анализа
Если рекомендуется наладка или
ремонт, обсудите это с Вашими
представителями фирмы
Shimadzu. Если необходима
замена или настройка детали, то
замените деталь или настройте,
как рекомендуется.
4 :
Запуск
автонастройки
по
необходимости
Проводит автонастройку,
если проверка не выполнена
ИЛИ
Запуск
автонастройки
Проводит автонастройку незави
симо от результата проверки
4-
Вывод отчета Распечатывает резупьтаты
проверки системы
32 GCMS-TQ Series
--- стр. 205 ---
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы
1* Кликните на иконку «Проверка системы» (“System check”) на вспомогательной панели,
чтобы появилось диалоговое окно «Проверка системы» ("System Check")
Syrt*mCh«ck Tuning File : C:\GCMSSOLUTION\SYSTEM\TUNEl\_20U1125.qgt
Check
LesI Run Date 12/7/2011 |i/. Maintenance
V fiC Check
5 'MS Cheek
Run AuioTuning As Needed
Run^UO'tuning
V fieporl Out
Elapsed Time; Ю$ес
Slop
View RestA...
Advanced»
Help
Примечание
Стандарты, введенные в диалоговом окне «Проверка системы», являются
критериями для тестирования и не отражают спецификаций производителя.
Когда проводится автонастройка, текущий файл настройки перезаписывается.
В зависимости от критериев, по которым проводится настройка, некоторые
ранее полученные калибровочные графики нельзя будет использовать после
настройки.
Диалоговое окно «Проверка системы» ("System Check")
В диалоговом окне «Проверка системы» ("System Check") отображаются следующие
пункты.
Пункт Описание
Цата последней проверки
;ilast Run Date)
Показывает дату проведения последней проверки.
Результирующие
сообщения (Result
messages)
Отображается сообщение: Пройдено (Pass),
Ошибка (Fail) или другое.
Продолжительность
(Elapsed Time)
Отображает время, затраченное на проверку системы.
Проверка системы
Проверка системы проводится в соответствии с пунктами, отмеченными в окне
«Проверка системы» ("System Check").
Пункт Описание
Обслуживание
(Maintenance)
Проверяет, как долго и сколько раз использовались расходные
материалы для ГХ/МС.
Проверка ГХ (GC Check) Проверяет состояние ГХ системы.
Проверка МС (MS Check) Проверяет различные показатели, влияющие на точность МС анализа.
Запуск автонастройки по
необходимости (Run
Autotuning As Needed)
Если появляются сообщения «Колебания интенсивности
сигнала» ("Signal intensity fluctuation"), «Децентрация осей
масс» ("Mass axis misalignment”) или «Ошибка полуширины
пика» ("Spectrum peak half-width fail"), то запускается автонастройка.
Запуск автонастройки
(Run Autotuning)
Проводит автонастройку независимо от результата проверки.
Вывод отчета (Report Out) Распечатывает результаты проверки системы.
Для просмотра детальных настроек по каждому пункту, нажмите кнопку
«Дополнительно» (Advanced»)
GCMS-TQ Series 33
--- стр. 206 ---
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы
^ Примечание
Некоторые виды проверки могут быть выполнены только с ионным источником
Е1 {электронный удар). Кроме того, есть виды проверки, которые могут быть
выполнены только после завершения работы МС. Виды проверки, которые не
могут быть выполнены, неактивны. За более подробной информацией можно
обратиться к ГХМС справке (GCMS Help).
Как правило, автонастройку следует проводить с параметрами по умолчанию:
«Настройка разрешения» ("Resolution adjustment”) - выбрано
• «Полуширина пика» ("Spectrum peak half-width") = "О"
• «Настройка чувствительности» ("Sensitivity adjustment") - выбрано
• «Калибровка по массе» ("Mass Calibration") - выбрано
Параметры автонастройки можно изменить, нажав на иконку Настройка
(Tuning) на вспомогательной панели. В закладке дополнительных параметров
МС выберите файл настройки, который будет использоваться.
Система настраивается в соответствии с параметрами, заданными в файле
настройки. Обратите внимание на то, что в зависимости от пунктов, по которым
проводится настройка, некоторые ранее полученные калибровочные графики
нельзя будет использовать после настройки.
Кнопки
В диалоговом окне «Проверка системы» ("System Check") отображаются следующие кнопки.
Кнопка Описание
Старт (Run) Запускает проверку системы.
Стоп(Stop) Останавливает проверку системы. Кнопка активна только
во время выполнения проверки.
Закрыть (Close) Закрывает диалоговое окно «Проверка
системы» ("System Check").
Просмотр результата
(View result)
Отображает результаты проверки системы. Результаты
могут быть распечатаны из диалогового окна «Результаты
проверки системы» ("System Check Result").
Помощь (Help) Открывает справку.
Дополнительно
(Advanced)
Выводит дополнительные параметры. Только пользователи,
авторизированные для «Изменения параметров настройки
системы» ("Changing System Check settings"), имеют доступ
к этим параметрам.
Проверка системы начинается при нажатии кнопки Старт (Run). Отображается время, затраченное
на проверку системы, а полоса состояния показывает ход проверки системы.
VrtmChtcIc Tumng File: C;\ 6CMSSOamON\SYST(M\TUNEl\. 20U lU S.49t
Омск
12/7/2011
ш
LattRifiOcte / М срС вплпсо
■I QCChKk
J MS Омск.
RunAijtoTunrig^. Ilrcded
О RunftUo-luning
/ OwilOul
ElapMdTiiM 00«»c
O oM
|~~V 'M w R w uk...
Advanced»
Г tiab
Индикатор выполнения
34 GCMS-TQ Series
--- стр. 207 ---
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы
Если в результате проверки системы не выявлено ни одной ошибки/проблемы, то
над полосой состояния выводится сообщение «Пройдено» ("Pass"). Если
обнаружены проблемы, выводится сообщение «Ошибка» ("Fail").
2, Нажмите на кнопку Дополнительно (Advanced») для отображения содержания
дополнительных закладок «ГХ» (GC) и «МС» (MS). Выберите закладку «ГХ» (GC).
чтобы отметить параметры эксплуатации и расходные материалы ГХ системы,
которые будут проконтролированы в ходе проверки.
SystemCheek Tuning Hie; C:\GCMSSOlUTION\SYSTEM\TUNEl\20120203.D.qgt
Check
Last Hun Date 2 / i / ‘2 S \2 • /Maintenance
^ fiC Check
V MS Check
Run AutoTuning A$ Reeded
Run^uto^uning
</ Qepcrt Out
Elapted Time: OOsec
J3
GC IMSJ.
Run
1 Advanced« ]
Maintenance
y'iC D BackLigW [yiSectum J £RG Coolant
УРапМмя /1 Insert
GC Check
y-Temp. Secfsot J Detector ROM flow Unt Board ROM
J CCVokage ■/ DetectorADC У FlowUratgo«dAOC
•/ Environment Detector Hi^Votege Roy Control
У £nma>y Rrestue У Detector
/ CPU ECOCelFreguenc.
U eip
ReteL..
Параметры эксплуатации ГХ
Параметр Описание
LCD подсветка
(LCD Back Light)
Проверяет, как долго работает подсветка.
Вентиляция мотора
(Fan Motor)
Проверяет, как долго работает вентилятор мотора.
Хладагент CRG
(CRG Refrigerant)
Проверяет счетчик истощения охлаждающего вещества CRG.
Септа (Septum) Проверяет, сколько раз использовалась установленная
септа. За более подробной информацией обращайтесь к
ГХМС Справке (GCMS Help).
Вставка (Insert) Проверяет, сколько раз использовалась установленная в
данный момент стеклянная вставка (линза). За более подробной
информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
GCMS-TQ Series 35
--- стр. 208 ---
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы
J. Выберите закладку «МС» (MS), чтобы отметить определения параметров
эксплуатации и расходные материалы, которые будут проконтролированы
в ходе проверки.
S>««mCh«k Tuning F.l*; C;' GCMSSOamON\SVSTEM^TUNa\20120X3J.El.qgt
Check
LMiRunDate 2/3/2012 ^ Ммепоке
S fiC Check
2!M S Check
Q RunAutoTimg A*
^RunAu№*uning
telBeportO u*
EUp«ed Tim»: OOtec
MS
HarMnance
М «1(вгмпсв Pans Pxiip
V Elwneni
tYilonSouice
IVlfloiaiyEufr©
l</iQet»cloi Roieiy Purrv & U
HS Check Check at Aaio-tuning
y lg a te Lne
j VaoMnleakllntentily
j/.D M ecioiQ «nof
TurwsgRttJi
V;QF Pewer Sup|*F
Signel Irtenaly RaDo
?] М адятит M ats Slrfl
YjFWUM
V MaianjnMe$s Shift
Tuning Re
~ яя
Run I
ViewReiul.. 3
^ Advawed« |
M M P:з
Q
^ Примечание
Стандартные значения для проверки системы заданы в окне [Тестовые значе
ния для проверки системы] [Test Value of System Check] в диалоговом окне
«Конфигурация системы» (“System Configuration").
MgtlMIH
{H i h
NeSwc* [1Ш Ч
BM ePuw [ts o o T H
D«MB> |S000 fi HMiqiPwQl I30CD ' N
НянПОеск R<nA>j»T uw» n сам of Fai
Im lra [icSi~ m em S«>nhMnie>RaM •"I®
VaoMtlMUMem#
R «|«I9«9|
(3 indlBm И— ■H ill 51* ► |01 5
• - |0 2
OeJi ate a»«D.lu»i|<iii m in e ЯцМ
T<0wg pT ку«еем ------ UMtVt
fli с1 Чяе »» ntf ^
DM I
Для более детальной информации обратитесь к справке (Help).
36 GCMS-TQ Series
--- стр. 209 ---
2 Основные операции . ▲
2.8 Проверка и настройка системы
Параметры эксплуатации МС
Параметр Описание
Филамент (Filament) Проверяет, как долго используется филамент. За более подробной
информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
Ионный источник
(Ion Source)
Проверяет, как долго используется ионный источник. За более
подробной информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
Детектор (Detector) Проверяет, как долго включен и как долго используется детектор.
За более подробной информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
Турбомолекулярный
насос (Turbo Molecular
Pump)
Проверяет, как давно был запущен турбомолекулярный насос и
сколько времени он используется. За более подробной информацией
обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
Роторный насос
(Rotary Pump)
Проверяет, как давно был запущен роторный насос и сколько используется.
За более подробной информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
Масло в роторном насосе
(Rotary Pump Oil)
Проверяет, сколько времени используется масло в роторном насосе.
За более подробной информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
Сброс (Reset) Открывает диалоговое окно для установки времени использования или
количества раз использования расходных материалов.
Примечание; Переустанавливать время использования
турбомолекулярного насоса имеет право только представитель фирмы
Shimadzu.
GCMS-TQ Series 37
--- стр. 210 ---
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы
4, При нажатии клавиши Сброс (Reset) появится диалоговое окно «Сброс времени
использования расходных материалов» ("Reset Consumables"). Сбрасывайте время
и счетчик использования каждый раз при замене детали.
Reset Consumables
GC
SPU jlN JBIl
Septum;
Glass Insert:
SPL2(INJ#2)
Septum;
Glass Insert;
|INJK3)
CRG Coolant Uesd Time
MS
609 tines Fianentttl
609 tmes Flanenl«t2
lon^ouice
0 tmes Rotaty Pump 1 Ql
0 tmes 1 1
De«
Cleat
437 Ноя
60 Houi
468 Hou
1552 Ho«
OK C enceJС м 3
Примечание
Только пользователи, авторизированные для «Изменения параметров проверки
системы» ("Changing System Check Settings"), могут сбрасывать время и
счетчик использований.
• “О" вводится, если нажать кнопку Очистить (Clear).
• Если какая-то расходная деталь была ранее заменена, но время использования
не было обнулено, то введите соответствующее правильное значение.
• Значение переустановится после щелчка на кнопку ОК.
• Значения времени и количества использования не обновляются автоматически.
Сброс параметров (обнуляемые параметры)
Деталь Описание
ГХ Септа (Septum) Чтобы сбросить число использований,
нажмите кнопку Очистить (Clear). Число
не может быть введено пользователем,
пользователь может только обнулить
значение.
Стеклянная вставка (Glass Insert)
Хладагент CRG (термостат) CRG
Refrioerant (Column Oven)
Хладагент CRG (инжектор#2)
CRG Refrioerant (INJ#2)
MC Филамент#1 (Filament#!) После замены этих деталей, введите «0» или
определенное время использования, если
деталь уже была в использовании.
Филамент #2 (Filament #2)
Ионный источник (Ion Source)
Роторный насос 1 (Rotary pump 1 Oil)
Роторный насос 2 (Rotary pump 2 Oil) Отображается, только если установлен
второй насос. После замены этой детали,
введите «0» или определенное время,
если деталь уже была в использовании.
38 GCMS'TQ Series i i r r iTT
--- стр. 211 ---
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы
5. Выберите закладку «ГХ» (GC) и отметьте необходимые параметры, которые будут
проконтролированы в ходе проверки ГХ системы.
SyrtenCh«dc Tuning ftl«:C:'GCMSSOlUT10№SYST0.1\TUNEl’.i0120» 3.aq 5t
0«ск
LMRifiDM 2/3/3012 j/Mdrienaice
VQCOkI:
/MS Check
Rifi AutoTijmg At tjeeded
R unA jjto-tuw m
J Report Oui
ElapsedTme OOsec
GC Tm s 1
Ш
Rtn
dote
V iew R enA ...
il« b
Memenence
/ LCD Beck Li^ [2|Seoljm (ZURGCooleni
/ EanMolof [V| Insert
GC Check
/ Teflip Seoul VlDeieeUiBOM ^ FlowUiABoadROM
/ CCVdege L^jDetedoi&DC [ / FkmUrdioadACC
^ Lnvtonmenl ViDetedcsHlgh^ollege QFIow Control
^ fnneiy Pietsue [/iDetedoi Igrrte
/ CPU ECDCelFieauer'c,'
Параметры проверки ГХ системы
Параметр Описание
Тепловой датчик
(Heat Sensor)
Проверяет, как долго тепловой датчик работает при 300 “С или
более высокой температуре. За бопее подробной информацией
обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
Постоянное напряжение
(DC Voltage)
Измеряет постоянное напряжение и проверяет, не выходит ли
ошибка за допустимый диапазон. За более подробной
информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMSHelp).
Окружающая среда
(Environment)
Измеряет температуру и давление воздуха в помещении и
проверяет, находятся пи эти показатели в пределах гарантийных
условий работы. За более подробной информацией обращайтесь
к ГХМС Споавке tGCMS HeloV
Начальное давление
(Primary Pressure)
Измеряет начальное давление газа-носителя и проверяет, есть
ли отклонения от стандартных значений. Если выбран диапазон
350-500 кПа, то стандартное значение — 150 кПа. Если выбран
диапазон 500-900 кПа, то стандартное значение 350 кПа.
Центральный
процессор (ЦП) (CPU)
Проверяет регистр CPU и датчик истинного времени. За более
подробной информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS
Help).
Постоянное
запоминающее устройство
(ПЗУ) (Detector ROM)
Проверяет состояние ПЗУ для каждого детектора. За более
подробной информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS
Help).
Аналого-цифровой
преобразователь (АЦП)
(Detector ADC)
Проверяет состояние АЦП для каждого детектора. За более
подробной информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS
Help).
39
--- стр. 212 ---
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы
Параметр Описание
Высокое напряжение в
детекторе
(Detector High Voltage)
Проверка проводится, только если установлены детекторы
ПИД, ПТД или ПФД. Проверяет высокое напряжение в
соответствующих детекторах. За более подробной
информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
Поджиг детектора
(Detector Ignition)
Проверка проводится, только если установлены детекторы
ПИД. ПТД или ПФД. Проверяет импульс зажигания и процесс
поджига каждого детектора. За более подробной
информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
Частота ячейки ЭЗД
(ECD Cell Frequency)
Измеряет импульс разности потенциалов для каждого ЭЗД и
сравнивает шум ячеек с порогом чувствительности. За более
подробной информацией обращайтесь к ГХМС Справке
(GCMS Help).
ROM управления
единицей потока (Flow
Unit Board ROM)
Проверяет исправность ПЗУ каждой схемы управления
потоком (SLOT). За более подробной информацией
обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
ADC управления
единицей потока (Flow
Unit Board ADC)
Проверяет исправность АЦП каждой схемы управления
потоком (SLOT). За более подробной информацией
обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
Контроль потока
(Flow Control)
Проверяет, правильно ли осуществляется контроль потока на
входе в ка>«щый порт. За более подробной информацией
обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
Выберите закладку «МС» (MS) и отметьте необходимые параметры, которые будут
проконтролированы в ходе проверки МС системы.
SystcfnChcck Тип<п9 Пк; С:' GCMSSaUTK>№SVSraiMUNEl'jaU0203.a49t
Qaci
LadRu^Dale 2/Э/2012 (Z^erKentnce
/SCOw*
[ / MS Check
^ n 1Д) AiioT irag As tlMdad
(ZfiepcstOu
EI«)MdTine (Xkec
/ Qr Power Supp^
•/ SigrtslInlensSyRelio
/ MegnunMats ShA
/ Р#И М
HarMnance
М«1п(«гмпсв P«l! Pjnp
L7j£laimnl
У) Ion Sauce
P Rotayguop
[/; QoMdof p. RotayPurpQi
MSChKk Check jiAUdfuing
^ BwtUne
j VKUjmloakllnlensily
ЫНо1юа128г«Э1
J OdadeiQwiot
jt MonnumMets Sbit
TimgFI»
40 GCMS-TQ Series
--- стр. 213 ---
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы
Параметры проверки системы МС
Параметр Описание
Базовая линия
(Base Line)
Определяет значение колебания базовой линии (RMS). За
более подробной информацией обращайтесь к ГХМС Справке
(GCMS Help).
Соотношение
интенсивностей 28/69
(Intensity Ratio of 28/69)
Оценивает отношение интенсивности пиков с m/z=28 (азот) и
m/z=69 (PFTBA). По соотношению устанавливается наличие
или отсутствие утечки газа. За более подробной информацией
обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
Высокочастотный
источник питания RF
(RF Power Supply)
Подтверждает, что высокочастотный источник питания работает
нормально. За более подробной информацией обращайтесь к
ГХМС Справке (GCMS Help).
Соотношение
интенсивности
сигнала
(Signal Intensity Ratio)
Сравнивает интенсивность сигнала PFTBA с ранее полученными
результатами автонастройки. Чтобы применить параметр
корректировки чувствительности ('Adjust Sensitivity paramet
er"), необходимо выбрать «Калибровка масс» ("Mass Calibra
tion”) в диалоговом окне «Условия автонастройки» ("Autotuning
Conditions"). За более подробной информацией обращайтесь к
ГХМС Справке (GCMS Help).
Максимальное
смещение массы
(Maximum Mass Shift)
Определяет, есть ли смещение оси масс. Для того, чтобы этот
параметр был скорректирован в процессе автонастройки,
необходимо выбрать «Калибровка масс» ("Mass Calibration") в
диалоговом окне «Условия автонастройки» ("Autotuning
Conditions”). За более подробной информацией обращайтесь к
ГХМС Справке (GCMS Help).
Ширина пика на
полувысоте (FWHM)
Определяет отклонение ширины пика на полувысоте по сравнению
с заданным значением ширины пика на полувысоте для пиков
с m/z = 69, 219 и 502. Для того, чтобы этот параметр был
скорректирован в процессе автонастройки, необходимо выбрать
«Настроить разрешение» ('Adjust Resolution”) в диалоговом
окне «Условия автонастройки» ("Autotuning Conditions”). За
более подробной информацией обращайтесь к ГХМС Справке
(GCMS Help).
(*1) При использовании соударительного газа оцениваются оба квадруполя,
Q1 и Q3. Если соударительный газ не используется, оценивается только
квадруполь Q3.
GCMS-TQ Series 41
--- стр. 214 ---
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы
В разделе «Проверка при автонастройке» ('Check at Autotuning"), которая
находится во вкладке «МС» (MS), выберите пункты, по которым необходима
проверка при автонастройке.
SystemCh«k Tuning File; C:\GCMSS0LUT10N'SYSTEM\TUN£l\J01M203.El.qgt
Check
LMlRunDete 2/3/2012 HHeintenance
[</]fiC Check
[VlMS Check
Q R1Ж1 AuloT uring At tieeded
Q Rin Auto-h#i^
['^ Beoort Oul
ElapMdTjnw OOtec
GC MS
Ш .
Run
S top
□ote
ViewRenA..
1^ Adv«nced<<_J
I___
i Retet ~1
Mertenenc*
Mertenence Part» Punp
^ £tonenl
J lonSoKce
^ Qetecta
I^RotaiyEuriV
^ Rotaq> PiA« Qi
MS Check Check at Aulp4uning
/ QeteLvM ;7;Deteciaifiair>al
j Vacurtnleak(ln№ngly Tir« 4)RenJi
of Raboof 2в/Б9| 7 Мампип Mat» StA
V QF Роне» Sicp^
/ SgnallnlentilyRabo
/ Megnun Mats Shift
V FW U M
Tiaw^Fii
Q
Если выбраны пункты «Запуск автонастройки по необходимости» ("Run
Autotuning as Needed") ипи «Запуск автонастройки» ("Run Autotuning"), то
по этим пунктам проведется проверка после завершения автонастройки.
Проверка параметров после автонастройки
Параметр Описание
Результаты настройки
детектора (Detector
Gain of Tuning Result)
Определяет установившееся в результате автонастройки
напряжение в детекторе. За более подробной информацией
обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
Максимальное
смеидение массы
(Maximum Mass Shift)
Определяет, есть ли смещение оси масс. Для того, чтобы этот
параметр был скорректирован в процессе автонастройки,
необходимо выбрать «Калибровка масс» ("Mass Calibration”) в
диалоговом окне «Условия автонастройки» ("Autotuning
Conditions"). За более подробной информацией обращайтесь к
ГХМС Справке (GCMS Help).
42 GCMS-TQ Series
--- стр. 215 ---
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы
8, Выберите файл настройки, который будет использоваться для автонастройки в процессе
проверки сиотемы.
Файл регулировки
Параметр Описание
Настройка
(Tuning)
Файл, который отображается в строке «Настройка» (Tuning),
используется для автонастройки прибора в процессе проверки
системы. Для того, чтобы выбрать или изменить файл, нужно
либо напрямую ввести полный путь к файлу, либо
открыть диалоговое окно «Выбор файла настройки» ("Select
Tuning File"), нажав на кнопку Обзор, находящуюся справа. В
окне «Выбор файла настройки» ("Select Tuning File")
выберите нужный файл и нажмите ОК. Теперь имя файла
отображается в строке «Настройка»(Tuning).
9» Нажмите кнопку Старт (Run), чтобы запустить проверку системы.
10 . Выберите Просмотр результатов (View Result...), чтобы появилось диалоговое окно
«Результаты проверки системы» ("System Check Result"). В нем отображаются результаты
последней проверки системы.
^ System Check Result 2/3/Я12 (Admm]-TuningFlle:CAl3CMSSOltmOkf'SVSTEbrTUNEl'.20120203.Et qgl Q S
[^Le»d... |P~ г ч а ъ ] Titel vudsmen^ T»li
1ГГ Back lijht
Tar. Ксгсг
tr.;acticr. Vr.it Ir.tart
ccslar.t 7atd Tita
rctary -
Notary : Zil
Z C Ktck>
T«rp. Tcr.fs; ir. svar 31
:(s
'.24
A ctual/7aat
*«51 ««35: йеиг
*223 €135: Kcur
: i;: tisai
tiaat
*€* is:: Hsuf
511 €::: Keur
1545 1§з:: H:uc
15s5 3:з: Heur
Примечание
После окончания проверки результаты выводятся автоматически. Можно
распечатать результаты текущей и предьщущей проверок системы. Чтобы
просмотреть или распечатать результаты предьщущих проверок системы, не
нужно снова запускать проверку системы.
GCMS-TQ Series 43
--- стр. 216 ---
2 Основные опера 1дии
2.8 Проверка и настройка системы
Таблица проверки системы
Колонки Описание
Параметр (Item) Параметр, по которому была проведена проверка.
Оценка (Judge) Отображает результат проверки (пройдена (pass) или не
пройдена (fail)) и предлагает последующие действия.
, Соотношение (Ratio) Соотношение измеренного значения и стандартного
значения. Позволяет быстро оценить состояние системы.
Фактическое значение/
Стандартное значение
• (Actual/Standard)
Измеренное и стандартное значение для параметра.
Кнопки в диалоговом окне «Результаты проверки системы» ("System Check Result")
Кнопка Описание
Загрузить
(Load)
Открывает результаты предыдущих проверок, которые были
сохранены в папке log. Файлы сохраняются и им автоматически
присваиваются имена. Присваиваемое имя состоит из 14-ти
символов. Первый символ — это системный номер. Второй —
нижнее подчеркивание (_). С третьего по шестой — год.
Седьмой и восьмой — месяц. Девятый и десятый —день.
Символы 11 и 12 — час, 13 и 14 — минуты. Таким образом,
если проверка системы 1 проводилась 1-го января 2000 года в
13:00, имя файла будет следующим: 1_200001011300.qgc.
Печать (Print) Распечатывает выведенные на экран результаты.
J J Нажмите кнопку Печать (Print), для того чтобы распечатать выведенные на экран
результаты проверки системы.
Параметры обслуживания, проверки ГХ и МС блоков после настройки и их
результаты распечатываются, далее распечатывается специальная информация
оГХиМС:
Текст, распечатываемый вместе с результатами проверки
Текст Описание
Верхний колонтитул
(Header)
Указывается имя пользователя, дата и время проверки
системы и время отправки документа на печать.
Нижний колонтитул
(Footer)
Указывается номер страницы и общее количество страниц
(размещается в центре в нижней части страницы.
44 GCMS-TQ Series
--- стр. 217 ---
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы
2.8.2 Настройка
в окне «Настройка» {'Tuning") параметры контроля МС блока могут быть
скорректированы таким образом, чтобы получить требуемые пики масс-спектра.
Существуют два метода настройки: автонастройка и ручная настройка.
Автонастройка корректирует различные параметры управления прибором, указанные и
заданные в «Условиях автонастройки» ("Autotuning Conditions").
При ручной настройке различные параметры управления используются для ручной
корректировки масс пиков. Когда окно «Настройка» ('Tuning") открыто, отображается
файл настройки, который был сохранен последним или использовался для записи
данных. Если не задано иное, то автоматически открывшийся в окне
«Настройка» ("Tuning") файл используется в процессе проверок системы и записи
данных.
Ниже описаны операции, связанные с созданием или доступом к файлу настройки. Tjrwig
7. Кликните на иконку Настройка (Tuning), которая находится на вспомогательной панели в
окне «ГХМС анализ в реальном времени» ("GCMS Real Time Analysis"). Появится окно
«Настройка» (Tuning).
Чтобы создать новый файл настройки, выберите «Создать файл настройки» ("New Tuning
File") в файловом меню (File menu). Когда выбран ионный источник Е1 (электронный удар),
открывается диалоговое окно «Выбор режима настройки» ("Select Tuning Mode").
Выберите один из следующих режимов: режим высокой концентрация (High Cone.), обычный
режим (Normal) или режим высокой чувствительности (High Sens.) и перейдите к шагу2.
Select Tuning Mode
Tuning Mode: Hi^Conc. в Normal HighSens.
1 fli^ 1 He^
Параметр Описание
Режим настройки Если выбран режим Высокой концентрации, то
сила эмиссионного тока составляет 20 цА.
Если выбран нормальный режим, то сила
эмиссионного тока составляет 60 цА.
Если выбран режим Высокой чувствительности,
то сила эмиссионного тока составляет 150 цА.
Для проведения настройки с применением действующего файла, выберите Файл >
Открыть файл регулировки (File > Open Tuning File), чтобы появилось диалоговое
окно «Открыть файл регулировки» ("Open Tuning File"). Выберите нужный файл
регулировки и нажмите Открыть (Open). Перейдите к шагу 3.
2 Кликните на иконку Параметры автонастройки (Condition of Autotuning),
которая находится на вспомогательной панели, или выберите Настройка >
Параметры настройки (Tuning >Condition of Autotuning) чтобы открыть
диалоговое окно «Информация о настройке» ('Tuning Information").
Auto Ti#wig
C ondM oi
GCMS-TQ Series 45
--- стр. 218 ---
2 Основнью операции
2.8 Проверка и настройка системы
Параметры настройки
Укажите, какие действия необходимо выполнить в ходе автонастройки и задайте
соответствующие значения. Действия включают: корректировку разрешения,
корректировку чувствительности, калибровку масс и настройку исходной массы. Если
изменены параметры настройки, то могут поменяться и результаты проверки МС
системы или автонастройки.
Параметры прибора Описание
Проведение автонастройки
даже при выключенной
подаче соударительного газа
Выберите, проводить ли автонастройку без подачи
соударительного газа в дополнение к проведению
автонастройки с подачей соударительного газа.
Корректировка разрешения
(Adjust Resolution)
Корректирует разрешение так, чтобы ширина на попувысоте
пика стандартного образца (PFTBA) была примерно равна
значению, указанному для ширины на попувысоте пика
спектра (FWHM).
Относительное значение
ширины пика на попувысоте
(Relative Value from Initial
FWHM)
-0.1и, Ои, 0.1и ("и" обозначает единицу атомной массы)
Сделайте установки таким образом, чтобы значение
FWHM стандартного образца (PFTBA) приближалось к
сумме значения FWHM по умолчанию и относительного
значения FWHM по отношению к начальному.
Примечание: Хотя разрешение и возрастает с
уменьшением значения ширины на попувысоте,
интенсивность сигнала падает.
Корректировка
чувствительности (Adjust
Sensitivity)
Проведите корректировку целевого иона, которая настраивает
оптическую систему на максимальную чувствительность для
специфического иона с помощью корректировки целевых
ионов в профайле пиков Q3 scan.
Калибровка масс (Calibrate
Mass) (*1)
Спектр, полученный с помощью стандарта (PFTBA),
используется для корректировки смещения оси масс.
Настройка исходной массы
(Adjust Mass Pattern)
Настраивает систему линз так, чтобы сигнал профайла
пика в режиме Q3 scan был максимальным, и корректирует
интенсивности так, чтобы сравнять исходные интенсивности
спектра стандартного образца, полученного на МС в
магнитном поле, и спектра, полученного на основном
приборе. Исходная калибровка устанавливает параметр
корректировки интенсивности в соответствии с
установленным соотношением интенсивностей.
46 GCMS-TQ Series
--- стр. 219 ---
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы
(*1) При использовании соударительного газа настраиваются оба квадруполя, Q1 и Q3.
Если соударительный газ не используется, настраивается только квадруполь Q3.
После того, как выбраны нужные действия и введены необходимые значения, нажмите кнопку ОК и
закройте диалоговое окно «Информация о настройке» ("Tuning Information").
Нажмите на иконку Начать автонастройку (Start Autotuning), которая
находится на вспомогательной панели, или на кнопку Начать настройку (Start Tuning)
на панели инструментов, чтобы регулировка прибора произошла автоматически.
Также автонастройку можно запустить с помощью команды Настройка > Начать
автонастройку (Tuning > Start Autotuning).
0
$1ай
Alio Tumg
Auto Tuning
El. A4us>ngie3olubon..1Si$ Tme 78 see [ Slop i
CIDG« ON OFF
IntelAdpjstmert □DGas 200 kPa
ReKAibonA^ujtmenl Detecloi 096 kV
Inlensty Adiuilment IS Temp 230 •c
Mats Cekbfalion LowVacuim 79etCCOPa
HighVacuum 1.9O-003Pa
Peak Piotle Acquisition
SpeetiurnAcquisAnn Filament 81
После завершения автонастройки сохраните файл регулировки. Выберите Файл >
Сохранить файл настройки как (File > Save Tuning File As), если файл сохраняется в
первый раз или для сохранения файла под другим именем.
Выберите Файл > Сохранить файл настройки (File > Save Tuning File), чтобы
перезаписать существующий файл настройки.
^ Нажмите на иконку Просмотр результата настройки (Tuning Result View) на
вспомогательной панели.
Отобразятся профили пиков, соответствующие каждому значению m/z.
Профили пиков измеряются в режимах Q1 Scan и Q3 Scan (Если соударительный газ не
используется, то только в режиме Q3 Scan).
Результаты авторенастройки можно переключать между «результатами автонастройки
с использованием соударительного газа» и «результатами автонастройки без
использования соударительного газа» во вкладке [CID Gas] (Соударительный газ).
«'■
а о ъ т (Ш
Lm I at V
a k$ V
K9 ^
kP»С С й ш
PiiiLij 109 k W
й а ш ш . 9 Л
IS W 230 X
БМ00 P«
GCMS-TQ Series 47
--- стр. 220 ---
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы
5* Нажмите на кнопку ^ на вспомогательной панели, чтобы распечатать результаты настройки.
lUliD.« Vika BwM тм
^ w *s<Rjw0«
1м «:»мKjDf М1<nw( :*|
to* MBS2 к*» IC Г « № (
Q1V*
i. n.i
JJV .14 *v
QfUCMQ JU O A iT
QJXtoMM
01шП»«Cetoeaww
4 i \
«;v^l*V.W 4V
I Л к\'
i;^c
I
! tojc
ГШ1-------------------- щ
II
1
. !
tm
tk tk 4i
• я IKA '.» » 4И« %
«4П]‘ )Ч*Х 4ЧИ1 4.*» Ч
ИС19 И Я *;я 9
i «С
:т Н4>.
т :ея
к
Примечание
РмкМопЮ
View
Если нажать на иконку Просмотр мониторинга пиков (Peak
Monitor View) на вспомогательной панели, появится окно
«Мониторинг пиков» ("Peak Monitor"). Оно выглядит так же. как и окно,
проявляющееся в процессе проверки герметичности вакуумной системы и
других операций.
Более подробную информацию о проверке герметичности вакуумной
системы смотрите в Разделе 3.6 "Проверка на герметичность".
48 GCMS-TQ Series
--- стр. 221 ---
2.8.3
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы
Настройка на большие массы
Прибор поддерживает функцию автонастройки, в результате которой происходит
калибровка масс для значений молекулярного веса вплоть до m/z 614. В нормальном
рабочем диапазоне (примерно до m/z 700) смещение масс происходит редко.
Однако возможны отклонения от калибровки для значений m/z в диапазоне больших масс
свыше m/z 700.
Для того, чтобы убедиться в правильности калибровки в диапазоне значений m/z свыше
700, требуется ручная калибровка в соответствии со следующей процедурой.
Условия анализа (Колонка; DB-S ms, внутренний диаметр 0,25 мм. длина 30 м.
толщина слоя неподвижной фазы 0,25 мкм)
L
2.
i.
Образец 1: Трис (перфторгептил) -S-триазин 1 % раствор (ацетон)
Образец 2; Трис (перфторнонил) -S-триазин 1 % раствор (ацетон)
В случае прибора GCMS-QP2010 SE не требуется применение
Образца 2.
ГХ; инжектор 250 ®С, давление в колонке 100 кПа, общий
поток составляет 30 мл/мин, ввод без деления потока
(Splitless) (задержка 1 мин)
Колонка 50 ®С (1 мин) _ 5 “С /мин_100 "С (1 мин)_30 “С
/мин_250 “С (10 мин)
МС; интерфейс 250 *С . ионный источник 200 ®С
Выполните автонастройку прибора.
Когда автоматическая настройка будет завершена, в меню настройки [Tuning] выберите
автоматическую калибровку больших масс [Auto High Mass Calibration] — [m/z: 866].
После завершения инициализации и ожидания прибором детектирования пиков (m/z 866), введите 1
мкл. обозначенного образца (1) в аналитических условиях, указанных выше, и запустите ГХ.
Auto Tunir>9 ~
I Cl W«ilapMfcdetectEn|in/r8G6|4lt;
□OGm on
В
Tne 29 ж Stop
Mm Cobobon
OO G« 200 kPa
Oetecta 1 oe kV
IS Tenp 200 •c
LowVocuin 76»*000 Pa
HighVaoun 1 Pa
Ftomert S1
4,
5.
Через 10 минут извлеченные пики с соотношением m/z 866 будут обнаружены и
произведена автоматическая калибровка масс.
После завершения калибровки масс, следом за датой и временем настройки будут представлены
результаты выполнения калибровки больших масс [High Mass Calibration: Done (m/z866)j.
GCMS-TQ Series 49
--- стр. 222 ---
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы ■■■■'■Л
6. в меню настройки [Tuning] выберите автоматическую калибровку больших масс [Auto High Mass
Calibration] — [m/z: 1066], аналогично шагу 2.
7. После завершения инициализации и ожидания прибором детектирования пиков (m/z 1066),
введите 1 мкл. обозначенного образца (2) в аналитических условиях, указанных выше, и
запустите ГХ.
/1^ Примечание
Перед запуском блока ГХ, убедитесь, что установлен режим ввода проб без
деления потока. Если случайно режим установлен с делением потока, то триазин
не будет обнаружен.
8. Через примерно 10 минут извлеченные пики с соотношением m/z 866 будут обнаружены и
произведена автоматическая калибровка масс.
9. После завершения калибровки масс, следом за датой и временем настройки, будут
представлены результаты выполнения калибровки больших масс [High Mass Calibration; Done].
10. Сохраните файл настройки.
2
^ Примечание
Следы вводимого триазина могут остаться в инжекторе, колонке и т. д. и
привносить ошибку в результаты анализов, которые последуют за калибровкой.
В этом случае установите в колонке температуру 250 “С и прогрейте ее. Хотя
образец с концентрацией около 1 ppm можно анализировать после 1 часа
выдержки колонки при температуре, для проведения ультра-микроанализа
рекомендуется поменять стеклянную вставку или прогреть колонку в течение
нескольких часов.
Разрешение и энергия соударения
2.9.1
2.9.1
Изменение разрешения
Для режимов анализа с использованием SIM (смотрите С.1 Режимы анализов),
разрешение для Q1 или Q3 может быть изменено. Имеется три уровня разрешения —
(1) Единичный, (2) Высокий и (3) Низкий.
Высокий уровень приводит к получению более низких пиков, а Низкий — к более
широким пикам по сравнению с пиками, полученными в режиме Единичного уровня.
Низкий увеличивает интенсивность сигнала, но снижает разрешение.
Если есть влияние со стороны загрязняющих компонентов, устанавливайте разрешение
на Единичный или Высокий уровни
Изменение энергии соударения
Изменение энергии соударения меняет результаты фрагментирования при использовании
CID. Оптимальная энергия соударения отличается в зависимости от соединения, перед
установкой энергии соударения обращайтесь к разделу разработки метода Руководства по
эксплуатации газового хроматомасс-спектрометра.
50 GCMS-TQ Series
--- стр. 231 ---
3.3.3
3 Обслуживание
3.3 Чистка ионного источника и отражающего электрода
Чистка ионного источника и отражающего электрода
/. Почистите детали наждачной бумагой. Обратитесь к Разделу 3.3.4
«Необходимые материалы».
^ Примечание
Меры предосторожности при чистке ионного источника и отражающего
электрода;
1. Будьте аккуратны при чистке, чтобы не погнуть отражающий электрод.
2, Удалите пыль с поверхности при помощи пневмонической пушки.
3 , Проведите очистку ультразвуком в ацетоне или в петролейном эфире.
4 , Сушите ионный источник и отражающий электрод примерно 60 мин.
при температуре 400 “с.
5, Храните сухой ионный источник и отражатель в чистой коробке.
Примечание
Не чистите изолятор. Замените грязный изолятор на новый.
(ИЗОЛЯТОР: P/N S225-01068)
Удаление пыли с поверхности
Ацетон
(Петрол
эфир)
Чистка
ультразвуком
Сушка
3.3.4 Необходимые материалы * •
/. Наждачная бумага
• P/N S085-35124-02 (грубая обработка, 20 листов)
• P/N S085-35124-03 (тонкая обработка, 20 листов)
Если детали сильно загрязнены, то примените сначала наждачную бумагу тонкой
обработки, а потом наждачную бумагу грубой обработки. Если детали слегка
загрязнены, то примените только наждачную бумагу тонкой обработки.
GCMS-TQ SERIES
--- стр. 232 ---
1 .4
ф 3 Обслуживание
Обслуживание вакуумного насоса
В этом разделе описывается, как менять масло в роторном насосе и как заменять
смазку в турбомолекулярном насосе. Масло в роторном насосе остается горячим
после выключения системы. Подождите хотя бы 10 минут, перед тем, как начинать
техническое обслуживание.
3.4.1 Замена масла в роторном насосе
в роторном насосе (модель Е2М1.5) требуется менять масло через каждые 3000
часов. Масло нужно менять, чтобы избежать ухудшения уровня вакуума, утечек
масла и появления шума, превышающего норму.
Для насоса нужно использовать масло с должными характеристиками. Используйте
только чистое масло следующей спецификации; масло для роторного насоса
«Ultragrade» 15 1L (P/N S017-30163-11).
Процедура замены масла
А ОСТОРОЖНО
Опасность тяжелых ожогов. Масло в роторном насосе остается горячим сразу
после выключения системы. Подожците хотя бы 10 минут, перед тем как
начинать техническое обслуживание.
Вакуумный разъем
Заглушка маслоналивного патрубка
Выходное отверстие
Мотор
Измеритель уровня масла
Пробка сливного отверстия
60 GCMS-TQ Series ifl" T rirtii iTtVi
--- стр. 233 ---
3 Обслуживание
3.4 Обслуживание вакуумного насоса
/. Выключите прибор, как описано в Разделе 2.4.2 «Остановка прибора».
2* DoAO>Kaifre как минимум 10 мин.
3 , Взяв подходящий контейнер и надев резиновые перчатки, снимите пробку
со сливного отверстия и слейте масло. Будьте осторожны; при снятии
крышки масло может разбрызгиваться.
4 , После того, как масло слито, временно верните на место пробку сливного
отверстия и включите мотор.
5* Нажмите на иконку Контроль вакуума (Vacuum Control) на
вспомогательной панели, чтобы открыть диалоговое окно «Контроль
вакуума» {'Vacuum Control").
Vacuum
Conhol
6. Нажмите на кнопку Расширенный контроль (Advanced) в нижней
части окна, чтобы войти в систему ручного оперирования.
Vacuum Cemrel
AuU ^ : .« •
‘ ГУ Ш
la/. ! m/«c«
Q rS,a<«4
rwbuMct.cuWtm.rv}j a — ^
а ^ 1
Ве’в/СЧгт' <Л ^ 1
actr-y.-r. Q( о I r"ofT
fca.CcaW tt.fa.iwO Qj 11
ViJugiaNonlQ i
i.Of^V^uwB 'Stia'NI?
aci&t j> jr w
Pi I j
Нажмите на кнопку Старт (Start) роторного насоса, смежную с пунктом
«Замена масла роторного насоса» (Rotary Pump oil replacement) в группе
«Вакуумная система» (Vacuum System).
Оставьте роторный насос на 5-10 с. Насос будет работать, собирая масло,
оставшееся внутри.
7. Нажмите кнопку Стоп (Stop) роторного насоса в диалоговом окне «Контроль
вакуума» (Vacuum Control’i.
--- стр. 253 ---
4 Диагностика неисправностей
4.1 Неисправности в эксплуатации и меры по их устранению
4.1.6 Ошибка контроля температуры RF
Во время подключения блока МС или при старте анализа
появилось сообщение о прекращении нагрева RF Q1 «Q1 RF
heater has stopped» или Q3 «Q3 RF heater has stopped»
Проверьте окружающие условия на месте
установки. (Смотрите меры предосторожности
в инструкции по безопасности)
Неисправный температурный контроль
нагревателя RF Q1 или Q3 или схема контроля
^ Да/Нет
Обратитесь к представителю Shimadzu
^ Примечание
RF нагреватель отключается при возникновении ошибки контроля температуры RF.
В этом состоянии еще возможно проведение анализа, но может произойти смещение
осей масс. Для предотвращения данного смещения, перед измерением данных
выполните автоматическую настройку при выключенном контроле температуры RF.
ш ntlTri GCMS-TQ SERIES
--- стр. 254 ---
Защитные функции вакуумной системы
6 ЭТОМ разделе описываются функции защиты, если в вакуумной системе обнаружена неисправность.
4.2Л Обзор
Три параметра отслеживают набор вакуума в GCMS-TQ Series. Защита системы
происходит, когда в работе обнаружена ошибка.
• Состояние турбомолекулярного насоса.
• Остаточное давление турбомолекулярного насоса. (Остаточное давление
показывает низкий вакуум в окне «Мониторинг прибора» ("Instrument Monitor”))
• Вакуум в корпусе анализатора. (Значение вакуума показывает высокий вакуум в
окне «Мониторинг прибора» ("Instrument Monitor"))
Высокий вакуум не показывается, когда ионный измеритель установлен на «Нет»
("None”) в окне «Конфигурация системы» (System Configuration).
4.2.2 Функционирование защиты
1» Филамент, напряжение на детекторе и питание выключаются, когда происходит
следующее;
(1) Низкий вакуум (измеренный с помощью манометра Пирани) больше, чем 100,0 Па.
(2) Турбомолекулярный насос в состоянии "Не готов".
(3) Высокий вакуум (измеренный с помощью ионного измерителя) больше, чем 1,0Е-2Па.
Филамент, напряжение на детекторе и питание опять включаются, если достигнуты
следующие условия.
(1) Низкий вакуум (измеренный с помощью манометра Пирани) меньше, чем 80,0 Па.
(2) Турбомолекулярный насос в состоянии Тотов".
(3) Высокий вакуум (измеренный с помощью ионного измерителя) меньше, чем 0.8Е-2 Па.
2. Вакуумная система автоматически отключается, если одно или более из следующих
состояний продолжается более 5 минут.
(1) Низкий вакуум (измеренный с помощью манометра Пирани) больше, чем 100,0 Па.
(2) Турбомолекулярный насос в состоянии "Не готов".
При отключении вакуума индикатор вакуумной системы мигает красным цветом.
82 GCMS'TQ Series
--- стр. 255 ---
Характеристики
См. лист спецификаций.
А.2 Оборудование
Газовый
хроматограф
Модель
Температура термостата
Линейная скорость увеличения
температуры (с мощностью источника
напряжения 100, 115 В АС)
GC-2010PIUS
Максимум 450 ‘’С
40 “С/мин до 200 "С
25 ‘’С/мин до 250 “С
15 “С/мин до 380 °С
7 “С/мин до 450 “С
Линейная скорость увеличения
температуры (с мощность источника
напряжения 230 В АС) (термостат высокой
мощности)
70 "C/Mnn до 200 “С
50 “С/мин до 350 “С
35 “С/мин до 450 “С
Температура испарителя Максимум 450 **С
Интерфейс ГХМС Модель Прямой интерфейс для
капиллярной колонки
Температура Комнатная температура-350 *С
Ионный источник Тип ионизации Е1 (электронный удар)
! Температура Управление температурой: 140-300 ®С
Филамент Двафиламента
(автопереключение)
Диапазон установки энергии ионизации 10-200 В
Диапазон установки тока эмиссии 5-250 цА
Аналитическая
часть
Цилиндрический квадруполь с префильтром
Ячейка соударений Быстродействующая ячейка
октопольного типа
Детектор Вторичный электронный умножитель с
обращенным динодом
Вакуумная Главный насос(ТМР) Дифференциальная вакуумная
система система
Область источника ионов;
190 л/с(Не)
Область квадруполя/Детектора:
170 л/с (Не)
Дополнительный насос(ЯР) 30 л/мин (60 Гц) масляный
роторный насос
Л л. •
GCMS-TQ SERIES
--- стр. 256 ---
: A j
Приложение A Спецификации
Требования к установке
Источник
питания
Условия
эксплуатации
Частота 50/60 Гц
Для GC Одна фаза АС 100, 115 В 1800 ВА
Одна фаза АС 230 В 2600 ВА (для
высокомощного термостата)
Для MS Одна фаза АС 100 до 240 В 1000 ВА
Колебания напряжения Диапазон рабочего напряжения ±10%
Определенный диапазон напряжения ±5%
Категория установки II категория установки (IEC)
Класс защищенности 1 класс (IEC)
Ток короткого замыкания 1000 А
* Необходимо использовать специальный источник питания для
переменного тока.
* Относится к колебаниям напряжения, прибор предназначен для работы
в диапазоне НО %, включая колебания, обусловленные высокими
шумами, но для обеспечения лучшей производительности
рекомендуется, чтобы колебания были в пределах ±5 %, включая
шумы. Текущая частота колебаний должна бьггь в пределах ±0.5 Гц.
* Также необходимы источники питания для PC, монитора и принтера
Заземление 100 Ом или более
Подключите ГХ. МС, компьютер и
дополнительные источники
электропитания к заземляющему
контуру.
Температура Постоянная в пределах от 18 до 28 “С
Влажность От 40 до 70 % RH (без конденсации)
* Должен быть установлен выхлопной канал.
Вакуумный насос должен быть подсоединен к выхлопному каналу так,
чтобы вводимые в колонку растворители и образцы постоянно
отводились из рабочего помещения, а также необходимо избегать
образования масляного тумана.
Если это невозможно, снизу должен быть установлен масляный
фильтр. Введенные растворители и образцы удаляются
непосредственно через этот фильтр
(P/N S042-00124-31, Масляный фильтр EMF3)
* Следует также избегать пыли, вибрации, посторонних шумов и
коррозионных газов.
Высота над ур. моря максимум 2000 м
Загрязнения Степень загрязнения 2 (IEC)
84 GCMS-TQ Series
--- стр. 257 ---
Приложение А Технические требования
А.З Требования к установке
А.3.1 Примеры установки
Пример установки (габаритные размеры будут изменяться в зависимости от
используемого PC и принтера). * •
— Стена
1 5 8 0
т 4 5 4 ,
2000
При охлаждении термостата колонок, горячий воздух выходит с задней стороны прибора.
Поэтому учитывайте следующие аспекты при проведении установки.
• Не располагайте никакие воспламеняющиеся материалы позади прибора.
• Оставьте свободное пространство 50 см или более между задней стенкой прибора и стеной
помещения.
• Оставьте место позади прибора для технического обслуживания и проверки.
Когда используется опциональная вытяжная система (S221-47748-41), расстояние от стены может
быть минимум 25 см.
более 300
единицы измерения; мм
Длина кабелей и соединительных трубок следующая;
MS роторный насос Вакуумные соединения приблиз. 1,5 м
Выпускной трубопровод приблиз. 4 м
Силовой провод приблиз. 1,5 м
PC-MS Кабель приблиз. 2 м
GCMS-TQ SERIES
--- стр. 258 ---
Эта страница намеренно оставлена пустой.
86 GCMS-TQ SERIES
--- стр. 259 ---
Приложение В Расходные материалы
и средства технического обеспечения
.1 Список расходных материалов
В данном разделе представлены списки расходных материалов и средств технического обеспечения для
стандартной конфигурации GCMS-TQ SERIES. Списки материалов, предоставляющихся отдельно (как
опция) размещены в дополнительных руководствах пользователя. Большинство расходных материалов и
средств технического обеспечения для блока газового хроматографа (GC-2010 Plus) включены в список.
Для получения информации о дополнительных комплектующих см. Руководство пользователя GC-2010
Plus. При возникновении вопросов относительно данной информации, пожалуйста, обращайтесь в Ваше
представительство Shimadzu.
Для некоторых расходных материалов не указан период замены, заменяйте их как только это станет
необходимым.
В.1.1 GCMS-TQ Series
Список расходных материалов
Название блока № элемента Название элемента Комментарий
ГХ S221-35507-02 ДЕРЖАТЕЛЬ СЕПТЫ, (LB-2), 50/РКТ
S036-11203-84 О-КОЛЬЦО, 4D Р5, 5/РКТ Для стеклянного соединения
S221-41444-01 СТЕКЛЯННАЯ ВСТАВКА, SPL-2010 Для ввода с делением потока
S221-48335-01 СТЕКЛЯННАЯ ВСТАВКА, SLESS/WBI Для ввода без деления лотока
S221-48600 СИЛИКОНОВОЕ ВОЛОКНО, 2G
S221-48876-03 Деактивир. стеклянная вставка, SLESS 5 ил"./уп.
S225-20803-01 Деактивир. стеклянная вставка, SPLIT 5 шт./уп.
567366 Стеклянная вставка Sky Liner Splitless
Single Taper Gooseneck
По возникшим вопросам
свяжитесь
с Restek Corporation
S221-49065-91 AU УПЛОТНИТЕЛЬНОЕ КОЛЬЦО 5/РКТ 5 шт., 221-48990
S221-34121-94
S221-42559-92
молекулярный фильтр . /SPL-14
УЗЛОВОЙ ФИЛЬТР (Делитель)
S221-42559-92 УЗЛОВОЙ ФИЛЬТР (Промывка)
S201-35183-84 ПРОКЛАДКА. AL, 500РС
Для удаления примесей
из газа-носителя
Рекомендуемый период
замены — 1 год
Делитель потока
Рекомендуемый период
замены — 1 год
Обдув септы
Рекомендуемый период
замены — 1 год
Для соединения линий
Прямое
соединение
S670-15003-03 ФЕРРУЛА, GVF/004, 10/РКТ Для колонок диаметром
менее 0,25 мм
S670-15003-04 ФЕРРУЛА, GVF/005, 10/РКТ Для колонок диаметром
менее 0,32 мм
S670-15003-07 ФЕРРУЛА, GVF/008, 10/РКТ Для колонок диаметром
менее 0,53 мм
S670-11009 ГАЙКА, SSNE16/012, 5 PCS
GCMS-TQ SERIES
--- стр. 260 ---
Приложение В Расходные материалы и средства технического обслуживания
В.1 Расходные материалы и средства технического обслуживания
Название блока Кат. № Название части Примечания
Источник ионов S225-10340-91 Филамент
S225-17659-91 Отражательный электрод
S225-17697-91 Корпус (термообработанный)
S225-17698-91 Отражатель
(термообработанный)
S225-01068 Изолятор
CI/NCI
(Положительная
и отрицательная
химическая
ионизация)
S202-75101 Трубка
S225-17705-91 Камера, CI+
(термообработанная)
Для С1
S225-17705-92 Камера. NCI+
(термообработанная)
Для NCI
S225-17710-91 Отражательный электрод, CI+ Для CI/NCI
SOI 6-37575-03 PTFT 7040AMS3653#16 Для CI/NCI трубка PTFE
(Юм)
DI
(Прямой ввод)
S200-33168 Уплотнение
S036-15550-12 Кольцевой уплотнитель AS568A-012-AD
S225-09344 Тигель для образцов (100 шт.)
S225-04209 Крышка
S225-10627-91 Датчик прямого ввода проб
S225-17711-91 Отражательный электрод2, CI**-DI(C) Для С1 анализов с DI
Калибровочный
газ
S225-09493-03 Стандартный образец, PFTBA (5 г)
S225-09493-01 Стандартный образец, TRIS (0,5 г) Для калибровки m/z 866
S225-09493-05 Трис(перфторнонил) -(S-триазин)
(1г) Для калибровки m/z 1066
Вакуум S017-30163-11 Масло для роторного
насоса Ultragrade 15,1 л
Приспособления
и инструменты
S085-35124-03 Абразивная ткань доводочная 20 шт./уп
S225-10194-91 Приспособление для источника ионов
S225-01453-94 Приспособление для подсоединения
колонки (к интерфейсу)
S225-01453-95 Приспособление для подсоединения
колонки (к инжектору)
88 GCMS-TQ Series т ш вг
--- стр. 262 ---
Эта страница намеренно оставлена пустой.
90 GCMS-TQ Series т
--- стр. 263 ---
• 1 Режимы анализа
Измерительные приборы GCMS-TQ Series предназначены для получения различных типов масс-
спектров при помощи комбинации двух квадрупольных фильтров масс.
Наряду с МС/МС анализом, при выборе соответствующего режима, возможен и обычный МС анализ.
С.1.1 Анализ в режиме МС
в приборах GCMS-TQ Series при выключенной подаче соударительного газа возможен только режим
анализа Q3 МС, в то время как при включенной подаче соударительного газа возможно проводить
анализы как в режиме Q3 МС ,так и в режиме Q1 МС. Возможно проводить как полное сканирование по
всему диапазону масс (Scan), так и мониторинг выбранных ионов (SIM), т е. как в обычных приборах
ГХМС, таких как GCMS-QP2010Ultra. Высокая скорость сканирования 20,000 а.е.м./с, которая является
одной из основных характеристик GCMS-QP2010Ultra, может быть получена только в режиме Q3 МС.
Режим анализа Q1 Соударительная
ячейка
Q3
Q1 МС Режим выбора Режим переноса
Q3 МС Режим переноса Режим выбора
С.1.2 Режим МС Scan
Интенсивность -спектр
Измерения в режиме сканирования — это метод, при котором данные измеряются повторным
сканированием диапазона масс в фиксированном интервале времени (при фиксированной скорости
сканирования). (Т е. один масс-спектр получается за каждый фиксированный интервал.)
Данный метод используется в основном для качественного анализа.
Например, на рисунке, представленном ниже, проводится сканирование в диапазоне m/z от 100 до 600.
GCMS-TQ SERIES
--- стр. 264 ---
Приложение С Технические примечания
С.1 Режимы анализов
Если время сканирования установлено на 1 секунду, а диапазон m/z от 100 до 600, то это
соответствует диапазону масс 500, сканируемому за одну секунду.
При этом говорится, что сканирование проводится со скоростью 500 а.е.м./с
Приборы GCMS-TQ Series способны проводить сканирование с максимальной скоростью
в 20000 а.е.м./с в режиме Q3 МС. Высокоскоростные сканирующие измерения доступны только в
режиме Q3 МС и невозможны в режиме 01 МС.
TIC хроматограмма (хроматограмма полного ионного тока)
TIC хроматограмма — это хроматограмма, полученная при сложении всех детектированных ионов.
МС (масс-хроматограмма)
Это хроматограмма, которая показывает время изменения интенсивности иона конкретной массы,
полученной при сканировании данных.
СЛ.З Режим SIM
в то время как в режиме сканирования масс-спектр измеряется непрерывно, режим SIM — это метод,
в котором отдельно определяются только ионы целевых масс. В сравнении с полным сканированием,
SIM обеспечивает высокочувствительный анализ без потери времени на определение нену>юных
ионов.
Так как высота и площадь пика стабильна, SIM обычно используется для количественного анализа.
Ниже представлен пример определения ионов с соотношением m/z 100, 200 и 600 в режиме SIM.
Для одного события может быть установлено до 16 каналов. Для каждой группы может быть задано
до 64 событий. В целом максимальное число задаваемых событий 2048 (на примере ниже заданы 3
канала.)
600
200
100
Время события
Время
92 GCMS-TQ Series
--- стр. 267 ---
Приложение С Технические примечания
С.1 Режимы анализов
С.1.8 Режим MRM
Метод анализа в данном режиме включает фиксирование
конкретных m/z на обоих Q1 и Q3 и выборочный анализ
ионов. Продукт-ионы, которые образовались в СЮ и
последовательно выбираются в Q3, содержат
структурную информацию ионов-прекурсоров. При этом
могут быть получены высокоселективные анализы,
которые практически всегда свободны от нежелательных
веществ, в отличие от измерений SIM, так как ионы-
прекурсоры и продукт-ионы заданы и отслежены. Это
значит, что данный режим эффективен при определении
количества следов анализируемых образцов,
содержащих большую матрицу. Это не масс-спектр,
который может быть получен в режиме MRM, а
хроматограммы, так как сканирование не выполняется.
URM (мониторинг множественных реакций)
GCMS-TQ SERIES
--- стр. 268 ---
Характеристики вакуума
Следующий график отражает зависимость глубины вакуума от скорости потока
газа-носителя. В зависимости от диапазона ионизации глубина
вакуума может изменяться приблизительно на ±20 %.
Существенное влияние на вакуум может играть герметичность элементов вакуумной
системы, особенно при низких скоростях потока газа-носителя или в случае, если
наблюдение было проведено сразу же после начала процесса вакуумирования.
Максимальное значение скорости газа-носителя в колонке при выполнении анализа
соответствует 10 мл/мин (5 мл/мин в режимах CI/NCI). Если внутренний диаметр колонки
составляет 0,53 мм, то необходимо использовать колонку длиной более 25 м.
Скорость потока газа-носителя и глубина вакуума
Скорость потока газа-носителя (гелия) (мл/мин.)
96 GCMS-TQ Series
--- стр. 269 ---
--- стр. 270 ---
,4 Энергия ионизации/токэмиссии
и срок службы филамента
Энергия ионизации и ток эмиссии могут быть изменены в процессе работы; однако изменение
параметров может существенно сказаться на сроке службы филамента. При смене
параметров обратитесь к графику, представленному ниже.
Напряжение ионизации / Эмиссионный ток и срок службы филамента
98 GCMS-TQ Series 1П 1| г 'I I
--- стр. 271 ---
Эта страница намеренно оставлена пустой.
GCMS-TQ SERIES 99
--- стр. 272 ---
с АЛФАВИТНЫМ УКАЗАТЕЛЬ )
И
Автонастройка
Запуск в случае неудовлетворительного
результата проверки.......................................32
Ошибки автонастройки.....................................78
Проверка параметров после автонастройки . 42
В
Вакуумная система
Ошибки при автоматическом запуске..............76
Защитные функции............................................82
Ввод проб
Инжектор ...................................................ix, 8,13
Инжектор, Присоединение колонки .................16
Г
Газ-носитель
Газ-носитель .............................viii, xxiii, 9,11,64
Запирание под давление ..................................66
Проверка ГХ на утечку.......................................64
Требования к газу-носителю ..............................9
Газовый хроматограф
Газовый хроматограф................................iii, 1.3
ГХ
Основы..................................................................8
Параметры проверки........................................39
Параметры эксплуатации.................................35
Проверка системы.............................................32
Проверка на утечку газа-носителя..................64
ГХ/МС
Аналитическая система......................................3
д_____________________
Диалоговое окно
Проверка системы .............................................33
Расширенный контроль вакуума .....................61
Замена
Колонки...............................................................28
Филамента....................................................52. 53
Использование
Мониторинга пиков для проверки вакуума в
системе.............................................................68
Петролейного эфира для проверки вакуума в
системе.............................................................70
К
Камера ионного источника
Сборка................................................................57
Снятие.................................................................55
Разборка..............................................................57
Чистка..........................................................54, 59
Колонка
Держатель..........................................................16
Замена................................................................28
Подсоединение к блоку МС .............................18
Подсоединение к инжектору.............................16
Капиллярная колонка
Подсоединение к инжектору............................16
М
МС
Ошибки при включении филамента ................77
Параметры эксплуатации.................................36
Подсоединение колонки...................................10
Проверка......................................................32, 40
Н
Настройка
Параметры настройки.......................................46
Проверка системы.............................................32
Файл настройки..................................................43
О
Обзор
Защитные функции...........................................82
Проверка системы............................................32
Отражающий электрод
Отсоединен ие...................................................57
Сборка................................................................57
Чистка..........................................................54, 59
100 GCMS-TQ Series
--- стр. 273 ---
Ошибки
Автонастройки...................................................78
Автонастройки анализа ...................................78
Включения филамента ...................................77
Запуска ПО........................................................75
При автоматическом запуске вакуума системы...76
П
Параметры
Прибора ..............................................................8
Подсоединение
Колонки к блоку МС ..........................................18
Колонки к инжектору..........................................16
Предостережения
Инструкция по безопасности..........................xix, хх
Прибор
Запуск.................................................................11
Параметры .........................................................8, 46
Остановка..........................................................24
Проверка
ГХ блока ...........................................................32. 39
МС блока..........................................................32, 40
На утечку газа-носителя..................................64
Параметров после автонастройки .................42
Системы .............................................. 32, 33, 45
Утечек в вакуумной системе...........................67
Проверка системы
Настройка...........................................................45
Таблица дополнительных параметров МС....36
Таблица проверки системы .............................44
Программное обеспечение (ПО)
Ошибки запуска ................................................75
Процедура
Замены масла ..................................................60
Запирания под давлением газа-носителя .....66
Роторный насос
Замена масла. .60
Таблица
Проверки системы...........................
Требования
К газу ...............................................
К установке ...................................
К электропитанию............................
У
Установка
Примеры........................................
ПО.....................................................................72
Требования......................................
Утечки
Проверка газа-носителя ..............
Проверка вакуума..........................
Проверка вакуума с помощью мониторинга
пиков ............................................. ................68
Проверка на........................................ ................64
Ф
Файл
Настройки.................................................32, 43
Феррула
Веспел ............................................................ 16
Филамент
Замена ......................................................52, 53
Ошибки ..........................................
Функции
Защиты ..........................................................82
Защиты вакуумной системы ........................32
Э
Экологический режим........................................26
Экологические настройки................... ...............25
Ч
Чистка
Система Вентилятора....................................................63
Вакуум .................................................76, 82, 83 Камеры ионного источника
Сброс счетчика периодичности и отражающего электрода .....................54, 59
использования................................. ...............72 Л
Соударительный газ....................... ......viii, 9. 31 .
Спектрометр
Масс- .......................................................iii, 1.3
т л GCMS-TQ SERIES
--- стр. 274 ---
Эта страница намеренно оставлена пустой.
102 GCMS-TQ Series
--- стр. 285 ---
(
Обозначения, используемые в данном руководстве
)
Сообщения об опасности и примечания обозначены следующим образом;
Опасно
Обозначает потенциально опасную ситуацию, которая, в случае ее
неустаранения, может привести к серьезным ранениям или смерти.
Обозначает потенциально опасную ситуацию, которая, в случае
ее неустаранения. может привести к ранениям малой или
средней тяжести, а также к порче оборудования.
Обращает внимание на дополнительную информацию, знание
Примечание которой помогает осуществлению правильной работы на приборе.
А
Осторожно
Названия меню и команды, а также названия значков на Вспомогательной панели (Assistant Ваг)
выделены жирным шрифтом.
Последовательности команд меню представлены в виде названия меню (или названия пун 1сга), за
которым следуют значок ">" и название пункта (или название подменю), как показано в
следующих примерах;
Main Menu Item > Sub-Menu item > Selected Menu Item
Start > Settings > Control Panel
File > Print
Если последовательность меню ведет ко вкладке диалогового окна, то выбираемая вкладка будет показана
следующим образом;
Method > Set Parameters > General tab
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE i n i m i r m w
--- стр. 286 ---
с Инструкции по безопасности ^
Газовый хроматомасс-спектрометр - это аналитический прибор, предназначенный для проведения
качественного и количественного анализа.
Для обеспечения безопасной работы на приборе перед его использованием прочтите данные
инструкции по безопасности, обращая внимание на знаки ОПАСНО и ОСТОРОЖНО, приведенные в
этом разделе.
Место установки
А Опасно
Органические растворители, используемые при работе на данном газовом
хроматомасс-спектрометре, являются легковоспламеняющимися и токсичными.
Устанавливайте прибор в помещении с достаточной вентиляцией. В противном
случае пэры растворителей могут вызвать отравление или возгореться и привести
к пожару.
Не устанавливайте прибор в помещении, где находятся горючие или
взрывоопасные газы или жидкости.
Поскольку исполнение прибора не является взрывоэащищенным, это может
привести к пожару или взрыву.
А Опасно
Не размещайте горючие материалы вблизи выходного отверстия термостата
колонок позади прибора, поскольку они могут возгореться и привести к пожару.
А Опасно
Рабочий стол или иная поверхность, на которой устанавливается прибор,
должна быть ровной, устойчивой и достаточно прочной, чтобы выдержать вес
прибора. В противном случае прибор может опрокинуться или упасть со стола.
А Опасно
Не устанавливайте прибор в помещениях с наличием коррозионно-опасных
газов, паров органических растворителей, галогенсодержащих соединений,
силоксанов, масляного тумана или высокого уровня запыленности.
Это может негативно сказаться на характеристиках прибора и снизить срок его
службы.
Не работайте на приборе в помещении, в котором имеется возможность
образования конденсата. Это может привести к поломке прибора.
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 287 ---
А Осторожно
Сетевой выключатель расположен на задней стороне прибора слева.
Если слева от прибора расположена стена или иное препятствие, следует
обеспечить не менее 30 см свободного пространства между стеной и
прибором, чтобы имелась возможность свободно выключить прибор.
Установочные зазоры
А Опасно
Из вентиляционных отверстий, расположенных на задней стороне прибора,
выходит горячий воздух. Не размещайте вблизи него горючие материалы.
См. Раздел С.4.1 “Примеры установки"
IV :GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 289 ---
Установка
А Опасно
в случае необходимости установки, настройки, повторной установки
(после перемещения прибора), обратитесь к представителю Shimadzu
для обеспечения безопасной работы на приборе.
В противном случае можно получить телесные повреждения или может
произойти поломка прибора. Это также важно для обеспечения
стабильной работы прибора.
Примите меры, чтобы прибор не упал при землетрясении.
Если прибор упадет, он может вызвать телесные повреждения.
А Осторожно
Блок масоспектрометра весит около 45 кг. Блок газового хроматографа
весит около 30 кг. Поднимайте и переносите прибор вдвоем.
При опускании прибора будьте осторожны, чтобы не прищемить пальцы.
Электропитание
Требования к электропитанию
Для типа 100 В -115 В
Однофазный переменный ток, частота 50 - 60 Гц.
ГХ: 1800 ВА
МС: 1000 ВА
ПК (включая терминал удаленного доступа): См. руководство к ПК.
Принтер: См. руководство к принтеру.
Категория установки: Категория по перенапряжению II (IEC)
Класс защиты: Класс 1 (IEC)
Для типа 220 В - 240 В
Однофазный переменный ток, частота 50 - 60 Гц.
ГХ: 2600 ВА
МС; 1000 ВА
ПК (включая терминал удаленного доступа): См. руководство к ПК.
Принтер: См. руководство к принтеру.
Категория установки: Категория по перенапряжению II (IEC)
Класс защиты: Класс 1 (IEC)
VI ,GCMS>QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 290 ---
А Опасно
Электропитание прибора должно быть оборудовано автоматом защиты цепи.
Избегайте подключения прибора к электропитанию одновременно с другими
приборами. Не используйте иные сетевые шнуры кроме тех, что
поставляются с прибором, поскольку это может вызвать возгорание или
поражение электротоком._______________________________________________
* Обратите внимание, что дополнительные опции увеличивают требуемую долустимую нагрузку по току.
А Опасно
Заземлите прибор. Заземление необходимо для предотвращения
поражения током при электрическом разряде, а также важно для
обеспечения стабильной работы.
Сопротивление заземления должно быть 100 Ом или менее.
Подключайте ГХ. МС, компьютер и дополнительное
электропитание к эквипотенциальному заземлению.
А!\ Опасно
Не помещайте на сетевой шнур тяжелые предметы, не
размещайте рядом с ним горячие предметы.
Не перегибайте шнур чрезмерно, не вытягивайте его.
Он может быть поврехщен, в результате чего произойдет возгорание
или поражение электротоком.
В случае повреждения кабеля обратитесь к представителю Shimadzu.
Условия окружающей среды
Температура: 18 - 28 “С и этот уровень температуры должен поддерживаться постоянным
(гарантированный в технических характеристиках диапазон); 15 - 35 ‘'С
(гарантированный рабочий диапазон)
Влажность: 40 - 70 % (при недопущении образования конденсата)
Высота; до 2000 м.
Степень загрязнения 2 (IEC)
Игппп^чпнанмй йнутрм п п м р щ я н м я ______________________________________________________________________________
^ Примечание
Для установки прибора выбирайте место с минимальным уровнем неблагоприятных
факторов, таких как пыль, вибрация, фоновый шум. коррозионно-опасные газы и
магнитные поля. Для обеспечения наилучших рабочих характеристик
руководствуйтесь следующим;
1. Минимизируйте колебания температуры во время работы.
2. Избегайте воздействия холодного или горячего воздуха.
3. Избегайте воздействия прямого солнечного света ____________
т QCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE VII
--- стр. 291 ---
9 Примечание
Хотя прибор и может работать в гарантированном рабочем диапазоне, тем не менее
чрезмерно продолжительная работа за пределами гарантированного в технических
характеристиках диапазона может привести к сокращению срока службы прибора.
Газы
Газ-носитель:
• Гелий
Давление подачи; 300 - 980 кПа
Чистота; 99,995 % или выше, при содержании О 2 < 3 ppm об.
• Водород или азот
Давление подачи; 300 - 960 кПа
Чистота; квалификации G1 (99,9999 %)
• Диапазон задаваемых на ГХ давления или расхода зависит от давления подачи. Обычно требуется
давление подачи 700 - 800 кПа.
• При работе с некоторыми дополнительными принадлежностями может потребоваться газ,
отличный от вышеуказанных. За дополнительной информацией обратитесь к руководству
пользователя, которое поставляется с этой принадлежностью.
• Для некоторых приложений, например агрохимического анализа, может понадобиться гелий
большей чистоты (99,999 - 99,9999 %).
^ Примечание
Через вводную трубку должен подаваться гелий с чистотой не ниже
вышеуказанной. Если использовать газ-носитель меньшей чистоты, то
рабочие характеристики прибора могут ухудшиться. За дополнительной
информацией обратитесь к Разделу 2.3 "Требования к газу", страница 13.
VIII 1GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 292 ---
Электромагнитные поля и колебания напряжения сети
Прибор не следует использовать вблизи источников сильных электромагнитных полей.
Необходимо свести к минимуму колебания напряжения сети.
Указанные факторы могут помешать работе прибора.
Вблизи прибора не пользуйтесь сотовыми телефонами.
Предосторожности при работе
А Опасно
При работе с растворителями всегда надевайте чистые перчатки и
защитные очки или маску. При попадании растворителя в глаза
немедленно промойте их большим количеством воды и обратитесь
за медицинской помощью.
А1\ Опасно
Не размещайте растворители вблизи компьютеров, принтеров и другого
оборудования, поскольку может произойти возгорание или порча оборудование
Аf\ Опасно
Не пользуйтесь горючими спреями (для волос, от насекомых и т.п.) вблизи
прибора, поскольку они могут воспламениться и вызвать пожар.
А Опасно
Во время ввода пробы следует надевать защитные очки, чтобы
предотвратить повреждения глаз деталями шприца или
растворителями. Для того, чтобы обеспечить ввод газа-носителя в
колонку, инжектор должен находиться под давлением в сотни
килопаскалей. В результате, в момент ввода жидкой пробы шприцем
поршень шприца может выскочить из цилиндра или же проба может
быть проброшена в обратном направлении. Кроме того, при вводе проб
большого объема септа изнашивается быстрее, и проба может бьггь
выброшена из инжектора.
т ^ GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 293 ---
А Осторожно
Если на прибор пролилась вода, органический растворитель или другие
жидкости, немедленно вытрите их.
Если этого не сделать, прибор может выйти из строя.
Осмотр и техническое обслуживание
Аf\ Опасно
Для предотвращения получения телесных повреждений и порчи прибора не
разбирайте и не переделывайте прибор, не производите его ремонт самостоятельно.
А Опасно
Никогда не снимайте основную крышку.
Это может привести к получению телесных повреждений и порче прибора.
Для обычного обслуживания, осмотра и настройки основную крышку снимать
не требуется. Для выполнения любых ремонтных работ, требующих снятия
основной крышки, обратитесь к представителям Shimadzu.А Опасно
Если вилка сетевого шнура покрылась пылью, выньте вилку из розетки
и протрите ее сухой тканью. Скопление пыли на вилке может вызвать
пожар.
А Опасно
Перед выполнением осмотра, обслуживания или замены деталей
всегда отключайте электропитание прибора и вынимайте вилку из
сетевой розетки. Невыполнение этой рекомендации может
привести к поражению электротоком или короткому замыканию.
При замене деталей используйте только те, что предписаны
настоящим руководством. Использование других запасных частей
может привести к повреждению деталей и поломке прибора.
!GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 294 ---
Примечание
Для очистки поверхности прибора используйте только мягкую ткань и воду
или нейтральное моющее средство. Вытрите поверхность прибора чистой
тканью.
^ Примечание
Рекомендуется производить регулярное техническое обслуживание форвакуумного
и турбомолекулярного насосов. Периодичность обслуживания см. в
соответствующем руководстве.
if Примечание
Для проверки характеристик системы периодически выполняйте
анализ контрольного образца (QC).
Ремонт, разборка и изменение конфигурации
прибора
А Осторожно
Не разбирайте и не переделывайте прибор без разрешения уполномоченного
представителя Shimadzu.
В противном случае может произойти поражение электротоком или короткое
замыкание. Также это может привести к телесным повреждениям и порче
прибора.
Осторожно
Если необходим ремонт, обратитесь в компанию Shimadzu или к ее представителю. В
противном случае могут произойти возгорание, поражение электротоком или телесные
повреждения.
i t t l l i GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE XI
--- стр. 295 ---
Ваши действия в случае аварийной ситуации
При возникновении аварийной ситуации, например, сбоя в работе газового xpoMaroMacc-
спектрометра, необходимо выполнить нижеследующие действия.
Перед тем, как возобновить работу на приборе, примите соответствующие меры и свяжитесь
с представителем Shimadzu.
В случае аварийной ситуации выполните следующие действия:
1. Выключите газовый хроматомасс-спектрометр.
2. Выключите все дополнительные аксессуары/устройства.
3. Перекройте вентили всех линий газа-носителя и воздуха.
4. Отключите электропитание.
• Если сетевой шнур подключен к блоку питания, отключите блок питания.
• Если сетевой шнур подключен к розетке, выньте его из розетки.
Ваши действия при сбоях в электропитании
При отключении электропитания в течение 10 и менее минут обычно не требуется никакой специальной
процедуры, но для этого заблаговременно необходимо выбрать "Vacuum Restart Mode" ("Режим
перезапуска вакуума") в диалоговом окне "Vacuum Control" ("Управление вакуумом"). При
возобновлении подачи электропитания прибор будет автоматически перезапущен.
Vacuum Control
AutoSlarl^p
llJ S l
Ai/o Shul^v'
N(< Ready Q j yecutin Restart Mode
Advanced»
Если электропитание отключается на длительный срок, выполните следующую процедуру.
Операция выключения прибора
при длительном отключении электропитания
1. Выключите блоки газового хроматографа и масс-спектрометра.
2. Выключите все дополнительные аксессуары/устройства.
3. Перекройте вентили всех линий газа-носителя и воздуха.
4. Ослабьте гайку, крепящую колонку к интерфейсу, чтобы напустить воздух в
вакуумируемый объем.
5. Отключите электропитание.
• Если сетевой шнур подключен к блоку литании, отключите блок питания.
■ Если сетевой шнур подключен к розетке, выньте его из розетки.
XII [GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 301 ---
А Опасно
МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ ПРИ ИСПОЛЬЗОВАНИИ ВОДОРОДА
Если водород накопится в плохо вентилируемом пространстве, то он
может взорваться.
1. Правильно подключайте газовые линии. Если случайно подключить
водородную трубку ко вводу воздуха, то произойдет утечка водорода в
помещение. Во избежание неправильного подключения ввод воздуха
на GC-2010 Plus оснащен правой резьбой, а ввод водорода - левой.
2. Пока прибор не используется, закрывайте главный вентиль
баллона с водородом. Проверяйте главный вентиль на течь.
3. При каждом использовании прибора проверяйте наличие утечки гаэ^
вдоль всей линии потока от баплона с газом до внутреннего
пространства прибора.
4. Во избежание взрыва при утечке водорода помещение, в котором
установлен прибор, допжно иметь хорошую вентиляцию. В этом
помещении должно быть запрещено применение открытого огня.
5. По завершении анализов немедленно перекройте главный вентиль
баллона с водородом. Затем обесточьте прибор и выполните
обычную процедуру завершения работы.
А Осторожно
МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ ПРИ ОБРАЩЕНИИ С ВОДОРОДОМ
Накопление водорода внутри термостата колонок может вызвать взрыв.
Перекрывайте все неиспользуемые клапаны регулирования давления и
всегда проверяйте плотность присоединения колонки.
Графитовая феррула
с проволокой
Гайка колонки
(или гайка колонпГ
инжектора)
XVIII 'GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 302 ---
Меры предосторожности при работе с газом
высокого давления
А'f\ Опасно
Для подачи газа-носителя используются газовые баллоны высокого
давления. При работе с ними выполняйте следующее:
1. Храните газовые баллоны в хорошо вентилируемом помещении за
пределами помещения, в котором установлен прибор. Избегайте
воздействия прямого солнечного света. Подавайте газ из баллонов на
прибор по соответствующим линиям. Для горючих газов эта мера
предосторожности предписана законом.
2. Не размещайте баллон высокого давления там, где температура
может превысить 40 °С.
3. Для установки прибора используйте помещение с достаточной
вентиляцией, а в процедуру ежедневного осмотра включите поиск
утечек газа при помощи электрического детектора утечки газа. При
использовании легковоспламеняющихся газов, таких как ацетилен и
водород или поддерживающих горение газов, таких как кислород и
закись азота, не курите и не используйте открытый огонь ближе 5 м
от прибора. Установите и держите в рабочем состоянии
эффективные огнетушители.
4. Закрепите баллон высокого давления на баллонной стойке или
цепью, чтобы он не упал.
5. Убедитесь, что используемые редукционные клапаны имеют
маркировку "не смазывать маслом". Также не используйте
контактирующие с газом редукционные клапаны, трубки которых
покрыты маслом.
6. По завершении работы с газом немедленно перекройте главный
вентиль баллона.
7. Проверяйте работоспособность манометров не реже 1 раза в
три месяца.
8. Для обозначения работы с водородом можно использовать
предупреждающие значки (алюминиевые самоклеящиеся
шильдики). Сведения о них запросите у представителя Shimadzu.
Эти значки поставляются бесплатно туда, где их наличие является
обязательным.
При использовании баллонов высокого давления емкостью 300 м3 и
более поставьте в известность об этом власти.
Обращайтесь к правилам и предписаниям закона, касающимся
работы с газом высокого давления.
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE XIX
--- стр. 303 ---
Меры для безопасного использования
водорода в качестве газа-носителя
А Опасно
Водород, используемый в газовых хроматографах в качестве газа-
носителя, является взрывоопасным. Перед тем, как использовать GCMS-
QP2020 / GCMS-QP2010SE, внимательно прочтите о мерах безопасности в
разделе "Безопасность при использовании водорода в качестве газа-
носителя". Не забывайте выполнять приведенные в этом разделе меры
предосторожности. Они важны для обеспечения безопасности. Меры
предосторожности, касающиеся работы с водородом, также перечислены в
руководстве пользователя к газовому хроматографу. Прочтите и их тоже.
Свойства водорода
Водород - это опасный газ, легко взрывающийся при неправильном
обращении с ним. Если водород применяется в качестве газа-
носителя, убедитесь, что вы осведомлены о его свойствах и
правилах обращения с ним;
• Газ без цвета и запаха.
• Имеет широкие пределы возгорания, при смешении с воздухом
возгорается в пределах от 4% об. до 75% об.
• Возгорается при приложении чрезвычайно малой энергии.
• Будучи легче воздуха, легко накапливается под потолком.
• Имея высокую скорость диффузии, легко смешивается с воздухом.
• При быстром распространении самовозгорается.
• Пламя при горении водорода не имеет цвета и легко разносится ветром.
• При смешении с галогенами, например, с хлором, под
воздействием прямого солнечного света взрывается.
XX :GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE ^
--- стр. 310 ---
с Информация о гарантии )
Компания Shimadzu предоставляет на изделие следующую гарантию;
1. Срок:
2 Описание
о длительности гарантийного срока спросите представителя Shimadzu.
Если в течение гарантийного срока обнаружится неисправность изделия
или его частей по вине Shimadzu, то Shimadzu бесплатно отремонтирует или
заменит их. Однако в случае изделий, обычно присутствующих на рынке в
течение короткого периода времени, таких как компьютеры, их периферия и
комплектующие, Shimadzu может оказаться не в состоянии подобрать
идентичные изделия на замену.
3 Ограничение
ответственности:
1. Shimadzu ни при каких обстоятельствах не несет ответственность за
утерю прибыли, дохода или данных или за фактические, непрямые,
косвенные, неумышленные и присуждаемые в порядке наказания убьп-ки,
независимо от того, происходят ли они по теории ответственности,
происходят от или связаны с использованием или невозможностью
использования продукта, даже если компания Shimadzu была
предупреждена о возможности подобных убытков.
2. Ни при каких обстоятельствах ответственность Shimadzu, независимо от
причины (по контракту, за правонарушение, включая небрежность или в
любом другом случае) не превысит суммы, уплаченной за оборудование.
^ И с к л ю ч е н и я : неисправности, вызванные нижеуказанными причинами, не входят в гарантию,
даже если они произошли в течение гарантийного срока.
1. Ненадлежащее обращение с изделием
2. Ремонт или изменения конфигурации, выполненные не
представителями компани Shimadzu или ее уполномоченными
3. Использование прибора в сочетании с аксессуарами/устройствами или
программными продуктами, не разрешенными компанией Shimadzu
4. Компьютерные вирусы, приведшие к отказам оборудования и повреждению
данных и программ, включая базовое программное обеспечение прибора
5. Перебои в электроснабжении, в том числе отключение питания и внезапные
падения напряжения, приведшие к порче прибора и повреждению данных и
программ, включая базовое программное обеспечение прибора
6. Отключение питания прибора без выполнения надлежащей процедуры
выключения, приведшее к порче прибора и повреждению данных и программ,
включая базовое программное обеспечение изделия
7. Причины, не связанные с прибором
8 Использование прибора в недопустимых условиях окружающей среды, таких как
высокая температура, влажность, коррозирующие газы или сильная вибрация
9 Пожары, землетрясения или другие стихийные бедствия, загрязнение
радиоактивными или опасными веществами, а также другие форсмажорные
обстоятельства, включая войны, бунты и преступления
10. Перемещение и перевозка прибора после инсталляции
11. Расходные материалы
Примечание; Носители информации, такие как дискеты и диски CD-ROM,
считаются расходными материалами *
* Если существует документ, такой как гарантийное обязательство, лоставляемый с продуктом,
или есть отдельный контракт об условиях гарантии, следует руководствоваться условиями
этих документов.
* Для изделий в специальном исполнении и системных продуктов имеется отдельная гарантия.
I I I GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE XXVII
--- стр. 311 ---
с
Послепродажное обслуживание и доступность
запасных частей )
Послепродажное обслуживание <
Если возникли проблемы с изделием, проведите осмотр и примите меры по устранению проблем,
описанные в разделе о поиске и устранении неисправностей данного руководства. Если проблема
сохранилась или признаки неиспраности в указанном разделе не описаны, свяжитесь с
представителем Shimadzu.
Доступность запасных частей
Запасные части для изделия будут доступны в течение семи (7) лет после прекращения выпуска
изделия. Впоследствии эти части могут быть недоступны.
Обратите внимание, что некоторые детали прибора выпускает не Shimadzu. Для таких деталей после
получения уведомления о прекращении их производства мы установим уровень их необходимости б
течение вышеупомянутого периода времени и создадим запас. Однако в случае неверного установления
количества или собственных обстоятельств изготовителя деталей, изготавливаемые не компанией
Shimadzu детали могут оказаться недоступными в течение 7-летнего периода после прекращения
выпуска изделия.
^ Осмотр и техническое обслуживание ^
Чтобы поддерживать рабочие характеристики прибора на должном уровне и получать достоверные
данные измерений, необходимо проводить текущий и периодический осмотр, а таже калибровку.
• За информацией о текущем осмотре и замене деталей обратитесь к разделу "3. Техническое оба 1уживание"
настоящего руководства.
• Для проведения периодических осмотров и калибровки свяжитесь с представителем Shimadzu.
• Сроки периодической замены деталей указаны приблизительно.
Замена может понадобиться и раньше в зависимости от условий и частоты использования.
С Утилизация
Чтобы утилизировать данное изделие, свя>ю 1тесь с представителем Shimadzu.
Если утилизация производится самим потребителем, то необходимо хранить изделие
отдельно от обычных промышленных и бытовых отходов, а утилизацию производить в
соответствии с действующими законами и правилами.
3
XXVIII GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 312 ---
^ Меры по защите окружающей среды (WEEE)^
Всем пользователям оборудования комлании
Shimadzu в Европейском Союзе:
Знак\Л/ЕЕЕ
Данный символ на оборудовании означает, что оно было продано после 13 августа
2005 года, и, следовательно, не может быть утилизировано совместно с обычным
бытовым мусором. Обратите внимание, что данное оборудование предназначено
только для промышленного (профессионального) применения.
По окончании срока службы оборудования свяжитесь с представителем
компании Shimadzu. От него вы получите совет по возврату оборудования.
При вашем содействии мы рассчитываем уменьшить загрязнение отходами электронного и
электрического оборудования и сохранить природные ресурсы путем повторного использования и
переработки отходов.
Для получения дополнительной информации обращайтесь к сотрудникам сервисной службы
компании Shimadzu.
С Колебания напряжения сети )
Всем пользователям оборудования компании Shimadzu в
Европейском Союзе:
Данное оборудование можно подключать только к источникам электропитания с полным
сопротивлением 0,1 Ом или менее. При необходимооти узнайте полное сопротивление сети в
энергоснабжающей организации.
^ Примечание
Если истинное полное сопротивление системы превосходит 0,1 Ом в точке подключения на
территории потребителя, то энергоснабжающая организация может наложить ограничения на
использование подключенного оборудования.
^ Примечание
Если истинное полное сопротивление системы Zg^ сообщено пользователю или измерено
им, то пользователь может использовать эту информацию для заявления о соответствии
оборудования нормативам без уведомления энергоснабжающей организации.
IGCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE XXIX
--- стр. 313 ---
с ОГЛАВЛЕНИЕ )
Введение..............................................................................................................1
Обозначения, используемые в данном руководстве ................................................ii
Инструкции по безопасности............................................................................................iii
Меры для безопасного использования водорода в качестве газа-носителя .....хх
Сведения об остаточном риске.....................................................................................xxi
Информация о гарантии...............................................................................................xxvil
Послепродажное обслуживание и доступность запасных частей ......................xxviii
Осмотр и техническое обслуживание.......................................................................xxviii
Утилизация...................................................................................................................xxviii
Меры по защите окружающей среды (WEEE).........................................................xxix
Колебания напряжения сети......................................................................................xxix
ОГЛАВЛЕНИЕ................................................................................................................ XXX
/ Обзор......................................................................................................... 1
1.1 Сведения о медицинском применении газового хроматомасс-спе 1строметра ^
варианты исполнения GCMS-QP2020 и GCMS-QP2010 с принадлежностями .....
1.1.1 Сведения о специфическом медицинском назначении газового
хроматомасс-спектрометра варианты исполнения GCMS-QP2020 и GCMS-
QP2010 с принадлежностями..................................................................................... '
1.1.2 Сведения об области применения газового хроматомасс-спектрометра
варианты исполнения GCMS-QP2020 и GCMS-QP2010 с принадлежностями ..... ^
1.1.3 Показания к применению, противопоказания, возможные побочные
воздействия при применении газового хроматомасс-спектрометра варианты
исполнения GCMS-QP2020 и GCMS-QP2010 с принадлежностями по •}
предусмотренному назначению .................................................................................
1.1.4 Сведения о видах исследуемых проб биологического материала,
рекомендуемом способе получения и подготовки к исследованию................... 1
1.2 GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE.......................................................................... 2
1.3 Особенности прибора................................................................................................... 3
1.4 Названия компонентов системы.................................................................................. 4
1.4.1 Аналитическая система ГХМС....................................................................... 4
1.4.2 Источник ионизации......................................................................................... 6
1.4.3 Форвакуумный насос....................................................................................... 6
1.5 Стандартные принадлежности.................................................................................... 7
1.6 Обзор программного обеспечения............................................................................. 8
1.7 Блок-схема операций программного обеспечения................................................ 9
2 Основные операции................................................................................ 11
2.1 Введение......................................................................................................................... 11
2.2 Основы работы на газовом хроматографе ............................................................... 12
2.2.1 Параметры прибора........................................................................................ 12
2.2.2 Описание инжектора........................................................................................ 12
2.3 Требования к газу.......................................................................................................... 13
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE XXX
--- стр. 314 ---
2.4 Запуск и остановка прибора....................................................................................... 14
2.4.1 Запуск прибора................................................................................................. 14
2.4.2 Остановка прибора.......................................................................................... 24
2.5 Ежедневные запуск и остановка............................................................................... 25
2.5.1 Ежедневная остановка................................................................................... 25
2.5.2 Ежедневный запуск......................................................................................... 27
2.6 Замена колонки............................................................................................................ 28
2.6.1 Отключение вакуумной системы.................................................................. 28
2.6.2 Замена колонки............................................................................................... 28
2.7 Конфигурация системы.............................................................................................. 36
2.7.1 Конфигурация системы.................................................................................. 36
2.8 Проверка и настройка системы................................................................................ 38
2.8.1 Проверка системы.......................................................................................... 38
2.8.2 Настройка......................................................................................................... 51
2.8.3 Настройка на большие массы ...................................................................... 55
2.9 Общие операции.......................................................................................................... 57
2.9.1 Рабочие файлы............................................................................................... 57
2.9.2 Открытие и сохранение файлов.................................................................. 60
2.9.3 Использование справки................................................................................. 62
2.9.4 Принцип системного управления................................................................. 64
2.9.5 Системное управление.................................................................................. 67
2.9.6 Шаблоны............................................................................................................ 77
Получение данных........................................................................ 79
3.1 Обзор.............................................................................................................................. 79
3.1.1 Окно "Получение данных для разработки методики анализа" ............... 79
3.1.2 Окно "Получение данных".............................................................................. 81
3.1.3 Вспомогательная панель............................................................................... 82
3.1.4 Последовательность получения данных.................................................... 83
3.2 Параметры создания метода..................................................................................... 85
3.2.1 Параметры метода.......................................................................................... 85
3.2.2 Закладка "Автодозатор"................................................................................. 86
3.2.3 Параметры ГХ (Закладка "ГХ") ..................................................................... 88
3.2.4 Параметры МС (Закладка "МС").................................................................... 92
3.3 Настройки единичного анализа.....................................................................................97
3.3.1 Диалоговое окно "Имя образца"....................................................................... 97
3.4 Получение данных..........................................................................................................100
3.4.1 Ожидание..............................................................................................................100
3.4.2 Старт.......................................................................................................................100
3.4.3 Анализ данных.....................................................................................................101
3.4.4 Остановка.............................................................................................................101
3.5 Мониторинг прибора......................................................................................................102
3.5.1 Мониторинг прибора...........................................................................................102
Качественный анализ..................................................................ЮЗ
4.1 Обзор..................................................................................................................................103
4.1.1 Окно "Качественный анализ данных"...............................................................103
4.1.2 Алгоритмы для проведения качественного анализа ....................................104
4.2 Вывод на экран спектра...................................................................................................106
4.2.1 Отображение спектра..........................................................................................106
4.2.2 Усреднение спектра и работа с фоном.............................................................107
4.2.3 Отображение результатов математической обработки спектров ...............108
XXXI GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 315 ---
4.3 Интегрирование пиков......................................................................................................110
4.3.1 Ручное интегрирование пиков............................................................................110
4.3.2 Автоматическое интегрирование пиков ............................................................112
4.3.3 Ручные приемы......................................................................................................119
4.3.4 Интегрирование пиков при обработке серии анализов ................................121
4.4 Поиск по подобию.............................................................................................................122
4.4.1 Поиск по библиотеке для отображаемого спектра ........................................122
4.4.2 Повторный поиск по подобию при вычитании спектра .................................124
4.4.3 Занесение спектра в библиотеку ........................................................................124
4.5 Печать результатов.........................................................................................................125
4.5.1 Хроматограмма и спектр .....................................................................................125
4.5.2 Результаты поиска по подобию..........................................................................126
4.5.3 Индивидуальный отчет.........................................................................................126
5 Количественный анализ ................................................................127
5.1 Обзор................................................................................................................................127
5.1.1 Окно "Количественный анализ данных"...........................................................127
5.1.2 Алгоритм количественного анализа...................................................................131
5.2 Таблица компонентов ...................................................................................................133
5.3 Создание градуировочных графиков ..........................................................................139
5.4 Проведение количественного анализа и подтверждение результатов ...............141
5.5 Поиск по подобию...........................................................................................................144
5.5.1 Поиск по подобию для таблицы компонентов...............................................144
5.5.2 Повторный поиск по подобию при вычитании спектра ...............................147
5.5.3 Занесение спектра в библиотеку.....................................................................147
5.6 Анализ неизвестных пиков............................................................................................148
5.7 Группировка......................................................................................................................149
5.8 Печать результатов.........................................................................................................151
5.8.1 Градуировочный график....................................................................................151
5.8.2 Индивидуальный отчет......................................................................................151
6 Создание индивидуальных отчетов..............................................153
6.1 Создание формата отчета..........................................................................................153
6.1.1 Окно "Отчет"........................................................................................................153
6.1.2 Панель инструментов отчета............................................................................154
6.1.3 Создание файла отчета....................................................................................157
6.2 Использование файлов формата отчета...................................................................161
6.2.1 Как открывать файл отчета..............................................................................161
6.2.2 Импортирование данных в файл формата отчета .......................................161
6.2.3 Печать отчета......................................................................................................161
7 Непрерывный анализ ....................................................................163
7.1 Обзор.................................................................................................................................163
7.1.1 Автоматическое получение данных и анализ данных .................................163
7.1.2 Автоматическая обработка данных................................................................164
7.2 Автоматическое получение данных и анализ данных...........................................165
7.2.1 Создание таблицы серии..................................................................................165
7.2.2 Проведение непрерывного анализа ..............................................................177
7.3 Автоматическая обработка данных.............................................................................178
7.3.1 Создание таблицы серии..................................................................................178
7.3.2 Проведение непрерывной обработки данных ..............................................180
7.4 Ошибки во время анализа серии.................................................................................181
itrni GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE XXXII
--- стр. 316 ---
8 Обзор количественных результатов.............................................1ВЗ
8.1 Обзор................................................................................................................................183
8.1.1 Окно "Обзор количественных результатов" .................................................183
8.2 Основные операции в окне "Обзор количественных результатов" ......................184
8.2.1 Отображение списка количественных результатов для множества данных.........184
8.2.2 Одновременное интегрирование пиков/количественный анализ
для множества данных.................................................................................................186
8.2.3 Вывод списка количественных результатов в виде суммарного
отчета ............................................................................................................................ 186
8.3 Работа с градуировочным графиком .........................................................................187
8.4 Ручное интегрирование и идентификация пиков......................................................188
8.5 Сохранение схемы окна "Обзор количественных результатов" .........................189
9 Обзор данных.................................................................................191
9.1 Обзор................................................................................................................................191
9.1.1 Окно "Обзор данных".......................................................................................191
9.1.2 Как открыть файл данных.................................................................................192
9.1.3 Изменение схемы ячеек...................................................................................193
9.2 Работа с ячейкой хроматограммы .............................................................................194
9.2.1 Установки отображенных хроматограмм......................................................194
9.2.2 Работа с другими ячейками..............................................................................194
9.2.3 Изменение масштаба .......................................................................................195
9.2.4 Печать изображения ячейки.............................................................................196
9.3 Работа с ячейкой спектра..............................................................................................197
9.3.1 Показать спектр для выбранного времени удерживания .........................197
9.3.2 Вычитание спектра.............................................................................................197
9.3.3 Выполнение поиска по библиотеке для спектра.........................................197
9.3.4 Работа с другими ячейками..............................................................................198
9.3.5 Изменение масштаба.........................................................................................199
9.3.6 Печать изображения ячейки.............................................................................199
9.4 Сохранение схемы окна "Обзор данных"...................................................................200
10 Обслуживание...............................................................................201
10.1 Меры предосторожности ............................................................................................201
10.2 Замена филамента......................................................................................................202
10.2.1 Процедура замены филамента.....................................................................203
10.3 Чистка ионного источника и отражающего электрода...........................................205
10.3.1 Снятие ионного источника и отсоединение отражающего электрода.. 206
10.3.2 Сборка ионного источника и отсоединение отражающего электрода.. 208
10.3.3 Чистка ионного источника и отражающего электрода..............................211
10.3.4 Необходимые материалы...............................................................................211
10.4 Обслуживание вакуумного насоса ............................................................................212
10.4.1 Замена масла в роторном насосе ................................................................212
10.4.2 Обслуживание турбомолекулярного насоса..............................................214
10.5 Чистка вентилятора.....................................................................................................215
XXXIIli GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 317 ---
10.5.1 Чистка вентилятора.........................................................................................215
10.6 Проверка на герметичность.......................................................................................216
10.6.1 Проверка ГХ на утечку газа носителя ........................................................216
10.6.2 Проверка утечек в вакуумной системе МС .................................................219
10.6.3 Проверка вакуума на течь с ломощью мониторинга пиков ....................220
10.6.4 Проверка вакуума на течь с помощью петролейного эфира ..................221
10.7 Установка программного обеспечения.....................................................................223
10.7.1 Перед установкой.............................................................................................223
10.7.2 Установка GCMSsolution.................................................................................223
10.7.3 Удаление ПО GCMSsolution ..........................................................................232
10.8 Подключение ПК к прибору........................................................................................236
10.8.1 Подключение ПК к прибору ...........................................................................236
10.8.2 Установка драйвера для МС.........................................................................236
10.9 Сброс счетчика периодичности/времени использования расходных
материалов............................................................................................................................ 241
11 Диагностика неисправностей .................................................................243
11.1 Неисправности в эксплуатации и меры по их устранению ..................................243
11.1.1 Индикация статуса ошибки масс-спектрометра.........................................243
11.1.2 Ошибки запуска программного обеспечения GCMSsolution ...................244
11.1.3 Ошибки при автоматическом запуске вакуумной системы .....................245
11.1.4 Ошибки при включении филамента ............................................................246
11.1.5 Ошибки автонастройки и анализа.................................................................247
11.2 Защитные функции вакуумной системы..................................................................250
11.2.1 Обзор...................................................................................................................250
11.2.2 Функционирование защиты.............................................................................250
Приложение А Обработка пиков и операции с масс-спектром ...........251
А.1 Параметры интегрирования и обработки пиков.......................................................251
А.1.1 Параметры интегрирования ............................................................................251
А.1.2 Ширина.................................................................................................................255
А.1.3 Наклон..................................................................................................................256
А. 1.4 Дрейф...................................................................................................................257
А.1.5 Обработка плохо разделившихся пиков........................................................259
А.1.6 T.DBL....................................................................................................................260
А.1.7 Время разметки пиков......................................................................................263
А.1.8 Временная программа разметки пиков.........................................................264
А.1.9 Минимальная площадь/высота.......................................................................264
А.1.10 Сглаживание.....................................................................................................265
А.2 Действия с масс-спектром...........................................................................................266
А.2.1 Коррекция фона масс-спектра (Вычитание) ................................................266
А.2.2 Усреднение масс-спектра................................................................................266
А.2.3 Проведение действий с масс-спектром и поиска по библиотеке
во время автоматической обработки ............................................................267
А.З Функции и параметры поиска по библиотеке..........................................................268
А.3.1 Вычисления в процессе поиска по подобию ..............................................268
А.3.2 Функция предварительного поиска.................................................................268
А.3.3 Параметры поиска по библиотеке..................................................................269
А.3.4 Функции последующего поиска и поиска в обратном направлении ......270
А.4 Идентификация пиков, количественные вычисления и калибровка ....................271
А.4.1 ID номера ............................................................................................................271
А.4.2 Идентификация пиков......................................................................................271
А.4.3 Методы количественных вычислений..........................................................276
А.4.4 Калибровка........................................................................................................279
А.5 Диагностика неисправностей.......................................................................................282
А.5.1 Обработка пиков..............................................................................................282
А.5.2 Идентификация пиков.....................................................................................285
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE XXXIV
--- стр. 318 ---
A. 6 Выполнение измерений в режиме SIM с хорошей воспроизводимостью .....286
А.6.1 m/z........................................................................................................................286
A. 6.2 Настройка процедуры измерений в режиме SIM ...................................286
Приложение В Вывод данных в формате PDF ......................................289
B. 1 Настройка вывода в PDF........................................................................................289
B. 1.1 Подготовка к выводу данных в формате PDF........................................289
В.1.2 Установка PostScript драйвера принтера ....................................................290
B. 1.3 Закладка (PDF экспорт] ...............................................................................299
Приложение С Спецификации ...................................................................301
C. 1 Характеристики..........................................................................................................301
C. 1.1 GCMS-QP2020..............................................................................................301
С.1.2 GCMS-QP2010SE............................................................................................301
С.2 Оборудование...............................................................................................................302
С.2.1 GCMS-QP2020..................................................................................................302
С.2.2 GCMS-QP2010SE............................................................................................302
С.З Рабочее место..............................................................................................................303
С.3.1 ПК.........................................................................................................................303
С.3.2 Программное обеспечение............................................................................303
C. 4 Требования к установке..........................................................................................305
C. 4.1 Примеры установки.....................................................................................306
Приложение D Расходные материалы и средства технического
обеспечения.....................................................................................................307
D. 1 Список расходных материалов...............................................................................307
D. 1.1 GCMS-QP2020.............................................................................................. 307
D.1.2 GCMS-QP2010SE............................................................................................312
D.1.3 Набор инструментов (опция) ......................................................................316
D. 1.4 Набор расходных материалов (опция) ...................................................317
Приложение Е Технические примечания ..................................................319
E. 1 Характеристики вакуума............................................................................................319
E. 1.1 GCMS-QP2020..............................................................................................319
Е.1.2 GCMS-QP2010SE............................................................................................319
Е.2 Коэффициент усиления детектора............................................................................320
E. З Напряжение ионизации/ток излучения и срок службы филамента .................321
Е.3.1 GCMS-QP2020..................................................................................................321
Е.3.2 GCMS-QP2010SE............................................................................................321
Приложение F Словарь терминов ГХМС ...................................................323
F. 1 Сокращения.................................................................................................................323
F. 2 Словарь........................................................................................................................324
Приложение G Использование водорода и азота в качестве
газа-носителя....................................................................................................339
G. 1 Использование других газов помимо гелия .........................................................339
G, 1.1 Присоединение линии газа к прибору........................................................339
G.1.2 Настройки ..........................................................................................................339
G.1.3 Процедуры анализов .......................................................................................340
G.2 Предостережения при использовании водорода и азота в качестве
газа- носителя......................................................................................................................341
Алфавитный указатель......................................................................................................................I
XXXV GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 319 ---
г.1 Сведения о медицинском применении газового
хроматомасс-спектрометра варианты
исполнения GCMS-QP2020 и GCMS-QP2010 с
принадлежностями.
В данной главе приведены сведения, касающиеся медицинского применения газового хроматомасс-
спектрометра вариант исполнения GCMS-QP2020 и GCMS-QP2010 с принадлежностями (основной
блок (одна из моделей): GCMS-QP2020 или GCMS-QP2020ci или GCMS-QP2020nci или GCMS-
QP2010SE).
1.1.1 Сведения о специфическом медицинском назначении газового
хроматомасс-спектрометра варианты исполнения GCMS-QP2020 и GCMS-QP2010
с принадлежностями.
Специфическое медицинское назначение хроматомасс-спектрометра варианты исполнения GCMS-QP2020 и
GCMS-QP2010 с принадлежностями:
Диагностика in-vitro: Ранняя диагностика онкологических заболеваний. Уточняющая диагностика
наследственных нарушений обмена веществ.
Судебно-медицинская экспертиза: Скрининг и количественное определение токсичных соединений,
наркотических, лекарственных препаратов и их метаболитов в биологических образцах.
1.1.2 Сведения об области применения газового хроматомасс-спектрометра
варианты исполнения GCMS-QP2020 и GCMS-QP2010 с принадлежностями.
Области применения газового хроматомасс-спектрометра варианты исполнения GCMS-QP2020 и GCMS-
QP2010 с принадлежностями в соответствии с его видом - медицинское изделие для in vitro диагностики:
онкология, акушерство и гинекология, педиатрия, наркология.
1.1.3 Показания к применению, противопоказания, возможные побочные
воздействия при применении газового хроматомасс-спектрометра варианты
исполнения GCMS-QP2020 и GCMS-QP2010 с принадлежностями по
предусмотренному назначению.
Показания к применению газового хроматомасс-спектрометра варианты исполнения GCMS-QP2020 и GCMS-
QP2010 с принадлежностями: предварительное диагностирование онкологических заболеваний, нарушения
обмена веществ. Предположительное содержание токсичных соединений, наркотических, лекарственных
препаратов и их метаболитов в организме человека.
Противопоказания газового хроматомасс-спектрометра варианты исполнения GCMS-QP2020 и GCMS-
QP2010 с принадлежностями: нет.
Возможные побочные воздействия газового хроматомасс-спектрометра варианты исполнения GCMS-QP2020
и GCMS-QP2010 с принадлежностями: не выявлены.
1.1.4 Сведения о видах исследуемых проб биологического материала,
рекомендуемом способе получения и подготовки к исследованию.
Виды исследуемых проб биологического материала: Кровь, сыворотка крови, плазма, моча, слюна, спинно
мозговая жидкость, пот.
Рекомендуемый способ получения и подготовки проб к исследованию: растворение отобранной жидкой
пробы в смеси метанол:вода:хлороформ (2,5:1:1), центрифугирование, отбор супернатанта и его
высушивание, триметилирование полученного сухого остатка. Готовая проба вводится в порт инжекции
газового хроматомасс-спектрометра варианты исполнения GCMS-QP2020 и GCMS-QP2010 с
принадлежностями.
^ 1 Обзор
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 320 ---
Jr? GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
> 1 Обзор
Этот раздел представляет обзор газового хроматомасс-спектрометра, варианты исполнения GCMS-
QP2020 и GCMS-QP2010 с принадлежностями (далее - прибор). Прибор работает со следующими
основными блоками (одна из моделей);
модели для японского рынка: GCMS-QP2020 SYSTEM или GCMS-QP2020ci SYSTEM или GCMS-
QP2020nci SYSTEM или GCMS-QP2010SE SYSTEM,
модели для российского рынка: GCMS-QP2020 или GCMS-QP2020ci или GCMS-QP2020nci или
GCMS-QP2010SE (далее: GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE).
Прибор представляет собой настольный газовый хроматомасс-спектрометр, предназначенный для
высокочувствительного ГХМС анализа. Это аналитическое оборудование предназначено для получения
масс-спектров для целей качественного анализа или идентификации неизвестных соединений, атакже
для проведения измерений в режиме мониторинга выбранных ионов (SIM) для количественного анализа
следовых количеств вещества.
Газовый хроматограф (ГХ)
Масс-спектрометр (МС)
Рис. 1.1 GCMS-QP2020/GCMS-QP2010SE
Модель в стандартном исполнении включает следующие компоненты:
• Высокоэффективный газовый хроматограф GC-2010 Plus
■ Дифференциальная вакуумная откачка турбомолекулярным насосом с роторным форвакуумным насосом
• Вакуумметр для контроля давления в камере
• Прямое соединение ГХ и МС при помощи интерфейса
• Источник ионизации электронным ударом (Е1) с независимым температурным контролем
• Источник ионизации с двумя катодами и регулировкой по энергии электронов или току
• Квадрупольный масс-анализатор с префильтром
• Детектор - электронный умножитель с конверсионным динодом
• Блок питания и контур управления прибором
Управление GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE, получение и обработка данных осуществляется при
помощи программного обеспечения GCMSsolution Ver. 4. Это ПО включает следующие функции:
• Управление GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE и периферийными устройствами (например,
автодозатором), а также автоматическая регулировка прибора путем автонастройки
• Функции QA/QC, которые поддерживают точность получения данных и управление качеством
• Создание методик анализа
• Получение данных в режимах сканирования (Scan) и SIM
• Обработка данных качественного анализа, включающая отображение и обработку
масс-спектра, а также поиск по библиотекам
• Обработка данных количественного анализа, включающая создание таблиц соединений, калибровочных
кривых и расчет концентрации
• Настройка отчета по индивидуальным требованиям пользователя
• Последовательное получение данных/пакетная обработка информации
I иг IGCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 321 ---
г? Особенности прибора
^ 1 Обзор
6 ЭТОМ разделе описаны особенности функций и технических характеристик приборов
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE.
Высокая чувствительность
Квадрупольные системы фокусирования ионов для ГХМС обеспечивают в своем классе
наивысшую чувствительность, значительно расширяя диапазон применения ГХМС.
Широкий диапазон масс
В случае GCMS-QP2020 анализ возможен до m/z 1090. В случае GCMS-QP2010SE
анализ возможен до m/z 1000. Диапазон анализируемых соединений существенно
увеличен.
Компактность
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE даже с установленным автодозатором
требует минимального пространства в лаборатории.
Интуитивно понятное управление
Поскольку по является интуитивно понятным, то даже начинающие пользователи
ГХМС могут получать и анализировать данные, а также создавать отчеты в
операционной системе, подобной Windows. Функции QA/QC отвечают за поддержание
прибора в надлежащем состоянии и управляют точностью получения данных.
Многокомпонентный анализ
Высокая чувствительность GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE позволяет проводить
анализ большего числа соединений в режиме SIM. Ионы можно одновременно
регистрировать на 64 каналах (max). Анализ с высокой чувотвительностью можно
выполнить для большего числа соединений, поскольку установки деления по времени
могут быть заданы для 128-ми групп, в каждой из которых до 64 каналов.
Режим энергосбережения
Эко-режим позволяет снизить потребление энергии в режиме ожидания
на 26,2 % для GCMS-QP2020 и на 27,3 % для GCMS-QP2010SE по
сравнению с обычным режимом. (20 рабочих дней в месяц, 6 рабочих
часов в день, 18 часов в режиме ожидания в день. В режиме ожидания
температура термостата колонок составляет 100 ®С.)
есо
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 322 ---
i
^ 1 Обзор
Названия компонентов системы
Данный прибор состоит из газового хроматографа (ГХ), масс-спетрометра (МС),
форвакуумного насоса, персонального компьютера (ПК) с монитором, принтером и
другими опциями. Для подробного описания функций газового хроматографа GC-2010
Plus обратитесь к отдельному руководству пользователя для GC-2010 Plus.
1.4.1 Аналитическая система ГХМС
Инжетор Дверца термостата колонок
Рис. 1.2 Вид спереди
Подключение
газа-носителя
Кабель
RS232C
Выхлопное
отверстие Разъем USB
(на ПК)
t
т
I
/ •
/%] / i : ш S
/• ♦
п
• ПК •
•• t
I--; 1
Сетевой шнур ГХ Трубка из ПВХ
(линия вакуума)
Разъем сетевого
шнура МС
Сетевой выключатель МС
(автомат защиты на 10 А: если
ток превысит 10 А, питание
автоматически отключится)
1; ВКЛ. 0: ОТКЛ, Переменный ток
Розетка электропитания
форвакуумного насоса
Рис. 1.3 Вид сзади
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 329 ---
, / Введение
В этом разделе описаны следующие основные рабочие процедуры GCMSsolution;
• Основы работы на газовом хроматографе
• Требования к газу
• Запуск и остановка прибора
• Ежедневные запуск и остановка
• Замена колонки
• Конфигурация системы
• Проверка и тюнинг системы
• Общие операции
Понимание этих пунктов является абсолютно необходимым условием для
работы на GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE и программном обеспечении
GCMSsolution .
,GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 11
--- стр. 330 ---
2
^ 2 Основные операции
Основы работы на газовом хроматографе
Информацию, касающуюся работы на газовом хроматографе GC-2010 Plus,
можно найти в соответствующем руководстве пользователя. Обратите внимание,
что стандартные процедуры для работы на GC-2010 Plus могут отличаться от
описанных ниже.
2.2.1 Параметры прибора
Параметры прибора GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE включая температуру и давление
8 системе ГХ, можно задать с ПК. Параметры прибора сохраняются в файле,
называемом "файлом метода". Файлы метода можно сохранить на жестком диске, а
сохраненные параметры загружать в программное обеспечение. Подробнее
о файлах метода см. в Разделе 2.9.1 "Управление файлами", страница 57.
Параметры ГХ можно задать непосредственно с клавиатуры или из файла метода на ПК.
2.2.2 Описание инжектора
в системе ГХМС необходимо предотвращать попадание воздуха в газ-
носитель. Поддержание чистоты газа-носителя способствует следующему:
1. Предотвращение износа калиллярной колонки.
2. Продление срока службы филамента масс-спектрометра и ионного источника.
3. Минимизация фонового шума анализатора.
Для предотвращения попадания воздуха в газ-носитель на GCMS-QP2020/
GCMS-QP2010SE для уплотнения стандартного инжектора используется
уплотнитель из золота (Аи), как это показано на схеме ниже.
гайка, удерживающая септу
Септа -----------
о-
-►э
Направляющая иглы
Уплотнительное кольцо
12 GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 331 ---
Требования к газу
В этом разделе описан газ-носитель, используемый в данной системе. Для
обеспечения безопасной работы и подцержания рабочих характеристик прибора
необходимо придерживаться нижеследующей спецификации:
• Газ-носитель; Гелий
Давление подачи; 300 - 980 кПа
Чистота: 99,995 % или выше, при этом концентрация кислорода О 2 должна
быть менее 3 ррш об.
. Диапазон установки давления и расхода на ГХ изменяется в зависимости от
давления подачи. Обычно необходимым уровнем давления подачи газ является
700 - 800 кПа.
• Для некоторых дополнительных принадлежностей может понадобиться газ, отличный от
вышеуказанного.
За дополнительной информацией обратитесь к руководству для соответствующей
принадлежности.
• Для некоторых приложений, например для агрохимического анализа, может
понадобиться гелий большей чистоты (99,999 - 99,9999 %).
^ Примечание
Любое попадание воздуха в линию подачи газа ухудшит его качество и может
отразиться на рабочих характеристиках системы. Подаваемый на линию ГХ гелий
должен соответствовать заданной чистоте или превосходить ее. Использование
газа меньшей чистоты может ухудшить рабочие характеристики системы.
г GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 13
--- стр. 332 ---
г
> 2 Основные операции
, 4 Запуск и остановка прибора
В этом разделе описано, как запускать и останавливать установленный прибор.
2.4.1 Запуск прибора
1, Включите ток газа-носителя.
(1) Удостоверившись, что газом-носителем является гелий с чистотой не менее
99,995 %, проверьте, что линии газа-носителя подключены так, как показано на
схеме ниже.
(2) Откройте главный вентиль на газовом баллоне.
(3) Проверьте, что давление подачи или давление на вводе газа-носителя в ГХ составляет
300 - 980 кПа (около 3 - 9,8 кг/см^).
9 Примечание
При замене газовых баллонов убедитесь, что утечек в местах соединений
газовых баллонов нет утечки.
Порт газа-
носителя
Рис. 2.2 Ввод газа-носителя
1Г_'
14 GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 342 ---
2 Основные операции
2.4 Запуск и остановка прибора
2.4.2 Остановка прибора
/. Остановите вакуумную систему.
(1) Кликните по значку Vacuum Control (Управление вакуумом) на
вспомогательной панели, чтобы открыть диалоговое окно "Vacuum Control"
(Управление вакуумом).
(2) Кликните по кнопке Auto Shutdown (Автоматическое отключение).
Начинает мигать индикатор выключения, отображается индикатор выполнения и
запускается последовательность выключения. Различные компоненты отключаются в
определенной последовательности, что отображается на индикаторе выполнения, а
когда вакуумная система отключится, на индикаторе выполнения отобразится
"Completed." (Завершено).
2i£l
A4loSl«<g I I
NotR»aay Q | (7 ^»еидаВ»« 1*йМоЛ
Cta.
Рис. 2.17 Отключение вакуумной системы завершено
(3) Закройте диалоговое окно "Vacuum Control".
2, Выйдите из ПО GCMSsolution.
(1) В меню File (Файл) выберите Exit (Выйти). Появится сообщение с запросом на
подтверждение выхода.
GCMS Re^ Тм АпЫ гя»
ртгм] ПГМ*1 Пп< Ти> Дгг<г nlkwi »ii Ы rlwncl
Cwdj НаЬ I
Рис. 2.18 Подтверждение выхода из GCMSsolution
(2) Чтобы выйти из ПО GCMSsolution, кликните ло кнопке ОК.
3. Отключите электропитание и перекройте подачу газа-носителя.
(1) Отключите компьютер, монитор и принтер.
(2) Отключите хроматограф.
(3) Отключите масс-слектрометр.
(4) Перекройте главный вентиль баллона с газом-носителем.
24 GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE У ГЖ
--- стр. 343 ---
г
2 Основные операции
, ^ Ежедневные запуск и остановка
гЕсли прибор используется ежедневно, то для быстрого достижения правильных
условий анализа вакуумную систему следует после каждого использования прибора
оставлять включенной, а не выключать и запускать заново. В этом разделе описано,
как задать параметры выключения таким образом, чтобы прибор оставался в
режиме ожидания, а также приведено описание того, как выполнить остановку.
2.5.1 Ежедневная остановка
Задайте параметры отключения
/. 6 меню Tools (Инструменты) выберите Shutdown (Остановка), чтобы открыть диалоговое
окно "Ecology Settings" (Экологические настройки).
Р ghuiifawn Mt>^~ni
|С sCCMS>dubon\S>tten>\OetaJtShudOMnqgm E jfi..
РштвШп Imttvmnt СопМ
th.1 I Lq»1 i
OK Сжы Heb
Рис. 2.19 Диалоговое окно "Shutdown"
2, В текстовом блоке Shutdown Method File (Файл метода остановки) введите имя файла,
загружаемого для выполнения остановки прибора. Чтобы изменить установки этого метода,
кликните по кнопке Edit (Редактировать) и установите новые параметры в открывшейся
программе "GCMS Analysis Editor" (Редактор ГХМС анализа).
3 , в пункте Parameters (Параметры) кликните по кнопке Line 1 (Линия 1), чтобы открыть
диалоговое окно "Linel".
jy
OowrlMdt Hw Me»<rig p«4fn«tei< lo M
nc&vjnant wtwi pertonrxg thuldown
SPLl
P* Tcrrpefatue
Г Injection Mode
F Flow Conltol Mode
P Piemee
P TotbFIow
P PuqeFlow
C olO vw )
P Tempeislure
OK
Рис. 2,20 Диалоговое окно "Line 1'
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 25
--- стр. 344 ---
2 Основные операции
2.5 Ежедневные запуск и остановка
4. Выберите, какие из параметров метода остановки следует загрузить на
прибор, и кликните по кнопке ОК. Только те параметры, для которых
проставлены галочки, будут загружены при остановке прибора.
5. Введите необходимые параметры для используемого оборудования в диалоговые
окна "Line 2" (Линия 2) и "Additional Heater / Flow" (Дополнительный нагреватель/
Поток),
6. Кликните по кнопке Line 1 в Instrument Control (Управление прибором), чтобы открыть
диалоговое окно "Linet".
X]
Controlt the folowrig unitt when pertambg
shutdoMn
Col Oven
^ Fen OFF
MS
P «OFF
r~ Ion Source Heetei OFF
OK C erKd Hob
Рис. 2.21 Диалоговое окно "Line Г
7, Выберите параметры, отключаемые при остановке прибора, и кликните
по кнопке ОК. Только те параметры, для которых проставлены галочки,
будут отключены при остановке прибора.
8, Подобным же образом выполните нужные установки в диалоговом окне "Line 2"
9, В диалоговом окне "Ecology Settings" кликните по кнопке ОК.
26 !GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE Ш П В
--- стр. 345 ---
2 Основные операции
2.5 Ежедневные запуск и остановка
Выполните отключение
1. Кликните по значку Ecology Mode (Экологический режим) панели
состояния прибора в программе "GCMS Real Time Analysis". Появится
сообщение с запросом, включать ли режим Ecology mode.
[11351 бо mto Ecdow Mode?
] Н аЬ I
2. Кликните Yes. На прибор будут загружены установки диалогового окна
"Ecology Settings" (Экологические установки), а прибор перейдет в режим
Ecology mode. При выполнении режима Ecology mode откроется диалоговое
окно "Ecology Mode". Прочие операции программы "GCMS Real Time Analysis"
можно будет выполнять только после отмены режима Ecology mode.
Ш
Cml Н«Ь
2.5.2 Ежедневный запуск
Если вакуумная система уже работает, например, после выполнения процедуры
ежедневной остановки, то выполните описанную ниже процедуру.
/. В диалоговом окне "Ecology Mode" кликните Cancel.
Прибор автоматически вернется в то состояние, в котором он был перед
входом в режим Ecology mode.
^ Примечание
Если ПК находится в энергосберегающем режиме, то сначала
отмените этот режим, а затем отмените режим Ecology mode.
^ Примечание
Пока программа [GCMS Real Time Analysis] работает, не подключайте и не
отключайте никакие USB устройства (например, устройства памяти или принтеры),
а также не переключайте выключатель электропитания. Это может нарушить связь.
IGCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 27
--- стр. 346 ---
^ 6
ф 2 Основные операции
6 Замена колонки
В этом разделе описано, как заменить колонку в случае, если ухудшились ее
характеристики, или если нужно установить другую колонку, более подходящую для
выполнения поставленной задачи. Если установить колонку неправильно, то может
быть нарушен вакуум в системе.
2.6.1 Отключение вакуумной системы
I
Vecuun
ConDd
1. Кликните по значку Vacuum Control (Управление вакуумом) на
вспомогательной панели. Появится диалоговое окно "Vacuum Control"
(Управление вакуумом).
2, Кликните по кнопке Auto Shutdown (Автоматическое отключение).
Начинает мигать индикатор выключения, отображается индикатор выполнения и
запускается последовательность выключения. Различные компоненты отключаются в
определенной последовательности, что отображается на индикаторе выполнения, а когда
вакуумная система отключится, на индикаторе выполнения отобразится
"Completed." (Завершено).
I I I 0м*
паи**» Q ( [7 y*u w B *w w o *
Рис. 2.22 Отключение вакуумной системы завершено
5 . Закройте диалоговое окно "Vacuum Control".
^ ^ О сторож но
Если нужно открыть переднюю дверцу вакуумной камеры после отключения вакуумной
системы, то ослабьте ручку на передней дверце, повернув ее влево.
2.6.2 Замена колонки
28
1, Снимите установленную колонку.
Ослабьте гайки на соединении инжектора и масс-спектрометра и снимите
капиллярную колонку. Если на ней со стороны масс-спектрометра остались ферула
из веспела и гайка, то оставьте их на колонке при ее хранении. Ферулы из веспела и
гайки для установки капиллярных колонок считаются расходными материалами и
должны иметься в достаточном количестве. См. Раздел D.1 "Перечень расходных
материалов и деталей для технического обслуживания", страница 307.
2, Установите новую колонку.
Подключение капиллярной колонки к инжектору
(1) Пропустите капиллярную колонку сквозь феррулу из веспела и гайку.
См. Рис. 2.23 " Использование остнастки для установки колонок",
(2) Вставьте конец капиллярной колонки в остнастку для установки колонок
(P/N 225-01453-95), входящую в набор инструментов (опция) так, чтобы капиллярная
колонка выглядывала примерно на 1 см из конца остнастки. как показано на Рис. 2.7
"Использование остнастки для установки колонок". Затяните гайку. Обрежьте
выступающий конец капиллярной колонки.
(3) Пометьте капиллярную колонку под затянутой гайкой липкой лентой, как показано на
Рис. 2.24 "Пометка колонки липкой лентой".
GCMS-QP2020/GCMS-QP2010SE
--- стр. 347 ---
2 Основные операции
2.6 Замена колонки
(4) Не сдвигая липкую ленту, извлеките капиллярную колонку из остнастки и протрите ее
ацетоном. Вставьте колонку в инжектор и закрепите ее, затянув гайку рукой. Если
ферула новая, ключом сделайте еще один полный оборот. Если ферула была в
употреблении, то поверните ключ на угол от 20 до 40 градусов.
(5) Удалите ленту, использованную для пометки колонки.
Наименование детали Номер детали
Ферула из веспела S670-15003-03 (для колонок 0,25 мм) (опция)
S670-15003-04 (для колонок 0,32 мм) (опция)
S670-15003-07 (для колонок 0,53 мм) (опция)
Остнастка для
установки колонок
S225-01453-95 (опция)
Гайка S670-11009 (опция)
Резак для капиллярных
колонок
S221-50595-91 (опция)
40 мм
(21 мм
для колонки 0.53 мм)
Рис. 2.23 Использование остастки для установки колонок
^ ^П р и м е ч а ние
Графитовая ферула обжимается остнасткой и становится неотделимой от
колонки, а ферула из веспепа не обжимается и может скользить по колонке.
Чтобы убедиться, что колонка установлена правильно, пометьте колонку
липкой лентой под ферулой из веспела и гайкой.
Остнастка
Гайка
Лента
Колонка
Рис. 2.24 Пометка колонки липкой лентой
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 29
--- стр. 351 ---
2 Основные операции
2.6 Замена колонки
4» Запустите ПО GCMSsolution.
(1) Дважды кликните по значку GCMS Real Time Analysis (ГХМС анализ
в реальном времени).
Появится диалоговое окно "Login" (Регистрация).
<SCMSRm I
Тпе Ап«^;
iillJjJjJjJiliJJJJ
llUl'iijJUlUtlUJI
P«»*»iotd I
и I I
Caned
Udp
Рис. 2.30 Диалоговое окно "Login"
(2) Введите имя пользователя и пароль. При первом запуске ПО используйте
имя по умолчанию "Admin" (Администратор), а пароль не вводите.
После ввода нужной информации кликните по кнопке ОК.
Будет запущена программа "GCMS Real Time Analysis" (ГХМС
анализ в реальном времени).
Строка заголовка Панель меню Панель инструментов
/_________
Панель состояния прибора
^ С В (« В В Х
□i^H i 13J ^ Ш Ш ^ Д| t j MI.4UI1W # S 2 L
( M>|U6c|a K s|
ша
|c ~
»«|1Вчм»|!»чВ»м| П
[ГГ--
I jh «a «is »Ъ tio Tjj ’b' »Ь'' »ii ■ tlo i»i 'VK' _
-S tJ ИСжамаи
n a >
fpsn
вспомогательная панель Окно вывода
Рис. 2.31 Программа "GCMS Real Time Analysis"
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 33
--- стр. 352 ---
2 Основные операции
2.6 Замена колонки
5, Запустите вакуумную систему.
^ ^ О сторож но
Если прибор был выключен в течение продолжительного времени, а температура
окружающей среды низка, то масло в форвакуумном насосе может стать очень
вязким. Если вязкость масла высокая, а форвакуумный насос работает, то нагрузка
на двигатель насоса чрезмерно возрастает. От этого может сработать
прерыватель главного контура электропитания (на задней панели прибора, см.
Раздел 1.3.1 "Аналитическая система ГХМС", страница 3) и прибор выключится.
Если прибор был выключен и находился при низкой температуре окружающей
среды, то поднимите температуру окружающей среды и запустите прибор после
того, как температура форвакуумного насоса достигнет по меньшей мере
минимально требуемого уровня (18 °С).
А Осторожно
Перед запуском вакуумной системы убедитесь, что ручка на передней дверце
масс-спектрометра плотно закрыта.
А Осторожно
После запуска вакуумной системы не затягивайте ручку на передней
дверце масс-спектрометра. В противном случае существует вероятность не
открыть ее после отключения прибора.
А Осторожно
При замене колонки на другую с большим внутренним диаметром существует
опасность попадания большого количества газа-носителя в масс-спектрометр, что
может помешать запуску вакуумной системы. Поэтому перед запуском вакуумной
системы необходимо отрегулировать давление газа-носителя и убедиться, что
поток газа через колонку менее 15 мл/мин (для GCMS-QP2010SE менее 4 мл/мин).
34 GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE т
--- стр. 353 ---
2 Основные операции
2.6 Замена колонки 4
(1) Кликните по значку Vacuum Control (Управление вакуумом) на
вспмогательной панели. Появится диалоговое окно "Vacuum Control"
(Управление вакуумом).
V acuum
Ccnuol
A uW $U H |»
MKt Jl£i
Cto»_ J
наа»ау Q | I7 ^«unRMtKModi
А^мпсяЛ»
Рис. 2.32 Диалоговое окно 'Vacuum Control"
(2) Кликните по кнопке Auto Startup (Автоматический запуск).
Начинает мигать индикатор запуска, отображается индикатор выполнения и запускается
стартовая последовательность. Различные компоненты запускаются в определенней
последовательности, что отображается на индикаторе выполнения, а когда вакуумная система
будет готова к работе, на индикаторе выполнения отобразится "Completed." (Завершено).
т г lixj
AileSM rivin ^ I
^ У«олт R«alal Mode
Рис. 2.33 Запуск вакуумной системы завершен
(3) Закройте диалоговое окно "Vacuum Control".
rm awnaffTt nrri «г I*" GCMS-QP2020/GCMS-QP2010SE 35
--- стр. 354 ---
г
% 2 Основные операции
, J Конфигурация системы
В ЭТОМ разделе описывается конфигурация системы. Объясняется, как задавать
характеристики автодозатора, инжектора, колонки, детектора, дополнительного
контролера температуры, дополнительного потока и других устанавливаемых
компонентов.
2.7.1 Конфигурация системы
7.
Кликните на иконку Конфигурация системы (System Configuration)
для открытия диалогового окна «Конфигурация системы» (“System
Configuration").
System
C c rfg u ie h o r
S i
~ У Ш--------
p i GC KI10
. Т.ТГ 4 и 1 « а я 1 0 *е <
Irse ciicn
f ^ Cdunrt
ft' Deleettts
_ | Olliert
H odulM Used to *Asfe
В ^ Sytiwil
J jJ GC-ЯЮ
- АлаМке! Lmell
AOC-201
-'I SPLl
( ) C ohjm
1_JMS
Addbonai He«e
Addbornri Flow
Рисунок 2.34 Диалоговое окно «Конфигурация системы» (“System Configuration")
Компоненты, которые могут быть включены в конфигурацию, перечислены в
окне «Доступные модули» (Available Modules) слева. Разветвленная
конфигурационная схема включает в себя различные компоненты; ГХ,
автодозатор, инжектор, детектор и дополнительные опции. Чтобы
посмотреть опции, доступные для отдельного компонента, нажмите на
“плюс” (+) слева от соответствующей иконки.
36 GCMS-QP2020/GCMS-QP2010SE
--- стр. 355 ---
2 Основные операции
2.7 Конфигурация системы
2. Чтобы включить какой-либо компонент в конфигурацию, выберите иконку в
окне «Доступные модули» (Available Modules) и нажмите на стрелку справа.
Также можно дважды кликнуть на иконку или перетащить иконку из левого окна
в правое.
Текущая конфигурация системы отображается справа в окне «Модули,
используемые для анализа» (Modules Used for Analysis).
Доступные ГХМС модули
Модули Опции
гх GC-2010 Plus
Автодозаторы AOC-20i
AOC-20i+s
AOC-20d(M)
AOC-20d(S)
Инжекторы SPL
OCI
WBI
PTV
Колонка Column
Детекторы FID
FPD
FTD
ECD
TCD
MS
Другие
Другие блоки Other Units
Дополнительный нагрев *
Дополнительный поток*
* Блоки, которые соединены с главным модулем, отображаются автоматически.
Кликните дважды на любой компонент из перечисленных в окне «Модули,
используемые для анализа» (Modules Used for Analysis), чтобы открыть
диалоговое окно «Свойства» ("Properties"), и задайте необходимые параметры.
Для большинства параметров можно использовать установки по умолчанию.
Для установки свойств колонки выберите тип используемой колонки и
автоматически введутся ее характеристики. Убедитесь, что ионный источник
МС выбран правильно. Измените любые другие параметры согласно
применению и конфигурации. Для получения более подробной информации о
каждом компоненте ГХ/МС системы используйте online GCMS Help.
Чтобы распечатать конфигурацию или свойства, нажмите на кнопку Печать
(Print) в диалоговом окне «Конфигурация системы» (“System Configuration")
4 , После того, как все включенные в конфигурацию компоненты перечислены в
окне «Модули, используемые для анализа» (Modules Used for Analysis) и
определены их свойства, кликните кнопку Установить (Set) и закройте
диалоговое окно «Конфигурация системы» (“System Configuration").
GCMS-QP2020 / 6CMS-QP2010SE 37
--- стр. 356 ---
> 2 Основные операции
.8 Проверка и настройка системы
6 ЭТОМ разделе описывается, как проводить проверку и настраивать ГХ/МС систему.
Проверка системы - это диагностический контроль, который следует проводить перед
анализом, чтобы убедиться в правильности работы прибора. Система настраивается
выбором соответствующего пункта в окне «Настройка» ("Tuning").
2.8.1 Проверка системы
Обзор
Параметр Описание
Действия в случае
неудовлетворительного
результата проверки
Обслуживание
Проверяет, как давно и сколько
раз использовались расходные
материалы для ГХ/МС.
Замените деталь и
сбросьте счетчик ее
использования.
4-
Проверка ГХ Проверяет состояние ГХ системы.
Если рекомендуется наладка или
ремонт, обсудите это с Вашими
представителями фирмы Shimadzu.
Если необходима замена детали, то
замените деталь, как рекомендуется.
Проверка МС Проверяетразличные показатели,
влияющие на точность МС
анализа.
Если рекомендуется наладка или
ремонт, обсудите это с Вашими
представителями фирмы
Shimadzu. Если необходима замена
или настройка детали, то замените
деталь или настройте, как рекомен
дуется.
Запуск
автонастройки по
необходимости
Проводит автонастройку,
если проверка не выполнена
ИЛИ
Запуск
автонастройки
Проводит автонастройку незави
симо от результата проверки
4
Вывод отчета Распечатывает результаты
проверки системы.
38 GCMS-QP2020 f GCMS-QP2010SE
--- стр. 357 ---
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы
7. Кликните на иконку «Проверка системы» (“System check") на вспомогательной панели,
чтобы появилось диалоговое окно «Проверка системы» ("System Check")
Sy<.)pn>l hr г к lururtqFrie
LaMRivtDole
C hB ck
S/22/2000 F? M ^rM nance
JSi
Rm
Tmng H e ■ i^deted aftai 9«encheck IMЛ Ж Г Я Щ .
P QCChKk
p btSChnk
Г Ru^AutoTmgAttlMdid
P Rift^utcrikiaig
P SeportO ul
EI«aedTiMOO*ec
QoM
HewReaJ
M eb
Рисунок 2.35 Диалоговое окно «Проверка системы» ("System Check")
Примечание
Стандарты, введенные в дилоговом окне «Проверка системы», являются
критериями для тестирования и не отражают спецификаций производителя.
Когда проводится автонастройка, текущий файл настройки перезаписывается.
В зависимости от критериев, по которым проводится настройка, некоторые
ранее полученные калибровочные графики нельзя будет использовать после
настройки.
Диалоговое окно «Проверка системы» ("System Check")
В диалоговом окне «Проверка системы» ("System Check”) отображаются следующие
пункты.
Пункт Описание
Дата последней проверки
(Last Run Date)
Показывает дату проведения последней проверки.
Результирующие
сообщения (Result
messages)
Отображается сообщение: Пройдено (Pass),
Ошибка (Fail) или другое.
Продолжительность
(Elapsed Time)
Отображает время, затраченное на проверку системы.
Проверка системы
Проверка системы проводится в соответствии с пунктами, отмеченными в окне
«Проверка системы» ("System Check").
Пункт Описание
Обслуживание
(Maintenance)
Проверяет, как долго и сколько раз использовались
расходные материалы для ГХ/МС
Проверка ГХ (GC Check) Проверяет состояние ГХ системы.
Проверка МС (MS Check) Проверяетразпичные показатели, влияющие на точность МС анализа.
Запуск автонастройки по Если появляются сообщения «Колебания интенсивности
необходимости (Run
Autotuning As Needed)
сигнала» (“Signal intensity fluctuation"), «Децентрация осей
масс» ("Mass axis misalignment”) или «Ошибка полуширины
пика» ("Spectrum peak half-width fail"), to запускается автонастройка.
Запуск автонастройки (Runj Проводит автонастройку независимо от результата проверки.
Autotuning)
Вывод отчета (Report Out) Распечатывает результаты проверки системы.
Для просмотра детальных настроек по каждому пункту, нажмите кнопку
«Дополнительно» (Advanced»)
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 39
--- стр. 358 ---
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы
^ Примечание
Некоторые виды проверки могут быть выполнены только с ионным источником
Е1 (электронный удар). Кроме того, есть виды проверки, которые могут быть
выполнены только после завершения работы МС. Виды проверки, которые не
могут быть выполнены, неактивны. За более подробной информацией можно
обратиться к ГХМС справке (GCMS Help).
Как правило, автонастройку следует проводить с параметрами по умолчанию;
• «Настройка разрешения» ("Resolution adjustment")- выбрано
• «Полуширина пика» ("Spectrum peak half-width”) = "0.6"
• «Настройка чувствительности» ("Sensitivity adjustment") - выбрано
• «Калибровка по массе» ("Mass Calibration") - выбрано
Параметры автонастройки можно изменить, нажав на иконку Регулировка
(Tuning) на вспомогательной панели. В закладке дополнительных параметров
МС выберите файл настройки, который будет использоваться.
Система настраивается в соответствии с параметрами, заданными в файле
настройки. Обратите внимание на то, что в зависимости от пунктов, по которым
проводится настройка, некоторые ранее полученные калибровочные графики
нельзя будет использовать после настройки.
Кнопки
В диалоговом окне «Проверка системы» ("System Check") отображаются следующие кнопки.
Кнопка Описание
Старт (Run) Запускает проверку системы.
Стоп (Stop) Останавливает проверку системы. Кнопка активна только
во время выполнения проверки.
Закрыть (Close) Закрывает диалоговое окно «Проверка
системы» ("System Check").
Просмотр результата
(View result)
Отображает результаты проверки системы. Результаты
могут быть распечатаны из диалогового окна «Результаты
проверки системы» ("System Check Result").
Помощь (Help) Открывает справку.
Дополнительно
(Advanced)
Выводит дополнительные параметры. Только пользователи,
авторизированные для «Изменения параметров настройки
системы» ("Changing System Check settings"), имеют доступ
к этим параметрам.
Проверка системы начинается при нажатии кнопки Старт (Run). Отображается время, затраченное
на проверку системы, а полоса состояния показывает ход проверки системы.
Чуч1р||>1 liF-i 1 г id iiin g F ile : ISPf £ i
iMlRinDele 8/22/2000
Tuning Й» w updated altei tyttemc^eck let)
running
R ir
Ckne
Lhett
|7 M ipl«n«ice
P fiCCheck
P M S Омск
r~ flinAuloTi*wgA*Meeded VewRe**. |
П Rxeifiiio-tuning ■
— AdvencMd» |
PB^OU I
ElapMdTfnr O Om c '
Рисунок 2.36 Диалоговое окно «Проверка системы» ("System Check")
40 IGCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 359 ---
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы
Если в результате проверки системы не выявлено ни одной ошибки/проблемы, то
над полосой состояния выводится сообщение «Пройдено» ("Pass"). Если
обнаружены проблемы, выводится сообщение «Ошибка» ("Fail").
2. Нажмите на кнопку Дополнительно (Advanced») для отображения содержания
дополнительных закладок «ГХ» (GC) и «МС» (MS). Выберите закладку «ГХ» (GC),
чтобы отметить параметры эксплуатации и расходные материалы ГХ системы,
которые будут проконтролированы в ходе проверки.
S y U p tn lh r fli T m n g h lr : ,(A M S S n U T IO r< \S m m \1 V C 1 \_ l
L M iR u n D m
О ж * ------
(7 M^terunce
17 fiCOwck
P USChKk
r~ Rie)AutoT««ing^ld**ded
Rvi
CbM
УттПтЛ \
P S*PO * Oii
EtapMdTimr ООис
ЫФ
R«Mt
GC | mS I
МагМпшм -
P LCOB k ^ U ^ P S iqU b P £RGCod«(
P £«nMoiei P Jnt«t
GCChMk
P P D«tKta>SOM P FloNlMBoadROIj
P QCVci4«^ P Deiacta^C P Fb«UniBo«dADC
P £nv*onnenl P Detecta Н||^усй«деP FloBCcnbd
P Епижу P Detecta Ignto
P CPU Г EC
Рисунок 2.37 Таблица дополнительных параметров проверки системы ГХ
Параметры эксплуатации ГХ
Параметр Описание
LCD подсветка
(LCD Back Light)
Проверяет, как долго работает подсветка.
Вентиляция мотора
(Fan Motor)
Проверяет, как долго работает вентилятор мотора.
Хладагент CRG
(CRG Refrigerant)
Проверяет счетчик истощения охлаждающего вещества CRG.
Септа (Septum) Проверяет, сколько раз использовалась установленная
септа. За более подробной информацией обращайтесь к
ГХМС Справке (GCMS Help).
Вставка (Insert) Проверяет, сколько раз использовалась установленная в
данный момент стеклянная вставка (линза). За более подробной
информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
iriTi "fl'iiTiii'Atf'TI iGCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 41
--- стр. 360 ---
2 Основные операции
2.6 Проверка и настройка системы
3. Выберите закладку «МС» (MS), чтобы отметить определения параметров
обслуживания и расходные материалы, которые будут проконтролированы
в ходе проверки.
f ijtiBii) Fie : te*t.qol
LmI Run Date
T unng lie ii aflei ^en>dwfc led
tvjvwig
' C h e ck
e/22/2000 P Majrienence
P fiC Check
P US Check
r~ RunAutoTieangA>Ueeded
Г R«f>^e4unng
P QeponOut
E lamed Tne: OOeec
QC MS
Hartentaiee
Maeienance Partt ■Purp
P Eianart P lube MotacUai Pun»
P lonSotfce P RotatyEur»
P Qetecicf P Rotaty Пат» Ql
MS Check Check at Autobining
P BeaeLm
c Veojum leek (Intenaity
** ei Ratio at 28/691
P BFPeu,«>SL«ib
P SignallntenaityRaiio
P Detecto> Qar< of Tunng
Real»
P MaianiiinMetaSbit
P MaeirrumMeaaShit Tureq
P FWUM
----------------
JSl
Run
Скме
ViewReeA.. |
^d*arejd<^
Ц еЬ I
React
Рисунок 2.36 Таблица дополнительных параметров проверки системы МС
^ Примечание
Стандартные значения для проверки системы заданы в окне [Тестовые значе
ния для проверки системы] [Test Value of System Check] в диалоговом окне
«Конфигурация системы» (‘System Configuration").
МЧшвпсв
£laa«t p v
Ian Sauce [ w ” la
B«a*Pui» jlS O D ON
Q M p |«aao M 8аЧ'>к*ч>1Х ( 5 5 “ ' Н
МмаеОж*
Вам Lae l'« 0 vidleaa
Aui M e t u e» fi сам d Fai
Svnllnlinifi^ Ratio •- [so '
VaeuM UMUanUy
RaaoctJk'Sa [/ Mdlaaa Ы мчм Mm ShU:
FWHM ’-"neCon*»"
а.|сП ”
а-(сГг
uwilhn
wilhn
Check a e a , A iJD -1 iivigW ecapC aeta Я angal
DeMeWfieiiiliiMg [Гт kVMIaaa
FleaU '
Цаммп>Иаи$М1 ♦ • ( П < J M # 1 f>
[NOTE] Ot/вЛ мПпвв d оВм «• noi mtnJsckMtt Ы рщ/Ьтшхл
Balaut I I OK [ Ce»il j Ца»
42 IGCMS-QP2020 / GCMS'QP2010SE
--- стр. 361 ---
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы
Параметры эксплуатации МС
Параметр Описание
Филамент (Filament) Проверяет, как долго используется филамент. За более подробной
информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
Ионный источник
(Ion Source)
Проверяет, как долго используется ионный источник. За более
подробной информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
Детектор (Detector) Проверяет, как долго включен и как долго используется детектор. За более
подробной информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
Турбомолекулярный насос
(Turbo Molecular Pump)
Проверяет, как давно был запущен турбомолекулярный насос и
сколько времени он используется. За более подробной информацией
обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
Роторный насос
(Rotary Pump)
Проверяет, как давно был запущен роторный насос и сколько используется. За
более подробной информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
Масло в роторном насосе
(Rotary Pump Oil)
Проверяет, сколько времени используется масло в роторном насосе. За
более подробной информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
Сброс (Reset) Открывает диалоговое окно для установки времени использования или
количества раз использования расходных материалов.
^ Примечание
Переустанавливать время использования турбомолекулярного насоса
имеет право топько представитель фирмы Shimadzu.
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 43
--- стр. 362 ---
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы
4, При нажатии клавиши Сброс (Reset) появится диалоговое окно «Сброс времени
использования расходных материалов» ("Reset Consumables"). Сбрасывайте время
и счетчик использования каждый раз при замене детали.
х1
ГбС
SMIlMJeiJ-
Septun.
GIm i Intett.
SPL2tlNJti2)
Sectun
G Itt* ln«wt
24 ImM
24 bm«t
La*«J
ClM>
2 lin n
C3b«
MS
Filament 81
Fiement82
Ion Some*
Rotofy р 1Лр 1 Ql:
Roteiy Ршр 2 04:
196 Houl
Г
^ Hour
} 1400 Hou
1400 Hou
OK Cencel U«b
Рисунок 2.39 Диалоговое окно «Сброс времени использования расходных
материалов» ("Reset Consumables")
Примечание
Только пользователи, авторизированные для «Изменения параметров проверки
системы» ("Changing System Check Settings"), могут сбрасывать время и
счетчик использований.
• “0" вводится, если нажать кнопку Очистить (Clear).
• Если какая-то расходная деталь была ранее заменена, но время использования
не было обнулено, то введите соответствующее правильное значение.
• Значение переустановится после щелчка на кнопку ОК.
• Значения времени и количества использования не обновляются автоматически.
Сброс параметров (обнуляемые параметры)
Деталь Описание
гх Септа (Septum) Чтобы сбросить число использований,
нажмите кнопку Очистить (Clear). Число
не может быть введено пользователем,
пользователь может только обнулить
значение.
Стеклянная вставка (Glass Insert)
Хладагент CRG (термостат) CRG
Rfifrinerant ^Column Dv«n^
Хладагент CRG (инжектор#2) CRG
RefriaerantnNJ#2)
мс Филамент #1 (Filament #1) После замены этих деталей, введите «0» или
определенное время использования, если
деталь уже была в использовании.
Филамент #2 (Filament #2)
Ионный источник (lonSource)
Роторный насос 1 (Rotary pump 1 Oil)
Роторный насос 2 (Rotary pump 2 Oil) Отображается, только если установлен
второй насос. После замены этой детали,
введите «0» или определенное время,
если деталь уже была в использовании.
44 IGCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE iraiY т
--- стр. 363 ---
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы
5. Выберите закладку «ГХ» (GC) и отметьте необходимые параметры, которые будут
проконтролированы в ходе проверки ГХ системы.
S yU em l^tlc luniitg Юе ; bLMSMJlUTIUN\SVS1Ef4\nff«t\
LM Run Date
ChMk
^ Martanenca
P fiCCheck
P M S C h K k
r~ RieiAutoTuhngAitieeded
Г Run^Uo^rvig
p Верой Out
ElvaedTinwOOMc
£i
Rtf)
Clote
ViewRMi*
Ы*
6C I hs
Mertanance
Р LCD В еские Р Sastm Р CRGCooUni
Р EanMota Р Inaert
GCChMk
Р HMiSeoaor Р DaMctaiBOM Р nowUmBovdROU
Р Q C V ot^ Р ОеМОоДОС Р Fte.Ur«fio«dADC
Р Enwonmart Р DeieetotH^^diaga Р ПонСопЬо!
Р frimaqi Пеаам Р 0«iacisil9ite
Р CPU Г
Рисунок 2.40 Таблица дополнительных параметров проверки системы ГХ
Параметры проверки ГХ системы
Параметр Описание
Тепловой датчик
(Heat Sensor)
Проверяет, как долго тепловой датчик работает при 300 ^С или
более высокой температуре. За более подробной информацией
обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
Постоянное напряжение
(DC Voltage)
Измеряет постоянное напряжение и проверяет, не выходит ли
ошибка за допустимый диапазон. За более подробной
информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMSHelp).
Окружающая среда
(Environment)
Измеряет температуру и давление воздуха в помещении и
проверяет, находятся ли эти показатели в пределах
гарантийных условий работы. За более подробной
информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Heip).
Начальное давление
(Primary Pressure)
Измеряет начальное давление газа-носителя и проверяет, ест»
ли отклонения от установлеенных значений. За более
подробной информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS
Help).
Центральный
процессор (ЦП) (CPU)
Проверяет регистр CPU и датчик истинного времени. За более
подробной информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS
Help).
Постоянное
запоминающее устройство
(ПЗУ) (Detector ROM)
Проверяет состояние ПЗУ для каждого детектора. За более
подробной информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS
Help).
Аналого-цифровой
преобразователь (АЦП)
(Detector ADC)
Проверяет состояние АЦП для каждого детектора. За более
подробной информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS
Help).
Ш '- Л Г и Ч ■ r r f г* 1 I ;ц GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 45
--- стр. 364 ---
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы
Параметр Описание
Высокое напряжение в
детекторе
(Detector High Voltage)
Проверка проводится, только если установлены детекторы
ПИД, ПТД или ПФД. Проверяет высокое напряжение в
соответствующих детекторах. За более подробной
информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
Поджиг детектора
(Detector Ignition)
Проверка проводится, только если установлены детекторы
ПИД. ПТД или ПФД. Проверяет импульс зажигания и процесс
поджига каждого детектора. За более подробной
информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
Частота ячейки ЭЗД
(ECD Cell Frequency)
Измеряет импульс разности потенциалов для каждого ЭЗД и
сравнивает шум ячеек с порогом чувствительности. За более
подробной информацией обращайтесь к ГХМС Справке
(GCMS Help).
ROM управления
единицей потока (Flow
Unit Board ROM)
Проверяет исправность ПЗУ каждой схемы управления
потоком (SLOT). За более подробной информацией
обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
ADC управления
единицей потока (Flow
Unit Board ADC)
Проверяет исправность АЦП каждой схемы управления
потоком (SLOT). За более подробной информацией
обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
Контроль потока
(Flow Control)
Проверяет, правильно ли осуществляется контроль потока на
входе в кахщый порт. За более подробной информацией
обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
6* Выберите закладку «МС» (MS) и отметьте необходимые параметры, которые будут
проконтролированы в ходе проверки МС системы.
8/22/2000
■a III
Спкк -
p M«Mn«ne«
Т кж«|д и» ii«dMd <А« «ммпсЫск W
P fiCChMfc
P Ills Sack
P RifiAuleTime/UH*>M
- -
P ПипД|*»кгг<д
P QwoiOut
ElvMdTm OOac
6С MS 1
MatMnwic*
MirMnirc* РаЬ 1 e**
P ЕШт* ' P XiAoMobctiaPwnp
P 1«п^01жса 1 p ReUiyenp
P QatMtoi P RetayPmpQi
MS Омск — 1 Qad(MA>«»k«»4l
P i«(«Lri* P DiMclH6«riolT>j»<Q
R V«ujn M [b«en<y I ReMK
ып«мыгв/бЭ1 1 P Ммт«1>М«я5||П
P BrPow*Si*eV
P S9>^ManriyR«kD —
P M«p m iM«mSHR
r -----------P FW t9*
—
□ом
VmiHtmA.
LAdv«ced«
ы<*
Рисунок 2.41 Таблица дополнительных лараметров проверки системы МС
46 !GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE УТГ -tt 'i
--- стр. 365 ---
2 Основные операции ^
2.8 Проверка и настройка системы <
Параметры проверки системы МС
Параметр Описание
Базовая линия
(Base Line)
Определяет значение колебания базовой линии (RMS). За
более подробной информацией обращайтесь к ГХМС Справке
(GCMSHelp).
Соотношение
интенсивностей 28/69
(Intensity Ratio of 28/69)
Оценивает отношение интенсивности пиков с m/z=28 (азот) и
m/z=69 (PFTBA). По соотношению устанавливается наличие
или отсутствие утечки газа. За более подробной информацией
обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
Высокочастотный
источник питания RF
(RF Power Supply)
Подтверждает, что высокочастотный источник питания
работает нормально. За более подробной информацией
обоаишйтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
Соотношение
интенсивности
сигнала
(Signal Intensity Ratio)
Сравнивает интенсивность сигнала PFTBA с ранее
полученными результатами автонастройки. Чтобы применить
параметр корректировки чувствительности ("Adjust Sensitivity
parameter"), необходимо выбрать «Калибровка масс» ("Mass
Calibration") в диалоговом окне «Условия
автонастройки» ("Autotuning Conditions"). За более подробной
информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
Максимальное
смещение массы
(Maximum Mass Shift)
Определяет, есть ли смещение оси масс. Для того, чтобы этот
параметр был скорректирован в процессе автонастройки,
необходимо выбрать «Калибровка масс» ("Mass Calibration") в
диалоговом окне «Условия автонастройки» ("Autotuning
Conditions"). За более подробной информацией обращайтесь к
ГХМС Справке (GCMS Help).
Ширина пика на
полувысоте (FWHM)
Определяет отклонение ширины пика на полувысоте по
сравнению с заданным значением ширины пика на
полувысоте для пиков с m/z = 69, 219 и 512. Для того, чтобы
этот параметр был скорректирован в процессе автонастройки,
необходимо выбрать «Настроить разрешение» ("Adjust
Resolution") в диалоговом окне «Условия
автонастройки» ("Autotuning Conditions"). За более подробной
информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
I I 11 t 'l' г г GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 4 7
--- стр. 366 ---
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы
7. В разделе «Проверка при авторегулировке» ('Check at Autotuning"), которая
находится во вкладке «МС» (MS), выберите пункты, по которым необходима
проверка при авторегулировке.
lumngFiletleiLeel £l
LMRun О м
Timg Ik «tta ^etndwck Мuvkg
C heck"e/22/2000 P M ^M nna P fiC C heck
P M SC hM k
P RtftAuBoT«fv4A<tieeded
P Верой C X i
EI«iMdTii« O Om c
R un
CbM
VIm . R « « «
АЛгпвшЛ«
ЬФ
Rm
M S I
M arinw nca ■ - M M mrcvPnts R im e
Р E latnenl P Ii/bo Hobciki R im e
Р lonjouce P R olayBim p
Р C tetacto P RotayRim eQ i
M S О мск О мск al AM Om e
P ВемСпR Vk u w i 1м к |М *га^ 0lRM )al2B/69l P Poi«eS(«*>P S94flnleniks>Rwo
P Delecla& aeidTt«»g ReMP ИммпМ мЕЬА
P И «|М йпМ вм5М 1
P F V /Ц М I
Рисунок 2.42 Таблица дополнительных параметров проверки системы МС
Если выбраны пункты «Запуск авторегулировки по необходимости» ("Run
Autotuning as Needecj") или «Запуск авторегулировки» ("Run Autotuning"), то
по этим пунктам проведется проверка после завершения авторегулировки.
Параметры, которые проверяются после авторегулировки
Параметр Описание
Результаты настройки
детектора (Detector
Gain of Tuning Result)
Определяет установившееся в результате авторегулировки
напряжение в детекторе. За более подробной информацией
обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
Максимальное
смещение массы
(Maximum Mass Shift)
Определяет, есть ли смещение оси масс. Для того, чтобы этот
параметр был скорректирован в процессе авторегулировки.
необходимо выбрать «Калибровка масс» ("Mass Calibration”) в
диалоговом окне «Условия автонастройки» ("Autotuning
Conditions”). За более подробной информацией обращайтесь к
ГХМС Справке (GCMS Help).
48 ;GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE II in
--- стр. 367 ---
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы
8* Выберите файл регулировки, который будет использоваться для авторегулировки в процессе
проверки системы.
Файл регулировки
Параметр Описание
Регулировка
(Tuning)
Файл, который отображается в строке «Регулировка» (Tuning),
используется для авторегулировки прибора в процессе
проверки системы. Для того, чтобы выбрать или изменить файл,
нужно либо напрямую ввести полный путь к файлу, либо
открыть диалоговое окно «Выбор файла регулировки» ("Select
Tuning File"), нажав на кнопку Обзор, находящуюся справа. В
окне «Выбор файла регулировки» ("Select Tuning File")
выберите нужный файл и нажмите ОК. Теперь имя файла
отображается в строке «Регулировка»(Tuning).
9. Нажмите кнопку Старт (Run), чтобы запустить проверку системы.
1 0 . Выберите Просмотр результатов (View Result...), чтобы появилось диалоговое окне
«Результаты проверки системы» ("System Check Result"). В нем отображаются результаты
последней проверки системы.
iytlem Check RetuH 2000/02/02 13 20 40 |Аскмп| О Mil MSHIILIII ION\SY^ICM\1UNk1\_cle>M« qgl Q
Г boftd 1 Priat I Toeal Juih^ane Pass
СС VarS.OZ
R> VarZ.Ol
Zt«B Judaea* Raeto Xceual/Seandard
Inter face Te^ereture zoo ’ C
In3*c«lon Pore Вш* SPL17
flftintenAnce
StptUB Pass 1 26% 13/SO ti«es
Iniert Pass 1 1 ■ ’ % 13/ZOO tiaes
Fllattanc fl Pass I 1 Ot 0/1500 Hour
t z Pass 1 1 О 57/1500 Hour
Ion Soucca Pass 1 1 4» 65/1500 Hour
Daeaceot Pass 1 I It 57/6000 Hour
Turboaolaculac Puap Pass r • 1 141 3409/25000 Hour
Roeary Puap 1 Pass J 42t 4-7/11.0 Ronth
Aetery Рмвр 1 Oil Pass I............ ] 6SI 4-7/5.5 Honth
HS Chack
Bete Line Pass I 1 41 43/1000
saeio »( 28/69 Pass 1 681 1.Э5/2.00
R F Fovar Supply Pass
Signal Intensity Pet: 0 Pass 1•«««••* ) 7lt +/- 35.53/50.00 %
Kaaiaua Hass SKite Pass 1 1 01 ♦ /- 0.00/0.15 u
FWKR Pass 1 15t ♦ /- 0.03/0.20
Help
Рисунок 2.43 Диалоговое окно «Результаты проверки системы» ("System Check Result")
Примечание
После окончания проверки результаты выводятся автоматически. Можно
распечатать результаты текущей и предыдущей проверок системы. Чтобы
просмотреть или распечатать результаты предыдущих проверок системы, не
нужно снова запускать проверку системы.
I г ill 1 1 Г ‘r im n w ' II ribI лт'-'' ■ GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 49
--- стр. 368 ---
2 Основные операции
■ ‘W 2.8 Проверка и настройка системы
Таблица проверки системы
Колонки Описание
Параметр (Item) Параметр, по которому была проведена проверка.
Оценка (Judge) Отображает реэупьтат проверки (пройдена (pass) или не
пройдена (fail)) и предлагает последующие действия.
Соотношение (Ratio) Соотношение измеренного значения и стандартноого
значения. Позволяет быстро оценить состояние системы.
Фактическое значение/
Стандартное значение
(Actual/Standard)
Измеренное и стандартное значение для параметра.
Кнопки в диалоговом окне «Результаты проверки системы» ("System Check Result")
Кнопка Описание
Загрузить Открывает результаты предыдущих проверок, которые были
(Load) сохранены в папке log. Файлы сохраняются и им автоматически
присваиваются имена. Присваиваемое имя состоит из 14-ти
символов. Первый символ - это системный номер. Второй -
нижнее подчеркивание (_). С третьего по шестой - год. Седьмой
и восьмой • месяц. Девятый и десятый -день. Символы 11 и 12 -
час, 13 и 14 • минуты. Таким образом, если проверка системы 1
проводилась 1-го января 2000 года в 13:00, имя файла будет
следующим: 1 200001011300.qgc.
Печать (Print) Распечатывает выведенные на экран результаты.
II. Нажмите кнопку Печать (Print), для того чтобы распечатать выведенные на экран
результаты проверки системы.
Параметры обслуживания, проверки ГХ и МС блоков после регулировки и их
результаты распечатываются, далее распечатывается специальная информация о
ГХ и МС:
Текст, распечатываемый вместе с результатами проверки
--- стр. 369 ---
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы
2.8.2 Настройка
в окне «Регулировка» ("Tuning") параметры контроля МС блока могут быть
скорректированы таким образом, чтобы получить требуемые пики масс-спектра.
Существуют два метода регулировки: авторегулировка и ручная регулировка.
Авторегулировка корректирует различные параметры управления прибором, указанные и
заданные в «Условиях авторегулировки» ("Autotuning Conditions").
При ручной настройке различные параметры управления используются для ручной
корректировки масс пиков. Когда окно «Регулировка» ('Tuning") открыто, отображается
файл регулировкики, который был сохранен последним или использовался для записи
данных. Если не задано иное, то автоматически открывшийся в окне
«Регулировка» ('Tuning") файл используется в процессе проверок системы и записи
данных.
Ниже описаны операции, связанные с созданием или доступом к файлу регулировки,
/. Кликните на иконку Регулировка (Tuning), которая находится на вспомогательной панели в
окне «ГХМС анализ в реальном времени» ("GCMS Real Time Analysis"). Появится окно
«Регулировка» (Tuning).
Чтобы создать новый файл регулировки, выберите «Создать файл настройки» ("New Tuning
File") в файловом меню (File menu). Когда выбран ионный источник Е1 (электронный удар),
открывается диалоговое окно «Выбор режима регулировки» ("Select Tuning Mode").
Выберите один из следующих режимов: режим высокой концентрация (High Солс.), обычный
режим (Normal) или режим высокой чувствительности (High Sens.) и перейдите к шагу 2.
'■ «lit**
у—
Рис. 2.44 Диалоговое окно «Выбор режима регулировки» ("Select Tuning Mode")
Параметр Описание
Режим регулировки Если выбран режим Высокой концентрации, то сила
эмиссионного тока составляет 20 цА.
Если выбран нормальный режим, то сила эмиссионного
тока составляет 60 цА. Если выбран режим Высокой
чувствительности, то сила эмиссионного тока составляет
150 мА.
Режим высокой чувствительности может быть задан
только для модели GCMS-QP2020.
Для проведения регулировки с применением действующего файла, выберите Файл >
Открыть файл регулировки (File > Open Tuning File), чтобы появилось диалоговое
окно «Открыть файл регулировки» ("Open Tuning File"). Выберите нужный файл
регулировки и нажмите Открыть (Open). Перейдите к шагу 3.
2 , Кликните на иконку Параметры авторегулировки (Autotuning Condition),
которая находится на вспомогательной панели, или выберите Настройка >
Параметры регулировки (Tuning >Condition of Autotuning) чтобы открыть
диалоговое окно «Информация о регулировки» ("Tuning Information").
||.Б
Auto Ttnng
CondHlon
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 51
--- стр. 370 ---
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы
riMiKtg IrilormMion
T«gM Cordbon j
P A4i^QMcUian
Jii
£WHM cl Р ы к Profit |060
Р
T v g tlt^a a |%4 “3
Р £ « Ь я в М а п
Р M u f M w P t llv r f
т/г intanRetem
|10D00
m/t
P l3 1
ManR«io(3i)
| ж й
( 5 ia i P 4 1 4 |4UU
h/au<; ЦОС P e i4 |o7o
Inbrii»
OK
Рисунок 2.45 Диалоговое окно «Информация о регулировке» (’Tuning Information")
Параметры регулировки
Укажите, какие действия необходимо выполнить в ходе авторегулировки и задайте
соответствующие значения. Действия включают; корректировку разрешения,
корректировку чувствительности, калибровку масс и настройку исходной массы. Если
изменены параметры регулировки, то могут поменяться и результаты проверки МС
системы или авторегулировки.
ДвйствиЯг выполняемые в
ходе DtrVnMDOBKN Описание
Корректировка
разрешения (Adjust
Resolution)
Корректирует разрешение так, чтобы ширина на
полувысоте пика стандартного образца (PFTBA) была
примерно равна значению, указанному для ширины на
полувысоте пика спектра (FWHM).
Измерение ширины на
полувысоте профиля пика
(FWHM of Peak Profile)
0.3 - 2.0 U ("и" обозначает единицу атомной массы)
Примечание: Хотя разрешение и возрастает с
уменьшением значения ширины на полувысоте,
интенсивность сигнала падает.
Корректировка
чувствительности (Adjust
Sensitivity)
Настройте оптическую систему на максимальную
чувствительность для специфического иона с помощью
корректировки целевого иона.
Калибровка масс (Calibrate
Mass)
Спектр, полученный с помощью стандарта (PFTBA),
используется для корректировки смещения оси масс.
Настройка исходной массы
(Adjust Mass Pattern)
Настраивает систему линз так, чтобы пик с m/z 502 был
максимальным, и корректирует интенсивности так, чтобы
сравнять исходные интенсивности спектра стандартного
образца, полученного на МС в магнитном поле, и спектра,
полученного на основном приборе. Исходная калибровка
устанавливает параметр корректировки интенсивности в
соответствии с установленным соотношением
интенсивностей.
52 [GCMS-QP2020/GCMS-QP2010SE щшт
--- стр. 371 ---
2 Основные операции ^
2.8 Проверка и настройка системы J
После того, как выбраны нужные действия и введены необходимые значения, нажмите
кнопку ОК и закройте диалоговое окно «Информация о регулировке» ("Tuning
3.
Sieri
AiJo Tmng
Information").
Нажмите на иконку Начать авторегулировку (Start Autotuning), которая
находится на вспомогательной панели, или на кнопку Начать регулировку (Start Tuning)
на панели инструментов, чтобы регулировка прибора произошла автоматически.
Также авторегулировку можно запустить с помощью команды Настройка > Начать
авторегулировку (Tuning > Start Autotuning).
ли- ■ 2
(«M lulen ЭП Tirnr 35
Leral 1.0 V
М м 1А ф яВ пег1|Lm2 ■ 2 0 .0 V
n»IB>«CTI*l>4W I Lera3 •01 V
W enei^ 0i> и > » и п 1Len»4 •300 V
ИапСеЬеМп RF6«n 5000
RFO lhel «900
Peril n П | е-т>гг Pw lod -as V
ScMtue Ac«Mton D eA edor•200 V
D «t«clor 100 kV
IS Tb k v x 200 *C
F lam ent ai
Рисунок 2.46 Диалоговое окно «Авторегулировка» ("Autotuning")
После завершения авторегулировки сохраните файл регулировки. Выберите Файл >
Сохранить файл регулировки как (File > Save Tuning File As), если файл сохраняется в
первый раз или для сохранения файла под другим именем.
Выберите Файл > Сохранить файл регулировки (File > Save Tuning File), чтобы
перезаписать существующий файл регулировки.
4. Нажмите на иконку Просмотр результата регулировки (Tuning
Result View) на вспомогательной панели
Отобразятся профили пиков, соответствующие каждому значению m/z.
TunngResJt
View
Tim eDel* г/25ЛЮ Ю »№
Рнк P nN » j SpecM I
•M e n . 4 .4 3 9 Л Б З
M S |ec I
E ri Un ■u V
FeoutUral•2 9 .0V
F eeuiLen>2•40 V
Eft Ltra •230V
R F 6«f<S I O S
RFO hri« 9 2 0
fteied •39 V
M arw ad•3 SV
Driricn ■ 3 0V
Dritew 129kV
Io mVmimii1 (M O O P «
еипш « r
«miniiBnn V 1
Рисунок 2.47 Результаты регулировки - Профили пиков
и Mil Г11ТПГ1 1 I GCMS-QP2020/GCMS-QP2010SE 53
--- стр. 372 ---
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы
5. Нажмите на кнопку ^ на вспомогательной панели, чтобы распечатать результаты регулировки.
|Ц И М с4
po..|
I
... I
I, .,'.., ■ I I. . . I .
Рисунок 2.48 Распечатанный отчет, содержащий результаты регулировки
^ Примечание
Реек Мопка
View
Если нажать на иконку Просмотр мониторинга пиков (Peak
Monitor View) на вспомогательной панели, появится окно
«Мониторинг пиков» ("Peak Monitor"). Оно выглядит также, как и окно,
проявляющееся в процессе проверки герметичности вакуумной системы и
других операций.
Более подробную информацию о проверке герметичности вакуумной
системы смотрите в Разделе 10.6 "Проверка герметичности", стр. 216.
54 GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE т
--- стр. 373 ---
2 Основные операции ^
2.8 Проверка и настройка системы *
2.8.3 Настройка на большие массы
Прибор поддерживает функцию авторегулировки, в результате которой происходит
калибровка масс для значений молекулярного веса вплоть до m/z 614. В нормальном
рабочем диапазоне (примерно до m/z 700) смещение масс происходит редко.
Однако возможны отклонения от калибровки для значений m/z в диапазоне больших масс
свыше m/z 700.
Для того, чтобы убедиться в правильности калибровки в диапазоне значений m/z свыше
700, требуется ручная калибровка в соответствии со следующей лроцедурой.
Условия анализа (Колонка; DB-5 ms, внутренний диаметр 0.25 мм, длина 30 м,
толщина слоя неподвижной фазы 0.25 мкм)
Образец 1; Трис (перфторгептил) -S-триазин 1 % раствор (ацетон)
Образец 2: Трис (лерфторнонил) -S-триазин 1 % раствор (ацетон)
В случае прибора GCMS-QP2010SE не требуется применение
Образца 2.
ГХ ; инжектор 250 °С, давление в колонке 100 кПа, общий
поток составляет 30 мл/мин, ввод без деления потока
(Splitless) (задержка 1 мин)
Колонка 50 "С (1 мин)_ 5 'С/мин_100 “С (1 мин)_30 ®С
/мин_250 “С (10 мин)
; интерейс 250 “С , ионный источник 200 °СМС
/. Выполните авторегулировку прибора.
После завершения авторегулировки, откройте окно «Мониторинг пиков» (Peak Monitor
и выключите филамент.
2. Введите 1 мкл Образца 1 и запустите ГХанализ.
3. В окне «Калибровка масс» (mass calibration), открытом из окна «Мониторинг
пиков» (Peak Monitor), установите курсор в самой верхней ячейке для m/z 866.
4. Через 8 мин с момента введения образца включите филамент.
5. Через 10 минут на трехминутные сегменты пиков можно откалибровать. Чтобы это
сделать, нажмите кнопку Центрировать (Centering).
6. Далее введите 1 мкл Образца 2, выключите филамент и запустите ГХ анализ.
7. Также как и для Образца 1, в окне «Калибровка масс» (mass calibration) установите
курсор в самой верхней ячейке для m/z 1066, затем через 8 минут включите
филамент и откалибруйте пики как описано в пункте 5.
8. Нажмите кнопку Дополнение (Supplement), потом нажмите ОК.
9. Сохраните файл регулировки. В окне сообщения «Записать и сохранить профиль
пика/данные спектра?» ("Do you acquire and save peak profile/spectrum data?"),
нажмите Нет (No).
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 55
--- стр. 374 ---
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы
^ Примечание
Следы вводимого триазина могут остаться в инжекторе, колонке и т. д. и
привносить ошибку в результаты анализов, которые последуют за
калибровкой. В таком случае, установите в колонке температуру 250 ®С и
прогрейте ее. Хотя образец с концентрацией около 1 ppm можно
анализировать после 1 часа выдержки колонки при температуре, для
проведения ультра-микроанализа рекомендуется поменять стеклянную
вставку или прогреть колонку в течение нескольких часов.
56 IGCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 375 ---
^ 2 Основные операции
Общие операции
2.9.1 Рабочие файлы
7. Виды файлов
Вид Описание Расшир.
Файл данных
(Data file)
Содержит ряд полученных данных, таких как
хроматограммы и спектры, включая:
• Результаты интегрирования пиков и вычисления
концентраций
• Состояние термостата и ошибки, произошедшие в
процессе получения данных
• Содержание файла метода, используемого при
анализе, включая параметры настройки
• Содержание файла отчета, если создается отчет
• Содержание файла серии, если проводится серийный
анализ
• Содержание файла регулировки, используемого при анализе
qgd
Файл метода
(Method file)
Содержит параметры прибора, сбора данных, качественного и
количественного определения, просмотра данных и QA/QC.
Содержит конфигурацию системы, таким образом, ее можно
проверить, когда файл открыт. Также содержит
градуировочные графики.
.qgm
Файл формата
отчета
(Report
format file)
Содержит сведения о том. какую информацию и в каком
порядке необходимо включать в отчет. Наряду с этим
содержит и другую информацию о формате отчета (например,
вид веохних и нижних колонтитулов).
■qgr
Файл серии
(Batch file)
Содержит таблицы серии, используемые при автоматическом
сборе данных и анализе. Можно работать с одним и тем же
файлом как в «ГХМС Анализ в реальном времени», так и в
«ГХМС обоаботка данных»
-qgb
Файл
регулировки
(Tuning file)
Содержит параметры, используемые для регулировки
прибора, а также результаты регулировки при
использовании этих параметров.
qgt
Файл
библиотеки
(Library file)
Содержит информацию о спектрах и компонентах для поиска
по подобию. Файлы библиотек включают в себя
дополнительную коммерческую базу данных NIST и библиотеки
пользователя, созданные на основе информации о спектрах и
компонентах целевых веществ. Спектры и информацию в
файлах библиотек ищут по подобию со спектром.
.lib*1
Файлы
просмотра
(Browsing file)
Содержит схематично следующую информацию: загруженный
мето^имена файла данных, порядок файлов и представление
вычислений статистики.
'■qgq
Файл схемы
(Layout file)
Содержит схему, данные, загруженные в каждую ячейку, и
отображает соответствующую информацию.
Myt
*1 На самом деле, файл библиотеки состоит из множества файлов. Составные файлы
отличаются от коммерческих библиотек и библиотек пользователя. При
копировании файлов библиотек необходимо убедиться, что скопированы все
файлы. Коммерческая библиотека: .lib, ,c2s, ,fom, .nam, .ncv, .spc, .str
Библиотека пользователя; .lib, .com, .fig, fom, .nam, .spc, add
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 57
--- стр. 376 ---
2 Основные операции
2.9 Общие операции
2. Работа с файлами
В окне «Проводник данных» ("Data Explorer") различные типы файлов
сортированы по типам для более простого управления. В «Проводнике
данных» (Data Explorer) есть пять закладок: Данные (Data), Метод (Method),
Формат отчета (Report Format), Таблицы серий (Batch) и Все файлы (АН Files).
Любой файл можно переместить, скопировать или удалить прямо в окне
«Проводник данных» ("Data Explorer"). Нет необходимости для этого
возвращаться в Windows.
(1) Открытие окна «Проводник данных» ("Data Explorer")
Чтобы открыть окно «Проводник данных» ("Data Explorer"), выберите Файл >
Проводник данных (File > Data Explorer). Когда окно «Проводник данных»
открыто, в файловом меню слева от надписи «Проводник данных» (Data
Explorer) появляется галочка, чтобы обозначить его видимость. Если
необходимо закрыть окно «Проводник данных» ("Data Explorer"), выберите
Файл > Проводник данных (File > Data Explorer).
(2) Отображение файлов по типам
Кликните на закладку, соответствующую определенному типу
файлов. Выберите интересующий Вас тип файла из списка:
Данные, Метод, Отчет, Таблицы серий и Все файлы.
Отображаются файлы выбранного типа.
(3) Изменение вида отображения файлов
Чтобы поменять вид отображения файлов,
нужно щелкнуть правой кнопкой мышки по окну
списка и выбрать Вид файла (File View). В
подменю выбрать вид отображения файлов:
Большие иконки (Large Icon), Маленькие
иконки (Small Icon), Список (List) и Таблица
(Detail). Поменять вид отображения файлов
можно также с помощью команды Вид > Вид
файла (View > File View), если активно окно
«Проводник данных» ("Data Explorer").
Open
Copy
Move...
Paste
Rename
Delete
МпФ
Пе Search...
^ Data Preview
He Properties...
Pie Convert
^ AlowDod *4
Arrange Icons
у Show Pie Wo.
OateExplorar ProperOes..
Large Icon
Srullcon
Let
^ DeUA
^ Примечание
Галочка в левой части окна подменю «Вид файла» ("File View")
обозначает текущий режим отображения файлов.
(4) Подтверждение данных.
Предварительный просмотр данных
отображается внизу окна списка, если
кликнуть правой кнопкой мышки в окне списка
и выбрать Предварительный просмотр
данных (Data Preview). Когда выбрана
закладка «Данные» ("Data Tab"), то
отображаются хроматограмма и данные об
образце. Комментарии к файлу
отображаются, если выбраны другие
закладки.
11^97,118 An^eedby:Adnin
12ЛЗЛ999
Level It HC6 SCAN
Seiple Neme
SenplelD:
Oeecrpnon
58 ;GCMS>QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 382 ---
2 Основные операции
2.9 Общие операции
2.9.4 Принципы системного управления
в прибооре GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE система безопасности создана в
соответствии с идеей управления пользователем. Программное обеспечение
GCMSsolution позволяет администратору выбирать уровни полномочий для каждого
пользователя. Уровень полномочий определяется количеством разрешенных
доступов, которые есть у пользователя к прибору, данным и методам. Это
предотвращает внесение случайных изменений в метод пользователем, которому не
следует этого делать, и защищает систему от выключения пользователем, у которого
нет прав на принятие такого решения.
/. Пользователи и группы
Системное управление касается пользователей, групп и уровней полномочий.
Диаграмма ниже иллюстрирует пользователей, группы и систему авторизации.
Каждый пользователь принадлежит к одной или более группам. Каждая группа
наделена определенным уровнем полномочий. Каждый уровень полномочий
состоит из определенного набора прав.
А1 А2 АЗ А4 А5 А6 Уровни
полномочий
Группы, имеющие
уровни полномочий
Пользователи,
принадлежащие к
группам
Пользователь 1 Пользователь 2 Пользователь 3 Пользователь 4
Рисунок 2.56 Пользователи, группы и уровни полномочий
Пользователь 1 принадлежит только к Группе 1 и может действовать в
соответствии с уровнями полномочий 1 и 2 с помощью Группы 1.
Пользователь 2, также как и пользователь 1, принадлежит только к Группе
1 и может действовать в соответствии с уровнями полномочий 1 и 2.
Пользователь 3 принадлежит к группам 2 и 3 и может действовать в
соответствии с уровнями полномочий 3-6, которые закреплены за двумя
группами.
Пользователь 4 не принадлежит ни к одной группе и, таким образом, не
имеет никаких прав.
Уровень
полномочий
Группы по умолчанию
Описание H/W
администратор
Разработчик
метода Оператор
Управление
пользователями
Право добавлять или удалять пользовате
лей, устанавливать правила и выполнять
действия, описанные в Разделе 2.9.5
"Системное управление", стр.6 7.
Правка
конфигурации
системы
Право изменять конфигурацию системы и
выполнять действия, описанные в Разделе
2.7 "Конфигурация системы", стр. 36.
X X
64 :GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 383 ---
2 Основные операции
2.9 Общие операции
Уровень
полномочий Описание
Группы по умолчанию
H/W
администратор
Разработчик
метода
Оператор
Правка метода
(параметров
прибора)
Право изменять параметры прибора в
файле метода и выполнять действия,
описанные в Главе 2 "основные операции"
X
Правка метода
(настройки
отображения
записи)
Право изменять параметры просмотра
данных в файле метода или параметры,
доступные через Вид > Параметры
просмотра данных (View > Data View
Parameters).
X
Правка метода
(параметры
обработки
данных)
Право на изменение параметров
качественного и количественного анализов
в файле метода или параметров, описанных
в Главе 4 "Качественный анализ” на стр. 103
и Главе 5 "Количественный анализ" на стр.
127,
X
Правка формата
отчета
Право изменять файлы отчета и выполнять
действия, описанные в Главе 6 "Создание
отчетов" на стр. 153.
X
Правка таблицы
серии
Право изменять таблицы серий и выполнять
действия, описанные в Главе 7
"Непрерывный анализ" на стр. 163.
X
j
X
Создание
шаблона
Право создавать шаблоны файлов метода,
серии и отчета и выполнять действия,
описанные в Разделе 2.9.6 "Шаблоны", стр,
77.
X
Изменять
параметры
авторегулировки
Право изменять условия настройки и
выполнять действия, описанные в Разделе
2.8.2 "Регулировка", стр. 51.
X
Изменять
настройки
проверки
ГИ Г Т Р М Ы
Право изменять параметры проверки
системы и выполнять действия, описанные
в Разделе 2.8.1 "Проверка системы". стр.38.
X
Вкл/Выкл
Вакуумной
системы
Право на запуск и выключение приборов и
на выполнение действий, описанных в
Разделе 2.4 "Запуск и выключение прибора",
сто. 14.
X
Запуск
проверки и
автонастройки
Право проводить проверку системы и
выполнять действия, описанные в Разделе
2.8 "Проверка и настройка системы", стр. 38.
X X X
Запуск
мониторинга
пиков
Право на проведение мониторинга пиков. X
Запуск серийного
анализа
Право на проведение автоматической
записи данных и анализа, как описано в
Разделе 7.2 "Автоматические запись
данных и анализ данных”, стр. 165.
X X
Запуск
единичного
анализа
Право на запись данных единичного
образца и на выполнение действий,
описанных в Разделе 3.3 "Настройки
единичного анализа", стр. 97.
X
г т GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 65
--- стр. 384 ---
2 Основные операции
2.9 Общие операции
Уровень
полномочий
Группы по умолчанию
Описание H/W
администратор
Разработчик
метода Оператор
Запуск
обработки
данных
Право на работу с данными в ГХМС по
обработке данных и на выполнение
действий, описанных в Главе 4
"Качественный анализ" стр. 103 и Главеб
X X
2, Администраторы
Администраторы - это пользователи, у которых есть права на работу со
всеми функциями, которые имеются в программном обеспечении
GCMSsolution. После того, как программное обеспечение установлено, по
умолчанию пользователю под именем "Admin" принадлежат привилегии
администратора.
5. Использование инструмента аутентификации пользователя Shimadzu
Если Вы используете программное обеспечение CLASS-Agent (опция), вы
можете управлять информацией, доступной пользователю с помощью
инструмента аутентификации пользователя Shimadzu. Данный инструмент
позволяет Вам разграничивать доступ пользователей к другим программам,
таким как CLASS-Agent и GCSolution. Выберите «Инструмент аутентификации
пользователя Shimadzu» ("Shimadzu User Authentication Tool ) в диалоговом
окне «Выбор режима аутентификации пользователя» (“User Authentication Mode
Select”) при установке программы GCMSSolution. Подробнее об установке
Инструмента аутентификации пользователя Shimadzu смотрите в инструкции
по эксплуатации, прилагающейся к Инструменту аутентификации пользователя
Shimadzu.
Примечание
Для управления информацией, доступной пользователю с помощью
Инструмента аутентификации пользователя, убедитесь, что версия данной
программы 1.08 или более поздняя.
9
Примечание
Если Вы решили использовать Инструмент аутентификации пользователя
Shimadzu, когда программа GCMSSoiution уже установлена и работает, текущая
информация пользователя будет заменена при регистрации Инструмента
аутентификации пользователя Shimadzu. Таким образом, если пользователи
были зарегистрированы только в GCMSSoiution, то их необходимо заново
зарегистрировать в Инструменте аутентификации пользователя Shimadzu. В
соответствии с Разделом 2.9.5 «Системное управление» ("System administration"),
зарегистрируйте пользователя в диалоговом окне «Пользователи» ("Users").
Следует отметить, что если имя пользователя и/или его номер идентичны между
базой пользователей программы GCMSSoiution и Инструментом аутентификации
пользователя Shimadzu, то прежний пароль остается действующим. За
дополнительной информацией обратитесь к Разделу 2.9.5 «Системное
управление» ("System administration").
66 ;GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 385 ---
2 Основные операции
2.9 Общие операции
2.9.5 Системное управление
Диалоговое окно «Системное управление» ("System Administration") дает
возможность администратору выполнять ряд действий; добавлять новых
пользователей и лрисваивать им имена, давать пароли и определять права доступа,
добавлять или редактировать группы, устанавливать лараметры регистрации
пользователя. Как только произведены изменения или добавлены пользователи, в
журнал событий вносятся корректировки.
/. Выберите Файл > Управление пользователями (File > User Administration),
чтобы открыть диалоговое окно «Системное управление» ("System
Administration").
P«RW0id I Usw< I Gio<«* I Event Log | Pokyl | P e ie v 2 \
UitrNeme: BBIffi
Old£*$svwo(d:
tlew Petswont
Confitm New Pateword:
Cancel H e fc)
Рисунок 2.57 Диалоговое окно «Системное управление» ("System Administration")
2, Выбрав закладку «Пароль» ("Password"), можно изменять лароль для
регистрации пользователя в системе. Если у пользователя нет пароля, то все
поля неактивны.
Параметр Описание
Имя пользователя (User Name) Отображает текущее имя пользователя для входа в систему.
Старый пароль (Old Password) Введите текущий пароль.
Новый пароль (New Password) Введите новый пароль.
Подтверждение нового пароля
(Confirm New Password)
Введите новый пароль точно так же. как в поле «Новый
пароль» ("New Password") для лодтверхщения правильности
ввода пароля.
^ Примечание
Если у лользователя нет пароля, то его можно ввести в закладке
«Пользователь» ("User"). Более подробную информацию смотрите в следующем
лараграфе, в котором олисывается закладка «Пользователь» ("User”).
IGCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 67
--- стр. 386 ---
2 Основные операции
2.9 Общие операции
3. 6 закладке «Пользователь» ("User") отображается список всех
зарегистрированных в системе пользователей. Чтобы посмотреть, к какой группе
относится пользователь, выберите имя пользователя (user name) в окне
«Присвоенные группы» ("Assigned Groups")- Чтобы добавить пользователя,
нажмите кнопку Добавить (Add). Появится диалоговое окно «Добавить
пользователя» ("Add User").
£i
ишЮ:
UteName:
D e s o ip lK v i I
l~ UtePeROKxd
PenvMd P
CcrAm Pecawotf f
l~ Adnnstiata
GxM» I tmeunenlt I
G n u p L k t
Ikvul cihefilogri^e syttent)
ddeniib' > h e uto.l
Рисунок 2.58 Диалоговое окно «Добавить пользователя» ("Add User")
Введите следующую информацию для каждого пользователя.
Свойство Описание
ID пользователя (User ID) Введите ID для нового пользователя. ID используется при
входе в систему.
Имя пользователя (User Name) Введите имя для нового пользователя.
Описание (Description) Введите описание пользователя, в том числе полное имя.
Использовать пароль
(Use Password)
Поставьте галочку, чтобы пользователю нужно было вводить
пароль при входе в программу. Если галочка поставлена, то
поля «Пароль» ("Password") и «Подтверждение
пароля» ("Confirm Password") станут активными.
Пароль (Password) Если отмечено «Использовать пароль» ("Use Password"), то
введите пароль для входа пользователя в программу.
Подтверждение пароля
(Confirm Password)
Введите пароль повторно, чтобы подтвердить правильность
ввода пароля.
Администратор (Administrator) Поставьте галочку, если хотите сделать пользователя
администратором.
Список групп (Group List) Выберите группу(ы), к которой будет принадлежать
пользователь, и нажмите кнопку Добавить (Add) или кликните
два раза по группе. Группа переместится в окно «Выбранные
группы» ("Selected Groups").
Выбранные группы
(Selected Groups)
Отображает группы, к которым принадлежит пользователь.
Чтобы удалить пользователя из группы, выберите группу и
нажмите Удалить (Remove) или кликните два раза по группе.
Список приборов Выберите прибор, который может быть использован
зарегистрированными пользователями и нажмите кнопку
Добавить (Add). Прибор будет зарегистрирован в окне Выбор
прибора. Приборы также могут быть добавлены двойным
щелчком мыши по соответствующему пункту.
Выбор прибора Отображаются зарегистрированные приборы.
68 !GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE l^ W
--- стр. 390 ---
2 Основные операции
2.9 Общие операции
Для каждой группы отображаются следующие свойства.
Свойство Описание
Имя группы (Group Name) Отображает название выбранной группы.
Описание (Description) Отображает краткое описание выбранной группы.
Список прав (Right List) Выберите права, которые будут доступны группе и
нажмите кнопку Добавить (Add) или кликните два раза
по выбранному праву. Группа переместится в окно
Выбранные права
(Selected Rights)
Отображает права, которые доступны группе. Чтобы
удалить какое-либо право, выберите нужное право и
нажмите Удалить (Remove) или кликните два раза по
выбранному праву
Нажмите ОК после завершения правки свойств группы, и диалоговое окно «Свойства
группы» ("Group Properties")3aKpoeTCfl.
5. Закладка «Журнал событий» (Event Log) отображает историю всех изменений и
действий, выполненных в «Управлении пользователем» (User Administration). Чтобы
использовать журнал с другими приложениями или GCMSsolution функциями, сохраните
его как текстовый файл, нажав кнопку Сохранить как текст (Save As Text). Появится
диалоговое окно «Конвертировать журнал событий» ("Convert Event Log").
Convert Fvent log ПЕЗ
S4v*p I луЯвт
_JT«1
FbQame f 1 1
S«ve«typ« ICSVFIeCCSV) z } СвгЫ 1
Рисунок 2.62 Диалоговое окно «Конвертирование журнала событий» ("Convert Event Log")
Выберите директорию, введите имя файла и нажмите кнопку Сохранить (Save), чтобы
сохранить файл. За более подробной информацией обратитесь к Разделу 2.9.2 "Открытие
и сохранение файлов", стр. 60.
Чтобы удалить Журнал событий, нажмите кнопку Очистить все события (Clear AM
Events). Появится запрос подтверждения. Нажмите Yes, чтобы очистить журнал.
72 :GCMS-QP2020/GCMS-QP2010SE гта
--- стр. 391 ---
2 Основные операции
2.9 Общие операции
6 . Введите общие параметры управления пользователями, используя закладку
«Правила 1»("РоНсу1").
Изменять установки на этой странице может только пользователь с правами,
назначенными системным администратором.
JS 1
P«MwQ>d| 11ип I Gt««*| EvanlLog Pek)’l|P e i^ |
UwA^riTMtietion
P ЬаимПляН
Г H«4iU«ei Г Lo|^»t(h)(^ndom Llwn«tM
i n
■ jj
Mninun Length gl P«t*waid |1
P e ttw o d y ^ jo
Logn Attenpl Lnk |o
Lo(F< E e in Dali|r [o
PeimanenlifMt
loOdv*
UnMed i Mt toa
Г Al ijieu mat lae the ganwoid
OK Cmel Heb
Рисунок 2.63 Системное управление, закладка «Правила 1»(Policyl)
Параметр Описание По умолчанию
Нормальный
вход в
программу
(Normal Login)
Задано Для входа в программу нужно вводить имя пользователя.
Не задано В диалоговом окне "Login" содержится комбинированная
ячейка combo box со списком всех введенных пользователей,
в ней можно выбрать имя пользователя. По умолчанию
отображается пользователь, который входил в программу
последним.
Не задано
Множество
пользователей
(Multi User)
Не задано Одновременно может зарегистрироваться только один
пользователь. После регистрации при загрузке
приложения GCMSsolution диалоговое окно "Login" не
появляется.
Не задано
Задано В программе GCMSsolution одновременно может быть
зарегистрировано несколько пользователей. При каждой
загрузке приложения GCMSsolution появляется
диалоговое окно "Login".
Имя
пользователя
(Login with
Windows
Username)
Доступен только в однопользовательском режиме. В
программе GCMSsolution производится поиск имени
пользователя Windows, и если точно такое имя пользователя
зарегистрировано для GCMSsolution, то вход в систему через
диалоговое окно пропускается.
Не задано
Пароль
(Password)
Мин. длина
(Minimum
Length)
Выберите минимальное количество символов в
пароле. Нормальным диапазоном считается
комбинация, содержащая от 1 до 8 символов.
1
Действие
(Valid)
Выберите, сколько дней будет действовать пароль. По
истечению установленного времени пароль нужно будет
поменять. Если выбрано 0, то пароль будет
действитеотным без временных отграничений.
0
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 73
--- стр. 392 ---
.^1^ 2 Основные операции
2.9 Общие операции
Параметр Описание По умолчанию
Пароль должен быть
сложным
Выбранный пароль должен состоять только из букв или цифр
и не бьггь слишком длинным. Используйте комбинацию букв и
цифр при задании пароля.
Не задано
Установки блокировки
(для ПК)
Если число ошибочного ввода логина превышает заданное
число в параметрах блокировки, вход любого пользователя
становится невозможным и ПК блокируется в течение заданно
го епАМйни
Предел попыток
входа в систему
(Login Attempt
Limit)
Когда количество ошибок ввода пароля превысит
заданный предел, вход в систему заблокируется на
период, указанный в «Периоде блокировки входа» (Login
Lock Period). Если выбрано 0, то можно делать [ А]( ▼)
неограниченное количество попьток.
0
Продолжитель
ность
блокировки
Введите время длительности блокировки ПК, когда число
попыток входа в систему больше установленного значения.
Если задать «0», то блокировка ПК будет выключена.
0
Установки
блокировки(для
пользователей)
Если число ошибочного ввода логина пользователем
превышает заданное число в параметрах блокировки, вход
любого пользователя в систему становится невозможным и
вход блокиоуется в течение заданного воемени.
Предел попыток
входа в систему
(Login Attempt Limit)
Когда количество ошибок ввода пароля превысит заданный
предел, вход в систему заблокируется на период, указанный в
«Периоде блокировки входа» (Login Lock Period). Если
выбрано 0, то можно делать неограниченное количество
попыток.
0
Продолжительность
блокировки
Введите время длительности блокировки [▲] [Т]
пользователя, когда число попыток входа в систему больше
установленного значения. Если задать «0», то блокировка
пользователя будет выключена.
0
Количество уровней
для двойной проверки
пароля
Запрещено создание пароля, который уже применялся
ранее за период, определенный администратором. Если
задать «0», то это отменит двойную проверку.
0
Все пользователи
должны
использовать пароль
Требрвание создания пароля для тех пользователей,
которые ранее работали без пароля. Требование
появится при очередном открытии окна «Свойства
пользователя» ("User Property").
Не задано
^ Примечание
Если при установки программы GCMSsolution была поставлена отметка в
диалоговом окне «Выбор режима аутентификации пользователя», то
правила блокировки определяются согласно установкам Инструмента
аутентификации пользователя Shimadzu.
^ Примечание
Когда истечет время действия пароля, появится сообщение,
предупреждающее пользователя о необходимости сменить пароль. Нажмите
ОК, чтобы появилось диалоговое окно для смены пароля.
74 IGCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 393 ---
2 Основные операции
2.9 Общие операции
7. Закладка «Правила 2» (PoNcy2) используется для дополнительных настроек
управления пользователями.
Изменять установки на этой странице может только пользователь с правами,
назначеннымисистемнымадминистратором.
Syslent AdmMftratlon
PM*wvd| (J«en I Grow* I Event Leg | PaCcyl PeicyS |
Au«Trai —
1йи)^«иД 1>|1 М>с>ап whan awtinQ method Htj
Г* ed№g peetneleM on inttrumert
Report ' '
F Prohfal iq^hpte Пм In оифи report
Г Output report SypehhMdei
F Output dele jtatut in header
F Outpri<ect(ity)eveliriheede<
Fie Monagemeni — ---------------------------
F Prohbtjiatafieovantnte
F Protibt otelhod fie ovemrte
F Prohbt {Opart He ovemnte
F РгоШ batch He overwrite
b-,
OK Cancel Heb
Рисунок 2.64 Системное управление, закладка «Правила 2» ("Policy2")
iGCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 75
--- стр. 394 ---
2 Основные операции
2.9 Общие операции
Пункт настройки Описание По умолчанию
Журнал
регистрации
событий
(Audit Trail)
Применение функции
журнала регистрации
сюбытий при создании
метода
Принуждает использовать настройки
журнала регистрации событий при создании
нового метода. Это аналогично созданию
нового метода с использованием шаблона.
Не задано
Запрет правки
параметров прибора
Препятствует изменению параметров прибора в
файле метода. Параметры могут быть изменены
непосредственно в приборе.
Не задано
Отчет
(Report)
Запрет
распечатки
составных файлов
Препятствует загрузке и печати файлов для
отдельных пунктов в пункте «Отчет» в закладке
«Свойства файла» (PropertiesFile).
Не задано
Вывод типа отчета в
верхнем колонтитуле
Печатает в верхнем колонтитуле тип приложения,
из которого распечатывается отчет.
Не задано
Вывод состояния данных в
веохнем колонтитуле Печатает в верхнем колонтитуле состояние данных Не задано
Вывод уровня защиты в
верхнем колонтитуле
Печатает в верхнем колонтитуле уровень защиты. Не задано
Рабочие
файлы (File
Management'
Запрет перезаписи
других файлов данных
В процессе единичных или серийных анализов при
сохранении в исходный файл данных имя файла
нужно изменить. 6 ГХМС обработке данных
исходный файл не может бьп*ь перезаписан.
Не задано
Запрет перезаписи
других файлов
метода
Исходный файл метода не может быть
перезаписан ни в окне получения данных
«ГХМС анализ в реальном времени», ни в окне
калибровки «ГХМС обработка данных».
Не задано
Запрет перезаписи
других файлов
отчета
Исходный файл отчета не может быть
перезаписан в окне создания отчета ни в одном
из приложений.
Не задано
Запрет перезаписи
других файлов
серии
Исходный файл серии не может быть
перезаписан в окне создание таблиц серии ни в
одном из приложений.
Не задано
Примечание
Эти настройки хранятся в файле базы данных "SysAdmin.mdb" в системной
папке (обычно, в C:\GCMSsolution, при стандартной установке). Кроме того,
наотройки цвета экрана и т.д. для индивидуальных пользователей хранятся в
"SysAdmin.ирГ в той же папке.
В качестве защиты от непредвиденных ошибок рекомендуется дублировать
эти файлы.
76 IGCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 395 ---
2 Основные операции
2.9 Общие операции
2.9.6 Шаблоны
Для файлов метода, серии или отчета с одинаковыми параметрами можно создать
шаблоны файлов, чтобы сэкономить время и предотвратить ошибки в настройке
параметров.
7. Создание шаблонов
Ниже описывается процедура создания шаблона файла метода. Тем не
менее, эта применима к шаблонам файлов серии и отчета.
Введите параметры метода для включения их в шаблон. Выберите
Файл > Сохранить метод как шаблон (File > Save Method As Template).
Появится диалоговое окно «Сохранить как шаблон» ("Save As Template").
(1)
Save A t T emplale
Рисунок 2.65 Диалоговое окно «Сохранить какшаблон»
("Save As Template")
(2) Введите имя шаблона в строке ввода «Новый шаблон» ("New Template") и
нажмите ОК. Если шаблона с таким именем нет. то он сохранится. Если
шаблон с подобным именем уже существует, то появится предупреждающее
сообщение для подтверждения перезаписи файла. Нажмите ОК, чтобы
перезаписать файл и сохранить шаблон.
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 77
--- стр. 396 ---
2 Основные операции
2.9 Общие операции
2, Создание новых файлов с помощью шаблонов
(1) Выберите Файл > Новый файл метода (File > New Method File), чтобы открыть
диалоговое окно «Новый файл» ("File New").
File New
tJewFie
(• ШвТ5г55й
СаптепС
ы
1 ]
] Caned
Рисунок 2.66 Диалоговое окно «Новый файл» ("File New”)
Приведенное выше окно отображается только в том случае, если стоит отметка
Указание создания нового файла (Prompt on File New) в диалоговом окне
«Установка опций», которое открывается, если выбрано Инструмент > Опция (Tool >
Option). Диалоговое окно «Новый файл» ("File New") не отображается, когда выбран
Новый файл или Шаблон.
£1
Appleation
Fie No»
I Al«HJDI)ConvoiMn
Chtomtigrafn | Auto Copy
M ethodFio
_= Ц C PronctonFleNow
C NewFlo
( f FiwnTonvlM [DEFAULT
Batch Fie j. _ l
S a lic l..
. Pionvt on Flo Now
^ Now Flo
From ТопеМе (
Repod Format Fie
I ^ jPrompI on Ffc Noiii
I Г New Flo
( ' FiomToniplelo jDaiaJI
Tompiate
FoUoc |C.\GCMS<dulMnUorrvlaio Charge
OK ] Caned Heb
Рисунок 2.67 Диалоговое окно «Установка опций» ("Setting Options")
(2) Нажмите на кнопку «Из шаблона» (from Template), выберите нужный
шаблон из списка и нажмите ОК.
Содержимое шаблона отобразится в созданном файле, и откроется режим правки.
^ Примечание
Выберите «Новый файл» ("File New"), если в новый файл не нужно
включать содержимое шаблона.
78 IGCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE ■‘II -ifirir
--- стр. 397 ---
^ 3 Получение данных
, 1 Обзор
В этом разделе описываются окна и функции, необходимые для получения данных.
3.1.1 Окно "Получение данных для разработки методики анализа'
панель текущих собьпий метода
Рисунок 3.1 Окно «Создание метода» ("Acquisition")
Такой вид экрана появляется при выборе Метод > Параметры прибора (Method >
Instrument Parameters). Также он может появиться при нажатии на иконку
Разработка методики (Method Development) на вспомогательной панели или при
нажатии на кнопку Параметры получения данных (Data Acquisition Param) на
панели инструментов. Такая структура окна хранится для каждого пользователя в
случае, если окно «Анализ в реальном времени» ("Real Time Analysis") закрыто.
Части этого окна описаны в нижеследующей таблице.
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 79
--- стр. 398 ---
3 Получение данных
3.1 Обзор
Окно «Создание метода получения данных»
Панель заголовков Отображает имена используемых в данный момент
приложений, название процесса или имена файлов.
Главная панель Отображает меню различных команд для открытого окна.
Панель инструментов Отображает кнопки различных инструментов,
доступных для открьп’ого окна.
Вспомогательная панель Содержит список иконок, соответствующих
последовательности основных операций. Обычно
нужная операция выбирается нажатием на эти иконки.
Вид хроматограммы/спектра Отображает в реальном времени данные, которые
передаются от детектора в процессе получения данных.
Панель параметров метода Для каждого блока прибора задаются параметры,
которые будут использоваться при сборе данных. Для
изменения параметров нажмите на закладку
соответствующего блока.
Мониторинг прибора Отображает различные параметры прибора на текущий
момент времени. Применяется для определения
готовности для начала анализа.
80 1GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 399 ---
3 Получение данных
3.1 Обзор ‘Iw
3.1.2 Окно «Получение данных»
Рисунок 3.2 Окно «Получение данных» ("Acquisition")
Такой вид окна появляется при выборе иконки Получение данных (Data Acquisition)
на вспомогательной панели или когда отменен выбор Параметров прибора
(Instrument Parameters) в меню метода или на панели инструментов. Выход из режима
создания метода происходит, когда рядом с пунктом меню Параметры прибора
(Instrument Parameters) не стоит галочка и когда не нажата кнопка Параметры
получения данных (Data Acquisition Param) на панели инструментов. Такая структура
окна хранится для каждого пользователя в случае, если закрыто окно «Анализ в
реальном времени» ("Real Time Analysis").
Панель заголовков Отображает имена используемых в данный момент
приложений, название процесса или имена файлов.
Главное меню Отображает различные команды меню для открытого окна.
Панель инструментов Отображает кнопки различных инструментов для
открытого окна.
Вспомогательная панель Отображает список иконок, соответствующих
последовательности основных операций. Обычно нужная
операция выбирается нажатием на эти иконки.
Вид хроматограммы/спектра Отображает в реальном времени данные, которые
передаются от детектора в процессе получения данных.
Мониторинг прибора Отображает различные параметры прибора на текущий
момент времени. Применяется для определения
готовности прибора для начала анализа.
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 81
--- стр. 400 ---
-----------:—35—---ГШ---JJ т— Л
3 Получение данных
3.1 Обзор
3.1.3 Вспомогательная панель
в этом разделе описываются различные иконки, которые отображаются на
вспомогательной панели во время получения данных.
Тор
Swrple Login
О
Download
Insliurnenl
Paiarnetefs
f t
Snapthoi
Наверх
Мастер
настройки
метода
Имя образца
Загрузка
Старт
Стоп
Параметры
прибора
Просмотр
Справка
Возвращает на вспомогательную панель режима
«Реальное время».
Позволяет устанавливать параметры метода,
используемые во время анализа для ГХ, МС и
автодоэатора. ______
Используется при единичном анализе для присвоения
имени файлу данных, выбора номера виалы и для
принятия решения, нужно ли печатать отчет.
Загружает параметры, установленные в закладке
параметров метода в прибор, и переводит прибор в
режим готовности, чтобы можно было начать сбор
данных.
Начинает сбор данных. Отображается
продолжительность анализа, а также вид хроматограммы
и спектра в реальном времени.
Останавливает МС операции. Программа увеличения
температуры ГХ и временная программа продолжают
работать. Операции ГХ останавливаются, если нажать
кнопку STOP на хроматографе.
Отображает параметры прибора. Можно выбрать
Вкл/Выкл.
Выводит окно «ГХМС обработка данных», где можно
работать с МС данными, полученными от начала сбора
данных до момента нажатия кнопки Просмотр (Snap Shot).
Описывает процедуру получения данных.
>
82 !GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 401 ---
^ ^lii i JL.
3 Получение даннь4х , ^
3.1 Обзор ' . J
_______________________i_L
3.1.4 Последовательность получения данных
Ниже описывается процесс получения данных.
Создание
метода
При создании метода устанавливаются параметры прибора для
ГХ, МС и автодоэатора. Если метод предварительно создан, то
проверяется содержание файла метода. Смотрите Раздел 3.2
«Параметры создания метода», стр. 85.
4
Имя образца
Для единичного образца вводятся следующие данные; имя
образца, ID образца, имя файла данных и прочая информация.
Смотрите Раздел 3.3 «Настройки единичного анализа», стр. 97.
4
Ввод образца
и получение
данных
Осуществляется подготовка системы к сбору данных, далее
производится ввод анализируемого образца вручную или
автоматически. Смотрите Раздел 3.4 «Получение данных», стр.
100. В процессе работы прибора можно просматривать и
обрабатывать ранее записанные данные. Смотрите Раздел 3.4.3
«Обработка данных», стр. 101.
4
Анализ
Полученные данные сохраняются и анализ завершается. Для
получения информации о последующей работе с данными
обращайтесь к Главе 4 «Качественный анализ» на стр. 103,
Главе 5 «Количественный анализ» на стр. 127 и Главе 6
«Создание формата отчета» на стр. 153. Также, получение
данных может проводиться в автоматическом режиме.
Обращайтесь к Главе 7 «Непрерывный анализ» на стр. 163.
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 83
--- стр. 402 ---
3 Получение данных
3.1 Обзор
Файл данных Файл метода Обработка (вспомогательная панель)
Рисунок 3.3 Процесс получения данных (схематично)
84 ^■GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE J
--- стр. 403 ---
^ 3 Получение данных
^ 2 Параметры создания метода
В ЭТОМ разделе описывается, как создавать метод, используя параметры в окне
«Получение данных» ("Acquisition"). Когда метод сохраняется как файл метода,
результаты последовательных анализов могут быть получены с использованием
одного и того же метода.
Перед тем, как создавать метод, определите конфигурацию системы, используя
приложение «ГХМС анализ в реальном времени» ("GCMS Real Time Analysis").
Метод можно создавать в Параметрах прибора (Instrument Parameters) или с
использованием Мастера создания метода (Method Wizard).
3.2.1 Параметры метода
Нажмите на иконку «Мастер создания метода» (Method wizard) на вспомогательной
панели, чтобы открыть окно «Мастер создания метода» ("Method wizard").
(1) Дозатор (Sampler)
Отображается, если в конфигурации системы отмечен АОС. Обратитесь
к Разделу 3.2.2 "Закладка «Дозатор (автодозатор)»", стр. 86 для
получения информации о параметрах и настройках. Нажмите Далее
(Next), чтобы продолжить.
(2) ГХ параметры (1) (GC Parameters (1))
Отображается, если в конфигурации системы отмечен ГХ. Обратитесь
к Разделу 3.2.3 "ГХ параметры (Закладка «ГХ»)", стр. 88 для получения
информации о параметрах и настройках. Нажмите Далее (Next), чтобы
продолжить.
(3) ГХ параметры (2) (GC Parameters (2))
Отображается, если в конфигурации системы отмечен ГХ. Обратитесь
к Разделу 3.2.3 "ГХ параметры (Закладка «ГХ»)", стр. 88 для получения
информации о параметрах и настройках. Нажмите Далее (Next), чтобы
продолжить.
(4) МС параметры (1) (MS Parameters (1))
Отображается, если в конфигурации системы отмечен МС. Обратитесь
к Разделу 3.2.4 "МС параметры (Закладка «МС»)", стр. 92 для
получения информации о параметрах и настройках. Нажмите Далее
(Next), чтобы продолжить.
(5) МС параметры (2) (MS Parameters (2))
Отображается, если в конфигурации системы отмечен МС. Обратитесь к
Разделу 3.2.4 "МС параметры (Закладка «МС»)", стр. 92 для получения
информации о параметрах и настройках. Для завершения настройки, нажмите
ОК. Закроется окно «Мастер создания метода» и файл метода будет создан.
Если требуются дополнительные настройки, то редактируйте параметры в
закладках «ГХ» и «МС» в окне «Параметры прибора» ("Instrument Parameter").
am GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 85
--- стр. 404 ---
3 Получение данных
3.2 Параметры создания метода
3.2.2 Закладка «Автодозатор»
Выберите Вид > Параметры инструмента > Закладка «Дозатор» (View >
Instrument Parameters > Sampler tab). Появится закладка «Дозатор».
О Sarqilei
АОС-гОс
Advanced..
S d В*''*** Sohttri (Pie.(un) |0
tt d Rinm ksith S dw iI £ost4un)' |o
Я d Rimes withSeirfile |0
P)unge( Speed(Su:licn); High Middb
Viscosity Comp. Tme - |0 sec
Pkjngei SpeedQnjection) Midde
Symge Insertion Speed: High Low
Injection Mode: iO: Nonnel Sel.
Рисунок 3.4 Параметры инструмента, закладка «Дозатор» ("Sampler")
Сбор данных и анализ мохшо проводить и при установках по умолчанию. Обратитесь
к нижеследующей таблице, если потребуются более детальные настройки.
Параметр Описание Ед-цы Диапазон По
умолчанию
Кол-во промывок
растворителем
(перед анализом)
(# of Rinses with
Solvent (Pre-run))
Установите число промывок шприца растворителем
перед вводом пробы.
Когда выбран режим ввода растворителя, этот параметр
не доступен.
0-99 0
Кол-во промывок
растворителем
(после анализа)
(# of Rinses with
Solvent (Post-run)
Установите число промывок шприца растворителем
после ввода пробы в хроматограф. Измените этот
параметр, если анализируете образцы различного типа
или если вводите один образец многократно.
0-99 1
Кол-во промывок
образцом (# of
Rinses with Sample)
Установите число промывок шприца образцом перед
вводом пробы. Измените этот параметр, если
анализируете образцы различного типа или если вводите
один образец многократно.
0-99 2
Скорость штока
(всасывание)
(Plunger Speed
(Suction))
Установите скорость штока при всасывании образца.
Этот параметр применяется при всасывании для
промывки образцом и для ввода образца. Для
накачивания и для промывки растворителем всегда
используется высокая скорость всасывания.
Высокая,
средняя,
низкая
Высокая
Время вязкости
(Viscosity Comp.
Time)
Установите время выдержки между всасыванием и
вводом. Жидкости с низкой вязкостью затягиваются в
шприц сразу за штоком. Если анализируется жидкость с
высокой вязкостью, то следует устанавливать
длительное время выдержки.
сек. 0-99.9 0.2
Скорость штока
(ввод) (Plunger
Speed (Injection))
Выберите скорость штока во время ввода образца. Этот
параметр не является скоростью, с которой игла шприца
входит в инжектор.
Высокая,
средняя,
низкая
Высокая
86 [GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 405 ---
3 Получение данных
3.2 Параметры создания метода
Параметр Описание ЕД-ЦЫ Диапазон По
умолчанию
А
Скорость ввода
иглы шприца
(Syringe Injection
Speed)
Выберите скорость, с которой игла шприца входит в
инжектор.
Высокая,
низкая
Высокая^
Режим ввода
(Injection
Mode)
Выберите обычный или один из режимов ввода с
растворителем. Нажмите Установить (Set), чтобы
поменять режим ввода.
0
Дополнительно
(Advanced)
Открывает доступ к детальным настройкам.
Режим ввода
(Injection
mode)
Устанавливает режим ввода. Чтобы открыть окно
«Режим ввода» ("Injection Mode") и изменить настройки,
нажмите на кнопку Настройки... (Setting...). Выберите из
5 предложенных вариантов.
0-4
3; Можно
выбрать,
только если
0
0; Обычный ввод (Normal) (только образец) установлен
аог :.?п.« 5
1: Образец + воздух + растворитель (Sample + air + solvent) 4: Можно
2: Образец + растворитель (Sample +solvent) выбрать,
только если
установлен
AOC-20S.
3: Образец + воздух + стандарт + воздух + растворитель
(Sample + air + Standard + air + solvent)
4: Образец + стандарт + растворитель (Sample + Standard + solvent)
Если выбран режим ввода, отличающийся от нормального
выберите одну из следующих опций, чтобы установить колк
ввода образца: Такое же, как количество промывок образце
rinses prior to injection):
Такое же. как количество промывок растворителем после в
after injection).
После того, как параметры выбраны, нажмите ОК, чтобы эз
т.е. режим ввода с растворителем),
чество промывок растворителем до
м до ввода (Same as number of sample
вода (Same as number of solvent rinses
вершить настройку.
1п|ес1юп Mode
1:$гл*4е*А1 *Sotv«rit
f' 1 Swnfte * Sghert
^ lSM T ipte*^*SandMd«A»*$cMnt
^ 4;S«rfle*Si«ndard*Sct<4rt
m
Sample■
.• Soivane
2ak|»l« talraocC
OK ЫФ
Рисунок 3.5 Диалоговое окно «Режим ввода» ("Injection Mode")
^ Примечание
Если нажать кнопку Дополнительно (Advanced), то откроется доступ к
параметрам автодоэатора. За более подробной информацией по
определенным параметрам обращайтесь к «ГХМС справке» (GCMS Help).
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 87
--- стр. 406 ---
3 Получение данных
3.2 Параметры создания метода
3.2.3 Параметры ГХ (Закладка «ГХ»)
в этом разделе описывается, как устанавливать параметры для газового
хроматографа. Выберите Вид > Параметры прибора > Закладка «ГХ» (View >
Instrument Parameters > GC tab). Появится закладка «ГХ».
SPL1
Ыбс|
Iri Port
Cdunv)QvenT«>np.
InjB cbon TeQ p .
[гцссЬоп Modo i
CvieiGM He Prim Pies* MMOO
Flow CoQtiol Mode
^ressue
latdFhtw:
Cdunriflow
treat Vebdy.
F^geFlow:
SpMQatio:
250.0
Iri Heat Port; INJ1
I
•c
sS 3
1 93
~3
kPa
irL/mr
m C /rrm
cm/sec
leL/rrn
10
Petal ollnieclion Port... |~
H ij^ Press. Iniechon Caiiiei Gas Savei
SpfiteiFis Fan
Split Ralb Program
5Q-I
F u l l — tit lu f HoW fiM A
0 250 t 00
1 1000 500 1 00
2
1 1
ООО 00
________________1
Total Piogiaffl Time.
Column ----------
Length 3Q0m
4.50 1ГШ
Diametei' 0.25 mn ID Sgl..
R e ^ Cheek. .| AddUeetei... 1 Add. П си. 1
P C R G P ^) RCRG(I4I1
G£F^0 9«m...|
Proper) Time Program
Рисунок 3.6 Параметры инструмента, закладка «rx»(GC)
Примечание
Параметр режима управления определяет, какие из параметров газа-носителя
будут отображаться. Параметры газа-носителя включают в себя; давление на
входе в колонку, поток по колонке, линейную скорость, деление потока, общий
поток и поток газа носителя. Параметры управления давлением и потоком не
могут быть установлены для прибора, у которого отсутствует электронная
регулировка скорости потока.
88 GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 407 ---
3 Получение данных
3.2 Параметры создания метода
^ Примечание
Если для модели GCMS-QP2020 используется капиллярная колонка большого
диаметра (внутренний диаметр 0.53 мм), то диапазон регулирования скорости
потока при низких температурах термостата колонок сужается и может служить
причиной возникновения ошибок. Будьте внимательны при задании скорости
потока, используйте нижеследующие рекомендации.
Диапазоны регулирования (ввод максимального объема образца в колонку с
внутренним диаметром 0.53 мм, длиной 30 м)
Температура термостата (^С) Допустимый диапазон скорости потока
(мл/мин)
50 10 - 15
100 7-15
150 6-15
200 4-15
температуры, даже если при высокой температуре анализ осуществляется нормально.
Параметр Описание Ед-цы Диапазон По
умолчанию
Темп, термостата
колонок
(Column Oven Temp.)
Устанавливает температуру термостата
колонок.
"С -99-* 50
Темп, инжектора
(Injection Temp.)
Устанавливает температуру инжектора. “С -99-* 25
Режим ввода пробы
(Injection Mode)
Выбирает режим ввода пробы. Этот параметр
не отображается для OCI/WBI.
С делением /без
деления /прямой
ввод (Split/ Splitless /
Direct)
С делением
(Split)
Время ввода
образца (Sampling
Time)
Если выбран режим без деления потока,
параметр «Время ввода образца»
устанавливается как интервал времени
между вводом пробы и моментом, когда
откроется делитель потока.
мин.
0 - 9999.99 1
Режим управления
потоком (Flow
Control Mode)
Выбирает режим управления потоком газа
носителя. Поток (Flow) не может быть выбран,
если установлены режимы ввода с делением
или без деления потока (Split or Splitless).
Поток/линейная
скорость/давление
(Flow/Linear
Velocity/ Pressure)
недоступен е
режиме с
делением
потока
Давление
(Pressure)
Этот параметр заблокирован, если в качестве
режима ввода пробы выбран прямой ввод
(Direct), а в качестве режима управления
потоком выбран Поток (Flow).
кПа 0-970 100 кПа
кгс/см^ 0-9.89
psi 0-140,7
Общий поток (Total
Flow)
Общий поток = Поток в колонке + Деление
потока + Обдув септы. Поддерживается
постоянное значение вне зависимости от
температурной программы колонки. Этот
параметр заблокирован, если в качестве
режима ввода пробы выбран прямой ввод
(Direct), а в качестве режима управления
потоком выбраны линейная скорость (Linear
Velocity) или давление (Pressure).
мл/мин 0-1200 50
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 89
--- стр. 408 ---
3 Получение данных
3.2 Параметры создания метода
Параметр Описание Ед-цы Диапазон По умолчанию
Поток в колонке
(Column Flow)
Отображает объемную скорость потока внутри
колонки. Поток в колонке автоматически
рассчитывается из значения давления на входе
в колонку. Рекомендуется устанавливать
значение потока в колонке не выше 15 мл/мин
(не выше 4 мл/мин для модели GCMS-
QP2010SE). Причиной является то, что при
превышении этого значения достаточная
степень вакуума не достигается и это может
оказать плохое влияние на генерацию ионов.
мл/мин GCMS-QP2020;
0.00-20.00
GCMS-
QP2010SE:
0.00-4.00
Линейная скорость
(Linear Velocity)
Отображает линейную скорость. Линейная
скорость автоматически рассчитывается на
основании значения давления на входе в колонку.
см/сек
Обдув септы
(Purge Flow)
Устанавливает обдув септы. Заблокировано
в режиме без обдува септы.
мл/мин 0.0-1200
Деление потока (Split
Ratio)
Устанавливает деление потока или отношение
потока в колонке к сбрасываемому потоку. Если
установлено деление потока, то система
устанавливает скорость общего потока,
основываясь на вычислении скорости потока
газа-носителя так, чтобы требуемое деление
потока установилось при заданной температуре.
Установите деление потока равное -1.0, чтобы
зафиксировать скорость общего потока
независимо от температуры термостата. Этот
параметр заблокирован, если в качестве режима
ввода пробы выбран прямой ввод (Direct).
-1.
0 -120000
-1
Расширенные
настройки
инжектора (Detail of
Injection Port)
Открывает окно «Дополнительные настройки
инжектора» ("Detail Setting of Injection Port").
Если настройки изменены, то буквы
становятся черными. Такие расширенные
настройки недоступны для WBI.
Программа (Program) Позволяет задавать этапы временной
программы. Объект программирования
(температура, давление, и/или скорость потока)
можно выбрать из выпадающего списка.
Температура,
Поток,
Давление,
обдув септы
Скорость (Rate) Скорость увеличения или уменьшения
температуры, давления и скорости потока,
выраженная в пошаговых единицах.
Темп./Давление/Поток
(Temp./Pressure/Flow)
Программируемые значения температуры,
давления или скорости потока.
Время выдержки (Hold
Time)
Время, в течение которого поддерживается
заданные температура, давление или скорость
потока.
мин 0 - 9999.99
Колонка
(Column)
Отображает параметры, относящиеся к колонке,
задаваемые в окне «Конфигурация системы»
(System Configuration). Чтобы изменить эти
параметры, нажмите кнопку Установить (Set) в
разделе «Колонка».
Автоматическая
установка нуля
после готовности
(Automatic Zero
Correction after
Ready)
Проводит автоматическую нуль-коррекцию,
когла прибор готов к работе. Для всех
детекторов, кроме МС.
90 IGCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 409 ---
3 Получение данных ,|Ж
3.2 Параметры создания метода
Параметр Описание Ед-цы Диапазон По
умолчанию
CRG (Термостат)
(CRG (Oven))
Использует CRG для термостата колонок. Этот
параметр отображается, если CRG (Термостат)
отмечен в закладке «Опции» (Option) в GC2010 /
окно «Конфигурация системы» (System
Configuration).
CRG (инжектор)
(CRG(INJ))
Использует CRG для охлаждения инжектора. Этот
параметр отображается, если CRG (инжектор#2)
отмечен в закладке «Опции» (Option) в GC2010 /
окно «Конфигурация системы» (System
ConfiourationV
* Для уточнения верхних пределов, обращайтесь к «ГХМС справке» (GCMS Help).
Чтобы изменить меняющиеся во времени параметры ГХ в процессе получения
данных, создайте временную программу. Нажмите на кнопку ГХ программа (GC
Program), чтобы открыть диалоговое окно «ГХ программа» ("GCProgram").
21
Рю|д«п:
Г » 1 D «*ic* 1 EVENT- 1 V e to 1 - I
1 ОШ
2 ОШ
3 ОШ
X<wProgr«n
Т1м 1 D«yic« 1 EVENT- 1 V « h M l-l
1 ОШ
2 о.ш
о.ш 2 i
ок
*1 L^rhNmaiogtam..
Data Fie Name: scan_pei(.QGDR.Tin«: 5 032 rnn
(«1.000.СЮЮ___________
7.fr:
to -
so-
40-
3D-
20-
1.0-
iO O IW
2]
J
zl
Рисунок 3.7 Диалоговое окно «ГХ программа» ("GC Program")
Предварительная программа (pre-run program)- это временная программа,
которая контролирует работу различных элементов до анализа.
Программа во время анализа (run-time program) - это временная программа,
которая контролирует работу различных элементов во время анализа.
Параметры Описание Ед-цы Диапазон
Время Введите определенное время удерживания, при мин. 0-655
(Time (min)) котором необходимо выполнить команду.
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 9 1
--- стр. 410 ---
3 Получение данных
3.2 Параметры создания метода
Параметры Описание Ед-цы Диапазон
Устройство
(Device)
Выберите устройство, которое будет
использоваться из выпадающего списка.
Устройства задаются в меню «Конфигурация
прибора» (Instrument Confiauration).
Событие
(Event)
Введите нужную команду. За более подробной
информацией обращайтесь к «ГХ справке» (GCMS
Help).
Величина
(value)
Введите значение, которое соответствует
выбранным устройству и событию. За более
подробной информацией обращайтесь к «ГХ
справке» (GCMS Help).
^ Примечание
Если в диалоговом окне «ГХ программа» ("GC Program") нажать кнопку Загрузить
хроматограмму (Load Chromatogram), то откроется диалоговое окно «Открыть
файл данных ГХМС» ("GCMS Data File Open") и можно посмотреть хроматограмму
TIC в существующем файле данных. Кликните по хроматограмме при выбранной
ячейке «Время» (Time) для того, чтобы ввести в этой ячейке необходимое время
удерживания._______________________________________________________________________
3.2.4 Параметры МС (Закладка «МС»)
в этом разделе описывается, как устанавливать параметры для МС. Выберите
Метод > Параметры прибора > Закладка «МС» (Method > Instrument
Parameters > MS tab), чтобы просмотреть параметры МС.
■ MS I
SCMS-QP2020
ion Souce Temp..
Inteifecelemp :
Solvent CU Time:
Micro Seen Width;
|20CT
QetectwVotege:
|oio“
IT Reletive tolheTijningResul
w
r~ Absolute
kV
Tbreshold;
|7 U«e MS Pro^am:
Greupttl ' Eventttl
GCProgiamTime. 0.00 min
Sl«t TiM End TlM Event ScM Stwl End
imm] Mod* TiMfMcl SpMd ш/г ш/г
1 3 00 10.00 Scan 0 5C 666 40 X 350 X
_ 2 0.00 0.00 Scan 000 0 OX OX
li
Рисунок 3.8 Параметры инструмента, закладка «МС» (MS)
Сбор данных и анализ можно проводить и при установках по
умолчанию. Обратитесь к нижеследующей таблице, если Вас
интересуют более детальные настройки.
92 1GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 411 ---
3 Получение данных
3.2 Параметры создания метода
Параметр Описание Ед-цы Диапазон По умолчанию
Температура
(Temperature)
Задает температуру ионного источника. GCMS-QP2020:
140-300
6CMS-QP2010SE:
140-260
Значение,
установленное в
окне
«Конфигурация
системы » (System
Configuration)
Темп, блока Если ГХ присоединен, то можно задавать
соединения температуру блока соединения ГХ и МС. Если ГХ
(Interface не присоединен, то температура блока
Temperature соединения отображается на сером фоне. _______
0 -* 25
Задержка на
время выхода
растворителя
(Solvent Cut
Time)
Установите время включения филамента сразу
после выхода растворителя. Обычно при вводе
I образца большое количество растворителя
I попадает в систему анализа. Из-за этого резко
I снижается вакуум внутри ионного источника, что
! оказывает неблагоприятное влияние на
I филамент и другие и другие части масс-
спектрометра. Чтобы это предотвратить.
' необходимо выключить филамент на то время,
пока растворитель находится в системе.
Примечание: Если анализируемые пики выходят
до растворителя, используйте МС
программирование для установления времени
выключения и включения филамента.
мин. о - 9999.9 2.00
Напряжение
на детекторе
(Detector
Voltage)
Установите напряжение в детекторе.
Абсолютное значение (Absolute) используется,
когда напряжение задается напрямую.
Относительно результатов настройки (Relative to
the Tuning Result): используется, когда
абсолютное значение напряжения
устанавливается в используемом файле
регулировки. Можно использовать
положительные (+) и отрицательные (-) символы.
Внимание: Если установлено максимальное
напряжение, то большое количество ионов будет
детектироваться и детектор может выйти из
строя. Однако, если прибор не новый и
чувствительность падает, то напряжение на
детекторе можно постепенно повышать.
кВ абс; 0.50-2.50
отн.: -2.00-2.00
отн. о
Порог ' Установите допустимый уровень шума. Сигналы
(Threshold) | от ионов ниже этого значения будут расценены
, как шум и будут удалены из данных. Этот
! параметр устанавливается, если в качестве
режима получения данных выбран режим
сканирования (Scan).
count о - 9999 1000
Использование
МС программы
(Use MS
Program)
Если принято положительное решение по поводу
использования МС программы, то кнопка
Установить (Set) становится активной.
Интервал
микросканиро
вания (Micro
Scan Width)
Устанавливает интервал сканирования, если
проводятся измерения с микросканированием.
Диапазон установки от 0.00 до 1.00. Если
установлено "0," то микросканирование не
проводится.
Об измерении с микросканированием; при
анализе в режиме SIM данные собираются при
закрепленном определенном значении m/z.
Микросканирование - это метод сбора данных с
диапазоном МС сканирования меньше минуты.
При использовании этого метода можно
добиться хорошей воспроизводимости данных.
а.е.м. 0.00 - 1.00
* Чтобы уточнить верхние пределы, обращайтесь к «ГХМС справке» (GCMS Help).
г 1' GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 93
--- стр. 412 ---
3 Получение данных
3.2 Параметры создания метода
Параметры, приведенные ниже, отличаются в зависимости от того, какой режим получения
данных выбран; Scan или81М.
Параметры режимаЗсап
Sl«rt TiM End TiM Acq. EvonI Scan Start End
(■in) Motto T M m cI Snood т/г т/г
1 3 00 1000 Scar 0 50 666 40 X 350 X
2 000 0.x Scar OX 0 OX OX
Рисунок 3.9 Параметры режима Scan
Параметр Описание Ед-цы
Время старта
(Start Time)
Задает время начала сбора данных. мин.
Время остановки
(End Time)
Задает время окончания сбора данных. мин.
Режим сбора
данных
(Acquisition mode)
Задает режим.
Время события
(Event Time)
Задает интервал для одного цикла сканирования. сек.
Начало m/z
(Start m/z)
Задает начальное значение m/z диапазона массовых
чисел.
а.е.м.
Конец m/z
(End m/z)
Задает конечное значение m/z диапазона массовых
чисел.
а.ем.
Скорость
сканирования
(Scan Speed)
Задает скорость, с которой будет проводиться
сканирование в заданном диапазоне значений m/z. Эта
скорость будет автоматически выбрана и отображена из
возможных настроек в соответствии с измерением
диапазона m/z и временем события. Меньшее значение
(медленное сканирование) сокращает шумы.
Параметры режима81М
start Tina I End Там Acq. Evani
I [■и! I Moda I Тша|»ас|
1 0 X SIM
000 OOO SIM
0Л
020
Chi
ш/г
Ch2
т/г
Ch3
ш/г
:ss 30 ax
131 CD
ax
Рисунок 3.10 Параметры режима SIM
см
т/г
-41 X 156 50
ах ох
Параметр Описание Ед-цы
Время старта
(Start Time)
Задает время начала сбора данных. мин.
Время остановки
(End Time)
Задает время окончания сбора данных. мин.
Режим сбора данных
(Acquisition mode)
Задает режим SIM.
Время события
(Event Time)
Задает интервал для одного цикла сканирования. сек.
KaHl-m/z - Кан64-т/2
(Ch1 -m/z - Ch64-m/z)
Задает значения m/z для каждого канала а.е.м.
Параметры режима FASST (Fast Automated Scan/SIM Type)
(S Iv lT a *
I lainl
End Тш»
(■in)
I Aeq.
I Hod*
Event Scon
S w d
S M End
ш/ж
a i
т/г
Qi2
m /t
Ch3
m/z
CM 1
т/ш 1
1, ЗХ 10Х .Scon oso 666 40X ЭХХ
з.х 10Х SIH 020 m x 1Э1 X 141 X 1SS50 i
2 ОХ о х ]Scon OX 0 OX a x
Рисунок 3.11 Если выбраны режимы Scan и SIM одновременно
Если в двух соседних строках одинаково выставлены время старта и время остановки,
то данные из двух строк записываются друг за другом. В этом случае первая строка
называется Событие 1 (Event 1), а вторая - Событие 2 (Event 2).
94 ,GCMS<QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 413 ---
3 Получение данных
3.2 Параметры создания метода
Номера групп отображаются в левой колонке таблицы. Если для группы установлено
два события (two events), то номер группы отображается только в строке «Событие 1»
(Event 1). Номер события и номер группы для каждой строки отображается слева над
таблицей как «Номер группы - Номер события» ("Group Number-Event Number").
Максимальное число событий в группе - 2. Установите режим сбора данных
(Acquisition mode) Scan для События 1 и SIM для События 2.
Для получения более подробной информации смотрите эксплуатационное
руководство к измерению в режиме FASST.
Примечание
Можно установить до 128 групп.
Однако, если открыть файл метода, содержащий более 65 групп, с помощью
программы GCMSsolution более ранней версии, чем 2.40, то файл может
запуститься с ошибками. Данный файл не будет работать должным образом,
а также не будет возможности просматривать хроматограммы.
Чтобы поменять изменяющиеся во времени в процессе получения данных
параметры МС, используйте временную программу. Выберите пункт «Использовать
МС программу» (Use MS Program) и затем нажмите на кнопку Установить (Set),
чтобы открыть диалоговое окно «МС программа» ("MS Program").
rieNeme: pett.«>4.003.qgd R.Time: 11.223 tnri
(ж1ГОД0т РиШ и
Help I
Рисунок 3.12 Диалоговое окно «МС программа» ("MS Program'
1GCMS-QP202 O / GCMS-QP2010SE 95
--- стр. 414 ---
■ А 3 Получение данных
3.2 Параметры сюэдания метода
Введите параметры в таблицу МС программы, как описано ниже.
Параметр Описание Ед-цы Диапазон
Время (мин)
(Time(min)i
Введите время удерживания, при котором необходимо будет
выполнять команду.
мин.
Команда
(Command)
Выберите команду для выполнения во время получения данных.
Нажмите на соответствующую ячейку, и в ней появится
выпадающий список. Выберите команду из списка.
Напряжение на
детекторе
(DetectorVolts=)
Меняет напряжение на детекторе в
указанное время.
кВ 0.50-2.50
Включение филамента
(FilamentON)
Включает филамент в указанное время. Нет значения.
выключение филамента
FilamentOFF)
Выключает филамент в указанное время. Нет значения.
Открыть PFTBA
(PFTBAOpen)
В указанное время открывает соленоидный
клапан стандарта (PFTBA).
Нет значения.
Закрыть PFTBA
(PFTBACIose)
В указанное время закрывает соленоидный
клапан стандарта (PFTBA).
Нет значения.
Открыть Газ-реагент 1 Открывает соленоидный клапан газа-
оеагента 1.
Нет значения.
Закрыть Газ-реагент 1 Закрывает соленоидный клапан газа-
реагента 1.
Нет значения.
Открыть Газ-реагент 2 Открывает соленоидный клапан газа-
реагента 2.
Нет значения.
Закрыть Газ-реагент 2 Закрывает соленоидный клапан газа-
реагента 2.
Нет значения.
Benif4iHa
(Value)
Устанавливает значения для параметров команд в случае, если
это необходимо.
Примечание
Если в диалоговом окне «МС программа» ("MS Program") нажать кнопку Загрузить
хроматограмму (Load Chromatogram), то откроется диалоговое окно «Открыть
файл данных ГХМС» ("GCMS Data File Open") и можно будет посмотреть TIC в
существующем файле данных. Кликните по хроматограмме при выбранной ячейке
«Время» (Time) для того, чтобы ввести в этой ячейке необходимое время
удерживания.
96 IGCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 415 ---
3 Получение данных
,3 Настройки единичного анализа
В этом разделе описывается, как устанавливать параметры для единичного
анализа, включая имя образца, ID образца, имя файла данных и параметры
автодозатора, если он используется.
3.3.1 Диалоговое окно «Имя образца» ("Sample Login")
V
Sample Logii
Выберите иконку Имя образца (Sample Login), которая находится
на вспомогательной панели окна получения данных. Откроется диалоговое окно
«Имя образца» ("SampleLogin").
Ж.
Lr«1 I
AcquirtonlntarriaUcfi
Samcte Name.
Sample ID;
Date Fie. DataOOS.qgd
B;: fVv- П
ум II 1
Iniecbon Vokjne; i uL Syirqe Capeoly 10 iL
HuM H Timet. 1
lirrgFle :
] С*««1 Н*
Рисунок 3.13 Диалоговое окно «Имя образца» ("SampleLogin")
Имя образца
(Sample Name)
Укажите имя образца. Имя используется для идентификации файлов
данных и выводится в отчетах.
Номер образца
(Sample ID)
Укажите ID номер или серийный номер образца. Полезно вводить этот
пункт, так как его можно использовать как параметр для поиска файла
данных. Его можно изменять в процессе получения данных. Можно
вводить до 31 знака.
Файл данных
(Data File)
Укажите имя файла для сохранения полученныхданных.
Расширение файла добавляется автоматически. Если задается только
имя файла, то путь файла становится таким же. как и путь файла метода,
открьп'ого для получения данных.
Базовая линия
(Base Line Data)
Укажите имя файла данных дифференциальной хроматограммы
(хроматограммы базовой линии). Эта строка доступна только
тогда, когда используется ГХ детектор.
Описание данных
(Data Description)
Введите комментарии, которые будут находиться в файле данных.
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 97
--- стр. 416 ---
3 Получение данных
3.3 Настройки единичного анализа
Если нажать на кнопку Папка (Folder), которая находится справа от
строки ввода, то откроется диалоговое окно «Выбор файла
данных» ("Select Data File"). Выберите директорию для сохранения файла
данных и введите имя файла.
Mi
SelecI Dale File
Look in: I _i| Proiecil ■ 3
Fteoame:
Fie»o<lype: |SCMS Data File |- qgd) ■ 3
Qpen I
Cancel I
Рисунок 3.14 Диалоговое окно «Выбор файла данных» (“Select Data File")
^ Примечание
Если Диалоговое окно «Имя образца» ("Sample Login") используется для
анализа образца несколько раз подряд или если введенное имя файла уже
существует, подтвердите, перезаписывать ли файл, когда начнется анализ.
Добавьте номер к имени файла и используйте функцию автонумерации в
таблице серии, чтобы избежать перезаписывания. До начала получения
данных проверьте, существует ли уже такое имя файла.
________________________
Параметры дозатора (Смотри Рисунок 3.13 Диалоговое окно «Имя образца» ("Sample
Login"))
Номер виалы
(Vial #)
Укажите позицию, которую занимает виала в автодозаторе. Когда
задано значение «0» или «-1», данные будут получены без ввода
пробы в инжектор из автодозатора.
Объем вводимой
пробы
(Injection Volume)
Укажите количество вводимой пробы. Это количество
будет вводиться столько раз, сколько указано в разделе
«Число инжекций образца».
Число инжекций
обоаэиа Укажите, сколько раз необходимо вводить образец.
Файл настройки
(Tuning File)
Если строка «Файл настройки» (Tuning File) оставляется пустой, то
применяется либо файл регулировки, использовавшийся при
последнем анализе, либо файл, сохраненный при последней
регулировке. Если задается только имя файла, то путь файла:
GCMSsolution\System\Tune#. (# системный номер; GCMSsolution -
это папка, указанная в процессе установки.)
Емкость шприца
(Syringe Capacity)
Подтвердите емкость шприца, указанную в Конфигурации системы
(System Configuration). Имейте в виду, что этот параметр нельзя
изменять в диалоговом окне «Имя образца» ("Sample Login").
Отчет
(Report)
Выберите печать отчета сразу после завершения сбора данных.
Введите полное имя файла отчета, который будет использоваться
для печати, или нажмите кнопку Папка (File Folder), чтобы найти
нужный файл. Появится диалоговое окно «Выбрать файл
отчета» ("Select Report Format File"). Выберите файл и нажмите
кнопку Открыть (Open). В строке ввода «Отчет» отобразится
полный путь файла. Если задается только имя файла, то путь
файла становится таким же, как и путь файла метода, открытого для
получения данных.
98 1GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE Itf Т'
--- стр. 417 ---
3 Получение данных
3.3 Настройки единичного анализа
Если нажать на кнопку Папка (Folder), которая находится справа от строки
ввода, то откроется диалоговое окно «Выбрать файл формата
отчета» ("Select Report Format File"). Откройте директорию, в которой
сохранен файл, и выберите имя файла.
^х|
Lookjn: I J Pioieetl ^ 4- Ё CJ II*
П»о«п«. Вреп I
Fle*ol!yp« 6CMS Report Fonnel Tie I'qgr) "3
Рисунок 3.15 Диалоговое окно «Выбрать файл отчета» ("Select Report Format File")
Чтобы ознакомится с описанием дополнительных параметров окна «Имя образца»
(Sample Login Advanced parameters), обратитесь к «ГХМС справке» (GCMS Help).
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 99
--- стр. 418 ---
3
^ 3 Получение данных
^ 4 Получение данных
3.4.1
В ЭТОМ разделе описывается подготовка прибора и получение данных. В процессе
записи данные отображаются в реальном времени, а после завершения они
сохраняются в файле данных.
Ожидание
в процессе ожидания метод загружается в прибор и идет подготовка прибора к
анализу.
Выберите иконку Ожидание (Standby), которая находится на
вспомогательной панели окна «Получение данных». О
Download
Примечание
Если выбрана иконка Загрузка (Download), а метод не был сохранен, то
появится диалоговое окно с напоминанием пользователю, что нужно
сохранить метод. Чтобы сохранить метод, нажмите Да (Yes). Если метод был
сохранен ранее, то предыдущий файл метода перезапишется с новой
информацией. Если метод не был сохранен ранее, то появится диалоговое
окно «Сохранить файл метода как» ("Save Method File As"). Выберите
директорию, введите имя файла и нажмите кнопку Сохранить (Save). Затем
метод загрузится в прибор.
Чтобы загрузить метод в прибор, не сохраняя его, выберите кнопку Нет (No).
Метод загрузится в прибор.
Чтобы отменить загрузку метода в прибор, выберите кнопку Отменить (Cancel).
3.4.2 Старт
Выберите иконку Старт (Start), которая находится на вспомогательной
панели окна «Получение данных». Сбор данных и анализ будут
проводиться в соответствии с тем. как указано в выбранном методе.
Спектр и хроматограмма отображаются в реальном времени.
^ Примечание
При нажатии на кнопку Старт (Start) на ГХ блоке также начинается запись
данных не зависимо от того, используется ли автодоэатор или нет.
Примечание
Во время работы программы «ГХМС анализ в реальном времени» ("GCMS
Real Time Analysis") не присоединяйте и не отсоединяйте какие-либо
устройства, имеющие USB разъем (такие как USB память или принтеры), а
также не включайте или не выключайте питание. В противном случае это
может привести к разрыву связи с прибором.
100 GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 419 ---
3 Получение данных
3.4 Получение данных
3.4.3 Анализ данных
в процессе проведения анализа все полученные данные записываются в
файл. Если запустить приложение «ГХМС обработка данных» (GCMS
Postrun Analysis) нажатием на иконку Просмотр (Snap Shot) на
вспомогательной панели окна «Получение данных», то записанные
данные отобразятся на экране. ___________________________________________
Sntpthot
^ Примечание
Для получения более подробной информации о приложении «ГХМС обработка
данных» ("GCMS Postrun Analysis") обращайтесь к Главе 4 «Качественный
анализ» на стр. 103 и к Главе 5 «Количественный анализ» на стр. 127.
3.4.4 Остановка
Получение данных и анализ могут быть остановлены в течение записи.
Нажмите на иконку Остановка (Stop) на вспомогательной панели окна
«Получение данных».___________________________________________________
А Внимание
Slop
Если получение данных и анализ остановлены при помощи команды «Остановка»,
то МС программа останавливается сразу же, а температурная программа ГХ не
останавится, пока не завершится анализ образца. Это предотвращает
возможность оседания остатков образца в колонке. Чтобы остановить ГХ
незамедлительно, нажмите кнопку Остановка (Stop) на ГХ блоке.
пипвт GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 101
--- стр. 420 ---
ф 3 Получение данных
,S Мониторинг прибора
6 ЭТОМ разделе описываются процедуры мониторинга текущего состояния прибора.
Нажмите кнопку Детали (Detail) в разделе «Мониторинг прибора» (Instrument
Monitor), чтобы задать значения и обнулить величины, отражающие количество раз/
время использования расходных деталей.
3.5.1 Мониторинг прибора
Fb.
Ртам
SeWVMOeM
M J1 Oiw< lif
V tC K U m
LV«B UV k
>044^ M ode
■
KCcnuMlM
/
MStoinii^hi
n a?^
“555П
Рисунок 3.16 Мониторинг прибора
Пункты Описание
ГХ, МС. HS
(GC. MS, HS)
Окрашивается в разные цвета в зависимости от текущего
состояния ГХ, МС, Headspace. Для получения более подробной
информации обратитесь к «ГХМС справке» ("GCMS Help").
Блоки
(Units)
Выберите Линию 1 или Линию 2 (Line 1 or Line 2), чтобы
просмотреть информацию, относящуюся к соответствующему
блоку. Эти кнопки появляются, только если подсоединены две
линии.
Вакуум
(Vacuum)
Показывает вакуум с помощью графика. Треугольный
указатель передвигается в соответствии с реальным
значением. Когда ионный измеритель установлен на
«Нет» ("None") в окне «Конфигурация системы» ("System
Configuration"), глубокий вакуум не отображается.
Глубокий вакуум отображается только для модели GCMS-
QP2020.
ГХ и МС расходные
детали
(GC Consumables,
MS Consumables)
Изменяется фон иконок для того, чтобы показать, что
требуется текущий ремонт или замена.
Для более подробной информации смотрите Помощь в
программе GCMSsolution.
Другие параметры
(Other Parameters)
Чтобы установить другие параметры, нажмите кнопку Детали..
(Detail...), и откроется окно «Детали мониторинга прибора»
("Instrument Monitoring Details"). Для получения информации по
каждому параметру обратитесь к «ГХМС справке»("ССМ5 Help").
102 H i GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE ,,ЛКйГеШь'Я’Ш1ПППГчг
--- стр. 421 ---
- 4
^ 4 Качественный анализ
.1 Обзор
В этом разделе описывается, как использовать приложение «ГХМС обработка
данных» ("GCMS Postrun Analysis") для проведения качественного анализа ранее
полученных данных и распечатывать отчет.
4.1.1 Окно «Качественный анализ данных»
Проводник данных Панель заголовков Главная панель Панель инструментов Вид хроматограммы
— / / /
S1 СЬ t e r n ОшМ м Qtii|)«H»»i IM > 0 * » b «
.Йк!. 1 IfJftllal fj -1^1-1 rl ^l-N АЛ \ '\ 'I M l I
_____Ш ^ ..............— ^— N* liiiUrViliCiAi
QgQ
mI M IjS
Erfia'IMU ttm
Л ■■*■'*■*■■■*■*■■*■**■ M e
-------------------------------------------------------1и Т _ u v n -----------S =--------
•a cn
' '1ft
ЮГ
Вспомогательная панель Вид спектра
Рисунок 4.1 Окно «Качественный анализ данных» ("Qualitative Data Analysis")
Панель заголовков Отображает имя приложения, пользователя, активное окно и файл.
Главная панель Отображает пункты меню, которые доступны в активномокне.
Панель инструментов Отображает кнопки команд, которые доступны в активномокне.
Вспомогательная
панель
Отображает иконки команд, которые относятся к специальным функциям
или командам. Чтобы открыть окно или активировать команду, нажмите на
соответствую1дую иконку
Проводник данных
Отображает все файлы по типам, включая файлы данных, метода, отче‘*а,
серии и все файлы. Можно легко открыть данные для анализа двойным
щелчком по иконке файла или перетаскиванием его в нужное место.
Вид хроматограммы
Отображает хроматограмму из текущего файла данных. Все полученные
данные отображаются вверху окна TIC. TIC, MIC and МС отображаются
внизу окна МС.
Вид спектра Отображает масс-спектр для текущего времени удерживания.
Т I "if ■ T- GCMS'QP2020 / GCMS-QP201OSE 103
--- стр. 422 ---
4 Качественный анализ
4.1 Обзор
4.1.2 Алгоритмы для проведения качественного анализа
Алгоритмы для проведения качественного анализа приведен ниже.
Создание
метода
Параметры прибора для ГХ и МС блоков, а так же
качественные и количественные параметры, параметры
просмотра данных и QA/QO параметры задаются в файле
метода. Создайте новый файл метода, используя окно «ГХМС
анализ в реальном времени» C'GCMS Real Time Analysis"), или
измените параметры в уже существующем файле метода. Для
получения более подробной информации о создании файла
метода смотрите Раздел 3.2 «Параметры создания метода».
4
Ввод образца и
получение
данных
Получение данных отображается в окне «ГХМС анализ в
реальном времени» ("GCMS Real Time Analysis"). Введите
информацию 0 единичном образце в окне «Получение
данных» ("Data Acquisition") или введите информацию о
нескольких образцах в окне «Выполнение серии» ("Batch
Processing"). Начните единичный или серийный анализ. Для
получения более подробной информации о получении
данных, обращайтесь к Разделу 3.3 «Настройки единичного
анализа», стр. 97 и Разделу 3.4 «Получение данных», стр.
100.
4
Анализ данных
Откройте «ГХМС обработку данных» (GCMS Postrun
Analysis), и нажмите на иконку Качественный анализ
(Qualitative Analysis) на вспомогательной панели. Эта глава
описывает проведение качественного анализа и создание
отчета.
7. Просмотр полученных данных
Откройте «ГХМС обработку данных» ("GCMS Postrun Analysis"),
и нажмите на иконку Качественный анализ (Qualitative Analysis) на
вспомогательной панели.
Окно «Анализ данных» ("Data Analysis") отобразится в режиме качественного
анализа. Нажмите на закладку «Данные» ("Data") в Проводнике данных и
дважды кликните на нужный файл данных ■ __________
Полученные данные отображаются в поле «Вид хроматограммы».
104 GCMS-QP2020/GCMS-QP2010SE г Г ‘
--- стр. 423 ---
4 Качественный анализ ^
4.1 Обзор . 4^I_______________________________
2. Интегрирование пиков
Пики нужно проинтегрировать перед тем, как начать поиск по библиотеке. Пики
можно интегрировать вручную или автоматически. Обратитесь к Разделу 4,3
«Интегрирование пиков», стр. 110.
3» Поиск по библиотеке
«Поиск по библиотеке» производит сопоставление спектров с
проинтегрированными пиками со спектрами, принадлежащими известным
соединениям, в файле библиотеки. По каждому спектру подходящие варианты с
разной степенью подобия отображаются в списке. Выберите один из вариантов,
чтобы определить компонент в образце путем сравнения спектра известного
соединения и спектра образца. Обратитесь к Разделу 4.4 «Поиск по
библиотеке», стр. 122.
4* Печать отчета качественного анализа
При использовании «Поиска по библиотеке» целевой компонент сопоставляется
с вариантами соединений из библиотеки. Можно распечатать три типа отчетов о
найденных по библиотеке подходящих вариантах. Обратитесь к Разделу 4.5
«Печать результатов», стр. 125.
GCMS-QP2020 / 6CMS-QP2010SE 105
--- стр. 424 ---
^ 4 Качественный анализ
.2 Вывод на экран спектра
Этот раздел описывает, как выводить на экран масс-спектр для любого времени
удерживания на хроматограмме.
4.2.1 Отображение спектра
7. Чтобы отобразился спектр, который соответствует определенному времени
удерживания, щелкните дважды на определенную позицию на
хроматограмме. Спектр появится в поле «Вид спектра».
2, Чтобы отобразился спектр, который соответствует компоненту, занесенному в
таблицу компонентов ("Compound Table"), выберите нужную строку в таблице.
Если проводился количественный анализ и компонент был определен, то
спектр создается для времени удерживания пика, установленного в закладке
«Обработка спектра» ("Spectrum Process") в диалоговом окне «Параметры
качественного параметра» ("Qualitative Parameters"). Спектр появится в поле
«Вид спектра».
3 , Чтобы отобразился спектр, который занесен в таблицу обработки спектра
("Spectrum Process Table"), выберите нужную строку в таблице. Спектр
появится в поле «Вид спектра».
4, Чтобы отобразился спектр из качественных данных интегрирования пика,
выберите нужную строку в качественной таблице пиков ("Qualitative Peak
Table"). Спектр создается для времени удерживания пика, установленного в
закладке «Обработка спектра» ("Spectrum Process") в диалоговом окне
«Параметры качественного анализа» ("Qualitative Parameters"). Спектр
появится в поле «Вид спектра».
^ Примечание
Если время удерживания попадает в интервал измерений FASST,
отображается спектр, полученный в режиме Scan.
106 GCMS-QP2020 /GCMS-QP2010SE
--- стр. 425 ---
4 Качественный анализ
4.2 Вывод на экран спектра
4.2.2 Усреднение спектра и работа с фоном
/. Чтобы получить чистый спектр, усредните диапазон масс-спектров. Сначала включите
функцию «Усреднение» в поле «Вид хроматограммы». Для этого выберите Вид >
Математическая обработка > Усреднение (View > Spectrum Calculation > Average)
или щелкните правой кнопкой мыши по хроматограмме и выберите Математическая
обработка > Усреднение (Spectrum Calculation > Average). Когда находитесь в
режиме усреднения в поле «Вид хроматограммы», перетащите курсор мышки от
начального времени удерживания до конечного, чтобы обозначить диапазон, по
которому вы хотите провести усреднение. Усредненный спектр отобразится в поле
«Вид спектра». Как правило, наболев эффективным является усреднение вокруг
вершины пика.
2, Чтобы вычесть из спектра фон, сначала отобразите оригинальный или усредненный
спектр. Затем включите функцию «Вычитание» в поле «Вид хроматограммы». Для
этого выберите Вид > Математическая обработка > Вычитание (View > Spectrum
Calculation > Subtract) или щелкните правой кнопкой мыши по хроматограмме л
выберите Математическая обработка > Вычитание (Spectrum Calculation >
Subtract). Когда находитесь в режиме вычитания в поле «Вид хроматограммы)-,
определите время удерживания, относящееся к фону, и дважды щелкните в этом
месте мышкой. Спектр, который отобразится в попе «Вид хроматограммы»,
представляет собой разницу между оригинальным или усредненным спектром и
спектром фона.
Также можно вычитать усредненный спектр фона. Сначала отобразите оригинальный
или усредненный спектр. Затем включите функцию «Вычитание усредненного спектра»
в поле «Вид хроматограммы». Для этого выберите Вид > Математическая обработка
> Вычитание усредненного спектра (View > Spectrum Calculation > Subtract
Averaged Spectrum) или щелкните правой кнопкой мыши по хроматограмме и
выберите Математическая обработка > Вычитание усредненного спектра
(Spectrum Calculation > Subtract Averaged Spectrum). Когда находитесь в режиме
вычитания усредненного фона в поле «Вид хроматограммы», определите время
удерживания, относящееся к фону, и перетащите курсор мышки от начального
времени удерживания до конечного, чтобы обозначить диапазон. Спектры
усредняются в этом временном диапазоне, а затем вычитаются как фон из спектра,
отображенного в поле «Вид спектра». Обычно за фон принимают диапазон вблизи
начала или конца пика.
3 * Чтобы вычесть фон повторно, выберите Вид > Математическая обработка >
Вычитание (View > Spectrum Calculation > Subtract). Когда находитесь в режиме
вычитания в поле «Вид хроматограммы», определите время удерживания,
относящееся к фону, и дважды щелкните в этом месте мышкой, удерживая клавишу
[Shift). После этого результат вычитания отобразится без удаления предыдущего
результата. Или выберите в меню Математическая обработка > Вычитание
усредненного спектра (Spectrum Calculation > Subtract Averaged Spectrum),
определите время удерживания, относящееся к фону, и перетащите курсор мышки от
начального времени удерживания до конечного, чтобы обозначить диапазон.
Усредненный спектр вычтется в диапазоне, обозначенном перетаскиванием мышки,
без удаления предыдущего результата.
Примечание
Если усреднение спектра производится в интервале измерения FASST, то
используется спектр, полученный в режиме Scan.
Если спектр, который вычитается, получен в режиме FASST, то для вычитания
используется спектр, полученный в режиме Scan.
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 107
--- стр. 429 ---
4 Качественный анализ
4.3 Интегрирование пиков
^ Примечание
Выберите Инструменты > Опции (Tool > Option), появится окно «Опции
установок» ("Settings Options"), Если в закладке «Выбрать базовую линию» ("Select Base
Line") выбран пункт «Показывать подсказки при ручном интегрировании» ("Show Prompt
on Manual Peak Integration"), to каждый раз при ручной обработке пиков будет появляться
окно «Выбрать базовую линию» ("Select Base Line"). Если выбрано «Использовать
следующие установки» ("Use Following Setting"), то базовая линия будет проводиться так,
как выбрано из трех нижеследующих опций, а окно «Выбрать базовую линию» ("Select
Base Line") появляться не будет.
П»Нм I
I АКЖМ») Cdivmai I
Очвмадмп SataUBovLina
РОГГ«М
(Vm 'Mill ММ Г* «о^кааочЬаюа га -ап* мМЬа («1.а alact I
1а*а Lra ofi М«гМ Paai 1ча^«<
'' Shew fSono> on Manual Реек btaoaiiao
•* IMtPort U
^ Uonwwel U
' Н*мвме иле НА
t» Cevai
3» Выберите один из вариантов того, как следует проводить базовую линию;
«Соединять точки» ("Link Point"). «Горизонтально» ("Horizontal") или «Новая
базовая линия» ("New Baseline"). Нажмите OK.
• Опция «Соединять точки» ("Link Point") использует выбранные на
хроматограмме точки начала и конца пика в качестве точек начала и конца
для базовой линии. Точки начала и конца базовой линии должны находиться
на хроматограмме.
• Опция «Горизонтально» ("Horizontal") проводит базовую линию горизонтально
по нижней точке интенсивности между выбранными на хроматограмме
точками начала и конца пика. Точки начала и конца базовой линии должны
находиться на хроматограмме.
• После того как выбрана опция «Новая базовая линия» ("New Baselire") и
нажата кнопка ОК, используйте функцию перетаскивания, чтобы определить
базовую линию отдельно от пиков. В первый раз перетащите курсор, чтобы
определить точки начала и конца пика. После этого закройте диалоговое окно
«Выбрать базовую линию» ("Select Base Line") и перетащите курсор для
определения точки начала и конца базовойлинии.
(аГМ‘> Pnticun Analjim fxi
А
Р1м«* tpeafy new Ьме line.
Рисунок 4.5 Установить новую базовую линию
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 111
--- стр. 430 ---
4 Качественный анализ
4.3 Интегрирование пиков
^ Примечание
После установки базовой линии на хроматограмме пики проинтегрируются и
отобразится спектр. Если отображается спектр для другого времени
удерживания, то нажимайте кнопки пиков ( i \ » ) в верхней части поля
хроматограммы до тех пор, пока не отобразится нужный пик.
4.3.2 Автоматическое интегрирование пиков
/. Выберите Качественный > Качественные параметры (Qualitative > Qualitative
Parameters). Появится диалоговое окно «Качественные параметры» ("Qualitative
Parameters").
РаамиНе)!
РмкМ«91«1юл |$рае)пл|ПвС«(*| SnM^SMfdt) R«tar*gnlndn| CdunrPertarmnc*|
1л1адг«1кп
5 5 5 $ ^ Г г о м
«<](£•*<
5к»»
IDBL
ЫпА(мЛ4е<0ч1
В«* ^
Milhod |s'«nd«e
В в( SnaoBw^l Т п п
SngoBxgWdh
3
H«to
Рисунок 4.6 Закладка «Качественные параметры интегрирования пиков»
(Qualitative Parameters Peak Integration)
2. Введите параметры для интегрирования пиков в закладке «Качественные
параметры интегрирования пиков» (Qualitative Parameters Peak Integration).
Параметры интегрирования пиков
Интегрирование пиков проводится в соответствии с заданными параметрами
интегрирования пиков. Кнопка Программа (Program) появляется только тогда,
когда проводится интегрирование пиков для качественного анализа. Временная
программа интегрирования пиков для количественного анализа устанавливается в
ячейке «Программа» (Program) в таблице компонентов (Compound Table).112 GCMS-QP2020/GCMS-QP2010SE ^
--- стр. 431 ---
4 Качественный анализ
4.3 Иктегрирование пиков
Параметр Описание Ед-цы Диапазон
Интегрирование
(Integration)
Выберите один из следующих вариантов интегрирования пиков: Авто (по
площади) (Auto (Area)), Авто (по высоте) (Auto (Height)) или Детально (Detail).
Авто (по площади): Наклон автоматически устанавливается, пока не
разметится столько пиков, сколько указано в ячейке «Количество
пиков» (# of Peaks). Если после установки наклона заданное
количество пиков не достигнуто, то для того, чтобы достигнуть
заданное количество, дополнительно размечаются пики с
наибольшими площадями. Подтвердите окончательный наклон в
таблице пиков качественного анализа (Qualitative Peak Table).
Авто (по высоте) (Auto (Height)): Наклон автоматически
устанавливается, пока не разметится столько пиков, сколько
указано в ячейке «Количество пиков» (# of Peaks). Если после
установки наклона заданное количество пиков не достигнуто, то для
того, чтобы достигнуть заданное количество, дополнительно
размечаются пики с наибольшими площадями. Подтвердите
окончательный наклон в таблице пиков качественного анализа
(Qualitative Peak Table).
Детально: Интегрирование пиков основывается на следующих
параметрах: Наклон (Slope), ширина (Width), дрейф (Drift) и
T.DBL.
Кол-во пиков
(# of Peaks)
Если в качестве метода интегрирования выбраны Авто (по
площади) (Auto (Area)) или Авто (по высоте) (Auto (Height)), то
этот параметр устанавливает количество пиков, которые надо
разметить в процессе установки наклона. В зависимости от
хроматограммы, этот параметр может не встречаться напрямую.
Если заданное количество пиков не достигнуто, то дополнительно
размечаются пики с наибольшими площадями или наибольшей
высотой, пока не будет достигнуто заданное значение количества
пиков. Если в качестве метода интегрирования выбран вариант
«Детально» (Detail), то этот параметр становится неактивным.
Наклон
(Slope)
Этот параметр определяет чувствительность к детектированию
пиков.
Наклон, используемый для определения начальной и конечной
точек пика, рассчитывается как тангенс угла наклона
касательной к пику. Точка, в которой наклон достигает заданного
значения, является началом пика. Точка, в которой
отрицательный наклон достигает заданного значения, является
концом пика. Начальная и конечная точки рассчитываются как
одна четверть от значения параметра ширины пика.
Если значение параметра наклона велико, то чувствительность
будет низкой. Если значение параметра наклона мало, то
чувствительность будет высокой, но также будут размечаться и
широкие пики.
Предосторожности к определению параметра «Наклон» (Slope)
Параметр «Наклон» (Slope) меняется во временном интервале,
установленном в параметре T.DBL.
Чтобы избежать детектирования фона в качестве пика, наклон
должен быть больше, чем максимально допустимый дрейф
базовой линии.
мин' 0-4Е+11
Дрейф
(Drift)
Этот параметр используется, чтобы определить базовую
линию. Обычно устанавливается нулевое значение, и базовая
линия автоматически корректируется. Если автоматическая
корректировка базовой линии не верна, введите другое
значение - такое, чтобы получить правильную базовую линию.
Значение дрейфа должно быть больше, чем значение наклона,
с которого начинают распознаваться пики.
Параметр «Дрейф» (Drift) приводит к различным результатам,
в зависимости от того, обеспечивает ли методика полное или
неполное разделение компонентов.
-1 Е + 7- 1Е+7
Hi GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 113
--- стр. 432 ---
4 Качественный анализ
4.3 Интегрирование пиков
Параметр Описание Ед-цы Диапазон
T.DBL Этот параметр является интервалом времени, в котором
автоматически изменяются наклон и ширина.
Чтобы избежать автоматического изменения наклона и ширины,
введите значение, которое больше, чем общее время анализа.
Когда ширина пиков увеличивается со временем, как при ГХ
анализе в изотермических условиях, значения параметров
наклона и ширины должны меняться во времени. Если значение
T.DBL установлено на О, то наклон и ширина изменяются
автоматически по мере увеличения ширины пиков. Если
автоматически устанавленный (заданный) интервал не верен,
то введите значение параметра T.DBL, как это указано в
формуле. Ширина удваивается, а значение наклона делится
пополам для каждого интервала T.DBL.
T.DBL (мин) = (Ширина / Ширина пика на полувысоте) х (Время
удерживания пика) х 2
Предосторожности определения параметра T.DBL
Параметры «Наклон» (Slope) и ширина (Width) меняются во
временном интервале, установленном в параметре T.DBL.
мин 0-10000
Ширина
(Width)
Этот параметр является шириной на полувысоте самого узкого
из всех определяемых пиков.
Параметр ширина является стандартом для различия между
шумом и пиками. Так как ширина шума меньше ширины пиков,
то если установить значение параметра «Ширина» (Width)
равным ширине на полувысоте самого узкого пика, более узкие
пики будут приниматься за шум и исключаться. Если это
значение установлено не верно, то будут возникать ошибки в
интегрировании пиков.
Параметр «Ширина» (Width) не должен быть больше, чем
ширина на полувысоте самого узкого пика на хроматограмме.
Предосторожности определения параметра «Ширина» (Width)
Параметр «Ширина» (Width) меняется во временном интервале,
установленном в параметре T.DBL.
Автоматические изменения из-за параметра T.DBL могут
происходить до 15 раз за одну хроматограмму, включая
изменения, установленные во временной программе.
Для МС качественного анализа параметр ширина может
меняться до двух раз._________________________________________
сек 0.04-200
Мин.
Площадь/высота
(Min. Area/ Height)
Пики с площадью/высотой меньшей, чем указанная, не будут
распознаваться как пики, и не будут обрабатываться и
заноситься в отчет.
База(Base) Устанавливает, площадь или высота будет использоваться в
качестве минимальной Площади/высоты.
Примечание: Этот параметр в закладке «Количественный»
(Quantitative) определяет, площадь или высота будет
использоваться в количественных расчетах.
Сглаживание
(Smoothing)
Выберите метод сглаживания из следующих вариантов:
«Нет» ("None"), «Стандартный» ("Standard") и «Савицкий-
Голай» ("Savitzky- Golay").
«Нет» ("None"): сглаживание не проводится.
«Стандартный» ("Standard"): сглаживание проводится по
скользящему среднему, как в программном обеспечении
CLASS-5000
«Савицкий-Голай» ("Savitzky- Golay"): сглаживание проводится
по методу Савицкого-Голая.
«Билатеральный»: Сглаживание выполняется по
билатеральному методу
114 GCMS-QP2020 /GCMS-QP2010SE
--- стр. 433 ---
4 Качественный анализ
4.3 Интегрирование пиков
Параметр Описание Ед-цы Диапазон
Количество раз Если для сглаживания выбран стандартный метод, то этот 0-99
сглаживания (#
of Smoothing
Times)
параметр определяет, сколько раз необходимо проводить
сглаживание. Если первое скользящее усреднение дало
незначительный эффект, установите параметр «Количество раз
сглаживания» ("# of Smoothing Times"). Многократное
сглаживание даст улучшенный результат. Сглаживание не
проводится, когда устанавливается нулевое значение параметра
«Количество раз сглаживания» ("# of Smoothing Times"). Этот
параметр не активен, если в качестве метода сглаживания
выбраны «Нет» ("None") или «Савицкий-Голай» ("Savitzky- Golay").
Ширина Если для сглаживания выбран стандартный метод, этот сек 0-200
сглаживания параметр устанавливает среднюю ширину для скользящего
(Smoothing
Width)
усреднения в секундах.
Если для сглаживания используется метод Савицкого-Голая, то точек 3-25
этот параметр устанавливает количество точек сглаживания.
Используется только нечетное количество точек. Независимо
от того, какое число задано, сглаживание проводится по
нечетному количеству точек.
Этот параметр не активен, если в качестве метода сглаживания
выбран вариант «Нет» ("None").
Если используется метод билатерального сглаживания, этот
параметр усредняет величину интенсивности для точек внутри
заданного временного диапазона.
сек 1-7
Интенсивность Этот параметр определяет величину интенсивности масс. 1-65535
сглаживания Этот параметр применяется только для билатерального
(Smoothing
Intensity)
метода сглаживания.
Обработка Если этот параметр не выбран, то хроматограммы с
хроматограммы одинаковыми массами во всех группах связываются мехщу
каждой группы собой и интегрирование пиков выполняется с использованием
заданных параметров.
^ Примечание
За более подробной информацией обращайтесь к Приложению А «Обработка
пиков и операции с масс-спектром» на стр. 251, Разделу А.1 «Параметры
интегрирования и обработки пиков», стр. 251 и Разделу А.5 «Неисправности»,
стр. 282.
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 115
--- стр. 434 ---
4 Качественный анализ
4.3 Интегрирование пиков
Временная программа для интегрирования пиков
После нажатия на кнопку Программа (Program) появится диалоговое
окно «Временная программа интегрирования пиков» ("Time Program for
Peak Integration").
{■lie Program )or Peak Iitte^atKHi
RelTItne; 7.103
( IJOOCUXPI
2Sl
Рисунок 4.7 Диалоговое окно «Временная программа интегрирования пиков»
("Time Program for Peak Integration")
Если no параметрам, установленными по умолчанию, не удается достигнуть
оптимального интегрирования пиков, то используйте это диалоговое окно для
создания временной программы изменения интегрирования пиков во времени.
Когда запускается интегрирование пиков, качественный анализ проводится с
использованием параметров, заданных в закладке Интегрирование пиков
(Peak Integration tab). Временная программа изменяет параметры в
установленное время. Интегрирование пиков продолжается с измененными
параметрами.
Используйте ранее полученную хроматограмму, чтобы облегчить создание
временной программы. Нажмите кнопку Загрузить хроматограмму (Load
Chrom) и выберите подходящий файл данных.
Щелкните в колонке «Время» (Time), затем щелкните на хроматограмме в
точке с нужным временем. Время удерживания автоматически занесется в
таблицу. Выберите команду из «выпадающего списка», затем введите
числовое значение для команды, которое следует за знаком
^ Примечание
Для интервала измерений FASST отображается спектр, полученный в режиме
регистрации полного ионного тока (Scan TIC).
Команда Описание Ед-цы Диапазон
Вкп/Выкл
интегрирование
(INTEGRATION
ON/OFF)
Пики, находящиеся в интервале между ИНТЕГРИРОВАНИЕ ВКЛ
(INTEGRATION ON) и ИНТЕГРИРОВАНИЕ ВЫКЛ (INTEGRATION
OFF), не считаются нужными и не интегрируются.
Вкл/Выкл
Обработка
"хвостовых"
пиков Вкл/
Выкл/Авто
(TAILING ON/
OFF/AUTO)
Эта программа автоматически проводит обработку "хвостовых" пиков.
Разметка проводится мехщу указанными временами для «Вкл
обработку "хвостовых" пиков» (TAILING ON) и «Выкл обработку
"хвостовых" пиков» (TAILING OFF). Команда «Авто обработка
"хвостовых" пиков» (TAILING AUTO) проводит автоматическую
обработку "хвостовых" пиков, начиная с указанного времени.
Вкл/Выкл/Авто
116 GCMS-QP2020 /GCMS-QP2010SE 1 ^
--- стр. 435 ---
4 Качественный анализ
4.3 Интегрирование пиков
Команда Описание
Базовая линия в интервале между «Вкл горизонтальную
базовую линию» ("HORIZ BASELIN ON") и «Выкл
горизонтальную базовую линию» ("HORIZ BASELIN OFF")
становится горизонтальной._____________________________
Ед-цы Диапазон
Вкл/Выкл
горизонтальную
базовую линию (HORIZ
BASELIN ON/ OFF)
Вкл/Выкл
Детект/вершина/
конец пика (PEAK
DETECmOP/END)
Два или более пиков принудительно объединяются в один. Детект/
вершина/
конец
Обработка начальной
области пиков
Вкл/Выкл (LEADING
РК ON/OFF)
Проводится обработка начальной области пиков в
определенном заданном интервале.
Вкл/Выкл
Ширина
(WIDTH=)
Наклон
(SLOPE=)
Изменяет ширину интегрируемых пиков. Предостережения:
Значение ширины меняется во времени, когда используется
параметр T.DBL. Для дальнейшей информации обратитесь к
параметру T.DBL в таблице параметров интегрирования
пиков (Peak Integration Parameters table). Обычно команду
«Ширина» ("WIDTH=") следует использовать во временной
программе, только в случае если команда T.DBL не активна
(значение T.DBL больше, чем общее время анализа).
Допустимое значение T.DBL, комбинируемого с командой
«Ширина» ("WIDTH-'), обрабатывается программой
следующим образом:
- когда значение T.DBL установлено пользователем;
первоначально, значение «Ширины» ("WIDTH-') равно
значению «Ширины» ("WIDTH-') при начале анализа.
Текущее значение ширины рассчитывается с учетом T.DBL.
Затем значение ширины удваивается ка>кцый раз при
достижении времени T.D8L.
- когда значение T.DBL установлено на нуль (автоматическое
T.DBL): значение ширины меняется в момент времени,
установленный в программе. Затем значение ширины
удваивается в соответствии с шириной пика. Значение
ширины меняется согласно анализу (включая анализ T.DBL);
вплоть до 15 раз. Для МС качественного анализа - до 2 раз.
сек. 0.04-200
Изменяет наклон для интегрируемых пиков. Предостережения:
Значение наклона меняется во времени, когда используется
параметр T.DBL. Для дальнейшей информации обратитесь к
параметру T.DBL в таблице параметров интегрирования
пиков (Peak Integration Parameters table). Обычно команду
«Наклон» ("SLOPE-') следует использовать во временной
программе, только в случае если команда T.DBL не активна
(значение T.DBL больше, чем общее время анализа).
Использование допустимого значения T.DBL,
комбинируемого с командой «Наклон» ("SLOPE="),
обрабатывается программой следующим образом;
- когда значение T.DBL установлено пользователем;
первоначально, значение «Наклон» ("SLOPE-') равно
значению «Наклона» ("SLOPE-') при начале анализа. Текущее
значение наклона рассчитывается с помощью T.DBL. Затем
значение наклона делится пополам каждый раз при
достижении времени T.DBL.
- когда значение T.DBL равно О (автоматическое T.DBL);
значение наклона меняется в момент времени, установленный
в программе. Затем значение наклона делится пополам в
соответствии с шириной пика.
мин 0.0-4Е+11
Дрейф (DRIFT=) Изменяет параметр «Дрейф». мин' -1Е+7-1Е+7
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 436 ---
4 Качественный анализ
4.3 Интегрирование пиков
Команда Описание Ед-цы Диапазон
T.DBL= Устанавливает параметр интегрирования пиков T.DBL.
Предостережения: T.DBL меняет значение ширины и
наклона пика во времени. Обычно эта команда не
комбинируется с командами «Ширина» ("WIDTH") или
«Наклон» ("SLOPE"), которые меняют наклон и ширину в
соответствии с временной программой.
Обработка с параметром T.DBL. установленным
пользователем; первоначально, параметр T.DBL равен
значению T.DBL в начале анализа; текущие значения ширины и
наклона рассчитываются с помощью этого значения. Затем
значения ширины и наклона меняются (ширина удваивается,
наклон делится пополам) в заданное время.
мин. 0.0-10000.0
Автообработка (T.DBL равно 0); значения параметров
обработки пиков (ширина и наклон) меняются от начального
значения; T.DBL обработка управляется автоматически.
^ Примечание
За более подробной информацией обращайтесь к Приложению А «Обработка пиков
и операции с масс-спектрами» на стр. 251, Разделу А.1 «Параметры интегрирования
и обработки пиков», стр. 251 и Разделу А.5 «Неисправности», стр. 282.
Зщ После занесения параметров в таблицу интегрирования пиков нажмите ОК.
Отметки пиков и базовая линия добавятся в хроматограмму, отображенную
в поле «Вид хроматограммы», и пики проинтегрируются.
Рисунок 4.8 Вид хроматограммы
118 GCMS-QP2020 1GCMS-QP2010SE
--- стр. 437 ---
4 Качественный анализ
4.3 Интегрирование пиков
4.3.3 Ручные приемы
в ручные приемы входят следующие операции; перемещение точки обнаружения
и деление пика. Эти операции можно делать в поле «Вид хроматограммы»
"Chromatogram view").
^ Примечание
Операции можно выполнить тем же путем в поле «Количественный
вид» ("Quantitative view”) в окне «Анализ данных» ("Data Analysis"), в поле
«Вид одиночной/мульти хромотограммы» ("Single/Multi Chromatogram Display
view") в окне «Калибровка» ("Calibration") или в поле «Вид хроматограммы
(одиночная)» ("Chromatogram view (Single)") в окне «Обзор количественных
результатов» ("Quantitative Browser").
7. Перемещение точки обнаружения
Позволяет перемещать курсор, чтобы определять точки начала и конца пика.
9 Примечание
Можно перемещать края основных и "хвостовых" пиков. Точки обнаружения
пика не могут быть перенесены в область смежных пиков.
(1) Если стрелка мышки двигается около точек обнаружения, то курсор превращается в
треугольник.
(2) Перетащите курсор от предыдущего места точки обнаружения к новому. Курсор во
время передвижения превращается в вертикальную линию.
J
1
^ Примечание
Пока курсор движется базовая линия (красная линия) меняется в
соответствии с позицией курсора.
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 119
--- стр. 440 ---
>4 Качественный анализ
,4 Поиск по подобию
в этом разделе описывается, как спектр, отображаемый в поле «Вид спектра»,
можно сравнивать с подобным спектром в файле библиотеки. Также в этом
разделе описывается сравнение между спектром исследуемого вещества и
спектрами из библиотеки, а также идентификация компонентов.
4.4.1 Поиск по библиотеке для отображаемого спектра
/. с помощью кнопок ( * I » ) в верхней части поля «Вид хроматограммы»
выберите пик, по которому будет произведен поиск по подобию в библиотеке
спектров. Спектр выбранного пика или начальный спектр отобразится в поле
Рисунок 4.9 Видспектра
2, Чтобы открыть диалоговое окно «Результаты поиска по подобию»
("Similarity Search Results"), нажмите на кнопку панели инструментов
«Результаты поиска по подобию ("Similarity Search Results").
•wot scnvwidHe 6«cHi tM
MdW ll I U b f | .
tm Щ Ш ~83 Г i 1. U Ki ' »* ?Ю rtrwi MlSTWuB
Ы г С ’Г«М<о<2 U>.nw4 Z»C2№14E NISI1O7U0
ei г Drnfs«<1 ZbVZ4hW we« 2S4CZmiZS MISTI07UB
ei г DiMOMhoO ZO 1Z7.EO Z84C2CH1ZS NISTI07UB
ED г Dr4pNhe|2 1Ъ1 ZEECZONUS NISTIOZlIE
ED г 5*n*<3 2Ъ|1 Ibwweienoehene SS Sden ZEE C1CHS$>ZNIsnOZLIB
59 г Бапп(с1№п«Ып*. 1 $t 1 ZEECZOHUS N151107110 ^
T«g«:
1ll> IM щ щ
Ho «0 1йо lAfl irti ate iHe
_________________________штнляи m
Н о'Ш л «2io 1ёо itM ж6« аМ aio vio
г ж 1.}C»idciwudm l i В 11— cWnotiii en« И
,oj£09SI_________________________
.I IЩ 7
Д . j b.ivi. -,:1 .1. I
Ho 1100 iMo 1*0 in i S i ako moo ino
122
Рисунок 4.10 Окно «Результаты поиска по подобию» ("Similarity Search Results")
GCMS-QP2020/GCMS-QP2010SE ш г ш г г
--- стр. 441 ---
4 Качественный анализ
4.4 Поиск по библиотеке ^
Компоненты перечислены последовательно в окне «Результаты поиска по подобию»("Similarity
Search Results"), начиная с компонента, имеющего наибольший коэффициент подобия. Список
можно прокручивать с помощью кнопок ( слева от среднего спектра. Средний спектр меняется
в зависимости от выбранного компонента в списке.
Верхний спектр - начальный спектр, а второй спектр - библиотечный спектр возможного
компонента. Информация в нижней части окна меняется в зависимости оттого, какая опция
выбрана в меню «Вид» ("View menu"). Если выбрана опция «Сравнивать» ("Compare"), то в
нижней части окна содержится спектр второго возможного вещества из той же библиотеки.
Если выбрана «Информация» ("Information"), то отображается информация о возможном
компоненте. Если выбрана опция «Вычитать» ("Subtract"), то в нижней части окна отображается
результирующий спектр вычитания спектра возможного вещества из начального спектра.
(f Примечание
Файлы библиотеки, используемые для поиска, выбираются в закладке «Поиск
по подобию» ("Similarity Search tab") в диалоговом окне «Качественные
параметры» ("Qualitative Parameters"). Чтобы открыть диалоговое окно
«Качественные параметры» ("Qualitative Parameters"), нажмите на кнопку
панели инструментов Качественные параметры (Qualitative Parameters)
или выберите Качественный > Качественные параметры (Qualitative >
Qualitative Parameters).
Под одним именем файла библиотеки можно выбрать 5 файлов библиотек.
Минимальный индекс подобия можно ввести для каждого файла в ячейке
Min.SI. Максимальное число подобий и другие параметры также
устанавливаются в этой закладке. За более подробной информацией о
параметрах поиска по библиотеке обращайтесь к «ГХМС справке» ("GCMS
Help").
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 123
--- стр. 442 ---
4 Качественный анализ
4.4 Поиск по библиотеке
4.4.2 Повторный поиск по подобию при вычитании спектра
Если вы точно знаете, что неизвестный спектр состоит из спектров нескольких
веществ, то вычитанием спектра из приведенного списка и повторным проведением
поиска по подобию Вы можете получить более точные результаты.
7. Выберите Процесс > Поиск по подобию для результата вычитания
(Process > Similarity Search for Subtraction Result).
2, Откроется новое окно «Поиск по подобию» ("Similarity Search") и появятся спектр
вычитания и результаты поиска.
3. Вы также можете снова провести поиск по подобию для
результата вычитания (последовательно до 2 раз)
4.4.3 Занесение спектра в библиотеку
Вы можете добавить спектр библиотеки в конец списка в диалоговом окне
«Поиск по подобию» ("Similarity Search").
Сделав это, можно отображать результаты поиска по подобию для спектра и
индекс подобия, затем также можно выполнять поиск по подобию для
результата вычитания.
7. Выберите Процесс > Зарегистрировать библиотечный спектр всписке
компонентов (Process > Register Library Spectrum to Compound List)
2. Появится окно «Занесение спектра библиотеки» ("Specify Library
Spectrum"). Введите имя файла библиотеки и порядковый номер спектра,
который нужно занести в список.
^ptcify Library spectrum
Libiar^iFile Klarra ■
Serial#: fsi
C^l
OK Cared Heb
124 GCMS-QP2020/GCMS-QP2010SE m rr
--- стр. 445 ---
5 .1 Обзор
в этом разделе описывается обработка полученных данных в приложении ГХМС обработка
данных (GCMS Postrun Analysis). В нем также объясняется, как идентифицировать
компоненты, создавать градуировочные графики, рассчитывать концентрации и
распечатывать отчет с результатами.
5.1.1 Окно «Количественный анализ данных»
/. Окно «Обработка данных» ("Data Analysis")
Проводник данных Панель заголовков Главная панель Панель инструментов Вид хроматограммы
Вспомогательная панель Вид спектра Таблица компонентов
Рисунок 5.1 Окно «Обработка данных» ("Data Analysis")
Компоненты этого окна описаны в следующей таблице.
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 127
--- стр. 446 ---
5 Количественный анализ
5.1 Обзор
Панель заголовков Отображает имя приложения, пользователя, активное окно и файл.
Главная панель Отображает пункты меню, которые доступны в активном окне.
Панель инструментов Отображает кнопки команд, которые доступны в активном окне.
Вспомогательная
панель
Отображает иконки команд, которые относятся к специальным
функциям или командам. Чтобы открыть окно или активировать
команду, нажмите на соответствующую иконку.
Проводник данных
Отображает все файлы по типам, включая файлы данных, метода,
отчета, серии и все файлы. Можно легко открыть данные для
анализа двойным щелчком по иконке файла или перетаскиванием
его в нужное место.
Вид хроматограммы Отображает хроматограмму из открытого файла данных.
Видспе 1стра Отображает масс-спектр для текущего времени удерживания или
для компонента, выбранного в таблице компонентов.
Таблица
компонентов
Отображает следующие таблицы;
• Таблица компонентов; содержит параметры для идентификации
компонентов, создания градуировочного графика и расчета
концентраций.
• Результирующая таблица компонентов (Compound Result table);
отображает результаты идентификации компонентов и расчета
концентраций.
• Таблица групп (Grouping table); содержит параметры для создания
фадуировочного фафика и расчета концентраций дляфупп.
• Результирующая таблица фулл (Grouping Result table); отображает
результаты группирования в зависимости от парамефов в таблице
фупп (Grouping table).
2, Окно «Градуировочный график» ("Calibration Curve")
128
Рисунок 5.2 Окно «Градуировочный график» ("Calibration Curve")
GCMS-QP2020 /GCMS-QP2010SE
--- стр. 447 ---
Количественный анализ
5.1 Обзор
Панель заголовков Отображает имя приложения, пользователя, активное окно и файл.
Главная панель Отображает пункты меню, которые доступны в активномокне.
Панель инструментов Отображает кнопки команд, которью доступны в активном окне.
Вспомогательная
панель
Отображает иконки команд, которые относятся к специальным
функциям или командам. Чтобы открыть окно или активировать
команду, нажмите на соответствующую иконку.
Проводник данных
Отображает все файлы по типам, включая файлы данных, метода,
отчета, серии и все файлы. Можно легко открыть файл метода для
создания градуировочного графика двойным щелчком по иконке
файла и можно перетащить файл данных в схему файлов данных
для анализа.
Вид градуировочного
графика
Отображает градуировочный график для компонента, выбранного в
таблице компонентов или результатов.
Информация о
графике
Показывает тип отображенного градуировочного графика и
результаты статистической обработки.
Вид таблицы
калибровки
Отображает концентрации и фактор отклика или площадь/высоту по
каждому уровню для текущего градуировочного графика.
Схема файлов данных
Отображает файлы данных, с помощью которых создан
градуировочный график, на каждом уровне. Отображенный
компонент и таблица количественных результатов относятся к
одному выбранному файлу данных.
Вид хроматограммы Отображает хроматограмму компонента, выбранного в таблице
компонентов или результатов.
Таблица
компонентов
Отображает следующие таблицы:
• Таблица компонентов: содержит параметры для идентификации
компонентов, создания градуировочного графика и расчета
концентраций.
• Результирующая таблица компонентов (Compound Result table);
отображает результаты идентификации компонентов и расчета
концентраций.
> Таблица групп (Grouping table); содержит параметры для создания
градуировочного графика и расчета концентраций для групп.
• Результирующая таблица групп (Grouping Result table): отображает
результаты группирования в зависимости от параметров в таблице
групп (Grouping table).
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 129
--- стр. 448 ---
5 Количественный анализ
5.1 Обзор
3, Окно «Количественный анализ данных» ("Quantitative Data Analysis")
Панель заголовков Главная панель Панель инструментов Вид хроматограммы
^ iс* tfm окопам uro<
*iej и l^^»n-|ailli ^ л Мл.Ш Д1<« г\тл\ * I..
' L T z a /aт уя (Nojcoe yam
P cicncja.geD угуя?ПУЯ^C««.<rd.0C2 39d 7 1 )У К It.vd.OC^tf 9f?lH2K >/ivzq1 гд 1 Л
niaTJC"-
3 _|oatid>cinaaTeaa< d{ ШЭО
^ |ч»Л>»ам __I
Вспомогательная панель Проводник данных Количественный вид Таблица компонентов
Рисунок 5.3 Окно «Количественный анализ данных» ("Quantitative Data Analysis")
Панель заголовков Отображает имя приложения, пользователя, активное окно и файл.
Главная панель Отображает пункты меню, которые доступны в активном окне.
Панель инструментов Отображает кнопки команд, которые доступны в активном окне.
Вспомогательная
панель
Отображает иконки команд, которые относятся к специальным
функциям или командам. Чтобы открыть окно или активировать
команду, нажмите на соответствующую иконку.
Проводник данных
Отображает все файлы по типам, включая файлы данных, метода,
отчета, серии и все файлы. Можно легко открыть данные для анализа
двойным щелчком по иконке файла или перетаскиванием его в нужное
место.
Вид хроматограммы Отображает хроматограмму из открьпого файла данных.
Количественный вид
Отображает градуировочный график и хроматограмму для компонента,
выбранного в таблице компонентов или качественных результатов.
Одновременно могут отображаться данные для пяти компонентов.
Таблица компонентов
Отображает следующие таблицы:
• Таблица компонентов; содержит параметры для идентификации
компонентов, создания градуировочного графика и расчета
концентраций.
• Результирующая таблица компонентов (Compound Result table);
отображает результаты идентификации компонентов и расчета
концентраций.
• Таблица групп (Grouping table); содержит параметры для создания
градуировочного графика и расчета концентраций для групп.
• Результирующая таблица групп (Grouping Result table); отображает
результаты группирования в зависимости от параметров в таблице
групп (Grouping table).
130 GCMS-QP2020 /GCMS-QP2010SE
--- стр. 449 ---
5 Количественный анализ
5.1 Обзор
5.1.2 Алгоритм количественного анализа
Алгоритм количественного анализа приведен ниже.
Создание метода
Файл метода содержит Параметры прибора для блоков ГХ
и МС, а также качественные и количественные
параметры, параметры просмотра данных и QA/QC
параметры. Создайте новый файл метода, используя окно
«ГХМС анализ в реальном времени» ("GCMS Real Time
Analysis"), или измените параметры в уже существующем
файле метода. Для получения более подробной
информации 0 создании файла метода смотрите Раздел
3.2 «Параметры создания метода», стр. 85.Ввод стандартного
образца и получение
данных
Получение данных отображается в окне «ГХМС анализ в
реапьном времени» (GCMS Real Time Analysis). Введите '
информацию 0 единичном образце в окне «Получение
данных» ("Data Acquisition") или введите информацию о
нескольких образцах в окне «Выполнение серии» ("Batch
Processing"). Начните единичный или серийный анализ.
Для получения более подробной информации о
получении данных обращайтесь к Разделу 3.3 «Настройки
единичного анализа», стр. 97 и Разделу 3.4 «Получение
данных», стр. 100.
4 '
Создание таблицы
компонентов
Откройте «ГХМС Обработку данных» ("GCMS Postrun
Analysis") и нажмите на иконку Количественный анализ
(Quantitative Analysis) на вспомогательной панели.
Откройте вновь полученный файл данных и
проанализируйте данные. Идентифицируйте стандартные
компоненты, и создайте таблицу компонентов, как описано
в этой главе. Обратитесь к Разделу 5.2 «Таблица
компонентов", сто. 133.
♦ ________________________________________^
создание
градуировочного
графика
Создайте граду 1фовочный график, используя таблицу
компонентов. Обратитесь к Разделу 5.3 «Создание
градуировочных графиков», стр. 139.
Ввод неизвестного
образца и получение
данных
Получите данные для неизвестного образца в окне «ГХМС
анализ в реальном времени» ("GCMS Real Time Analysis")
и произведите расчет концентрации. Обратитесь к Главе 3
«Получение данных», стр. 79.
4 -
Количественные
расчеты и проверка
количественных
результатов
Идентифицируйте компоненты с помощью количественных
результатов и подтвердите результаты вычисления
концентрации. Обратитесь к Главе 5.4 «Проведение
количественного анализа и подтверждение
количественных результатов», стр. 141.
^ 1 ^
Поиск по подобию
Соединения, которые содержатся в библиотеке и спектры
которых схожи со спектром определяемого вещества,
перечисляются последовательно в таблице, начиная с
наиболее похожего, и спектры сравниваются. Обратитесь к
Главе 5.5 «Поиск по библиотеке», стр. 144.
runtVBfl GCMS<QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 450 ---
5 Количественный анализ
5.1 Обзор
Схема количественного анализа
Стандартный
файлданных
Неизвестный
файлданных
Файл метода Анализ
Открыть
Сохранить
Г"
Открыть
Сохранить
Г"
L
Открыть
Сохранить
f
Сохранить
f
Открыть
Сохранить
т
Открыть
Сохранить
т
Открыть
Таблица
компонентов
i
Градуировочный
график
i
^Количественный
анализ
Поиск по библиотеке
Р Создание
отчета
Рисунок 5.4 Схема количественного анализа
132 ^■GCMS-QP2020/GCMS-QP2010SE
--- стр. 451 ---
5
5 Количественный анализ
,2) Таблица компонентов
В этом разделе описано, как создавать таблицы компонентов, которые необходимы для
интегрирования пиков, количественных расчетов и для создания градуировочных графиков.
Информацию в таблицу компонентов можно вводить напрямую или с помощью мастера
настройки таблицы компонентов (Compound Table Wizard) для облегчения процесса.
7. Откройте для лросмотра лолученные данные.
Запустите приложение «ГХМС анализ данных» ("GCMS Postrun
Analysis") и нажмите на иконку Создать таблицу компонентов (Create
Compound Table) на дополнительной панели. Откроется окно «Анализ
данных» ("Data Analysis") в виде таблицы компонентов. \______________|i
Z , В проводнике данных нажмите на закладку «Данные»("Data") — '
и дважды щелкните по иконке файла данных с хроматограммой стандартного
образца. Данные отобразятся в поле «Вид хроматограммы».
J , На допопните/ъной панели нахоииге на икоису «Мастер настройю!» (Содать)»
(Wizard (New)). Табпи1^ компонектов перейдет в режим правки, и появится мастер
настройки та^ицыкомпонектов(СотроипЬТаЫе Wizard).
CMBpound ТаЫе W u«td 1/7
Т Км need Шкпи11саЬ cfMles 4 COTpMid Т аЫе ban
фмЬа'•^daied п Ihe Spectn/H АосемЬд Т М
Кмр Г) nwtd that №в praviout Cenpcind Т«Ы* в
Г* lU iii ещё * Specbtait ftocaw T atfl
Г ' 1т«9«ао(Т1С
I ЦМ> I Сш сЫ НаЬ
Рисунок 5.5 Мастер настройки таблицы компонентов, шаг 1/7
4, Заполните шаг 1/7 мастера настройки таблицы компонентов.
Выберите либо Использовать текущую таблицу обработки спектра (Use
Current Spectrum Process Table), либо Интегрировать по TIC-полному
ионному TOKy(lntegrate of TIC.
Чтобы проверить содержание таблицы обработки спектра,
перед тем как выбрать Использовать текущую таблицу
обработки спектра (Use Current Spectrum Process
Table), нажмите Отменить (Cancel) и временно закройте
мастер настройки (Wizard). Выберите Качественный >
Показать таблицу качественного анализа (Qualitative >
Show Qualitative Table) или нажмите на вспомогательной
панели на иконку Таблица качественного анализа
(Qualitative Table для того, чтобы открыть окно «Таблица
качественного анализа» ("Qualitative ТаЫе"). Проверьте
таблицу обработки спектра, нажав на закладку «Обработка
спектра» (Spectrum Process). Чтобы заново открыть мастер
настройки таблицы компонентов (Compound ТаЫе Wizard),
нажмите на вспомогательной панели на иконку«Мастер
настройки (Создать)» (Wizard (New)).
QudtatM
QuriUMPtfiratin...
H*l>UV«e
Рмк IntiVaM ftmCbU ftoe)
Рык Magrd* fs kl rn(ii,ii) ChraeKe»»»
ShoM Colurr Partorinkni:* T«M .
SPnhrty 9k«rd^ For CLfPkrt SpkCCnjm. .
kaOM* te SpactruB ProCM Т<Ык
Banka' Cwrant Spacauataiferary .
nirun Pa* IKavaCa
SpKPa*
M aiSa«*i
Примечание
За более подробной информацией об окне «Таблица качественного
анализа» ("Qualitative ТаЫе") обратитесь к «ГХМС справке» (GCMS Help).
nri'i GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 452 ---
5 Количественный анализ
5.2 Таблица компонентов
Если выбрано «Интегрировать по Т1С-полному ионному току» ("Integrate of
TIC"), то становятся активными кнопки Параметры интегрирования
(Integration Рагат) и Формат спектра (Spectrum Format). Нажмите на кнопку
Параметры интегрирования (Integration Рагат) для того, чтобы проверить
содержимое закладки
«Интегрирование пиков» (Peak Integration) в диалоговом окне «Качественные
параметры» ("Qualitative Parameters"). Нажмите на кнопку Формат спектра
(Spectrum Format) для того, чтобы проверить содержимое закладки
«Обработка спектра» (Spectrum Process) в диалоговом окне «Качественные
параметры» ("Qualitative Parameters").
ш • Si
PMkMiptton I
inItgMan
'' АКфю*) Г t>«U j
• o<£e*» I
Sloe, |io5oo Л,#,
W iJh (э IK
|0 /m il
I.D B L |0 nwi
B«e (• ^
■ 0($«O C*rigTirM :
SngolhneWictti
f OK I C ra l I He«
QiM ktetiv,
SoKkuaPocmt |
BWllWLlLI--
jpKlrum M od,.
«dfivavK ) Ponte 3
B ad>.9aund SpM tM i —-------------
SpKIrunMods: fc5oi»iejReinPe* 3
Avnogrtlime: 1 I
I of Avnmod Eonie I <
HMp
Рисунок 5.6 Параметры интегрирования пиков и формата спектра
^ Примечание
За более подробной информацией об установлении параметров в
закладках «Интегрирование пиков» ("Peak Integration") и «Обработка
спектра» ("Spectrum Process") обращайтесь к ГХМС справке (GCMS Help).
Нажмите Далее (Next) для того, чтобы перейти к шагу 2/7 мастера настройки
таблицы компонентов.
s i
14 d а , п Ih* tp M to PiOMtt
eofErocstMdPuktefOtorMlopaa:
<£atA I Ып<> I СшпЫ н,ь
Рисунок 5.7 Мастер настройки таблицы компонентов, шаг 2/7
5 . Заполните шаг 2/7 мастера настройки таблицы компонентов.
Число пиков, зарегистрированных в текущей таблице обработки
спектров, отображается в этой текстовой строке.
Нажмите Далее (Next) для того, чтобы перейти к шагу 3/7 мастера
настройки таблицы компонентов.
134 GCMS-QP2020 /GCMS-QP2010SE
--- стр. 453 ---
5 Количественный анализ
5.2 Таблица компонентов
I оП 1|и 111(1с| 1аЫ е W Uatd 3/7 В? X]
^M.lR*LTMd»■>■■■» 11 к е » ) 4632016
2 Р 6.450 406700
э Р 9Б67 7659975
4 Р 10992 47870011
5 Р 11 433 3946341!
6 Р 11 592 7021934
7 Р 11 092 4702234
в Р 12 006 5142810
9 Р 13.075 2141140
Р 13.267 6015920
11 Р 15133 4072984
1? Р 15 592 1568867
1? Р 1Б4Б7 1382630
14 Р 17 642 1220787
Th* we«d w i oeete Ihe Compeuid Т«Ы«
fm lhnSp«c(tt/nPioc«*trig Т«Ы» Пмсв
dM tItct 4гу ivnacattay рмк<.
fil.OOOJOCO 109Л.«Э6^
: Back I ttw * > | Cancel Help
Рисунок 5.8 Мастер настройки таблицы компонентов, шаг 3/7
б. Заполните шаг 3/7 мастера настройки таблицы компонентов.
Таблица компонентов создается из пиков, которые отмечены галочкой в колонке
«Ргос.» в таблице обработки спектров. Если отмечены пики, которые не следует
включать в таблицу компонентов, то нажмите на ячейку с галочкой, чтобы
убрать тот или иной пик из таблицы. При выделении строки отображается масю-
спектр для выбранного компонента.
Нажмите Далее (Next) для того, чтобы перейти к шагу 4/7 мастера настройки
таблицы компонентов.
JE3S
Quentiebv» Method
2S J
Ur* ugil.
Cdculetedtor ^ A(M T- Hdghi
Ubeben &rv* - . — .
«ofCALevek [i ^
£wv« FH Type
Zfito
Lns«
FotceThiough
W eired Begre*wn None
£offnal d Concentietion--------
Deomal Slj^lcanl
[Sum C onc“3
<Beefc I I Caned | He»
Рисунок 5.9 Мастер настройки таблицы компонентов, шаг 4/7
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 135
--- стр. 454 ---
5 Количественный анализ
5.2 Таблица компонентов
7. Заполните шаг 4/7 мастера настройки таблицы компонентов. Выберите
количественный метод, градуировочный график и параметры
концентрации
Примечание
За более подробной информацией об установлении параметров шага 4/7 мастера
настройки таблицы компонентов обращайтесь к ГХМС справке {GCMS Help).
Нажмите Далее (Next) для того, чтобы перейти к шагу 5/7 мастера настройки
таблицы компонентов.
21
F n l. eniei №• itandMd eoncanitebon fci Mch teval Than >at Ihe m x rt Ы rtamal ilandard to uta г
№a Internal Standard held In the Nuibar of Releiarca lent field, enter teto to uta no leleienca Ion
Ccncenbabon
itwded
lonSeihigi
laveilort
Level Cone. 1 Г TIC г MIC ff м с
1 1
Qacnd lam att.
|None 2
0alei«lon£ION««a
X70
<fieck Uaio C«ical Heb
Рисунок 5.10 Мастер настройки таблицы компонентов, шаг5/7
Л Заполните шаг 5/7 мастера настройки таблицы компонентов.
Введите концентрации для каждого уровня градуировочного графика,
количество ионов сравнения, которые используются для идентификации
пиков и десятичное представление масс. В случае, если в шаге 4/7 мастера
настройки таблицы компонентов в качестве количественного метода выбран
«внутренний стандарт», введите также количество внутреннего стандарта.
Нажмите Далее (Next) для того, чтобы перейти к шагу 6/7 мастера настройки
таблицы компонентов.
21
ЕА а1 Itld i. at nacMtaty to change the i)ipe.
rtace the cwaoi h the Ihw colunn and teleei a
i«H tsve hom the drop dot«n Ы fi Ihe field
<6*ek I Cancel Help
Рисунок 5.11 Мастер настройки таблицы компонентов, шаг6/7
136 GCMS-QP2020 /GCMS-QP2010SE
--- стр. 455 ---
5 Количественный анализ
5.2 Таблица компонентов
9, Заполните шаг 6/7 мастера настройки таблицы компонентов.
Добавьте информацию для каждого ID компонента. Чтобы менять компоненты,
введите напрямую ID номер компонента или используйте стрелки прокрутки с
правой стороны текстовой ячейке. В поле «Вид спектра» отобразится спектр,
соответствующий выбранному ID номеру.
В ячейке «Тип» выберите тип компонента: Сравнения (Reference) или Целевой
(Target).
Задайте имя компонента. Если на шаге 1/7 мастера настройки таблицы
компонентов выбрано «Использовать текущую таблицу обработки
спектра» ("Use the Current Spectrum Processing Table") и имена
компонентов внесены в таблицу, то будут отображаться именно эти имена. Из
двух пунктов для выбора первый зависит от того, как назван компонент в
таблице обработки спектров. Если по таблице обработки проводился поиск по
библиотеке, то в первом пункте отображено имя первого, наиболее вероятного
компонента из библиотеки. Если поиск по библиотеке не проводился, то в
первом пункте отображено "RT;" и далее время удерживания. Если выбран
второй пункт «Установить имя» ("Set Name"), то имя можно ввести в текстовой
ячейке.
В таблице, которая находится в правой стороне экрана, последовательно
перечислены целевые ионы и ионы сравнения, начиная с иона имеющего
наибольшую относительную интенсивность.
Чтобы поменять ячейку в колонке «Тип» (Туре), щелкните по ячейке. Ячейка
становится комбинированной; выберите целевой ион (Target Ion), ион
сравнения (Reference Ion) или не использовать (Not Used). Для того, чтобы
поменять целевой или ион сравнения, сначала измените целевой ион (Target
Ion) или ион сравнения (Reference Ion) на не использовать (Not Used), а затем
укажите целевой ион (Target Ion) или ион сравнения (Reference Ion).
Чтобы изменить m/z, щелкните на соответственную ячейку. Нажмите на
кнопку, которая появится в ячейке, и появится спектр. Определите позицию на
спектре, которая соответствует нужному значению m/z и кликните дважды на
эту позиции, m/z будет выбрано и отношение иона сравнения будет
пересчитано.
Нажмите Далее (Next) для того, чтобы перейти к шагу 7/7 мастера настройки
таблицы компонентов.
to с>и1* « Conpou^TAf» 14 lOt. Уеф
ttw 1аЫ» n ita Dato А пф ш Hnlnv.
T 0 copy (he паи C«npcmd ТаЫе to Ihe or^nal method
Яа. »eled "Save Maltwd A t" horn tie Fla menu
c8a«* IT'-''i C arr^el H a*)
Рисунок 5.12 Мастер настройки таблицы компонентов, шаг 7/7
ш ««.
1-| 'Г| GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 137
--- стр. 456 ---
5 Количественный анализ
5.2 Таблица компонентов
10 . Заполните шаг 7/7 мастера настройки таблицыкомпонентов.
После того, как Вы убедились, что создана таблица компонентов с требуемыми
номерами, заданными на шаге 3/7 мастера настройки таблицы компонентов,
нажмите кнопку Готово (Finish). Таблица компонентов отобразится в закладке
«Параметры» (Param's) в окне «Вид таблицы компонентов» (Compound Table
View).
IL Установить количественные параметры.
После создания таблицы компонентов измените количественные параметры,
если необходимо. Выберите Количественный > Количественные параметры
(Quantitative > Quantitative Parameters) или нажмите кнопку Количественные
параметры (Quantitative Parameters) на панели инструментов. Появится
диалоговое окно «Количественные параметры» ("Quantitative Parameters").
£i
Рмк kMgiebgnIIdanUtealicinl OuMtafeva| Con«ow<dTablaSaadi|
Integrator Smoeilwig
Method
n AuMAtaaj Aute(Heid>l) S d ^"Pdhng T мае
I
Srngo№rg V/id№
Slope. [iM Лтю
^dth -------- M C Рюсе#жщ TpM
С >Л |0 Лгт SidRelTan«-:
lOBL |0 mn r kJantMWrdth:
l!|nAiaa/Hai^ |0
Bate Area Hadu
Рисунок 5.13 Диалоговое окно «Количественные параметры»
("Quantitative Parameters")
После того, как Вы убедились, что заданные параметры верны, сохраните
метод и файл данных.
Примечание
Временная программа качественных параметров доступна в закладке
«Интегрирование пиков» ("Peak Integration"). Для количественных
параметров временная программа интегрирования пиков доступна в колонке
«Программа» ("Program") в таблице компонентов.
138 IGCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 457 ---
5
3^ 5 Количественный анализ
. 3 Создание градуировочных графиков
Этот раздел описывает, как создавать градуировочный график с помощью данных
из таблицы комлонентов.
Нажмите на иконку Градуировочный График (Calibration Curve),
и отобразится окно «Градуировочный график» ("Calibration Curve").
2, Нажмите на закладку «Метод» ("Method") в проводнике данных
и щелкните дважды по файлу метода, в котором надо создать
градуировочный график. Таблица компонентов сохранится в выбранном
файле метода.
llPW 1 ■ 1 Т &?fT
Ытт I IISTP'-
чт ? о и T«get
Target _
Рисунок 5.14 Таблица компонентов
3, Нажмите на закладку «Данные» ("Data") в проводнике данных, ,
выберите файл данных, на основе которого будет создаваться градуировочный
график, и перетащите его из проводника данных в «дерево» файлов данных.
Demo_si1 qgd
Demo.tiZqgd
M[XSIM DO
MIXSIH DO
Рисунок 5.15 Перетаскивание иконки файла данных в «дерево» файлов данных
Примечание
Если Вы создаете градуировочный график с двумя или более
градуировочными уровнями, перетащите файлы данных на каждый уровень на
соответствующую позицию в "дереве" файлов данных. _____
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 460 ---
5 Количественный анализ
5.4 Проведение количественного анализа и подтверждение результатов
На вспомогательной панели нажмите на иконку Загрузить метод
(Load Method), появится диалоговое окно «Загрузить метод» ("Load Method")
Lo«d
M tthod
1 о.и1 Method ПС
Lookjn 1 S«n(ite
д т — ^ ^ . 3 М Ш М
IlNSTFI.MET.QGM
IMKSIM.MOl OGM
iTetiqgni
jTest.wnqgm
Fboema
ЯИ»о<1урв: |GCMS Method File (-g^n] “3
O P «n I
C«««( I
Рисунок 5.18 Диалоговое окно «Загрузить метод» ("Load Method")
4, Выберите файл метода, в котором сохранен градуировочный график, и нажмите
кнопку Открыть (Open). Появятся градуировочный график и таблица компонентов.
"
*ii til
э*-
j
а J l
d
J
d
a
л>*
ЗББК'— jT
Рисунок 5.19 Появятся градуировочный график и таблица
компонентов
5, Нажмите на закладку Результаты (Results) в таблице компонентов для
отображения результатов проведения количественного анализа. \ве***/“
Информация, включенная в таблицу результатов, описывается в следуюидей таблице.
Таблица результатов
Рисунок 5.20 Таблица результатов
142 GCMS-QP2020 /GCMS-QP2010SE
--- стр. 461 ---
5 Количественный анализ
5.4 Проведение количественного анализа и подтвер>»здение результатов
Колонка Описание
ID# Отображает номера ID компонентов.
Имя (Name] Отображает имена компонентов.
Конц (Cone] Отображает рассчитанную концентрацию.
Вр. Удерж.
(Ret. Time)
Отображает времена удерживания идентифицированных компонентов.
Тип(Туре) Отображает тип. который задан в таблице компонентов. Если пик не
идентифицирован, он отображается как «Неизвестный)»("ипкпо\лт'').
m/z
Площадь
(Area)
Отображает значение m/z, заданное в таблице компонентов.
Отображает площадь идентифицированных пиков.
Высота
(Height)
Отображает высоту идентифицированных пиков.
Единицы
(Unit^
Отображает единицы, выбранные в таблице компонентов.
Извлечение
(Recovery)
Отображает рассчитанный процент извлечения. Процент извлечения
рассчитывается при проведении количественного анализа образца с
меткой.
Формула для определения выхода:
(процент выхода) = (рассчитанная концентрация образца с меткой -
рассчитанная концентрация образца без метки)/(количество метки) хЮО
При создании таблицы серии, образцы без метки и с меткой нужно вводить
последовательно, причем образец без метки должен быть введен перед
образцом с меткой. Введите информацию об образце без метки, указав в
столбце «Тип образца» (Sample Туре) «Без метки» (Unspiked). Затем
введите информацию об образце без метки, указав в столбце «Тип
образца» (Sample Туре) «С меткой» (Spiked).
Режим
(Mode)
Отображает режим интегрирования пиков, если было проведено
интегрирование пиков,
• Авто (Auto): означает, что интегрирование и распознавание пиков
проводилось автоматически.
• Интегрирование вручную (Manual Integrate); означает, что интегрирование
и распознавание пиков проводилось вручную.
Поиск
(Search)
Эта колонкапоявляется, если был проведен поиск по библиотеке. Чтобы
отобразился результат поиска, кликните дважды на ячейку или выберите
«Показать результаты поиска по таблице компонентов» (Show Search
Results for Compound Table), щелкнув правой клавишей мыши по меню.
_____
SI Отображаются результаты вычисления по подобию, если выбрано
сопоставление с образцом параметров идентификации и стандартный
спектр зарегистрирован в таблице. В интервале измерений FASST
вычисления по подобию проводятся по Scan спектру.
S/N Отображает соотношение сигнал/шум.
Шум от
Шум до
Отображает время, от которого начинается расчет отношениясигнал/шум.
Отображает время, при котором заканчивается расчет отношения
сигнал/шум.
Метод рас
чета шума
Отображает используемый метод расчета отношениясигнал/шум.
Примечание
Неидентифицированные компоненты отображаются в серых строках.
Идентифицированные компоненты отображаются в зеленых строках.
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 143
--- стр. 462 ---
> 5 Количественный анализ
, S Поиск по подобию
в этом разделе описывается, как перечисляются и отображаются спектры из
библиотеки, которые очень схожи со спектрами веществ в таблице компонентов.
Библиотечные спектры или спектры соединений-кандидатов отображаются
последовательно, начиная с наиболее похожего на спектр вещества из таблицы
компонентов или спектр известного соединения. Также описывается сравнение спектра
_______________соединения-кандидата с полученным спектром.
______________________________________
5.5.1 Поиск по подобию для таблицы компонентов
1 , Откройте окно «Анализ данных» ("Data Analysis") либо в режиме «Количественный»
(Quantitative), либо в режиме Таблицы компонентов (Compound Table).
Нажмите на закладку «Данные» (Data) в проводнике данных
и дважды щелкните по иконке нужного файла данных. Появится таблица
компонентов, а также хроматограмма и градуировочный график, если доступен.
2. в меню «Количественный» (Quantitative)
выбирают команду «Библиотечный поиск для
таблицы компонентов» (Similarity Search for
Compound Table). Появится закладка «Поиск по
таблице компонентов» (Compound Table Search)
в диалоговом окне «Количественные
параметры» ("Quantitative Parameters").
Quanttabv*P««iwtw«...
Pe«fc Intagrm fcr «II»
CAvM*
ShonP»AT.bh...
SwwRefm rice kn M bo...
ShowC^feraHen Cwv* irfo...
Shot* Se«th RraJt» Cen«etnd TiUe..,
CompoundTobleSMKh j
$N№h foi
П ISTO iRetaeixe
Г UnkfWMH
S frtety »MKh partmelert ere $«me м
9iaitebv» per«neiett. If you set them, pleese
set In the StnUsity Sesch leb of the
Oueitetive ParamBtess ««nJow
OK C««el Нф
Pdto iMantfM PmIs
Q A fQ C ...
M enuil P eril Irti^rie
SpK Peril
M«<uri Uvtfcetan
Рисунок 5.21 Закладка «Поиск по таблице компонентов» (Compound Table Search) в
диалоговом окне «Количественные параметры» ("Quantitative Parameters")
3 , Выберите, какой тип компонентов (Target, ISTD & Reference, или неизвестный) включать
в поиск по библиотеке.
После того, как сделаете выбор, нажмите ОК, после чего начнется поиск.
Примечание
Если целевой компонент для поиска по библиотеке записывался в режиме
FASST, то для поиска используется Scan спектр.
fii .чМ Л4 GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 14 4
--- стр. 463 ---
5 Количественный анализ
5.5 Поиск по библиотеке
4* Чтобы просмотреть результаты поиска, щелкните дважды по строке с нужным
компонентом или выберите Показать результаты поиска для таблицы
компонентов (Show Search Results for Compound Table) в меню, которое
появляется при нажатии правой кнопки мыши. Появится окно «Результаты
поиска по подобию» ("Similarity Search Results").
-IBIJSIBwot ViH S eiveiK dW o &ecM tM
ciwiiin ;
284 CU
284 a :w \
18
I
яЛй a il aki a ti
(и№ Bill III 1Ю иие
________[_______________
- ,v
PCS
aba aio ako at e
OS* О'00'в hWM2M Sm* « m s
Ci«4 Я
FowM С1Э413М} R«Mk 0
ОмПц NoOmF Ivi
Рисунок 5.22 Окно «Результаты поиска по подобию» ("Similarity Search Results")
Компоненты перечислены последовательно в окне «Результаты поиска по
подобию» ("Similarity Search Results"), начиная с компонента, имеющего
наибольший коэффициент подобия. Список можно прокручивать с помощью <4
слева от среднего спектра. Средний спектр меняется в зависимости от
выбранного компонента в списке.
Верхний спектр - начальный спектр, а второй спектр -
библиотечный спектр возможного компонента.
Информация в нижней части окна меняется в зависимости
от того, какая опция выбрана в меню «Вид» (View menu).
Если выбрано «Сравнивать» (Compare), то в нижней части
окна содержится спектр второго возможного вещества из
той же библиотеки. Если выбрана опция «Информация»
(Information), то отображается информация о возможном
компоненте. Если выбрана опция «Вычитать» (Subtract), то
в нижней части окна отображается результирующий спектр
вычитания спектра возможного вещества из начального
спектра. ЛЭ69-17 0 MdW t 284 $«пвЮ: 66627
Cmpd 2-СМого-3<<твпо1»-1,4-fMpHboqiinon8 >$ 1.4-Naphttnbnadwrn.
Fcnnia: РбНЗООЭ Retlndnc О
О м Flag NodataFlagi.
M auTabbtoi 1«0М.
МамТаЫа(м Ub(aq>l..
Man TablataiLb«i}2
Ею рам»
Рисунок 5.23 Информация, выбранная в меню «Вид»
Subtracted
1Q0D-
1ST *аЗГ
Рисунок 5.24 Вычитание, выбранное в меню «Вид»
145 GCMS-QP2020 /GCMS-QP2010SE
--- стр. 464 ---
5 Количественный анализ
5.5 Поиск по библиотеке
^ Примечание
Файлы библиотеки, ислользуемые для лоиска, выбираются в закладке «Поиск
по подобию» ("Similarity Search tab") в диалоговом окне «Качественные
параметры» ("Qualitative Parameters”). Чтобы открыть диалоговое окно
«Качественные параметры» ("Qualitative Parameters"), нажмите на кнопку
панели инструментов Качественные параметры (Qualitative Parameters) или
выберите Качественный > Качественные параметры (Qualitative >
Qualitative Parameters).
PaidacI
PMfclnlagiaban| ЗресЬилПсом* | ВМ п)Ьг||пЬвк| СйкягРв|(апмпс*)
N«n«:
|C V&CMSrohjbon\Lisjf^NJ$T147 U6
Г
' |o МкНП ps ^
J l^
J P
Jfc
МкНП p
P Do not ra kjd i Ma
Г В*''вг>е S e a ch
P Ret Index Aiowence
Eoet — ch Г Malch£«ea
I ln d .« ) Р в — Им I
iJ_______________| 2i
J Cacal Heb
Рисунок 5.25 Выбор файла библиотеки
Под одним именем файла библиотеки можно выбрать 5 файлов библиотек.
Минимальный индекс подобия можно ввести для каждого файла в ячейке
Min.SI. Максимальное число подобий и другие параметры также
устанавливаются в этой закладке. За более подробной информацией о
параметрах поиска по библиотеке обращайтесь к Приложению А «Обработка
пиков и операции с масс-спектрами» на стр. 251 и «ГХМС справке» ("GCMS
Help").
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 146
--- стр. 465 ---
5 Количественный анализ
5.5 Поиск по библиотеке
5.5.2 Повторный поиск по подобию при вычитании спектра
Если вы точно знаете, что неизвестный спектр состоит из спектров нескольких
веществ, то вычитанием спектра из приведенного списка и повторным проведением
поиска по подобию, Вы можете получить более точные результаты.
/. Выберите Процесс > Поиск по подобию для результата вычитания
(Process > Similarity Search for Subtraction Result).
2, Откроется новое окно «Поиск по подобию» ("Similarity Search") и появятся
спектр вычитания и результаты поиска.
Report vtow Cempendlrfe Ргосои
3* Вы так же можете снова провести поиск по подобию для результата
вычитания (последовательно до 2 раз)
(последовательно до 2 раз)
5.5.3 Занесение спектра в библиотеку
Вы можете добавить спектр библиотеки в конец списка в окне «Поиск по
подобию» ("Similarity Search").
Сделав это, можно отображать результаты поиска по подобию для спектра и
индекс подобия, затем также можно выполнять поиск по подобию для
результата вычитания.
1. Выберите Процесс > Зарегистрировать библиотечный спектр всписке
компонентов (Process > Register Library Spectrum to Compound List).
2. Появится окно «Занесение спектра библиотеки» ("Specify Library Spectrum").
Введите имя файла библиотеки и порядковый номер спектра, который нужно
занести в список.
Libtay Fie Name: |CAGCMSsoiution\Lib(arv\STD ib В
F---------Seri^:
OK C«tcel Het)
147 GCMS-QP2020 /GCMS-QP2010SE rt'lfii
--- стр. 466 ---
5
^ 5 Количественный анализ
, 6 Анализ неизвестныхпиков
Этот раздел описывает метод, используемый для анализа спектров компонентов,
перечисленных в таблице, которые не являются целевыми. Главным образом, этот
метод применяется для анализа примесей и других неизвестных веществ.
I , Откройте окно «Анализ данных» ("Data Analysis") в режиме «Количественный»
("Quantitative") или в режиме Таблицы компонентов (Compound ТаЫе)^ _____________
Нажмите на закладку «Данные» (Data) в проводнике данных, Q I
щелкните дважды по файлу данных, чтобы открыть этот файл. Появится
таблица компонентов, а также хроматограмма и градуировочный график,
если доступно.
2 .
3 ,
4.
5.
Выберите TIC или MIC в пункте «Выбор
неидентифицированных пиков» ("Pickup
Unidentified Peaks") в меню
«Количественный» ("Quantitative").
Идентифицированные пики проинтегрируются и
будут занесены в таблицу результатов.
QuvttaCM
QuarttaCM ...
Рмк Integrm for «I IDi
СлЫйе
Show Peak Tibi»...
Show Ref«r«nci IcrRibo...
Shew CatorMUn Curra Irfo...
Show Search Retub for Convotfd TiUe...
pKh*>.'
Snhrty Search for Ccnpound Table..
Q A fQ C ...
Выберите «Поиск по подобию для таблицы
компонентов» ("Similarity Search for Compound
Table") в меню «Количественный» ("Quantitative")
Появится закладка «Поиск по таблице
компонентов» ("Compound Table Search") в окне
«Количественные параметры» ("Quantitative
Parameters").
Compound TaUeSeoKh |
M vudPeaklrtaffate
SpftPe*
Manual IdarRfioatlon
QuarttaCIve
qiamtuove Par ametmi...
Peak ktavate feral IX
Cdaiite
9«w Peak table...
Show Raf aiarve Ion Ratio...
Show CatoaOen Cirva We...
9ew SMTch RanAs for Coapouvl ТаЫа...
Mch» Undanfiid Pa*»
SearcMor
r
Г |STDlRel«enc«
П Unknown
Senlarty teiK h paramelan are teme «
quaHWi-e paiimeMit И you tel №eni. pleeM
tel n the Sniian^ Search tab of Ihe
QuaBebve Paranelen wndow
OK ] _ C ^ J Heb
Seardi • Compotnl T
Q W Q C ...
Manual Peak Wevate
Spit Peak
Manual IdwKficetion
Рисунок 5.26 Закладка «Поиск по таблице компонентов» ("Compound Table Search")
окна «Количественные параметры»("Quantitative Parameters")
Выберите тип «Неизвестный» ("Unknown") для компонента, для которого нужно
провести поиск, и нажмите ОК. Запустится поиск по подобию.
Чтобы просмотреть результаты поиска, щелкните дважды по строке с нужным
компонентом или выберите Показать результаты поиска для таблицы компонентов
(Show Search Results for Compound Table) в меню, которое появляется при нажатии
правой кнопки мыши. Появится окно «Результаты поиска по подобию» ("Similarity Search
Results").
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 148
--- стр. 467 ---
5
♦ 5 Количественный анализ
• 7 Группировка
6 ЭТОМ разделе описывается метод, который используется для отнесения компонентов с
одинаковыми характеристиками к одной группе и для расчета концентрации по каждой
группе.
7.
2,
3.
Нажмите на иконку «Градуировочный график» ("Calibration Curve”)
на вспомогательной панели, и отобразится Градуировочный график.
Загрузите файл метода. Нажмите на закладку
«Метод» ("Method”) в проводнике данных и дважды щелкните по
иконке метода, который нужно загрузить.
Появится таблица компонентов, записанная в загруженном методе.
C <lfa«tian
Cuve
ID«I 1
IDtl N
ot^Vew Е(Й
f Nn»e 1 Ту
Ессялпе
me)
1 Tfpe IlSTD б[ 1*.
0 28380
lergei 0 28220
Т«9в1 0 298.30
Тед* 0 202.10
Рисунок 5.27 Таблица компонентов
Щелкните дважды по закладке «Данные» ("Data") в проводнике
данных и перетащите файл данных для градуировочного графика
из проводника данных в «дерево» файлов данных.
4 , Нажмите на кнопку Правка (Edit) в таблице компонентов для того,
чтобы перейти в режим правки. Создайте группу в таблице компонентов.
#Е<Я
5 , Нажмите на закладку «Параметры группы» ("Group Param's"). ^ ооирР««п* /
Задайте имя группы, тип группы, концентрацию и т.д. Для градуировочного
графика тип группировки следует выбирать из приведенных ниже;
По умолчанию (Default): метод группировки выбирается в «Количественных
параметрах» ("Quantitative parameters")
Калибровка по группам (Group calibration): объединяет площади и высоту
пиков для компонентов из одной группы и проводит количественные расчеты
для группы, используя соответствующий градуировочный график.
Суммирование концентрации (Concentration Sum): Создает
градуировочные графики для каждого компонента, проводит количественные
расчеты по каждому компоненту и суммирует концентрации компонентов.
149 GCMS-QP2020 /GCMS-QP2010SE
--- стр. 468 ---
5 Количественный анализ
5.7 Группировка
Нажмите на закладку «Параметры» ("Param's"). Установите
номер группы для компонента, выбранного в таблице
компонентов.
) \ Раг»1П*»у{
7, Нажмите на кнопку Вид (View) для того, чтобы переключиться в режим
вид.
Нажмите на иконку Интегрировать пики для всех данных
(Peak Integration for All Data) на вспомогательной панели. Появится
градуировочный график.
р. Результат количественных вычислений для группы будет отображен в
закладке «Результаты группы» ("Group Result") в таблице компонентов.
РеА
Integrabon
foiAJIDt
КМ I < U MVew
a
A
Сгокф В
2000
2000
т е т
222207 1Э1Йв2 Sun С<пс
913в»» «15776 SunConc
«1*1К QroupParatrl'i XOrouaRetuH» / Г«1 I * I
Рисунок 5.28 Таблица компонентов
I'tr GCMS-QP2020/GCMS-QP2010SE 150
--- стр. 469 ---
5
5 Количественный анализ
.8 Печать результатов
В ЭТОМ разделе описывается, как распечатать стандартные отчеты количественного
анализа.
5.8.1 Г радуировочный график
Откройте окно «Градуировочный график» ("Calibration Curve") и откроется /
соответствующий файл метода. Проверьте, чтобы правильные файлы €
данных были прикреплены к Data File Tree. Чтобы распечатать отчет. “
содержащий градуировочный график, выберите Файл > Печать
изображения > Печать (File > Print Image > Print) или нажмите на кнопку
панели управления Печать (Print). Выберите Файл > Печать изображения
> Предварительный просмотр (File > Print Image > Preview), или нажмите
на кнопку панели управления Предварительный просмотр (Print Preview)
для того, чтобы просмотреть отчет перед печатью. Для печати отчета,
содержащего градуировочный график, используется стандартный формат.
Для того, чтобы редактировать стандартный формат отчета, выберите Файл
> Печать изображения > Править формат (RIe > Print Image > Edit
Format).
Печать отчета
iai
с V 0 C h lS M liit.n \S .m *l.\T E S T _ S IU 0 » U
ILMfl Мшк.
Sicb403193 S6439«*.«) 000000 000000tro iM i HtadM
Mo Cone A m .
1 1000 403238 00
2 U.IUU jyaO .U U
CCM^ СШгМ10||
piys]
1
[•10*0]
1L W 2 2 V 8 J U M u m .C > c t.d M U » ic .c s A i m t l i y l .
9i)*103648 7«23S9«x«) 000000 i*2>1000000 LCnul iluMue
J»10*S ] 1 m 10379755
U lUU viriyj
1
[•10*0]
Рисунок 5.29 Предварительный просмотр отчета
5.8.2 Индивидуальный отчет
Чтобы распечатать индивидуальный отчет из открытого файла данных, выберите
Файл > Отчет (File > Report). Появится окно «Отчет» ("Report"). Вы можете создать
новый формат отчета и выбрать открытый в данный момент времени файл данных
в качестве файла данных для каждого пункта, или открыть существующий файл
отчета и выбрать открытый в данный момент времени файл данных в качестве
файла данных для каждого пункта. Распечатайте отчет. Для получения информации
о редактировании формата индивидуального отчета обратитесь к Главе 6
«Создание отчетов» на стр. 153.
Процесс создания отчета с помощью шаблона формата отчета описывается ниже.
7. В окне «Анализ данных» ("Data Analysis") откройте файл данных, для которого
Вы хотите создать отчет. Выберите Файл > Отчет (Fite > Report), для того
чтобы появилось окно «Отчет» ("Report").
2, Выберите Файл > Создать файл формата (File > New Format File) для того,
чтобы открыть диалоговое окно «Создать файл» ("File New"). Убедитесь, что
выбрано Использовать шаблон (Use Template). Диалоговое окно «Создать
файл» ("File New") не откроется, если не выбрано «Подсказка для создания
файла» ("Prompt on File New") в закладке «Создать файл» (File New) в окне
«Параметры установки» ("Setting Options"), которое появляется, если выбрать
«Опции» (Option) в меню инструментов.
151 GCMS-QP2020 /GCMS-QP2010SE 1:' ') ittf « ‘' к ж ш ’п н й ш
--- стр. 470 ---
5 Количественный анализ
5.8 Печать результатов
с Hew Fie
^СбйхбЬоп Cuive
*№ Qiitnlilel've R exult (Graph)
jB OuanNatrve RextO (T аЫе)
^S irA a ity Seaich RenO
^ Chronatogrem Spectrum
_________I2J
Coewnent
ы
Cencel Не» I
Рисунок 5.30 Диалоговое окно «Создать файл» ("FileNew")
1. Выберите шаблон формата отчета из списка и нажмите ОК.
Отформатированный отчет, включая данные из открытого файла данных,
появится в окне «Отчет данных» ("Data Report").
2. Чтобы распечатать сячет, используйте команду Файл > Печать (File > Print) или
нажмите на кнопку Печать (Print) на панели инструментов. Ниже изображен
отчет, созданный с помощью шаблона «Количественные результаты (Графики)»
(Quantitative Result(Graph)).
<.*|»п1юв <.чт
ILW1 М «)1в)Ш HmUKUom.»
вх^1232 48ОСХЮ*1«)0ЮООО
пЛ1 иидли
* Сож (я
1 100(Г10*51
0.S 10[•ИГ21iLm^ H»>i>juu н«м ruxieiicub
Sx)-303S 780000*х«Ш)0000
xUHIUlWJUU
Э79.708
1,721,74: ++*-
КмН
Г9Ш*:1 H u tltU W
®^УР« Txiet Н*я* Uxbtorxo
R.T t2 * 6
ОЖ 29>«Л.
JV A im 1Ш ю
I I0»(XI 123003S3S30D
[•10*51
30
10
0(
05 10
P10*2]
IDWJ M m>AJ1UJ Я«жа^1шшш
gx)>2055 670000*x4)000000
R24tUUAAAJ
pio*5i_________ :
20
1,1321,939 ISO
3J340'j84 ■ ” i9i
VtfJ M«» 150.UU
■ypeTu**t
IX B X fxaoeocxib
Alt* K*no
2669528 298 00
Mwi 2U1.UU
Typt T*>(tl
RT.10 990
In * 85 '65 /
417 2150(0.
a m>t Ant tut»
1 18600 258743 56 00
Рисунок 5.31 Отчет, созданный с помощью шаблона «Количественные результаты
(Графики)» (Quantitative Result(Graph))
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 152
--- стр. 471 ---
^ 6 Создание индивидуальных отчетов
Создание формата отчета
Этот раздел описывает процедуру создания формата индивидуального отчета. Этот
формат может быть позже использован для печати данных.
6,1.1 Окно «Отчет»("Report")
Стандартная панель Главная Целевая панель
Панель
заголовков
Отображает имя приложения, пользователя, активное окно и файл.
Главная панель Отображает пункты меню, которые доступны в активном окне.
Панель
NHCTDVMBHTOB
Отображает кнопки команд, которые доступны в активном окне.
Вспомогательная
панель
Отображает иконки команд, которые относятся к специальным
функциям или командам. Чтобы открьггь окно или активировать
команду, нажмите на соответствующую иконку.
Проводник
данных
Отображает все файлы по типам, включая файлы данных, метода,
отчета, серии и все файлы. Можно легко открыть данные для анализа
двойным щелчком по иконке файла или перетаскиванием его в нужное
место.
Схематичное
изображение
Отображает месторасположение частей отчета на странице. Мсжно
установить, какие пункты включать в отчет, их расположение и другие
свойства.
GCMS-QP2020 /GCMS-QP2010SE 153
--- стр. 472 ---
6 Создание отчетов
6.1 Создание формата отчета
6.1.2 Панель инструментов отчета
/. Панель задач
Кнопка Название Функция
AJ
Стрелка Передвигает и меняет размер пунктов на странице.
Информация
об образце
Добавляет информацию об образце, такую как имя
пользователя, имя образца, тип образца и номер виалы и
прочую информацию, которая указана в «Свойствах
информации об образце» ("Sample Information Properties").
ж!
Содержание
метода
Добавляет параметры прибора и параметры получения данных,
которые указаны в «Свойствах метода» ("Method Properties").
□I Таблица пиков Добавляет таблицу пиков, как указанно в «Свойствах отчета
для пиков» ("Peak Report Properties").
Хроматограмме Добавляет хроматограмму, как указано в «Свойствах
хроматограммы» ("Chromatogram Properties").
liJll
Спектр Добавляет спектр и дополнительную информацию, указанную
в «Свойствах спектра» ("Spectrum Properties").
м
Таблица масс Добавляет таблицу масс, указанную в «Свойствах таблицы
масс ("Mass Table Properties").
Количествен
ные графики
Добавляет хроматограммы и таблицу ионов сравнения, а
также другую информацию, указанную в «Свойствах
количественного анализа» ("Quantitation Properties").
jd
Таблица
кол-ного
анализа
Добавляет таблицу с результатами количественного анализа, как
указанно в «Свойствах таблицы результатов количественного
анализа» ("Quantitation Results Table Properties").
Результаты
группы
Добавляет результаты группы файла данных, прикрепленного
к отчету.
Градуировоч
ный график
Добавляет градуировочный график и таблицу, а также другую
информацию, указанную в «Свойствах
гоадуиоовки» ("Calibration Properties")
Настройка Добавляет условия и результаты настройки, а также другую
информацию, относящуюся к свойствам колонки.
id
Status Log Добавляет журнал состояния МС, как указано в свойствах
журнала состояния.
м
Поиск по
библиотеке
Добавляет информацию о неизвестном и предлолагаемом
веществах как указано в «Свойствах библиотеки» ("Librarys").
Сравнение
спектра
Добавляет результаты сравнения, как указанно в «Свойствах
сравнения спектра» ("Spectrum Comparison Properties").
Инфо 0
колонке
Добавляет таблицу, указанную в «Свойствах отчета по
колонке» ("Column Performance Report Properties").
Проверка
спектра
Добавляет результаты проверки спектра файла данных,
лрикрепленного к отчету.
й!
Суммарный
отчет (Конц.)
Отображает списки концентраций для множества данных.
Ml
Суммарный
отчет
Жомпонент^
Отображает списки количественных результатов по кахщому
компоненту для множества данных (конц.. площадь, высота и
Т.Д.).
15 4 GCMS-QP2020/GCMS-QP2010SE
--- стр. 473 ---
6 Создание отчетов
6.1 Создание формата отчета 4W
Кнопка Название функция
Конфигурация Добавляет информацию о конфигурации системы, как указано в
«Свойствах конфигурации» ("Configuration Control Properties").
м
Рисунок Добавляет любой графический файл, например, логотип
компании, как указано в «Свойс твах рисунка» ("Picture
Prooerties").
А
Темсг Добавляет текст, указанный в «Свойствах текста» ("Text
Properties").
\J
Линия Рисует линию, которая в дальн ейшем может быть изменена
с помощью «Свойств формы» ("ShapeProperties").
Стрелка Рисует стрелки.
E l
Прямоугольник Рисует прямоугольник, который в дальнейшем может быть
изменен с помощью «Свойств формы» ("Shape Properties").
Эллипс Рисует эллипс, который в дальнейшем может быть изменен
с помощью «Свойств формы» ("Shape Properties").
2, Инструменты форматирования
Кнопка Название Функция
|о<-
Выравнивание
по левому крак!
Выравнивает выбранные объекты.
^а||
Выравнивание
по правому
краю
Выравнивает выбранные объекты.
□ о♦ ‘t
Выравнивание
по верхнему
краю
Выравнивает выбранные объекты по их верхнему краю по
самой верхней точке.
Ч'-*'
PQ
Выравнивание
по нижнему
краю
Выравнивает выбранные объекты по их нижнему краю по
самой нижней точке.
|Тоск ^
Увеличение Увеличивает или уменьшает схематичное изображение в
соответствии с выбранным процентом. Введите процент
напрямую или выберите из выпадающего списка.
о | Выравнивание
по ширине
Выравнивает выбранные объекты по ширине.
м
Выравнивание
по высоте
Выравнивает выбранные объекты по высоте.
Выравнивание
по размеру
Выравнивает выбранные объекты по размеру.
Вставить Добавляет в отчет страницу. Новая страница вставляется после
отображенной.
ж
Удалить Удаляет отображенную страницу.
В начало Если в отчете несколько страниц, то переходит к
первой странице.
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 155
--- стр. 474 ---
б Создание отчетов
6.1 Создание формата отчета
Кнопка Название Функция
B J
Предыдущая Если в отчете несколько страниц, переходит к предыдущей
странице.
Следующая Если 8 отчете несколько страниц, переходит к следующей
странице.
В конец Если в отчете несколько страниц, переходит к последней
странице.
3» Стандартные инструменты
Кнопка Название Функция
#1
Печать Распечатывает отчет.
Предваритель
ный просмотр
Открывает экран предварительного просмотра, чтобы
можно было просмотреть отчет перед печатью.
Открыть Открывает имеющиеся файлы отчета.
H J
Сохранить Сохраняет файл отчета. Происходит перезапись файла отчета.
Чтобы сохранить файл с новым именем, используйте Файл >
Сохранить файл отчета как (File > Save Format File As.)
Примечание
Чтобы сделать панель инструментов частично «плавающей», щелкните
дважды по панели инструментов (в область около кнопок) или нажмите на
панель инструментов и перетащите ее в нужное место.
IV jJ M n lM l
>i| \K lq f^
[Я
Рисунок 6.2 «Плавающая» панель
Эта функция позволяет рационально использовать место на экране.
Используйте эту функцию, если нужно сократить ширину панели
инструментов. Чтобы вернуть «плавающую» панель обратно на панель
инструментов, щелкните дважды на заголовке панели или перетащите ее на
панель инструментов.
156 GCMS-QP2020 /GCMS-QP2010SE
--- стр. 475 ---
6 Создание отчетов
6.1 Создание формата отчета
6.1.3 Создание файла отчета
/. Нажмите на иконку Формат отчета (Report Format) на вспомогательной панели
Откроется окно «Отчет» ("Report") и появится новый безымянный файл.
2, После того, как откроется новый файл, выберите в меню «Файл» пункт
Параметры страницы (Раде Setup). Появится диалоговое окно «Параметры
страницы» ("Раде Setup").
P apei
S^:
Souc*: |AuIu ^ebcMiri 3
OtienUten
PgrtiM
LjndK«pe
M«{^ (rnimMit)
|20m n ВЧГ* |20>nn
]25nvTi |25nvTt
OK Cml ЕИ» j
3.
Рисунок 6.3 Диалоговое окно «Параметры страницы» ("Page Setup"
Введите следующие параметры.
Группа Параметр Описание
Бумага
(Paper)
Размер (Size) Выберите размер бумаги, которая используется для
печати.
Источник (Source) Выберите поддон для бумаги или вариант того, как
бумага будет подаваться в принтер.
Ориентация
(Orientation)
Книжная или
альбомная
(Portrait or
Landscape)
Определите, как использовать бумагу:
горизонтально (альбомная) или вертикально
(книжная).
Отступы
(мм)
(Margins
Слева, справа,
сверху и снизу
(Left, Right, Top and
Bottom)
Введите, какие отступы (в мм) необходимо
оставлять слева и справа внизу и вверху страниць[.
(millimeters); Принтер (Printer) Выберите, какой принтер использовать по умолчанию
GCMS-QP2020 /GCMS-QP2010SE 157
--- стр. 476 ---
6 Создание отчетов
6.1 Создание формата отчета
4, Нажмите на кнопку на панели инструментов или выберите пункт в меню.
Перетащите курсор в нужное место поля схематичного изображения, чтобы
поместить пункт на странице отчета.
ШШ\А\ \ \ \ \ Ц о \
Рисунок 6.4 Поле схематичного изображения
Появится соответствующие диалоговое окно «Свойства».
GCMS (!hioaidloti<<Mt Piopeiltc
OnriMo I G(«h I FI* I
Potion
Lenf
lop Г
stn
Color
me
P jCenief 2]
I vCM SCIrom^cvam
Fort
M R* TrtM NOW NorrNTt
Stxo e
I |e*ck oouM
r
L
U n j t l
on ]_ j= s J Hob
Рисунок 6.5 Диалоговое окно «Свойства»
5, Установите параметры в различных закладках свойств. Хотя большинство
параметров меняются в зависимости от пункта, для каждого пункта есть
закладка Общее (General) для того, чтобы устанавливать позицию (position),
размер (size),заголовок (title), шрифт (font) и цвет (color) и закладка Файл (File)
для того, чтобы определять файл данных, используемый для отчета. После
того, как введены все параметры, нажмите ОК. Закроется диалоговое окно
«Свойства», и применятся введенные параметры.
Если это необходимо, то добавьте в отчет дополнительные пункты и введите их
параметры.
158 GCMS-QP2020 /GCMS-QP2010SE
--- стр. 477 ---
6 Создание отчетов
в.1 Создание формата отчета
6. Если отчет будет состоять из нескольких страниц, то нажмите кнопку ■
«Вставить» ("Insert") для того, чтобы добавить страницу, следующую после
отображенной страницы.
7. Выберите Вид > Верхний/нижний колонтитулы (View > Header/Footer).
Появится диалоговое окно «Верхний/нижний колонтитулы» ("Header/Footer").
HeadM] Footer I
А _ Ш □ © А
Center.
tFlen«wt tReportW tO sieS
OK J Cencet I Heb
Рисунок 6.6 Диалоговое окно «Верхний/нижний колонтитулы» ("Header/Footer")
8. Содержание таблицы, приведенной ниже, может быть выровнено по левому краю, по
центру или по правому краю страницы. Информация, введенная в закладке Верхний
колонтитул (Header), будет напечатана вверху страницы, а информация, введенная в
закладке Нижний колонтитул (Footer), будет напечатана внизу страницы.
Поместите курсор в левое, центральное или правое текстовое окно и нажмите
кнопку, чтобы ввести текст.
Кнопка Имя Функция Переменная
величина
Aj
и
Шрифт Нажмите на кнопку Шрифт для открытия окна
«Шрифт» ("Font"). Выберите шрифт, размер, стиль и
цвет текста верхнего и нижнего колонтитула, и
нажмите ОК.
Версия Нажмите на кнопку Версия, чтобы добавить
версию GCMSsolution Ver, 2 в текст верхнего или
нижнего колонтитула.
__________________________
$Версия$
Имя файла| Нажмите на кнопку Имя файла, чтобы добавить имя
файла данных в текст верхнего или нижнего
колонтитула. Если используются разные данные для
каждого пункта, включите файл данных с пунктом.
$Имя файла$
Ш \
Отчет# Нажмите на кнопку Отчет#, чтобы добавить номер
отчета в текст верхнего или нижнего колонтитула.
Отчеты нумеруются в том порядке, в каком
печатаются. Введите номер для первого отчета в
диалоговом окне «Опции отчета» ("Report Option").
$Отчет#$
Нажмите на кнопку Страница#, чтобы добавить
номер страницы в текст верхнего или нижнего
колонтитула.
0
Страница# $Страница#$
Дата Нажмите на кнопку Дата, чтобы добавить дату,
которая установлена в Windows, в текст верхнего или
нижнего колонтитула.
$Дата$
Время Нажмите на кнопку Время, чтобы добавить время,
которое установлено в Windows, в текст верхнего или
нижнего колонтитула.
$Время$
Имя
погьасеэтет
Отображает имя пользователя. ль$$Пользовате
-I гГРГШ^ GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 159
--- стр. 479 ---
Использование файлов формата отчета
В этом разделе описывается, как открывать существующий файл формата отчета,
импортировать данные и распечатывать отчеты.
6.2.1 Как открывать файл формата отчета
/• Нажмите на иконку Формат отчета (Report Format) на вспомогательной Rep«t F ofT M t
панели. Откроется окно «Отчет» ("Report").
2, Откройте нужный формат отчета с помощью Файл > Открыть формат файла (File
> Open Format File), кнопки Открыть (Open) на панели инструментов, или через
Проводник данных, файл отчета отобразится в поле схематичного изображения.
6.2.2 Импортирование данных в файл формата отчета
7. Нажмите на закладку «Данные» (Data) в проводнике данных.
Появятся все файлы данных, которые находятся в выбранной
папке.
2. Нажмите на нужный файл данных в проводнике данных и перетащите в поле
схематичного изображения. Файл данных загрузится в отчет, и отобразятся
данные.
Данные также могут быть импортированы, если выбрать Файл > Загрузить
файл данных (File > Load Data File).
6.2.3 Печать отчета
I , Для того чтобы появилось диалоговое окно «Печать» ("Print"), нажмите
на иконку Печать (Print) на вспомогательной панели.
Pirtw ■ ----------
Siatur Ям(Ь
Туре EPSON LP«200
Wh»*: \SMSJ11VMS.CPU.LAS£n2
Comment' Г Ptiniiofile
Pm lenpe
i— ,Г* Реве* |roin:|l {о;|
r ;
Coptei
Number offopae*: [l ^
OK Cencel
Рисунок 6.8 Диалоговое окно «Печать» ("Print")
GCMS-QP2020 / GCMS-QP201OSE 161
--- стр. 480 ---
6 Создание отчетов
6.2 Пользование файлами отчета
Примечание
Нажав на кнопку Свойства (Properties), которая находится рядом с именем
принтера, можно менять параметры принтера. Для получения информации о
свойствах принтера обратитесь к инструкции пользоватепя для принтера.
2, Выберите, какие страницы печатать из «Все» {"АП"), «Страницы» ("Pages") или
«Выделенные» ("Selected"). «Все» ("АП") распечатывает все страницы отчета.
«Страницы» ("Pages") позволяет выбрать диапазон страниц для печати.
«Выделенные» ("Selected") распечатывает часть отчета, которая была
выделена до выполнения команды печать.
3. Введите количество копий в строке «Количество копий» (Number of copies).
4» Нажмите OK, чтобы распечатать отчет.
--- стр. 481 ---
7 Непрерывный анализ
J Обзор
В этом разделе описывается два типа автоматизированной обработки данных. Один
используется в приложении «ГХМС анализ в реальном времени», для того чтобы
записывать и анализировать данные нескольких образцов. Другой используется в
приложении «ГХМС обработка данных», для того чтобы анализировать данные из
нескольких файлов данных. Для обоих типов автоматической обработки сначала
необходимо создать файл метода.
7.1.1 Автоматическое получение данных и анализ данных
ГХМС анализ
в реальном
времени
♦
ройки
Рисунок 7.1 Автоматические получение данных и анализ
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 163
--- стр. 482 ---
7 Непрерывный анализ
7.1 Обзор
т г
7.1.2 Автоматическая обработка данных
Файл данных Файл метода Файл отчета
ГХМС
обработка
данных
4
Серийныйанализ
Рисунок 7.2 Автоматическая обработка данных
16 4 ■■IGCMS-QP2020/GCMS-QP2010SE ■’■ Т Г 1Г ''’П1 тТг'
--- стр. 483 ---
f .
'ф 7 Непрерывный анализ
,2/ Автоматическое получениеданных и анализ
данных
В этом разделе описывается получение данных и анализ в приложении «ГХМС анализ в
реальном времени» с ислользованием автодозатора. Для получения информации о
параметрах качественного и количественного анализов, обратитесь к Главе 4
«Качественный анализ» на стр. 103 и Главе 5 «Количественный анализ» на стр. 127.
7.2.1 Создание таблицы серии
7. Запусштеприложение«ГХМСанализвреальномвремени»инажмитенаиконку
Серийный анализ (Batch Processing) на вспомогательной панели. Появится
окно «Таблица серии» ("Batch Table").
Панель заголовков Главная панель Панель инструментов Серийная таблица
Вспомогательная панель Окно просмотра текущих
сообщений и кодировок
Мониторинг прибора
Рисунок 7.3 Окно «Таблица серии» ("Batch Table")
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 165
--- стр. 484 ---
7 Непрерывный анализ
7.2 Автоматическое получение данных и анализ данных
2. Нажмите на иконку Настройки (Settings) на вспомогательной панели,
и появится диалоговое окно «Настройки» ("Settings"). SeU ng:
£l
ASCII Corr.«l I 0АЛЗС I Option Itmi
Stwl Нои I T)ipe I Foldet | Data Fiename
Is'iaBonDwiwij
Slartlraa)8 |'
OK J Cancel Help
Рисунок 7.4 Диалоговое окно «Настройки» ("Settings")
Откройте закладку «Начальная CTpoKa»(StartRow)
Определите строку, с которой начинать серийный анализ.
Параметр Описание
Начинать со
следующей строки
(Start on next row)
Серийный анализ будет начинаться со строки, следующей за
строкой, на которой был остановлен анализ. Если для этой строки
не был создан файл данных, то серийный анализ начнется с этой
строки. Перед тем, как начнется анализ, появится сообщение,
чтобы определить начинать ли со следующей строки или с первой.
Начинать с
(Start from #)
Серийный анализ начнется с выбранной строки. Перед тем как
начнется анализ, появится сообщение, чтобы определить,
начинать ли с выбранной строки или с первой.
Откройте закладку «Тип»(Туре)
Выберите линию для серийного сбора данных и для обработки данных.
Параметр Описание
Линия 1
Линия 2
Линия 1 & Линия 2
Выберите, какую линию использовать для серийной таблицы.
Линию 2 и Линии 1 & 2 можно выбрать, только если в конфигурации
системы доступны несколько аналитических линий.
Если выбраны Линии 1 & 2, в серийную таблицу добавляются (или
удаляются) одновременно две строки. В этом случае анализ
проходит одновременно в линиях 1 и 2 для каждого выбранного
образца.
166 GCMS-QP2020 /GCMS-QP2010SE
--- стр. 485 ---
7 Непрерывный анализ
7.2 Автоматическое получение данных и анализданных 4w
Откройте закладку «Папка» (Folder)
Эта закладка определяет директорию для поиска по умолчанию по типу файла.
Например, если задано только имя файла данных, а не весь путь, то программа
выберет полный путь, используя папку, указанную в закладке.
Параметр Описание
Использовать
текущую папку
(Use Current Folder)
Программа использует папку, которая выбрана в проводнике данных.
Это обьмно папка, в которой сохранен файл серии.
Использовать
выбранную папку
(Use Specified
Folder)
Открывает доступ в стандартную директорию для файлов данных,
метода и отчета. Для того, чтобы выбрать директорию, нажмите кнопку
Папка (Folder) справа от текстовых строк Файл данных. Файл метода
и Файл отчета.
Использовать
такую же папку
(Use Same Folder)
Чтобы использовать одну папку для файлов данных, метода и отчета,
выберите «Использовать такую же папку» (Use Same Folder). Папка,
указанная в текстовой строке «Файл данных» (Data File) будет
использоваться по умолчанию для всех файлов.
Откройте закладку «Имя файла данных» (Data Filename)
Параметр Описание
Присваивать имя
файлу
автоматически с
(Generates
filename
automatically with)
Формат
автонумерации
(Auto-increment
fonnat)________
Если отмечен этот пункт, то файл называется автоматически с
использованием информации, выбранной в ячейке «Выбранные
пункты» (Selected Items). Выберите пункт(ы), которые будут
использоваться в имени, в левой ячейке, и нажмите кнопку
Добавить (Add), чтобы перенести пункт из ячейки «Выбранные
пункты» (Selected Items). Чтобы удалить пункт из имени, выберите
его в ячейке «Выбранные пункты» (Selected Items) и нажмите кнопку
Удалить (Del). Определите порядок, в котором пункты будут
появляться в названии, выбрав пункт в ячейке «Выбранные пункты»
(Selected Items) и нажав кнопки Вверх (Up) и Вниз (Down). Пункты,
которые можно включить в имя; Имя файла серии (Batch Filename).
Номер линии серийной таблицы (Batch ТаЫе Line #). Имя файла
метода (Method Filename), Имя пользователя (Username), Имя
i образца (Sample Name), ID образца (Sample ID) и текущая дата
I (Current Date).
i Выберите один из четырех форматов автонумерации. Например:
1, 2, ...; 01.02, ...; 001, 002. ...: и 0001.0002 .....
Откройте закладку «ASCII преобразование» (ASCII Convert)
Когда отмечено «Открыть ASCII файл(ы)» (Output ASCII File(s)), результаты
серийного анализа экспортируются в ASCII файл.
Параметр Описание
Открыть всю серию
(Output per batch)
Открыть анализ
(Output per analysis)
Обозначает экспорт выделенной информации в текстовый
файл либо после завершения анализа всей серии (Output per
batch), либо после завершения анализа определенной строки
таблицы fOutout oeranalvsis).
Открыть файл
(Output File)
Позволяет вводить полный путь имени в строку ввода
«Открыть файл» (Output File) или выбирать имя файла с
помощью обзора нужной директории и ввода имени, нажав на
кнопку Папка (Folder) справа от строки ввода.
Переписать (Overwrite)
Авто нумерация
(Auto-increment)
Обозначает, что существующий файл либо перезаписывается,
либо происходит автоматическое удлинение имени файла,
если файл с таким именем уже существует.
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 167
--- стр. 486 ---
7 Непрерывный анализ
fW 7.2 Автоматическое получение данных и анализданных
Параметр Описание
Открьггь пункты
(Output Items)
Выберите пункты, которые надо включить в текстовый файл, из
следующих: свойства файла данных (Data File Properties),
результаты состава (Compound Quantitative Result), результаты
поиска компонентов (Compound Search Result), таблица
качественных пиков (Qualitative Peak Table), таблица свойств
колонки (Column Performance Table), таблица обработки спектра
(Spectrum Process Table), результат поиска спектра (Spectrum
Search Result), хроматограмма (TIC) (Chromatogram (TIC)),
хроматограмма (MIC) (Chromatogram (MIC)) или спектр (Spectrum).
Отметьте пункты для экспорта в текстовый файл.
Разделитель
(Delimiter)
Используется для определения того, как разделять информацию в
текстовом файле. Доступные варианты; закладка (Tab), запятая
(Comma) или другое (Other). Если выбрано другое, то введите
оазоелитель в сттюку ввела споава.
Откройте закладку Конвертирование файла
Выберите эту закладку, когда конвертируете данные файла в AIA формат.
Параметр Описание
Выходной МС AIA файл
(Output MS AIA file)
Задайте так или иначе выходной AIA формат МС файлов, когда
выполняете непрерывную серию анализов.
Перезаписывание с
автоматическим
увеличением номера
(Over write Auto-iocrement]
Указывает на то, что необходимо перезаписать файл или присвоить
ему другой порядковый номер, если файл с таким же названием
уже существует.
Откройте закладку QA/QC
Выберите «Выполнить QA/QC» (Execute QA/QC), чтобы провести Валидацию (QA/QC).
Параметр Описание
Открыть файл (стиль
текста) (Output
File (Text Style))
Позволяет вводить полный путь имени в строку ввода «Открыть
файл» (Output File) или выбрать имя файла с помощью обзора
нужной директории и ввода имени, нажав на кнопку Папка (Folder)
справа от строки ввода.
Соединить файл (Merge
File), Переписать (Over
write), Авто нумерация
fAuto-incrementt
Обозначает, что файл будет добавлен (Merge File), либо
перезапишется (Overwrite File), либо будет создан новый файл,
автоматическим добавлением числа к имени файла, если файл
с таким именем уже существует.
Открьггь как HTML файл
(Output Style
File (<File name>.htm))
Если выбран этот пункт, то результаты QA/QC экспортируются в
HTML файл. HTML файлу будет присвоено такое же имя, как
указано в строке ввода «Открьггь файл» (Output File), с
оасшиоением ".htm".
Открыть как CSV файл
(Output CSV Style File
(<File name>.csv))
Выбирает, открывать ли файл типа CSV. CSV файлу будет
присвоено такое же имя. как указано в строке ввода «Открыть
файл» (Output File), но с расширением " csv”.
Откройте закладку «Дополнительные пункты» (Option Tab)
Таблица серии может включать максимум семь дополнительных столбцов, как установлено
в пункте «Вид таблицы» (Table Style). Если эти столбцы включены, то используйте закладку
«Дополнительные пункты» (Option Items), чтобы озаглавить столбец. Можно ввести
максимум 31 характеристику. Заголовок может относиться к свойствам файла данных или к
информации об образце в отчете.
168 GCMS>QP2020 /GCMS-QP2010SE
--- стр. 487 ---
7 Непрерывный анализ
7.2 Автоматическое получение данных и анализ данных
3» Нажмите на иконку Мастер настройки (Wizard) на вспомогательной
панеле, появится «Мастер настройки серии» (Batch Table Wizard). W iiatd
Batch ТаЫв
'"New f? jftppemf
Batch Тдо
Lr*1 C , Г“ Li!?'’.'
Swifila Тип
Slandaid & Unknown
SlandafdOr^
Unknown Or^
Method ---------------------------------
Method Fi»_____________________
^Я м [TestScan.qgm
DalaPiocetsng ■ -
^ Quanlitve l~ Quailetive
'Ml
\ j Cancel I Hab
Рисунок 7.5 Мастер настройки серии - Начальный экран
Мастер настройки серии - Начальный экран
Параметр
Таблица серии
(Batch Table)
Тип серии
(Batch Туре)
Тип пробы
(Sample Туре)
Метод
(Method)
Описание
Чтобы создать новую таблицу, выберите Создать (New). Если
выбрать Добавить (Append), то в таблице появятся новые строки.
Выберите, какая аналитическая линия будет использоваться в
таблице серии. В зависимости от конфигурации системы некоторые
виды могут быть не доступны.
Выберите из Линии 1 & 2, или только Линия 1 или Линия 2.
Выберите тип проб, которые будут включены в серию.
• Выберите «Стандартные и неизвестные» (Standard & Unknown),
если стандартные и неизвестные образцы будут вместе включены
в одну серию. После нажатия на кнопку Далее (Next) введите
информацию о стандартных образцах, затем - о неизвестных.
Строки со стандартными образцами будут расположены перед
неизвестными в таблице серии. Если для анализа данных выбран
количественный метод, то на основе результатов анализа
стандартных образцов будет создан градуировочный график. Он
сохранится в файле метода. Обновленный метод будет
использоваться в последующем анализе, и результаты анализа
неизвестной пробы будут рассчитываться по новому
градуировочному графику.
• Выберите «Только неизвестные» (Unknown Only) для создания
серийной таблицы, состоящей только из неизвестных проб. После
нажатия на кнопку Далее (Next) появится экран с параметрами
неизвестных проб. В таблице серии будут содержаться только
строки с неизвестными образцами.
Позволяет ввести полный путь файла в текстовой ячейке файла
результата или выбрать имя файла с помощью просмотра нужной
директории и ввода имени, нажав кнопку Папка (Folder) справа от
текстовой строки. Если файл метода уже открыт в окне «Получение
данных» ("Data Acquisition"), имя этого файла метода отображается
по умолчанию. Файл метода, выбранный здесь, будет занесен в
таблицу, но можно указать и другой файл метода в таблице.
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 169
--- стр. 488 ---
7 Непрерывный анализ
7.2 Автоматическое получение данных и аналиэданных
Параметр Описание
Обработка данных
(Data Processing)
Укажите, какой анализ необходимо проводить: качественный и/или
количественный. Если отмечено «Количественный» (Quantitative),
то анализ будет включать интегрирование пиков для
количественного анализа и количественные расчеты. Если
отмечено «Качественный» (Qualitative), то анализ будет включать
интегрирование пиков для качественного анализа, создание
таблицы обработки спектра и поиск по библиотеке.
После того, как все параметры введены, нажмите Далее (Next).
Если в качестве типа пробы выбрано «Стандартные и неизвестные» (Standard &
Unknown) или «Только стандартные» (Standard Only), то появится экран Мастера
настройки таблицы серии для стандартного образца (шаг 1). Если выбрано «Только
неизвестные» (Unknown Only), то появится окно Мастера настройки таблицы серии для
неизвестных проб (шаг 1).
Batch Table Wiiaid - Standaid Sataple |1|
Standad Swpb
va t Г - I 3
lolCaBi. I AvwageCMtfT^
IniKtatnVokjae | 1
SanteMaw:
|Siand«d$vn(ile
Aulo
S«r«lilD
JU Ji
|7 Aide иыишч
<Bacfc I ~l Cancel | Hab
Рисунок 7.6 Окно Мастера настройки таблицы серии - анализ стандартного образеца (шаг 1).
GCMS-QP2020 /GCMS-QP2010SE ш к
--- стр. 489 ---
7 Непрерывный анализ
7.2 Автоматическое получение данных и анализданных
Мастер настройки таблицы серии - стандартный о6разец(шаг 1)
Это окно появляется, только если в начальном шаге мастера настройки таблицы серии в
качестве типа образца выбраны варианты «Стандартные и неизвестные» или «Только
стандартные».
Параметр Описание
Номер виалы
(Vial#)
Если используется автодозатор, введите номер позиции виалы с
первым стандартным раствором в штативе. В правой текстовой
строке указывается конечное положение виалы, вычисленное из
указанного количества точек в градуировочном графике. Убедитесь,
что виала со стандартным раствором правильно установлена в
поддоне автодозатора. Этот параметр необходим, только если
используется автодозатор.
Количество
градуировочных
уровней
(# of Calib)
Количество точек в градуировочном графике задается в файле
метода и отображается по умолчанию. Этот параметр можно
изменить в мастере настройки. Изменение количества точек в
градуировочном графике меняет конечное положение виалы,
указанное в строке «Номер виалы» (Vial #).
Индекс
усреднения
(Average Count)
Указывает количество вколов из виалы со стандартным раствором.
Общее число анализов стандартного образца рассчитывается
умножением количества точек в градуировочном графике на Индекс
усоеонения fAveraae Counts
Объем вводимой
пробы
(Injection Volume)
Используется для установления объема вводимой пробы. После
закрьп-ия мастера настройки можно изменять объем вводимой
пробы для каждой строки таблицы серии.
Имя образца
(Sample Name)
Устанавливает имя образца для стандартов. Этот параметр
используется в комбинации с «ID образца» (Sample ID), чтобы
отличать особые файлы образцов и стандартных образцов от других
(Ьайлов. Этот паоамето не является обязательным.
Автонумерация
(Auto-increment)
Если выбрана автонумерация, то к имени образца добавляется
номер, что создает уникальные имена образцов для
последовательных строк.
ID образца
(Sample ID)
Устанавливает ID образца. Этот параметр используется для того,
чтобы различать образцы и это полезно, если для анализа одного
образца используются разные методы или если один метод
используется для анализа разных образцов. Этот параметр не
обязательный.
Автонумерация
(Auto-increment)
Если выбрана автонумерация, то к ID образца автоматически
добавляется номер, что создает уникальные ID образцов для
последовательных строк.
После того, как все параметры введены, нажмите Далее (Next).
Мастер настройки таблицы серии - переход к анализу стандартного образца (шаг 2).
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 490 ---
7 Непрерывный анализ
7.2 Автоматическое получение данных и анализ данных
ti4*<h latateW i2«rd Laael X J
Г\ &
Ом F CiNie Flentnm AiicMkcefc
.^ Ik D M F Ie N M :
Д |
у г* AutMTowrt
I Р Repot Out
i
а
9 Oeia DMCiiplien
t B** I tlei* > I С»сЫ H*
Рисунок 7.7 Мастер настройки таблицы серии - стандартный образец (шаг 2).
Мастер настройки таблицы серии ~ стандартный образец (шаг 2)
Это окно появляется, только если в начальном шаге мастера настройки серийной таблицы
в качестве типа образца выбраны «Стандартные и неизвестные» или «Только
стандартные».
Параметр Описание
Создавать имена
файлов
автоматически
(Create Filenames
Automatically)
Определяет автоматическое создание имен файлов. Этот
параметр можно изменить только в том случае, если создается
новая таблица серии. Если данные добавляются к существующей
таблице серии, то отображаются текущие настройки. Если выбран
этот параметр, то задавать имя Файла данных невозможно.
Имя файла данных
(Data File Name)
Определяет имя файла данных. Выберите автонумерацию (Auto
increment), чтобы имя файла данных автоматически удлинялось.
Каждое имя файла данных должно быть уникальным.
Выводить отчет
(Report Out)
Определяет вывод отчета. Если выбран этот пункт, то
укажите файл отчета.
Файл отчета
(Report Format Fite]
В случае печати отчета, этот пункт определяет файл отчета.
Иконка файла может бьть использована для поиска файла отчета.
Описание данных
(Data Description)
Позволяет вводить описание в файл данных, еслитребуется.
После того, как все параметры введены, нажмите Далее (Next).
Мастер настройки таблицы серии - переход к анализу неизвестного образца (шаг 1).
172 GCMS-QP2020/GCMS-QP2010SE ТкШИПГГШ—1ТГТГ Т ТГ It п
--- стр. 491 ---
7 Непрерывный анализ
7.2 Автоматическое получение данных и анализ данных
S a l e h Tabie W izaid - Unknown Saa^ile |l)
Unknown 5апф1в
V-»
S«vtoCovt I 20^
IntoeSonVokeio | 1
|игклоиг S am ple
Г Auto-rcwTanl
[ЗнГоссп
P Auto-raencnl
cBock I M ««> I I He»
Рисунок 7.8 Мастер настройки таблицы серии - неизвестный образец (шаг 1).
Мастер настройки таблицы серии - неизвестный образец (шаг 1)
Это первый шаг мастера настройки для неизвестных образцов в таблице серии.
Параметр Описание
Номер виалы
(Vial#)
Если используется автодозатор, введите номер позиции виалы с
первым образцом в штативе. В правой текстовой строке указывается
конечное положение виалы, вычисленное из указанного Sample
Count. Убедитесь, что виала с образцом правильно установлена в
поддоне автодоэатора. Этот параметр необходим, только если
используется автодозатор.
Счетчик образцов
(Sample Count)
Используется для введения количества неизвестных образцов, для
которых будут записываться данные. Если неизвестные образцы
отсутствуют, введите 0, и вместо кнопки Далее (Next) появится кнопка
Готово fPinish) и остальные паоаметоы не надо будет вводить.
Объем вводимой
пробы
(Injection Volume)
Используется для установления объема вводимой пробы. После
закрытия мастера настройки, возможно изменять объем вводимой
пробы для каждой строки таблицы серии.
Имя образца
(Sample Name)
Устанавливает имя образца. Этот параметр используется в
комбинации с «ID образца» (Sample ID), чтобы отличать файлы
анализируемых и стандартных образцов. Этот параметр не является
обязательным.
Автонумерация
(Auto-increment)
Если выбрана автонумерация, то к имени образца добавляется
номер, что создает уникальные имена образцов для
последовательных строк.
ID образца
(Sample ID)
Устанавливает ID образца. Этот параметр используется для того,
чтобы различать образцы и этот параметр необходим, если для
анализа одного образца используются разные методы, или если
один метод используется для анализа разных образцов. Этот
параметр не является обязательным.
Автонумерация
(Auto-increment)
Если выбрана автонумерация, то к ID образца автоматически
добавляется номер, что создает уникальные ID образцов для
последовательных строк.
После того, как все параметры введены, нажмите Далее (Next).
Мастер настройки таблицы серии - переход к анализу неизвестного образца (шаг 2).
GCMS-QP2020 / GCMS>QP2010SE 173
--- стр. 492 ---
7 Непрерывный анализ
7.2 Автоматическое получение данных и аналиэданных
Нл1< || iM itr W i^drd - In e l UnhctoMtt £i
|~ Cfeale FienewAlienidMiy
cflacfc I FiTh C«tcd H et>
Рисунок 7.9 Мастер настройки таблицы серии • неизвестный образец (шаг 2).
Мастер настройки таблицы серии - неизвестный образец (шаг 2)
Это окно появляется, если на этапе 1 в мастере настройки таблицы серии
при анализе неизвестного образца в качестве типа образца выбран «Только
неизвестные».
Параметр Описание
Создавать имена
файлов
автоматически
(Create Filenames
Automatically)
Определяет автоматическое создание имен файлов. Этот
параметр можно изменить только в том случае, если создается
новая таблица серии. Если данные добавляются к существующей
таблице, то отображаются текущие значения. Если выбран этот
параметр, то задавать имя файла данных невозможно.
Имя файла данных
(Data File Name)
Определяет имя файла данных. Выберите автонумерацию (Auto*
increment), чтобы имя файла данных автоматически удлинялось.
Каждое имя файла данных должно быть уникальным.
Выводить отчет
(Report Out)
Определяет вывод отчета. Если выбран этот пункт, то
укажите файл отчета.
Файл отчета
(Report Format File)
В случае печати отчета, этот пункт определяет файл отчета
Иконка файла может быть использована для поиска файла отчета.
Описание данных
(Data Description)
Позволяет вводить описание в файл данных, еслитребуется.
После введения параметров, нажмите кнопку Готово (Finish). Закроется мастер
настройки таблицы серии и таблица серии будет создана.
Если параметры отдельных строк отличаются от параметров введенных в
мастере настройки, сделайте изменения прямо в таблице серии.
174 GCMS-QP2020 /GCMS-QP2010SE
--- стр. 493 ---
7 Непрерывный анализ
7.2 Автоматическое получение данных и анализ данных
SGCMStebKnSSmfc
VWB 1 Sm I * Nm w i S M to ID1 SaiptoTm Ы я Л Ы Г Ы 1 DeUFle 1 Lovell 1 lei Уокше
i 1 b««1«dSwivl* STD-0001 1 StandvtfQ) ITQT Tettqgm
Tettqgni
testqgm
Tetiqgni
TetLq^n
Tettqgni
Tetlq^rn
Tettqgm
1
i 5 Sl«visdSer(ile STD-0002 1 Slandand IT ОТ 1жкЦХ02
irk-ОООЭ
DemoOOl
Derno002
? 3 SlanMd Senile STD-0d03 1 Siendard '(TOT
4 4 Unknown S«4ile UNK-0001 OUnknown ■|T(3T 1
1 ■
1
5 5 UtifXMnS«nple UNK-0002 0 Unknown (TOT
С 6 Ur4cnownS«4iie UNK-0003 OUnknown (TOT 1
7 7 UHvrawnS'onle UNK-0004 OUnknown ■(TOT
9 8 UrAnownSorcle UNK-0005 OUnknown IT от DenwIXe 1 1
9 9 UHravnSaifle UNK-0006 OUnknown IT от Tetloan ОетоООб 1 1
19 10 Unknown Senple UNK-0007 OUrknown IT от ___ TetlQJp
Tetlq^
Tetlqam
11 11 Unknown Sarfile UNK-0006 OUtknown ITQT
18 12 Unknown S«4 ile UNK-0009 OUnknown ITQT DemoOOS 1 1
ч 13 Unknown Soroie UNK-0010 OUrknown ITQT Tettoom DemoOlO 1 1
м 14 Unknown S«rple UNK-OOl 1 OUrknown IT QT Tettoom DemoOII 1 1
1В 15 Unknown S«nole UNK-0012 OUnknown ITQT Tett^m
Test.qs^16 Unknown S«r(4e 'иНК-Ш13 OUrknown ITQT Dema013 1 1
17 17 UnknownSenvb UNK-OOI4 OUrknown IT QT Totlqgm 1 1
If 13 Unknown Sweto^UNK-OOIS OUrknown ITQT Tettoom DemoOIS 1 1
19 19 UnknownS'aivte UNk-OOIS
Unknown Saiffe' UNK-0O17
OUrknown (TOT Tettqgm DemoOIS 1 ' 1
2в 20 OUnkrmwi ITQT Teitqgm Demo017 1 ' 1
21 21 UrknownSanvte UNk-0013 OUnknown IT QT Tettqgm DemoOIS 1 1
S 22 Unknown Swvte UNK.-0019 OUrknown IT QT Tettqgm 1 1
2Э 2Э Unknown Samole UNK-0020 OUrknown IT QT Tettqgm 1 1
lU
Рисунок7.10 Таблица серии
4, в окне «Таблица серии» ("Batch Table") можно создавать таблицы серий и
редактировать уже существующие без использования мастера таблиц серий.
Если таблица серий создается вне мастера настройки, то новая таблица
содержит только одну строку. Когда редактируется последняя строка в
таблице, автоматически добавляется новая пустая строка. Таблица серии
может содержать до 100 0 строк,
•'ТГПГ ilh 1 T'hirwi ■iirmi шшгт П 1 11Г11 г TTiiirr GCMS-QP2020 / GCMS>QP2010SE 175
--- стр. 494 ---
7 Непрерывный анализ
7.2 Автоматическое получение данных и анализ данных
«Всплывающие» меню
Правым щелчком мыши по интересующей ячейке можно открыть
«всплывающее» меню. Выберите нужную команду в меню. Доступны такие
команды, как; копирование, вставка, правка вида таблицы.
Cut СЬгЦ^Х
C (*r CbrkC
P«te OtHV
Омг
Select Д1
Copy Ron
Add Row
Insert Row
Osic--
Input CoL Dote...
Browse Beta...
EdtHetlwd...
EdK Report Fonnet...
Wbard. ..
Settngs...
TeUeStH»-
Рис. 7.11 «Всплывающее меню»
Последовательный ввод
Если такая информация, как номер виалы, имя образца, ID образца и имя файла
данных, является последовательной для ряда строк, то такая информация в эти
строки может вводиться при помощи автозаполнения. Выделите нужную колонку
и выберите Правка>Вставить данные колонки (Edit > Input Col. Data).
Например, чтобы автоматически заполнить колонку «ID образца» (Sample ID),
появляется следующее диалоговое окно.
*1
R0H»( f 30iJ
SarpItNana fTesHXi
15 A u fo -in c ie in e n l R *p « « io n ; | 1
1OK Cancel Ueb..
Рисунок 7.12 Автоматическое заполнение колонки «ID образца»
В изображенном диалоговом окне «Имя образца» ("Sample Name") при нажатии
кнопки ОК будут введены ID образцов от test 001 до test 030 в строках 1 - 30.
Замена столбцов в таблице серии
Для того, чтобы скрыть или показать столбцы таблицы или поменять порядок их
расположения, откройте диалоговое окно «Вид таблицы» ("Table Style"). Для этого
выберите Правка > Вид таблицы (Edit > Table Style) или пункт Вид таблицы (Table
Style) во «всплывающем меню».
Для получения более подробной информации о таблицах серии, обращайтесь к «ГХМС
справке» (GCMS Help).
17 6 GCMS-QP2020 /GCMS-QP2010SE
--- стр. 495 ---
I' 7 Непрерывный анализ
7.2 Автоматическое получение данных и анализ данных
7.2.2 Проведение непрерывного анализа
в этом разделе описывается, как запустить и как остановить анализ серии. Также
описываются и другие команды, включенные во вспомогательную панель в режиме
анализа серии.
/. Старт
• Если строка в таблице серии не выбрана
Для того, чтобы начать серийный анализ, нажмите на иконку Старт
(Start) на вспомогательной панели, затем на кнопку Старт (Start) на
панели инструментов или выберите Серия > Старт (Batch > Start).
Серийный анализ начнется с первой строки или со строки, указанной в
закладке «Строка старта» (Start Row) в окне «Настройки» (Settings).
• Если строка в таблице серии выбрана
Нажмите на иконку Старт (Start), чтобы открыть диалоговое окно «Выбор
диапазона серийного анализа» ('Select Batch Execution Range’).
И
Hang»
( « ш М й H a a ft ^ Bla«
C *M »I
- S cle e fe « H w M ' ,
______________________________
Н«Ц
Проверьте значение в окне «Выбрать строки» и нажмите на кнопку Старт. Аализ серии,
начиная с выбранной строки, частично выполнен.
(^Примечание
Частичное выполнение недоступно, когда присоединен TurboMatrixHS.
Пауза
Для того, чтобы приостановить анализ серии, нажмите на иконку Пауза/начать
снова (Pause/Restart) на вспомогательной панели, на кнопку Пауза^ачать снова
(Pause/ Restart) на панели инструментов или выберите Серия > Пауза/начать
снова (Batch > Pause/Restart). Непрерывное получение данных и анализ
временно приостановятся. Во время паузы можно править строки, которые не
были вовлечены в процесс. Нельзя править строку, по которой идет анализ.
И
Чтобы возобновить анализ, опять нажмите на иконку Пауза/начать
снова (Pause/Restart) на вспомогательной панели, на кнопку
Пауза/начать снова (Pause/ Restart) на панели инструментов или
выберите Серия > Пауза/начать снова (Batch > Pause/Restart). Серийный
анализ продолжится стой строки, на которой он был приостановлен.
Стоп
Для того, чтобы остановить серийный анализ, нажмите на иконку Стоп
(Stop) на вспомогательной панели, на кнопку Стоп (Stop) на панели инструментов
или выберите Серия > Стоп (Batch > Stop). Анализ остановится, даже
если он был в режиме паузы.
Н
Slc()
Правка метода
Нажмите на иконку Создание метода (Method Development) для того,
чтобы редактировать файл метода, используемый в таблице серии. Откроется
окно «Получение данных» ("Data Acquisition") и отобразится
файл метода, включая параметры прибора, выбранный в серийной таблице.
Нельзя редактировать метод в процессе проведения анализа.
M ethod (W v«lo0 m erit
гв111ГШ1Гг¥Г|' wnik - T i irrt 1 GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 177
--- стр. 496 ---
f.
> 7 Непрерывный анализ
Автоматическая обработка данных
В этом разделе описывается автоматический анализ данных в приложении «ГХМС
обработка данных» ("GCMS Postrun Analysis"). Для получения информации о параметрах
качественного и количественного анализа обратитесь к Главе 4 «Качественный анализ» на
стр. 103 и Главе 5 «Количественный анализ» на стр, 127.
7.3.1 Создание таблицы серии
/. Откройте приложение «ГХМС обработка данных» {"GCMS Postrun Analysis")
и нажмите на иконку Серийный анализ (Batch Processing) на
вспомогательной панели. Откроется окно «Таблица серии» ("Batch Table").
Панель заголовков Главная панель Панель инструментов Серийнаятаблица
ьт и*
Г)1;Й1и1 I IflWSyU
Вспомогательная панель Проводник данных Окно просмотра текущих сообщений и кодировок
Рисунок 7.13 Окно «Таблица серии» ("Batch Table")
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 178
--- стр. 497 ---
7 Непрерывный анализ
7.3 Автоматическая обработка данных
2» Нажмите на иконку Настройки (Settings) на вспомогательной панели,
и лоявится диалоговое окно «Настройки» (''Settings''). Sellrgs
ASQI Convert
Slerl Row
О А Л З С
Тл»
Option Items
FoUet
<*■ StertfiomB
Cencol Help
Рисунок 7.14 Диалоговое окно «Настройки» ("Settings")
Для получения более подробной информации о диалоговом окне
«Настройки» ("Settings") обращайтесь ко второй теме Раздела 7.2.1
«Создание серийной таблицы».
3. Таблица серии может быть создана автоматически на основе файла данных.
Нажмите на иконку Выбрать файлы данных (Select Data Files) на
вспомогательной панели, и появится диалоговое окно «Выбрать файлы
данных» ("Select Data File").
Select DetaFBe JJX]
^ • в cj Ш'
O K
FiMoibve. GCMSOataFiel'ogd]
S«bcted Data Fie
d
C \GCMSsolubon\OalaNfteiect1\pesi_std_003 qgd
C XGCMSiekjhori\DelaXPioiect1Npe$t_$fd_002 ppo
C \GCMSsoluUon\04a\Pioieci1\pesl_slcL001 qgd
Рисунок 7.15 Диалоговое окно «Выбрать файлы данных» ("Select Data File")
Выберите файлы для использования для анализа данных. Выберите несколько
файлов выделением или нажимайте кнопкой мышки на файлы, удерживая
нажатой кнопку shift. Выберите файлы и нажмите стрелку Вниз (Down), чтобы
файлы отобразились в нижнем текстовом окне.
179 GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 498 ---
7 Непрерывный анализ
7.3 Автоматическая обработка данных
Изменять последовательность файлов можно, выбрав файл, который
необходимо переместить, в нижнем текстовом окне, и использовать кнопки
Вверх (Up) или Вниз (Down). Будет создана таблица серии, в которой строки
располагаются в том же порядке, что и выбранные файлы. После нажатия
кнопки ОК, будет создана таблица серии с использованием информации из
выбранных файлов данных.
В приложении «ГХМС обработка данных» (GCMS Postrun Analysis) можно
открывать и изменять файлы серий, созданные в приложении «ГХМС анализ в
реальном времени» (GCMS Real Time Analysis), однако, параметры получения
данных не отображаются и можно проводить только обработку данных.
7.3.2 Проведение непрерывной обработки данных
/, Старт
Для того, чтобы начать анализ серии, нажмите на иконку Старт
(Start) на вспомогательной панели, на кнопку Старт (Start) на панели
инструментов или выберите Серия > Старт (Batch > Start). Анализ
серии начнется с первой строки или со строки, указанной в закладке
«Строка старта» (Start Row) в окне «Настройки» (Settings).
2, Стоп
Для того, чтобы остановить анализ серии, нажмите на иконку Стоп
(Stop) на вспомогательной панели, на кнопку Стоп (Stop) на панели
инструментов или выберите Серия > Стоп (Batch > Stop).
Анализ остановится.
В
В
Stop
Частичное выполнение анализа серии
Выберите номера строк, для которых будет выполнен анализ. Для того, чтобы
начать анализ серии, нажмите на иконку Старт (Start), чтобы < — .
открыть диалоговое окно «Start Postran». I ^1
Start
РхесиВм RMife
~ ANftew*
Sletl
СамН
r? Svteded Row(s) к 3
Help
Рис. 7.16 Диалоговое окно «Start Postran»
Проверьте значение в окне «Выбрать строки» и нажмите на кнопку Старт. Анализ
серии, включающей выбранные строки, будет частично выполнен.
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 180
--- стр. 499 ---
f.
7 Непрерывный анализ
.4 Ошибки во время анализа серии
Этот раздел описывает основные ошибки, которые могут возникнуть во время анализа серии, а
также последствия ошибки: может ли анализ быть продолжен, либо должен быть отменен.
Номерошибки Сообщение об ошибке Действие при ошибке
0x0047 Заданная виала отсутствует. Серийный анализ
продолжается.
0x0055 Заданная виала отсутствует. Такое же, как приведенное выше
0x0095 Использование превысило 25000 часов. Убедитесь, что
выполнено техническое обслуживание
турбомолекулярного насоса.
Такое же. как приведенное выше
0X0D9F Филамент в ионном манометре перегорел. Такое же, как приведенное выше
0X0DA2 Уровень вакуума снизился. Филамент отключен. Такое же, как приведенное выше
ОхООАЗ Филамент снова отключен. Такое же, как приведенное выше
ОхООАО Филамент 1 перегорел. Такое же, как приведенное выше
ОхООАЕ Филамент 2 перегорел. Такое же. как приведенное выше
ОхООВб Такое же. как приведенное выше
ОхООА7 Уровень вакуума снизился. Такое же, как приведенное выше
0x0098 Филамент 1 перегорел, Филамент отключен. Серийный анализ
отменен, если
взникающая ошибка
пересекает две строки.
0x0099 Филамент 2 перегорел. Филамент отключен. Такое же. как приведенное выше
ОхООАО Сигнал превышает возможности детектора. Такое же, как приведенное выше
0х0О9С Неподходящий ограничивающий/общий ток. Такое же, как приведенное выше
0x0090 Ошибка питания R.F. Такое же. как приведенное выше
ОхООЭЕ Ошибка высоковольтного питания детектора. Такое же. как приведенное выше
OxODBI Текущее значение тока не подходит. Такое же. как приведенное выше
ОхООВО Неподходящее ограничение тока. Такое же, как приведенное вьяие
ОхООВ2 Ошибка питания конверсионного динода. Такое же. как приведенное выше
— (Ошибка, связанная cAOC-20i/s)(*2) Серийный анализ
отменен.
0x0080
0
(Ошибка, связанная с подсоединением к прибору)(*3) Такое же, как приведенное вьше
0x0092 Вакуумная система не готова. Такое же. как приведенное выше
OxOFOO Нет связи с прибором. Такое же, как приведенное выше
OxOFOl Процесс приостановлен из-за того, что приборзанят. Такое же, как приведенное выше
0x0F02 Получена ошибка статуса. Такое же. как приведенное выше
OxOF03 Непредвиденная ошибка статуса. Такое же, как приведенное выше
0x0F04 Инициализация прибора не выполнена. Такое же, как приведенное выше
OxOFOe Периферийное оборудование не присоединено. Такое же, как приведенное Bbuie
П)
(*1) Когда стоит отметка (Не останавливать серийный анализ, даже если появилось сообщение о том, что
сигнал превышает возможности детектора] в диалоговом окне «Настройка опций» ("Setting Options"), эта
ошибка не учитывается.
(*2) Подробнее смотрите раздел Возможные неисправности в инструкции пользователя GC-2010 Plus
(PDF файл).
(3*) Подробнее смотрите Сообщения об ошибках в меню «Помощь программного обеспечения».
GCMS-QP2020 /GCMS-QP2010SE
--- стр. 501 ---
^ 8 Обзор количественных результатов
Обзор
В обзоре количественных результатов перечисляются количественные результаты
множества данных (концентрация, площадь, высота и т.д.) по каждому компоненту,
указанному в таблице компонентов в файле метода. Список количественных результатов
отображается после статистической обработки (Среднее, %СКО, Мах, Min, Стандартное
отклонение). Вы можете распечатать эти результаты как суммарный отчет.
8.1.1 Окно обзора количественных результатов
Откройте GCMS Browser и кликните на иконку количественного браузера
Вспомогательной панели, Откроется окно Обзора количественных
результатов.
Панель заголовков Главнаяпанель Видколичественныхрезупьтатов
Панель инструментов / Вид таблицы компонентов
(graaridlit. ч ш ам»«> tfSb BaU Ш
Qltfiai A ji [3^ g BPit] F
I -JU
Вспомогательная панель Проводник данных Вид хроматограммы Вид градуировочного графика
Панель
заголовков
Отображает имя приложения, имя пользователя, активное окно и
файл.
Главная панель Отображает пункты меню, которые доступны в акгивномокне.
Панель
инструментов
Отображает кнопки команд, которые доступны в активном окне.
Вспомогательная
панель
Список иконок команд, соответствующих общей последовательности
операций.
Проводник
данных
Можно легко открыть файл данных или файл метода, щелкнув два
раза по иконкефайла.
Вид
количественных
результатов
в этом поле загружается множество файлов данных и отображаются
количественные результаты (конц. площадь, высота, ...), а также
статистические данные (среднее, %СКО, Мах, Min и стандартное
отклонение) в Формате таблицы.
Вид таблицы
компонентов
В этом поле отображаются таблица компонентов и таблица групп
загруженного в данный момент файла данных, а также результаты
определения и результаты групп для выбранного в поле
«Количественные результаты» Файла данных.
Вид
хроматограммы
В выбранном поле «Количественные результаты» файла данных,
отображается ID хроматограмма, выбранная а таблице компонентов.
Вид
градуировочного
графика
В загруженном в данный момент файле данных отображается
градуировочный график для компонента, который выбран в
таблице компонентов.
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 183
--- стр. 502 ---
s
Ф 8 Обзор количественных результатов
2 Основные операции в окне «Обзор количественных
результатов»
Отображение списка
количественных
результатов для
множества данных.
Отображает интегрирование пиков и количественные
результаты, а также статистические данные в табличном
формате. (Ссылка: 8.2.1 "Отображение списка
количественных результатов для множества данных").
Одновременное
выполнение
интегрирования
пикоа/количественного
анализа для множества
данных.
Одновременно выполняет интегрирование пиков/
количественный анализ для всех компонентов из
нескольких файлов данных. А также, изменяет параметры
интегрирования пиков или идентификации или
преобразовывает градуировочный график.
(Ссылка; 8.2.2 "Одновременное выполнение интегрирования
пиков/количественного анализа множества данных")
Вывод списка
количественных
результатов в виде
суммарного отчета.
Сводит количественные результаты и статистические
данные в суммарный отчет. (Ссылка: 8.2.3 "Вывод списка
количественных результатов в виде суммарного отчета").
8.2.1 Отображение списка количественных результатов для
множества данных
Обзор количественных результатов отображает количественные результаты
множества данных, которые рассчитаны на основе одной таблицы компонентов.
Таблица компонентов загружается из указанного Вами файла метода или из файла
метода, используемого для количественных расчетов для файла данных, который Вы
загружаете в Обзор количественных результатов. ^
Загрузить файл метода7.
(1)
(2)
2.
(1)
(2)
3.
(1)
(2)
Нажмите на закладку «Метод» в проводнике данных. Проводник данных
перейдет в режим отображения файлов метода.
Чтобы загрузить файл метода, дважды нажмите на иконку файла метода. Все
файлы данных, составляющие градуировочный график (тип образца
отмечен как «Стандартный»), включенный в файл данных, загружаются
автоматически.
I______________
Загрузить файл данных Э I
Нажмите на закладку «Данные» в проводнике данных. Проводник
данных перейдет в режим отображения файлов данных.
Щелкните два раза по нужному файлу данных.
I____
Загрузить файл серии
Нажмите на закладку «Серия» в проводнике данных. Проводник данных перейдет
в режим отображения файлов серии.
Перетащите нужный файл серии в «Обзор количественных результатов». В поле
«Обзор количественных результатов» происходит поиск строки в таблице серии,
в которой тип образца отмечен как «Стандартный», и загружается файл метода
из первой подходящей строки и все файлы данных, для которых используется
этот файл метода. Если в таблице серии не найдено ни одной такой строки, то в
поле «Обзор количественных результатов» происходит поиск «Неизвестной»
строки, и загружается файл метода из первой подходящей строки и все файлы
данных, для которых используется этот файл метода.184 IGCMS-QP2020 /GCMS-QP2010SE
--- стр. 503 ---
8 Обзор количественных результатов
8.2 Основные операции в окне Обзор количественных результатов
Переключение междутипами данных |ад std хл* ш sph
В поле «Количественные результаты» Вы можете отсортировать и отобразить
загруженные данные по типам образца, например. [Стандартный] [Standard],
[Неизвестный] [Unknown], [Контрольный] [Control] и [С меткой] [Spiked]. Вы также
можете отобразить [Все] [ЛИ] данные независимо от типа образцов.
Переключаться можно с помощью команды [Тип данных] [Data Туре] в меню
[Вид] [View] или нажимая кнопки на панели инструментов.
^ Примечание
[Стандартный] ([Standard]) в этом случае означает данные, которые включены в
градуировочный график файла метода. Даже если тип образца стандартный,
файл данных помечается как [Неизвестный] ([Unknown]), если он не включен в
градуировочный график открытого файла метода.
Переключение между компонентами в списке количественных результатов
В поле «Количественные результаты» количественные результаты отображ
для каждого компонента, включенного в таблицу компонентов. Для того, чтобы
переключатся между компонентами, выберите нужный компонент с помощью
кнопок прокрутки ID в верхней части поля «Обзор количественных результатов»
либо выберите строку с нужным компонентом в таблице компонентов.
Примечание
• в поле «Количественные результаты» для стандартного образца можно
отобразить разницу между вычисленной концентрацией и установленной для
одного уровня таблицы компонентов.
Градуировочный график для целевого компонента отображается в поле
«Г радуировочный график».
6.
7.
Сортировать все строки в поле « Количественные результаты »
Чтобы сортировать все строки в поле «Количественные результаты» по имени
файла, выберите Вид > Количественные результаты > Сортировать по
имени файла (View > Quantitative Result > Sort by Filename).
Показать/скрыть пункты в поле «Количественные результаты» или изменить
порядок.
Чтобы установить параметры в окне «Вид таблицы» ('Table Style"), выберите
Вид > Количественные результаты > Вид таблицы (View > Quantitative
Result > Table Style).
СсклпОкЬ iFonl I
HdsHvB )ispley Items
S«n(ilcN«ne * Samole Type
S»vk ID Level
ISTDAiM Rat Tme
ISTD Height Aiea
AtM Ratio Hai^
AtM Height Cone
Mak Std Ceric
Peak stall «Oil
AitaX
T.PIalett Heighl«
HETP Stalitlic
meter
T Canc«l [ Help
ш кю т тGCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 185
--- стр. 504 ---
8 Обзор количественных результатов
8.2 Основные операции в окне Обзор количественных результатов
8. Подтверждение статистических данных
Статистические данные (среднее, %СКО, max, min и стандартное отклонение)
вычисляются и отображаются, исходя из данных, отображенных в этом поле.
Можно выполнять расчеты для любых ячеек кроме: имя файла данных, имя
образца, ID образца, тип образца, установленная концентрация, кол-во
уровней, отметка и статистические данные.
8.2.2 Одновременное интегрирование пиков/
количественный анализ для множества данных
Peak
Intefration for
All Data
/. Если нажать на иконку Интегрировать пики для всех
данных (Peak Integration for All Data) на вспомогательной
панели, будет произведено интегрирование пиков и
количественный анализ для всех компонентов из всех
файлов данных.
2. Чтобы проанализировать только файл данных, выбранный в
поле «Количественные результаты», выберите Процесс
> Интегрирование пиков > Интегрировать пики для всех
ID (Process > Peak Integration > Peak Integrate for all IDs).
3 , Чтобы проанализировать в выбранном файле данных только отображенные ID
в попе «Количественные результаты», выберите Процесс > Интегрирование
пиков > Интегрировать пики для ID (Process > Peak Integration > Peak
Integrate by ID).
8.2.3 Вывод списка количественных результатов в виде
суммарного отчета
/.
2.
Нажмите на иконку Суммарный отчет (Summary Report) на
вспомогательной панели, и появится окно «Редактор отчета»
(Report Editor). (Формат отчета уже будет загружен.)
Summary
Чтобы изменить формат отчета, щелкните дважды по пункту
«Суммарный (компонент)» (Summary (compound)) и редактируйте окно
«Свойства суммарного отчета (компонент)» (Summary (Compound) Properties).
Если выбрать Файл > Сохранить формат файла как (File > Save Format
File As), TO Ваши изменения сохранятся под именем «МС отчет, отчет
количественного обзора.qgr» ("MS Report Quantitative Browser Report.qgr") и
будут использоваться для следующего суммарного отчета.
5. Если формат менять не нужно, то нажмите на иконку Печать
(Print) на вспомогательной панели. Отчет распечатается.
Л
Pnnt
186 GCMS-QP2020 /GCMS-QP2010SE
--- стр. 505 ---
^ 8 Обзор количественных результатов
\У,3 Работа с градуировочным графиком
В поле «Градуировочный график» отображается градуировочный график выбранного
компонента из таблицы компонентов в закладках «Параметры» (Param's) или
«Результаты» (Results). Если в поле «Таблица компонентов» выбраны закладки
«Параметры группы» (Group Param's) или «Результаты группы» (Group Results), то
отображаются только градуировочые графики групповой калибровки.
а \ Calibrabon Curve View
^ Примечание
в поле «Градуировочный график» отображаются точки градуировки и точки до
усреднения. Также на градуировочном графике отображается регрессионная
линия, чтобы определять площадь пиков, найденных в файле данных,
выбранном в поле «Количественные результаты», и рассчитывать
концентрацию. По этой линии можно легко определить, в какую часть
градуировочного графика попадают количественные результаты.
Modify
Calibration
Curve
/. Изменение градуировочного графика
Нажмите на иконку Изменить градуировочный график (Modify
Calibration Curve) на вспомогательной панели, чтобы открыть
окно «Градуировочный график» ("Calibration Curve").
Автоматически загрузится файл метода, который загружен в окне
«Обзор количественных результатов» ("Quantitation Browser").
Ссылка
Для того, чтобы добавить/удалить файлы данных стандартных образцов в/из
градуировочного графика, обращайтесь к Разделу 5.3 «Создание
градуировочных графиков».
(f Примечание
После возвращения в окно «Обзор количественных результатов» ("Quantitation
Browser") из окна «Градуировочный график» ("Calibration Curve"), программа
просмотра автоматически проводит заново количественный анализ для
компонентов всех файлов данных, относящихся к измененному
градуировочному графику.
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 187
--- стр. 506 ---
,4 - Ручное интегрирование и идентификация пиков
Поле «Хроматограмма» состоит из закладок sample into. |
«Единичный» (Single) и «Инфо об образце» (Sample Info.). Обе закладки отображают
информацию о файле данных, выбранном в таблице количественных результатов.
В закладке «Единичный» (Single) отображается хроматограмма компонента,
выбранного в таблице компонентов, и можно проверить, найден ли пик и правильно
ли он идентифицирован. Хроматограммы (Мах: 5) ионов сравнения накладываются
на хроматограмму искомого компонента. Также под хроматограммой отображается
таблица информации об ионах сравнения.
Для этих хроматограмм можно вручную разметить пики (ручное интегрирование
пиков) или изменять название пиков (ручная идентификация).
1. Ручное интегрированиепиков
(1) Выберите Процесс > Интегрирование пиков > Ручное интегрирование
пиков (Process > Peak Integration > Manual Peak Integrate). Курсор на
хроматограмме превратится в вертикальную линию, выберите диапазон
времен удерживания для пика перетаскиванием курсора мышки. Появится
диалоговое окно «Базовая линия» (Base Line), в котором нужно выбрать, как
проводить базовую линию.
^ Примечание
Если проводится ручное интегрирование пиков, то идентификация пиков
будет проводиться автоматически.
2. Ручная идентификация
(1) Выберите Процесс > Ручная идентификация (Process > Manual
Identification). Курсор на хроматограмме превратится в вертикальную линию,
для идентификации нажмите на область времен удерживания пика. Пик
определится. Если пик определится неправильно, то это можно исправить
перетаскиванием идентификационного знака к нужному пику.
188 GCMS-QP2020 /GCMS-QP2010SE
--- стр. 509 ---
у .
ф 9 Обзор данных
1 Обзор
В окне «Обзор данных» одновременно могут отображаться хроматограммы и спектры
множества файлов данных. Окно «Обзор данных» состоит из ячеек, содержащих
информацию. Каждая ячейка может отображать хроматограмму и спектр, которые
загружены из единого файла данных, и с увеличением количества ячеек одновременно
может отображаться информация максимум о 64 ячейках (по 8 ячеек по горизонтали и
вертикали). Работая с ячейкой (увеличивая, изменяя время удерживания и т.д.), можно
одновременно выполнять операции с хроматограммой и спектром в каждой ячейке.
Удалив закладки, можно работать с ячейками индивидуально.
9.1.1 Окно «Обзорданных»
Откройте GCMS Browser и нажмите на иконку Вспомогательной панели
обзора данных. Откроется окно «Обзор данных».
Панель заголовков
V
Ч Главная панель /
):..ГП Ц
и И ||Д |_
Панель инструментов Ячейка хроматограммы Ячейка информации об образце
Вспомогательная панель Проводник,
Ячейка Кнопка Закладки
Панель Focus
Панель заголовков Отображает имя приложения, пользователя, активне окно и
файл.
Главная панель Отображает пункты меню, которые доступны в активном окне.
Панель
инструментов
Отображает кнопки команд, которые доступны в активном
окне.
Вспомогательная
панель
Список иконок команд, соответствующих общей
последовательности операций.
Проводник данных Можно легко открыть файл данных или файл метода, щелкнув
два раза по иконке файла.
Ячейка
хроматограммы
Отображает хроматограмму и информацию о ней с
указанными группой и массой (TIC, MIC. МС).
Ячейка спектра Отображает спектр и информацию о нем для указанного
времени удерживания.
Ячейка информации
об образце
Отображает информацию об образце (имя файла метода,
записано с помощью, дата записи данных и д.т.) для файла
Ячейка
В ячейку можно загружать один файл данных. В окне «Обзор
данных» одновременно может отображаться информация
максимум О 64 ячейках (по 8 ячеек по горизонтали и вертикали)
GCMS-QP2020/GCMS-QP2010SE
--- стр. 510 ---
9 Обзор данных
9.1 Обзор
Кнопка Закладки Если кнопка закладка для ячейки нажата (обозначена
зеленым), то ячейка получает информацию от других ячеек.
Панель Focus Она отображается для закрепленных ячеек. Команды меню
действительны для ячеек с панелью focus.
9Л.2 Как открыть файл данных
7. Нажмите на закладку «Данные» (Data) в проводнике данных.
2, Дважды щелкните по нужному файлу данных. 'm J
Откроется окно «Выбрать тип данных» ("Select Data Type").
Select Data Type
pDaie Type—
T* Chfoinatogram
Specttun
^ Sample Intormabon
Ш ,
ТидЫСЛ--------------------
(• Load Data to Cunent Cel
T* Open at New Cel
rCel Location—
C Rightward
(• Downward
Cancel
He^
3* Выберите тип данных (data type) и целевые ячейки.
Параметр Описание
Тип данных
(Data Туре)
Хроматограмма (Chromatogram); Отображает хроматограмму и
информацию 0 хроматограмме. Спектр (Spectrum); Отображает
спектр и информацию о спектре.
Целевые
ячейки
(Target Cell)
Загрузить данные в текущую ячейку (Load Data to Current Cell):
Загружает данные в выбранную в данный момент ячейку.
Открыть как новую ячейку (Open as New Cell);
Добавляет новую ячейку.
Положение
ячейки
(Cell Location)
Справа (Rightward):
Добавляет ячейку в столбец. Если выбрано «Открыть как новую
ячейку» (Open as New Cell), система просмотра добавляет такое же
количество столбцов, сколько файлов данных существует, и затем
загружает файлы данных в первую строку.
Снизу (Downward):
Добавляет ячейку в строку. Если выбрано «Открыть как новую ячейку»
(Open as New Cell), система просмотра добавляет такое же количество
строк, сколько файлов данных существует, и затем загружает файлы
данных в первый столбец.
4, Файл данных загружается в указанную ячейку.
192 IGCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE iims'ff гг ■
--- стр. 511 ---
i
у .
1_______________^____________________
V V
1 1 1 |,,/У,Г 1,^
9 Обзор данных
9.1 Обзор
9.1.3 Изменение схемы ячеек
Укажите количество ячеек, отображаемых в окне.
/• Нажмите на иконку Расположение ячеек (Cell Arrangement)
на вспомогательной панели. Откроется окно «Расположение
ячеек» {"Cell Arrangement").
1,1,.1
1,1,
lij.
Cell
Aftangemenl
Cell Arrangement XJ
СИ Created
Row |з
7 ISctol Model
Cel Displayed
X Col |2
Row |3 X Col |2
OK 1 Cancel Help
2. Необходимо осуществить следующие настройки.
Параметр Описание
Созданные ячейки
(Cell Created)
Делит окно «Обзор данных» на указанное в сетке число ячеек.
Строка (Row):
Укажите количество строк.
Столбец (Col.):
Укажите количество столбцов.
Режим прокрутки
(Scroll Mode)
Если отмечено, то появляются горизонтальная и вертикальная
панели прокрутки.
Отображаемые
ячейки (Cell
Displayed)
Укажите количество строк и столбцов, которое будет
одновременно отображаться в окне «Обзор данных».
Доступно, только если выбран режим прокрутки.
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 193
--- стр. 512 ---
9
> 9 Обзор данных
,2 Работа с ячейкой хроматограммы
Это окно отображает хроматограмму с указанными группой и массой (TIC, MIC, МС).
Отображенные хроматограммы определены в таблице фрагментов. Хроматограммы
либо наложены друг на друга, либо отображаются друг лод другом. Если анализ
лроводился в режиме нескольких грулп (установлен режим SIM), то отображается
хроматограмма только для одной группы. Чтобы изменить группу, нужно выбрать
«След группа» (Next Group) или «Пред. Группа» (Previous Group) в меню «Вид»
(View).
9.2.1 Установки отображенных хроматограмм
Хроматограммы, отображенные в ячейке хроматограммы, определены в окне «Таблица
фрагментов» (Fragment Table).
/. Выберите Вид > Таблица фрагментов (View > Fragment Table), чтобы
открылось окно «МС таблица фрагментов» ("MS Fragment Table").
2, в окне «МС таблица фрагментов» ("MS Fragment Table") выберите TIC, MIC или
Нет (None). Также укажите m/z и факторы усиления. Если отображена
хроматограмма MIC, то нужно заблаговременно создать таблицу MIC. Чтобы
редактировать таблицу MIC, нажмите Метод > Загрузить формат данных
(Method > Data Load Format).
9.2.2 Работа с другими ячейками
Если нажать на кнопку Закладка, кнопка активируется (станет зеленой), и при
работе с ячейкой можно выполнять те же операции, что и с другими А1
закрепленными ячейками.
/. Если Вы увеличиваете поле хроматограммы, то хроматограммы в других
ячейках точно также увеличиваются.
2. Если дважды щелкнуть по хроматограмме, то в ячейке спектра
появится спектр, соответствующий этому времени удерживания.
194 GCMS-QP2020 /GCMS-QP2010SE
--- стр. 513 ---
9 Обзор данных
9.2 Работа с ячейкой хроматограммы
3* Если выполняется расчет спектра для хроматограммы, то также проводится
расчет спектра для того же временного интервала и в других ячейках
хроматограмм, и рассчитанный спектр появляется в каждой ячейке спектра,
которые были загруженный изтого же файла данных.
Примечание
Если время удерживания находится в интервале измерений FASST, то
отображается Зсапспектр.
9.2.3 Изменение масштаба
7. Чтобы установить масштаб хроматограммы, выделите участок
хроматограммы или нажмите на иконку Настройки изображения
(Display Settings) на вспомогательной ланели.
2, Когда откроется окно «Настройки хроматограммы» ("Chromatogram
Settings"), проведите следующие настройки.
Setting
rhroniatogram Settings
Display Mode-
(• Overlay
^ Siad^
Seitirijji^
Inlensky: fo
Time: 15.75
OK
Cvicel
(2560951
[8l4
Initialize
Help
l~ Displ^ Chromatogram Information
Параметр Описание
Режим отображения
(Display Mode)
Выберите Наложить или Разместить последовательно.
Настройки диапазона
(Range Settings)
Если отмечен пункт «Настройки диапазона» (Range Settings),
можно устанавливать масштаб по оси интенсивности и по оси
времени. Если этот пункт не отмечен, то хроматограмма
отображается от начального до конечного времени анализа
для текущей группы. Нажмите на кнопку Инициализировать
(Initialize), чтобы вернуть в исходное состояние оси X и Y.
Показать
информацию о
хроматограмме
(Display
Chromatogram
information)
Выберите, показывать ли информацию о хроматограмме.
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 195
--- стр. 514 ---
9 Обзор данных
9.2 Работа с ячейкой хроматограммы
9.2.4 Печать изображения ячейки
7. Чтобы распечатать отчет, выберите Файл > Печать изображения выбранной
ячейки (File > Print Image for Selected Cell), и появится окно «Редактор отчета»
(Report Editor). (Формат отчета уже загружен.)
2, Чтобы изменить формат отчета, щелкните дважды по пунктам и редактируйте
окно свойств. Если выбрать Файл > Сохранить формат файла как (File > Save
Format File As), то Ваши изменения сохранятся как файл отчета под именем
«Обзор данных МС, отчет для хроматограммы.qgr» ("Data Browser MS
Chromatogram Report.qgr"), и будут использоваться для следующей печати
изображения ячейки хроматограммы.
Зь Если формат менять не нужно, то просто нажмите на иконку Печать
(Print) на вспомогательной панели. Отчет распечатается.
Print
196 GCMS-QP2020 /GCMS-QP2010SE
--- стр. 515 ---
9 Обзор данных
3 Работа с
V W
ячеикоиспектра
в этом окне отображается спектр для выбранного времени удерживания.
9.3.1 Показать спектр для выбранного времени удерживания
/. Дважды щелкните по ячейке хроматограммы в месте нужного времени
удерживания. В этом случае нужно закрелить закладку на ячейках
хроматограммы и спектра.
9.3.2 Вычитание спектра
7. Закрепите закладку в ячейке спектра и нажмите на иконку Вычесть
Спектр (Subtract Spectrum) на панели инструментов.
2, Закрепите закладку в ячейке хроматограммы, дважды щелкните по
ячейке хроматограммы, чтобы указать нужное время удерживания.
Произойдет вычитание спектра, и результат появится в ячейке
спектра.
Lj
Ссылка
Для более подробной информации об усреднении спектра или о вычитании
усредненного спектра обратитесь к Разделу 4.2.2 «Усреднение спектра и
работа с фоном».
9.3.3 Выполнение поиска по библиотеке для спектра
7. Выберите Процесс > Поиск по библиотеке для текущего спектра
(Process > Similarity Search for Current Spectrum). Если имя файла
библиотеке не указано для поиска, укажите в закладке «Поиск по
библиотеке» (Similarity Search) в окне «Качественные
параметры» (Qualitative Parameters) и выберите Процесс > Поиск по
библиотеке для текущего спектра (Process > Similarity Search for
Current Spectrum).
QuaHAlive Psiameleti
SiriMySevch | 8в1вг1|С1п1пйея|
iibtityFItNtii*:
C\GCMSs)U^'ll)ray\NISn47LIB J
■J
J
J
J
Mh£l:
Eod^uKh Г М«с4<£ам
S«ttch CtwH No PicOm c^
(25 3
Г * Do n d rc *jd > d ifirW e hto
Г * B * ''* '* * Search
P Rot JndeHAfcpw arice
_1________1______ЛМ —« 11— 1'
___________1 ► J
П Cancel H e k)
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 197
--- стр. 516 ---
9 Обзор данных
9.3 Работа с ячейкой спектра
2, Откроется окно «Результаты поиска по библиотеке» {"Similarity Search
Results").
to f~ tvdvw 1 i МЙ t> tm M . p u n
e Г т«> ^ф 1 о ру> tt P bH id. ix»c^
07 p ix1h»44>Aa«(>Qoactwwr<* П 2>4у«а19(]мр
07 Г
05 Г 44<ehc.yH*wi|«*rww«
05 П
06 Г B «rw p meOanpop)» W
ISOCICHIM l«tSn07lje
150C1W140 W$T107Ue
I50C3HI002 MST107U8
I50C1№1«0 W$T107U0
195CCH1MI3 WST107LB
150C10H140 NlSn07UO
150C1CH140 Nltri07UO
S d
T«o-
toio itko iifti tTio take zde aio
I 1» Rwid. *{1 iwO<»cB|0 t t Pherat рш сЪ Л ^ U tt <<1W07»tww»4i»4 tt
Ч ’0*
7».
20-
0»
BMtPMIt 121/ 10DI
Ч ,fih j | ’Kur.1,uii a , ' . , ,i.,, _ _to itko iol« m o 30^0 aiko зобо
Ы$» St 71 о M(4V>A150 Sm * 1)«21
Casd P»«nol.4<1 ■■>>0 «o hO » Phmol pwc*uSt-ttp-wcOuoO*Mnoltl*<1 tt *-iw-
FomJ* C10H14O RelIndK 0
□iMFlie NoOm FU^
9.3.4 Работа c другими ячейками
Если нажать на кнопку закладка, кнопка активируется (станет зеленой), и при
работе с ячейкой можно выполнять те же операции, что и с другими
закрепленными ячейками.
AJ
1, Если бы увеличиваете спектр, то спектры в других ячейках
увеличиваются таким же образом.
2, Если дважды щелкнуть по спектру, то появится хроматограмма
для m/z в ячейке хроматограммы.
198 GCMS-QP2020 /GCMS-QP2010SE л т т
--- стр. 517 ---
9 Обзор данных
9.3 Работа с ячейкой спектра
9.3.5 Изменение масштаба
/. Чтобы установить масштаб спектра, выделите участок спектра
или нажмите на иконку Настройки изображения (Display
Settings) на вспомогательной панели.
2» Когда откроется окно «Настройки спектра» ("Spectrum
Settings"), проведите спедующие настройки.
Display
Settings
Spectrum Settings
Intensity: fo
tn/t 58.00
|829926
1255.00
z i
InKialee
OK
Cencel
Help
r~ Display Spectrum Inlotmalion
Параметр Описание
Настройки диапазона
(Range Settings)
Если отмечен пункт «Настройки диапазона» (Range Settings),
можно устанавливать масштаб по оси интенсивности и по оси
m/z. Если этот пункт не отмечен, то спектр отображается от
начального до конечного значения m/z анализа для текущей
группы. Нажмите на кнопку Инициализировать (Initialize),
чтобы вернуть в исходное состояние оси X и Y.
Показать
информацию О
спектре (Display
Spectrum
Information)
Выберите, показывать ли информацию о спектре.
9.3.6 Печать изображения ячейки
/. Чтобы распечатать отчет, выберите Файл > Печать изображения выбранной
ячейки (File > Print Image for Selected Cell), и появится окно «Редактор отчета»
(Report Editor). (Формат отчета уже загружен).
2, Чтобы изменить формат отчета, щелкните дважды ло пунктам и редактируйте
окно свойств. Если выбрать Файл > Сохранить формат файла как (File > Save
Format File As), то Ваши изменения сохранятся как файл отчета под именем
«Обзор данных МС. отчет для спектра.qgr» ("Data Browser MS Spectrum
Report.qgr"), и будут использоваться для следующей лечати изображения ячейки
слектра.
3. Если формат менять не нужно, то лросто нажмите на иконку Печать (Print) на
вспомогательной панели. Отчет распечатается.
Л
Print
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 199
--- стр. 518 ---
> 9 Обзор данных
9 .4
Сохранение схемы окна «Обзор данных»
В окне «Обзор данных» можно сохранять информацию по каждой ячейке, например,
имя файла данных, тип данных, положение ячейки, и т.д., как файл схемы (*.lyt).
Открывая файл схемы, можно легко перезагрузить серии файлов данных,
относящихся к каждойячейке.
/. Выберите Схема > Сохранить файл схемы как (Layout > Save Layout File As)
Ссылка
Для получения информации о том, как работать с диалоговым окном «Сохранить
файл как» ("Save File As"), обратитесь к Разделу 2.9.2 «Как открывать и
сохранять файлы».
GCMS-QP2020/ GCMS-QP2010SE 200
--- стр. 529 ---
10 Обслуживание
10.3 Чистка ионного источника и отражающего электрода
10.3.3 Чистка ионного источника и отражающего электрода
7. Почистите детали наждачной бумагой. Обратитесь к Разделу 10.3.4
«Необходимые материалы», стр.211 .
^ Примечание
Меры предосторожности при чистке ионного источника и отражающего электрода:
1. Будьте аккуратны при чистке, чтобы не погнуть отражающий электрод.
.2. Удалите пыль с поверхности при помощи пневмонической пушки.
5. Проведите очистку ультразвуком в ацетоне или в петролейном эфире.
4 * * Сушите примерно 30 мин при 90 - 120 ®С. Если анализируются следовые
количества веществ или легкосорбирующиеся компоненты, прокалите при 400 “С
в течение часа в доступной для приобретения печи.
5. Храните сухой ионный источник и отражатель в чистой коробке.
^ Примечание
Не чистите изолятор. Замените грязный изолятор на новый.
(ИЗОЛЯТОР; P/N225-01068)
Удаление пыли с поверхности
Чистка
□
Ацетон
(Петролейный
эфир)
Сушка
Чистка
ультразвуком
Рисунок 10.14 Чистка ионного источника и отражающего электрода
10.3.4 Необходимые материалы
7. Наждачная бумага
• P/N 085-35124-02 (грубая обработка, 20 sheets)
• P/N 085-35124-03 (тонкая обработка, 20 sheets)
Если детали сильно загрязнены, то примените сначала наждачную бумагу тонкой
обработки, а потом наждачную бумагу грубой обработки. Если детали слегка
загрязнены, то примените только наждачную бумагу тонкой обрабоотки.
^№ 1И Ш 1 GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 530 ---
п
ф 10 Обслуживание
, 4 Обслуживание вакуумного насоса
В этом разделе описывается, как менять масло в роторном насосе и как заменять
смазку в турбомолекулярном насосе. Масло в роторном насосе остается горячим
после выключения системы. Подождите хотя бы 10 минут, перед тем, как начинать
техническое обслуживание.
10.4.1 Замена масла в роторном насосе
в роторном насосе (модель Е2М1.5) требуется менять масло через каждые 3000
часов. Масло нужно менять, чтобы избежать ухудшения уровня вакуума, утечек
масла и появления шума, превышающего норму.
Для насоса нужно использовать масло с должными характеристиками. Используйте
только чистое масло следующей спецификации; масло для роторного насоса
«Ultragrade» 15 1L (P/N 017-30163-11).
Процедура замены масла
А ОСТОРОЖНО
Опасность тяжелых ожогов. Масло в роторном насосе остается горячим сразу
после выключения системы. Подождите хотя бы 10 минут, перед тем как
начинать техническое обслуживание.
Вакуумный разъем
* И ) , |'1
'ни’
Заглушка маслоналивного патрубка
Выходноеотверстие
Мотор
Измеритель уровнямасла
Пробка сливного отверстия
Рисунок 10.15 Роторный насос
2 12 GCMS-QP2020/GCMS-QP2010SE if "fl
--- стр. 531 ---
10 Обслуживание
10.4 Обслутмеаниевакуумнопэнасоса
1, Выключите прибор, как описано в Разделе 2.4.2 «Выключение прибора»,
стр. 24.
2 , ПодождитекакминимумЮмин.
3, Выключите мотор вакуумного насоса.
4* Взяв подходящий контейнер и надев резиновые перчатки, снимите пробку
со сливного отверстия и слейте масло. Будьте осторожны; при снятии
крышки масло может разбрызгиваться.
5. После того, как масло слито, временно верните на место пробку сливного
отверстия и включитемотор.
6. Нажмите на иконку Контроль вакуума (Vacuum Control) на
вспомогательной панели, чтобы открыть диалоговое окно «Контроль
вакуума» ("Vacuum Control").
■
Vacuum
Coniial
Vac uutn (.o ntro l
Auto Startup
Not Raady
Jjx|
Auto fehytdcwn Close
yacuum Reslait Mode
Advanced»
Рисунок 10.16 Диалоговое окно «Контроль вакуума» ("Vacuum Control")
7. Нажмите на кнопку Подробнее (Advanced) в нижней части окна, чтобы
войти в систему ручного оперирования. Нажмите на кнопку Старт (Start)
роторного насоса смежную с пунктом «Замена масла роторного насоса»
(Rotary Pump oil replacement) в группе «Вакуумная система» (Vacuum
System).
vecuutn Loot rot
AutoSt*^
J]x|
£kee
NMReadv ^ P yeaun Restart Mode
VaeiA/n System*
Ion Source Meetec Q ( | OFF
'ifb o Moieculw R um piQ l
Mcieculef Риц?; Q |
Start
VertVehre □ose
Slop Ф
Open I
GC System
OC'systeirn
^lowCortrolBr(lJne1) Q |
OFF
ofT
Vacuum Momtoi ---------------------------------
LoweiVacuun >3.0еЧЮ2 Pa Hi^cerVacuarL
Рисунок10.17 Диалоговое окно «Дополнительные вакуумные настройки»
("Advanced VacuumControl")
8 , Оставьте роторный насос включенным на 5 -10 сек. Насос будет работать,
собирая масло оставшееся внутри.
9ш Нажмите кнопку Стоп (Stop) роторного насоса в диалоговом окне «Контроль
вакуума» ("VacuumControl").
GCMS-QP2020 / GCMS-QP201 OSE 213
--- стр. 554 ---
п
^10 Обслуживание
, S Подключение ПК к прибору
В ЭТОМ разделе приведено описание того, как подключить МС блок к компьютеру и
установить МС драйвер.
10.8.1 Подключите ПК к прибору
МС подключается к ПК с помощью кабеля USB.
Вставьте один конец кабеля в USB разъем ПК, а другой - в USB разъем на
задней стенке МС блока.
Какие-либо другие установки не требуются.
Примечание
Всегда используйте USB кабель, рекомендуемый Shimadzu.
Как следует подсоедините USB кабель, чтобы предотвратить возможность
его отсоединения.
10.8.2 Установка драйвера для МС
Примечание
Программа GCMSSolution должна быть установлена до установки драйвера
для МС.
В Windows Vista драйвер устанавливается автоматически, когда МС подсоединяется
к ПК с помощью USB кабеля. В Windows ХР установите драйвер согласно
следующей процедуре:
7. Подключите МС к ПК с помощью USB кабеля. Включите компьютер. Windows
автоматически обнаружит новое оборудование и откроется диалоговое окно
«Найдено новое оборудование» («Found New Hardware Wizard»).
2, Выберите «Нет, не в этот раз» (”No, not this time") и нажмите на кнопку
Далее (Next). Откроется следующее окно.
Found New H«rd«Feic Wizetd
Welcome to the Found New
Hardware Wizard
WMowt Hd wwcti >« cunn 4П4 i«d«M by
loo^uig on ifou computer, on the >
Wndowi Update Web idw leidnyou pamraonl
RMdajn>.*eviMk«
C<n WndoM соллМ to Wrdom Uodale to lOOKh loi
scftvw o?
OTM.twtnOOrdr
^Y ot, noMendevofylrwl comect Adfrvico
Г.-Цо.Д«Вв
Ciek NM to cofanjo
236
Рисунок 1 0.47 «Найдено новое оборудование» ("Found New Hardware Wizard")
[GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 555 ---
10 Обслуживание
10.8 Подключение ПК к прибору
3. Выберите «Установить программу автоматически (Рекомендуется)» ("Install
from the list or specific location (Advanced)") и нажмите на кнопку Далее
(Next). Установка драйвера начнется автоматически.
Found New lUrdwsre W i/«td
Welcome to the Found New
Hardware Wizard
f wuard rtsial «efttvee fcr
ShmaiAu GCHSOP2010
*) If youf hefdwwe caiM «nth лп mtlalMiOA CO
^ 01 (lo(ipy intoil it mm.
Wh4 do >oj the vicerd lo
О |ruJei the saftv«4fe auiomabcaly [Recommendedl
Ы or^eedk bcehon |AdvercedJ
Cbdi Neo to coNrue
РисунокЮ.48 «Найдено новое оборудование» ("FoundNe\wHardwareWizard")
4, Выберите "Поиск лучшего драйвера", введите "C"\GCMSsolution\Program" в
адресной строке и нажмите на кнопку Далее (Next).
Found NewMordware WOatd
Pleau choose fo»M towch and nslalobon орГют
® SoiKh k> (w Ьм dn« n Ihme bcakcns
Uwlha check boiei below lo M ot ovoid ihe <We<4 wocK >dch k U m beat
РеПо Old lemovM leado The bow *»eiloizid*i be needed
n S e e re h n n c n e O le g ie d o lllc m i COAOM. |
0 Inckjdi (he Isciben n he leoeh
C:\GCMS>onjcn\Piogain v | Biowee |
О Cent eeiich. I wl chooie the drver lo nslel
ChooM (hie epbon lo eeleoi he device dive> bom a itl Wmdowe dooe noi guoenlee tial
(he (bivei you chooee ><■ be the bed meloh lot ycu hodvwe
Г <Bed. _JU-,
Рисунок10.49 "Пожалуйста, задайте параметры поиска и установки» ("Please
choose your search and installation options")
Установка драйвера начнется автоматически.
Found New Mardwaic Wlnaid
Pleate wek whale the wuead intlelli the tohoe
SHIMAOZU USeZO Conbolo
о
Sebne a ayalaei leiloae core and backng uo dd Нее a
case you aytiain neada to be leetoaed n iho luiee
Рисунок 10.50 «Пожалуйста, подождите, пока установится драйвер»
("Please wait whiiethe wizard installs the software")
rsrwta hrt'li GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 237
--- стр. 556 ---
10 Обслуживание
10.8 Подключение ПК к прибору
5. Если появится нижеследующее сообщение, то нажмите на кнопку «Все
равно продолжить» [Continue Anyway].
Il«r(hi>«r* Im ullatlon
The hardwae
S HIHADZU use 2 0 C oM v
h«i notpeeaedWrdeMBLogelet^Qlo veityii cwpelfcily
CuMnnQ ihetaleboH el Hie wrftieeia Я|М 1Г
01 doeUli^o №e cMMct oporoboA of tow tfeleao
oiKhor iBMiioto^ or n tfw hitwo MictOMlI ebon^
recomwoMt» Ihol |w ekop this intlelBliari fmm and
conloot the heidwie vondof tof sofltMio ihot hot
pesfod WifMfcNm Lopo lisling.
ficnbsieA ryw et* ' B S T D P iniiatabcri |
Рисунок 10.51 Установка оборудования ("Hardware Installation")
6. Когда отобразится нижеприведенное окно, нажмите на кнопку Готово (Finish).
found New Ifordwore W i;«id
Completing the Found New
Hardware Wizard
The wcBfd has fHihed ratsIriQ tm aoftwere hn
^ SHIMAD2UU5B20C«*dhr
Qcfc F noh lo doia the >«Mid
Рисунок 10.52 «Завершение установки нового оборудования»
("Completing the Found New Hardware Wizard")
Используйте следующую процедуру, чтобы убедиться, что МС драйвер
установлен должным образом.
7. в меню Пуск (Start) выберите Панель управления (Control Panel).
Interoel
0^^ t m«l
/SL S e c C c^e cK A ccK sa n OЩг
nSN i ptuTf*
- tVdsPlever©
'"Г v,dHjuw5>a?
%
^ My Documents
И» Recent Document»
J j My Picture»
._уМуМсик
ht)f Compute»
1^ C e K T O l^S rW
PiMari md Fexn
S^ndpnd>«oort
C7
Рисунок 10.53 Меню Пуск
238 [GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE л т т
--- стр. 567 ---
11 Диагностика неисправностей
11.1 Неисправности в эксплуатации и меры по их устранению
Рисунок 11.62 Нет пиков или пики слишком маленькие
Сообщение во время анализа "Детектор перегружен"
Включите филамент после того, как
растворитель полностью выйдет. Если пики
выходят до растворителя, используйте время
включения и выключения филамента.
Рисунок 11.63 Ошибки во время анализа
г '.л ti . GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 249
--- стр. 568 ---
f f
11 Диагностика неисправностей
,2 Защитные функции вакуумной системы
В ЭТОМ разделе описываются функции защиты, если в вакуумной системе обнаружена неисправность.
11.2.1 Обзор
Три параметра отслеживают набор вакуума в GCMS-QP2020 / GCMS- QP2010SE.
Защита системы происходит, когда в работе обнаружена ошибка.
• Состояниетурбомопекулярногонасоса.
• Остаточное давление турбомолекулярного насоса. (Остаточное давление
показывает низкий вакуум в окне «Мониторинг прибора» ("Instrument Monitor"})
• Вакуум в корпусе анализатора. (Значение вакуума показываетвысокий
вакуум в окне «Мониторинг прибора» ("Instrument Monitor"))
Высокий вакуум не показывается, когда ионный измеритель установпен на «Ничего»
("None") в окне «Конфигурация системы» (System Configuration).
Высокий вакуум отображается только для модели GCMS-QP2020.
11,2.2 Функционирование защиты____________________________________
/. Филамент, напряжение на детекторе и питание выключаются, когда
происходит следующее:
(1) Низкий вакуум (больше, чем 100.0 Па (25.0 Па для модели GCMS-QP2010 SE)).
(2) Турбомолекулярный насос в состоянии "Не готов".
(3) Высокий вакуум (больше, чем 1 .ОЕ-2 Па).
Филамент. напряжение на детекторе и питание опять включаются, если
достигнуты следующие условия.
(1) Низкий вакуум (меньше, чем 80.0 Па (20.0 Па для модели GCMS-QP2010SE)).
(2) Турбомолекулярный насос в состоянии Тотов".
(3) Высокий вакуум (меньше, чем 0.8Е-2 Па).
2. Вакуумная система автоматически отключается, если одно или более из
следующих состояний продолжается более 5 минут.
(1) Низкий вакуум (больше, чем 100.0 Па).
(2) Турбомолекулярный насос в состоянии "Не готов".
СИД вакуумной системы мигает красным, когда отключается вакуумная система.
250 GCMS-QP2020 /GCMS-QP2010SE
--- стр. 569 ---
А
Приложение А Обработка пиков
и операции с масс-спектром
Параметры интегрирования и обработки пиков
Этот раздел описывает алгоритмы детектирования пиков и виды обработки пиков,
которые могут быть применены. Описанные параметры могут использоваться в
комбинации, чтобы должным образом обнаруживать и идентифицировать пики.
АЛЛ Параметры интегрирования
в таблице ниже описаны параметры обработки пиков в порядке, в котором
происходит обработка. При необходимости дается диапазон установок. Величины
значений, используемых по умолчанию, даются в круглых скобках.
Обычно, величины значений, используемых по умолчанию, используются для
правильного обнаружения пиков. Для группы хроматограмм определите
оптимальные значения, обратитесь к Разделу А,5.1 "Обработка пиков".
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 251
--- стр. 570 ---
♦
Приложение А Обработка пиков и действия с масс-спектром
А.1 Параметры интегрирования и обработки пиков
Порядок обработки
пиков
Параметр Описание диапазона
(величины) Комментарии
Ширина Мин. ширина пика Устанавливает ширину на полувысоте
0.04-200 сек
(2.0 сек)
самого узкого пика
время анализа.
_ / 1
, встречающегося во
у \ Ширина на
Наклон Чувствительность
обнаружения пика
0 -4Е+11 /мин.
(100.0/мин.)
Чувствительность обнаружения пика
Наклон = tan 9
Способ Авто (Площадь) Автоматически устанавливается наклон
обработки
пика
так. чтобы число полученных пиков
было точно определенным. Если после
установления наклона указанное число
пиков не достигается, то включаются
пики с наибольшей площадью до тех
пор, пока не будет достигнуто указанное
число пиков.
Авто (Высота) Автоматически устанавливается наклон,
так чтобы число полученных пиков было
точно определенным. Если после
установления наклона указанное число
пиков не достигается, то включаются
пики с наибольшей высотой до тех пор,
пока не будет достигнуто указанное
число пиков.
Подробно Задайте параметр. Если обработка
пиков проводится в автоматическом
режиме, то конечное значение наклона
может меняться в таблице обработки
пиков.
Количество Максимальное Если обработка пиков проводится в
пиков количество автоматическом режиме, то можно
размечаемых установить количество размечаемых
пиков пиков. Для некоторых хроматограмм
заданное количество пиков может быть
невозможным для достижения.
Детектирование пика
В
^ с .
252 GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 571 ---
--------.Ц Д .1 ■ -у . ■ _________________________________________
Приложение А Обработка пиков и действия с масс-спектром
А.1 Параметры интегрирования и обработки пиков
Порядок обработки
пиков Параметр
Описание
диапазона
(величины)
Комментарии
Обработка базовой
линии
В
Дрейф
С D
Величина колебания
базовой линии
-1Е+7 - 1Е+7 /мин
(О = автоматическая
обработка)
Различие между пиком и дрейфом
базовой линии.
/ /
Базовая пиния
Исправление базовой линии выполняется
автоматически, когда дрейф равен 0.
Подробнее смотрите Раздел А. 1.4
"Дрейф".
Обработка плохо
разделившихся
пиков
ik j.
f 1
Вертикальное Хвост
разделение
Измерение
площадей пиков
в
Нет Автоматический Если пики плохо разделились, то их
обычно делят в точке минимума
вертикальной линией, перпендикупярнсй
к базовой линии. В зависимости от
ширины минимума между пиками их
можно разделить базовой линией.
Подробнее смотрите Раздел А. 1.5
"Обработка плохо разделившихся
пиков".
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 253
--- стр. 572 ---
Приложение А Обработка пиков и действия с масс-спектром
А.1 Параметры интегрирования и обработки пиков
Порядок обработки
пиков Параметр
Описание
диапазона
(величины)
Комментарии
Другое TDBL. Время изменения
ширины и наклона
0 -10000 мин
В заданное T.DBL время, параметр
ширины пика удваивается, а параметр
чувствительности определений делится
пополам, Процесс проводится
автоматически, если этот параметр равен
0, Подробнее смотрите Раздел А.1,6
"T.DBL"
Мин.
Площадь/
высота
Мин. Площадь/высота
0-10^
Пики с площадями (или высотами),
которые меньше этого значения,
исключаются из поиска по библиотеке и
из количественной обоаботки.
Метод
сглаживания
Нет
Стандартный
Сави141о <1й-Голай
Билатеральный
Для хроматограмм с большими
шумами разметка пиков при
нормальных условиях обработки
может быть выполнена некорректно. В
таких ситуациях применение
скользящего среднего может провести
дополнительное сглаживание.
Сглаживание не проводится.
Проводит усреднение по скользящему
среднему
Сглаживание проводится по методу
Савицкого-Голая,
Сглаживание проводится по
билатеральному методу.
Ширина
сглаживания
Диапазон времени
проведения
сглаживания по
скользящему среднему
0 - 200 сек
Этот параметр определяет диапазон
времени, в течение которого
проводится усреднение.
3-25 точек
0,1 - 7 сек
Используйте только нечетные числа,
при задании количества точек
сглаживания в методе Савицкого-Голая.
Для билатерального метода значения
интенсивностей точек внутри временного
диапазона задана в этой опции как
усредненное значение.
Интенсивность
сглаживания
Основано на различиях
в данных
интенсивности
1 - 65535
Этот параметр используется только для
билатерального метода сглаживания.
Если интенсивность сглаживания
повышается, то точки, сильно
отличающиеся по интенсивности, будут
сглаживаться.
Кол-во раз
сглаживания
Повторения
сглаживания
0-99
Для данной хроматограммы эффект
сглаживания может бьп-ь увеличен
повторением процедуры скользящего
среднего. Этот параметр
устанавливает количество повторений.
254 GCMS-QP2020 /GCMS>QP2010SE
--- стр. 573 ---
Приложение А Обработка пиков и действия с масс-спектром
А.1 Параметры интегрирования и обработки пиков
А.1.2 Ширина
Ширина - это наиболее важный параметр для получения оптимальных результатов
при обработке пиков.
Чтобы установить ширину, определите самый узкий пик, который будет
идентифицирован на хроматограмме. Используйте значение для ширины меньше, чем
значение ширины этого пика на полувысоте. Разметка проводится для пиков, у
которых ширина приблизительно равна 1/4 установленной ширины.
Если неправильно установлена ширина, то возникнут ошибки в обнаружении и
определении площади пиков. Параметр Ширина существенно изменяет способ
обработки пиков. Используйте значение, которое соответствует самому узкому
пику, который нужно проанализировать, чтобы установить этот параметр.
^ Примечание
Удаление нежелательных пиков с помощью параметра Ширина
Пики шума обычно более узкие, чем целевые пики. Использование ширины
наименьшего целевого пика при задании значения параметра Ширина
исключит пики шума из процесса обработки пиков.
Примечание
Ион сравнения и ширина
Ион сравнения является важным фактором, необходимым для идентификации
соединений. Пики, для которых разница между временем удерживания пика
иона сравнения и временем удерживания целевого иона меньше значения
Ширины, причисляются к пикам иона сравнения. Если установлено
чрезвычайно низкое значение для параметра Ширина, то соотношение ионов
сравнения не может быть вычислено, даже если пик детектирован.
М ? GCMS-QP2020/GCMS-QP2010SE 255
--- стр. 574 ---
Приложение А Обработка пиков и действия с масс-спектром
А.1 Параметры интегрирования и обработки пиков
A.L3 Наклон
Определение пика при использовании параметра Наклон проводится, как показано на
диаграмме, приведенной ниже. Наклон пика - это линейный наклон начала пика.
Началом пика считается точка, в которой наклон пика становится больше заданного значения.
Концом пика считается точка, в которой наклон становится меньше, чем
отрицательное значение заданной величины.
Начальная и конечная точки рассчитываются делением на четыре значения параметра
ширины.
Наклон влияет на чувствительность определения пика.
С возрастанием величины значения наклона уменьшается чувствительность обнаружения
пиков. Наоборот, с уменьшением величины значения наклона возрастает чувствительность
обнаружения пиков, что позволяет определять даже широкие пики.
Рисунок А.2 Обнаружение пика и наклон
^ Примечание
критерии значения наклона
Оптимальное значение наклона для обработки пиков зависит от факторов,
таких как параметры шума и ширина пика. Для капиллярной ГХ установлено
следующее значение.
Наклон = высота наибольшего пикаУ2000
Например, если высота наибольшего пика равна 146896 единиц, то
значение наклона устанавливается примерно равное 70 (/мин).
Высоту наибольшего пика можно легко получить в окне «Анализ данных»
(«Data analysis») или в окне «Сравнение данных» ("Data Comparison").
Если размечается слишком много нежелательных пиков, удваивайте
значение наклона до тех пор, пока не получите желаемый результат.
Наоборот, если не размечаются целевые пики, уменьшайте вдвое значение
наклона до тех пор, пока они не разметятся.
256 GCMS-QP2020 /GCMS-QP2010SE
--- стр. 575 ---
Приложение А Обработка пиков и действия с масс-спектром
А.1 Параметры интегрирования и обработки пиков
АЛ.4 Дрейф
/. Автоматическое проведение базовой линии (Дрейф = 0)
Базовая линия будет проводиться автоматически, когда значение
дрейфа равно 0. Два пика считаются плохо разделившимися, если
ширина минимума между этими пиками (12) меньше, чем оценочная
ширина на полувысоте первого (из этих двух) пика (Т1). В этом случае
пики размечаются, как описано в следующем разделе. Если 12 больше,
чем Т1, то базовая линия проводится так, чтобы разделить эти два пика
Т1 >Т2
ТКТ2
S1
Рисунок А.З Автоматическое проведение базовой линии для
узкого и широкого минимумов
2, Проведение базовой линии для заданного значения дрейфа (Дрейф ^ 0)
Задание во временной программе величины дрейфа отличной от нуля
приведет к корректировке базовой линии в установленном интервале
времени даже в местах, где недостаточная ширина минимума (12).
$1
Рисунок А.4 Проведение базовой линии в случае, если
установлено значение дрейфа отличное от нуля
GCMS-QP2020 /GCMS<QP2010SE 257
--- стр. 576 ---
Приложение А Обработка пиков и действия с масс-спектром
А.1 Параметры иктегрирования и обработки пиков
Корректировка базовой линии проводится по-другому, чем когда дрейф равен нулю.
Из начальной точки (S) проводится пунктирная линия с наклоном, полученным из
значения дрейфа, как изображено на диаграмме. Корректировка базовой пинии
проводится, если точка конца пика лежит ниже этой линии.
Примечание
1. Изменения значения параметра Дрейф приведут к тому, что для одинаковых
хроматограмм базовая линия будет проводиться по-разному, как показано
ниже.
в
Дрейф При низком значении дрейфа три пика А, В и С
размечаются как плохо разделившиеся пики.
Дрейф
Дрейф
А и В размечаются как плохо разделившиеся пики,
а С размечается как отдельный пик.
ДрейфДрейф Дрейф
С
При высоком значении дрейфа все три пика
размечаются как отдельные пики.
2. Задайте значение дрейфа немного выше, чем дрейф базовой пинии на
участке, где появляются пики.
Если значение дрейфа слишком низкое, то конечные точки пиков окажутся
ниже уровня дрейфа, и пики разметятся как плохо разделившиеся.
258 GCMS-QP2020 /GCMS-QP2010SE
--- стр. 577 ---
Приложение А Обработка пиков и действия с масс-спектром ^
А.1 Параметры интегрирования и обработки пиков •
А .1.5 Обработка плохо разделившихся пиков
Два или более пика, недостаточно разделившихся при детектировании с
использованием параметров ширина, наклон и дрейф, считаются плохо
разделившимися.
Разметка проводится автоматически в случае, если плохо разделившиеся пики
делятся просто вертикальной линией, так и в случае если они рассматриваются как
пик с меньшим хвостовым пиком.
Вертикальное разделение
Рисунок А.5 Вертикальное разделение
Плохо разделившиеся пики обычно размечаются вертикальным разделением.
Разметка хвостовых пиков
Разметка хвостового пика основывается на отношении высот двух пиков, глубине
минимума и параметрах разделения.
Отношение высот двух пиков Н1/Н2
Глубина минимумаН2/НЗ
Параметры разделения W1/W
Рисунок А.6 Разметка хвостовых пиков
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 259
--- стр. 578 ---
Приложение А Обработка пиков и действия с масс-спектром
А.1 Параметры интегрирования и обработки пиков
Разметка плохо разделившихся пиков
Автоматическая разметка плохо разделившихся пиков проводится, как показано ниже.
Пик А размечается как основной пик, а пики В и С размечаются как хвостовые пики
на хвосте пикаА.
Плохо разделившиеся хвостовые пики, такие как пик С. делятся вертикальной
линией.
Пики Е, F и G также являются плохо разделившимися пиками и разделяются
вертикальными линиями.
Хвостовые
пики
Рисунок А.7 Разметка плохо разделившихся хвостовых пиков и вертикальное
разделение пиков
А.1.6 T.DBL
7. Значения ширины и наклона меняются автоматически (T.DBL = О)
Если параметр T.DBL равен нулю, то параметры Ширина и Наклон изменяются
автоматически в соответствии с шириной пиков. При ГХ анализе в изотермических
условиях начальные пики узкие, а потом ширина пиков увеличивается со
временем. У первых пиков на хроматограмме крутой наклон, и таким образом,
чувствительность определения (Наклон) долхша быть относительно низкой:
дальнейшие пики более широкие и требуется увеличение чувствительности
определения пиков. Значение параметра ширины также должно увеличиваться со
временем для того, чтобы определять широкие пики.
_ 7\____л.
Рисунок А.8 Значения ширины и наклона меняются автоматически при T.DBL = О
260 GCMS-QP2020 /GCMS-QP2010SE 'I И
--- стр. 579 ---
Приложение А Обработка пиков и действия с масс-спектром
А.1 Параметры интегрирования и обработки пиков
Не следует устанавливать параметр T.DBL на нуль (автоматически) для
хроматограмм, в которых ширина пиков не увеличивается со временем
например, если ГХ анализ проводится с программированием температуры. Эту
настройку также не следует использовать, если широкие пики появляются
намного позже острых пиков, как показано на следующей диаграмме, или если
после широких пиков следуют острые. В этих случаях установите значение
T.DBL отличное от нуля.
Острый пик
Широкий пик
Острый пик
1
Рисунок А.9 Установите значение T.DBL отличное от нуля
2* Если параметр T.DBL установлен на значение отличное от нуля, то параметры
наклона (чувствительность определения пика) и ширины (минимальная ширина
пики на полувысоте) изменяются с множителем 2, как показано ниже, во
временном интервале, установленном с помощью T.DBL.
Автоматические изменения ширины и наклоны при использовании T.DBL
Ширина
Наклон Наклон Наклон
~ г ~ - г -
2хШирина 4хШирина
Л__л.
Наклон
ЗхШирина
О T.DBL 2XT.DBL 4xT.DBL
Рисунок А.10 Изменения ширины и наклоны при ncnonbsoBaHnnT.DBL
la'BlltfnW lil ЖГГ'1Т GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 261
--- стр. 580 ---
из:
< 1) П рг>нвд*-ммоИ ви эо н о и ш
пик» ( a r tm овр»вотки и отм<
«ИИ. ПОДПИввИ и о т м е т о к HCSMOnn
Приложение А Обработка пиков и действия с масс-спектром
А.1 Параметры интегрирования и обработки пиков
Примечание
Для качественного анализа возможно применить до 15 изменений ширины за
одну хроматограмму. Для количественного анализа разрешено применение до
2 изменений, включая изменения ширины или T.DBL во временной программе.
Каждой хроматограмме присваивается ID номер.
Обычно значение T.DBL устанавливается равное времени, при котором ширина
пика в два раза больше ширины начального пика. Если на хроматограмме
трудно найти пик с удвоенной шириной, то значение может быть рассчитано, как
показано ниже.
Ширина на полувысоте
начального самого острого
пика равна 2 сек.
Ширина на полувысоте последнего
маленького лика равна 30 сек.
Время удерживания 20 мин.
Рисунок А.11 Определение значения T.OBL, если не известна точка удвоения ширины пика
(1) Примите ширину на полувысоте начального самого острого пика за параметр Ширина.
В приведенном примере эта ширина равна 2 сек.
(2) Измерьте время удерживания и ширину на полувысоте последнего
маленького пика. В приведенном примере время удерживания составляет 20 мин, а
ширина на полувысоте - 30 сек.
(3) Время, требующееся для удвоения ширины = (2 сек / 30 сек ж 20 мин х 2) = 2.7 мин.
Общая формула;
T.DBL =
Ширина на
полувысоте 1го пика
Ширина на полувысоте
последнего пика
‘X время удерживания последнего пиках 2
3, Чтобы значения ширины и наклона не менялись автоматически, отключите параметр
T.DBL.
Для большинства ГХ анализов с программированием температуры ширина пиков не
возрастает в течение анализа и поэтому не требуется автоматическое изменение
значений ширины и наклона. Чтобы отключить параметр T.DBL, установите его
значение большее, чем общее время анализа.
262 GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 581 ---
Приложение А Обработка пиков и действия смасс-спеюром
А.1 Параметры интегрирования и обработки пиков
А.1.7 Время разметки пиков
Разметка пиков проводится только в течение интервала времени .ограниченного
точками времени начала разметки пиков и времени кон 14а разметки пиков.
Если разметка пика заканчивается в точке возрастания наклона, то площадь такого
пика не определится.
Если разметка пика заканчивается в точке убывания наклона, то площадь такого пика
не определится до этой точки.
Если разметка пика заканчивается в точке возрастания наклона для плохо
разделившихся пиков, то первый пик считается единственным. В данном примере
рассчитанная площадь заштрихована.
Влияние положения конечной точки на разметку пика.
СТОП
Рисунок А.12 Конечная точка разметки пика
263 iGCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 582 ---
Приложение А Обработка пиков и действия с масс-спектром
А.1 Параметры интегрирования и обработки пиков
АЛ.8 Временная программа разметки пиков
Временные программы могут использоваться как часть метода для повторения одной
и той же процедуры для нескольких хроматограмм. Временную программу разметки
пиков можно использовать для рутинных анализов.
В дополнение к параметрам обработки пиков, описанным выше, временную
программу можно использовать, чтобы разбить обработку пиков на временные
интервалы, удаляя ненужные пики, и чтобы определить диапазоны разметки
хвостовых пиков. Для пиков, которые при обработке разместились как обычные пики,
во временной программе можно задать разметку как хвостовых пиков.
Рисунок А.13 Временная программа для разметки хвостовых пиков
А.1.9 Минимальная площадь/высота
Этот параметр не оказывает прямого влияния на обработку пиков. После обычной
обработки пиков, проведенной на основании параметров обработки пиков, можно
использовать минимальное значение площади/высоты, для того чтобы удалить пики
из;
(1) Проведенной базовой линии, подписей и отметок начала и конца
пика (для обработки и отчета)
(2) Отчета
(3) Таблицы обработки спектров
(4) Количественных вычислений (или калибровки)
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 264
--- стр. 583 ---
Приложение А Обработка пиков и дойствия с масс-спектром
А.1 Параметры интегрирования и обработки пиков
АЛ .10 Сглаживание
Для сложных хроматограмм или хроматограмм с "шумами" или в ситуации, когда
пик размечен не верно при обычных условиях обработки пиков, применение
скользящего среднего может сгладить хроматограмму.
Сглаживание ширины; усредняет ширину, для которой применялось
скользящее среднее, размерность в секундах.
Количество раз сглаживания; если единичное сглаживание по скользящему
среднему не дало большого эффекта, то сглаживание можно провести еще
несколько раз.
9 Примечание
Применение скользящего среднего приводит к сглаживанию хроматограммы.
Следовательно, хроматограмма изменяется. Использовать сглаживание
следует, только если обработка не возможна при обычных условиях
обработки пиков.
265 GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 584 ---
7 i
Приложение A Обработка пиков и
операции с масс-спектром
,2 Операции с масс-спектром
6 ЭТОМ разделе описываются две функции обработки масс-спектров, усреднение и
вычитание фона. Эти функции позволяют извлекать информацию из снятых
спектров при разных условиях
А.2.1 Коррекция фона масс-спектра (Вычитание)
Полученные данные масс-спектра содержат пики, связанные с фоном колонки и
остаточным газом. Высокая степень разделения может быть получена с помощью
капиллярной колонки, но некоторые пики совершенно не делятся. В этих образцах
пики соседних компонентов накладываются, что делает процедуру качественного
определения невозможной. Более точный количественный обсчет может быть
сделан при вычитании фона из масс-спектра.
Вычитание фона выполняется следующим образом. Сначала округляются до
целого числа массы для всех масс-пиков в спектрах вещества и фона. Далее
вычитаются интенсивности одинаковых целочисленных масс, встречающихся в
спектрах вещества и фона, и значения масс, включая десятичный разряд,
возвращаются к значениям масс в первоначальном спектре вещества.
Результирующие интенсивности с отрицательным значением отбрасываются на
данном этапе.
А.2.2 Усреднение масс-спектра
Если МС анализ проводится в режиме сканирования, то сканирование спектра
происходит линейно от меньших значений масс к большим. В зависимости от того,
когда выходит пик в процессе сканирования, по-разному определяется
относительное содержание на больших массах или на малых массах.
Например, если используется сканирование за 0.5 секунды и диапазон масс от 10
а.е.м. до 700 а.е.м., то время, за которое анализируются интенсивности масс от 10
до 700 а.е.м., равно 0.5 секунды. Спектры различаются в зависимости от
определенной точки во времени, когда выходит вершина пика, в сравнении с
началом сканирования. Отношения интенсивностей малых масс и интенсивностей
больших масс будут разными для полученного спектра и реального спектра.
Усреднение масс-спектра, включая вершины, может дать более правильный масс-
спектр.
Процесс усреднения масс-спектра используется для компенсации искажения
спектра, наблюдаемого в начале и в конце хроматографического пика, а также на его
вершине. Могут быть усреднены либо сканирования целого пика, либо следует
усреднять начало и конец пика с его вершиной. Это дает усредненный спектр,
который представляет реальное относительное содержание ионных фрагментов,
которые были в ионном источнике и перемещались к детектору.
Усреднение спектра выполняется следующим образом. Сначала округляются до
целого числа массы для всего масс-спектра. Далее интенсивности целочисленных
масс складываются и делятся на число сканирований, используемых для
усреднения. После усреднения целочисленные массы дают точные значения масс
для спектра, содержащего наибольшие интенсивности.
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 266
--- стр. 585 ---
Приложение А Обработка пиков и оперции с масс-спектром
А.2 Операции с масс-спектром
А.2.3 Проведение операций с масс-спектром и поиск по
библиотеке во время автоматической обработки
Обработка пиков TIC проводится автоматически в соответствии с параметрами
интегрирования пиков и обработки спектра, указанными в диалоговом окне
«Качественные параметры» ("Qualitative Parameters"). Происходит редактирование
спектра, для проинтегрированных пиков проводится усреднение спектра или
вычитание фона, соответственно. Результаты сохраняются в таблице обработки
спектра и могут быть проверены в окне «Анализ данных» ("Data Analysis"). Спектр
может быть усреднен от начала до конца пика или по вершине пика. Выберите спектр
фона для вычитания из выпадающего списка, который включает спектры начала или
конца пика, или вычтите спектр, полученный усреднением любого нужного временного
интервала.
Автоматический поиск по библиотеке проводится для отредактированных спектров,
перечисленных в таблице обработки спектра. Если отмечены и качественная
обработка пиков, и поиск по библиотеке, то сначала проводится обработка пиков, а
затем редактирование спектра и поиск по библиотеке. Если указан только поиск по
библиотеке, то поиск по библиотеке может проводиться автоматически для
отредактированных спектров из таблицы обработки спектра в окне «Анализ
данных» ("Data Analysis").
Если поиск по библиотеке указан в «таблице серии» («Batch Table») в окне «ГХМС
анализ в реальном времени» ("GCMS Real Time Analysis"), то поиск по библиотеке и
анализ образца проводится последовательно. Из-за того, что результаты обработки
пиков и количество размеченных пиков не известны заранее, процесс может быть
медленным. Лучше проводить автоматический поиск по библиотеке для записанных
данных с помощью «таблицы серии» («Batch Table») в окне «ГХМС анализ при
обработке» ("GCMS Postrun Analysis").
267 !GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE * *
--- стр. 586 ---
Приложение А Обработка пиков и
операции с масс-спектром _
.3 функции и параметры поиска по библиотеке
в этом разделе описывается метод вычисления коэффициента подобия между
спектрами во время поиска по библиотеке; параметры предварительного поиска,
которые ускоряют определение в большой библиотеке; и параметры последующего
поиска.
Для определения целевых компонентов в двухмерной хроматограмме используются
времена удерживания. Сначала анализируется стандарт; затем времена удерживания
неизвестных пиков сравнивается со временами удерживания целевых пиков стандарта.
Этот метод идентификации не всегда надежен, поскольку посторонние пики могут
элюироваться в то же время, что и целевые пики, особенно в сложных образцах.
Трехмерные спектральные данные, полученные в ходе ГХ/МС анализа, позволяют
определять целевые компоненты, используя поиск по подобию, который
основывается на информации о спектре. Для поиска могут использоваться либо
личная библиотека, созданная из стандартных спектров, либо общие библиотеки,
созданные NIST и другими институтами.
А.3.1 Вычисления в процессе поиска по подобию
КпягЬгЬипиянт подобия /степень подобия)- это количественное вьюажение разницы
между спектром неизвестного вещества и спектром, записанным в библиотеке.
Определяется разница интенсивностей для каждого спектрального пика с
определенной массой (m/z). С уменьшением разницы в значениях
интенсивностей коэффициент подобия увеличивается.
Коэффициент подобия (SI) вычисляется по следующей формуле.
SI =
^|lu(m /z)-lt(m /z)|
^ _ m Z ______________________
■ ^{lu d n /z) + lt(m/z)}
xlOO
lu(m/z): Относительная интенсивность спектра для значения m/z неизвестного масс-спектра.
It(m/z): Относительная интенсивность спектра для значения m/z масс-спектра, записанного в
библиотеке.
SI = 100, если масс-спектры абсолютно идентичны,
SI = о, если масс-спектры совершенно разные.
А.3.2 Функция предварительного поиска
Часто количество компонентов зарегистрированных в общей библиотеке так велико,
что лучше сузить поиск при помощи предварительного поиска. Предварительный
поиск включает в себя простое сравнение спектра неизвестного вещества со
спектрами, зарегистрированными в библиотеке. Библиотечные спектры
исключаются из поиска, если они совсем не схожи со спектром неизвестного
вещества. Таким образом, эта функция работает как фильтр.
^■Ш П GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 268
--- стр. 587 ---
Приложение А Обработка пиков и операции с масс-спектром
А.З Функции и параметры поиска по библиотеке
Обычно в спектре одни массы встречаются чаще других. Функция предварительного
поиска, основанная на изучении множества масс-спектров, определяет, какие масс-
пики получаются при распаде большинства типов молекул. Все масс-спектры
пронумерованы, исходя из частоты масс-пиков. Эта информация и интенсивности
масс-пика используются для получения масс большинства характерных пиков для
неизвестного масс-спектра. Предварительный поиск определяет, присутствуют ли
ионы с этой массой в спектре, зарегистрированном в библиотеке.
В масс-спектре существуют пики с массами, которые редко появляются. Если
интенсивность пиков с такими массами выше средней, то такие масс-пики
принимаются за характеристические пики неизвестного вещества. Эта информация
используется для создания списка компонентов, обрабатываемых по алгоритму
поиска подобных.
А.3.3 Параметры поиска по библиотеке
Существуют три параметра, которые используются во время поиска; минимальное
Как объяснялось выше, индекс подобия количественно выражает разницу между
спектром, зарегистрированным в библиотеке, и спектром неизвестного компонента.
Так как компоненты с малым уровнем подобия не интересны, то компоненты из
библиотеки с индексом подобия ниже определенного значения исключаются из
результатов поиска.
«Глубина поиска» устанавливает диапазон предварительного поиска. Глубина поиска
равная 1 ограничивает поиск исследованием самого характерного и следующего за
ним пиками спектра. Глубина поиска равная 2 проводит исследование самого
характерного пика спектра, второго и третьего характерных пиков спектра. С
увеличением глубины поиска возрастает количество данных, обрабатываемых во
время исследования, наряду с вычислением подобия спектров, зарегистрированных в
библиотеке. Уменьшается эффективность предварительного поиска в качестве
фильтра, что приводит к широкому поиску, который требует больше времени.
Обычно достаточно глубины поиска равной 1. Однако если рассчитанный индекс
подобия очень низкий или если поиск по библиотеке проводится для масс-спектра с
большим содержанием примесей, то большая глубина поиска может подойти лучше.
Номера в списке, полученные для спектров с наибольшим рассчитанным подобием,
отображают компоненты по порядку в окне «Результаты поиска по библиотеке»
"Similarity Search Results".
Последующий поиск может проводиться, если молекулярный вес или число
углеродных атомов неизвестного компонента достаточно хорошо известно. Например,
если известен молекулярный вес компонента, то список составляется только из
компонентов с таким молекулярным весом.
Параметры, используемые для последующего поиска: молекулярный вес, имя
компонента, структурная формула, классификация, индекс удерживания и основной
пик. Последующий поиск можно проводить, используя комбинацию из этих шести
параметров.
269 GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE ej ■кшшшлтш
--- стр. 588 ---
'Г Г
Приложение А Обработка пиков и операции с масс-спектром
А.З Функции и параметры поиска по библиотеке
Индекс удерживания
Абсолютное значение времени удерживания пика меняется в соответствии с
аналитическими условиями. Поэтому порядок элюирования конкретного
компонента может быть более универсально выражен при использовании
отношения времени удерживания конкретного компонента к времени удерживания
стандартного пика. Это отношение называется индексом удерживания (1х) и
вычисляется по следующей формуле.
Изотермический анализ;
1х = 100 + (п X100)
- t j )
Анализ с программированием температуры;
1х = — — + (п X 100)
(/п.1 - к )
где;
tx;
tn;
tn+i:
время удерживания анализируемого компонента
время удерживания пика п-парафина с числом атомов углерода равным п,
который элюируется до анализируемого компонента
время удерживания пика п-парафина с числом атомов углерода равным
п+1. который элюируется после анализируемого компонента
tm; времяудерживания метана
А.3.4 Функции последующего поиска и поиска в обратном
направлении
Благодаря поиску в обратном направлении можно выявлять сходство, основанное
исключительно на пиках масс-спектров из библиотеки спектров. Такой подход
эффективен в случае присутствия примесей в образце или при высоком уровне
шума базовой пинии.
Последующий поиск может быть запущен в случае, если молекулярная масса или
число атомов углерода искомого соединения хорошо известны. Например, если
молекулярная масса компонента известна, то список совпадений будет
сформирован из соединений, имеющих ту же мопекулярную массу.
Параметры, используемые для последующего поиска; молекулярная масса,
название соединения, молекулярная формула, флаг класса, индекс удерживания,
основной пик, колонка. Последующий поиск может быть выполнен на основе
сочетания этих семи параметров. GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 270
--- стр. 589 ---
А Идентификация пиков, количественные вычисления и
калибровка
^ Приложение А Обработка пиков
___и действия с масс-спежфОм
Существуют три функции количественной обработки пиков: идентификация пиков,
количественные вычисления и калибровка. В этом разделе описываются эти три
функции и 10 номера, которые присваиваются каждому компоненту.
А.4.1 ID номера
Параметра идентификации, калибровки и количественных расчетов должны быть
указаны для каждого компонента, чтобы проводить количественную обработку
разделенных компонентов. 10 номера - это номера, присвоенные каждому
компоненту, чтобы перечисленные выше параметры можно было задавать
индивидуально.
Хотя 10 номера не отражают последовательность выхода пиков, они упрощают
работу с информацией о компонентах.
А.4.2 Идентификация пиков
Когда пики обрабатываются, основываясь на таблицу компонентов, идентификация
используется, чтобы определять какой пик является целевым. Это определение
основывается на времени удерживания пика и отношении(ях) интенсивностей
целевого иона и иона(ов) сравнения. Пик идентифицируется как целевой компонент,
если встречаются эти два параметра.
1, Идентификация, основанная на времени удерживания
(1) Метод абсолютного времени удерживания
Целевой пик идентифицируется, основываясь на стандартном времени
удерживания и на его интервале или диапазоне, предварительно заданном б
таблице компонентов. Используется фактическое время удерживания
компонента и идентификация проводится в соответствии с формулой
приведенной ниже.
Стз^-дартьФе
вреуя
целевого nt^ca
Фапумеское
ареуя У
удерживания ^
целевого пика
Интервал или диапазон Bpevenn
удерживания целевого пика
Примечание
Если в диапазон идентификации попадает большое количество пиков, то
целевой компонент идентифицируется по пику, ближайшему к стандартному
времени удерживания.
271 GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 590 ---
Приложение А Обработка пиков и операции с масс-спектром
А.4 Идентификация пиков, количественные вьмисления и калибровка
(2) Метод относительного времени удерживания
При использовании метода относительного времени удерживания
идентификация проводится после корректировки дрейфа времени
удерживания для каждого пика. Сначала методом абсолютного времени
удерживания идентифицируется указанный пик сравнения, а затем целевые
пики идентифицируются по формуле, приведенной ниже.
Фактическое время удерживания целевого пика корректируется вычислением
отношения, основанного на сдвиге времени удерживания пика сравнения.
Скорректированное время удерживания используется для идентификации.
Если используется режим TIC, то для идентификации компонентов не может
быть использована масса. Этот метод наиболее эффективен, когда несколько
пиков плохо разделены. Пик сравнения должен хорошо делиться с другими
пиками.
Стандартное
вреч?
удерживания
..(елевого пика
Ссорректиров
энное вреуя ^
удерживания ^
.^левого пика
Интервал или диапазон вреиени
удерживания целевого пика
Метод относительного времени удерживания
Скорректированное вреуя удерживания целевого пика " | ^ ^
Где;
t;
tr:
Т:
Фактическое время удерживания целевого пика
Фактическое время удерживания пика сравнения
Ожидаемое время удерживания пика сравнения
Пик сравнения
Рисунок А.14 Метод относительного времени удерживания
Примечание
Если большое количество пиков попадает в диапазон идентификации, то
как целевой компонент идентифицируется пик, ближайший к стандартному
времени удерживания. Пики эталонных соединений идентифицируются по
большему значению площади (или высоты) пика.
GCMS-QP2020 /GCMS-QP2010SE 272
--- стр. 593 ---
Приложение А Обработка пиков и операции с масс-спектром
А.4 Идентификация пиков, количественные вычисления и калибровка
3, Идентификация по отношению интенсивностей ионов
8 масс-спектрометрическом анализе относительная интенсивность каждого
ионного фрагмента фактически постоянна и имеет особенное значение для
каждого целевого компонента, если постоянны условия анализа.
Во время анализа одновременно анализируется множество ионов и
олределяются их отношения интенсивностей (соотношения площадей или
высот пиков), позволяя идентифицировать компоненты. Пики можно точно
идентифицировать, используя соотношения интенсивностей наряду со
временем удерживания. Это позволит избежать ошибочной идентификации
примесей с похожим временем удерживания.
Для количественного анализа в дополнение к целевому иону можно
указывать до пяти ионов сравнения. После идентификации по времени
удерживания,компоненты проверяются заново на правильность
идентификации, путем определения, попадают ли отношения площадей
или высот пиков в заданный диапазон.
Интенсивность иона сравнения задается в процентном отношении к
интенсивности целевого иона.
Абсолютная и относительная области допустимых значений
Подтверждение спектром иона сравнения может быть абсолютным или
относительным. Абсолютный допуск определяет коэффициент по
отношению к интенсивности целевого иона независимо от интенсивности
пика иона сравнения. Относительный допуск определяет коэффициент по
отношению к интенсивности иона сравнения.
Обычно достаточно абсолютного допуска, но в случае, когда
интенсивность иона сравнения очень мала и этот ион является ключевым
в идентификации пика, то точность идентификации можно улучшить при
использовании относительного допуска.
Абсолютная область допустимых значений (%): Ri ± Rwa
Относительная область допустимых значений (%): Ri ± (Ri • Rwr)/100
Ri; отношение интенсивности иона сравнения к интенсивности целевого иона (%)
Rwa: абсолютный диапазон допустимых значений (%)
Rwr: относительный диапазон допустимых значений (%)
4* Идентификациясиспользованиемсопоставлениясостандартом
Сначала стандартный спектр регистрируется в таблице компонентов,
затем для спектров определяемых пиков проводится вычисление
подобия, и компонент идентифицируется как целевой, если значение
коэффициента подобия превышает установленное минимальное
значение.275 GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 594 ---
Приложение А Обработка пиков и операции с масс-спектром
А.4 Идентификация пиков, количественные вычисления и калибровка
5. Группировка
Группировкой таких компонентов как изомеры и гомологи, которые имеют
одинаковые свойства, можно определять концентрацию, относящуюся к группе
и называемою "групповой".
В этом программном обеспечении возможны два метода группировки, которые
задаются в окне «Количественные параметры» (Quantitation Parameters).
(1) Калибровка по группам
При калибровке по группам суммируются площади или высоты пиков, которые
были сгруппированы. Градуировочный график создается для каждой группы, и
количественные вычисления проводятся для группы в целом. Групповая
площадь/высота вычисляется по следующей формуле;
Групповая площадь/высота = общая сумма всех компонентов группы
(2) Суммирование концентраций
При использовании метода суммирования концентраций градуировочные
графики строятся для каждого компонента, и после проведения
количественных вычислений для каждого компонента суммируются
концентрации компонентов группы, и полученная сумма является групповой
концентрацией.
А.4.3 Методы количественных вычислений
Существует шесть различных методов количественных вычислений.
Внутренняя нормализация
Суммируются площади или высоты определяемых пиков, и рассчитывается
процентное отношение площади или высоты ка>кдого пика к общему значению.
Концентрация (%) = -------х 100
Скорректированная нормализация площадей
В этом методе используется метод градуировки по внешнему стандарту для
обсчета каждого пика. Полученные количественные значения суммируются, и
олределяется процентное отношение количественных значений для кахщого
пика к суммарному значению.
Концентрация (%) =
(A--F2-)/(F1->
(A:-F2;)-
xlOO
— FI:
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 276
--- стр. 595 ---
Приложение А Обработка пиков и операции с масс-спектром
А.4 Идентификация пиков, количественные вычисления и калибровка
Внутренний стандарт
В каждый стандарт и образец добавляется вещество внутренний стандарт.
Затем создается градуировочный график, показывающий относительную
чувствительность и отношение масс стандартного целевого пика к пику
внутреннего стандарта. Количественное значение для целевого компонента
вычисляется из градуировочного графика по отношению площади или высоты
неизвестного пика к площади или высоте внутреннего стандарта. Этот метод
применяется в различных аналитических условиях.
Концентрация =
F1,
W IS
W
xD F
Spl
Внешний стандарт (Метод абсолютной градуировки)
С помощью этого метода можно определять концентрацию целевого
компонента, создав градуировочный график из отношения абсолютной массы
или концентрации целевого компонента стандарта к высоте или площади его
пика. Неизвестный образец анализируется при таких же условиях, и затем
концентрация компонента в неизвестном образце определяется по
градуировочному графику. Аналитические условия при анализе неизвестного
образца должны быть абсолютно такими же, как при анализе стандарта. Так как
точность метода зависит от количества вводимого образца, то вводимый объем
должен быть постоянным.
А; — F2: I-JP
Концентрация = _ ^
F1 Wspl
Корректировка нормализации площадей с помощью коэффициента
пересчета
В этом методе при расчете концентрации пиков сумма площадей или высот
используется в качестве коэффициента пересчета (фактор разбавления), это
позволяет принимать сумму не за 100%.
Концентрация =
(А -F2:)/(F1:)
(Aj-F2i)
xSF
L’l
__ FI
277 GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 599 ---
Приложение А Обработка пиков и операции с масс^пеюром
А.4 Идентификация пиков, количественные вычисления и калибровка
Площадь (Высота)
(отношение к
площади или
высоте пика
внутреннего
стандарта) Количество вещества
(отношение к количеству внутреннего стандарта)
Рисунок А.20 Градуировочный график с простым соединением точек
^ Примечание
Только для градуировочного графика с простым соединением точек не
отображается константа градуировочного графика в окне
градуировочного графика.
Средний RF
Анализируются до 64 стандартов с различными концентрациями. Сначала
линейные графики строятся через одну точку и начало координат. Затем
выводится среднее из коэффициентов наклонов этих прямых. Результирующая
градуировочная прямая должна проходить через начало координат.
Если есть только один градуировочный уровень, то строится просто прямая линия,
проходящая через единственную точку и начало координат.
Каждую точку можно усреднять максимум по 10 индивидуальным анализам.
(отношение к количеству внутреннего стандарта)
Рисунок А.21 Градуировочный график среднего RF
281 IGCMS-QP2020/GCMS-QP2010SE
--- стр. 600 ---
♦ ПриложениеА Обработка пиков и
операции с масс-спектром__
,5 Диагностика неисправностей
В этом разделе описываются решения проблем связанных обработкой и
идентификацией пиков.
А.5.1 Обработка пиков
Если обработка пиков проводится некорректно с использованием параметров
обработки пиков, измените настройки параметров согласно этой таблице. Чтобы
изменить параметры обработки пиков для некоторых компонентов, может
потребоваться временная программа пиков (например, если отношение S/N
различно для ка>едого компонента).
Проблема Параметры Решение
Не размечаются самые узкие
пики.
Ширина.
Наклон
Установите значение параметра Ширина равным
ширине на полувысоте самого узкого пика.
Уменьшите значение параметра Наклон в два раза,
для того чтобы увеличить чувствительность
определения пиков.
Два или более пиков
размечаются как
один.
; Ширина.
Наклон
Пики, которые выходят,
после того, как базовая
линия начинает смещаться,
не размечаются
T.DBL
Установите значение параметра Ширина равным
ширине на полувысоте самого узкого пика.
Уменьшите значение параметра Наклон в два раза
для того, чтобы увеличить чувствительность
определения пиков.
Установите значение параметра T.DBL равным времени,
при котором ширина пика в два раза больше ширины
начального пика. Для ГХ анализов с программируемой
температурой установите большое значение T.DBL
(примерно равное окончанию получения данных) для
того, чтобы отключить параметр T.DBL.
Не размечаются широкие
поздно выходящие пики,
или интегрирование
заканчивается в процессе
элюирования пика.
Наклон,
T.DBL
Уменьшите значение параметра Наклон в два раза
для того, чтобы увеличить чувствительность
определения пиков.
Установите значение T.DBL равным времени, при
котором ширина пика в два раза больше ширины
начального пика, не на О (автоматически).
_________
Не размечаются малые
пики, которые выходят
после больших пиков.
T.DBL Установите значение параметра T.DBL равным
времени, при котором ширина пика в два раза
больше ширины начального пика, не на О
(автоматически). Используйте маленькие пики
как ориентир для выбора значения T.DBL.
Большие флуктуации
базовой линии
размечаются как пики.
Наклон Уменьшайте чувствительность определения
постепенным увеличением значения наклона в 2, 4,...
раза пока флуктуации не перестанут размечаться.
Определите значения наклона из хроматограммы, как
показано на следующем рисунке.
Базовая линия
обсчитывается не
последовательно или
базовая линия
нестабильна.
Дрейф 1) Если один и тот же пик на одинаковых
хроматограммах обрабатывается ненадежно,
отключите автоматическую обработку дрейфа. См.
проблему #8.
2) Если не достигнута надежная обработка для пика
появляющегося в нескольких образцах, или если
базовую линию нужно обсчитывать равномерно,
то см. проблему#8. ______________________________
282 GCMS>QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 601 ---
Приложение А Обработка пиков и операции с масс-спектром
А.5 Дтагностика неисправностей
Проблема Параметры Решение
Базовую линию нужно
обсчитывать по-разному.
Дрейф 1) Установите значение дрейфа, как показано ниже.
Вертикальное разделение
2) Используйте временную программу, если нужно
проводить вертикальное или полное разделение
в разное время.
В этой точке дрейф изменяетсяавтоматически.
Некоторые пики не нужно
размечать.
Приостановка
интегрирова
ния с
помощью
параметра
«Вкл/Выкл
интегрирова
ние»
1) Чтобы удалить ненужные пики, которые выходят в
начале хроматограммы (т.е. пики растворителя),
используйте временную программу, чтобы
приостановить интегрирование с О .1 мин до
времени сразу после выхода вершины пика.
2) Временную программу также можно использовать
для приостановки интегрирования в процессе
анализа.
Выкл интегрирование iicn интегрирование
т GCMS-QP2020 /GCMS-QP2010SE 283
--- стр. 602 ---
Приложение А Обработка пиков и действия с масс-спектром
А.5 Диагностика неисправностей
Проблема Параметры Решение
10 На «хвосте» пика нужно
провести разметку
хвостовых пиков (разметка
хвостовых пиков не была
проведена автоматически
или была проведена
неправильно).
Разметка
хвостовых
пиков
Вкл/Выкл
/Авто
Используйте временную программу. Разметку
установите так, чтобы минимумы и вершины пиков на
«хвосте» правильно размечались.
Вкл, разметку
хвостовых пиков
Выкл. разметку
хвостовых пиков
Примечание: При проведении разметки хвостовых
пиков основной пик также должен быть размечен. Не
отключайте обработку основного пика с помощью
команды ОТКЛЮЧИТЬ.
11 Пики не следует
автоматически размечать
как хвосты.
Разметка
хвостовых
пиков
Используется та же временная программа, что и
в пункте выше, и эта программа содержит
следующие варианты; на Вкл. разметку
хвостовых пиков, Выкл. разметку хвостовых пиков
и на автоматическую разметку хвостовых пиков.
12 Нужно провести разметку
малых хвостовых пиков в
начале пика.
Разметка
хвостовых
пиков
(в начале
пика)
Используйте временную программу. Установите
параметры Вкл. разметку передних хвостовых пиков
и Выкл. разметку передних хвостовых пиков, так
чтобы включить минимумы и вершины пиков на
передней части. , -----------^
Вкл. разметку передних
передних хвостовых пиков
Выкл разметку
хвостовых пиков
284 IGCMS-QP2020 I GCMS'QP2010SE
--- стр. 603 ---
Приложение А Обработка пиков и операции с масс-спектром
А.5 Диагностика неисправностей
А.5.2 Идентификация пиков
Если целевой пик не идентифицирован или если пик идентифицирован не
правильно, то измените следующие количественные параметры или измените эти
настройки в таблице комлонентов.
Проблема Параметры
Пик не
идентифицирован или
идентифицирован не
правильно.
Время
удерживания
Интервал
Диапазон
Решение
Убедитесь, что таблица компонентов содержит
правильные параметры пиков.
Правильно ли задано интервал времени
удерживания? Обьнно задается примерно 3 -
5%
Правильно ли задан диапазон времени
удерживания? Обычно задается значение
примерно равное половине ширины пика.
Идентифицированы не
те пики
Мин. Площадь /
высота
Увеличьте минимальное значение
площади/высоты, чтобы исключить маленькие
пики.
Блокировка
вкл/выкл
Приостановите разметку пиков (блокировка
вкл/выкл) во временной программе, чтобы
исключить нежелательные пики.
Интервал Сузьте интервал.
Диапазон Сузьте диапазон.
Время удерживания
смещается и мешает
корректной
идентификации.
Интервал Расширьте интервал.
Диапазон Расширьте диапазон.
Сдвиги времени
удерживания являются
причиной идентификации
одного или более пиков
или ошибочной
идентификации пиков.
Метод
относительного
времени
удерживания
Если время удерживания смещается, то
используйте метод относительного времени
удерживания для идентификации. В качестве
пика сравнения выберите большой пик, который
хорошо отделен от всех остальных. Для сложных
хроматограмм используется метод
относительного времени удерживания с
несколькими пиками сравнения. Для более
верной идентификации можно задавать до
восьми пиков сравнения.
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 285
--- стр. 604 ---
А .
Приложение А Обработка пиков и
операции с масс-спектрами______
Выполнение измерений в режиме
SIM с хорошей воспроизводимостью
В этом разделе описывается, как устанавливать оптимальное значение массы для
выполнения измерений в режиме SIM с хорошей воспроизводимостью.
А.6.1 miz
nVz, измеренное масс-спектрометром, выражается в атомных единицах массы 1/12
массы нейтрального атома Точные значения m/z для различных элементов
представлены в таблице 1.
Таблица 1 m/z для основных элементов органических соединений
Элемент m/z
1.0078
’2С 12
14^1 14.0031
16Q 15.9949
19р 18.9984
28Si 27.9769
31 р 30.9738
32S 31.9721
35CI 34.9689
79ВГ 78.9183
127, 126.9045
А.6.2 Настройка процедуры измерений в режиме SIM
Чтобы проводить анализы с хорошей воспроизводимостью, рассчитайте для
целевого компонента значение m/z с точностью до десятых долей и введите
значение в канал для измерений в режиме SIM ([Ch1-m/z] - [Ch64-m/z]) в окне
«Параметры прибора» («Instrument Parameter») в закладке MC(MS).
Например, для случая рассмотренного ниже, вы получите лучшие чувствительность и
воспроизводимость, если будите анализировать при значении m/z 281.8, а не m/z 282.
Пример: Гексахлорбензол С$С1е
СбС1б = 12 x 6 + 34.9689 x6
= 281.8134
= 281.8
286 :GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE ТПМГ -
--- стр. 605 ---
Приложение А Обработка пиков и операции с масс-спектром
А.б Выполнение измерений в режиме SIM с хорошей воспроизводимостью
Ы 0 0 • MS I
OOMS-QP2D10
fcnSojfcc Temp
lnierl«i» I«mp.
ЬоКчт Ojt Time:
Mere 3:en Wdlh
П U s e № P ic t r a m
Отэир#! - EuentStI
niDi DI
№ 0
fsiir
[D~
' c
’ 0
min
Th^sholil
Канал измерений в режиме SIM
□ с FrceratTi Т 11ТИ
fbleirve to the T14 ing Result
k V
№ sol
1167 mn
S ta rt T im e End T im e 1 F venI S can 1 S ia n End Gilt Gh2
(m m ) 1 l A 1 lim » (« e c ) S pe e d 1 т/ж m/z m/t ш/г
l 8ПП 1IOD Ш oro onn
г nnn 0СШ 5С.5Г1 ООП П nnn DOD
Ch3
m/i
9 Примечание
Для вычисления концентраций целевых компонентов при использовании
данных, полученных измерением в pexoiMe SIM, значения, введенные в
каналы для измерений в режиме SIM, должны быть указаны в столбцах "m/z" в
таблице компонентов.
Quentitetive Parameters
Peak btegraiion 1 UentKcaticn { Quorrtrtative ; Compaq Table'I Confound T^le Sewch I
Иа— I Typs iBTPO l I l^t.T i— IW t bdwl Uhit I Cam
Bercene. heiechloro T«tei 0 29180 7000 0 i«/mL
Tscei 0 TIC 0000 0 u(/mL
■ I * rVParatn'sЛ GroupParam’s /
zJ
I OK 1 Cancel | Help
GCMS-QP2020 /GCMS-QP2010SE 287
--- стр. 609 ---
Прило>1«ние В Вывод данных в формате PDF
В.1 Настройка вывода данных в формате PDF
3, Выберите иконку Система для отображения окна «Свойства системы».
Ж
£dt V Ipm Fawl*» led*
*d6«« 1^ •nvMacU’
^ Hi lvr«
fj M"«ri
“3 Q«5*
rrriniinw ri ■riil~H4t<iiMM<
Pick a task...
Q W hew »Г|кгмгмп лЬаиг гмя гтг^Шгг
Q Mn>*t *wu«l dl«iu
у I vfi# iip «МГГ on iraur kaid <Mb
Q talk Ml vuw iMa
У ■оахвмч» >fMn« амунеш ikA lonuko I fMte*
o r p ic k a C o n tro l P a n e l ic o n
A*iweB4i«lfwe ^ Oal<
^ srhrduM laaka
4» В окне «Свойства системы» выберите закладку «Оборудование» и нажмите на
кнопку Подписывание драйверов.
Sy«Frm FVnftrvhry
lf $ m RtMori I 4иЮпис UpdOi I Fw«cs
GarHHl I CwcMi Ы«м | ЬОгвклЛ
0*Ис«И«М О<г --------
Г1» Device M « n e g B h u И tw Iw d n e e ib iie e iM U ie d
д Г onjkMMrpJer Ute№«0ieMre*4e4ecrFp':>wtie
c*oce»eto(«r«d>kice
DevcKNemee'
0*vwt
Ш
OiivM Ml you •«
гапраИи vF#«k*i VMndDkeiJMvrHiyaitelwp
tM '«Апзсм oxmox ti чЛгЛзт JcOet* fa 4mh.
0«ми$цияв WttdMUpiMH
Н«*4м*«#Рго(Нн-------------------------
н«||}маес1пЛм|Г)>*ве»»<«у*ауЫом1ис>гИе«»
♦ у til—rt het^— eortigjiiaii
H»4k«w Prole*
» I I
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 610 ---
Приложение В Вывод данных в формате PDF
В.1 Настройка вывода данных в формате PDF
5 . Проверьте, чтобы не было выбрано «Блокировать» в разделе «Проверка
подписи файла» в окне «Параметры подписывания драйвера».
O iin r SivMtig Options liis l
Durii? ho'd'Mar?: rstdieticrv VMndcv<3 miobt detect 3ofb«oie that
h«$ not pwt»d wmdcwis Loy ttoog to к< ccmpsiibtRy w№
Windows, (|TH rre'v^Ky bis twljnq )
VH-et action do you /lant Wnkms to toke?
^ lgnoi«-lrccaltt*fottvp«aaiyw«r'«nddont«<kforniy
aporovol
(* yuarr •Ranptreeeadi metDchocxean acton
<“ - Mover retail unsigned driver soKnere
• AdnnisrratEr option “
f7 Mate thK action ttv cyctein defaut
or Caned
Установка драйвера PostScript printer (для Adobe® Acrobat® 9.0)
/. Выберите nyHicT Принтеры и Факсы в меню Пуск.
Для Windows Vista, выберите Пуск - Панель управления Переключите
Панель управления в Классический вид и выберите меню Принтеры.
[n tem e t
[ntcrnct Cxdoiei
E-mail
Mktosaft OLttaok
M y Docum ents
M y R H v n I D ocum ent» ^
^ M y Pictures
J M y M usk
M y Com puter
M y Netw ork Places
O ' Cortroi Pond
/Эс Set Aciiess and
Defauts
Piinteis and Fai*es
Al FVocranu »
Help ard Sctifiort
Scorch
0 lo o O (f 0 Turn Off CoTpulcf
№*Urt
292 IGCMS-QP2020/GCMS-QP2010SE w
--- стр. 611 ---
Приложение В Вывод данных в формате PDF
В.1 Настройка вывода данных в формате PDF
2, Нажмите «Добавить принтер» в окне «Задачи печати», чтобы запустить
«Мастер установки принтера».
П * Edt VtM F n a tw TggI» h«b
l'^ Pitv» «Id'<■«» jjJ Q Сл
^i9J£i
¥
fimlcr I «alls
Aidaufia
See Mm
’• .t>« ‘ «* Ci4lty
n, 'i»t ">rt Г'Г*г<1
tMwPtaiw
^ »»rH
ft av < .« ■ •< > •
U ih '-
^ М» , V bvtf
BeldtH
3 . Нажмите кнопку Далее в окне "Мастер установки принтера".
Для Windows Vista это окно не отображается. Перейдите к п. 4.
Welcome ю tfie Add Prioler
Wizord
duBi'? f t I rr^ l t TrrVt nr fti*
» « A UT(«"I .!«»«»
n I' МЛ t IFf« ■'Wi ||ц.«1 n ym
*f r«-rr -> rf #r "fr»-! *M- f •!
•teees-r bje/wc rtfl*»» т r»“ i r r*»
[ctf •.«•ri,
. I ' • *« iru) aO . ' t f u ' V W.
nl »lv tl.el’ -*Ш «9V.
k * 4>*
_LjJjlO_j Catti I
6CMS-QP2020 / GCMS-QP201OSE 293
--- стр. 616 ---
Приложение В Вывод данных в формате PDF
В.1 Настройка вывода данных в формате PDF
15. После того как установка завершена, откройте приложение «ГХМС обработка
данных» (GCMS Postrun) для того, чтобы посмотреть, доступны ли Настройки
вывода в PDF.
Загрузите файл данных в окне
«Анализ данных» ("Data Analysts") и
затем в меню Файл (File) выберите
Сохранить файл данны х как. ..(Save
Data File As...).
Save Data File A*
Save in: j _jj Sample “3 ® Й- HI'
]DEM O _SC.Q G D
joEMO.SII.QCO
ioEM O_SI2.QCO
]DEM O2_D01.QGD
]DEM 02_D02.QGD
5dEM 02_D03.QGD
]pest^std_001 qgd
)pesl_std_002 qgd
1pesl_s(d_[)C3.qgd
1pesl_urJ<.nown_M1 qgd
jscan_pest.QGD
Fie name; scan^pest.QGD
Sava а$ ^>pe:GCMS Data Fie (“qgd| -------3
GCMS Data File Г qgd| I
AIA LAndl File [' cdl| г
К
Save
Cancel
Позволяет
конвертировать
изображения отпета
данных* (отчет для
файла данных) в
PDF.
* Если файл данных, в котором не записан формат отчета, конвертируется в
PDF и затем сохраняется, то создается пустой РОРфайл
298 GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 617 ---
Приложение В Вывод данных в формате PDF
В.1 Настройка вывода данных в формате PDF
В.1.3 Закладка [PDFэкспорт]
Эта закладка используется для настройки вывода данных в формате PDF.
ПвМеи I Омтмдрвг» | Select Вам Lne I AjroCofv
Шею I А М М О Н С емяеп Р О Р В ф о к
^ » Р О ^ iii
^ H i^S pM dM edB H oQ M P D F W A M nM )
PrrH героя FOF #(pcrt
Г E]9ertPDFfle«heriMvn04ei«Mifr4n<OatoAAei4it»
/. Выберите Инструменты > Опции (Tools > Option).
2. Задайте параметры для вывода данных в формате PDF в закладке «Вывод в PDF»
(PDF Output).
Параметр Описание
Перенаправление отчета
в PDF файл
(Redirect Report to PDF
file)
Если выбран этот пункт, то формат выводимых отчетов
изменяется на PDF.
Примечание: В выводимый файл будет включена
следующая информация о документе:
Заголовок: Имя оригинального файла
Тема: Название приложения программы, из
которого файл выводится в PDF (Получение
данных, Серийный анализ. Обработка
серии, или Создание отчетов)
Автор: Имя пользователя, который вошел в
программу
Ключевые Состояние данных (процесс обработки
слова: данных без сохранения файла или
присутствие/отсутствие временной
программы для интегрирования пиков)
Создатель: Название (GCMSsolution) и версия
программы
Другая информация, такая как информация об
образце также включена, хотя и не показывается.
Режим нормальной
скорости
(Normal Speed Mode)
(Acrobat Distiller®)
Если выбран этот пункт, то для вывода файла в PDF
используется Acrobat® Distiller®.
Примечание: если Администратором был назначен пароль,
то в настройках безопасности PDF файла в пункте
«Изменение документа» (Changing the Document) написано
«Запрещено» (Not Allowed) и Acrobat в стандартных
настройках безопасности использует этот пароль как главный
пароль. Другие настройки безопасности применяются в
соответствии с настройками в Acrobat® Distiller®.
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 299
--- стр. 618 ---
Приложение В Вывод данных в формате PDF
В.1 Настройка вывода даннь(х в формате PDF
Параметр Описание
Режим высокой скорости
(High Speed Mode)
(Acrobat PDF
Writer^“)
Если выбран этот пункт, то для вывода файла в PDF
используется Acrobat*PDFWriter^“ .
Если используется Acrobat Ver.6, то режим высокой скорости
не используется. Если выбран этот режим, то функция
вывода в PDF может работать некорректно.
Примечание: Когда ислольззуется Adobe Acrobat версии 6.0 или
более поздней версии, данный режим не может
быть использован. Если версия 6.0 или более
поздняя используется, то pdf файлы могут
работать некорректно. В отличие от режима
нормальной скорости для PDF файла не
применяются настройки безопасности.
Печать отчета во время
PDF экспорта (Print report
during PDF Export)
Когда выбран этот пункт, отчет выводится на принтер в
момент вывода в PDF, если выбран формат отчета как
PDF.
Экспорт PDF файла при
сохранении файла
данных из «Анализ
данных»
(Export PDF file when
saving data file from <Data
Analysis>)
Если выбран этот пункт, то PDF файл выводится, когда файл
данных сохранен в окне «Анализ данных» (Data Analysis).
Примечание: Эти настройки эффективны только тогда, когда
сохраненный файл данных содержит формат отчета и
программе CLASS-Agent настроен автоматический
сбор файлов данных.
300 GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 619 ---
Характеристики
С.1.1 GCMS-QP2020
Диапазон масс т /2 1,5-1090
Разрешение R=2M (FWHM)
Е1 чувствительность S/N>1500 : 1 для 1пг молекулярного иона октафторнафталина с m/z 272
сканирования Колонка Rtx-5ms 30 m X 0.25 mm I.D., 0.25 pm
Диапазон сканирования m/z 200 - 300
Интервал (Время события) 0.2 сек
Максимальная
скорость
сканирования
20000 и/сек(одиночное сканирование)
С.1.2 GCMS-QP2010SE
Диапазон масс m/z 1.5-1000
Разрешение R=2M (FWHM)
El чувствительность
сканирования
S/N>200 : 1 для 1 пг молекулярного иона октафторнафталина с m/z 272
Колонка Rtx-5ms 30 m X 0.25 mm I.D., 0.25 pm
Диапазон сканирования m/z 200 - 300
Интервал (Время события) 0.5 сек
Максимальная
скорость
сканирования
10000 и/сек(одиночное сканирование)
GCMS-QP2020 /GCMS-QP2010SE
--- стр. 620 ---
ф Приложение С Спецификации
Оборудование
С.2.1 GCMS-QP2020
Газовый Модель GC-2010PIUS
хроматограф Темлература термостата Максимум 450
Линейная скорость увеличения
температуры (с мощностью источника
напряжения 100, 115VAC)
40 °С/мин до 200 “С
25 “С/мин до 250 "С
15 "С/мин до 380 “С
7 “С/мин до 450 “С
Линейная скорость увеличения
температуры (с мощность источника
напряжения 230 V АС) (термостат высокой
мощности)
70 “С/мин до 200 "С
50 “С/мин до 350 “С
35 “С/мин до 450 "С
Температура испарителя Максимум 450 "С
GC/MS соединитель Модель Капиллярная колонка
Температура Комнатная температура - 350 ®С
Ионизатор Тип ионизации Е1 (электронныйудар)
Температура Управление температурой: 140 - 300
Филамент Два филамента
(автопереключение)
Диапазон установки напряжения электрона 10-200V
Диапазон установки текущего электрона 5 - 250 мА
Аналитическаячасть Цилиндрический квадруполь с предварительными стрержнями
Детектор Вторичный электронный умножитель с обращенным динодом
Вакуумная
система
Главный насос(ТМР) Дифференциальная
вакуумная система
Область источника ионов: 171 л/сек
(Не)
Область квадруполя/Детектора:
157 л/сек (Не)
Дополнительный насос(РР) 30 л/мин (60 Гц) масляный
роторный насос
С.2.2. GCMS-QP2010SE
Ниже приведены отличия данной модели от модели GCMS-QP2020.
Ионный источник Температура Управление температурой; 140 - 260 *С
Вакуумная система Главный насос 58 л/сек (Не)
турбомолекулярный насос
302 GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 621 ---
Рабочее место
С.3.1 ПК
ПК CPU Intel* Core 15-4590 (3,3 ГГц)
Внутренняя память 4 Гб
Жёсткий диск 500 Гб
Операционная система Windows 7 Professional SP1 32-битная версия
или 64-битная версия
Монитор 21,5 дюйм. LCD. разрешение 1920 * 1080
Принтер Лазерный принтер. А4
'Может быть произведён эпгрэйд ПК без предварительных отметок
С.3.2 Программное обеспечение
Анализ Условия анализа GC условия измерения. MS условия
измерения и параметры обработки данных
сохраняются одновременно в файле метода.
MS режим измерения Scan, SIM (64 канала х 128 групп)
GC детектор ПИД, ПФД, ТИД, ЭЗД, катарометр и другие
Непрерывный анализ Выполняется автоматически с использованием
функции выполнения серии анализов
Управление
прибором
Запуск/остановка системы создания вакуума
GCMS автоматическая система и ручная регулировка
GCMS проверка системы
Обработка данных Анализ данных Отображение хроматограммы/масс-спектра
Сравнение хромэтограмм/масс-опекгров
Усреднение и компенсация фоновых
сигналов масс-спектра
Вычисление площадей пиков
Вычисление эффективности колонки
Библиотечный поиск Режимы поиска; по совпадению, по указателю
поиска
Одновременно используется до 5 библиотек
Отобра>»ение структурной формулы
Редактирование собственной библиотеки
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 303
--- стр. 622 ---
Приложение с Техническиетребования
С.З Рабочее место
Количественный анализ Максимальное число идентифицируемых
пиков; 1000
Метод идентификации; метод абсолютного
времени удерживания/относительного
времени удерживания, метод временного
интервала/окна времени, опорных ионов (до
5), образца массы в соответствии с
зарегистрированным спектром
Количественные расчеты; исправленная
нормализация по площадям с поправочным
коэффициентом, внутренний стандарт,
абсолютная градуировка, стандартная
добавка, процент площади
Калибровочные кривые; линейная (метод
наименьших квадратов, метод среднего
коэффициента), поточечная, квадратичная,
кубическая. Усреднение (1/С, 1/С^, 1/А, 1/А^)
Калибровочные точки: до 64 (усреднениедо
10 измерений для каждой точки)
Корректировка калибровочной кривой
Групповая обработка
Создание отчета Хроматограммы, масс-спектры, обработка
пиков, результаты поиска по совпадению,
результаты количественного расчета,
калибровочные кривые ит.д.
Редактирования формата
Выполнение серии анализов Обработка данных, непрерывная
автоматическая обработка отчета
Конверсия данных ANDI (AIA) конверсия, конверсия
количественных результатов ASCII,
конверсия JCAMP, создание PDF-файла
изображения отчвта
Обозреватель данных Файл замены и удаление различных типов
файлов
QA/QC Точность управления, качество
управления, скорость извлечения,
проверка спектра и др.
Безопасность Введение имени пользователя и пароля.
определение уровней авторизации.
Надежность Сохранение изменений (а также описание
причин изменения, если необходимо)
каждый раз при сохранении файла метода.
Система
304 IGCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE т ш п - '^ т
--- стр. 623 ---
с ?
^ Приложение С Спецификации
Требования к установке
Источник
питания
Частота
Для GC
Для MS
Колебания напря>»ения
Скачки напряжения
Класс защищенности
Ток короткого замыкания 1000 А
50/60 Гц
Одна фаза АС 100, 115V 1800VA
Одна фаза АС 230 V 2600 VA (для
высокомощного термостата)
Одна фаза АС 100 до 240 V 1000 VA
Диапазон рабочего напряжения ±10%
Определенный диапазон напряжения ±5%
II категория установки (IEC)
I класс (IEC)
* Необходимо использовать специальный источник питания для
переменного тока.
Относится к колебаниям напряжения, прибор предназначен для работы
в диапазоне ±10%, включая колебания, обусловленные высокими
шумами, но для обеспечения лучшей производительности
рекомендуется, чтобы колебания были в пределах ±5%. включая
шумы. Текущая частота колебаний должна быть в пределах ±5 Гц.
* Также необходимы источники питания для PC, монитора и принтера
Заземление 10012 или более
Требования к
окружающей
среде
Температура Постоянная в пределах от 18 до 28 С
Влажность От 40 до 70 % RH (без конденсации)
* Должен быть установлен выхлопной канал.
Вакуумный насос должен быть подсоединен к выхлопному каналу так,
чтобы вводимые в колонку растворители и образцы постоянно
отводились из рабочего помещения, а также необходимо избегать
образования масляного тумана.
Если это невозможно, снизу должен быть установлен масляный
фильтр. Введенные растворители и образцы удаляются
непосредственно через этот фильтр
(P/N S042-00124-31, Масляный фильтр EMF3)
* Следует также избегать пыли, вибрации, посторонних шумов и
коррозионных газов.
Высота
Степень
загрязнения
2000 м
Степень загрязнения 2 (IEC)
GCMS-QP2020/GCMS-QP2010SE 305
--- стр. 624 ---
Приложение С Технические требования
С.4 Требования к установке
С.4.1 Примеры установки
Пример установки (габаритные размеры будут изменяться в зависимости от
используемого PC и принтера.)
323
При охлаждении термостата колонок, горячий воздух выходит с задней стороны прибора.
Поэтому учитывайте следующие аспекты при проведении установки.
• Не располагайте никакие воспламеняющиеся материалы позади прибора.
• Оставьте свободное пространство 50 см или более между задней стенкой прибора и стеной
* помещения.
* Оставьте место позади прибора для технического обслуживания и проверки.
Когда используется опциональная вытяжная система (S221-47748-41), расстояние
от стены может быть минимум 25 см.
MS роторный
насос
PC-MS
Вакуумные
соединения приблиз. 1.5 м
Выпускной приблиз. 4 м
трубопровод
Силовой провод приблиз. 1.5 м
Кабель приблиз. 2 м
V
to
306 GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 625 ---
Приложение D Расходные материалы и
средства технического обеспечения
Списокрасходных материалов
В данном разделе представлены списки расходных материалов и средств технического обеспечения для
стандартной конфигурации GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE. Списки материалов, предоставляющихся
отдельно (как опция) размещены в дополнительных руководствах пользователя. Большинство расходных
материалов и средств технического обеспечения для блока газового хроматографа (GC-2010 Plus)
включены в список. Для получения информации о дополнительных комплектующих см. Руководство
пользователя GC-2010 Plus. При возникновении вопросов относительно данной информации, пожалуйста,
обращайтесь в Ваше представительство8Ытас12и.
Для некоторых расходных материалов не указан период замены, заменяйте их как только это станет
необходимым.
D.1.1 GCMS-QP2020 ________________________________________________
Список расходных материалов
Название блока N‘^ элемента Название элемента Комментарий
ГХ $221-35507-02 ДЕРЖАТЕЛЬ СЕПТЫ, (LB-2), 50/РКТ
$036-11203-84 О-КОЛЬЦО, 4D Р5, 5/РКТ Для стеклянного соединения
$221-41444-01 СТЕКЛЯННАЯ ВСТАВКА, $PL-2010 Для ввода с делением потока
$221-48335-01 СТЕКЛЯННАЯ ВСТАВКА, SLE$$/WBI Для ввода без деления потока
$221-48600 СИЛИКОНОВОЕ ВОЛОКНО, 2G
$221-48876-03 Деакгивир. стеклянная вставка, $LE$$ 5/РКТ
$225-20803-01 Деакгивир. стеклянная вставка, $РЫТ 5/РКТ
$221-49065-91 AU УПЛОТНИТЕЛЬНОЕ КОЛЬЦО 5/РКТ 1РС 221-48990
$221-34121-94 МОЛЕКУЛЯРНЫЙ ФИЛЬТР, /$PL-14 Для удаления примесей
из газа-носителя
Рекомендуемый период
замены -1 год
$221-42559-92 УЗЛОВОЙ ФИЛЬТР (Делитель) Делитель потока
Рекомендуемый период
замены -1 год
$221-42559-92 УЗЛОВОЙ ФИЛЬТР (Промывка) Обдув септы
Рекомендуемый период
замены ~ 1 год
$201-35183 ПРОКЛАДКА, AL, ЮОРС Для соединения линий
Прямое
соединение
$670-15003-03 ФЕРУЛА, GVF/004, 10/РКТ Для колонок диаметром
менее 0.25 мм
$670-15003-04 ФЕРУЛА. GVF/005, 10/РКТ Для колонок диаметром
менее 0.32 мм
$670-15003-07 ФЕРУЛА, GVF/008, 10/РКТ Для колонок диаметром
менее 0.53 мм
$670-11009 ГАЙКА, S$NE16/012, 5 РС$
Ионный
источник
$225-10340-91 ФИЛАМЕНТ
$225-17659-91 ОТРАЖАТЕЛЬНЫЙ УЗЕЛ Е1пя GCMS-QP2020
$225-17697-91 КОРПУС (Термостойкий) ЦПЯ GCMS-QP2020
$225-17698-91 ОТР/\ЖАТЕЛЬ (Термостойкий) Е1пя GCMS-QP2020
$225-01068 ИЗОЛЯТОР
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 307
--- стр. 626 ---
приложение D Расходные материалы и средства технического обслуживания
D.1 Расходные материалы и средства технического обслуживания
Калибровочный
газ
S225-09493-03 СТАНДАРТНЫЙ ОБРАЗЕЦ, ПФТБА (6 д)
S225-09493-01 СТАНДАРТНЫЙ ОБРАЗЕЦ, ТРИС (0.5 д)
S225-09493-05 Трис (перфторнонил)-З-триазин (1 д) Для калибровки m/z 1066
ВАКУУМ SOI 7-30163-11 РОТОРНЫЙ МАСЛЯНЫЙ НАСОС 15 1 L
ЗАЖИМ,
ИНСТРУМЕНТЫ
S085-35124-03 АБРАЗИВНАЯ ТКАНЬ, ULTRA FINE, 20/РКТ
S225-10194-91 ЗАЖИМ, IS
S225-01453-94 ЗАЖИМ ДЛЯ КОЛОНОК (ДЛЯ I/F)
S225-01453-95 ЗАЖИМ ДЛЯ КОЛОНОК (ДЛЯ INJ)
Список средств технического обслуживания
Название блока N*’ элемента Название элемента Замечание
ГХ S221-71662-41 РСВУЗЕЛ, GC2010
S078-12146-01 LCD, LM32019P
S221-46470-02 РЕЗИНОВАЯ ШАЙБА 1, GC2010
S221-46471-02 РЕЗИНОВАЯ ШАЙБА 2, GC2010
S221-43695-91 РТ СЕНСОРНЫЙ УЗЕЛ, 17А+
S221-43696-91 ТЕРМОСОЕДИНИТЕЛЬ, V2
Интерфейс S225-10547 ИЗОЛЯТОР, I/F
S018-23651 КЛЕЙКАЯ ЛЕНТА
S036-11251 О-кольцо, 4D Р50
S225-10549-41 УЗЕЛ НАГРЕВАТЕЛЬНОГО БЛОКА Дпя100У-115У
(нагреватель и Pt-сенсор)
S225-10549-42 УЗЕЛ НАГРЕВАТЕЛЬНОГО БЛОКА Дпя220 V-240V
(нагреватель и Pt-сенсор)
Ионный
источник
S200-44394 КЕРАМИЧЕСКИЙ ИЗОЛЯТОР, А24-251-1
S225-17652-91 УЗЕЛ НАГРЕВАТЕЛЬНОГО БЛОКА
S225-10436-91 РТУЗЕЛ, IS
S018-17301 ФОЛЬГА, AL 250 х10МТ
S225-17651-91 IS УЗЕЛ Линзы, магниты и
нагревательный блок
S225-17670-91 УПЛОТНИТЕЛЬНОЕ КОЛЬЦО, I/F AASSY
S022-27031 ЗАДВИЖКА, SST Шестигранник М2 хЗ Для интерфейса
S225-17725 ПРУЖИНА
S225-10434-91 КАБЕЛЬ, F1(S)
S225-10434-92 КАБЕЛЬ, F2(S)
S225-10434-93 КАБЕЛБ, F1(L)
S225-10434-94 КАБЕЛЬ, F2(L)
S225-10434-95 КАБЕЛЬ, L1
308 GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 629 ---
Приложение D Расходные материалы и средства те)шического обслуживания
D.1 Расходные материалы и средства технического обслуживания
Название блока № элемента Название элемента Комментарий
ВАКУУМНАЯ
СИСТЕМА
8225-09588*08 КОЛЬЦО с тонкой РЕЗЬБОЙ ISO 100 Центрирующее кольцо с
тонкой резьбой (со стороны
ионного источника)
Рекомендуемый период
S036-11271 0-КОЛЬЦО, 4D Р105 О-кольцо передней двери.
Рекомендуемый период
замены > 3 года
S225-10125 ПЕРЕДАТЧИК 12Р
S036-11243 0-КОЛЬЦО, 4D Р40 Онсольцо передней двери
S225-03540-93 ПРОТОЧНЫЙ КРАН
S035-06004-21 Центрирующее кольцо, KF10SVCR Для проточного крана
Рекомендуемый период
замены - 3 года
S036-11203 0-КОЛЬЦО, 4D Р5
Блок
питания
S225-21295-41 УЗЕЛ БЛОКА ПИТАНИЯ
S074-80422-01 Устройство питания, LEA50F-5
S074-80422-51 Устройство питания, LEA50F-24
S074-80424-01 Устройство питания, LEA150F-24
S074-80435-38 Устройство питания, ZWS240PAF24/J
S225-21280-41 РСВ УЗЕЛ LED-A-RO
S225-21200-41 РСВ УЗЕЛ, Упр. насоса-A-RO
S225-10333-91 FAN ASSY POWER
HV РСВ 5225-21100^1 HV РСВ УЗЕЛ Для моделей Е1 и С1
S225-21100-42 HV РСВ УЗЕЛ, NCI Для модели NCI
RF PS 5225-21040^1 RF PS УЗЕЛ,ОР2010и
5225-21060-41 РСВ УЗЕЛ, RF DIFF-A-RO
5225-10296-91 FAN ASSY
MAIN CTRL 5225-21080-41 РСВ УЗЕЛ. MAIN CTRL-A-RO
CPU РСВ 5225-21000-41 РСВ УЗЕЛ, CPU-A-RO
IS CTRL 5225-21150-42 IS CTRL-AASSY
DC POWER 5225-21130-41 DC POWER-A-RO
IG CTRL 5225-21180-41 PCB УЗЕЛ, IG CTRL-A-RO
PREAMP 5225-21030-41 PCB УЗЕЛ, PRE AMP-A-RO
КАБЕЛЬ 5071-60825-51 CORD, PHP-206S+PHS-3 Для 220 V - 240 V
5071-60816-12 CORD, UC-975-N01 Для 100V-115V
5088-50825-30 USB Кабель (5 м)
5088-50825-31 USB Кабель (5 м)
5088-50906-11 RS232C Кабель
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 630 ---
Приложение D Расходные материалы и средства технического обслуживания
D.1 Расходные материалы и средства технического обслуживания
D.1.2 GCMS-QP2010SE
Список расходных материалов
Название блока No элемента Название элемента Комментарий
ГХ S221-35507-02 ДЕРЖАТЕЛЬ СЕПТЫ, (LB-2), 50/РКТ
S036-11203-84 О-КОЛЬЦО, 4D Р5. 5/РКТ Для стеклянного
соединения
S221-41444-01 СТЕКЛЯННАЯ ВСТАВКА, SPL-2010 Для ввода с делением поток
S221-48335-01 СТЕКЛЯННАЯ ВСТАВКА, SLESS/WBI Для ввода без деления
потока
S221-48600 СИЛИКОНОВОЕ ВОЛОКНО, 2G
S221-48876-03 Деактивир. стеклянная вставка, SLESS 5/РКТ
S225-20803-01 Деактивир. стеклянная вставка, SPLIT 5/РКТ
S221-49065-91 AU УПЛОТНИТЕЛЬНОЕ КОЛЬЦО 5/РКТ 1РС 221-48990
S221-34121-94 МОЛЕКУЛЯРНЫЙ ФИЛЬТР, /SPL-14 Для удаления примесей
из газа-носителя
Рекомендуемый период
замены -1 год
S221-42559-92 УЗЛОВОЙ ФИЛЬТР (Делитель) Делитель потока
Рекомендуемый период
замены -1 год
S221-42559-92 УЗЛОВОЙ ФИЛЬТР (Промывка) Обдув септы
Рекомендуемый период
замены -1 год
S201-35183 ПРОКЛАДКА. AL, ЮОРС Для соединения линий
Прямое
соединение
S670-15003-03 ФЕРУЛА, GVF/004, Ю/РКТ Для колонок диаметром
менее 0.25 мм
S670-15003-04 ФЕРУЛА, GVF/005, Ю/РКТ Для колонок диаметром
менее 0.32 мм
S670-15003-07 ФЕРУЛА, GVF/008, Ю/РКТ Для колонок диаметром
менее 0.53 мм
S670-11009 ГАЙКА, SSNE16/012, 5PCS
Ионный
источник
S225-10340-91 ФИЛАМЕНТ
S225-10442-91 ОТРАЖАТЕЛЬНЫЙ УЗЕЛ Для GCMS-QP2010SE
S225-10446-91 КОРПУС (Термостойкий) Для GCMS-QP2010SE
S225-10447-91 ОТРАЖАТЕЛЬ (Термостойкий) Для GCMS-QP2010SE
S225-01068 ИЗОЛЯТОР
Калибровочный
газ
S225-09493-03 СТАНДАРТНЫЙ ОБРАЗЕЦ, ПФТБА (5 д)
S225-09493-01 СТАНДАРТНЫЙ ОБРАЗЕЦ, ТРИС (0.5 д)
ВАКУУМ S017-30163-11 РОТОРНЫЙ МАСЛЯНЫЙ НАСОС 15 1 L
ЗАЖИМ,
ИНСТРУМЕНТЫ
S085-35124-03 АБРАЗИВНАЯ ТКАНЬ, ULTRA FINE, 20/РКТ
S225-10194-91 ЗАЖИМ, IS
S225-01453-94 ЗАЖИМ ДЛЯ КОЛОНОК (ДЛЯ I/F)
S225-01453-95 ЗАЖИМ ДЛЯ КОЛОНОК (ДЛЯ 1NJ)
312Г — I GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 631 ---
Приложение D Расходные материалы и средства технического обслуживания .
D.1 Расходные материалы и средства технического обслуживания ' ^
Список средств технического обслуживания
Название блока № элемента Название элемента Замечание
ГХ S221-71662-41 РСВ УЗЕЛ, GC2010
S078-12146-01 LCD, LM32019P
S221-46470-02 РЕЗИНОВАЯ ШАЙБА 1, GC2010
S221-46471-02 РЕЗИНОВАЯ ШАЙБА 2, GC2010
S221-43695-91 РТ СЕНСОРНЫЙ УЗЕЛ, 17А+
S221-43696-91 ТЕРМОСОЕДИНИТЕЛЬ, V2
Интерфейс S225-10547 ИЗОЛЯТОР, I/F
S018-23651 КЛЕЙКАЯ ЛЕНТА
S036-11251 0-кольцо, 4D Р50
S225-10549-41 УЗЕЛ НАГРЕВАТЕЛЬНОГО БЛОКА Для100У-115У
(нагреватель и Pt-сенсор)
S225-10549-42 УЗЕЛ НАГРЕВАТЕЛЬНОГО БЛОКА Для 220 V - 240 V
(нагреватель и Pt-сенсор)
Ионный
источник
S200-44394 КЕРАМИЧЕСКИЙ ИЗОЛЯТОР, А24-251-1
S225-10439-91 УЗЕЛ НАГРЕВАТЕЛЬНОГО БЛОКА
S225-10436-91 РТ УЗЕЛ, IS
S018-17301 ФОЛЬГА, AL250x10MT
S225-10200-91 IS УЗЕЛ Линзы, магниты и
нагревательный блок
S225-10554-91 УПЛОТНИТЕЛЬНОЕ КОЛЬЦО, I/F AASSY
S225-17725 ПРУЖИНА, SUSUR8-10
S225-10434-91 КАБЕЛЬ, F1(S)
S225-10434-92 КАБЕЛЬ, F2(S)
S225-10434-93 КАБЕЛЬ, F1(L)
S225-10434-94 КАБЕЛЬ, F2(L)
S225-10434-95 КАБЕЛЬ, L1
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 313
--- стр. 636 ---
Приложение D Расходные материалы и средства технического обслуживания
D.1 Расходные материалы и средства технического обслуживания
Эта страница намеренно оставлена пустой.
318 GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 637 ---
Ж 1
Приложение Е Технические примечания
Характеристики вакуума
Следующий график отражает зависимость глубины вакуума от скорости потока газа-
носителя. В зависимости от диапазона ионизации глубина вакуума может
изменяться приблизительно на ±20%.
Существенное влияние может играть герметичность элементов вакуумной системы
особенно при низких скоростях потока газа-носителя или в случае, если
наблюдение было проведено сразу же после начала процесса вакуумирования.
Максимальное значение скорости газа-носителя в колонке при выполнении анализа
соответствует 15 мл/мин (4 мл/мин для модели GCMS-QP2010SE). Если
внутренний диаметр колонки составляет 0.53 мм, то необходимо использовать
колонку длиной более 25 м.
Е.1.1 GCMS-QP2020
Е.1.2 GCMS-QP2010SE
Скорость потока газа-носителя и глубина вакуума
С корость расхода газа-носителя Н е(мл/м ин)
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 319
--- стр. 638 ---
\ ,1^ Приложение Е Технические примечания
Ж 2 Коэффициент усиления детектора
Изображенный ниже характеристический график отражает усредненные значения. В
зависимости от детектора будут наблюдаться незначительные изменения.
1000 1200 1 ^ 1500 1800 2000 2200
Напряжение детектора
320 GCMS-QP2020/GCMS-QP2010SE ^
--- стр. 639 ---
Напряжение ионизации/ток излучения и срок
службы филамента
Напряжение ионизации и ток излучения могут быть изменены в процессе работы: однако,
изменение параметров может существенно сказаться на работе нити накаливания. На графике
продемонстрировано, как влияет изменение параметров на срок службы нити накаливания.
Е.3.1 GCMS-QP2020
Напряжение ионизации / Эмиссионный ток и срок службы филамента
10 XI ъо /о V0 по 1J0 1ЬО 170 190
Напряжение конюашш (V)
Е.3.2 GCMS-QP2010SE
Напряжение ионизации / Эмиссионный ток и срок службы филамента
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 321
--- стр. 640 ---
Приложение Е Технические примечания
Е.З Напряжение ионизации/Ток излучения и срок службы нити накаливания
Эта страница намеренно оставлена пустой.
322 GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE r f 'F '
--- стр. 641 ---
Сокращения
AART Автоматическая коррекция времени удерживания
АМи Атомная единица массы
АОС Автодозатор (Контроллер автоматической работы)
С1 Химическая ионизация
COAST Создание автоматической таблицы SIM
DI Прямой ввод
Ei Ионизация электронным ударом
eV Электрон-вольты
PASS! Быстрый автоматизированный режим SCAN/SIM
GC, ГХ Газовый хроматограф
GC/MS, ГХМС Газовый хроматограф / Масс-спектрометр
I/F Интерфейс
IS, ISTD Внутренний стандарт
МС Масс-хроматограмма, т.е. графическое изображение результата MS-аналиэа
МС Масс-хроматография
MS Масс-спектрометр, т.е. прибор
m/z Отношение массы к заряду
NCI Отрицательная химическая ионизация
NIST Национальный институт стандартов и технологии
PFTBA Перфтортрибутиламин (ПФТБА)
RF Переменное (радиочастотное) напряжение
RP Форвакуумный насос
SIM Мониторинг выбранных ионов
S/N Отношение сигнал/шум
SP/SPL С делением и без деления потока (Split / Splitless)
TIC Хроматограмма no полному ионному току
ТМР Турбомолекулярный насос
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 323
--- стр. 642 ---
г
,ф Приложение F Словарь терминов ГХМС
,2 Словарь
AART (Автоматическая коррекция времени удерживания)
Стандартные времена удерживания в таблице соединений и параметры
измерения времени для масс-спектрометра корректируются с использованием
индексов удерживания в таблице соединений файла метода на основании
индексов удерживания и стандартных времен удерживания для н-алканов.
АМи, а.е.м. (атомная единица массы)
Это единица, в которой измеряются атомные массы, определяемая как
1/12 массы атома углерода-12. Масса одного атома углерода-12
составляет точно 12 а.е.м. Атомная масса водорода составляет 1,007825.
АОС
Это один из автодозаторов, работающих с системой ГХ. АОС
последовательно вводит пробы в инжектор ГХ. Ввод выполняется
автоматически с высокой точностью.
Автотюнинг
Программа Autotune оптимизирует рабочие характеристики ионных линз. Вводится
калибровочный газ ПФТБА, и автоматически настраиваются напряжение на
линзах ионного источника, параметры RF и напряжение на анализаторе.
Пользователь может отредактировать условия настройки разрешения, калибровки
масс и настройки чувствительности (целевой массы или профиля масс).
Результаты окончательной регулировки распечатываются и могут бьггь сохранены
— как файл регулировки.
В
Вычитание фона
Полученные данные содержат некоторое количество фонового шума. В процессе
вычитания фона из указанного полученного спектра (обычно спектра рядом с
вершиной пика) ввычитается спектр фона (обычно спектр базовой линии
хроматограммы), при этом получается единичный спектр. Эта рецептура
выполняется перед проведением качественного анализа.
Основной пик
в масс-спектре относительную интенсивность каждого иона обычно вычисляют с
использованием пика с наивысшей интенсивностью, называемого "стандартным" или
"основным".
Обработка серий
(1) Каждая строка в таблице серий содержит параметры инжекции и
анализа для данной пробы. По выполнении последовательного получения данных и
анализа проб автоматически выполняются обработка данных и печать отчета.
(2) Повторную обоработку ранее полученных данных можно также выполнить на приборе,
находящемся в автономном режиме.
324 GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 643 ---
приложение F Словарь терминов ГХМС
F.2 Словарь
Билатеральный метод
Билатеральный фильтр - это тип скользящего усредняющего фильтра,
который используется для нахождения скользящего среднего заданного числа
точек данных и анализа тенденции изменения суммарных данных. Для
вычисления скользящего среднего лри расчете среднего значения
вылолняется только оценка на основе разностной базы по времени. Однако
при использовании билатерального фильтра также исползуется и оценка на
основе разностной базы по интенсивности.
Заглушка
Это принадлежность ГХ, используемая для перекрытия линии потока,
например линии газа-носителя или линий деления потока и продувки.
Калибровочная кривая
Это кривая, отображающая зависимость между концентрацией вещества и
действительной площадью или высотой, полученной для этого вещества в
процессе анализа. В ПО GCMSsolution по горизонтальной оси представлена
концентрация вещества, а по вертикальной - площадь или высота, полученные
при анализе пробы. Построенная калибровочная кривая используется для
количественного анализа неизвестных проб.
Капиллярная колонка
Капиллярная колонка изготовлена из капиллярной кварцевой трубки, ее
внутренняя поверхность покрыта химически сшитой неподвижной жидкой фазой,
а наружная - полиамидной смолой во избежание поломки. Колонка разделяет
компоненты пробы, введенной в инжекционный порт ГХ. За исключением проб,
вводимых в DI (опция), колонка используется для разделения всех проб.
В стандартном исполнении GCMS'QP2020 / GCMS-QP2010SE позволяет
устанавливать колонки внутренним диаметром менее 0,32 мм. Максимальный
расход газа-носителя в GCMS-QP2020 составляет 15 мл/мин (4 мл/мин для
GCMS-QP2010SE), что позволяет непосредственно подключать к масс-
спектрометру колонку 0,53 мм.
С1 (Химическая ионизация)
Это метод ионизации, при котором газ-реагент реагирует с молекулой пробы,
образуя ионы. По сравнению с Е1 ионов образуется меньше, но поскольку это
"мягкий" метод ионизации (со сложным механизмом ионизации), он имеет
преимущество в получении информации о молекулярном весе для веществ,
которые нельзя анализировать методом Е1.
При детектировании отрицательных ионов этот метод называется
отрицательной химической ионизацией (NCI).
Канал
См. "Группа".
Хроматограмма
Это графический вывод (график), полученный при детектировании веществ по
мере их элюирования из хроматографа.
COAST (Создание автоматической таблицы SIM)
Условия получения данных для измерения SIM или одновременного
измерения SCAN/SIM можно создать на основе Таблицы соединений. Время
окончания измерения группы можно точно задать на основании проверки
хроматограммы.
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE ■ ■ 325
--- стр. 644 ---
Конденсат
Внутри прибора могут образовываться капли воды и конденсироваться на его
внутренних поверхностях. Поскольку конденсат повреждает прибор, соблюдайте
осторожность при установке прибора.
Compound Finder (Функция поиска соединения)
Это функция идентификации целевых соединений путем поиска данных
измерения пробы для пиков, масс-спектры которых подобны таковым для
целевого вещества. Необходимо, чтобы стандартный спектр целевого
соединения был занесен в таблицу соединений.
Расходные материалы
Это детали, которые изнашиваются в процессе использования GCMS-QP2020 /
GCMS-QP2010SE, например септа инжектора ГХ или филамент ионного
источника. Поддерживайте необходимый запас таких деталей.
Конверсионный динод
Конверсионный динод расположен на входе в детектор. Будучи высоковольтным
электродом, он эффективно преобразует положительные ионы в электроны, а
отрицательные ионы - в положительные ионы согласно их полярности. Он
повышает чувствительность особенно в диапазоне высоких масс и позволяет
детектировать отрицательные ионы. На GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
используется в качестве детектора.
D
Детектор
Эта часть системы преобразует характеристики измеренной пробы в
электрический сигнал. Проба ионизируется и проходит через источник ионизации.
Электродами квадруполя ионы разделяются по массам, а затем детектором
преобразются в электрические сигналы. На GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
применяется электронный умножитель, снабженный конверсионным динодом.
DI (Прямой ввод пробы)
При помощи устройства прямого ввода проба вводится непосредственно в масс-
спектрометр. Устройство прямого ввода нагревается для испарения пробы,
которая в ГХ-колонке не разделяется.
Е1 (Ионизация электронным ударом)
Это обычный метод для получения ионов из молекул пробы. Ипускаемые
катодом электроны ускоряются до 70 эВ и направляются в ячейку ионизации,
где сталкиваются с молекулами пробы. Поскольку это метод "жесткой"
ионизации, то молекулы расщепляются с образованием фрагментов. Из общего
масс-спектра можно получить информацию о структуре, а наличие базы даных
масс-спектров позволяет провести поиск по библиотекам. Этот метод имеет
высокие воспроизводимость и надежность и используется для качественного и
количественного анализа.
Электрон-вольты (eV)
Это энергия, прикладываемая к электронам для ионизации молекулы или атома.
326 GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE '11 ш
--- стр. 645 ---
Приложение F Словарь терминов ГХМС
F.2 Словарь
Ток эмиссии
Филамент нагревается путем пропускания через него относительно сильного
тока. Ток, превышающий необходимый для нагревания, вызывает испускание
электронов путем температурного излучения. Этот ток очень невелик по
сравнению с током нагрева (около 75 мА) и подвергается электронному
управлению так, чтобы его сила оставалась постоянной. Большинство
электронов движутся в направлении ловушки или собирающего электрода
ионного источника. Ток на собирающем электроде всегда меньше тока эмиссии.
Скорость откачки
Выражает откачивающую способность вакуумного насоса.
Событие
Режим получения данных задан для события (Event). Для каждого события
задайте подробные установки получения данных. Для каждой группы можно
задать до двух событий. При измерении FASST (Быстрого автоматизированного
режима SCAN/SIM) задайте Scan для режима сбора данных (Acquisition mode)
события 1 (Event 1) и SIM для события 2 (Event 2). Если заданы два события, то
нужно задать одинаковые значения для времени начала и окончания в двух
последовательных строках таблицы SIM (параметр MS) соответственно.
Время события
Это интервал получения данных для каждого события. При измерении FASST
(Быстрого автоматизированного режима SCAN/SIM) сумма времени события
(Event Time) режимов Scan и SIM составляет интервал получения данных для
группы. Если в одном временном диапазоне (группы) заданы несколько событий,
то по истечении времени события, заданного для каждого события работа
переключается на установки получения данных для следующего события.
FASST (Быстрый автоматизированный режим SCAN/SIM)
Измерение FASST означает быстрое переключение между режимами получения
данных Scan и SIM. Эта функция позволяет измерять с высокой
чувствительностью в режиме SIM компоненты, имеющие недостаточную для
сканирования чувствительность, и при этом измерять сканированием компоненты,
пропущенные в режиме SIM.
Проходной контакт
Это контакт, куда электрические сигналы поступают без нарушения вакуума в MS.
Филамент
Филамент изготовлен из рения. Подключенный к ионному источнику, он
производит луч из электронов, необходимый для ионизации проб. В наличии
имеются два филамента, так что если с одним из них возникли проблемы,
оператор может переключиться на другой.
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 327
--- стр. 646 ---
Файл
Согласно компьютерной терминологии, файлом называется совокупность данных,
составляющая один цельный блок. В ПО GCMSsolution данные, условия
регулировки, методы, расписание последовательности, формат отчета и
библиотеки составляют соответствующие файлы и сохраняются с приведенными
ниже расширениями. Файл данных (*.QGD)
Файл регулировки {*.QGT)
Файл метода (*.QGM)
Файл расписания последовательности (*.QGB)
Файл формата отчета (*.QGR)
Файл библиотеки (*.LIB)
Параметры давления ГХ
Заданием параметров давления можно точно управлять давлением газа-
носителя. протекающего через колонку ГХ на каждом этапе анализа.
Параметры температуры ГХ
Заданием параметров температуры можно точно управлять температурой
термостата колонок на каждом этапе анализа. Можно указать также и
температуры инжектора и интерфейса.
Группа (канал)
Состоит из массы ионов, измеряемых в какой-то интервал времени при анализе SIM.
Обычно для каждого присутствующего соединения используется отдельная группа.
Единичный анализ можно сгруппировать в периоды времени. Временные
диапазоны называют группами или каналами. Может быть до 128 групп, для
каждой группы можно задать до 64 масс (ионов). Таким образом, можно
отслеживать до 128 х 64, или 8 192 масс (ионов).
I
Поиск по индексу
Этот метод поиска извлекает информацию из указанного файла библиотеки
на основе выбранного индекса (указателя) поиска, или списка критериев
фильтрации поисковой информации.
Интерфейс
См. Трасферлайн.
Ионизация
См. Е1 (Ионизация электронным ударом).
См. С1 (Химическая ионизация).
Источник ионизации
Этот компонент системы ионизирует вещество, элюированное из колонки.
Он состоит из ячейки источника ионизации и выталкивающего электрода.
Ячейкой источника ионизации называется источник ионизации и система
линз.
328 GCMS>QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 647 ---
Приложение F Словарь терминов ГХМС
F.2 Словарь
Ячейка источника ионизации
Ячейка источника ионизации состоит из источника ионизации и системы
линз. Используется для ионизации молекул пробы и направления
полученных ионов на квадруполи.
Система линз
Линзы 2. 3 и 4 составляют систему линз, которая эффективно извлекает
и ускоряет ионы, которые производит источник ионизации, направляя их
на электроды квадруполя.
Уровень
В ПО GCMSsolution для калибровочной кривой можно выбрать до 64
калибровочных точек. Каждой из этих калибровочных точек соответствует
уровень с 1 по 64. Каждый уровень можно определить путем вычисления
среднего из максимум 10 повторяющихся инжекций.
Рис. F.1 Уровни калибровки
Библиотека (файл библиотеки)
Это совокупность масс-спектрометрических данных, используемая для поиска
подобия. Файлы библиотеки включают общедоступные, например база данных NIST, и
пользовательские, которые могут создаваться индивидуальными пользователями. При
выполнении поиска подобия в указанных файлах библиотек ищутся похожие масс-
спектры.
Поиск по библиотекам (поиск подобия)
Масс-спектр неизвестного соединения сравнивается со спектрами в файле
библиотеки (базе данных), и самые похожие спектры выдаются в виде списка.
Кроме того, масс-спектры можно выбрать из файлов библиотеки при помощи
особых индексов поиска (поиск по индексу).
м
Главный электрод
См. Электроды квадруполя.
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 329
--- стр. 648 ---
Запасные части для ремонта
Это детали, необходимые для безопасной и оптимальной работы GCMS-
QP2020 / GCMS-QP2010SE. Эти детали заменяют не часто, но обязательно
по мере их износа.
Калибровка масс
M/Z и контрольные числовые значения калибруются по всему диапазону масс
путем выравнивания значений m/z с центрами соответствующих масс-пиков
с использованием проб с известными ионными пиками (например. ПФТБА).
Настройка профиля масс
На GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE профиль масс можно настроить на любой
профиль (отношение интенсивностей), используя приложение Tuning.
Настройка профиля масс - это процесс настройки масс-спектра (необработанных
данных), полученного на квадрупольном масс-спетрометре. с использованием в
качестве стандарта профиля масс, полученного на магнитном масс-спектрометре.
Однако профили, полученные на квадрупольном масс-спектрометре, будут отличаться
от полученных на магнитном, хотя масс-спектры (необработанные данные) и будут
идентичными. Профиль масс, полученный на магнитных масс-спектрометрах,
используется в качестве стандарта потому, что за долгую историю их существования
было накоплено большое количество данных.
Масс-спектр
Это гистограмма, отображающая интенсивности ионов в порядке возрастания их m/z.
Колонки сверхбольшого диаметра
Название, используемое для капиллярных колонок диаметром 0,5 - 0,53 мм.
Метод
Это совокупность параметров, управляющих модулями ГХ и МС, для получения и
обработки данных. Методы сохраняются в виде файлов метода с расширением .qgm.
Ниже перечислены преимущества использования методов.
(1) При анализе проб, подобных тем, что были проанализированы ранее, анализ можно
провести с использованием ранее разработанного метода, без преустановки
различных параметров.
(2) При использовании таблицы серийного анализа (Batch Table) можно
выполнить автоматизированный анализ с использованием различного метода для
каждой пробе в автодозаторе.
(3) Поскольку параметры анализа и параметры обработки данных можно сохранить в
одном файле, то управление данными упрощается.
Колонки среднего диаметра
Это общий термин для капиллярных колонок с внутренним диаметром 0,2 - 0,25 мм.
Это стандартные колонки для GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE.
Молекулярная формула
Это химическая формула, отражающая число и тип атомов в молекуле, но
не ее химическую структуру.
330 GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 649 ---
Приложение F Словарь терминов ГХМС
F.2 Словарь
Молекулярный ион
Молекулярный ион образуется путем потери молекулой одного электрона без
разрыва внутримолекулярных связей. Поскольку многие соединения содержат
изотопные атомы, молекулярная масса чистого вещества и и значение m/z пика
молекулярного иона определяются как самый мощный изотопный пик, находящийся
при самом высоком значении т /г в спектре. Для бензола, имеющего выраженные
пики 79 и т /г 80 молекулярным считается ион с массой 78.
т / 2 (отношение массы к заряду)
Это частное от деления массы иона на его электрический заряд.
N
NCI (Отрицательная химическая ионизация)
См. С1 (Химическая ионизация)
NIST
Это аббревиатура названия Национального института стандартов и технологии
(National Institute of Standards and Technology) (США). Библиотека NIST содержит
спектры основных веществ.
О
Кольцевой уплотнитель
Это резиновое кольцо, которое устанавливается внутри соединений определенного
типа, например соприкасающихся поверхностях дверцы и корпуса анализатора.
Кольцевой уплотнитель герметизирует стык двух поверхностей и предотвращает
р потерю вакуума.
Профиль пика
Это необработанный пик масс-спектра, отображаемый в окне "Peak Monitor". В
анализе сканов при обработке этого необработанного пика получают масс-спектр.
Отчет о пике
В ПО GCMSsolution результаты обработки пика и количественные результаты
для анализируемых данных можно собрать вместе и отобразить и (или)
распечатать. Эта сводная таблица называется отчетом о пике.
PFTBA (ПФТБА)
Это аббревиатура для перфтортрибутиламина. ПФТБА - это один из стандартов
для регулировки, обычно используемый для анализа масс, когда масса ионов не
превышает 700. Используется при настройке разрешения, настройки
чувствительности (профиля масс или целевой массы) и при калибровке масс.
Молекулярная формула: (С 4рд)зМ
Предварительный усилитель
Предварительный усилитель усиливает выходной ток вторичного электронного
умножителя.
Предварительный электрод
См. Электроды квадруполя
Пользовательская библиотека
См. Библиотека (файл библиотеки).
р- GCMS-QP2020/GCMS-QP2010SE 331
--- стр. 651 ---
Приложение F Словарь терминов ГХМС
F.2 Словарь ^
Разрешение
Разрешением называется степень разделения двух соседних масс-пиков.
Настройкой разрешения называют настройку ширины масс-пиков.
Разрешение при выполнении анализа на квадрупольном масс-спектрометре
выражается следующим образом.
о ^ JV _W
R; Разрешение
М; Масса измеряемого масс-пиков
ДМ; Разность масс измеряемого и соседнего ионов
W; Интервал между измеряемым и соседним масс-пиками
AW; Ширина пика измеряемого иона
м м+дм
Для квадрупольного масс-спектрометра используется следующее выражение.
Д1У^ДМ^^
В случаях, когда выражение выше равно 2, последовательные кратные
высоты пика можно выразить так;
1 _ од/
Источник радиочастотного напряжения
Это источник питания, который генерирует высокочастотное напряжение и
постоянное напряжение, прилагаемые к квадруполям.
Форвакуумный насос
Его также называют пластинчато-роторным вакуумным насосом. Он производит
вакуум, равный 10‘^мм рт.ст. и используется в качестве предварительного насоса
перед турбомолекулярным. В GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE стандартного
исполнения включают один форвакуумный насос, но если в качестве опции
установлены модули DI или С1, то требуется дополнительный форвакуумный насос.
См. также Скорость откачки.
GCMS'QP2020 / GCMS-QP2010SE 333
--- стр. 652 ---
Приложение F Словарь терминов ГХМС
■fw F.2 Словарь
Тип пробы
Пробы подразделяются по типам в соответствии с задачами анализа.
Обработка последовательности различна в зависимости от выбранного типа пробы.
Задайте их в таблице таблице серийного анализа (Batch Table) и регистрации проб
(Sample Log-in).
Unknown (Неизвестная): Проба неизвестного содержания и концентрации. Расчет
концентрации выполняется с использованием предварительно полученной
калибровочной кривой.
Standard (Стандарт): Инжекция стандартного раствора известной
концентрации; используется для построения калибровочной кривой. Также
выбирается способ, каким точки добавляются к калибровочной кривой.
Initialize calibration сип/е (Инициализировать калибровочную кривую):
Вся информация о предыдущей калибровочной кривой в методе обнуляется.
Обычно выбирается выбирается в качестве первого стандарта в таблице
последовательностей.
Add calibration level (Добавить уровень калибровки):
Калибровочная точка добавляется на уровне, указанном в столбце номера
уровня. Если на этом уровне уже есть точка, то значение усредняется с
предыдущим результатами.
Replace calibration level (Заменить уровень калибровки):
Калибровочная точка добавляется на уровне, указанном в столбце номера
уровня. Если на этом уровне уже есть точка, то предыдущие результаты
удаляются, а новая точка добавляется.
Control (Контроль): Стандартный раствор или проба QA/QC, назначенная в
качестве контрольной в разделе свойств файла данных. Обработка та же, что
и для неизвестной пробы.
Unspiked (Без добавления): Неизвестная проба в паре "без добаления/с добавлением”.
Spiked (С добавлением): Неизвестная проба с добавлением известного количества
стандарта. Процент определения добавленного стандарта рассчитывается с
использованием пробы без добавления, которая анализируется непосредственно
перед пробой с добавлением.
Standard (ISTD Recovery) (Стандарт, определение внутреннего стандарта):
Используется, когда функция QA/QC требует расчета определения процента
внутреннего стандарта.
Метод Савицкого-Голея
Цифровой фильтр для сглаживания, использующий метод наименьших квадратов. По
сравнению с методом скользящего среднего позволяет легче передавать
высокочастотные компоненты сигнала, но имеет худшие шумовые характеристики.
Сканирование
Это процесс анализа масс-спектра путем постоянного изменения радиочастотного или
переменного напряжения в одном направлении, в котором они приложены к
квадруполям.
Интервал изменения называется временем события (Eveot Time), а
скорость изменения называется скоростью сканирования.
Скорость сканирования
См. Сканирование.
334 GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 653 ---
приложение F Словарь терминов ГХМС
F.2 Словарь
Индекс поиска
Так называется еще один из критериев, используемых для выполнения поиска по
индексу. В ПО GCMSsolution в качестве индекса поиска могут использоваться
молекулярня масса, молекулярная формула, класс, индекс удерживания, основной
пик и название соединения.
Настройка чувствительности
Состоит из настройки напряжения на системе линз источника ионизации, параметров
RF и напряжения на детекторе для получения наилучшей интенсивности и формы
пика для характерного пика массы PFTBA, выбранного в диалоговом окне "Edit Tuning
Condition" (Редактировать условия регулировки) при выполнении авторегулировки
Обдув септы
Это линия потока, расположенная непосредственно под септой инжектора, которая
использует газ-носитель для сдувания с инжектора загрязнений и уменьшения или
удаления больших хвостов у пиков растворителя.
SIM (Мониторинг выбранных ионов)
При этом методе определяются только только ионы с выбранными массами. Как и
в случае масс-хроматограмм, хроматограммы получаются для каждой массы.
Ионы, которые следует определять, выбирают перед выполнением анализа.
Поскольку число определяемых ионов ограничено, чувствительность обнаружения
очень высока, что позволяет определять пикограммы вещества.
Поиск подобия
См. Поиск по библиотекам.
Метод смывания растворителем
При этом методе инжекции происходит последовательный ввод пробы,
воздуха и растворителя, для чего они помещаются в шприц в обратном
порядке, как показано на иллюстрации ниже. Инжекцию со смыванием
растворителем возможно надежно проводить различными методами при
помощи автодозатора АОС.
Проба Воздух Растворитель
Рис F.3 Метод смывания растворителем
Ввод с делением потока (Split)
Это техника ввода пробы, используемая преимущественно в капиллярной
хроматографии в случаях проб с высокой концентрацией. Проба вводится в
инжектор, где разделяется на два потока. Один подается на колонку для
анализа, другой идет на сброс.
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 335
--- стр. 654 ---
Приложение F Словарь терминов ГХМС
F.2 Словарь
Инжекция без деления потока (Splitless)
Это техника ввода пробы, используемая преимущественно в капиллярной
хроматографии в случаях проб с низкой концентрацией. Проба вводится в нагретый
сплит/сплитлесс инжектор, где происходит испарение растворителя, но не
анализирумых веществ. Небольшое количество растворителя поступает в
относительно холодную колонку и конденсируется. Анализируемые вещества
собираются в сконденсированном растворителе в начале колонки. По прошествии
определенного периода времени (времени пробоотбора) порт сброса деленного
потока открывается, и избыток паров растворителя выпускается из инжектора. После
этого начинается выполнение температурной программы термостата колонок.
Зоны с управлением температурой (зоны нагрева)
Это части системы, температурой которых можно управлять.
TIC (Хроматограмма по полному ионному току)
TIC - это сумма интенсивностей сигналов ионов за определенный промежуток
времени. TIC напоминает хроматограммы, полученные при газовой хроматографии
с использованием ПИД (пламенно-ионизационного детектора).
Трансферлайн
Это часть системы, соединяющая капиллярную колонку с ионным источником масс-
спектрометра.
Триазин
Это сокращенное название симметричного три(перфторгептил) триазина.
Используется для калибровки масс или настройки чувствительности для
ионов с массой 1000 или менее. Триазин имеется в продаже.
с? Fi*
--- стр. 655 ---
приложение F Словарь терминов ГХМС
F.2 Словарь
Тип (Туре) (Тип, выбранный в таблице соединений) ^
При выполнении идентификации и количественного анализа стандартные соединения ^
классифицируются следующим образом в зависимости от способа их применения.
Target (Целевое): Это соединение, которое и является целью количественного анализа.
Internal Standard (Внутренний стандарт): Это соединение с известной концентрацией, -
добавляемое ко всем стандартам и пробам с целью количественного определения
прочих содержащихся в пробе компонентов. Для него используется и название IS.
Reference (Эталон): Это известное соединение, добавляемое ко всем стандартам и
пробам с целью идентификации прочих содержащихся в пробе компонентов.
Ожидаемое и подлинное времена удерживания пика эталона используются для
коррекции сдвига по времени. Можно задать и несколько эталонов.
Internal Standard & Reference (Внутренний стандарт и эталон): Это
соединение, являющееся внутренним стандартом и одновременно
используемое в качестве эталона для коррекции времени удерживания.
Discovery (Обнаружение): Используйте, если применяете Поисковик соедиений (Compound
Finder).
Регулировка
Регулировка • это процесс оптимизации работы масс-спектрометра.
Выполняется для;
(1) Проверки отсутствия сбоев состояния прибора и поиска причин имеющихся проблем.
(2) Определения оптимальных рабочих параметров.
Типы настроек включают калибровку масс, настройку разрешения (ширины пика) и
настройку интенсивности. Настройку интенсивности можно проводить путем настройки
чувствительности либо указанием целевой массы, либо настройкой относительной
чувствительности (настройки профиля масс).
Турбомолекулярный насос
Этот вакуумный насос поддерживает высокий вакуум в источнике
ионизациии анализаторе внутри вакуумируемого корпуса. Молекулы газа
ударяются о лопатки вращающегося ротора, которые отбрасывают их в
опредепенном направлении. Если молекулы газа сталкиваются с другими
подобными молекулами чаще, чем с ротором, насос останавливается.
Таким образом, работу турбомолекулрного насоса должен поддерживать
другой насос, обычно центробежный.
См. также Скорость откачки.
V
Феррула из веспела
Это феррула, изготовленная из полиамидной смолы, которая укупоривает интерфейс
капиллярной колонки.
W
Капиллярные колонки широкого диаметра
Так обозначают капиллярные колонки с внутренним диаметром 0,32 мм. Их
можно использовать в GCMS-QP2020 стандартной конфигурации.
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 337
--- стр. 656 ---
Приложение F Словарь терминов ГХМС
F.2 Словарь
Эта страница намеренно оставлена пустой.
338 H i GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE iiinririniiir
--- стр. 658 ---
Приложение G Использование водорода и азота в качестве газа-носителя
G.1 Использование других газов помимо гелия
4, Нажмите [Set].
G.1.3 Процедуры анализов
Этот прибор может быть использован таким же образом при применении гелия в
качестве газа-носителя.
Тем не менее, применение того или иного газа может создать некоторые
ограничения. Для уверенности в этом вопросе прочитайте Приложение
"Предостережения при использовании водорода и азота в качестве газа-
носителя" на странице 341.
Максимальная скорость потока газа-носителя водорода составляет 10 мл/мин.,
газа-носителя азота - 3 мл/мин.
340 ■ ■ GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 659 ---
Предостережения при использовании
водорода и азота в качестве газа-носителя
(1) Водород и азот дешевле, чем гелий, но не обеспечивают такой же
чувствительности. В данном ряду газы указаны по убыванию чувствительности:
гелий > водород >азот.
(2) Большой объем газа, поступающий в MS детектор при использовании водорода и
азота, является причиной того, что чувствительность будет ниже, чем при
испопьзовании гелия. Использование колонки меньшего диаметра рекомендуется
для уменьшения потока газа, поступающего в детектор; тем самым снижается
уровень шумов.
(3) При использовании этих газов уровень вакуума, отображаемый во вкладке
[Instrument Monitor] в программе [GCMS Real Time Analysis] будет отличен от
уровня вакуума, чем при использовании гелия. Проверяйте изменение уровня
вакуума с помощью стрелочек на цветной шкале.
(4) При переходе с гелия на водород или азот необходимо менять аналитические
условия. Отношение между линейной скоростью газа по колонке и степенью
разделения будет отличным, чем при использовании гелия. На графике внизу
нарисованы так называемые кривые ВЭТТ (высота, эквивалентная
теоретической тарелке), которые показывают отношение ВЭТТ как индекс
характеристик разделения капиллярной колонки к линейной скорости. По этим
кривым видно, что чем ниже значение ВЭТТ, тем лучше происходит разделение
на колонке. Если посмотреть на линию водорода, то разделение растет с
увеличением линейной скорости. А при использовании азота наилучшее
разделение достигается при меньших скоростях.
(5) Не забывайте о мерах безопасности, когда используете водород в качестве газа-
носителя. За более детальной информацией обратитесь к инструкции «Меры
предосторожности при использовании водорода в качестве газа-носителя».
(6) Если Вы используете азот в качестве газа-носителя, то проверка на утечки не
может быть выполнена, используя мониторинг пиков. Используйте индикатор
утечки. Также помните, что пики большой интенсивности детектируются при
значениях m/z 50 и ниже, поэтому в условиях анализа указывайте величины m/z
50 и выше.
(7) При использовании азота в качестве газа-носителя проверка на утечки не может
быть выполнена во время проверки системы и функции Easy slop. Выполняйте
эту процедуру в окне мониторинга пиков.
(8) Когда меняете тип газа-носителя, не забывайте выполнять процедуру
автонастройки.
(9) При использовании водорода или азота применяйте при необходимости очистные
фильтры.
(10) При смене газа-носителя также меняйте фильтры и трубки подвода газа. Для
смены газа внутри прибора необходимо некоторое время.
(11) При использовании водорода не применяйте хлорсождержащие растворители,
например дихлорметан.
(12) Масс-спектр при использовании водорода может отличаться от масс-спектра,
полученного при использовании гелия.
Лшшлтлк GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE 341
--- стр. 660 ---
»
Приложение G Использование водорода и азота в качестве газа-носителя
G.2 Предостережения при использовании водорода и азота в качестве газа-носителя
Эта страница намеренно оставлена пустой.
342 GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE r r m ж т - 'п п 1ШТТ'Г
--- стр. 661 ---
с ПРЕДМЕТНЫЙ УКАЗАТЕЛЬ )
Автоматическое/ий
Анализ данных......................................163,165
Дрейф...........................................................257
Интегрирование пика....................................112
Обработка операций с масс-спектром........267
Обработка, Поиск по библиотеке................267
Получение данных...............................163,165
Последующий анализ..........................164, 178
Авторегулировка
Диалоговое окно............................................53
Запуск при ошибке.........................................38
Ошибки.........................................................247
Проверка после.............................................48
Анализ
Автоматический....................................163.165
Автоматичкеский. Последующий.............4, 178
В реальном времени..............................85,163
В реальном времени, ГХ/МС..................22, 33
Выполнение..........................................177, 180
Данные.................................................101,303
Качественный..............................................104
Количественный..........................................127
Многокомпонентный.......................................2
Непрерывный..............................................163
Последующий......................127, 163, 164, 178
Анализ данных
Автоматический....................................163, 165
Качественный.............................................103
Количественный...................................130, 141
Окна.............................................................127
В
Вакуумная система
Выполнено завершение работы...................24
Завершение запуска.....................................35
Завершение работы.....................................28
Защитные функции.....................................250
Ошибки при автозапуске.............................245
Ошибки при запуске....................................245
Ввод
Без деления потока.....................................336
Инжектор.....................................ix, 12, 15, 217
Инжектор, Подключение колонки............18, 28
Неизвестного образца..................................131
Образца................................................83, 104
Прямой.........................................................326
Режим.............................................................87
С делением потока......................................335
Временная программа
Интегрирования пиков.................................116
Обработки пиков.........................................264
Вывод из эксплуатации ..................................xxix
Выполнение
Качественного определения......................141
Непрерывного анализа.............................177
Непрерывной обработки данных................180
Операций с масс-спектром..........................267
Поиска по библиотеке..................................267
Газ
Впускной клапан.............................................14
Носитель.............................viii, xix, 13, 14, 216
Предостережение, Высокое давление ... xix, хх
Требования....................................................13
Хроматограф..................................hi, 1,3, 323
Газ-носитель
Впускной клапан..............................................14
Запирание под давление..............................213
Проверка ГХ на утечку..................................216
Градуировочный график
Информация..................................................129
Квадратный/Кубический...............................280
Линейный......................................................279
Обзор...........................................................129, 140
Окно..............................................................128
Среднее RF..................................................281
Создание......................................................139
Соединение точек...................................... 280, 281
График
Градуировочный..........151, 154, 279, 325, 329
Квадратичный/кубический градуировочный.... 280
Линейный градуировочный.........................279
Соединение точек................................280, 281
Создание калибровки..................................139
ГХ
Диалоговое окно программы.........................91
Основы...........................................................12
Параметры.....................................................88
Параметры давления...................................328
Параметры прибора.......................................88
Проверка........................................................38
Проверка на утечку газа..............................216
Расширенная проверка системы..................45
Температурные параметры.........................328
Этапы обслуживания.....................................41
Этапы проверки.............................................45
ГХ/МС
Анализ в реальном времени.........................22
Аналитическая система...................................3
д_______________________
Диаграмма
Камеры ионного источникаа...................... 202, 206
Квадрупольного масс-спектрометра.........332
Потока..........................................................216
GCMS-QP2020/ GCMS-QP2010SE
--- стр. 662 ---
Диалоговое окно
Авторегулировка...........................................53
Временная программа для интегрирования пиков ...116
Вход........................................................22. 33
Выбор базовой линии..................................110
Выбор проекта...............................................59
Выбор файла данных.................... 98, 99, 179
ГХ программа.................................................91
Добавить группу.............................................71
Добавить пользователя................................68
Загрузить метод...........................................142
Изменение журнала регистрации событий .. 72
Имя образца..................................................97
Информация о регулировке..........................52
Количественные параметра........................138
Контроль вакуума ......................... 23,35,213
Конфигурация системы................................36
МС программа................................................95
Настройка опций...........................................78
Настройка страниц.......................................157
Настройки...........................................166,179
Новый файл...........................................78, 152
Открыть файл метода...................................60
Печать..........................................................161
Проверка системы.................................39, 40
Расширенный контроль вакуума.................213
Результат проверки системы........................49
Сброс времени..............................................44
Свойства......................................................158
Свойство пользователя................................69
Сохранить как...............................................160
Сохранить как шаблон..................................77
Сохранить файл данных как........................61
Управление системой...................................67
Е _________________________________________________________
Если выбраны оба режима (Scan и SIM)
Параметры.....................................................94
Замена
Колонки........................................................28
Филамента.......................................... 202, 203
К
И
Интегрирование
Автоматическое...........................................112
Параметры..........................................112, 251
Пиков.................. 105, 110, 112, 116, 119, 134
Ручное..........................................................110
Использование
Мониторинга пиков для проверки вакуума
в системе......................................................220
Петролейного эфира для проверки вакуума
в системе......................................................221
Справки........................................................ 62
Файлов формата отчета..............................161
Калибровка
Массы.........................................................330
Табличное представление.........................129
Уровня........................................................329
Камера ионного источника
Диаграмма......................................... 202, 206
Очистка............................................... 205, 211
Перемещение..............................................206
Разборка......................................................208
Сборка.........................................................208
Камера колонки
Держатель......................................................18
Замена............................................................28
Капиллярная................................................325
Подключение к инжектору........................18, 28
Подключение к блоку МС........................20, 30
Сверхбольшого диаметра...........................330
С широким отверстием...............................337
Капиллярная колонка
Подключение к инжектору.............................18, 28
Подключение к блоку МС..............................30
С широким отверстием...............................337
Качественный
Анализ..........................................................104
Окно получения данных...............................103
Параметры...................................................112
Количественный
Анализ.........................................127, 131, 132
Вид................................................................130
Вычисления................................ 131, 271,276
Окно получения данных.............. 127, 130, 141
Параметры.........................................144, 148
Результаты...................................................131
Шаблон результата.....................................152
М_________________________________________________________
Масс-спектр
Автоматическая операция..........................267
Коррекция фона..........................................266
Операции.................................... 251,266, 267
Усреднение ................................................ 266
Масс-спектрометр
Диаграмма...................................................332
Метод
Абсолютного времени удерживания...........271
Качественный обсчет..................................276
Набор...........................................................274
Окно..............................................................274
Относительное время удерживания..........272
Относительное время удерживания.........273
Параметры разработки.................................85
Промывка растворителем..........................335
Разработка, Окно..........................................80
Разработка.............................. 80, 83,104, 131
Савицкого-Голая ..........................................334
Файл........................................ 57. 85, 163, 328
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 663 ---
Метод времени удерживания
Абсолютного.............................................. 271
С несколькими пиками сравнения...............273
Относительного...........................................272
Мониторинг выбранного иона
Параметры.................................................94
МС
Запуск.............................................................21
Ошибки при включении филамента..........246
Параметры.....................................................92
Подключение колонки............................20. 30
Проверка.................................................38. 47
Этапы обслуживания.....................................42
н_____________________________
Наклон
И ширина изменяются с T.DBL....................260
Обнаружение пика.....................................256
Неизвестное соединение
Анализ пика.................................................148
Ввод образца...............................................131
Мастер таблицы серии ......... 173
Нормализация
Площади......................................................276
Скорректированной площади............. 276, 277
О______________________________________
Обзор
Качественного анализа................................103
Количественного анализа............................127
Получения данных..........................79, 83. 103
Последующего анализа...............................163
Проверки системы.........................................38
Функций защиты..........................................250
Обзор, Вид
Градуировочного графика.................129,140
Макета..................................................153,158
Метода прибора............................................80
Спектра..................................... 80, 81, 103,122
Таблицы калибровки....................................129
Таблицы соединений....................................129
Хроматограммы..........................103, 118, 128
Обработка данных
Автоматическая....................................164, 178
Непрерывная...............................................180
Обработка, ход
Во временной программе............................264
Времени.......................................................263
Дрейфа автоматическая.............................257
Интегрирования пика..................................251
Операций с масс-спектром..........................267
Пика..................................................... 251, 282
Поиска по библиотеке.................................267
Последнего пика..........................................263
Серии................................... 119, 121, 178, 324
Соседних пиков.......................................... 259, 260
Фона.............................................................107
Хвостовых пиков..........................................259
Образец
Ввод.............................................................104, 131
Регистрация...................................................83
Тип................................................................334
Обслуживание и сервис .................................xxix
Окно
Анализа данных...........................................127
Анализа качественных данных...................103
Анализа количественных данных .....130,141
Градуировочного графика...........................126
Отчета..........................................................153
Получения...............................................79, 81
Получения данных........................................81
Последующего анализа...............................127
Разработки метода.......................................80
Результатов поиска по библиотеке....122, 145
Таблицы серии............................................165, 178
Окно анализа
Качественного...............................................103
Количественного..................................130,141
Последующего..............................................127
Окно результатов
Поиска по библиотеке.................................122, 145
Таблица соединений....................................145
Операции
Автоматические............................................267
Обычные........................................................57
С масс-спектром........................................ 251, 266
Отражающий электрод
Очистка...................................................... 205, 211
Разборка......................................................208
Сборка..........................................................208
Отчет
Заказчика....................................126, 151, 153
Окно..............................................................153
Панель инструментов..................................154
Печать..........................................................161
Печать изображения..................................125, 151
Пика..............................................................331
Распечатанный.............................................125
Регулировка печати........................................54
Очистка
Вентиляторных лопастей............................215
Ионного источника и отражающего электрода . 205,211
Ошибки
Автозапуска вакуумирования системы.....245
Авторегулировки.........................................247
Авторегулировки анализа............................247
Анализа.......................................................249
Включения филамента МС..........................246
Запуска вакуумирования системы..............245
Запуска ПО..................................................244
Запуска ПО GCMSsolution2.........................244
Ошибки при запуске
Вакуумной системы.....................................245
ПО.................................................................244
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 664 ---
п
Параметры
ГХ..................................................................88
Давления в ГХ.............................................328
Если выбраны оба режима (Scan и SIM).....94
Качественные..............................................112
Количественные.................................144,148
Мониторинга выбранного иона......................94
МС..................................................................92
Пика..............................................................112
Поиска по библиотеке........................ 268, 269
Прибора............................................12, 88, 92
Разработки метода.......................................85
Сэмплера.......................................................98
Сканирования................................................94
Температуры в ГХ.......................................328
Формата.......................................................134
Пик
Автоматическое интегрирование................112
Базовый.......................................................324
Временная программа интегрирования....116
Время обработки.........................................263
Выбор режима ручного интегрирования....110
Детектирование и улавливание..................256
Интегрирование...........105,110, 112, 119,134
Идентификация................................. 271, 285
Неизвестный................................................148
Обработка................................... 251,263, 282
Обработка во временной программе.........264
Отчет............................................................331
Параметры интегрирования........................112
Профиль.......................................................331
Ручное интегрирование...............................110
Ссылки........................................................ 272, 273
Элюций........................................ 258, 259, 260
Подключение
Колонки к блоку МС................................20, 30
Колонки к инжектору...............................18, 28
Поиск
Автоматический..........................................267
Выполнение.................................................267
По библиотеке............................ 154, 303, 329
Поиск по библиотеке
Автоматический...........................................267
Выбор отчета...............................................126
Выполнение.................................................267
Вычисления.................................................268
Отображаемый спектр.................................122
Параметры...................................................269
Результаты......................................... 122, 126, 145
Таблица соединений...................................145
Функции........................................................268
Получение
Автоматическое..........................................163, 165
Данных......................79, 83, 100, 103, 104, 131
Обзор..............................................................83
Окно...................................................79, 80, 81
Процесс..........................................................84
Получение данных
Автоматическое..................................163, 165
Обзор.............................................................83
Процесс.........................................................84
ПО GCMSsolution2
Ошибки при запуске...................................244
Переустановка...........................................232
Установка...................................................223
Предостережения
Газ под высоким давлением....................xix, хх
Операции.......................................................ix
Прибор
Вид метода.................................................80
Выключение...................................................24
Запуск.............................................................14
Мониторинг.....................................80, 81, 102
Параметры.................................. 12, 52, 88, 92
Проверка
ГХ блока.........................................................38, 45
МС блока........................................................38, 47
На утечку газа-носителя..............................216
После авторегулировки.................................48
Системы.........................................................38, 39
Утечек в вакуумной системе........................219
Проверка системы
Таблица..........................................................50
Таблица дополнительных параметров ГХ ... 45
Таблица дополнительных параметров МС . 42,46,48
Регулировка...................................................38
Программное обеспечение (ПО)
Блок-схема операций................................8, 9
Обзор...............................................................7
Ошибки при запуске....................................244
Установка.....................................................223
Функции............................................................7
Процедура
Замены масла.............................................212
Запирания под давлением газа-носителя .. 218
Процедуры
Качественного анализа................................104
Количественного анализа............................131
Разработка
Метода............................................80, 85, 131
Регулировка
Отчет...........................................................54
Проверки системы.....................................38
Результаты..................................................53
Условия ......................................................52
Файл.................................. .......49. 57, 98, 328
Регулировка
Исходной массы ........................................330
Чувствительности .....................................335
Результаты
Печатные..........................................125, 151
Подтверждающие....................................141
Подтвержденные.....................................131
Поиска по библиотеке..............................126
Регулировки...............................................53
Роторный насос
Замена масла...........................................212
IV GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 665 ---
Система
Вакуум............................. 24, 35, 245. 250, 302
Сканирование
Параметры....................................................94
Скорость......................................................334
Создание
Градуировочного графика...........................139
Нового проекта.............................................59
Таблицы серии...................................165,170
Таблицы соединений..................................131
Формата отчета...........................................153
Спектр
Выполнение операций................................267
Масс-.................................................. 266. 275, 330
Обзор...................................................ЮЗ. 122, 128
Операции............................................251, 266
Операции, Автоматическая обработка......267
Отображение...............................................106
Отображенные результаты.........................108
Поиск по библиотеке....................................122
Усреднение..................................................107
Хроматограммы...........................................125
Спектрометр
Диаграмма...................................................332
Масс-................................................ш. 1, 3, 323
Среднее RF
Градуировочный график..............................281
Стандартное вещество
Внешнее.......................................................277
Добавление.................................................278
Мастер таблицы серии................................170
Таблица
Проверки системы........................................50
Результатов.................................................142
Серии........................... 165, 169, 175, 178, 179
Соединений.......... 128, 130, 133, 139, 145, 149
Таблица серии
Мастер настройки - Исходный экран...........169
Мастер настройки - Стандартный образец (1) ..170
Мастер настройки - Стандартный образец (2) ..172
Мастер настройки - Неизвестный образец (1) ...173
Мастер настройки - Неизвестный образец (2) ...174
Окно.............................................................165, 178
Сменные колонки...............................................176
Создание.....................................................165, 178
Таблица соединений.......................................130
Вид................................................................129
Качественные параметры....................144, 148
Мастер настройки........................................133
Создание......................................................131
Результаты поиска по библиотеке..............146
Требования
К газу..................................................................13
К питанию............................................................vr
К установке .....................................................305
T.DBL
Значения наклона и ширины ........................260
Определение ..................................................262
Установка
Дисков...............................................................223
Дискового запоминающего устройства ......236
Образцов..........................................................306
Окна..................................................................223
ПО.....................................................................223
ПО GCMSsolution2 ..........................................223
Требования к ...................................................305
Утечки
Газа-носителя .................................................216
Проверка .........................................................216
Проверка вакуума ...........................................219
Проверка вакуума с помощью мониторинга
пиков ................................................................220
Ф
Файл
Библиотеки........................... 57,146, 328, 329
Метода..................................... 57, 85,163, 328
Регулировки........................ 49, 51, 57, 98, 328
Серии............................................................57
Формата отчета............ 57,156,157, 160, 328
Файл формата
Отчета........................................... 57,157,160
Файл формата отчета
Использование.............................................161
Открытие......................................................161
Файлы
Использования формата отчета.................161
Открытие и сохранение................................60
Работа с.........................................................57
Ферула
Веспел............................................. 19, 29. 337
Филамент
Замена................................................. 202, 203
Ошибки.........................................................246
Формат отчета
Создание.............................................153,157
Функции
Защиты........................................................250
Защиты вакуумной системы........................250
ПО....................................................................7
Поиска до.....................................................268
Поиска по библиотеке................................268
Поиска после...............................................270
GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE V
--- стр. 666 ---
Хроматограмма
Вид.......................... 103, 104, 118, 128, 129, 130
По полному ионному току ............ 110, 323, 336
Ч______________________________________
Части
Запасные ............................................... 307, 326
Обслуживания....................................... 307, 330
X_________________________________
VI GCMS-QP2020 / GCMS-QP2010SE
--- стр. 684 ---
^ Меры предосторожности при установке^
А Осторожно
Специалисты Shimadzu должны провести установку и конфигурацию
прибора. Для предотвращения потенциальных повреждений свяжитесь
с представителями фирмы Shimadzu, если нужно будет переместить
прибор после установки.
А Предостережение
Вес прибора примерно 45 кг.Необходимо 2 человека, чтобы поднять и п^енести приоор.
Будьте осторожны, не прижмите пальцы, когда будете ставить
прибор.
Питание
Потребляемая мощность
Для 100 В-115 В
Переменный однофазный ток, частота 50 - 60 Гц
ГХ; 1800 В-А
МС: 1000 В А
ПК (вместе с монитором): Смотри руководство к ПК.
Принтер; Смотри руководство к принтеру.
Для 220 В- 240 В
Переменный ток Однофазный, частота 50 - 60 Гц
ГХ: 2600 В А
МС: 1000 В-А
ПК (вместе с монитором) Смотри руководство к ПК.
Принтер: Смотри руководство к принтеру.
Напряжение II категория установки (IEC)
А Осторожно
Используйте источник электропитания со специально предназначенным
для прибора предохранителем. Избегайте деления источника питания с
другими приборами. Используйте только приложенный к прибору шнур
питания, так как другой шнур может стать причиной пожара или удара
электрическим током.
• Пожалуйста, учтите, что дополнительные опции превысят требуемую
допустимую нагрузку по току.
10 Ultra / GCMS-QP2010SE VII
--- стр. 685 ---
А Осторожно
Заземлите прибор. Заземление необходимо, чтобы предотвратить
поражение электрическим током в случае неисправности или короткого
замыкания. Сопротивление заземления должно быть не больше 100
Ом.
А Осторожно
Не кладите тяжелые объекты на кабель питания, и избегайте
расположения горячих предметов около кабеля. Не перегибайте сильно
и не дергайте за кабель питания. Результатом повреждения кабеля,
может стать пожар или поражение электрическим током. Если кабель
повредится, свяжитесь с представителями фирмы Shimadzu.
Условия окружающей среды
Температура; 18 - 28 °С и следует поддерживать постоянной (спецификационный
гарантийный интервал);
15 - 35 °С (эксплуатационный гарантийный интервал)
Влажность: 40 - 70 % (избегать конденсации влаги)
^ Примечание
Выберите место установки с наименьшим влиянием вредных факторов,
таких как пыль, вибрация, внешний шум, коррозийные газы, и
магнитные поля. Для поддержания стабильной работы учтите
следующие:
1. Минимизируйте колебания температуры во время работы.
2. Избегайте воздействия горячего или холодного воздуха.
3. Избегайте попадания прямых солнечных лучей.
^ Примечание
Хотя этот прибор может работать в эксплуатационном гарантийном
интервале, интенсивное использование при температурах ниже
спецификационного гарантийного интервала может привести к
проблемам, таким как сокращение срока службы прибора.
VIII GCMS-QP2010 Ultra / OCMS-QP20108E
--- стр. 686 ---
Газы
Газ носитель: Гелий
Давление в линии; 300 - 980 кПа
Чистота; 99.995 % или выше и кислород О 2 < 3 ppm об
• Диапазон настройки давления и скорости потока на ГХ меняются в соответствие с давлением
в линии. Обычно, необходимо давление с линии равное 700 - 800 кПа.
• Для некоторых дополнительных устройств может потребоваться другой газ, а не
рекомендованный выше. Для получения более подробной информации
проконсультируйтесь с руководством пользователя приложенного к дополнительному
устройству.
• Для некоторых приложений, таких как агрохимические анализы, может потребоваться гелий с более
высокой очисткой(99.999 - 99.9999 %).
Примечание
в газовых линиях должен находиться гелий чистоты не хуже
указанной выше. Если используется гелий с худшей чистотой, то это
может повредить прибору. За более подробной информацией
обращайтесь к Разделу 2.3 "Требования к газу", стр. 13.
Электромагнитные поля и колебания напряжения
Этот прибор не может быть использован, если есть влияние сильных электромагнитных полей.
Колебания напряжения должны быть минимальны или вообще отсутствовать. Электромагнитные поля и
колебание напряжения могут вызвать неисправность в работе прибора.
Не используйте мобильный телефон рядом с прибором.
ОС11В4№2010 Ultra J GCMS-QP2010SE IX
--- стр. 687 ---
Меры предосторожности при работе с
газами под высоким давлением
А Осторожно
в качестве источника газа носителя используйте газовый баллон
высокого давления. Когда работаете с газовыми баллонами,
обращайте внимание на следующие пункты.
1. Держите газовые баллоны в хорошо вентилируемом помещении за
пределами места установки прибора. Избегайте попадания прямых
солнечных лучей. Используйте газовые линии для подводки газа от
баллонов к прибору. Для легко воспламеняемых газов эта мера
предосторожности - обязательное требование.
2. Не ставьте газовый баллон высокого давления в такое место, где
температура может превышать 40 X.
3. Выберите место для установки прибора с хорошей вентиляцией, и
ежедневно проверяйте газовые линии на наличие утечек с помощью
специального раствора для установления утечек. Не курите и не
используйте открытый огнь на расстояние ближе 5 м от прибора,
когда работаете с горючими газами, такими как ацетилен и водород,
или с потенциально горючими газами, такими как кислород или закись
азота. Установите и поддерживайте в рабочем состоянии
огнетушители.
4. Зафиксируйте газовый баллон высокого давления с помощью
подставки для баллонов или цепочки и т.д., так чтобы он не упал.
5. Убедитесь, что все соединяющие вентили имеют маркировку “yt
использовать с маслом». Также не используйте вентили с трубками,
которые ранее были в контакте с газами, и внутренняя поверхность
которых масляниста.
6. После окончания работы с газом, сразу же закрывайте основной
вентиль баллона.
7. Проверяйте исправность манометров хотя бы один раз в три
месяца.
8. Предупреждающие знаки (клейкие алюминиевые таблички)
доступны для обозначения мест использования водорода. Свяжитесь
с Вашими представителями фирмы Shimadzu для получения более
детальной информации. Знаки прилагаются бесплатно к местам, где
они обязательны.
Официальное разрешение требуется на использование баллонов
емкостью 300 м^ или более
GCMS-QP2010 Ultra / QCMS-QP20W86
--- стр. 688 ---
Безопасное использование
водорода в качестве газа-носителя
А Осторожно
Водород - газ, использующийся в газовой хроматографии в качестве
газа-носителя. Также этот газ является взрывоопасным. Прочитайте
полностью меры предосторожности «При работе с водородом в
качестве газа-носителя» перед использованием приборов GCMS-
QP2010 Ultra / GCMS-QP2010SE и пользуйтесь прибором правильно.
Убедитесь, что соблюдаются меры предосторожности описанные здесь.
Эти меры гарантируют безопасное использование. Меры
предосторожности, связанные с водородом также изложены в
инструкции пользователя на газвый хроматограф. Пожалуйста,
прочитайте эти пункты.
Свойства водорода
Водород - опасный газ, который легко взрывается, если обращаться с ним
неправильно. Когда водород используется в качестве газа-носителя,
убедитесь, что Вы знаете характеристики и свойства этого газа.
• Газ без цвета и запаха.
• Широкий диапазон горения, воспламеняется в диапазоне от 4 до 75
объемных % в смеси с воздухом.
• Крайне низкая энергия воспламенения.
• Водород легче воздуха, поэтому может скапливаться возле потолка.
• Быстро смешивается с воздухом благодаря его высокой скорости
диффузии.
• Автоматически воспламеняется, когда быстро распространяется.
• Водородное пламя бесцветное и легко переносится ветром.
• В присутствии прямого солнечного света при смешивании с
галогенами, например, с хлором - взрывается.
XI [GCMS-QP2010 Ultra / QCM8-QP201ME
--- стр. 689 ---
с Техника безопасности
А Осторожно
При работе с растворителями всегда надевайте защитные очки.
Попадание растворителя в глаза может вызвать слепоту. В случае
попадания растворителя в глаза, немедленно промойте их большим
количеством воды и обратитесь к врачу.
А Осторожно
Во избежание пожара или повреждения приборов, не
оставляйте растворители около компьютеров, принтеров или
других приборов.
А Осторожно
Не используйте легковоспламеняющиеся спреи (спреи для волос,
инсектицидные спреи и т.д.) около этого прибора, так как они могут
воспламениться и стать причиной пожара.
А Осторожно
Защитные очки следует надевать во время введения образца, чтобы
предотвратить опасность механического повреждения от шприца или
попадания брызг растворителя в глаза. В инжекторе обычное
давление составляет несколько сотен кПа, для того чтобы газ
носитель попадал в колонку. В результате, когда жидкий образец
вводится с помощью шприца, давлением может выбить шток, или
поток может изменить направление и вытолкнуть образец. Более
того, при введении больших объемов образца, септа повреждается
быстрее и может произойти выброс образца из инжектора.
'«МТ1 OCM8-QP2010 Ultra / GCMS-QP2010SE XII
--- стр. 698 ---
Действия по защите окружающей среды
(WEEE)
Для всех пользователей оборудования Shimadzu в
Европейском Союзе
Наличие на оборудовании отметки с этим символом обозначает, что око
было продано после 13го августа 2005, что означает, что его нельзя
выбрасывать с обычным домашним мусором. Имейте в виду, что наше
оборудование только для промышленного/профессионального использования.
WEEE Mark
Свяжитесь с представителями сервисной службы фирмы Shimadzu, когда
оборудование окончательно выйдет из строя. Они подскажут, как вернуть
оборудование.
С вашей помощью мы достигнем сокращения загрязнения электронными отходами и
электрическим оборудованием и сохраним природные ресурсы по средствам повторной
переработки.
Всегда обращайтесь к представителям сервисной службы фирмы Shimadzu, если Вам
потребуется более подробная информация.
Колебания напряжения
Для всех пользователей оборудования Shimadzu в Европейском Союзе:
Это оборудование может быть подсоединено только к питанию с сопротивлением 0,1 Ом и меньше.
Если необходимо, определите сопротивление в вашей электросети; воспользуйтесь услугами
авторизованный для этой цели персонала.
Примечание
Если измеренное значение сопротивления превышает 0,1 Ом, то персонал по установке
оборудования, может наложить запрет на использование прибора.
Примечание
Если измеренное значение сопротивления соответствует заявленному и было измерено
пользователем, пользователь может использовать эту информацию для подключения прибора без
дополнительных рекомендаций авторизованной для этой цели персонала.
XXI GCMS-QP2010 Ultra / GCM8-QP2010SE
--- стр. 699 ---
с ОГЛАВЛЕНИЕ
Предисловие...................................................................................................i
Введение............................................................................................................................... i
Перед началом работы внимательно прочтите эту инструкцию...............................i
Как пользоваться этим руководством...........................................................................i
Информация о гарантии......................................................................................................ii
Доступность запасных частей.............................................................................................ii
Меры предосторожности для безопасной эксплуатации..............................................iii
Меры предосторожности при выборе места установки.................................................v
Место расположения прибора....................................................................................vi
Место позади прибора.................................................................................................vi
Меры предосторожности при установке.......................................................................vii
Питания....................................................................................................................... vii
Условия окружающей среды .....................................................................................vtii
Газы.................................................................................................................................ix
Электромагнитные поля и колебания напряжения.................................................ix
Меры предосторожности при работе с газами при высоком давлении .................. х
Безопасное использование водорода в качестве газа-носителя ..............................xi
Техника безопасности.......................................................................................................xii
Меры предосторожности при осмотре, техническом обслуживании, настройке
и уходе за прибором.............................................................................................................xiii
Предупреждающие знаки............................................................................................. xiv
Действия в случае аварии .............................................................................................. xix
Действия в случае отключения электроэнергии...........................................................хх
Действия по защите окружающей среды (WEEE) ......................................................xxi
Для всех пользователей оборудования Shimadzu в Европейском
Союзе..................................................................................................................................xxi
Колебания напряжения..................................................................................................xxi
Для всех пользователей оборудования Shimadzu в Европейском
Союзе...................................................................................................................................xxi
ОГЛАВЛЕНИЕ.....................................................................................................................xxii
Обзор............................................................................................................. 1
1.1 Сведения о медицинском применении газового хроматомасс-
спектрометра вариант исполнения GCMS-QP2010 с принадлежностями ............ 1
1.1.1 Сведения о специфическом медицинском назначении газового
хроматомасс-спектрометра вариант исполнения GCMS-QP2010 с
принадлежностями........................................................................................ 1
1.1.2 Сведения об области применения газового хроматомасс-спектрометра
вариант исполнения GCMS-QP2010 с принадлежностями .......................................
1.1.3 Показания к применению, противопоказания, возможные побочные
воздействия при применении газового хроматомасс-спектрометра вариант
исполнения GCMS-QP2010 с принадлежностями по предусмотренному
назначению................................................................................................................... 1
1.1.4 Сведения о видах исследуемых проб биологического материала,
рекомендуемом способе получения и подготовки к исследованию ..................... 1
1.2 GCMS-QP2010............................................................................................................. 2
1.3 Характеристики.............................................................................................................. 3
1.4 Составные части........................................................................................................... 4
OCM8-QP2010 Ultra / GCMS-QP2010SE XXII
--- стр. 700 ---
1.4.1 ГХ/МС аналитическая система........................................................................... 4
1.4.2 Ионный источник.................................................................................................. 6
1.4.3 Роторный насос...................................................................................................... ®
1.5 Стандартная комплектация............................................................................................. 7
1.6 Обзор программного обеспечения................................................................................. ®
1.7 Блок-схема работы с программным обеспечением.................................................... 9
Основные операции.................................................................................
2.1 Введение........................................................................................................................ 11
2.2 Основы ГХ..................................................................................................................... 12
2.2.1 Параметры прибора........................................................................................ 12
2.2.2 Описание 1«№кгара .................................................................................. 12
2.3 Требования к газам..................................................................................................... 13
2.4 Запуск и выключение прибора................................................................................... 14
2.4.1 Запуск прибора................................................................................................. 14
2.4.2 Выключение прибора ..................................................................................... 24
2.5 Ежедневное включение и выключение.................................................................... 25
2.5.1 Ежедневное выключение................................................................................. 25
2.5.2 Ежедневное включение................................................................................... 27
2.6 Замена колонки............................................................................................................ 28
2.6.1 Выключение вакуумной системы.................................................................. 28
2.6.2 Замена колонки........................................................................................................... 28
2.7 Конфигурация системы.............................................................................................. 36
2.7.1 Конфигурация системы.............................................................................................. 36
2.8 Проверка и настройка системы ................................................................................ 38
2.8.1 Проверка системы....................................................................................................... 38
2.8.2 Настройка...................................................................................................................... 51
2.8.3 Настройка на большие массы .................................................................................. 55
2.9 Общие операции............................................................................................................ 57
2.9.1 Рабочие файлы................................................................................................. 57
2.9.2 Открытие и сохранение файлов....................................................................... 60
2.9.3 Использование справки................................................................................... 62
2.9.4 Принцип системы администрирования........................................................... 64
2.9.5 Системноеадминистрцхвание.............................................................................. 67
2.9.6 Шаблоны............................................................................................................ 77
Получение данных..................................................................................... 79
3.1 Обзор................................................................................................................................ 79
3.1.1 Окно «Создание метода получения данных» ................................................ 79
3.1.2 Окно «Получение данных» ................................................................................ 81
3.1.3 Вспомогательная панель .................................................................................. 82
3.1.4 Последовательность получения данных........................................................ 83
3.2 Параметры создания метода....................................................................................... 85
3.2.1 Параметры метода............................................................................................. 85
3.2.2 Закладка «Автодозатор»................................................................................... 86
3.2.3 Параметры ГХ (Закладка «ГХ»)....................................................................... 88
3.2. Параметры МС (Закладка «МС»)......................................................................... 92
3.3 Настройки единичного анализа.....................................................................................97
3.3.1 Диалоговое окно «Имя образца»......................................................................97
XXIII GCMS-QP2010 Ultra / GCMMIPaOttSE
--- стр. 701 ---
3.4 Получение данных......................................................................................................100
3.4.1 Ожидание..........................................................................................................100
3.4.2 Старт...................................................................................................................100
3.4.3 Анализ данных..................................................................................................101
3.4.4 Стоп.....................................................................................................................101
3.5 Мониторинг прибора....................................................................................................102
3.5.1 Мониторинг прибора........................................................................................102
4 Качественный анализ.................................................................................................103
4.1 Обзор.............................................................................................................................103
4.1.1 Окно «Качественный анализ данных» .........................................................103
4.1.2 Алгоритм качественного анализа..................................................................104
4.2 Вывод на экран спектра..............................................................................................106
4.2.1 Отображение спектра......................................................................................106
4.2.2 Усреднение спектра и работа с фоном.......................................................107
4.2.3 Отображение результатов математической обработки спектров ............108
4.3 Интегрирование пиков...............................................................................................110
4.3.1 Ручное интегрирование пиков ........................................................................110
4.3.2 Автоматическое интегрирование пиков ......................................................112
4.3.3 Ручные приемы.................................................................................................119
4.3.4 Интегрирование пиков при выполнении серии............................................121
4.4 Поиск по библиотеке....................................................................................................122
4.4.1 Поиск по библиотеке для отображенного спектра ...................................122
4.4.2 Повторный поиск по библиотеке при вычитании спектра.......................124
4.4.3 Занесение спектра в библиотеку .................................................................124
4.5 Печать результатов.........................................................................................125
4.5.1 Хроматограмма и спектр.................................................................................125
4.5.2 Результаты поиска по библиотеке................................................................126
4.5.3 Отчет..................................................................................................................126
5 Количественный анализ..........................................................................................127
5.1 Обзор..............................................................................................................................127
5.1.1 Окно «Обработка данных»............................................................................127
5.1.2 Алгоритм количественного анализа..............................................................131
5.2 Таблица компонентов..................................................................................................133
5.3 Создание градуировочных графиков.......................................................................139
5.4 Проведение количественного анализа и подтверждение результатов ............141
5.5 Поиск по библиотеке...................................................................................................144
5.5.1 Библиотечный поиск для таблицы компонентов .......................................144
5.5.2 Выполнение поиска по результатам вычитания........................................147
5.5.3 Занесение спектра в библиотеку..................................................................147
5.6 Анализ неизвестных пиков.........................................................................................148
5.7 Группировка...................................................................................................................149
5.8 Печать результатов.....................................................................................................151
5.8.1 Градуировочный график..................................................................................151
5.8.2 Отчет..................................................................................................................151
6 Создание отчетов........................................................................................................153
6.1 Создание формата отчета.......................................................................................153
6.1.1 Окно «Отчет»....................................................................................................153
6.1.2 Панель инструментов отчета ........................................................................154
6.1.3 Создание файла отчета..................................................................................157
QCM8-QP2010 Ultra / GCMS-QP2010SE XXIV
--- стр. 702 ---
6.2 Пользование файлами отчета...................................................................................161
6.2.1 Как открывать файл отчета..............................................................................161
6.2.2 импортирование данных в файл отчета........................................................161
6.2.3 Печать отчета.....................................................................................................161
7 Непрерывный анализ.....................................................................163
7.1 Обзор...............................................................................................................................163
7.1.1 Автоматическое получение данных и анализ данных ...............................163
7.1.2 Автоматическая обработка данных...............................................................164
7.2 Автоматическое получение данных и анализ данных............................................165
7.2.1 Создание серийной таблицы...........................................................................165
7.2.2 Проведение непрерывного анализа..............................................................177
7.3 2 Автоматическая обработка данных......................................................................178
7.3.1 Создание серийной таблицы...........................................................................178
7.3.2 Проведение непрерывной обработки данных..............................................180
7.4 Ошибки во время серийного анализа.........................................................................181
8 Количественный обзор...................................................................183
8.1 Обзор..............................................................................................................................183
8.1.1 Окно количественного обзора........................................................................183
8.2 Операции в окне «Количественный обзор»..............................................................184
8.2.1 Отображение списка количественных результатов для множества данных184
8.2.2 Одновременное выполнение интегрирования пиков/
количественного анализа для множества данных.....................................186
8.2.3 Выведение списка количественных результатов в виде
суммарного отчета...........................................................................................186
8.3 Работа с градуировочным графиком.........................................................................187
8.4 Ручное интегрирование и идентификация пиков.................................................188
8.5 Сохранение схемы окна «Количественный обзор» .................................................189
9 Обзор данных................................................................................191
9.1 Обзор..............................................................................................................................191
9.1.1 Окно «Обзор данных».......................................................................................191
9.1.2 Как открыть файл данных ..............................................................................192
9.1.3 Изменение схемы ячеек..................................................................................193
9.2 Работа с ячейкой хроматограммы..............................................................................194
9.2.1 Установки отображенных хроматограмм .....................................................194
9.2.2 Работа с другими ячейками.............................................................................194
9.2.3 Изменение масштаба........................................................................................195
9.2.4 Печать изображения ячейки..........................................................................196
9.3 Работа с ячейкой спектра.............................................................................................197
9.3.1 Показать спектр для выбранного времени удерживания ..........................197
9.3.2 Вычитание спектра..........................................................................................197
9.3.3 Выполнение поиска по библиотеке для спектра..........................................197
9.3.4 Работа с другими ячейками.............................................................................198
9.3.5 Изменение масштаба.......................................................................................199
9.3.6 Печать изображения ячейки..........................................................................199
9.4 Сохранение схемы окна «Обзор данных»....................................................................200
10 Обслуживание................................................................................201
10.1 Меры предосторожности..............................................................................................201
10.2 Замена филамента........................................................................................................202
10.2.1 Процедура замены филамента....................................................................203
XXV GCMS-QP2010 Ultra / GCMaW20t08E
--- стр. 703 ---
10.3 Чистка ионного источника и отражающего электрода ............................................205
10.3.1 Снятие ионного источника и отсоединение отражающего электрода... 206
10.3.2 Сборка ионного источника и отсоединение отражающего электрода... 208
10.3.3 Чистка ионного источника и отсоединение отражающего электрода.... 211
10.3.4 Необходимые материалы...............................................................................211
10.4 Обслуживание вакуумного насоса ..........................................................................212
10.4.1 Замена масла в роторном насосе.................................................................212
10.4.2 Обслуживание турбомолекулярного насоса ..............................................214
10.5 Чистка вентилятора......................................................................................................215
10.5.1 Чистка вентилятора.........................................................................................215
10.6 Проверка на утечки......................................................................................................216
10.6.1 Проверка ГХ на утечку газа носителя ..........................................................216
10.б.2Проверка вакуума МС на течь.........................................................................219
10.6.3 Проверка вакуума на течь с помощью мониторинга пиков .......................220
10.6.4 Проверка вакуума на течь с помощью петролейного эфира .................221
10.7 Установка программного обеспечения....................................................................223
10.7.1 Перед установкой............................................................................................223
10.7.2 Установка GCMSsolution.....................................................................................224
10.7.3Удаление6СМ8во1и1юп.....................................................................................231
10.7.4 Установка DAO..................................................................................................234
10.8 Подсоединения к прибору............................................................................................237
10.8.1 Подсоединение прибора..................................................................................237
10.8.2 Установка драйвера для МС...........................................................................237
10.9 Сброс счетчика периодичности/времени использования расходных
материалов...................................................................................................................242
1 1 Диагностика неисправностей ...............................................................................245
11.1 Неисправности в эксплуатации и меры по их устранению ........................................245
11.1.1 Индикация статуса ошибки массспектрометра............................................245
11.1.2 Ошибки запуска программного обеспечения GCMSsolution.................................246
11.1.3 Ошибки при автоматическом запуске вакуумной системы .......................247
11.1.40шибки при включении филамента................................................................248
11.1.5 Ошибки автонастройки и анализа..................................................................249
11.2 Защитные функции вакуумной системы...................................................................252
11.2.1 Обзор....................................................................................................................252
11.2.2 Функционирование защиты..............................................................................252
Приложение А Обработка пиков и действия с масс-спектром ..................253
А.1 Параметры интегрирования и обработки пиков.....................................................253
А.1.1 Параметры интегрирования.............................................................................253
А.1,2 Ширина................................................................................................................257
А.1.3 Наклон.................................................................................................................257
А.1.4 Дрейф..................................................................................................................259
А.1.5 Обработка плохо разделившихся пиков .......................................................261
А. 1.6 T.DBL...................................................................................................................263
А.1.7 Время разметки пиков......................................................................................265
А.1.8 Временная программа разметки пиков..........................................................266
А.1.9 Минимальная площадь/высота .....................................................................267
А.1.10Сглаживание......................................................................................................267
А.2 Действия с масс-спектром .........................................................................................268
А.2.1 Коррекция фона масс-спектра (Вычитание)................................................268
А.2.2 Усреднение масс-спектра................................................................................268
А.2.3 Проведение действий с масс-спектром и поиск по библиотеке во время
автоматической обработки.........................................................................................269
XXVI GCMS-QP2010 Ultra/OCM8-QP20108e
--- стр. 704 ---
А.З Функции и параметры поиска по библиотеке........................................................270
А.3.1 Вычисления для лоиска по библиотеке........................................................270
А.З.2 Функция предварительного поиска................................................................271
А.3.3 Параметры поиска по библиотеке.................................................................271
А.З.4 Функции последующего поиска.....................................................................272
А.4 Идентификация пиков, количественные вычисления и калибровка ....................273
А.4.1 ID Номера...........................................................................................................273
А.4.2 Идентификация пиков.....................................................................................273
А.4.3 Методы количественных вычислений ..........................................................279
А.4.4 Калибровка........................................................................................................281
А.5 Диагностика неисправностей.....................................................................................285
А.5.1 Обработка пиков................................................................................................285
А.5.2 Идентификация пиков.....................................................................................289
A. 6 Выполнение измерений в режиме SIM с хорошей воспроизводимостью ....290
А.6.1 m/z.......................................................................................................................290
A. 6.2 Настройка процедуры измерений в режиме SIM.....................................290
Приложение В Вывод в PDF..............................................................293
B. 1 Настройка вывода в PDF ............................................................................................293
B. 1.1 Подготовка к выводу в PDF..........................................................................293
В.1.2 Установка PostScript драйвера принтера ......................................................294
B. 1.3 Закладка [PDF экспорт] .................................................................................303
Appendix С Спецификации...............................................................305
С.1 Технические параметры............................................................................................305
С.1.1 GCMS-QP2010 Ultra......................................................................................................305
С.1.2 GCMS-QP2010SE.......................................................................................................305
С.2 Оборудование................................................................................................................306
С.2.1 GCMS-QP2010 Ultra......................................................................................................306
С.2.2 GCMS-QP2010SE.......................................................................................................306
С.З Рабочее место..............................................................................................................307
C. 3.1 ПК.....................................................................................................................307
С.3.2 Программное обеспечение.........................................................................307
C. 4 Требования к установке.............................................................................................309
C. 4.1 Примеры установки.....................................................................................310
Appendix D Расходные материалы и средства технического
обеспечения....................................................................311
D. 1 Список расходных материалов ................................................................................311
D. 1.1 GCMS-QP2010 Ultra.........................................................................................311
D.1.2 GCMS-QP2010SE...............................................................................................316
D.1.3 Набор инструментов (опция) .............................................................................320
D. 1.4 Набор расходных материалов (опция).........................................................321
Appendix Е Технические примечания...............................................323
E. 1 Характеристики вакуума.......................................................................................323
E. 1.1 GCMS-QP2010 Ultra.........................................................................................323
Е.1.2 GCMS-QP2010SE................................................................................................323
Е.2 Коэффициент усиления детектора....................................................................324
E. З Напряжение иониэации/ток излучения и срок службы филамента .....325
Е.3.1 GCMS-QP2010Ultra.............................................................................................325
Е.3.2 GCMS-QP2010SE.................................................................................................325
Appendix F Словарь ГХМС терминов...............................................327
F. 1 Сокращения..............................................................................................................327
F.2 Словарь.......................................................................................................................328
УКАЗАТЕЛЬ..........................................................................................................................................I
XXVII GCMS-QP2010 Ultra / OCM8-QP201tSE т
--- стр. 705 ---
Сведения о медицинском применении газового
хроматомасс-спектрометра вариант исполнения»
GCMS-QP2010 с принадлежностями.
В данной главе приведены сведения, касающиеся медицинского применения газового хроматомасс-
спектрометра вариант исполнения GCMS-QP2010 с принадлежностями (основной блок (одна из
моделей); GCMS-QP2010SE или GCMSQP2010 Ultra или GCMS-QP2010C Ultra или GCMS-QP2010nc Ultra).
1.1.1 Сведения о специфическом медицинском назначении газового
хроматомасс-спектрометра вариант исполнения GCMS-QP2010 с
принадлежностями.
Специфическое медицинское назначение хроматомасс-спектрометра вариант исполнения GCMS-QP2010 с
принадлежностями;
Диагностика in-vitro; Ранняя диагностика онкологических заболеваний. Уточняющая диагностика
наследственных нарушений обмена веществ.
Судебно-медицинская экспертиза; Скрининг и количественное определение токсичных соединений,
наркотических, лекарственных препаратов и их метаболитов в биологических образцах.
1.1.2 Сведения об области применения газового хроматомасс-спектрометра
вариант исполнения GCMS-QP2010 с принадлежностями.
Области применения газового хроматомасс-спектрометра вариант исполнения GCMS-QP2010 с
принадлежностями в соответствии с его видом - медицинское изделие для in vitro диагностики; онкология,
акушерство и гинекология, педиатрия, наркология.
1.1.3 Показания к применению, противопоказания, возможные побочные
воздействия при применении газового хроматомасс-спектрометра вариант
исполнения GCMS-QP2010 с принадлежностями по предусмотренному
назначению.
Показания к применению газового хроматомасс-спектрометра вариант исполнения GCMS-QP2010 с
принадлежностями: предварительное диагностирование онкологических заболеваний, нарушения обмена
веществ. Предположительное содержание токсичных соединений, наркотических, лекарственных препаратов
и их метаболитов в организме человека.
Противопоказания газового хроматомасс-спектрометра вариант исполнения GCMS-QP2010 с
принадлежностями; нет.
Возможные побочные воздействия газового хроматомасс-спектрометра вариант исполнения GCM5-QP2010 с
принадлежностями; не выявлены.
1.1.4 Сведения о видах исследуемых проб биологического материала,
рекомендуемом способе получения и подготовки к исследованию.
Виды исследуемых проб биологического материала: Кровь, сыворотка крови, плазма, моча, слюна, спинно
мозговая жидкость, пот.
Рекомендуемый способ получения и подготовки проб к исследованию: растворение отобранной жидкой
пробы в смеси метанол;вода:хлороформ (2,5;1;1), центрифугирование, отбор супернатанта и его
высушивание, триметилирование полученного сухого остатка. Готовая проба вводится в порт инжекции
газового хроматомасс-спектрометра вариант исполнения GCMS-QP2010 с принадлежностями.
QCII8-QP2010 Ultra / GCMS-QP2010SE
--- стр. 706 ---
i
1 Обзор
GCMS-QP2010
Этот раздел представляет обзор газового хроматомасс-спектрометра, вариант
исполнения GCMS-QP2010 с принадлежностями (далее - прибор). Прибор
работает со следующими основными блоками (одна из моделей):
модели для японского рынка: GCMS-QP2010SE SYSTEM или GCMS-
QP2010 Ultra SYSTEM или GCMS-QP2010C Ultra SYSTEM или GCMS-QP2010nc
Ultra SYSTEM,
модели для российского рынка: GCMS-QP2010SE или GCMS-QP2010
Ultra или GCMS-QP2010C Ultra или GCMS-QP2010nc Ultra (далее: прибор
GCMS-QP2010 Ultra / GCMS-QP2010SE)
Прибор GCMS-QP2010 Ultra / GCMS-QP2010SE - это настольная модель газового
хроматографа/масс спектрометра предназначенная для ГХ/МС анализов высокой
точности. Прибор позволяет получить масс спектр и провести идентификацию
неизвестных компонентов и качественный анализ или провести количественный
анализ следовых количеств веществ в режиме регистрации выбранных ионов
(SIM).
мс гх
Рисунок 1.1 GCMS-QP2010 Стандартная модель
включает следующее:
• GC-2010 Plus высокоэффективный газовый хроматограф
• Вакуумный дифференциальный насос с турбомолекулярным насосом и роторным
форвакуумным насосом
• Вакуумный манометр для контроля давления в камере
• Объединенный ГХ/МС интерфейс
• Ионный источник ионизации электронным ударом (E1) с независимым датчиком
температуры
• Двойной филамент энергии электрона/переменного тока
• Квадрупольный масс фильтр с предварительными стержнями
• Электронный умножитель детектор с преобразуемым динодом
• Источник питания и схема управления
Программное обеспечение GCMSsolution Ver. 2 предназначено для управления
GCMS-QP2010 и для выведения записи данных и анализа данных.
Программное обеспечение включает в себя следующие функции:
• Управление GCMS'QP2010 и внешними устройствами, например
автодозатором, и автоматическая настройка прибора с помощью автонастройки
• Поддержка функций QA/QC точности данных и управление качеством.
• Создание методов анализа
• Получение данных в режимах Scan и SIM
• Качественная обработка, которая включает отображение и обработку масс
спектров с использованием библиотеки
• Количественная обработка, которая включает создание таблиц компонентов,
калибровочных кривых и вычисления концентрации
• Настраиваемые отчеты
> Последовательную запись данных/серийные анализы
т Ю Ultra / GCMS-QP2010SE
--- стр. 707 ---
1
____________________»
^ Характеристики
1 Обзор
В этом разделе приводятся функции и технические характеристики прибора GCMS-
QP2010 Ultra / GCMS-QP2010SE.
Высокая чувствительность
Квадрупольная ионная фокусировка ГХ/МС системы обеспечивает самую высокую
чувствительность в своем классе, значительно расширяя границы применения
ГХ/МС.
Широкий диапазон массовых чисел
В случае GCMS-QP2010 Ultra прибор достигает широкого диапазона анализа
массовых чисел вплоть до m/z 1090.
В случае GCMS-QP2010SE прибор достигает диапазона анализа массовых чисел
до m/z 1000.
Диапазон анализируемых компонентов может значительно повышаться.
Компактность
GCMS-QP2010 Ultra / GCMS-QP2010SE требует минимум пространства, даже с
дополнительно установленным автодозатором.
Интуитивно-понятное управление
Так как программное обеспечение GCMSsolution интуитивно-понятное, неопытные
пользователи ГХ/МС смогут записывать и анализировать данные, а так же
создавать отчеты в знакомой операционной среде Windows. QA/QC функции
отслеживают состояние прибора и управляют точностью данных.
Многокомпонентные анализы
Высокая чувствительность GCMS-QP2010 Ultra / GCMS-QP2010SE дает
возможность SIM измерений для большего числа компонентов. Ионы могут
одновременно регистрироваться максимум по 64 каналам. Высокая
чувствительность анализа может быть достигнута для большого количества
компонентов благодаря тому, что настройки временного разделения могут быть
заданы для вплоть до 128 групп, в каждой из которых вплоть до 64 каналов.
Энергосбережение
Энергосбережение достигает 26,2% (GCMS-QP2010 Ultra), 27,3% (GCMS-
QP2010SE) по сравнению с предыдущими моделями GCMS-QP2010 Plus и GCMS-
QP2010S соответственно (При условии, что количество рабочих дней; 20 дней в
месяц, Время анализа на лриборе; 6 часов в день, Режим ожидания: 18 часов в
день. В режиме ожидания темлература термостата газового хроматографа -100
°С)
GCMS-QP2010 Ultra /ОСМ8Ч2Р20Ш»1
--- стр. 708 ---
Прибор состоит из газового хроматографа (ГХ). масс спектрометра (МС), роторного
насоса, персонального компьютера с монитором и принтером, и других частей.
Пользуйтесь отдельной инструкцией GC-2010 Plus для газового хроматографа GC-
2010 Plus.
1.4.1 ГХ/МС Аналитическая система
Инжектор
Рисунок 1.2 Вид спереди
Разъем для
газа носителя
Кабель
RS232C
Выхлопное
отверстие Разъем USB
(для ПК)
I
I
- j ^ |-п р Р
•
1
к - L - J L - J
Разъем кабеля
питания МС
Кабель питания ГХ Виниловая трубка
(вакуумная линия)
Выключатель МС
(10А предохранитель:
питание
автоматически
отключится, если ток
превысит 10 А)
^ Разъем кабеля 1-^.0-Выкл,
питания "• Переменный ток
роторного
насоса
Рисунок 1.3 Вид сзади
О Uitni / GCMS-QP2010SE
--- стр. 715 ---
. X Введение
В этом разделе описываются следующие основные операции, которые могут быть
выполнены в программе GCMSsolution:
• Основы ГХ
• Требования к газу
« Пуск и выключение прибора
• Каждодневный пуск и включение
• Смена колонки
• Конфигурирование системы
• Проверка и настройка системы
• Общи операции
Понимание этих тем очень важно для эксплуатации прибора GCMS-
QP2010 Ultra / GCMS-QP2010SE и программного обеспечения
GCMSsolution.
OCMS-QP2010 Ultra / GCMS-QP2010SE 11
--- стр. 716 ---
, ^ Основы ГХ
Специальную информацию о газовом хроматографе GC-2010 Plus можно посмотреть
в прилагающемся к нему руководстве пользователя. Обратите внимание на то, что
стандартные процедуры по работе с GC-2010 Plus могут отличаться от тех, что
описаны ниже.
2.2.1 Параметры прибора
Параметры прибора GCMS-QP2010 Ultra / GCMS-QP2010SE, включая температуру и
давление ГХ, можно установить с ПК. Параметры сохраняются в файле, который
называется "файл метода". Файлы метода хранятся на жестком диске и сохраненные
параметры можно загружать в программу. Для дополнительной информации о файлах
метода обратитесь к Разделу 2.9.1 "Рабочие файлы", раде 57.
Параметры газового хроматографа можно устанавливать напрямую с клавиатуры
прибора или из файла метода с ПК.
2.2.2 Описание инжектора
в ГХ/МС системе недопустимо попадание воздуха в газ носитель.
Обеспечение чистоты газа носителя:
1. Предотвратит порчу капиллярной колонки.
2. Продлит жизнь МС филаменту и ионному источнику.
3. Минимизирует «шумы» при анализе.
Чтобы предотвратить попадание воздуха в газ носитель, в приборе GCMS-QP2010
Ultra / GCMS-QP2010SE стандартный инжектор изолирован золотым уплотнителем
(Аи), как показано ниже на диаграмме.
гайка для зажима септы
в-
-►е
направляю
щая иглы
■ уплотни
тельное
кольцо
Рисунок 2.1 Инжектор
12 GCMS.QP2010 Ultra / QGM8-QP20108E
--- стр. 717 ---
• 3 Требования к газам
В этом разделе описывается газ носитель, используемый в системе. Нужно
придерживаться технических условий приведенных ниже, чтобы обеспечить
безопасность и поддерживать работоспособность прибора.
Газ носитель: Гелий
Давление в линиях; 300 - 980 кПа
Чистота: 99.995 % или более и содержание кислорода Ог < 3 ppmV
• Диапазон настройки давления и скорости потока на ГХ меняются в соответствие с
давлением в линиях. Обычно необходимое давление в линиях составляет 700 -
800 кПа.
> Для некоторых дополнительных вспомогательных приборов может потребоваться
другой газ, а не рекомендованный выше. Для получения более подробной
информации обратитесь к руководству пользователя, прилагаемому к
вспомогательному прибору.
• Для некоторых приложений, таких как агрохимические анализы, может
потребоваться гелий с более высокой очисткой(99.999 - 99.9999 %).
Примечание
Любое попадание воздуха в газовые линии приведет к ухудшению чистоты
газа и может повлиять на работоспособность прибор. Гелий, подводимый к ГХ
соответствовать или превышать чистоту, указанную в технических
требованиях. Использование газа с меньшей чистотой может привести к
ухудшению работы прибора.
OCMS-QP2010 иНга / GCMS-QP2010SE 13
--- стр. 728 ---
2 Основные операции
2.4 Запуск и выключение прибора
2.4.2 Выключение прибора
1, Выключите вакуумную систему.
(1) Кликните на иконку Контроль вакуума (Vacuum Control), которая
находится на вспомогательной панели, чтобы открыть диалоговое окно
«Контроль вакуума» ("Vacuum Control").
Vacuum
Control
(2) Кликните на кнопку Авто выключение (Auto Shutdown).
Зажгется индикатор выключения, появляется индикатор выполнения, и
начинается последовательное выключение вакуумной системы.
Последовательно выключаются различные компоненты, что отражается на
индикаторе выполнения, и когда вакуумная система отключится, загорится
«Выполнено» ("Completed").
'' Q | |7 i:MuiinFle.lanMcid»
gne
Рисунок 2.17 Развакуумирование завершено
(3) Закройте диалоговое окно «Контроль вакуума» ("Vacuum Control").
2» Выход из программы GCMSsolution.
(1) Выберите пункт «Выход» (Exit) в меню «Файл» (File). Появится сообщение о
подтверждении выхода из программы.
liCMS Real Тме A rtalytit
11204] GCMS Red Tine ««glcalnn m i be doaed
1 ^3 ^ I
Рисунок 2.18 Подтверждение выхода из программы GCMSsolution
(2) Нажмите OK, чтобы выйти из программы GCMSsolution.
3 , Отключение питания и газа носителя.
(1) Выключите компьютер, монитор и принтер.
(2) Выключите ГХ.
(3) Выключите МС.
(4) Закройте вентиль на баллоне газа носитель.
24 GCMS-QP2010 Ultra / ОС1Ю-Огак108&(
--- стр. 729 ---
, S Ежедневное включение и выключение
Если прибор используется каждый день, вакуумную систему следует оставлять
включенной, а не выключать после каждого ислользования и не запускать заново, так
как в этом случае рабочие условия анализа достигаются быстрее. В этом разделе
описывается, как задавать параметры для перевода прибора в режим ожидания и как
вывести систему вновь в рабочее состояние.
2.5.1 Ежедневное выключение
Установка параметров выключения
7. Выберите в меню инструментов пункт «Экологические установки» (“Ecology Setting"),
чтобы открыть диалоговое окно.
1 7 i f h u d O M T '
М »
P ftu r tfw
L«1.
iretolwrr Cowe
UhV.
OK Carcil
Рисунок 2.19 Диалоговое окно «Ежедневное выключение» ("Shutdown")
2 . в открывшемся диалоговом окне введите имя файла метода, чтобы загрузить
параметры прибора для перевода прибора в режим ожидания. Для изменения настроек
метода, нажмите на кнопку «Редактировать» (“Edit”) и задайте новые установки в
открывшемся диалоговом окне «Редактор ГХМС анализа» (“GCMS Analysis Editor’).
3 , Нажмите на кнопку Линия 1, откроется диалоговое окно с параметрами.
DoMrlE>«dT ifw lolovabs lo
rMtrumcnl w henp ofoirirg ibi>dciv<n
S P L1
r* T en-psid^Lxe
I 1гувс1к»г.Мо^е
Г Fbm CvnlralMod»
ToUlFbw
PufgsFtow
CdOven
17 T o r ^ M L fB
C a n c e l I H cto |
Рис. 2.20 Диалоговое окно «Линия 1»
OCM8-QP2010 UKra / GCMS-QP2010SE 25
--- стр. 730 ---
2 Основные операции
2.5 Каждодневное включение и выключение
4, Выберите необходимые параметры, чтобы загрузить их и нажмите кнолку ОК.
Только те параметры, которые были отмечены будут загружены в лрибор.
5 , Задайте желаемые установки для Линии 2, если используете в
соответствующем диалоговом окне и окне «Дополнительный нагрев / Поток».
6, Нажмите на кнопку Линия 1 в Параметрах Прибора и откроется диалоговое
окно «Линия 1».
XJ
Coniid* ihe k fb n h g u riiy nhen perfuimng
thuMwn
Cd OvBi
(7 F « iO F
M S
|7 16 OFF
I” >ег»$ож!0Н«1егОГР
Г DK ~ | Canoal | H«b |
Рис. 2,21 Диалоговое окно «Линия 1»
7 . Выберите необходимые параметры, чтобы выключить прибор и нажмите кнопку
ОК. Только те параметры, которые были отмечены будут загружены в прибор для
выключения.
8» Точно так же задайте установки в диалоговом окне «Линия 2».
9, Нажмите на ОК в диалоговом окне «Экологические установки».
26 GCMS-QP2010 Ultra / QCMS-QP20108E Ш
--- стр. 731 ---
2 Основные операции
2.5 Ка>едодневное включение и выключение
Переход к выключению
1 . # 1Нажмите на иконку экологического режима ■ ■ * в Параметрах прибора в программе «ГХМС
анализ в реальном времени» (“GCMS Real time analysis”). В любом случае появится сообщение,
сообщающее перейти в экологичный режим или нет.
[ J195| «о К1Э ЕоМЧг
2. Нажмите Да. Все «Экологические установки» загрузятся в прибор и прибор перейдет в
экологичный режим. До тех пор пока экологичный режим выполняется, окно «Экологичный
режим» открыто. Все операции в программе «ГХМС анализ в реальном времени» (“GCMS Real
time analysis”) могут выполняться только если Экологичный режим отменен.
СмкЫ НИ*
2.5.2 Ежедневное включение
Следуйте процедуре описанной ниже, когда вакуумная система уже запущена, и когда
была проведена процедура ежедневного выключения.
7. Нажмите на кнопку Отмена в диалоговом окне «Экологичный режим».
Прибор автоматически вернется к тем условиям, которые были до перехода в этот режим.
1^ Примечание
Когда ПК находится в режиме энергосбережения, сначала отмените режим
энергосбережения ПК, а затем отмените Экологичный режим прибора.
1^ Примечание
Во время работы программы [ГХМС анализ в реальном времени] ([GCMS Real
Time Analysis]) не присоединяйте и не отсоединяйте какие-либо устройства
имеющие USB разъем (такие как USB память или принтеры), а также не
включайте или не выключайте питание. В противном случае это может привесп |1
к разрыву связи с прибором.
OCM8-QP2010 Ultra / GCMS-QP2010SE 27
--- стр. 732 ---
2
ф 2 Основные операции
. ^ Замена колонки
В ЭТОМ разделе объясняется, как заменить kohohiw, в случае если колонка
ислортилась, или на более подходящую колонку. Ёсли колонку заменить не
правильно, то может произойти утечка вакуума.
2.6.1 Выключение вакуумной системы
I Кликните на иконку Контроль вакуума (Vacuum Control), которая находится на
I
вспомогательной панели. Появится диалоговое окно
«Контроль вакуума» ("Vacuum Control").
2щ Зажгется индикатор выключения, появляется индикатор выполнения, и
начинается последовательное выключение вакуумной системы.
Последовательно выключаются различные компоненты, что отражается на
индикаторе выполнения, и когда вакуумная система отключится, загорится
«Выполнено» ("Completed").
Aulo Sl«tup I I I
Vacuum
Control
^ yeojun fiettart Mobs
A^anceJ
Рисунок 2.22 Развакуумирование завершено
5. Закройте диалоговое окно "«Контроль вакуума» ("Vacuum Control”).
л Внимание
Если передняя дверца вакуумного кожуха будет открыта после выключения
вакуумной системы, ослабьте ручку на передней двери, повернув один раз влево.
2.6.2 Замена колонки
7. Удалите ранее установленную колонку.
Ослабьте гайки на инжекторе и соединение с МС, и удалите капиллярную
колонку. Если Vespel феррула и гайка на конце, присоединяемом к МС,
остались на колонке, то ее можно хранить с ферулой и гайкой.
Vespel ферулы и гайки, требующиеся для установки капиллярной колонки,
являются расходными материалами и должны хранится в достаточном
количестве. Обратитесь к Разделу D.1 "Список расходных материалов", стр.
311.
2» Установка новой колонки.
Соединение колонки с инжектором
(1) Проденьте капиллярную колонку через Vespel ферулу и гайку. Смотри
Рисунок 2.23 "Использование адаптера для подсоединения колонки".
(2) Вставьте конец капиллярной колонки в адаптер для подсоединения
колонки (P/N 225-01453-95) из набора инструментов (опция), так чтобы
конец колонки высовывался на 1 см от конца адаптера как показано на
Рисунке 2.23 " Использование адаптера для подсоединения колонки".
Закрепите его. затянув гайку. Обрежьте торчащий конец колонки.
28 GCMS-QP2010 Ultra/'
--- стр. 733 ---
2 Основные операции
2.6 Замена колонки
(3 )
(4 )
Зафиксируйте колонку липкой лентой под затянутой гайкой, как
показано на Рисунке 2,24 "Фиксация колонки липкой лентой".
Выньте колонку из адаптера, не сдвигая ленты, и протрите колонку
ацетоном. Вставьте колонку в инжектор и закрепите ее, закрутив гайку
вручную. Если ферула новая, то затените ее гаечным ключом еще на
один полный оборот. Если ферула использовалась раньше, то затените
ее гаечным ключом еще на 20-40 градусов.
(5) Снимите липкую ленту с колонки.
Название Номер детали
Vespel ферула 670-15003-03 (для колонок диаметром 0.25 мм) (опция)
670-15003-04 (для колонок диаметром 0.32 мм) (опция)
670-15003-07 (для колонок диаметром 0.53 мм) (опция)
Адаптер для подсоединения
колонки
225-01453-95 (опция)
Гайка 670-11009 (опция)
Нож для обрезания колонок 221-50595-91 (опция)
.V ,
(21 м м для
0.53 м м КОЛОНКЗ!)
Рисунок 2.23 Использование адаптера для подсоединения колонки
Примечание
Графитовая ферула обжимается адаптером и закрепляется на колонке, тогда как
Vespel ферула не обжимается, и будет скользить по колонке. Чтобы быть уверенным в
правильном расположении колонки, зафиксируйте колонку липкой лентой под Vespel
ферулой и гайкой.
Рис. 2.24 Фиксация колонки липкой лентой
OCM84MII1ftUttra / GCMS-QP2010SE 29
--- стр. 734 ---
2 Основные операции
2.6 Замена колонки
Присоединение капиллярной колонки к МС
(1) Проденьте капиллярную колонку через Vespel ферулу и гайку. Смотри Рисунок
2.25 "Использование адаптера для подсоединения колонки ".
(2) Вставьте конец капиллярной колонки в адаптер для подсоединения колонки
(P/N 225-11657-08). так чтобы конец колонки высовывался на 1 см от конца
адаптера как показано на Рисунке 2.26 "Присоединение капиллярной колонки к
МС”. Закрепите его, затянув гайку. Обрежьте выступающий конец колонки.
(3) Зафиксируйте колонку липкой лентой под затянутой гайкой, как показано
на Рисунке 2.27 "Фиксация колонки липкой лентой".
(4) Выньте колонку из адаптера, не сдвигая ленты, и протрите колонку ацетоном.
Вставьте колонку в соединение с МС и закрепите ее, закрутив гайку вручную. Если
ферула новая, то затените ее гаечным ключом еще на один полный оборот. Если
ферула использовалась раньше, то затените ее гаечным ключом еще на 20-40
градусов.
(5) Снимите липкую ленту с колонки.
Рис. 2.25 Использование адаптера для подсоединения колонки
О Ultra / GCMS-QP2010SE
--- стр. 737 ---
2 Основные операции
2.6 Замена колонки
4. Запуск GCMSsolution.
(1) Кликните два раза на иконку ГХМС анализ в реальном времени (GCMS Real
Time Analysis).
GCMSResI
Тте Агч1уя5
Появится диалоговое окно “Пароль" ("Login").
Utet N«ma
lililijijjjjjjjjjjy
UUliliiJUlUllUIl
-------------------3 O K
Pawword p
C aned
lldp
Рисунок 2.30 Диалоговое окно “Пароль" ("Login")
(2) Введите имя пользователя и пароль. Разовом обращении к программному
обеспечению, используйте заводское имя пользователя "Admin", а строчку с
паролем оставьте пустой.
После ввода требуемой информации, нажмите клавишу ОК.
Запустится программа GCMSsolution, и появится окно «ГХМС анализ в реальном времени»
("GCMS Real Time Analysis").
Панель заголовков Главное меню Инструментальная панель Мониторинг прибора
/ / I
^ (В Г 1ВВП в « Mill g « inB аввв в* «itJd
\
Вспомогательная панель Окно просмотра текущих сообщений и кодировок
Рисунок 2.31 Программа «ГХМС анализ в реальном времени» ("GCMS Real Time Analysis")
33 GCMS-QP2010Ultra/
--- стр. 738 ---
2 Основные операции
2.6 Замена колонки
5. Запуск системы вакуума
А Внимание
Если прибор долго находился в выключенном состоянии и если температура в
помещении низкая, то масло в роторном насосе может стать очень вязким. Если
роторные насос работает при очень высокой вязкости масла, то мотор подвергается
перегрузке. Предохранитель (на задней стенке прибора, смотри Раздел 1.3.1
'ТХ/МС аналитическая система”, стр. 3) может сработать, выключив прибор.
Если прибор в выключенном состоянии находился в холодном помещении,
повысьте окружающую температуру и включайте прибор только после того, как
температура роторного насоса поднимется хотя бы до минимальной температуры
указанной в технических требованиях (16 ^С).
А Внимание
Перед пуском вакуумной системы, проверте, чтобы ручка на передней панели
дверцы МС была туго затянута.
А Внимание
Не затягивайте ручку на передней панели дверцы МС после запуска вакуумной
системы. В противном случае, после выключения прибора скорей всего будет
невозможно расслабить ручку.
А Внимание
Когда меняете одну колонку на колонку с большим внутренним диаметром,
большой объем газа-носителя может попасть в МС и не давать стартовать
вакуумной системе. Перед стартом вакуумной системы, установите
подходящее давление газа-носителя и убедитесь, что общий поток в колонке
меньше 15 мл/мин (меньше 4 мл/мин для модели GCMS-QP2010SE).
Ultra/GCMS-QP2010SE 34
--- стр. 739 ---
2 Основные операции
2.6 Замена колонки
(1) Кликните на иконку Контроль вакуума (Vacuum Control), которая находится в
на вспомогательной панели. Появится диалоговое окно «Контроль вакуума» В
("Vacuum Control").
Auto Starts
No«R«xl» Q| p ^»eu«jnRMorMed*
Рисунок 2.32 Диалоговое окно «Контроль вакуума» ("Vacuum Control")
(2) Кликните на кнопку Автоматический запуск (Auto Startup).
Зажгется индикатор старта, появляется индикатор выполнения, и начинается
последовательный запуск вакуумной системы. Последовательно запускаются
различные компоненты, что отражается на индикаторе выполнения, и когда
вакуумная система готова к работе, загорается «Выполнено» ("Completed").
J A U aS huljB im |
Reedy [7 ^eciun Restart Mode
Complete d.
Р°» I
Рисунок 2.33 Вакуумирование завершено
(3) Закройте диалоговое окно «Контроль вакуума» ("Vacuum Control").
35 GCMS-QP2010 Ultra / G C M 8 - Q P 2 M ia e
--- стр. 740 ---
1
2 Основные операции
, У Конфигурация системы
В этом разделе описывается конфигурация системы. Объясняется, как вводить
характеристики автодозатор, инжектора, колонки, детектора, дополнительного
контролера температуры, дополнительного потока, и других устанавливаемых
компонентов.
2.7.1 Конфигурация системы
%
System
Configuration
на вспомогательной панели.
Откроется диалоговое окно «Конфигурация системы» (“System Configuration").
Щелкните на иконку Конфигурация системы (System Configuration)
M cxM et
В
( g j GC'2010
♦ T ."'
♦ Itwchon U««
f ^ CotiTf)
♦ i_ J D«>»on«
_1 0»»u
HodJei ll«ed for Ana^
m l GC2010
- To^ Analyticel Lnel1
“ T А0С »
-J sai
f > D A m n
ijMS
A d d te n tI H u l.1
AdiMcnet Flow
JI s* I C«<|
Рисунок 2.34 Диалоговое окно «Конфигурация системы» (“System Configuration").
Компоненты, которые могут быть включены в конфигурацию, перечислены в
левом окне «Доступные модули» (Available Modules). Разветвленная система
включает в себя различные ГХ, автодозатор, инжектор, детектор, и
дополнительные опции. Чтобы посмотреть опции, доступные для отдельного
компонента, нажмите на “плюс” (+) слева от соответствующей иконки.
О иНга / GCMS-QP2010SE 39
--- стр. 741 ---
2 Основные операции
2.7 Конфигурация системы
2. Чтобы включить компонент в конфигурацию, выберете иконку в окне «Доступные
модули» (Available Modules) и нажмите на стрелку справа. Также можно дважды
кликнуть на иконку, или перетащить иконку из левого окна в правое.
Текущая конфигурация системы отображается справа в окне «Установленные
модули» (Modules Used for Analysis).
Доступные ГХМС модули
i .
Модули Опции
ГХ GC-2010PIUS
Автодозаторы AOC-20i
AOC-20i+s
AOC-20d(M)
AOC-20d(S)
Инжекторы SPL
OCI
WBI
PTV
Колонка Column
Детекторы FID
FPD
FTD
ECD
TCD
MS
Другие
Другие блоки Другие блоки
Дополнительный нагрев *
Дополнительный поток*
* Модули, соединенные с главными модулями отображаются автоматически.
Кликните дважды на любой компонент из перечисленных в окне
«Установленные модули» (Modules Used for Analysis), чтобы открыть
диалоговое окно «Свойства» ("Properties"), и введите необходимые параметры.
Для большинства параметров можно использовать устоновки по умолчанию.
Для установки свойств колонки выберете тип используемой колонки, и
автоматически введутся ее характеристики. Убедитесь, что ионный источник
МС выбран правильно. Измените любые другие параметры согласно
применению и конфигурации. Для получения более подробной информации о
каждом компоненте ГХ/МС системы используйте online GCMS Help.
Чтобы распечатать конфигурацию или свойства, нажмите на кнопку Печать
(Print) в диалоговом окне «Конфигурация системы» (“System Configuration”).
4, После того как все включенные в конфигурацию компоненты перечислены в
окне «Установленные модули» (Modules Used for Analysis) и заведены их
свойства, нажмите на кнопку Установить (Set) и закройте диалоговое окно
«Конфигурация системы» (“System Configuration").
37 GCMS-QP2010 Ultra / ОСМв-ОгаИЮвС
--- стр. 742 ---
2
^ 2 Основные операции
8 Проверка и настройка системы
В Э Т О М разделе описывается, как проводить проверку системы и настраивать
ГХ/МС систему. Проверка системы-это диагностический контроль, который
следует проводить перед анализом, чтобы убедиться, что прибор работает
правильно. Система настраивается выбором соответствующего пункта в окне
«Настройка» ("Tuning")
2.8.1 Проверка системы
Обзор
Параметр Описание Действия в случае
неудовлетворительного
результата проверки
Обслуживание
Проверяет как давно и сколько раз
использовались расходные
материалы для ГХ/МС.
Замените деталь и сбросьте
счетчик ее использования.
4
Проверка ГХ Проверяет состояние ГХ системы.
Если рекомендуется регулировка
или ремонт, обсудите это с Вашими
представителями фирмы Shimadzu.
Если необходима замена детали, т<
замените деталь, как рекомендуете;
Проверка МС Проверяет различные показатели
влияющие на точность МС
анализа.
Если рекомендуется регулировка
или ремонт, обсудите это с Ваши
ми представителями фирмы
Shimadzu. Если необходима замене
или настройка детали, то замените
деталь или настройте, как рекомен
дуется.
V
Запуск
автонастройки по
необходимости
Проводит автонастройку,
если проверка не выполнена
ИЛИ
Запуск авто -
настройки
Проводит автонастройку, незави
симо от результата проверки
*
Вывод отчета Распечатывает результаты
проверки системы.
Q O IM H O IO Ultra / GCMS-QP2010SE 38
--- стр. 743 ---
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы
^ , , яч System СЬжк
. Кликните на иконку «Проверка системы» ( System check )
на вспомогательной панели, чтобы появилось диалоговое окно «Проверка системы»
("System Check")
S yttem C heck Tuning F ile : te st.q g t
LssI Ri#iDete
T uriing file is updated after systemcheck last
fuming.
X)
Check
8/22/2CC0 1^ Martenanee
W g C O a c k
(7 И5 Check
P RunAutoTunlngAslleeded
P Run^cntuning
|7 Bep^ Q ut
Elapsed Time; O Osec
Run
Slop
ViewRetul..
Advanced»
Help
Рисунок 2.35 Диалоговое окно «Проверка системы» ("System Check")
9 Примечание
Стандарты, введенные в «Проверке системы», являются критериями для
тестирования и не отражают спецификаций производителя.
Когда проводится автонастройка, перезапиоывается текущий файл настройки.
В зависимости от пунктов, по которым проводится настройка, некоторые ранее
полученные калибровочные графики нельзя будет использовать после
настройки.
Диалоговое окно «Проверка системы» (“System Check")
В диалоговом окне «Проверка системы» ("System Check") отображаются следующие
пункты.
Пункт Описание
Дата последней проверки
fLast Run Date)
Показывает дату проведения последней проверки.
Результирующие
сообщение (Result
messages)
Выводит Пройдено (Pass), Ошибка (Fail) или другие сообщения.
Продолжительность
(Elapsed Time)
Отображает время, затраченное на проверку системы.
Проверка системы
Проверка системы проводится в соответствии с пунктами, отмеченными в окне
«Проверка системы» ("System Check").
Пункт Описание
Обслуживание
(Maintenance)
Проверяет как давно и сколько раз использовались расходные
материалы для ГХ/МС.
Проверка ГХ (GC Check) Проверяет состояние ГХ системы.
Проверка МС (MS Check) Проверяет различные показатели, влияющие на точность МС анализа.
Запуск автонастройки по
необходимости (Run
Autotuning As Needed)
Если появляются сообщения «Колебания интенсивности сигнала»
("Signal intensity fluctuation"), «Масс несоосность» ("Mass axis
misalignment'), или «Ошибка полуширины пика» ("Spectrum peak
half-width fail"), запускается автонастройка
Запуск автонастройки (Run
Autotuning)
Проводит автонастройку независимо от результата проверки.
Вывод отчета (Report Out) Распечатывает результаты проверки системы.
Чтобы отобразились детальные настройки по каждому пункту, нажмите кнопку
«Дополнительно» (Advanced»)
39 GCMS-QP2010 Ultra / OCM8-QP20108E TrmwiTt
--- стр. 744 ---
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы
^ Примечание
Некоторые виды проверки могут быть выполнены только с Е1 ионным
источником. Кроме того, есть виды проверки, которые могут быть выполнены
только после завершения работы МС. Виды проверки, которые не могут быть
выполнены, неактивны. За более подробной информацией можно обратиться к
ГХМС справке (GCMS Help).
Как правило, автонастройку следует с параметрами по умолчанию;
• € Настройка резкости» ("Resolution adjustmenf) - выбрано
• «Полуширина пика» ("Spectrum peak half-width") > "0.6"
« «Настройка чувствительности» ("Sensitivity adjustmenf) - выбрано
• «Калибровка по массе» ("Mass Calibration") - выбрано
Параметры автонастройки можно изменить, нажав на иконку Настройка
(Tuning) на вспомогательной панели. В закладке дополнительных параметров
МС выберите файл настройки, который будет использоваться.
Система настраивается в соответствие с параметрами заданными в файле
настройки. Обратите внимание на то, что в зависимости от пунктов, по
которым проводится настройка, некоторые ранее полученные калибровочные
графики нельзя будет использовать после настройки.
Кнопки
В диалоговом окне «Проверка системы» ("System Check”) отображаются следующие
кнопки.
Кнопка Описание
Старт (Run) Запускает проверку системы.
Стоп (Stop) Останавливает проверку системы. Доступна только во
время выполнения проверки.
Закрыть (Close) Закрывает диалоговое окно «Проверка системы» («System
Check").
Просмотр результата
(View result)
Отображает результаты проверки системы. Результаты могут
быть распечатаны из диалогового окна «Результаты проверки
системы» ("System Check Result").
Помощь (Help) Открывает справку.
Дополнительно
(Advanced)
Выводит дополнительные параметры. Только пользователи
авторизированные в «Изменение параметров настройки
системы» ("Changing System Check settings") имеют доступ к этим
параметрам.
Проверка системы начинается при нажатии кнопки Старт (Run). Отображается время, затраченное на
проверку системы, и полоса состояния показывает ход проверки системы.
LmI RifiDalB
T«<vigfltit i<xleted i
tumhg.
C hecK
8/22/2000 P
p MSChKfc
R«r>AuloTiriraAtNwded
p fi*po«OU
ElVMdTire O O tec
R«ai
СЫ е
ViewRetiA..
Advane«d»
Рисунок 2.36 Диалоговое окно «Проверка системы» ("System Check")
dUltra / GCMS-QP2010SE 40
--- стр. 745 ---
2 Основные операции
2.6 Проверка и настройка системы
Если проверка системы завершена без выявления проблем, над полосой состояния
выводится «Пройдено» ("Pass"). Если обнаружены проблемы, выводится «Ошибка» ("Fail").
2, Нажмите на кнопку Дополнительно (Advanced») для вывода дополнительных
закладок ГХ и МС. Выберете закладку «ГХ» (GC), чтобы выбрать параметры
обслуживания и расходные материалы, которые будут проверяться в ходе
проверки системы.
•>y«len«Lhe<.k I uning И1е: \GCM SSOlUTIO K\SyST^TUm \J
Lmt Run Date
G C I M S I
Mentenence
P iC D беек Light
P F«n Motw
Г GC Cheek
P He*tSiD»e
P QCVcAege
P £nvitormnt
P E^fMiyPteMue
P CPU
r C h e c k
p
p QCCheck
p MS Check
[~ RunAutoTinngAtMMded
r~ Rui^uto^uring
Cbse
ViewRetul.
P Segtun
P [nsert
P B ^P ^G u l
Elapsed Tine' QOsec
P CRGCoolart
Advanced«
ЫФ
Reset..
P OeleeIttROM P Flow Unit Boaid ROM
P D e te c to ^ C P FlowUi«6o«dAD C
P DeleclorHighydIage P FlqgConM
P Detector Ignie
Г . .
Рисунок 2.37 Таблица дополнительных параметров проверки системы ГХ
Параметры эксплуатации ГХ
Параметр Описание
LCD подсветка
(LCD Back Light)
Проверяет, как долго работает подсветка.
Вентиляция мотора
(Fan Motor)
Проверяет, как долго работает вентилятор мотора.
Хладагент CRG
(CRG Refriaerant)
Проверяет счетчик истощения охлаждающего вещества CRG.
Септа (Septum) Проверяет сколько заколов сделано в, установленную в
данный момент, септу. За более подробной информацией
обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
Вставка (Insert) Проверяет, сколько раз использовалась, установленная в
данный момент, стеклянная вставка. За более подробной
информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
41 GCMS-QP2010 Ultra /ОСММКО«МЖ1
--- стр. 746 ---
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы
3, Выберете закладку МС (MS), чтобы выбрать какие параметры обслуживания и
расходные материалы, которые будут проверяться в ходе проверки системы.
I L M iR ifiD a te
Т 1Ж«1в Н* it ipdeted ай« qotMncheck 1м
nrring.
C heck
в/22/2000 Mwtenence
Р fic Check
р MSOack
Р RunAijloTiragA>tlM ded
Р Riziftuttrtirmg
р geportOul
ElaptadTine OOnc
Оме
VmRMdl..
I A d r> w ed «'1
Heb I
R e e l ^
6C MS I
Mertenence'---------- --
Meintmnce Parts Pump
P £ianwii P l< jtn Hoteciia P i/tp
P lonSouce P RotaiyBmp
P Qetectoi P Rota^i P ifip Qj
MS Cheek Check at AubHm ig
P Betebne
n Vacuum leak (Intenaly
Ratio c<28/69l
P Рома Supp^
P Stfiellntenally Ratio
P D a ta c tw fia n a tT ij^
Retiil
P MaanumManSbfl
P MagmmMattShA
P FWIJM
____________
Рисунок 2.38 Таблица дополнительных параметров проверки системы МС
Примечание
Стандартные значения для проверки системы заданы в окне [Тестовые значе
ния для проверки системы] ([Test Value of System Check])B диалоговом окне
«Конфигурация системы» (“System Configuration”).
л1
БЬтят:
loiSot^
[[(Ьскк
Nan^OiKl'
(MeLM
V 4 M . fl L M 'J n W U i]'
Щ - w
|бПс tr
f
S M y P irv I *;o. ti
R B a y ^a a S I I5 kE~ ♦t
H<r<Aia»Tireigae«« rf Fat
im n tb R«t9 4. I k S M t*
M M iu n H a ttS W u u M i
u « l v
C>«lecia SaTi d Tdire
Р(Я« KlM «aLfiN 4BSh*
[M 0TC]O ^># ittveMr mm at 'Uf ttatnU реизи»’»?
I J ^
|Kra/GCMS-QP2010SE 42
--- стр. 747 ---
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы
Параметры обслуживания МС
Параметр Описание
Филамент (Filament) Проверяет, как долго работает филамент. За более подробной информацией
обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help). __________________
Ионный источник
(Ion Source)
Проверяет, как долго работает ионный источник. За более
подробной информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
Детектор (Detector) Проверяет, как долго включен и используется детектор. За более подробной
информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
Турбомолекулярный насос
(Turbo Molecular Pump)
Проверяет, как давно был запущен турбомолекулярный насос и сколько
используется. За более подробной информацией обращайтесь к
ГХМС Справке (GCMS Help)._________________________________________
Роторный насос
(Rotary Pump)
Проверяет, как давно был запущен роторный насос и сколько используется. За
более подробной информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
Масло в роторном насосе
(Rotary Pump Oil)
Проверяет, сколько времени используется масло в роторном насосе. За
более подробной информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
Сброс (Reset) Открывает диалоговое окно для установки времени и количества раз
использования для расходных материалов.
9 Примечание
Переустанавливать время использования турбомолекулярного насоса имеет
право только представитель фирмы Shimadzu. _______________________
43 GCMS<QP2010 Ultra / ОСМ8-ОР2МОШ
--- стр. 748 ---
2 Основные операции
2.В Проверка и настройка системы
4, при нажатии клавиши Сброс (Reset) появляется диалоговое окно «Сброс времени
использования расходньк материалов» ("Reset Consumables"). Сбрасывайте время
и счетчик использования каждый раз при замене детали.
5С
SPL1IHJ»!) _________
$врьл> I 24
бквп Inaol:
SPL2|IMJt2|
Sephjn.
MS
Flw ienl«l 1 136 Hou
□ва I Г1апяШв2 f ^ Нед
IgnSouK» 1 203 Нед
RdtayPiawl f li 1 1400 Н<м
Оеа [ Роиц)Пяр20< 1 1400 H<u
Н еЬ
Рисунок 2.39 Диалоговое окно «Сброс времени использования
расходных материалов» ("Reset Consumables”)
Примечание
Только пользователи авторизированные в «Изменение параметров настройки
системы» ("Changing System Check Settings") могут сбрасывать время и счетчик
использований.
• “О” вводится, если нажать кнопку Очистить (Clear).
• Если расходная деталь была ранее заменена, но не была переустановлена на
нулевое значение, то может быть введено соответствующее значение.
• Величина переустановится после щелчка на ОК.
• Отображаются такие значения, какие были в диалоговом окне
«Сброс расходных материалов» при последнем его открытии ("Reset
Consumables"). Значения автоматически не обновляются.
Сброс параметров (обнуляемые параметры)
Деталь Описание
ГХ Септа (Septum)
Стеклянная вставка (Glass Insert)
Хладагент CRG (термостат)
CRG Refrigerant (Column Oven)
Чтобы сбросить число использований на О,
нажмите кнопку Очистить (Clear).
Пользователь не может ввести число.
Хладагент CRG (инжектор#2)
CRG Refrigerant flNJ#2^
МС Филамент#1 (Filament#1)
Филамент#2 (Filament #2)
Когда эти части заменены, введите «О» или
определенное время, если деталь уже была
в использовании.
Ионный источник (Ion Source)
Роторный насос 1
(Rotary pump 1 Oil)
Роторный насос 2
(Rotary pump 2 Oil)
Отображается, только если установлен
второй насос. Когда эта часть заменена,
введите «О» или определенное время, если
деталь уже была в использовании.
/GCMS-QP2010SE 44
--- стр. 749 ---
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы
5 . Выберете закладку ГХ (GC) и отметьте нужные пункты ГХ проверки (GC Check),
SyrtwnChxfc Tuwng »il« : 'lA/IbbOmtlOUXStStBilMlflV xj
г
бс |ms I
O w eK
p MiyMnanc*
P fiCCtack
P MSOimK
P R««iAuloTuwigAt{l«*did
Г
p B«fnK0ul
ElaptedTane O Om c
Run
Cbw
VewRatA..
tM>
R«Ml.
М«пМпапс«----------
17 tC0B«ckU^
Р fviMotai
Р S«glwn
Р {п«аЛ
Р £RGCoQlw<l
Р He«lSq)sa Р DetecUiBOM Р Eton IM Bo«d ROM
Р QCVo*«g» Р ОмвсЮДОС Р nowlWfiiMdADC
Р £nv(oment Р DelacMi Н)|^ ifeUgeР FkigConkal
Р £тм1у Pienuie Р Det*ct«l{r^
Р CPU Г е:.
Рисунок 2.40 Таблица дополнительных параметров проверки системы ГХ
Параметры ГХ проверки
параметр Описание
Тепловой датчик
(Heat Sensor)
Проверяет, как долго тепловой датчик работает при 300 °С или
более вьюокой температуре. За более подробной информацией
обоашайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help)..
Постоянное напряжение
(DC Voltage)
Измеряет постоянное напряжение и проверяет, не выходит ли
ошибка за допустимый диапазон. За более подробной
информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
Окружающая среда
(Environment)
Измеряет температуру в помещении и давление воздуха и
проверяет, находятся ли они в пределах гарантийных условий
работы. За более подробной информацией обращайтесь к
ГХМС Справке (GCMS Help).
Начальное давление
(Primary Pressure)
Измеряет начальное давление газа носителя и проверяет, не
выше ли его значение значений для окружающей среды. За
более подробной информацией обращайтесь к ГХМС Справке
fGCMS HelD>
CPU Проверяет регистр CPU и датчик истинного времени. За более
подробной информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS
HelD).
Detector ROM Проверяет detector ROM для кахщого детектора. За более
подробной информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS
Help).
Detector ADC Проверяет detector ADC для ка>едого детектора. За более
подробной информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS
Help)
45 GCMS-QP2010Ultra/
--- стр. 750 ---
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы
Параметр Описание
Высокое напряжение в
детекторе
(Detector High Voltage)
Проверяет высокое напряжение в детекторах соответственно.
Проводится, только если установлены ПИД, FTD, или ПФД. За
более подробной информацией обращайтесь к ГХМС Справке
(GCMS Help).
Поджиг детектора
(Detector Ignition)
Проверяет импульс зажигания и процесс поджига для каждого
детектора. Проводится, только если установлены ПИД, FTD,
или ПФД. За более подробной информацией обращайтесь к
ГХМС Справке (GCMS Help).
Частота ячейки ЭЗД
(ECD Cell Frequency)
Измеряет импульс разности потенциалов для каждого ЭЗД и
сравнивает шум ячеек с порогом чувствительности. За более
подробной информацией обращайтесь к ГХМС Справке
fGCMS Help).
ROM управления
единицей потока
(Flow Unit Board ROM)
Проверяет ROM для каждой схемы управления потоком
(SLOT). За более подробной информацией обращайтесь к
ГХМС Справке (GCMS HbIpL___________________________________
ADC управления
единицей потока
(Flow Unit Board ADC)
Проверяет ADC для каждой схемы управления потоком
(SLOT). За более подробной информацией обращайтесь к
ГХМС Справке (GCMS Help).
Контроль потока
(Flow Control)
Проверяет, правильно ли контролируется поток на входе в
каждый разъем. За более подробной информацией
обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
6. Выберете закладку МС (MS) и отметьте нужные пункты МС проверки (MS Check).
8/22/2000 йкЛ
TtragH »i>i<idatedata ly r t mc N c*. 1Ч
lunvv
М4гмп«пев
MoMrunce P«n
P £)vnenl
P lonSouce
P fieWctn
MSOack.
P S<nLr«
n V«ML«n iM k (1Ш«пф
Ы Н аЬ а 0(2 8/6 91
P QFPowiaSifpV
P Sv>d Irtantiy Rabo
P Мчулыв Mea SMt
P FM/HM
СЫ*
Oieck- -
P МгЩвпапсв
P gC O iM k
P И5 Cheek ___________
P RmAutoTieiiigAtdeedid V e n fle n *
P R ta^iJa»C TTg
P Q<(xxtOu
E<v*edTbeOOwc
I
^jnp
P IuboM «leoi«PiJ4>
P Hd«yEM>№
P RoiayPuvfii
Омск а1Аи1»«лпд
P D e le c to fiw o M w ifl
netul
P МашгипМавбЬЙ
Рисунок 2.41 Таблица дололнительных лараметров лроверки системы МС
10 Ultra / GCMS-QP2010SE 46
--- стр. 751 ---
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы
Параметры МС проверки
Параметр Описание
Базовая линия
(Base Line)
Определяет значение колебания базовой линии (RMS). За
более подробной информацией обращайтесь к ГХМС Справке
(GCMS Help).
Отношение
интенсивностей 28/69
(Intensity Ratio of 28/69)
Оценивает отношение, полученное измерением m/z=28 (азот)
и m/z=69 (PFTBA). По соотношению устанавливается, есть ли
утечка. За более подробной информацией обращайтесь к
ГХМС Справке (GCMS Help).
Источник питания RF
(RF Power Supply)
Подтверждает, что высокочастотный источник работает
нормально. За более подробной информацией обращайтесь к
ГХМС Справке (GCMS Help).
Сигнал отношения
интенсивностей
(Signal Intensity Ratio)
Сравнивает интенсивность сигнала PFTBA с ранее
полученными результатами автонастройки. Чтобы применить
параметр корректировки чувствительности (Adjust
Sensitivity parameter) введенный в Условиях автонастройки
(Autotuning Conditions), необходимо выбрать «Калибровка
масс» ("Mass Calibration") в диалоговом окне «Условия
автонастройки» ("Tuning Condition") За более подробной
информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
Максимальное
смешение массы
(Maximum Mass Shift)
Определяет, есть ли смещение оси центров тяжести. Чтобы
скорректировать этот параметр в течение автонастройки,
необходимо выбрать «Калибровка масс» ("Mass
Calibration”) в диалоговом окне «Условия автонастройки»
("Tuning Condition"). За более подробной информацией
обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
FWHM Определяет изменение ширины на попувысоте спектрального
пика по сравнению с заданным значением ширины на
полувысоте максимума масс-пика для m/z = 69, 219 и 512.
Чтобы скорректировать этот параметр в течение
автонастройки, необходимо выбрать «Корректировку
разрешения» ("Adjust Resolution") в диалоговом окне
«Условия автонастройки» ("Tuning Condition"). За более
подробной информацией обращайтесь к ГХМС Справке
(GCMS Help).
47 GCMS-QP2010 Ultra/ ib m A т
--- стр. 752 ---
2 Основнью операции ^
2.8 Проверка и настройка системы
7 . В секции «Проверять при автонастройке» ("Check at Autotuning"), которая находится в
таблице МС (MS), выберете пункты, по которым необходима проверка при автонастройке.
Т1ЛГ4 Mt • i«d«ted after фйепвЫск 1аМ
GC I
M artw M Tice
MarMrunca Parti
P Eiveertt
P lonSoiKt
^ CcMcta
P Ba**l.e*
П Vaeujn leak |1п1ег|ф
dRabed2B/69l
P Qr Рп1Ш Sk«pV
P SvtaUrMtM^RaM
P MaipunMaitSW i
P FWUM
LM ck
P M v M rw a
P QCChMk
P НЗСЫск
P flunAuloTiv^Aikleedad
P n<a<ftulo4«4
P BapertOd
ElanatlTena OOeac
Puip
P l«abo MolecUar Puii|)
P RoiaiyBiaiip
P RalaiyPiaepQ]
flu)
Ooea
\Ла»Ва»й. I
Met) I
OrackalAulo-kawg
P Detactoi ^ >"<9
Rant
P MaranunHattSbA
bai.
Рисунок 2.42 Таблица дополнительных параметров проверки системы МС
Если выбраны «Запуск автонастройки по необходимости» ("Run Autotuning as
Needed") или «Запуск автонастройки» ("Run Autotuning"), то по этим пунктам
проведется проверка, после завершения автонастройки.
Проверяется после автонастройки
Параметр Описание
Результаты настройки
детектора (Detector
Gain of Tuning Result)
Определяет установившееся, в результате автонастройки,
напряжение в детекторе. За более подробной информацией
обращайтесь к П(МС Справке (GCMS Help).
Максимальное
смещение массы
(Maximum Mass Shift)
Определяет, есть ли смещение оси по массе. Обратите
внимание на то, что необходимо выбрать «Калибровка масс»
("Mass Calibration") в диалоговом окне «Условия
автонастройки» ("Tuning Condition"). За более подробной
информацией обращайтесь к ГХМС Справке (GCMS Help).
ППМШ»7П11Т!Г11111 / GCMS-QP2010SE 48
--- стр. 753 ---
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы
8, Выберете файл настройки, который будет использоваться для автонастройки в
течение проверки системы.
Файл настройки
Параметр Описание
Настройка
(Tuning)
Файл, который отображается в строке «Настройка» (Tuning),
используется для автонастройки прибора в процессе проверки
системы. Для того чтобы выбрать или поменять файл, нужно
либо напрямую ввести полный путь к файлу, либо открыть
диалоговое окно «Выбор файла настройки» ("Select Tuning
File"), нажав на кнопку Обзор, находящуюся справа. В окне
«Выбор файла настройки» ("Select Tuning File") выберете
нужный файл и нажмите ОК. Теперь имя файла отображается
в строке «Настройка» (Tuning).
9, Нажмите кнопку Старт (Run), чтобы запустить проверку системы.
10 . Выберете Просмотр результатов... (View Result..), чтобы появилось диалоговое
окно «Результаты проверки системы» ("System Check Result")- В нем отображаются
результаты последней проверки системы.
Sytlem Check RetuK 2000/02/02 13 20 48 (Admin)-TuiMngFil« О VGCMSS(IUITION\5YSTCM\TUNE1\ deleuK ggt Q
Leed T rine Total Judgaaae Tact
CC VexS.OT
HS VerZ.Ol ±1
Zl
1см ludpMOC Raeio AccuMl/StatidMtd
f*C« Т«1ЦЭ«КAt-UK« ZOO •c
Infection Pore нш* SPL17
RAint«П*ПС«
S«pcum Pat* I 2«« 13/50
C ltfl Int«rc Part C 1 ■?» 13/200 tines
Pll4n*DC f l Part 1 1 Ot 0/1500 Hour
Pilen tn e IZ Part 1 1 41 57/1500 Boxir
Ion Sdurco Рчж 1 I 4* ££/1500 Hour
Dacaccot Part 1 1 14 57/5000 Hour
Turbokoiaeulai Puap Parr 1 * ) 144 3409/ZSOOO ЫОЧ1Г
notary Pu4> 1 Part 1 I 4Z4 4.7/11.0 Month
notary Pump 1 Oil Part 1 ] 0S4 4-7/5.5 Month
HS Chack
Baia Lina Pan 1 1 44 43/1000
Ratio of 29/69 P Of < 1 664 1.35/2.00
RF Powar Supply Pan
Sl0nal Intandty Ratio Pan 1 714 */- 35.53/50. 00 1
HoKiilUB Hoss Shi It Patt I 1 04 ♦ /- 0.00/0.15 u
ГШЛ Pan 1 154 ♦ /- 0.03/0.20
Cloaa Help
Рисунок 2.43 Диалоговое окно «Результаты проверки системы» ("System Check Result"
Примечание
После окончания проверки, результаты выводятся автоматически. Можно
распечатать результаты текущей и предыдущей проверок системы. Чтобы
просмотреть или распечатать результаты предыдущей проверки системы, не
нужно снова запускать проверку системы.
49 GCMS-QP2010 Ultra I ОСМа-ОРКИО» i
--- стр. 754 ---
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы ^
Таблица проверки системы
Колонки Описание
Параметр (Item) Параметры, по которым была проведена проверка.
Оценка (Judge) Пройдена (pass) или нет (fail) проверка, и предлагаемые
действия.
Отношение (Ratio) Отношение измеренного значения к стандартному значению.
Позволяет быстро проверить состояние системы.
Фактическое/Стандарт
(Actual/Standard)
Измеренное и стандартное значение для параметра.
Кнопки в диалоговом окне «Результаты проверки системы» ("System Check Result")
Кнопка Описание
Загрузить Открывает прошлые результаты, находящиеся в папке журнал.
(Load) Файлы сохраняются и называются автоматически.
Присваивается имя из 14ти символов. Первый символ-это
системный номер. Второй нижнее подчеркивание (_). С третьего
по шестой-год. Седьмой и восьмой-месяц. Девятый и десятый-
день Символы 11 и 12 -час, и 13 и 14 -минуты. Таким образом,
если проверка проводилась для системы 1 1го января 2000 года
в 13:00, имя файла будет 1_200001011300.qgc.
Печать (Print) Распечатывает выведенные на экран результаты.
1 1 , Нажмите кнопку Печать (Print), для того чтобы распечатать выведенные на экран
результаты проверки системы.
Параметры обслуживания, ГХ, МС и проверка после настройки и их результаты
распечатываются с последующей специальной информацией о ГХ и МС.
Текст, распечатываемый вместе с результатами проверки
Текст Описание
Верхний колонтитул
(Header)
Распечатывает имя пользователя, дату и время проверки
системы, и время печати.
Нижний колонтитул
(Footer)
Распечатывает номер страницы и количество страниц по центру.
Mtra/GCMS-QP2010SE
--- стр. 755 ---
2 Основные операции
2.6 Проверка и настройка системы
2.8.2 Настройка
в окне «Настройка» ("Tuning") параметры контроля МС могут быть так скорректированы,
чтобы получить требуемые пики масс-спектра.
Есть два метода настройки: автонастройка и ручная настройка. Автонастройкэ
корректирует различные параметры управления прибором как указанно в «Условияк
автонастройки» (Autotuning Conditions).
При ручной настройке, различные параметры управления используются для ручной
корректировки масс ликов. Когда окно «Настройка» ("Tuning") открыто, отображается
файл настройки, который был сохранен последним или ислользовался для записи
данных. Если не заданно иное, то автоматически открывшийся в окне «Настройка»
("Tuning") файл используется в процессах проверок системы и записи данных.
Ниже описаны операции связанные с созданием или доступом к файлу настройки. Tuning
1. Кликните на иконку Настройка (Tuning), которая находится на вспомогательной
панели в окне «ГХМС анализ в реальном времени» ("GCMS Real Time Analysis").
Появится окно «Настройка» (Tuning).
Чтобы создать новый файл настройки, выберете Создать файл настройки (New
Tuning File) в файл меню (File menu). Когда выбран ионный источник Е1,
открывается диалоговое окно «Выбор режима настройки» (“Select Tuning Mode").
Выберите один из режимов; Высокая концентрация (High Cone.), обычный (Normal)
и высокая чувствительность (High Sens.) и перейдите к шагу 2.
W lM t 1 -irinr, •
■
i
Рис. 2.44 Диалоговое окно «Выбор режима настройки» (“Select Tuning Mode")
Параметр Описание
Режим настройки Когда выбран режим Высокой концентрации, эмиссионный ток
задается как 20 цА.
Когда выбран обычный режим, эмиссионный ток задается как 60 цА.
Когда выбран режим Высокой чувствительности, эмиссионный ток
задается как 150 |iA.
Режим высокой чувствительности может быть задан только для
модели GCMS-QP2010 Ultra.
Для проведения настройки с суидествующим файлом, выберете Файл > Открыть
файл настройки (File > Open Tuning File), чтобы появилось диалоговое окно
«Открыть файл настройки» ("Open Tuning File"). Выберете нужный файл настройки и
нажмите Открыть (Open). Перейдите к шагу 3.
Кликните на иконку Параметры автонастройки (Autotuning Condition),
которая находится на вспомогательной панели, или выберете Настройка >
Параметры настройки (Tuning >Condition of Autotuning), чтобы открыть
диалоговое окно «Информация о настройке» ("Tuniog Information").
Auto Tuning
Condilion
51 GCMS-QP2010 Ultra / GCMS-QP20108B
--- стр. 756 ---
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы
TwgelCandban I
Р А4и«В*мк*оп
|0б0
Р A(toS—
Т«дмЦм| ~ 1 \
Р £4ib«WM«t<
т /г HwiRtfoCX) л /г M№RM(X)
ч ^69 |i00 00 Р1Э1 (жю
Раз (эооо Р414 (lai
Рте [Тсо PS14 (040
O K] СшЫ
Рисунок 2.45 Диалоговое окно «Информация о настройке» ("Tuning Information")
Параметры настройки
Выберете, какие параметры применять во время автонастройки и введите эти
параметры. Параметры включают корректировку разрешения, корректировку
чувствительности, калибровку масс и настройку исходной массы. Выберете параметры,
которые включить в настройку. Если изменены параметры настройки, то могут
поменяться результаты проверки МС системы или автонастройки.
Параметры прибора Описание
Корректировка
разрешения
(Adjust Resolution)
Корректирует разрешение так, чтобы ширина на
полувысоте пика стандарта (PFTBA) была примерно равна
значению, указанного для ширины на полувысоте пика
спектра (FWHM).
Ширина на полувысоте
профиля пика
(FWHM of Peak Profile)
0.3 - 2.0 и (where "и" обозначает единицы атомной массы)
Примечание; Хотя разрешение возрастает с уменьшением
значения ширины на полувысоте, интенсивность сигнала
падает.
Корректировка
чувствительности
(Adjust Sensitivity)
Настройте оптическую систему на максимум
чувствительности для специфического иона с помощью
корректировки целевого иона.
Калибровка масс
(Calibrate Mass)
Спектр, полученный с помощью стандарта (PFTBA),
используется для корректировки оси центров тяжести.
Настройка исходной
массы
(Adjust Mass Pattern)
Настраивает систему линз на максимальный пик m/z 502,
и корректирует интенсивности, так чтобы сравнять
исходные интенсивности спектра стандарта, полученного
на МС в магнитном поле и спектра, полученного на
основном приборе. Исходная калибровка устанавливает
параметр корректировки интенсивности в соответствии с
установленным отношением интенсивностей.
52
--- стр. 757 ---
2 Основные операции
2.в Проверка и настройка системы
После того как выбраны нужные параметры и введены необходимые значения,
нажмите кнопку ОК и закройте диалоговое окно «Информация о настройке»
("Tuning Information").
3. Нажмите на иконку Начать автонастройку (Start Autotuning), а
Surt
AiioTim)
которая находится на вспомогательной панели, или на кнопку Начать настройку
(Start Tuning) на панели инструментов, чтобы настроить прибор автоматически.
Также автонастройку можно запустить с помощью команды Настройка> Начать
автонастройку (Tuning > Start Autotuning).
ill
^ ^ ^ ^ ^ liin g ie c e tiM n . ЗвХ T m 39 tee I S|e»
Lene1 1 0 V
IrMAAabnenl Lbt«2 -ao V
fie**4ion АфМееге LentS 411 V
\пт щ «iMMuiK СвпИ Я 0 V
MeacCaftitiBn RFGwi 9000
R F O M 4900
Рм к M le AcpjMon Pwaaal •35 V
S pecOue Acquatan Oetactor •a o V
Oeaccaoi 1 00 K V
IS T«K> 200 *C
fiafn*r< ■ 1
Рисунок 2.46 Диалоговое окно «Автонастройка» ("Autotuning")
После завершения автонастройки, сохраните файл. Выберете
Файл>Сохранить файл настройки как (File > Save Tuning File As), если файл
сохраняется в первый раз или, чтобы сохранить файл под другим именем.
Выберете Файл>Сохранить файл настройки (File > Save tuning File), чтобы
перезаписать существующий файл настройки.
4, Нажмите на иконку Просмотр результата настройки
(Tuning Result View) на вспомогательной панели.
Появятся профили пиков соответствующие каждому значению m/z.
View
Isi^awc* F I
Рм КН ей* |$рк»ш р|
Men 4.4П0ЬЭ
MS
3.81E.»]
1« I
Cat L«it
Гоем U rn 1
Гоеиа Lena 2
Enl. Lent
RF G«n
RF OPmI
Ив+od
DeAecioi
Defedoi
1 7
290
-40
•2Э 0
91 SB
4920
-Э 9
39
20
1 29
..ewVaeuea <1 0»«OCa Pe
Рисунок 2.47 Результаты настройки - Профили пиков
53 GCMS-QP2010Ultra/
--- стр. 758 ---
2 Основные операции
2.8 Проверка и настройка системы
5. Нажмите н а ^ кнопку на вспомогательной панели, чтобы распечатать результаты
настройки.
Примечание
Если нажать на иконку Просмотр мониторинга пиков (Peak
Monitor View) на вспомогательной панели, появится окно
«Мониторинг пиков» ("Peak Monitor"). Оно выглядит также как и окно,
проявляющееся в процессе проверки вакуума на течь и других
операций.
Более подробную информацию о проверке вакуума на течь смотрите в Разделе
10.6"Проверка на утечки", стр. 216.
S
Мог«01
Vew
/GCMS-QP2010SE 54
--- стр. 759 ---
2 Основные операции
2.6 Проверка и настройка системы
2.8.3 Настройка на большие массы
Прибор содержит функцию автонастройки калибровки масс для значений
молекулярного веса вплоть до m/z 614. Смещение масс происходит редко в
нормальном рабочем диапазоне (примерно до m/z 700).
Однако, отклонения от калибровки для значений m/z возможны в диапазоне больших
масс свыше m/z 700.
Для того чтобы убедиться в правильности калибровки в диапазоне значений m/z
свыше 700, требуется ручная калибровка в соответствие со следующей процедурой.
Условия анализа (Колонка; DB-5 ms, диаметр 0.25 mm, длина 30 т, толщина слоя
0.25 pm)
Образец1: Трис(первторгептил) -S-триазин 1 % раствор (ацетон)
Образец2; Трис(первторнонил)-S-триазин 1 % раствор (ацетон)
ГХ : инжектор 250 ‘С, давление в колонке 100 кПа, общий поток по
колонке 30 мл/мин, ввод без деления потока (Splitless) (задержка 1
мин)
Колонка 50 X (1 мин) _ 5 X /мин_100 X (1 мин)_30 X /мин_250 “С
(10 мин)
МС : I/F 250 X , ионный источник 200 X
7. Выполнение автонастройки.
После завершения автонастройки, откройте окно «Мониторинг пиков» (Peak
Monitor), и выключите филамент.
2» Введите 1 мкл Образца 1. и запустите ГХ анализ.
3 , в окне «Калибровка масс» (mass calibration), открытом из окна «Мониторинг
пиков» (Peak Monitor), подведите курсор к самой верхней ячейке для m/z 866.
4 , Через 8 мин с момента введения образца, включите филамент.
5, Через 1 о минут, на Зх минутном интервале откалибруйте пики. Чтобь! это сделать,
нажмите кнопку Центрировать (Centering).
6, Далее, введите 1 мкл Образца 2, выключите филамент, и запустите ГХ анализ
7, Также как и для Образца 1. в окне «Калибровка масс» (mass calibration),
подведите курсор к самой верхней ячейке для m/z 1066, затем через 8 минут
включите филамент. И откалибруйте пики по пункту 5.
8, Нажмите кнопку Дополнение (Supplement), потом нажмите ОК
9, Сохраните файл настройки. В окне сообщения «Записать и сохранить профиль
пика/данные спектра?» ("Do you acquire and save peak profile/spectrum data?"),
нажмите Нет (No).
55 GCMS-QP2010 Ultra /ОСМ8-ОКОК m m m m
--- стр. 760 ---
2.8 Проверка и настройка системы »
9 Примечание
Следы вводимого триазина могут остаться на инжекторе, колонке, и т. д. и
мешать последующим за калибровкой анализам. В таком случае, установите
в колонке температуру 250 °С и прогрейте ее. Хотя образец с концентрацией
около 1 ppm можно анализировать после 1 часа выдержки колонки при
температуре, для проведения ультра-микроанализа рекомендуется поменять
вставку или прогреть колонку в течение нескольких часов.
Ultra / GCMS-QP2010SE 56
--- стр. 761 ---
г
^ 2 Основные операции
, Р Общие операции
2.9.1 Рабочие файлы
7. Виды файлов
Вид Описание Расшире
ние
Файл данных
(Data file)
Хранит ряд полученных данных, таких как хроматограммы и
спектры, включая:
* Результаты интегрирования пиков и вьнисления
концентраций
* Состояние температура термостата и ошибки,
произошедшие в процессе получения данных
• Ссщ]мэние файла метсда используемого гри анализе, вткная
параметры настройФ1
* Содержание файла отчета, если создается отчет
• Содержание файла серии, если проводится серийный
анализ
• Содержание файла настройки, используемого при анализе
■qgd
Файл метода
(Method file)
Хранит параметры прибора, сбора данных, качественного и
количественного определения, просмотра данных, и QA/QC.
Хранится конфигурация системы, таким образом, ее можно
проверить, когда файл открыт. Также хранятся градуировочные
графики.
,qgm
Файл отчета
(Report
format file)
Хранит свединия, какую информацию включать в отчет и как ее
располагать, наряду с этим хранится другая информация
формата отчета, такая как верхние и нижние колонтитулы.
-qgr
Файл серии
(Batch file)
Хранит таблицы серии, используемые при автоматическом
сборе данных и анализе. Возможен доступ к одному и тому же
файлу из ГХМС Анализ в реальном времени и ГХМС обработка
данных.
•qgb
Файл настройки
(Tuning file)
Хранит параметры настройки, используемые для настройки
прибора, и результаты настройки при использовании этих
пяпаыАттхж.
■qgt
Файл
библиотеки
(Library file)
Хранит информацию о спектрах и компонентах для поиска по
подобию. Файлы библиотек включают в себя дополнительную
коммерческую базу данных NIST и библиотеки пользователя,
созданные на основе информации о спектрах и компонентах
целевых веществ. Спектры и информацию в файлах библиотек
ищут по подобию со спектром.
.lib'1
Файлы
просмотра
(Browsing file)
Сохраняет схематично информацию, такую как загруженный
метод/имена файла данных, порядок файлов, и представление
вычислений статистики.
‘ qgq
Файл схемы
(Layout file)
Сохраняет схему, данные, загруженные в каждую ячейку, и
отображает соответствующую информацию.
Myt
*1 На самом деле, файл библиотеки состоит из множества файлов. Составные
файлы отличаются от коммерческих библиотек и библиотек пользователя. При
копировании файлов библиотек, убедитесь, что скопированы все файлы.
Коммерческая библиотека: .lib, ,c2s, .fom, .nam, .ncv, .spc, .str
Библиотека пользователя: .lib, .com, .flg, .fom, nam, .spc, add
57 GCMS-QP2010 Ultra/
--- стр. 762 ---
2 Основные операции
2.9 Общие операции
2, Работа с файлами
В окне «Проводник данных» ("Data Explorer") различные типы файлов
рассортированы по типам для более простого управления. В «Проводнике
данных» (Data Ехр1огег)есть пять закладок: Данные (Data), Метод (Method),
Отчет (Report Format), Таблицы серий (Batch) и Все файлы (АН Files). Любой
файл можно переместить, скопировать или удалить прямо в окне «Проводник
данных» ("Data Explorer”). Нет необходимости для этого возвращаться в
Windows.
(1) Как открыть окно «Проводник данных» ("Data Explorer")
Чтобы открыть окно «Проводник данных» ("Data Explorer"), выберете
Файл>Проводник данных (File > Data Explorer). Когда окно «Проводник
данных» открыто, чтобы обозначить, что оно видимо, в Файл меню слева от
надписи «Проводник данных» (Data Explorer) появляется галочка. Выбор
Файл>Проводник данных (File > Data Explorer), если есть
галочка, закроет окно «Проводник данных» ("Data Explorer").
(2) Отображение файлов по типам
Кликните на закладку, соответствующую определенному
типу файлов. Закладки, находящиеся под окном списка
«Проводник данных» (Data Explorer) - это Данные, Метод,
Отчет. Таблицы серий и Все файлы. Отображаются файлы
выбранного типа.
(3) Как поменять вид отображения файлов
Чтобы поменять вид отображения файлов нужно
щелкнуть правой кнопкой мышки по окну списка и
выбрать Вид файла (File View). В подменю
выбрать вид отображения файлов; Большие
иконки (Large Icon), Маленькие иконки (Small
Icon). Список (List) и Таблица (Detail). Также
поменять вид отображения файлов можно с
помощью команды Вид>Вид файла (View > File
View), если активно окно «Проводник данных»
("Data Explorer").
Г "
Open
Серу
Move...
Renone
Delete
Refresh
^ DetsPrevleM
FiePrepertes...
^ AbwDod*4
Arrenpe Iccns
^ 9iow Pie Info.
Dets Expkrer Properbes...
Lergt Icon
Snd Icon
Примечание
Галочка в левой части окна подменю Вид файла (File View) обозначает
текущий режим отображения файлов.
(4) Подтверждение данных
Предварительный просмотр данных
отображается снизу окна списка, если кликнуть
правой кнопкой мышки в окне списка и выбрать
Предварительный просмотр данных (Data
Preview). Хроматограмма и информация об
образце отображаются, когда выбрана
закладка Данные. Комментарии к файлу
отображаются, если выбраны другие закладки.
Рм Ш ц 11J97.118
AndtMdbyАпе^
Adrri
12лал399
. Snnd«d
Lev^H
S«n(ri»N«ine
$«|«ЬЮОмоеЬоп
НС8 SCAN
/GCMS-QP2010SE 58
--- стр. 768 ---
2 Основные операции
2.9 Общие операщ«и
2.9.4 Принцип системы администрирования
в GCMS-QP2010 Plus, система безопасности крутится вокруг идеи управления
пользователем. Программное обеспечение GCMSsolution позволяет администратору
выбирать уровни полномочий для ка> 1щого пользователя. Уровень полномочий
определяется количеством разрешенных доступов, которые есть у пользователя, к
прибору, данным и методам. Это предотвращает внесение случайных изменений в
метод пользователем, которому не следует этого делать, и защищает систему от
выключения пользователем, у которого нет прав на принятие такого решения.
1» Пользователи и группы
Система администрирования включает пользователей, группы и уровни
полномочий. Диаграмма иллюстрирует пользователей, группы и систему
администрирования. Каждый пользователь принадлежит к одной или более
группам. Каждая группа надепена определенным уровнем полномочий.
Каждый уровень полномочий состоит из определенного набора присвоенных
прав.
Уровни
полномочий
Группы, имеющие
уровни полномочий
Пользователи,
принадлежащие к
группам
2 .
Пользователь 1 Пользователь 2 Пользователь 3 Пользователь 4
Рисунок 2.56 Пользователи, группы и уровни полномочий
< Пользователь 1 принадлежит только к Группе 1. и может действовать в
соответствии с уровнями полномочий 1 и 2 с помощью Группы 1.
• Пользователь 2 также как и пользователь 1 принадлежит только к Группе 1 , и
может действовать в соответствии с уровнями полномочий 1 и 2.
• Пользователь 3 принадлежит к группам 2 и 3, и может действовать в соответствии
с уровнями полномочий 3 - 6, которые закреплены за двумя группами.
• Попьзователь 4 не принадлежит ни к одной группе, и таким образом, не имеет
никаких прав.
Уровень
полномочий
Г руппы по умолчанию
Описание H/W
администратор
Разработчик
метода Оператор
Управление
пользователями
Права добавлять или удалять пользовате
лей, устанавливать правила, и выполнять
действия, описанные в Разделе 2.9.5
"Системное администрирование", стр. 67.
Правка
конфигурации
системы
Права изменять конфигурацию системы и
выполнять действия, описанные в Разделе
2.7 "Конфигурация системы", стр. 36.
X X
Ш га / GCMS-QP2010SE 64
--- стр. 769 ---
2 Основные операции
2.9 Общие операции
Уровень
полномочий Описание
Группы по умолчанию
HW
администратор
Разработчик
метода Оператор
Правка метода
(параметров
прибора)
Право править параметры прибора в
файле метода, и выполнять действия,
описанные в Главе 2 "основные
опеоаиии" сто. 11.
X
Правка метода
(настройки
отображения
записи)
Права править параметры просмотра
данных в файле метода, или параметры
доступные через Вид>Параметры
просмотра данных (View > Data View
Parameters^.
X
Правка метода
(параметры
обработки
данных)
Права на правку параметров качественного
и количественного анализов в файле
метода, или параметров описанных в Главе
4 "Качественный анализ" на стр. 103 и
Главе 5 "Количественный анализ" на стр.
J2L_______________________________________
X
Правка формата
отчета
Права править файлы отчета и выполнять
действия, описанные в Главе 6 "Создание
отчетов" на стр. 153.
X
Правка таблицы
серии
Права править таблицы серий и выполнять
действия, описанные в Главе 7
"Непрерывный анализ" на стр. 163.
X X
Создание
шаблона
Права создавать шаблоны файлов
метода, серии и отчета, и выполнять
действия, описанные в Разделе 2.9.6
"Шаблоны", стр.. 77.
X
Изменять
параметры
автонастройки
Права менять условия настройки и
выполнять действия, описанные в Разделе
2.8.2 "Настройка", стр. 51.
X
Изменять
настройки
проверки
rU rT A U k I
Права изменять параметры проверки
системы и выполнять действия, описанные в
Разделе 2.8.1 "Проверка системы", стр. 38.
X
Вкл/Выкл
Вакуумной
системы
Права на пуск и выключение приборов, и
выполнять действия, описанные в Разделе
2.4 "Запуск и выключение прибора", стр. 14,
X
Запуск проверки
и автонастройки
системы
Права проводить проверку системы и
выполнять действия, описанные в Разделе
2.8 "Проверка и настройка системы", стр. 38.
X X ж
Запуск
мониторинга
пиков
Права на проведение мониторинга пиков. X
Запуск серийного
анализа
Права на проведение автоматической
записи данных и анализа как описано в
Разделе 7.2 "Автоматические запись
данных и анализ данных", стр, 165.
X X
Запуск
единичного
анализа
Права на запись данных единичного образца
и на выполнение действий, описанных в
Разделе 3.3 "Настройки единичного
анализа", стр. 97.
X
65 GCMS-QP2010 Ultra / GCMS-QI гт ш £ш т \г
--- стр. 770 ---
2 Основные операции
2.9 Общие операции
Уровень
полномочий
Группы по умолчанию
Описание H/W
администратор
Разработчик
метода Оператор
Запуск обработки
данных
Права на работу с данными в ГХМС
Обработке данных и на выполнение
действий, описанных в Главе 4
"Качественный анализ" стр 103 и Главе 5 к X
2, Администраторы
Администраторы - это пользователи, у которых есть права на работу со всеми
функциями, имеющимися в программном обеспечении GCMSsolution. После
того как программное обеспечение установлено, по умолчанию пользователю
под именем "Admin" принадлежат привилегии администратора.
3. Использование инструмента аутентификации пользователя Shimadzu
Если Вы используете программное обеспечение CLASS-Agent (опция), вы можете
управлять информацией доступной пользователю с помощью инструмента
аутентификации пользователя Shimadzu. Данный инструмент позволяет Вам разделять
доступ пользователей с другими программами, такими как CLASS-Agent и GCSolution.
Использование инструмента аутентификации пользователя Shimadzu, выберите
«Инструмент аутентификации пользователя Shimadzu» (‘ Shimadzu User Authentication
Tool') в диалоговом окне «Выбор режима аутентификации пользователя» ("User
Authentication Mode Select”) при установке программы GCMSSoiution. Подробнее по
установке и окружении установок Инструмента аутентификации пользователя Shimadzu
смотрите в инструкции по эксплуатации, прилагающейся к Инструменту аутентификации
пользователя Shimadzu.
Примечание
Для управления информацией, доступной пользователю с помощью Инструмента
аутентификации пользователя, убедитесь, что версия данной программы 1.08 или
более поздняя.
if.Ипж
Примечание
Если Вы решили использовать Ипнструмент аутентификации пользователя
Shimadzu, когда программа GCMSSoiution уже установлена и работает, текущая
информация пользователя будет заменена при регистрации Инструмента
аутентификации пользователя Shimadzu. Таким образом, если пользователи
были зарегистрированы только в GCMSSoiution, то их необходимо заново
зарегистрировать в Инструменте аутентификации пользователя Shimadzu. В
соответствии с разделом «2.9.5 Системное администрирование» ("System
administration”). зарегистрируйте пользователя в диалоговом окне
«Пользователи» (‘Users’). Следует отметить, что если имя пользователя и его
номер идентичны между базой пользователей программы GCMSSoiution и
Инструментом аутентификации пользователя Shimadzu, то прежний пароль
остается действующим. За дополнительной информацией обратитесь к разделу
«2.9.5 Системное администрирование» (“System administration”).
ОШга / GCMS-QP2010SE 66
--- стр. 771 ---
2 Основные операции
2.9 Общие операции
2.9.5 Системное администрирование
Диалоговое окно «Системное администрирование» ("System Administration") дает
возможность администратору выполнять ряд действий. Добавлять новых
пользователей и присваивать им имена, давать пароли, и определять права доступа.
Добавлять или редактировать группы. Устанавливать лараметры регистрации
пользователя. Как только произведены изменения или добавлены пользователи, в
журнал событий вносятся корректировки.
1, Выберете Файл>Управление пользователями (File > User Administration),
чтобы открыть диалоговое окно «Системное администрирование» ("System
Administration").
Pattword |u«ei< | EventLoei Pokcyl | P o h ^ ]
У м Ne<ne: В Ш В
OldEatswMd: |
ye w P**jwocd j
Confirm New Pesswwd I
xi
OK ] Cancel I Hefe
Рисунок 2.57 Диалоговое окно «Системное администрирование» ("System Administration")
2, Выбрав закладку
пользователя в
неактивны.
«Пароль» (Password) мохшо изменять пароль для регистрации
системе. Если у пользователя нет пароля, то все поля
Параметр Описание
Имя пользователя (User Name) Отображает текущее имя пользователя для входа в систему.
Старый пароль (Old Password) Введите текущий пароль.
Новый пароль (New Password) Введите новый пароль.
Подтверждение нового пароля
(Confirm New Password)
Введите новый пароль точно также как в поле «Новый пароль»
(New Password) для подтверждения правильности ввода пароля.
Примечание
Если у пользователя нет пароля, то его можно ввести в закладке «Пользователь»
(User). Более подробную информацию смотрите в следующем параграфе, в
котором описывается закладка «Пользователь» (User).
67 GCMS-QP2010 Ultra / OCMS-QP201iDSI
--- стр. 772 ---
2 Основные операции
2.9 Общие операции
3* в закладке «Пользователь» (User) отображается список все зарегистрированных в
системе пользователей.
Чтобы посмотреть к какой группе относится пользователь, выберете имя
пользователя (user name) в окне «Присвоенные группы» (Assigned Groups).
Чтобы добавить пользователя, нажмите кнопку Добавить (Add). Появится окно
диалоговое «Добавить пользователя» ("Add User").
А)
Г UwPeM HO<
CeMniPata<i0d
Рисунок 2.58 Диалоговое окно «Добавить пользователя» ("Add User")
Введите следующую информацию для каждого пользователя.
Свойство Описание
ID пользователя (User ID) Вид ID для нового пользователя. Это используется при
входе в систему.
Имя пользователя (User Name) Введите имя для нового пользователя.
Описание (Description) Введите описание пользователя, в том числе полное имя.
Использовать пароль
(Use Password)
Поставьте галочку, чтобы пользователю нужно было
вводить пароль при входе в программу. Если галочка
поставлена, то поля «Пароль» (Password) и
«Подтверждение пароля» (Confirm Password) станут
активными.
Пароль (Password) Если отмечено «Использовать пароль» (Use Password), то
введите пароль для входа пользователя в программу.
Подтверждение пароля
(Confirm Password)
Введите пароль повторно, чтобы подтвердить
правильность ввода пароля.
Администратор (Administrator) Поставьте галочку, если хотите сделать пользователя
администратором.
Список групп (Group List) Выберете группу(ы), к которой будет принадлежать
пользователь, и нажмите кнопку Добавить (Add), или
кликните два раза по группе. Группа переместится в окно
«Выбранные г р у п п ы » (Selected GroupsV
Выбранные группы
(Selected Groups)
Отображает группы, к которым принадлежит
пользователь. Чтобы удалить пользователя из группы,
выберете группу и нажмите Удалить (Remoye), или
кликните два раза по группе.
Список приборов Выберите прибор, который может быть использован
зарегистрированными пользователями и нажмите кнопку
Добавить (Add). Прибор будет зарегистрирован в окне
Выбор прибора. Приборы также могут быть добавлены
двойным щелчком m b iu j h по соответствующему пункту.
Выбор прибора Отображаются зарегистрированные приборы.
QCII84*KH0 Uttra / GCMS-QP2010SE 68
--- стр. 776 ---
2 Основные операции
2.9 Общие операции
Для каждой группы отображаются следующие свойства.
Свойство Описание
Имя группы (Group Name) Отображает название выбранной группы.
Описание (Description) Отображает краткое описание выбранной группы.
Список прав (Right List) Выберете права, которые будут доступны группе и
нажмите кнопку Добавить (Add), или кликните два раза
по выбранному праву. Группа переместится в окно
Выбранные права
(Selected Rights)
Отображает права доступные группе. Чтобы удалить
право, выберете нужное право и нажмите Удалить
(Remove), или кликните два раза по выбранному праву.
Нажмите ОК после завершения правки свойств группы, и диалоговое окно «Свойства
группы» ("Group Properties”) закроется.
5. Закладка «журнал событий» (Event Log) отображает историю всех изменений и
действий, выполненных в «Управлении пользователем»(и8ег Administration).
Чтобы использовать журнал с другими приложениями или GCMSsolution функциями,
сохраните его как текстовый файл, нажав кнопку Сохранить как текст (Save As
Text). Появится диалоговое окно «Конвертировать журнал событий» ("Convert
Event Log").
f o n v n t E ve n l Log ПЕЭ
Savojn j 9/iiern
J T u n e l
F b o m t 1
1 1
S *v»*»l»e |cSVPi#CCSV) 1
Рисунок 2. Диалоговое окно «Конвертирование журнала событий»
("Convert Event Log")
Выберете директорию, введите имя файла, и нажмите кнопку Сохранить (Save), чтобы
сохранить файл. За более подробной информацией обратитесь к Разделу 2.9.2
"Открытие и сохранение файлов", стр. 60.
Чтобы удалить Журнал событий. Нажмите кнопку Очистить все события (Clear All
Events). Появится запрос подтверждения. Нажмите Yes, чтобы очистить журнал.
IttJttra / GCMS-QP2010SE 72
--- стр. 777 ---
2 Основные операции
2.9 Общие операции
6 . Введите общие параметры управления пользователями, используя закладку
«Правила 1» (Policyl).
Изменять установки на этой странице может только пользователь с правами,
назначенными системным администратором.
X]
Pauwoidj U*e>t | G(oup«| EvenlLog Pofcyl |Pofcy2|
UwAdrnntttetion
Г
F МАЦав> П LogviMlhJ^jndovHUMmatr*
'iiMnmurn Length (d P«t<wotd |T
PstsvKxd^ekd: |o
Logn^DeniplLinid: |o
Lo^£AMD«U|r |o
Peimaneni / »et
loOdeyt.
Unimled < Mt to
a
r~ Al uMft muM uta the catMOfd
OK Cancel НФ
Рисунок 2.63 Администрирование системы,
закладка «Правила 1» (Policyl)
Параметр Описание По умолчанию
Нормальный
вход в программу
(Normal Login)
Отмечено
Неотмечено
Для входа в программу нужно вводить имя попьзоватепя.
В диалоговом окне "Login” содержится комбинированная ячейка
combo box со списком всех введенных пользователей, в ней
можно выбрать имя пользователя. По умолчанию отображается
пользователь, котооый вхолил в лоогоамму последним.
Неотмечено
Множество
пользователей
(Multi User)
Неотмечено Одновременно может зарегистрироваться только один
пользователь. После регистрации при загрузке приложения
GCMSsolution диалоговое окно "Login" не появляется.
Неотмечено
Отмечено В программе GCMSsolution одновременно могут
зарегистрироваться несколько пользователей. При ка>«щой
загрузке приложения GCMSsolution появляется диалоговое окно
"Login".
Login with
Windows
Username
Available only in the single user mode. The log-in user name for
\A/indows is searched at the start-up of GCMSsolution. and if the
same user name is registered for GCMSsolution, the "Login" dialog
box is skipped upon users' login.
Неотмечено
Пароль
(Password)
Мин. длина
(Minimum
Lenothl
Выберете минимальное количество символов в пароле.
Нормальный диапазон от 1 до 8 символов.
1
Действие
(Valid)
Выберете, сколько дней будет действовать пароль. По
истечению установленного времени, пароль нужно будет
поменять. Если выбрано 0, то пароль не имеет временного
предела._____________________________________________________
0
73 GCMS-QP2010 Ultra/ ш rlH iMM ЫГШШ IkM irTTil Ш
--- стр. 778 ---
2 Основные операции
2.9 Общие операции
Параметр Описание По умолчанию
Пароль должен отвечать сложным
требованиям
Выбранный пароль должен состоять только из букв или цифр
и не быть слишком длинным. Используйте комбинацию букв и
цифр при задании пароля.
Не отмечено
Установки блокировки (для ПК) Если число ошибочного ввода логина превышает заданное
число в параметрах блокировки, вход любого пользователя
становится невозможным и ПК блокируется в течение заданно
го времени.
1редел попыток входа в
систему (Login Attempt
Jmit)
Когда количество ошибок ввода пароля превысит предел,
появится сообщение и вход в систему заблокируется на
период указанный в «Периоде блокировке входа» (Login
Lock Period). Если выбрано 0, то можно делать
неограниченное количество попыток.
0
Продолжитель-ность
блокировки
Введите время длительности блокировки ПК, когда число
попыток входа в систему больше установленного значения.
Если задать «0», то блокировка ПК будет выключена.
0
Установки блокировки (для
пользователей)
Если число ошибочного ввода логина пользователем
превышает заданное число в параметрах блокировки, вход
любого пользователя в систему становится невозможным и
вход блокируется в течение заданного времени.
Предел попыток входа в
систему (Login Attempt
Limit)
Когда количество ошибок ввода пароля превысит предел,
появится сообщение и вход в систему заблокируется на период
указанный в «Периоде блокировке входа» (Login Lock Period).
Если выбрано 0, то можно делать неограниченное количество
попыток.
0
Продолжитель'ность
Блокировки
Введите время длительности блокировки пользователя, когда
число попыток входа в систему больше установленного
значения. Если задать «0», то блокировка пользователя будет
выключена.
0
# уровней для
двойной проверки
пароля
Запрещено создание пароля, который уже используется в
рамках точно установленного времени и последний измененный
пароль записывается в историю прибора. Если задать «0», то
это отменит двойную проверку.
0
Все пользователи должны
использовать пароль (АН
users must use the password)
Требует от пользователей без пароля завести его, когда
пользователь откроет в следующий раз окно «Свойства
пользователя» (User Property).
Не отмечено
Примечание
Если при установки программы GCMSSolution была поставлена отметка в
диалоговом окне «Выбор режима аутентификации пользователя», то правила
блокировки определяются согласно установкам Инструмента аутентификации
пользователя Shimadzu.
Примечание
Когда истечет время действия пароля, появится сообщение, предупреждающие
пользователя о необходимости сменить пароль. Нажмите ОК, чтобы появилось
диалоговое окно для смены пароля.
Ш т / GCMS>QP2010SE 74
--- стр. 779 ---
2 Основные операции
2.9 Общие операции
7 . Закладка «правила 2» (Ро11су2) используется для дополнительных настроек
управления пользователями.
Изменять установки на этой странице может только пользователь с правами,
назначенными системным администратором.
£J
PetMcid I UKfi I I Ev«rt Log | Poieyl |
AudtTtoi
ЙРвЬ twohon rtie n aoitnQ iiioi^ Bi
Г р ю ш «dhng poiameteti on iratnmnl
Repoit
Г Piohbl rayibb Яв* n oUput report
r~ Ou^Utopart^venhoodei
Г Oufe^daUjUiuinhMdei
Г Output sactjty level n headef
FleMvwgBmert
Г PkMK gate fie ovenwile
Г PicMiiielhodfleovemriie
l~ Pnhtii jepal He ovemnie
l~ PitMH botch fie ovenwie
OK ^ Cancel Hob
Рисунок 2.64 Администрирование системы,
закладка «Правила 2» (Ро11су2)
75 GCMS-QP2010 Ultra /ОСМ8-ОР20Ювв
--- стр. 780 ---
2 Основные операции
2.9 Обилие операции ^
Пункт настройки Описание По молчанию
Журнал
регистрации
событий
(Audit Trail)
Применять функцию
журнала регистрации
событий при создании
КАТПЛЯ
Это принуждает использовать настройки
журнала регистрации собьггий при создании
нового метода. Это аналогично созданию
нового метода с использованием шаблона.
Не отмечено
Запретить правку
параметров прибора
Препятствует изменению параметров прибора в
файле метода. Параметры могут быть изменены
непосредственно в приборе.
Не отмечено
Отчет
(Report)
Запретить распечатку
составных файлов
Препятствует загрузке и печати файлов для
отдельных пунктов в пункте «Отчет» в закладке
«Свойства файла» (Properties File).
Не отмечено
Выводить тип отчета в
верхнем колонтитуле
Печатает в верхнем колонтитуле тип
приложения, из которого распечатывается
отчет.
Не отмечено
Выводить состояние данных
R ЙАЛУНАМ КПЛПНТИТУПА
Печатает в верхнем колонтитуле состояние
ПЯННМУ
Не отмечено
Выводить уровень защиты в
верхнем колонтитуле
Печатает в верхнем колонтитуле уровень
защиты.
Не отмечено
Рабочие
файлы (File
Management)
Запретить перезаписывать
другие файлы данных
В процессе единичных или серийных анализов
при сохранении в исходный файл данных имя
файла нужно изменить. В ГХМС обработке
данных исходный файл не может бьп'ь
перезаписан.
Не отмечено
Запретить перезаписывать
другие файлы метода
Исходный файл метода не может быть
перезаписан ни в окне получения данных
«ГХМС анализ в реальном времени», ни в
окне калибровки «ГХМС обработка данных».
Не отмечено
Запретить перезаписывать
другие файлы отчета
Исходный файл отчета не может быть
перезаписан в окне создания отчета ни в
одном приложение.
Не отмечено
Запретить перезаписывать
другие файлы серии
Исходный файл серии не может быть
перезаписан в окне создание таблиц серии ни в
одном приложение.
Не отмечено
Примечание
Эти настройки хранятся в файле базы данных "SysAdmin.mdb" в системной папке
(обычно, в CAGCMSsolution, при стандартной установке). Кроме того,
настройки цвета экрана и т.д. для индивидуальных пользователей
хранятся в "SysAdmin.upf в той же папке.
6 качестве защиты от непредвиденных ошибок, рекомендуется дублировать
эти файлы.
ИО Ultra / GCMS-QP2010SE 76
--- стр. 781 ---
2 Основные операции
2.9 Общие операции
2.9.6 Шаблоны
Для файлов метода, серии или отпета с одинаковыми параметрами, можно создать
шаблоны файлов, чтобы сэкономить время и предотвратить ошибки в настройке
параметров.
7. Создание шаблонов
Хотя ниже описывается процедура создания шаблона файла метода, она
также применима к созданию шаблонов файлов серии и отчета.
(1) Введите параметры метода для включения их в шаблон. Выберете
Файл>Сохранить метод как шаблон (File > Save Method As Template).
Появится диалоговое окно «Сохранить как шаблон» ("Save As Template").
Save At TenpUle
Риоунок 2.65 Диалоговое окно «Сохранить как шаблон»
("Save As Template")
(2) Введите имя шаблона в строке ввода «Новый шаблон» (NewTemplate), и
нажмите ОК.
Если шаблона с таким именем нет, то он сохранится. Если шаблон с
подобным именем уже существует, то появится предупреждающее сообщение
для подтверждения записи поверх исходного файла. Нажмите ОК, чтобы
перезаписать файл и сохранить шаблон.
77 GCMS-QP2010 Ultra / QCM8-QP20108B
--- стр. 782 ---
2 Основные операции
2.9 Общие операции
2. Создание новых файлов с помощью шаблонов
(1) Выберете Файл>Создать файл метода (File > New Method File), чтобы открыть
диалоговое окно «Создать файл» {"File New").
с tiewFfa
2 d e f a u l t
*\ I и
Cemnant
LJ
3]
C«c«(
Рисунок 2.66 Диалоговое окно «Создать файл»
("File New")
Выше приведенное окно отображается только тогда, когда стоит отметка Срок нового
файла (Prom pt on File New) в диалоговом окне «Установка опций», которое открывается когда
выбрано Инструмент > Опция (Tool > Option). Диалоговое окно «Новый файл» (“File New” ) не
отображается, когда выбран Новый файл или Шаблон.
х1
Appicato I AIA(ANDI] Ccnveiaon
ПаМ*** j ChoiMigm | AutoCcpy
Method Fla
- b ftoirpt on Fla New
Уд]гне«Р1в
( f FronTencilatr |KFAULT Saiact.,
Batch Fla
I ftofiv* on Fla New
I NewFla
fnnlenfkte \
Report Fonnal Fla
I (• ftompionHeNeaj
^ NewFie
Front Tenplate (oefaiS
TeircMe
FcWa> |С;^ОСМ8|аЬЬап\Твп«1а1е Change..
OK C«cel Heb
Рисунок 2.67 Диалоговое окно «Возможные установки» ("Setting Options")
(2) Нажмите «Создать с помощью шаблона» (Create from Template), выберете нужный
шаблон из списка и нажмите ОК.
Содержимое шаблона отобразится в созданном файле, и откроется режим правки.
^ Примечание
Если в новый файл не нужно включать содержимое шаблона, то выберете
«Создать файл (New File).
I^UNra / GCMS-QP2010SE 78
--- стр. 783 ---
, 1 Обзор
В этом разделе описываются окна и функции для получения данных.
панель текущих собьпий метода
Рисунок 3.1 Окно «Создание метода» ("Acquisition")
Такой вид экрана появляется при выборе Метод>Параметры прибора (Method >
Instrument Parameters). Также он может появиться при нажатии на иконку Создание
метода (Method Development) на вспомогательной панели, или при нажатии на кнопку
Параметры получения данных (Data Acquisition Param) на панели инструментов.
Эта структура хранится для каждого пользователя, когда закрыто окно «Анализ в
реальном времени» ("Real Time Analysis").
Части этого окна описаны в следующей таблице.
^ t. .
ОСМ8-О1»2010 иКга / GCMS-QP2010SE 79
--- стр. 784 ---
3 Получение данных
■'W 3.1 Обзор
Окно "Создание метода получения данных"
Панель заголовков Отображает имена используемых в данный момент
приложений, название процесса или имена файлов.
Главное меню Отображает различные меню команд для открытого окна.
Панель инструментов Отображает кнопки различных инструментов для
открытого окна.
Вспомогательная панель Список иконок соответствующих последовательности
основных операций. Обычно, нужная операция
выбирается нажатием на эти иконки.
Вид хроматограммы/спектра Отображает в реальном времени данные, которые
передаются от детектора в процессе получения данных.
Панель параметров метода Для каждого блока прибора задаются параметры,
которые будут использоваться при сборе данных. Для
изменения параметров, нажмите на закладку
соотмтствуюшего блока.
Мониторинг прибора Отображает различные параметры прибора на текущий
момент времени. Используется, чтобы определять готов
ли прибор для начала анализа.
80 GCMS-QP2010 Ultra / ОСМП O tiW IIj liiilM rin
--- стр. 785 ---
3 Получение данных
3.1 Обзор
3.1.2 Окно «Получение данных»
Пшепь Главная панель Панель Просмотр хроматограммы
Рисунок 3.2 Окно «Получение данных» ("Acquisition")
Такой вид окна появляется при выборе на вспомогательной панели иконки «Получение данных»
(Data Acquisition), или когда отменен выбор Параметров прибора (Instrument Parameters) из
меню метода или с панели инструментов. Выход из режима создания метода происходит, когда
рядом с пунктом меню «Параметры прибора» (Instrument Parameters) не стоит галочка и когда не
нажата кнопка Параметры получения данных (Data Acquisition Param) на панели
инструментов. Эта структура хранится для каждого пользователя, когда закрыто окно «Анализ в
реальном времени» ("Real Time Analysis").
Панель заголовков Отображает имена используемых в данный момент
приложений, название процесса или имена файлов.
Главное меню Отображает различные меню команд для открытого окна.
Панель инструментов Отображает кнопки различных инструментов для
открытого окна.
Вспомогательная панель Список иконок соответствующих последовательности
основных операций. Обычно, нужная операция
выбирается нажатием на эти иконки.
Вид хроматограммы/спектра Отображает в реальном времени данные, которые
передаются от детектора в процессе получения данных.
Мониторинг прибора Отображает различные параметры прибора на текущий
момент времени. Используется, чтобы определять готов ли
прибор для начала анализа.
ОСМ8<1Р2010 Ultra / GCMS-QP2010SE I8I
--- стр. 786 ---
3.1.3 Вспомогательная панель
в этом разделе описываются различные иконки, которые отображаются на
вспомогательной панели во время получения данных. _____________________
Вверх
Тс(1
Weed
Мастер
настройки
метода--------
Имя образца
Возвращает на
«Реальное время».
дополнительную панель режима
Позволяет устанавливать параметры метода,
используемые во время анализа, для ГХ, МС и
автодозатора.___________________________________________
о
Загрузка
ф Старт
Стоп
Stop
Iro O u n e n l
Pa«neieis
Используется при единичном анализе для присвоения
имени файлу данных, выбора номера виалы и решения
нужно ли печатать отчет.
Загружает параметры установленные на панели
параметров метода в прибор, и переводит прибор в
режим готовности, чтобы можно было начать сбор
данньрс.----------------------------------------------------------------------
Начинает сбор данных. Появляется время проведения
анализа и вид хроматограммы и спектра в реальном
■pftUPHIil___________________________________________________________________________
Останавливает МС операции. Программа возрастания
температуры ГХ и временная программа продолжаются.
Операции ГХ останавливаются, если нажать кнопку STOP
на хроматографе.---------------------------------------------------------
Параметры Отображает параметры прибора. Можно выбрать
прибора Вкл/Выкл.
f t
Snepihot
Просмотр Выводит окно «ГХМС обработка данных» . где можно
работать с МС данными, полученными от начала записи
до момента нажатия кнопки Просмотр (Snap Shot).
Glide
Справка Описывает процедуру получения данных.
т 10 Ultra / GCMS-QP201OSE
--- стр. 787 ---
3.1 Обзор
3.1.4 Последовательность получения данных
Ниже описывается процесс получения данных.
Создание
метода
При создании метода устанавливаются параметры прибора для
ГХ, МС и автодозатора. Если метод предварительно создан, то
проверяется содержание файла метода. Смотрите Раздел 3.2
"Параметры создания метода", стр. 85.
4-
Имя образца
Для единичного образца вводятся имя образца, ID образца, имя
файла данных и прочая информация. Смотрите Раздел 3.3
"Настройки единичного анализа", стр.. 97.
♦
Ввод
образца и
получение
данных
Подготовка системы к сбору данных, и введение образца вручную
или автоматически. Смотрите Раздел 3.4 "Получение данных",
стр. 100. В процессе получение данных, записанные данные можно
обрабатывать. Смотрите Раздел 3.4.3 "Обработка данных", стр,
101.
4-
Анализ
Сохраняются полученные данные, и завершается анализ. Для
получения информации о последующей работе с данными,
обращайтесь к Главе 4 "Качественный анализ" на стр, 103, Главе
5 "Количественный анализ" на стр. 127 и Главе 6 "Создание
формата отчета" на стр, 153. Также получение данных может
проводиться в автоматическом режиме. Обращайтесь к Главе 7
"Непоеоывный анализ" на сто. 163.
83 GCMS-QP2010 Ultra / OCMS-QP2010SE
--- стр. 788 ---
3 Получение данных
3.1 Обзор
Файл данных Файл метода Обработка (Вспомогательная панель)
Рисунок 3.3 Процесс получения данных
ЛГ1 ftUitra / GCMS-QP2010SE 84
--- стр. 789 ---
, 2i Параметры создания метода
В этом разделе описывается, как создавать метод, используя параметры в окне
«Получение данных» ("Acquisition"). Когда метод сохраняется как файл метода,
результаты последовательных анализов могут быть получены с использованием
одного и того же метода.
Перед тем как создавать метод, проведите конфигурацию системы, используя
приложение «ГХМС анализ в реальном времени» (GCMS Real Time Analysis). Метод
можно создавать в «Параметрах прибора» (Instrument Parameters) или используя
«Мастер создания метода» (Method Wizard).
3.2.1 Параметры метода
Нажмите на иконку «Мастер создания метода» (Method wizard) на вспомогательной
панели, чтобы открыть окно «Мастер создания метода» (Method wizard).
(1) Дозатор (Sampler)
Отображается, когда в конфигурации системы выбран ДОС. Обратитесь к
Разделу 3.2.2 "Закладка «Дозатор (автодозатор)»", стр. 86 для получения
информации о параметрах и настройках. Нажмите Далее (Next), чтобы
продолжить.
(2) ГХ параметры (1) (GC Parameters (1))
Отображается, когда в конфигурации системы выбран ГХ. Обратитесь к
Разделу 3.2.3 "ГХ параметры (Закладка «ГХ»)", раде 88 для получения
информации о параметрах и настройках. Нажмите Далее (Next), чтобы
продолжить.
(3) ГХ параметры (2) (GC Parameters (2))
Отображается, когда в конфигурации системы выбран ГХ. Обратитесь к
Разделу 3.2.3 "ГХ параметры (Закладка «ГХ»)". раде 88 для получения
информации о параметрах и настройках. Нажмите Далее (Next), чтобы
продолжить.
(4) МС параметры (1) (MS Parameters (1))
Отображается, когда в конфигурации системы выбран МС. Обратитесь к
Разделу 3.2.4 "МС параметры (Закладка «ГХ»)". раде 92 для получения
информации о параметрах и настройках. Нажмите Далее (Next), чтобы
продолжить.
(5) МС параметры (2) (MS Parameters (2))
Отображается, когда в конфигурации системы выбран МС. Обратитесь к
Разделу 3.2.4 "МС параметры (Закладка «ГХ»)". раде 92 для получения
информации о параметрах и настройках. Для завершения настроек, нажмите
ОК. Закроется окно «Мастер создания метода» и создастся файл метода.
Если требуются дополнительные настройки, то редактируйте в закладках
«ГХ» и «МС» в окне «Параметры прибора» ("Instrument Parameter”).
85 GCMS-QP2010 Ultra/
--- стр. 790 ---
3 Получение данных
3.2 Параметры создания метода
3.2.2 Закладка «Автодозатор»
Выберете Вид>Параметры инструмента>3акладка «Дозатор» (View > Instrument
Parameters > Sampler tab). Появится закладка «Дозатор».
9 Sanetot I
A0C-2a
8 of QntM with SotvenI (Pie-fun):
8 of Rintet with Solveni £otl-tun)
8 of RriM* with Sample.
Pfunga SpeedfSuctior))
yitcoaly Comp Time
PtungM Spaedjmecbon)
Synge Ineertm Speed
Inedion Mode'
|0
|D
|D
r* Mddto
|0 MC
High г Hridt
f? Hi^ f" Low
0 Nomal
f Low
f Low
Stf..
Advanced... |
Рисунок 3.4 Параметры инструмента, закладка «Дозатор» (Sampler)
Сбор данных и анализ можно проводить и при установках по умолчанию. Обратитесь
к таблице, если нужны более детальные настройки.
Параметр Описание Ед-цы Диапазон По умолчанию
Кол-во промывок
растворителем
(перед анализом)
(# of Rinses with
Solvent (Pre-run))
Установите число раз промывок шприца
растворителем перед вводом пробы.
Когда выбран режим ввода с растворителем, этот
параметр не доступен.
0-99 0
Кол-во промывок
растворителем
(после анализа)
(# of Rinses with
Solvent (Post-run))
Установите число раз промывок шприца
растворителем после ввода пробы в хроматограф.
Меняйте этот параметр, если закалываете образцы
различного типа, или если вводите один образец
многократно.
0-99 1
Kon-Bo промывок
образцом
(# of Rinses with
Sample)
Установите число раз промывок шприца образцом перед
вводом пробы. Меняйте этот параметр, если закалываете
образцы различного типа, или если вводите один
образец многократно.
0-99 2
Скорость 1итока
(всасывание)
(Plunger Speed
(Suction))
Установите скорость шток при всасывании образца.
Эта скорость применяется при всасывании для промывки
образцом и для ввода образца. Для накачивания и для
промывки растворителем, всегда используется высокая
CKODOCTb всасывания.
Высокая,
средняя,
низкая
Высокая
Viscosity
Comp. Time
Установите время выдержки между всасыванием и
вводом Жидкости с низкой вязкостью затягиваются в
шприц сразу за штоком. Если используется жидкость с
высокой вязкостью, следует устанавливать длительное
время выдер)мси.
сек. 0-99,9 0.2
lUHra / GCMS-QP2010SE 86
--- стр. 791 ---
3 Получение данных
3.2 Параметры создание метода
Параметр Описание Ед-цыДиапазон По умолчанию
Скорость штока
(ввод)
(Plunger Speed
(Injection))
Выберете скорость штока во время ввода образца.
Это не скорость, с которой иголка шприца входит в
инжектор.
Высокая.
средняя,
низкая
Высокая
Скорость ввода
игопки шприца
(Syringe Injection
Soeed)
Выберете скорость, с которой иголка шприца входит
в инжектор.
Высокая,
низкая
Высокая
Режим ввода
(Injection Mode)
Выберете обычный или один из режимов ввода с
растворителем. Нажмите Установить (Set), чтобы
поменять ойжим ййолй
0
Дополнительно
(Advanced)
Позволяет делать более детальные настройки.
Режим ввода
(Injection mode)
Устанавливает режим ввода. Чтобы открыть окно
«Режим ввода» ("Injection Mode")n поменять настройки,
нажмите на кнопку Настройки... (Setting...). Выберете
из 5 поелложенных ваоиантов.
0-4
3; Можно
выбрать,
только если
установлен
AOC-20S.
4; Можно
выбрать,
только если
установлен
AOC-20S.
0
0; Обычный ввод (Normal) (только образец)
1: Образец+воздух+растворитель (Sample + air + solvent)
2: Образец+растворитель (Sample + solvent)
3; Образец+воздух+стандарт+воздух+растворитель
fSamole + air + Standard + air + solvent)
4: Образец+стандарт+р-ль (Sample + Standard + solvent)
Если выбран режим ввода отличный от нормального (т.е. режим ввода с растворителем), выберете
одну из следующих опций, чтобы установить кол-во промывок растворителем до ввода образца.
Такое же, как кол-во промывок образцом до ввода (Same as number of sample rinses prior to
injection)
Такое же, как кол-во промывок р-лем после ввода (Same as number of solvent rinses after injection)
После того как параметры выбраны, нажмите ОК, чтобы завершить настройку, ____________________
Рисунок 3.5 Диалоговое окно «Режим ввода» ("Injection Mode")
Примечание
Если нажать кнопку Дополнительно (Advanced), то появятся более детальные
параметры автодозатора. За бопее подробной информацией по определенным
параметрам обращайтесь к «ГХМС справке» (GCMS Help).
87 GCMS-QP2010 Ultra /GCMS-QP201iDM rW H l ГИ ГГ— ГЖ'
--- стр. 792 ---
3 Получение данньос
3.2 Параметры создания метода
3.2.3 Параметры ГХ (Закладка «ГХ»)
в этом разделе описывается, как устанавливать параметры для газового
хроматографа. Выберете Вид>Параметры при6ора>Закладка «ГХ»
(View > Instrument Parameters > GC tab). Появится закладка «ГХ».
IdGCj
hi Port • SRI
CokjmQvenTemp |250
1п|кёапТепр.
1Фс*вп Mcdt
|2500
fs5 3
h«HulPo* H it
*C
Г
C«nieiG«.He Pm PiM*. S0&90O
Plow CoDlral Mode |Pm nn
ficco£re*tu«:
loWFtow
Coiiwipow
^rwiValadly
^^Flow
SptBrtU
|500
|1ЭЗ
fJsT
\гГ
fTF
kP«
nL/nvi
«iL/inri
enfmc
nL/nn
OotjidlnucbcnPort... I
Hi(^Re«t. Iriedion CemGMSdvti
SphlM Fix Fan
SpB Ratio Program
с » ;
• ■
I I 1 I V l f f i t г Г>1 1 fill)'
10 20 30
Program
п тГгмИм» 1 НоМ Тшм ^
J3 250 1 00 —^
1 10(Х 500 100
000 00 0.00 ж
J 2 Г
Total PtogtantTf
СаМяп-----
450 rtm
Len^h 30i0a Dremalet 0.25 nan ID Sflt..
Raarti Checfc.. { Add ■ | Add. Flos.
PCR6(0^) PCRGP4!)
I . Prerun Program Time Program
Рисунок 3.6 Параметры инструмента, закладка «ГХ» (GC)
Примечание
Параметр режима управления определяет, какие из параметров газа носителя
будут отображаться. Параметры газа носителя включают в себя: давление на
входе в колонку, поток по колонке, линейную скорость, деление потока, общий
поток и поток газа носителя. Параметры управления давлением и потоком не
могут быть установлены для прибора без электронной регулировки скорости
потока.
10 Ultra / GCMS-QP2010SE 88
--- стр. 793 ---
.А 3 Получение данных
3.2 Параметры создание метода
Примечание
Если используется колонка большого диаметра (внутренний диаметр 0.53мм) для
модели GCMS'QP2010 Ultra, то диапазон регулирования скорости потока при низких
температурах термостата колонок сужается, и может служить причиной
возникновения ошибок. Будьте внимательны при установке скорости потока,
используйте следующие рекомендации.
Диапазоны регулирования (ввод максимального объема образца в колонку I.D.
0.53 мм, длина 30 м)
Температура термостата (**0) Допустимый диапазон скорости потока (мл / мин)
50 10-15
100 7-15
150 6-15
200 4-15
В зависимости от скорости потока, ошибка может возникать, при понижении температуры
даже если при высокой температуре все протекает нормально. ___________________________
Параметр Описание Ед-цы Диапазон По умолчанию
Темп, термостата
колонок
fColumn Oven Temo.l
Устанавливает температуру термостата колонок. "С -99-* 50
Темп, инжектора
(Injection Temp.)
Устанавливает температуру инжектора. “С -99-* 25
Режим ввода пробы
(Injection Mode)
Выбирает режим ввода пробы Этот параметр не
отображается для OCI/WBI.
С делением /без
деления /прямой
ввод (Split/ Splitless /
Direct)
С делением
(Split)
Время ввода
образца
(Sampling Time)
Если в качестве режима ввода выбран режим
без деления потока, параметр «Время ввода
образца» устанавливает интервал времени
между вводом пробы и моментом, когда
откроется делитель потока.
мин. 0 - 9999.99 1
Режим управления
потоком
(Flow Control Mode)
Выбирает режим управления потоком газа
носителя. Поток (Flow) не может быть выбран,
если установлены режимы ввода с делением или
без деления потока (Solrt or SolitlessV
Поток/линейная
скорость/давление
(Flow/Linear Velocity/
Pressure)
N/A в режиме с
делением
потока
Давление
(Pressure)
Этот параметр заблокирован, если в качестве
режима ввода пробы выбран прямой ввод
(Direct), а в качестве режима управления
кПа 0-970 100кПа
кгс/см^ 0-9.89
потоком выбран Поток (Flow) psi 0-140.7
Общий поток
(Total Flow)
Общий поток = Поток по колонке + Деление
потока + Обдув септы. Поддерживается
постоянное значение, не зависимо от
температурной программы колонки. Этот
параметр заблокирован, если в качестве режима
ввода пробы выбран прямой ввод (Direct), а в
качестве режима управления потоком выбраны
линейная скорость (Linear Velocity) или давление
(Pressure).
мл/мин 0-1200 50
89 GCMS-QP2010 Ultra / ОСМ8-ОР2010в1 Ittiiiill т
--- стр. 794 ---
3 Получение данных
3.2 Параметры создания метода
Параметр Описание Ед-цы Диапазон По умолчанию
Поток по колонке
(Column Flow)
Отображает объемную скорость потока внутри
колонки. Поток по колонке автоматически
рассчитывается из значения давления на входе
в колонку. Рекомендуется устанавливать
значение потока по колонке не выше 15 мл/мин
(не выше 4 мл/мин для модели GCMS-
QP2010SE). Это из-за того, что при превышении
этого значения получается недостаточная
степень вакуума, и это может оказать плохое
влияние на образование ионов.
мл/мин GCMS-QP2010 Ultra:
0.00 - 20.00
GCMS-QP2010SE:
0.00-4.00
Линейная скорость
(Linear Velocity)
Отображает линейную скорость. Линейная
скорость автоматически рассчитывается из
)начения давления на входе в колонку.
см/сек
Обдув септы (Purge
Flow)
Устанавливает обдув септы. Заблокировано в
случае АРС без обдува септы.
мл/мин 0.0-1200
Деление потока (Split
Ratio)
Устанавливает деление потока или отношение
ютока по колонке к сбрасываемому потоку. Если
установлено деление потока, то система
устанавливает скорость общего потока,
основываясь на вычислении скорости потока газа
носителя, так чтобы требуемое деление потока
установилось при заданной температуре.
Установите деление потока равное -1.0, чтобы
зафиксировать скорость общего потока, не
зависимо от температуры термостата. Этот
параметр заблокирован, если в качестве режима
ввода пробы выбран прямой ввод (Direct).
-1,
0-120000
-1
Подробнее об
инжекторе
(Detail of Injection
Port)
Открывает окно «Дополнительные настройки
инжектора» ("Detail Setting of Injection Port’). Если
параметр выбран, то знаки становятся черными.
Этот параметр заблокирован для WBI.____________
Программа (Program) Позволяет задавать временные шаги программы.
Объект программирования (температура,
давление, и/или скорость потока) можно выбрать
9 выпадающем списке.
Температура, Поток,
Давление, обдув
септы
(Oven Temperature,
Flow, Pressure, Purge
_______Flow)_______
Скорость (Rate) Скорость подъема или уменьшения температуры,
давления и скорости потока, выраженная в
пошаговых единицах.
Темг/Давпение'Поттж
(Temp./Pressure/Flow)
Программируемые значения температуры,
давления или скорости потока.
Время выдержки (Hold
Time)
Время в течение, которого поддерживается
заданные температура, давление или скорость
потока.
мин 0-9999,99
Колонка
(Column)
Отображает параметры, относящиеся к колонке,
задаваемые в окне «Конфигурация системы»
[System Configuration). Чтобы поменять эти
параметры, нажмите кнопку Установить (Set) в
зазделе «Колонка».
Автоматическая
установка нуля после
готовности
(Automatic Zero
Correction after Ready)
Проводит автоматическую установку нуля после
готовности прибора. Для детекторов отличных от
УС.
ОСММР2010 Ultra / GCMS-QP2010SE
--- стр. 795 ---
3 Получение данных
3.2 Параметры создание метода
CRG (Термостат)
(CRG (Oven))
Использовать CRG для термостата колонок. Этот
параметр отображается, если CRG (Термостат)
отмечен в закладке «Опции» (Option) в GC2010 /
окно «Конфигурация системы» (System
Configuration).
CRG (инжектор)
(CRG(INJ))
Использовать CRG для охла> 1щения инжектора.
Этот параметр отображается, если CRG
;инжектор#2) отмечен в закладке «Опции»
^Option) в GC2010 / окно «Конфигурация
системы» (System Configuration).
* Чтобы уточнить верхние пределы, обращайтесь к «ГХМС справке» (GCMS Help).
Чтобы поменять изменяющиеся во времени в процессе получения данных параметры
ГХ, создайте временную программу. Нажмите на кнопку ГХ программа (GC Program),
чтобы открыть диалоговое окно «ГХ программа» ("GC Program").
j(J
Pwun Piogtm.
Гшт 1 О т т » 1 EVENT- 1 v«iw* 1 -I
1 000
2 000
3 0.00 zJ
lime Piggiem:
1 Davie* 1 EVENT- i 1 -1
Ь*
000
0.00
3f 000 zJ
D«le nie Name: >can.^sl.OGO R.Time: 5.032 im
( ijotuxro_ _ _ _ _
7.0-
e.o-
5.0-
40-
3.0-
20 -
РмкЫм! 1j659y)i
l i T
J
zJ
Рисунок 3.7 Диалоговое окно «ГХ программа» ("GC Program")
Предварительная программа (pre-run program) - это временная программа, которая
контролирует работу различных элементов до анализа.
Программа во время анализа (run-time program) - это временная программа,
которая контролирует работу различных элементов во время анализа.
Параметры Описание Ед-цы Диапазон
Время
(Time (min))
Введите время, когда выполнять команду. мин 0-655
91 GCMS-QP2010 Ultra / QCMS-QP201D8e
--- стр. 796 ---
3 Получение данных
3.2 Параметры создания метода
Устройство
(Device)
Выберете устройство, которое будет
использоваться из выпадающего списка. Устройства
задаются в меню «Конфигурация прибора» (nstrument
ConfiaurationV
Событие
(Event)
Введите ныжную команду. За более подробной
информацией обращайтесь к «ГХ справке» (GCMS
Help).
Величина
(value)
Введите значение, которое соответствует
выбранным устройству и событию. За более
подробной информацией обращайтесь к «ГХ
справке» (GCMS Help).
Примечание
Если в диалоговом окне «ГХ лрограмма» ("GC Program") нажать кнолку
Загрузить хроматограмму (Load Chromatogram), то откроется диалоговое окно
«Открыть файл данных ГХМС» ("GCMS Data File Open”), и можно посмотреть
TIC в существующем файле данных. Кликните на хроматограмме при
выбранной одной из ячеек «Время» (Time), и в ячейку введется время
удержания.
3.2.4 Параметры МС (Закладка «МС»)
в этом разделе описывается, как устанавливать параметры для МС. Выберете
Метод>Параметры прибора>Закладка «МС» (Method > Instrument Parameters >
MS tab), чтобы просмотреть параметры МС.
• MS I
GCMS-QP2010
loriSouice Тапф.:
IntetaceXa'np :
Solvenl CiUTIme;
Hcio ScanWdtti:
Q«Klc> Volagt
|010
Tbathdd
Relahwio the TinngResdt
Jo kV
Jiati
<" Absolute
R Use MS Pi0 9am
Groupiti -£vem«1
Sel.. GC PiogtamTine 0.00 min
SUrt TiM I m i Tm Evani ScM SUrt End
iMRl (■iKi Moda T M tac) Speed т /г m / t
1 ЭШ 1000 5car> 050 6ББ 40.00 350 00
2 0.M 0.00 Sc«n 000 ol 0.00 000
l i
Рисунок 3.8 Параметры инструмента, закладка «МС» (MS)
Сбор данных и анализ можно проводить и при установках по умолчанию. Обратитесь
к таблице, если нужны более детальные настройки.
Ultra / GCMS-QP2010SE 92
--- стр. 797 ---
3 Получение данных
3.2 Параметры создание метода
Параметр
Температура
CTemperature)
Темп, блока
соединения
(Interface
Temperature)
Задержка на
время выхода
растворителя
(Solvent Cut
Time)
Напряжение
на детекторе
(Detector
Voltage)
Порог
(Threshold)
Использовать
МС программу
(Use MS
Program)
Ширина микро
сканирования
(Micro Scan
Width)
Описание
Введите температуру ионного источника.
Ед-цы Диапазон
Если ГХ подсоединен, то можно задавать
температуру блока соединения ГХ и МС. Если ГХ
не подсоединен, то температура блока
соединения отображается на сером фоне.
Установите время включения филамента, сразу
после выхода растворителя. Обычно, при вводе
образца большое количество растворителя попадает
в систему анализа. Из-за этого резко снижается
вакуум внутри ионного источника, что оказывает
неблагоприятное влияние на филамент и другие
части. Чтобы это предотвратить, выключают
филамент на то время, пока растворитель
находится в системе.
Примечание: Если в образце анализируемые
пики выходят до выхода растворителя,
используйте МС программирование для
установления времени выключения и включения
филамента.
мин.
Установите напряжение в детекторе.
Абсолютно (Absolute); используется, когда
напрямую задается напряжение.
Относительно результатов настройки (Relative to
the Tuning Result): используется, когда
абсолютное значение напряжения
устанавливается в используемом файле
настройки. Можно использовать положительные
(+) и отрицательные (-) символы.
Внимание: Если установлено максимальное
напряжение, то будет определяться большое
количество ионов и детектор мох«т выйти из строя.
Однако если прибор не новый и
чувствительность падает, то напряжение на
детекторе можно постепенно повышать.
кВ
Установите допустимый уровень шума. Сигналы
от ионов ниже этого значения будут
расцениваться как шум и удалятся из данных.
Этот параметр устанавливается, если в качестве
режима получения данных выбран сканирование
(Scan),_____________________
Решите, использовать ли МС программирование.
Если выбрано, то активна кнопка Установить
(Set).
count
Установите ширину сканирования, если
проводятся измерения с микро сканированием.
Диапазон установки от 0.00 до 1.00. Если
установлено "0," то микро сканирование не
проводится.
Об измерении с микро сканированием: При
анализе в режиме SIM, данные собираются при
закрепленном определенном значении m/z.
Микро сканирование - это метод сбора данных с
диапазоном МС сканирования меньше минуты.
При использовании этого метода мохоно ожидать
хорошей воспроизводимости данных.
а.е.м.
GCMS-QP2010
Ultra: 140-300
GCMS-QP2010SE:
140-260
0 - *
0-9999.9
абс: 0.50-2.50
отн.: -2.00 - 2.00
о - 9999
0.00-1.00
По умолчанию
Знамение ^
установленное в оже
к1^знфигурация
системы »(System
Configuration)
25
2.00
отн. о
1000
• Чтобы уточнить верхние пределы, обращайтесь к «ГХМС справке» (GCMS Help).
93 GCMS-QP2010 Ultra/ОСМ 8-О тИОМ ни mwitf'in “ П'-И
--- стр. 798 ---
3 Получение данных
3.2 Параметры создания метода
Параметры, приведенные ниже, различаются, в зависимости оттого какой режим
получения данных выбран Scan или SIM.
Параметры режима Scan
Start Тае End Тае Scan Stmt EM 1
М М Mrtdi ТаЫ аа! Sneed т /ж M k 1
300 1000 Sc4n 050 666 40 00 350 00 1
г .00 ОШ Sea 000 0 000 OOO 1
Рисунок 3.9 Параметры режима Scan
Параметр Описание Ед-цы
Время старта
fStart Time)
Установите время начала сбора данных. мин.
Время остановки
fEnd Time)
Установите время окончания сбора данных. мин.
Режим сбора
данных
(Acquisition mode)
Выберете scan.
Время события
(Event Time)
Установите интервал для сигнала сканирования. сек.
Начало m/z
(Start m/z)
Установите начальное значение m/z диапазона массовых
чисел.
U
Конец m/z
/End m/z)
Установите конечное значение m/z диапазона массовых
чисел.
и
Скорость
сканирования
(Scan Speed)
Устанавливает скорость, с которой будет проводиться
сканирование в заданном диапазоне значений m/z. Она
будет автоматически выбрана и отображена из
возможных настроек в соответствие с измерением
диапазона m/z и времени собьп'ия. Маленькое значение
(медленное сканирование) сокращает шумы.
Параметры режима SIM
[ SM Тш*| Еп4Т1м1 Аса I
1Ы Ы IJS^
300
000
10 00 SIM
ООО SIM
Mod* I ТЫш|§>с|
Start 1 End O il Oi2 O d см
ш /г 1 т /ж ■Л _ай_
191 00
000
141 00
000
Рисунок 3.10 Параметры режима SIM
156.50
0W
Параметр Описание Ед-цы
Время старта
(Start Time)
Установите время начала сбора данных. мин.
Время остановки
(End Time)
Установите время окончания сбора данных. мин.
Режим сбора данных
(Acquisition mode)
Выберете SIM.
Время события
(Event Time)
Установите интервал для сигнала сканирования. сек.
KaHl-m/z - KaH64-nVz
(Ch1-m/z-Ch64-m/z)
Установите значения m/z для каждого канала U
Параметры FASST (Fast Automated Scan/SIM Type)
SI«rtT««| EndTiM Acq.
M«da
1 300 10® 050
300 1000 SIM 0®
2 000 000 Sun 000
Event Scan
т-ц-eiiiesd.
start
т /ж
End
at/i
CklтЛ Qi2 Ch3 CM
т /ж
Рисунок 3.11 Если выбраны режимы Scan и SIM одновременно
Если в двух соседних строках одинаково выставлены время старта и время остановки
соответственно, то данные из двух строк записываются друг за другом. В этом случае,
первая строка называется Собьп-ие 1 (Event 1), а вторая - Событие 2 (Event 2).
94 GCMS-QP2010 U ltra /fitM i ПР7П108В
--- стр. 799 ---
3 Получение данных
3.2 Параме'фы создания метода
Номера групп отображаются в левой колонке таблицы. Если для группы установлено
два события (two events), то номер группы отображается только в строке «Событие 1»
(Event 1). Номер события и номер группы для каждой строки отображается слева Н 1эд
таблицей, как «Номер группы-Номер события» ("Group Number-Event Number").
Максимальное число событий в группе - 2. Установите режим сбора данных (Acquisition
mode) Scan для События 1, и SIM для События 2.
Для получения более подробной информации смотрите эксплуатационное руководство к
измерению в режиме FASST.
9 Примечание
Можно установить до 128 групп.
Однако, если открыть файл метода, содержащий более 65 групп через
программу GCMSSolution с более ранней версией, чем 2.40, то файл может
запуститься с ошибками. Данный файл не будет работать соответствующим
образом. И не будет возможности показать хроматограммы для групп после 65.
Чтобы поменять изменяющиеся во времени в процессе получения данных параметры
МС. используйте временную программу. Выберете пункт «Использовать МС
программу» (Use MS Program), и затем нажмите на кнопку Установить (Set), чтобы
открыть диалоговое окно «МС программа» ("MS Program").
jd
OataFleNarw: p«st_s(d_{l03.qgd R.Tim :11.223iwi
Рисунок 3.12 Диалоговое окно «МС программа» ("MS Program")
' ОСМ$ЧаР2010 Ultra / GCMS-QP201OSE 95
--- стр. 800 ---
3 Получение данных
3.2 Параметры создание метода
Введите параметры в таблицу МС программы, как описано ниже.
Параметр Описание Ед- Диапазон
Время (мин)
(Time (min))
Введите время, когда выполнять команду. мин.
Команда
(Command)
Выберете команду для выполнения во время получения данных.
Нажмите на соответствующую ячейку, и в ней появится
выпадающий список. Выберете команду из списка.
Напряжение на
детекторе
(DetectorVolts=)
Меняет напряжение на детекторе в
указанное время.
кВ 0.50-2.50
Вкл филамента
(РИатепЮЫ)
Включает филамент в указанное время. Нет значения.
Выкл филамента
(РИатепЮРР)
Выключает филамент в указанное время. Нет значения.
ОткрыгьРРТВА
(PFTBAOpen)
В указанное время открывает соленоидный
клапан стандарта (PFTBA).
Нет значения.
Закрыть PFTBA
(PFTBACIose)
В указанное время закрывает соленоидный
клапан стандарта (PFTBA).
Нет значения.
ReagentgasloTKpbrrb Открывает соленоидный клапан reagent gas1. Нет значения.
Reagentgasi закрыть Закрывает соленоидный клапан reagent gas1. Нет значения.
Reagentgas2 открыть Открывает соленоидный клапан reagent gas1. Нет значения.
Reagentgas2 закрыть Закрывает соленоидный клапан reagent gas1. Нет значения.
Вели41на
(Value)______
Устанавливает значения для параметров команд, где требуется.
^ Примечание
Если в диалоговом окне «МС программа» ("MS Program") нажать кнопку Загрузить
хроматограмму Load Chromatogram, то откроется диалоговое окно «Открыть файл
данных ГХМС» ("GCMS Data File Open"), и можно посмотреть TIC в существующем
файле данных. Кликните на хроматограмме при выбранной одной из ячеек
«Время» (Time), и в ячейку введется время удержания.
96 GCMS-QP2010 Ultra/ОСМ 8-ОР2(И08Вй1|М М
--- стр. 801 ---
, S Настройки единичного анализа
В ЭТОМ разделе описывается, как устанавливать параметры для единичного анализа,
включая имя образца, ID образца, имя файла данных и параметры автодозатора, если
он используется.
3.3.1 Диалоговое окно «Имя образца» ("Sample Login")
Выберете иконку Имя образца (Sample Login), которая находится sample Login
на вспомогательной панели окна получения данных. Откроется диалоговое окно «Имя
образца» ("Sample Login").
Sample Login - D;\GCMS$okitlon\S«n4)le\51M.q9n
I>w1 I
Acgueiicn Infotmedon
xl
SwnpteNaine:
SampblD:
QataFle: DataCD5 q^d
□
Data DeiSibbon -d
Sanviet
J
J
J
yidS: jl
lr|tctionVolum; 1 li. SjKiiga Capadl)>: 10 li.
ЦиЫл^Ттм: jl
1и»чП»: П
AdvarcMd»! I OK | C« imI j H«b
Рисунок 3.13 Диалоговое окно «Имя образца» ("Sample Login")
Имя образца
(Sample Name)
Укажите имя образца. Имя используется для идентификации файлов
данных и выводится в отчетах.
Номер образца
(Sample ID)
Укажите ID номер или серийный номер образца. Полезно вводить этот
пункт, так как его можно использовать, как параметр для поиска файла
данных. Его можно изменять во время процесса получения данных.
Можно вводить до 31 знака.
Файл данных
(Data File)
Укажите имя файла для сохранения полученных данных.
Расширение файла добавляется автоматически. Если заводится толь<о
имя файла, то путь файла становится таким же, как и путь файла метода,
открытого для получения данных.
Базовая линия
(Base Line Data)
Укажите имя файла данных дифференциальной хроматограммы
(хроматограммы базовой линии). Эта строка доступна только
тогда, когда используется ГХ детектор.
Описание данных
(Data Description)
Введите комментарии, которые будут находиться в файле данных.
97 GCMS-QP2010 Ultra / OCMS-QP2010S1 nm ilT iT r • if'fr'n T tlllll^ ra n r
--- стр. 802 ---
3 Получение данных
3.3 Настройки единичного анализа
Если нажать на кнопку Папка (Folder), которая находится справа от строки
ввода, то откроется диалоговое окно «Выбрать файл данных» (“Select Data
File"). Выберете директорию, куда сохранять файл данных, и введите имя
файла.
Select Data Frie □ D
Lookjn I h^eul
FfctoiSt* |GCMS I'ogd)
Рисунок 3.14 Диалоговое окно «Выбрать файл данных» (“Select Data File")
9 Примечание
Если Диалоговое окно «Имя образца» ("Sample Login") используется для
анализа образца несколько раз подряд, или если введенное имя файла уже
существует, подтвердите, перезаписывать ли файл, когда начнется анализ.
Добавьте номер к имени файла и используйте функцию автонумерации в
таблице серии, чтобы избежать перезаписывания. Отметьте, если надо
дублировать имена файлов, до начала получения данных.
Параметры дозатора (Смотри Рисунок 3.13 Диалоговое окно «Имя образца» ("Sample
Login"))
Номер виалы
(Vial #)
Укажите позицию, которую занимает виала в автодозаторе. Когда
задано значение «0» или «-1», данные будут получены без ввода
пробы в инжектор из автодозатора.
Объем вводимой
пробы
(Injection Volume)
Укажите количество вводимой пробы. Это количество будет
вводиться столько раз, сколько указано в Mult Inj. Times.
Multi Inj. Times Укажите сколько раз вводить образец.
Файл настройки
(Tuning File)
Если строка «Файл настройки» (Tuning File) оставляется пустой, то
используется либо файл настройки, использовавшийся при последнем
анализе или сохраненный при последней настройке. Если заводится
только имя файла, то путь файла: GCMSsolution\System\Tune#.
(# системный номер; GCMSsolution - это папка, указанная в
процессе установки.)
Емкость шприца
(Syringe Capacity)
Псдтвердите емкость шприца, указанную в Конфигурации системы (System
Configuration), Имейте в виду, что этот параметр нельзя править в
диалоговом окне «Имя образца» ("Sample Login”).
Отчет
(Report)
Выберете отчет, который распечатается сразу по завершению
сбора данных. Введите полное имя файла отчета, который будет
использоваться для печати, или нажмите кнопку Папка (File Folder),
чтобы найти нужный файл. Появится диалоговое окно «Выбрать
файл отчета» ("Select Report Format File"). Выберете файл и
нажмите кнопку Открыть (Open). В строке ввода «Отчет»
отобразится полный путь файла. Если заводится только имя файла,
то путь файла становится таким же. как и путь файла метода,
откоытого для пoлvчeния данных..
OGIiapW201(lUltra / GCMS-QP2010SE 98
--- стр. 803 ---
. ▲ 3 Получение данных
3.3 Настройки единичного анализа
Если нажать на кнопку Папка (Folder), которая находится справа от строки ^
ввода, то откроется диалоговое окно «Выбрать файл отчета» ("Select Report
Format File"). Откройте директорию, в которой сохранен файл, и выберете
имя файла.
Л2£1
Look jn: j | Pfoiecll '"iJ E СУ in-
Fiexierne: |
Fie»o<Jype: |GCMS Repeat Poin^ FileC qgt|
flt*n I
Cer>eel I
Рисунок 3.15 Диалоговое окно «Выбрать файл отчета»
("Select Report Format File")
Чтобы ознакомится с описанием дополнительных параметров окна «Имя образца»
(Sample Login Advanced parameters), обратитесь к «ГХМС справке» (GCMS Help).
99 GCMS<QP2010 Ultra / OCM8-QP201081 iiwr inmr
--- стр. 804 ---
3
^ 3 Получение данных
, 4 Получение данных
В ЭТОМ разделе описывается подготовка прибора и получение данных. В процессе записи,
данные отображаются в реальном времени, а после завершения, они сохраняются как
файл данных.
3.4Л Ожидание
в процессе ожидания, метод загружается в прибор и идет подготовка прибора к анализу.
Выберете иконку Ожидание (Standby), которая находится на
вспомогательной панели окна «Получение данных».
шDownlo^
Примечание
Если выбрана иконка Загрузка (Download), а метод не был сохранен, то
лоявится диалоговое окно, с напоминанием попьзователю, что нужно
сохранить метод. Чтобы сохранить метод, нажмите Да (Yes), Если метод был
сохранен ранее, то старый файл метода перезапишется с новой
информацией. Если метод не был сохранен ранее, то появится диалоговое
окно «Сохранить файл метода как» ("Save Method File As"). Выберете
директорию, введите имя файла, и нажмите кнопку Сохранить (Save). Затем
метод загрузится в прибор.
Чтобы загрузить метод в прибор, не сохраняя его, выберете кнопку Нет (No).
Метод загрузится в прибор.
Чтобы отменить загрузку метода в прибор, выберете кнопку Отменить
(Cancel).
3.4.2 Старт
Выберете иконку Старт (Start), которая находится на вспомогательной
панели окна «Получение данных». Сбор данных и анализ будут проводиться, как
указано в выбранном методе.
Спектр и хроматограмма отображаются в реальном времени.
^ Примечание
При нажатии на кнопку Старт (Start) на ГХ блоке, также начинается запись
данных, не зависимо от того используется автодозатор или нет.
Примечание
Во время работы программы [ГХМС анализ в реальном времени] ([GCMS
Real Time Analysis]) не присоединяйте и не отсоединяйте какие-либо
устройства имеющие USB разъем (такие как USB память или принтеры), а
также не включайте или не выключайте питание. В противном случае это
может привести к разрыву связи с прибором.
о с м м га и а Ultra / GCMS-QP2010SE 100
--- стр. 805 ---
3 Получение данных
3.4 Получение данных
3.4.3 Анализ данных
в процессе сбора данных, полученные данные записываются в файл
данных. Если запустить приложение «ГХМС обработка данных» (GCMS
Postrun Analysis), нажатием на иконку Просмотр (Snap Shot) на
вспомогательной панели окна «Получение данных», то появятся
записанные данные.
Snapshot
9 Примечание
Для получения более подробной информации о приложениие «ГХМС обработка
данных» (GCMS Postrun Analysis), обраидайтесь к Главе 4 "Качественный анализ"
на стр, 103 и к Главе 5 "количественный анализ" на стр. 127.
3.4.4 Стоп
Получение данных и анализ могут быть остановлены в течение записи.
Нажмите на иконку Стоп (Stop) на вспомогательной панели окна
«Получение данных».
ж Внимание
Если получение данных и анализ остановлены при помощи команды «Стоп», то
МС программа сразу же останавливается, а температурная программа ГХ не
останавливается, пока не пройдет до конца. Это предотвращает возможность
оседания остатков образца в колонке. Чтобы остановить ГХ незамедлительно,
нажмите кнопку Стоп (Stop) на ГХ блоке.
101 GCMS-QP2010 Ultra / GCMS-QP20108E
--- стр. 806 ---
> 3 Получение данных
, S Мониторинг прибора
В этом разделе описываются процедуры мониторинга текущего состояния прибора.
Нажмите кнопку Детали (Detail) в разделе «Мониторинг прибора» (Instrument Monitor),
чтобы задать значения и установить в нулевое положение величины количества раз
использования расходных деталей.
3.5.1 Мониторинг прибора
I
М Л OiW
l»ic
Рисунок 3.16 Мониторинг прибора
Пункты Описание
ГХ, МС
(GC, MS, HS)
Окрашивается в разные цвета, в зависимости от текущего
состояния ГХ, МС, HS. Для получения более подробной
информации обратитесь к «f^MC справке» (GCMS Help).
Блоки
(Units)
Выберете Линию 1 или Линию 2 (Line 1 or Line 2), чтобы
просмотреть информацию, относящуюся к соответственному
блоку. Эти кнопки появляются, только если подсоединена
втооая линия.
Ва^ум
(Vacuum)
Показывает вакуум с помощью графика. Треугольный Triangle
указатель передвигается в соответствие с реальным
значением. Когда ионный измеритель установлен на
«Ничего» ("None") в окне «Конфигурация системы» (System
Configuration), высокий вакуум не показывает.
Высокий вакуум отображается только для модели GCMS-
QP2010 Ultra.
ГХ и МС расходные
детали
(GC Consumables,
MS Consumables)
Чтобы показать, что требуется текущий ремонт или замена,
меняется фон иконок.
Для более подробной информации смотрите Помощь в
программе GCMSSolution.
Другие параметры
(Other Parameters)
Чтобы установить другие параметры, нажмите кнопку Детали..
(Detail...), и откроется окно «Детали мониторинга прибора»
(Instrument Monitoring Details"). Для получения информации по
каждому параметру, обратитесь к «ГХМС cnpaBKe»(GCMS Help).
г OCMS^QimO Ultra / GCMS-QP2010SE 102
--- стр. 807 ---
Ж 1 Обзор
В этом разделе описывается, как использовать приложение «ГХМС обработка данных»
(GCMS Postrun Analysis) для проведения качественного анализа предварительно полученных
данных и распечатывать отчет.
4.1.1 Окно "Качественный анализ данных"
Проводник данных Панель заголовков Главная панель Панель инструментов Вид хроматограммы
\ i / / /
£>• E w o v e T M yiew OiufUfev. OiHQtUItv. LeMUt Х м *' - 1 * | к |
fg \u \ ..'U|[3?ai| I iPliffBlnl fl; oj rhiu 1 :|. I ^1 'll -1 1|-1
--------------------------та-цтрзт -7srr-gn
P w w cli.: _||^
I 4jC M S teU R r\S «4* Z
0«no.iC 4pd 1 2 / Q 0 d 1 2 / D«>ne.»t2Q0d 12/
MIX0IM.001 QGD 12/
MIXSIM.002G6D 12/
biTgтггтг “ П
lb ab 3 b sb lb ?b lb lb lie
Ш
о -
lb A jb ' i ' 'i'' •b lb >
\
Вспомогательная панель Вид спектра
Рисунок 4.1 Окно «Качественный анализ данных» ("Qualitative Data Analysis”)
Панель заголовков Отображает имя приложения, пользователя, активного окна и файла.
Главная панель Отображает пункты меню, которые доступны в активном окне.
Панель инструментов Отображает кнопки команд, которые доступны в активном окне.
Вспомогательная
панель
Отображает иконки команд, которые относятся к специальным функциям
или командам. Чтобы открыть окно или активировать команду, нажмите на
соответствующую иконку.
Проводник данных
Отображает все файлы по типам, включая файлы данных, метода, отчета,
серии и все файлы. Можно легко открыть данные для анализа двойным
щелчком по иконке файла или перетаскиванием его в нужное место.
Вид хроматограммы
Отображает хроматограмму из текущего файла данных. Все полученные
данные отображаются вверху окна TIC. TIC, MIC and МС отображаются
внизу окна МС.
Вид спектра Отображает масс спектр на текущий момент времени.
Г OGMS-QP20ia Ultra / GCMS-QP2010SE 103
--- стр. 808 ---
4 Качественный анализ
4.1 Обзор
4.1.2 Алгоритм качественного анализа
Алгоритм качественного анализа приведен ниже.
Создание
метода
Параметры прибора для ГХ и МС, а так же качественные и
количественные параметры, параметры просмотра данных и
QA/QC параметры задаются в файле метода. Создайте
новый файл метода, используя окно «ГХМС анализ в
реальном времени» (GCMS Real Time Analysis), или измените
параметры в уже существующем файле метода. Для
получения более подробной информации о создании файла
метода смотрите Раздел 3.2 "Параметры создания метода",
сто. 85.
4-
Ввод образца и
получение
данных
Получение данных отображается в окне «ГХМС анализ в
реальном времени» (GCMS Real Time Analysis). Введите
информацию О единичном образце в окне «Получение
данных» ("Data Acquisition"), или введите информацию о
нескольких образцах в окне «Выполнение серии» ("Batch
Processing"). Начните единичный или серийный анализ. Для
получения более подробной информации о получении
данных, обращайтесь к Разделу 3.3 "Настройки единичного
анализа", стр. 97 и Разделу 3.4 "Получение данных", стр. 100.
4
Анализ данных
Откройте «ГХМС обработку данных» (GCMS Postrun
Analysis), и нажмите на иконку Качественный анализ
(Qualitative Analysis) на вспомогательной панели. Эта глава
описывает проведение качественного анализа и создание
птчвта
_________________________________________________________
1 Просмотр полученных данных
Откройте «ГХМС обработку данных» (GCMS Postrun Analysis),
и нажмите на иконку Качественный анализ (Qualitative Analysis) на
вспомогательной панели.
Окно «Анализ данных» ("Data Analysis") отобразится в режиме
качественного анализа. Нажмите на закладку «Данные» (Data) | _____
в Проводнике данных, и дважды кликните на нужный файл 0 J~~
данных.
Полученные данные отображаются в поле «Вид хроматограммы».
й .
O uattstr<«
104 GCMS-QP2010 Ultra / QCHMP2010SE *
--- стр. 809 ---
4 Качественный анализ
4.1 Обзор
2. Интегрирование пиков
Пики нужно разметить, до того как выбирать спектры для поиска по
библиотеки. Пики можно размечать вручную или автоматически.
Обратитесь к Разделу 4.3 "Интегрирование пиков", стр, 110.
3 . Поиск по библиотеке
«Поиск по библиотеке» пытается сопоставить спектры проинтегрированных
пиков со спектрами, принадлежащими известным компонентам, в файле
библиотеки. По каждому спектру подходящие варианты, с разной степенью
подобия, отображаются в списке. Выберете один из вариантов, чтобы
определить компонент в образце, путем сравнения известного компонента и
спектров образца. Обратитесь к Разделу 4.4 "Поиск по библиотеке", стр. 122.
4. Печать отчета качественного анализа
При использование поиска по библиотеке, целевой компонент сравнивается с
вариантами из библиотеки: можно распечатать три типа отчетов о найденных по
библиотеке подходящих вариантах. Обратитесь к Разделу 4.5 "Печать
результатов", стр. 125.
iiirOeil8»OM010 Ultra / GCMS-QP2010SE 105
--- стр. 810 ---
> 4 Качественный анализ
, 2/ Вывод на экран спектра
Этот раздел описывает, как выводить на экран масс спектр для любого времени
удерживания на хроматограмме.
4.2.1 Отображение спектра
7. Чтобы отобразился спектр, который соответствует определенному времени
выхода, щелкните дважды на нужное место на хроматограмме. Спектр
появится в поле «Вид спектра».
2ч Чтобы отобразился спектр, который соответствует компоненту, занесенному
в таблицу компонентов (Compound Table), выберете нужную строку в
таблице. Если проводится копичественный анализ и компонент определен,
то спектр создается для времени удерживания пика, установленного в
закладке «Обработка спектра» (Spectrum Process) в диалоговом окне
«Параметры качественного параметра» ("Qualitative Parameters"). Спектр
появится в поле «Вид спектра».
3. Чтобы отобразился спектр, который занесен в таблицу обработки спектра
(Spectrum Process Table), выберете нужную строку в таблице. Спектр
появится в поле «Вид спектра».
4 , Чтобы отобразился спектр, из качественных данных интегрирования пика,
выберете нужную строку в качественной таблице пиков (Qualitative Peak
Table). Спектр создается для времени удерживания пика, установленного в
закладке «Обработка спектра» (Spectrum Process) в диалоговом окне
«Параметры качественного параметра» ("Qualitative Parameters"). Спектр
появится в попе «Вид спектра».
Примечание
Если время удерживания попадает в интервал измерений FASST, отображается
Scan спектр.
106 GCMS-QP2010 Ultra / OCMS-QP2010SE
--- стр. 811 ---
4 Качественный анализ
4.2 Вывод на экран спектра
4.2.2 Усреднение спектра и работа с фоном
1. Чтобы получить чистый спектр, усредните диапазон массовых спектроз.
Сначала включите функцию «Усреднение» в поле «Вид хроматограммы». Для
этого выберете Вид>Математическая обработка>Усреднение (View >
Spectrum Calculation > Average), или щелкнете правой кнопкой мыши на
хроматограмме и выберете Математическая обработка >Усреднение
(Spectrum Calculation > Average). Когда находитесь в режиме усреднения на
поле «Вид хроматограммы» перетащите курсор мышки от начального времени
удерживания до конечного, чтобы обозначить диапазон, по которому хотите
провести усреднение. Усредненный спектр отобразится в поле «Вид спектра».
Как правило, более эффективно усреднение вокруг вершины пика.
2, Чтобы вычесть из спектра фон, сначала отобразите оригинальный или
усредненный спектр. Затем включите функцию «Вычитание» в поле «Вид
хроматограммы». Для этого выберете Вид> Математическая обработка
>Вычитание (View >Spectrum Calculation > Subtract), или щелкнете правей
кнопкой мыши на хроматограмме и выберете Математическая обработка
>Вычитание (Spectrum Calculation >Subtract). Когда находитесь в режиме
усреднения на поле «Вид хроматограммы», определите время удерживания,
относящиеся к фону, и щелкните кнопкой мыши на этом месте два раза.
Спектр, который отобразится в поле «Вид хроматограммы», представляет
собой разницу между оригинальным или усредненным спектром и спектром
фона.
Также можно вычитать усредненный спектр фона. Сначала отобразите
оригинальный или усредненный спектр. Затем включите функцию «Вычитание
усредненного спектра» в поле «Вид хроматограммы». Для этого выберете Вид>
Математическая обработка >Вычитание усредненного спектра (View >
Spectrum Calculation > Subtract Averaged Spectrum), или щелкнете правой
кнопкой мыши на хроматограмме и выберете Математическая обработка
>Вычитание усредненного спектра (Spectrum Calculation >Subtract
Averaged Spectrum). Когда находитесь в режиме усреднения на поле «Вид
хроматограммы» определите диапазон времен удерживания, относящийся к
фону, и перетащите курсор мышки от начального времени удерживания до
конечного, чтобы обозначить диапазон. Спектры усредняются в этом
временном диапазоне. Затем вычтете как фон из спектра, отображенного в
поле «Вид спектра». Обычно, за фон принимают диапазон вблизи начала или
конца пика.
3. Чтобы вычесть фон повторно, выберете Вид> Математическая обработка
>Вычитание (View>Spectrum Calculation>Subtract). Когда находитесь в
режиме усреднения на поле «Вид хроматограммы» определите диапазон
времен удерживания, относящийся к фону, и щелкните кнопкой мыши на этом
месте два раза, удерживая клавишу [Shift]. После этого результат вычитания
отобразится без удаления предыдущего результата. Или выберете в меню
Математическая обработка >Вычитание усредненного спектра (Spectrum
Calculation >Subtract Averaged Spectrum), определите диапазон времен
удерживания, относящийся к фону, и перетащите курсор мышки от начального
времени удерживания до конечного, чтобы обозначить диапазон. Усредненный
спектр вычтется в диапазоне, обозначенном перетаскиванием мышки, без
удаления предьщущего результата.
^ Примечание
Если усреднение спектра происходит в интервале измерения FASST, то
используется Scan спектр.
Если спектр, который вычитается, получен в режиме FASST, то для вычитания
используется Scan спектр.
OCMS-QP2010 Ultra / GCMS-QP2010SE 107
--- стр. 815 ---
4 Качественный анализ
4.3 Интегрирование пиков
Примечание
Выберете Инструменты>Опции (Tool > Option), появится закладка
«Выбрать базовую линию» ("Select Base Line”). Если выбрано «Показывать
подсказки при ручном интегрировании» (Show Prompt on Manual Peak
Integration), to при ручной обработке пиков будет появляться окно «Выбрать
базовую линию» (Select Base Line). Если выбрано «Использовать следующие
установки» (Use Following Setting), то базовая линия будет проводиться, как
выбрано из трех следующих опций, а окно «Выбрать базовую линию» (Select
Base Line)
AfvtCdion I At<4M0l)Cc*ni«(Mn t РО^Е|фСМ
FIbMtw I OtwrtMog’M K SetalBeteLhe | AUsCocv
ou 4in< Mcux «ppUctttoo b«*en r * ИЙ b *; A * «M e)
Show PiMW ал И«мм1 b'twaliM
рм{::е1о1мпд$»1Ьп||
< “ Ц|Л2М 4(
f 04М Ц пе
H4d
3, Выберете, как следует проводить базовую линию; Соединять точки (Link Point),
Горизонтально (Horizontal) или Новая базовая линия (New Baseline). Нажмите СЖ.
• Опция «Соединять точки» (Link Point) использует выбранные на
хроматограме точки начала и конца пика в качестве точек начала и конца
для базовой линии. Точки начала и конца базовой линии должны
находиться на хроматограмме.
• Опция «Горизонтально» (Horizontal) проводит базовую линию
горизонтально по нижней точке интенсивности между выбранными на
хроматограме точками начала и конца пика. Точки начала и конца
базовой линии должны находиться на хроматограмме.
> После того как выбрана опция «Новая базовая линия» (New Baseline) и
нажата кнопка ОК. используйте функцию перетаскивания, чтобы
определить базовую линию отдельно от пиков. В первый раз перетащите
курсор, чтобы определить точки начала и конца пика. После этого
закройте диалоговое окно «Выбрать базовую линию» (Select Base Line), и
перетащите курсор для определения точки начала и конца базовой линии.
G C M S Pottiun Analysis
АР1мм tpedfy new bate ine
QK! Сагы\
Рисунок 4.5 Установить новую базовую линию
ппг ОСМ8-С№2010 Ultra / GCMS-QP2010SE
--- стр. 816 ---
4 Качественный анализ
4.3 Интегрирование пиков
1 9 Примечание
После установления базовой линии, на хроматограме разметятся пики и
отобразится cneicrp. Если отображается спектр для другого времени удерживания
то нажимайте кнопки Пиков { < i » ) В верхней части поля хроматограммы, до
тех пор, пока не отобразится спектр нужного пика.
4.3.2 Автоматическое интегрирование пиков
/. Выберете Качественный>Качественные параметры (Qualitative > Qualitative
Parameters). Появится диалоговое окно «Качественные параметры»
("Qualitative Parameters").
OudHdIive Р«4и>е1е)1
PNklnt«(pi«cn |sp*dnjmPiac8a| SirM r SMitfi | FleUnbcn kdw | CckinnPgrfamance
IntegieiiDn S in uU tH ig
M ethod jS le n c ja d
/nan
Autc^Haf^l ^ Delei
H c iE e e fc » Ц
S lope '
find I fm n
l.D B L : I ' m n
SotSmoothrvTnie). |0
S rreoB w igW idB v |o
F
|0
B ate
Help
Рисунок 4.6 Закладка «Качественные параметры интегрирования пиков»
(Qualitative Parameters Peak Integration)
2, Введите параметры для интегрирования пиков в закладке «Качественные
параметры интегрирования пиков» (Qualitative Parameters Peak Integration).
Параметры интегрирования пиков
Интегрирование пиков проводится в соответствие с параметрами
интегрирования пиков. Кнопка Программа (Program) появляется только
тогда, когда проводится интегрирование пиков для качественного анализа.
Временная программа интегрирования пиков для количественного анализа
устанавливается в ячейке «Программа» (Program) в таблице компонентов
(Compound Table).
1 12 GCMS-QP2010 Ultra
--- стр. 817 ---
4 Качественный анализ
4.3 Иктефирование пиков
Параметр Описание Ед-цы Диапазон
Имтефирование
(Integration)
Выберете для интегрирования пиков Авто (Площадь) (Auto
(Area)), Авто (Высота) (Auto (Height)), или Детально (Detail).
Авто (Площадь): Наклон автоматически устанавливается, пока
не разметится столько пиков, сколько указано в ячейке «Кол-во
пиков» (# of Peaks). Если после установки наклона не получится
заданное количество пиков, то для того, чтобы достигнуть
заданного количества дополнительно размечаются пики с
наибольшими площадями. Подтвердите окончательный наклон
в таблице пиков качественного анализа (Qualitative Peak Table).
Auto (Height): Наклон автоматически устанавливается, пока не
разметится столько пиков, сколько указано в ячейке «Кол-во
пиков» (# of Peaks). Если после установки наклона не получится
заданное количество пиков, то для того, чтобы достигнуть
заданного количества дополнительно размечаются пики с
наибольшими площадями. Подтвердите окончательный наклон
в таблице пиков качественного анализа (Qualitative Peak Table).
Детально; Интегрирование пиков основывается на следующих
параметрах: Наклон (Slope), ширина (Width), дрейф (Drift) и
T.DBL.
Кол-во пиков
(# of Peaks)
Если в качестве метода интефирования выбраны Авто
(Площадь) (Auto (Area)) или Авто (Высота) (Auto (Height)), то
этот параметр устанавливает количество пиков, которые надо
разметить. В зависимости от хроматофаммы, этот параметр
может не всфечаться напрямую. Если не достигается заданное
количество пиков, дополнительно размечаются пики с
наибольшими площадям, пока не получится заданное
количество.
Если в качестве метода интегрирования выбран «Детально»
(Detail), этот параметр не активен.
Наклон
(Slope)
Этот параметр устанавливает чувствительность к
детектированию пиков.
Наклон, используемый для определения начальной и конечной
точек пика, рассчитывается по касательной к пику. Точка, в
которой наклон достигает заданного значения, является
началом пика. Точка, в которой отрицательный наклон
достигает заданного значения, является концом пика.
Начальная и конечная точки рассчитываются из четверти
значения параметра ширины пика.
Если значение параметра наклона велико, то чувствительность
будет низкой. Если значение параметра наклона маленькое, то
чувствительность будет высокой, но также будут размечатся и
широкие пики.
Предосторожности параметра «Наклон» (Slope)
Параметр «Наклон» (Slope) меняется во временном интервале,
установленном в параметре T.DBL.
Чтобы избежать детектирования фона вкачестве пика, наклон
должен быть больше, чем максимально допустимый дрейф
базовой линии.
мин* 0-4Е+11
Дрейф
(Drift)
Этот параметр используется, чтобы определить базовую
линию. Обычно, устанавливается значение равное О, и базовая
линия автоматически корректируется. Если автоматическая
корректировка базовой линии не верна, введите другое
значение, такое чтобы получить правильную базовую линию.
Значение дрейфа должно быть больше, чем значение наклона,
с которого начинают распознаваться пики.
Параметр «Дрейф» (Drift) приводит к различным результатам,
в зависимости от того обеспечивает ли метод полное или
неполной разделение.
мин' -1Е+7-1Е+7
iiflfrrn -н fM "^ Ш № | QP2010 Ultra / GCMS-QP2010SE 113
--- стр. 818 ---
4 Качественный анализ
4.3 Интегрирование пиков
Параметр Описание Ед-цы Диапазон
T.DBL Этот параметр является интервалом времени, за пределами
которого автоматически изменяются наклон и ширина.
Чтобы избежать автоматического изменения наклона и
ширины, введите значение большее, чем общее время анализа.
Когда ширина пиков увеличивается со временем, как при ГХ
анализе в изотермических условиях, значения параметров
наклона и ширины дол>№Ы меняться во времени. Если значение
T.DBL установлено равное О, то наклон и ширина изменяются
автоматически по мере увеличения ширины пиков. Если
автоматически устанавливаемый интервал не верен, то введите
значение параметра T.DBL, как указано в формуле. Ширина
удваивается, а значение наклона делится пополам для каждого
интервала T.DBL.
T.DBL (мин) = (Ширина / Ширина пика на полувысоте) х (Время
удерживания пика) х 2
Предосторожности параметра TDBL
Параметры «Наклон» (Slope) и ширина (Width) меняются во
временном интервале, установленном в параметре T.DBL.
мин 0 - 10000
Ширина
(Width)
Этот параметр является шириной на полу-высоте самого узкого
пика из определяемых.
Параметр ширина является стандартом для различия между
шумом и пиками. Так как шум уже пиков, то если установить
значение параметра «Ширина» (Width) равное ширине на
полувысоте самого узкого пика, более узкие пики будут
приниматься за шум и исключаться. Если это значение
установлено не верно, то будут происходить ошибки в
интегрировании пиков.
Параметр «Ширина» (Width) не должен быть больше, чем ширина
на лолувысоте самого узкого пика на хроматограме.
Предосторожности параметра «Ширина» (Width)
Параметр «Ширина» (Width) меняется во временном интервале,
установленном в параметре T.DBL.
Автоматические изменения из-за параметра T.DBL могут
происходить до 15 раз за одну хроматограмму, включая
изменения установленные во временной программе.
Для МС качественного анализа, параметр ширина может
меняться до двух раз._________________________________________
сек 0.04-200
Мин.
Площадь/высота
(Min. Area/ Height)
Пики с площадью/высотой меньшей, чем указанная не будут
распознаваться как пики, и не будут обрабатываться и
заносится в отчет.
База(Base) Устанавливает площадь или высота будет использоваться в
качестве мин. Площади/высоты.
Примечание: Этот параметр в закладке «Количественный»
(Quantitative) определяет площадь или высота будет
использоваться в количественных расчетах.
Сглаживание
(Smoothing)
Выберете метод сглаживания из Ничего (поле), Стандартный
(Standard) и Савицкий-Голай (Savitzky- Golay).
Ничего (None): сглаживание не проводится.
Стандартный (Standard); сглаживание проводится по
скользящ ему среднему, как в программном обеспечении
CLASS-5000.
Савицкий-Голай (Savitzky-Golay); сглаживание проводится по
методу Савицкого-Голая.
Билатеральный; Сглаживание выполняется по билатеральному
методу.
114 GCMS-QP2010 Ultra/ ■ f 'г • ттГ |Г / rtf Г'
--- стр. 819 ---
4 Качественный анализ
4.3 Интегрирование пиков
Параметр Описание Ед-цы Диапазон
Кол-во раз
сглаживания
(# of Smoothing
Times)
Если для сглаживания выбран стандартный метод, то этот
параметр определяет сколько раз проводить сглаживание. Если
первое скользящие среднее дало незначительный эффект,
установите параметр «Кол-во раз сглаживания» (# of Smoothing
Times), Многократное сглаживание даст улучшенный результат.
Сглаживание не проводится, когда устанавливается значение
параметра «Кол-во раз сглаживания» (# of Smoothing Times)
равное 0.
Этот параметр не активен, если в качестве метода сглаживания
выбраны None или Савицкий-Голай (Savitzky- Golay).
0-99
Ширина
сглаживания
(Smoothing
Width)
Если для сглаживания выбран стандартный метод, этот
параметр устанавливает среднюю ширину для скользящего
усреднения в секундах.
Если для сглаживания используется метод Савицкого-Голая,
этот параметр устанавливает количество точек сглаживания.
Используется только нечетное количество точек. Не зависимо
от того, какое число заведено, сглаживание проводится по
нечетному количеству точек.
Этот параметр не активен, если в качестве метода сглаживания
выбран Ничего (попе).
Если используется метод билатерального сглаживания, этот
параметр усредняет величину интенсивности для точек внутри
заданного временного диапазона.
сек
точек
сек
0-200
3-25
1-7
Интенсивность Этот параметр определяет величину интенсивности масс. 1-65535
сглаживания Этот параметр применим только для билатерального метода
(Smoothing сглаживания.
Intensity)
Хроматографи- Когда этот параметр не выбран, то хроматограммы с
ческий процесс одинаковыми массами отмечаются для всех групп и
кахщой группы интегрирование пиков выполняется используя параметры.
заданные здесь.
9 Примечание
За более подробной информацией обращайтесь к Приложению А "Обработка
пиков и операции с масс спектром" на стр. 253, Разделу А.1 "Параметры
интегрирования и обработки пиков", стр. 253 и Разделу А.5 "Неисправности",
стр. 285.
Ш Ш Ш ' lltra/GCMS-QP2010SE 115
--- стр. 820 ---
4 Качественный анализ
4.3 Интегрирование пиков
Временная программа для интегрирования пиков
После нажатия на кнопку Программа (Program), появится диалоговое
окно «Временная программа интегрирования пиков» ('Time Program
for Peak Integration").
B R T ш т
RetTIme 7.103
(ijx a o o o i
в о 7 О в!о 9.0 id.o 11
x|
±1
J
il
1 TlMtifm) 1 Command
1 1 000
1 V o l* j
Cancel
LoedC hom ...
SinJate
U4>
Рисунок 4.7 Диалоговое окно «Временная программа интегрирования пиков»
("Time Program for Peak Integration")
Если с параметрами, установленными по умолчанию, не удается достигнуть
оптимального интегрирования пиков, то используйте это диалоговое окно для
создания программы изменения интегрирования пиков во времени.
Когда интегрирование пиков начинается, качественный анализ проводится с
использованием параметров, заведенных в закладке Интегрирование пиков
(Peak Integration tab). Временная программа изменяет параметры в
установленное время. Интегрирование пиков продолжается с измененными
параметрами.
Используйте ранее полученную хроматограму, чтобы облегчить создание
временной программы. Нажмите кнопку Загрузить хроматограмму (Load
Chrom) и выберете подходящий файл данных.
Щелкните в колонке «Время» (Time), затем щелкнете на хроматограме в точке
с нужным временем. Время удерживания автоматически занесется в таблицу.
Выберете команду из «выпадающего списка», затем введите числовое
значение для команды, которое следует за знаком "=".
^ Примечание
Для интервала измерений FASST, отображается Scan TIC.
Команда Описание ЕД-ЦЫ Диапазон
Вкл/Выкл
интегрирование
(INTEGRATION
ON/OFF)
Пики, которые находящиеся между ИНТЕГРИРОВАНИЕ Вкл и
Выкл считаются не нужными, и не интегрируются.
Вкл/Выкл
Разметка пиков
наездников
Вкл/Выкл/Авто
(TAILING ON/
OFF/AUTO)
Эта программа автоматически проводит разметку пиков
наездников. Разметка проводится между указанными временами
для «Вкп разметку пиков наездников» (TAILING ON) «Выкл
разметку пиков наездников» (TAILING OFF). Авто разметка пиков
наездников (TAILING AUTO) автоматически проводит разметку,
начиная с указанного времени.
Вкл/Выкл/Авто
116 GCMS-QP2010 Ultra / OMiMP20108Bi
--- стр. 821 ---
4 Качественный анализ
4.3 Интегрирование пиков
Команда Описание Ед-цы Диапазон
Вкл/Выкл горизонт,
базовую линию (HORI2
BASELIN ON/OFF)
Базовая линия в интервале между Вкл и Выкл
горизонтальную базовую линию проводится горизонтально.
Вкл/Выкл
Детект/вершина/конец
(PEAK ОЕТЕСТЯОР/
END)
Два или более пиков принудительно объединяются в один. Детект/
вершина/
конец
Разметка пиков
наездников (передних)
Вкл/Выкл (LEADING РК
ON/OFF)
Проводит разметку пиков наездников (передних) в интервале
от «Вкл разметку пиков наездников (передних)» (LEADING РК
ON) до «Выкл разметку пиков наездников (передних)»
(LEADING PKOFF).
Вкл/Выкл
Ширина
(WIDTHS)
Меняет ширину интегрируемых пиков. Предостережения
Значение ширины меняется во времени, когда используется
параметр T.DBL. Для дальнейшей информации обратитесь к
параметру T.DBL таблице параметров интегрирования пиков
(Peak Integration Parameters table). Обычно, команду
«Ширина» (Width) следует использовать во временной
программе только когда команда T.DBL не активна (значение
T.DBL больше, чем полное время анализа).
Использование допустимого значения T.DBL комбинируемого
с командой «ширина» (W1DTH=) обрабатывается программой
следующим образом;
Когда значение T.DBL установлено пользователем:
Первоначально, значение «Ширины» (WIDTH) равно
значению «ширины» (Width) при начале анализа. Текущее
значение ширины рассчитывается с помощью T.D6L. Затем
значение ширины удваивается кахщый раз при достижении
времени T.DBL.
Когда значение T.DBL установлено равное О (автоматическое
T.DBL): Значение ширины меняется в момент времени
установленный в программе. Затем значение ширины
удваивается в соответствии с шириной пика. Значение
ширины меняет согласно анализу (включая анализ T.DBL);
вплоть до 15 раз. Для МС качественного анализа: до 2 раз.
сек. 0.04-200
Наклон
(SLOPES)
Меняет наклон для интегрируемых пиков. Предостережения
Значение наклона меняется во времени, когда используется
параметр T.DBL. Для дальнейшей информации обратитесь к
параметру T.DBL таблице параметров интегрирования пиков
(Peak Integration Parameters table). Обычно, команду
«Наклон» (Slope) следует использовать во временной
программе только когда команда T.DBL не активна (значение
T.DBL больше, чем полное время анализа).
Использование допустимого значения T.DBL комбинируемого
с командой «наклон» (SLOPE=) обрабатывается программой
следующим образом:
Когда значение T.DBL установлено пользователем;
Первоначально, значение «Наклон» (SLOPE) равно значению
«наклона» (Slope) при начале анализа. Текущее значение
наклона рассчитывается с помощью T.DBL. Затем значение
наклона делится пополам кахщый раз при достижении времени
TDBL.
Когда значение T.DBL установлено равное 0 (автоматическое
T.DBL); Значение наклона меняется в момент времени
установленный в программе. Затем значение наклона
делится пополам в соответствии с шириной пика.
мин* 0.0-4Е+11
Дрейф (DRIFTS) Изменяет параметр «Дрейф». мин* -1Е+7-1Е+7
IOCM8-QP2010 иКга / GCMS-QP2010SE 117
--- стр. 822 ---
4 Качественный анализ
4.3 Интегрирование пиков
Команда Описание Ед-цы Диапазон
T.DBL= Устанавливает параметр интегрирования пиков T.DBL.
Предостережения
T.DBL меняет значение ширины и наклона пика во времени.
Обычно, эта команда не комбинируется с командами
«Ширина» (WIDTH) или «Наклон» (SLOPE), которые меняют
наклон и ширину в соответствии с временной программой,
Обработка с параметром T.DBL, установленным
пользователем; Первоначально, параметр T.DBL равен
значению T.DBL в начале анализа: текущие значения ширины и
наклона рассчитываются с помощью этого значения. Затем
значения ширины и наклона меняются), рина удваивается,
наклон делится пополам) в заданное время.
Авто обработка (T.DBL устанавливается 0): Значения
параметров обработки пиков ширина и наклон меняются от
начального значения; T.DBL обработка управляется
автоматически.
мин. 0.0 - 10000.0
^ Примечание
За более подробной информацией обращайтесь к Приложению А "Обработка пиков
и операции с масс спектром" на стр. 253, Разделу А.1 "Параметры интегрирования и
обработки пиков", стр. 253 и Разделу А.5 "Неисправности", стр. 285.
3, После занесения параметров в таблицу интегрирования пиков, нажмите ОК.
Отметки пиков и базовая линия добавятся в хроматограму, отображенную в поле
«Вид хроматограммы», и проинтегрируются пики.
Рисунок 4.8 Вид хроматограмы
GCMS-QP2010 Ultra / ОСИП ОР20Ю вЕ m tfr m
--- стр. 823 ---
4 Качественный анализ
4.3 Интегрирование пиков
4.3.3 Ручные приемы
в ручные приемы входят перемещение точки обнаружения и деление пика. Это
можно делать в поле «Вид хроматограмы» (Chromatogram view).
^ Примечание
Операции можно выполнить тем же путем в попе «Количественный вид»
(Quantitative view) в окне «Анализ данных» (Data Analysis), в поле «Вид
одиночной/мульти хромотограмы» (Single/Multi Chromatogram Display view) в
окне «Калибровка» (Calibration) или в поле «вид хроматограмы (одиночная)»
(Chromatogram view (Single)) в окне «Количественный обзор» (Quantitative
Browser)._______________________________________________________________________
/ . Перемещение точки обнаружения
Позволяет перемещать курсор, чтобы определять точки начала и конца пика.
^ Примечание
Можно перемещать края основных и хвостовых пиков. Точки обнаружения
пика не могут быть перенесены в область смежных пиков.
(1) Если стрелка мышки двигается около точек обнаружения, то курсор превращается в
треугольник.
(2) Перетащите курсор от предыдущего места точки обнаружения к новому. В то время
пока курсор двигается, он превращается в вертикальную линию.
J
d
^ Примечание
Пока курсор движется, базовая линия (красная линия) меняется в соответствии с
позицией курсора.
OCM&iQP2010 Ultra / GCMS-QP2010SE 119
--- стр. 826 ---
^ 4 Качественный анализ
, 4 Поиск по библиотеке
В этом разделе описывается как спектр, отображенный в поле «Вид спектра»
можно сравнивать с подобным спектром в файле библиотеки. Также в нем
описывается сравнение между спектрами возможного вещества и неизвестного, и
идентификация компонентов.
4.4.1 Поиск по библиотеке для отображенного спектра
7. Нажмите на кнопку ( < i > ) пиков вверху поля «Вид хроматограмы», чтобы
выбрать пик для идентификации с помощью поиска подобных. Спектр
выбранного пика, или начальный спектр, отобразится в поле «Вид спектра».
Рисунок 4.9 Вид спектра
2, Нажмите на кнопку панели инструментов Результат поиска
по библиотеке (Similarity Search Result), чтобы открыть диалоговое окно
«Результаты поиска по библиотеке» ("Similarity Search Results").
^ x j
1 \2'i* re'i.cM co & l4cP D n«hthoj2,3b2‘.3 '-d )№ i(]g h vw , 1 2 .1 3 -d h y (fe
Г Dn«,hthc41.24>1'.2'.d]№npbm»
Г Dn»Mho(l гл ■■OUtrehei. » \ 2.’’.60
P Dn.(^thc^2,1 ■b1'2'-d)thK](]tiene, 5.&<^iydo-
P Selenc4c(3.2-b|l]b№zoselenophwie# Sderi
P Bv40(cptiophen.. $(130«]he
2B2 CEC£
29Б C2mi4S
234 C2CH12S
284 C2CH12S
283 C2W14S
283 C1W6Se2
283 C2CH14S
NISn07LIB
NIST107LIB
N/ST107LIB
NIST107UB
NIST107LIB
NIST107U8
MIST107ue
«5 «е6в i2^j) 1«6л 2о6л 22кл ab.o
1 292: B mw w. h llbWoo-1$ АлмАп tt Anbcw tt But-o.. « Birt.n»incra 38 Co^ H»ui 33 H«nch
^ .nrf!iaa_______________________ ЗШ 1Ж 4/4
I М2
107
1,^6 lebe ' i2io "i*6o irki ' jo6e '"a ii' йбо 2»ii
2 282:1,3-Ciidop»iajHi>, 1.2,3.4Ч№«Иого-ЯДсЫами«»И.||»> 33 K.McHotc4i4wn> 33 НммИстер»
,04ЙШ______________________ вМ .Рме2М 41
2 4 3 I
*
Ho tobe' ' i}9o '' like ' ' trk* мбл jike 2HO
Рисунок 4.10 Окно «Результаты поиска по библиотеке» ("Similarity Search Results")
122 GCMS-QP2010 Ultra/ 2010SE
--- стр. 827 ---
4 Качественный анализ
4.4 Поиск по библиотеке
Компоненты перечислены последовательно в окне «Результаты поиска по библиотеке» ("Similarty
Search Results"), начиная с компонента, имеющего наибольший коэффициент подобия. Список
можно прокручивать с помощью ( ^ ) слева от среднего спектра. Средний спектр меняется в
зависимости от выбранного компонента в списке.
Верхний спектр - начальный спектр, а второй спектр - спектр возможного компонента из
библиотеки. Информация в нижней части окна меняется в зависимости от того, какая опция
выбрана в меню «Вид» (View menu). Если выбрано «Сравнивать» (Compare), то нижняя часть окна
содержит спектр второго возможного вещества из той же библиотеки. Если выбрано
«Информация» (Information), то отображается информация о возможном компоненте. Если
выбрано «Вычитать» (Subtract), то в нижней части окна отображается результирующий спектр
вычитания спектра возможного вещества из начального спектра.
^ Примечание
Файлы библиотеки, используемые для поиска, выбираются в закладке «Поиск
по библиотеке» (Similarity Search tab) в диалоговом окне «Качественные
параметры» ("Qualitative Parameters"). Чтобы открыть диалоговое окно
«Качественные параметры» ("Qualitative Parameters"), либо нажмите на кнопку
панели инструментов Качественные параметры (Qualitative Parameters), либо
выберете Качественный>Качественные параметры (Qualitative > Qualitative
Parameters).
Под одним именем файла библиотеки можно выбрать 5 файлов библиотек.
Минимальный индекс подобия можно ввести для каждого файла в ячейке Min.SI.
Максимальное число и другие параметры также устанавливаются в этой
закладке. За более подробной информацией о параметрах поиска по
библиотеке обращайтесь к «ГХМС справке» (GCMS Help).
QCM8-QP2010 Ultra / GCMS-QP2010SE 123
--- стр. 828 ---
▲ 4 Качественный анализ
‘^w 4.4 Поиск по библиотеке
4.4.2 Повторный поиск по библиотеке при вычитании спектра
Если вы точно знаете, что неизвестный спектр состоит из спектров нескольких
веществ, то вычитанием спектра из приведенного списка и проведением поиска по
библиотеке снова. Вы можете получить более точные результаты.
7. Выберете Процесс>Поиск по библиотеке для результата вычитания
(Process > Similarity Search for Subtraction Result).
2. Откроется новое окно «Поиск по библиотеке» (Similarity Search), и появятся спектр
вычитания и результаты поиска.
* ТХ W' aL
$1 Г
С1*ч.«* tii 1 % Г1»О Ю
21
г г
IntSM «« 1Ю
J
(Jfi-e
/
IM 9 / 1
^ т '
t ш I |»ичм fiHw a tii I. || wt
_____>».»».■ w -jpi
'ii ш а»
г и» 1и»|»я*ся 1оёМ1.»Я'|ц^«м^циЯ 11»|»мсяжм»»н»
Мм м мим
3» Вы так же можете снова провести поиск по библиотеке для результата
вычитания (последовательно до 2 раз)
4.4.3 Занесение спектра в библиотеку
Вы можете добавить спектр библиотеки в конец списка в диалоговом окне «Поиск по
библиотеке» (Similarity Search).
Сделав это, можно отображать результаты поиска по библиотеке для спектра и индекс
подобия, затем также можно выполнять поиск по библиотеке для результата
вычитания.
7. Выберете Процесс>Зарегистрировать библиотечный спектр в списке
компонентов (Process > Register Library Spectrum to Compound List).
2, Появится окно «Занесение спектра библиотеки» ("Specify Library Spectrum").
Введите имя файла библиотеки и серийный номер спектра, который нужно
занести в список.
bpecify Library spectrum
Library File hjame ' jcTfirMSeoIuJinrAUbra^
iSJ
(^1
^erialtt:
OK Cared Hep
124 GCMS-QP2010 Ultra /QCMS-QP2010SE
--- стр. 831 ---
5 Количественный Анализ
5.1 Обзор
В этом разделе описывается обработка полученных данных в приложении ГХМС обработка данных (GCMS
Postrun Analysis). В нем также объясняется, как идентифицировать компоненты, создавать градуировочные
графики, рассчитывать концентрацию и распечатывать отчете результатами.
5.1.1 Окно «Обработка данных»
1. Окно «Обработка данных» ("Data Analysis")
Проводник данных Панель заголовков Главная панель Панель инструментов Вид хроматограмы
Вспомогательная панель Вид спектра Таблица компонентов
Рисунок 5.1 Окно «Обработка данных» ("Data Analysis")
Части этого окна описаны в следуюидей таблице.
OCM8-QP2010 Ultra / GCMS-QP2010SE 127
--- стр. 832 ---
5 Количественный анализ
5.1 Обзор
Панель заголовков Отображает имя приложения, пользователя, активного окна и файла.
Главная панель Отображает пункты менкз, которые доступны в активном окне.
Панель инструментов Отображает кнопки команд, которые доступны в активном окне.
Вспомогательная
панель
Отображает иконки команд, которые относятся к специальным
функциям или командам. Чтобы открыть окно или активировать
команду, нажмите на соответствующукз иконку.
Проводник данных
Отображает все файлы по типам, включая файлы данных, метода,
отчета, серии и все файлы. Можно легко открыть данные для
анализа двойным щелчком по иконке файла или перетаскиванием
его в нужное место.
Вид хроматограммы Отображает хроматограмму из открытого файла данных.
Вид спектра Отображает масс спектр для времени удерживания или для
компонента выбранного в таблице компонентов.
Таблица
компонентов
Отображает следующие таблицы:
• Таблицу компонентов; Содержит параметры для идентификации
компонентов, создания градуировочного графика и расчета
концентраций.
• Результирующая таблица компонентов (Compound Result table):
Отображает результаты идентификации компонентов и расчета
концентраций.
• Таблица групп (Grouping table): Содержит параметры для создания
градуировочного графика и расчета концентраций для групп.
• Результирующая таблица групп (Grouping Result table); Отображает
результаты группирования в зависимости от параметров в таблице
____ГРУПП /Grouping tableV_______________________________________
2, Окно «Градуировочный график» ("Calibration Curve")
128
Рисунок 5.2 Окно «Градуировочный график» ("Calibration Curve")
GCMS-QP2010 Ultra/
--- стр. 833 ---
Количественный анализ Т Т Л
ЛВЧЯЛ
5.1 Обзор
_______Li
Панель заголовков Отображает имя приложения, пользователя, активного окна и файла.
Главная панель Отображает пункты меню, которые доступны в активном окне.
Панель инструментов Отображает кнопки команд, которые доступны в активном окне.
Вспомогательная
панель
Отображает иконки команд, которые относятся к специальным
функциям или командам. Чтобы открьп-ь окно или активировать
команду, нажмите на соответствуюшую иконку.
Проводник данных
Отображает все файлы по типам, включая файлы данных, метода,
отчета, серии и все файлы. Можно легко открыть файл метода для
создания градуировочного графика двойным щелчком по иконке
файла и можно перетащить файл данных в схему файлов данных
для анализа.
Вид градуировочного
графика
Отображает градуировочный график для компонента выбранного в
таблице компонентов или результатов.
Информация 0
графике
Показывает тип отображенного градуировочного графика и
результаты статистической обработки.
Вид таблицы
калибровки
Отображает концентрации и фактор отклика или площадь/высоту по
каждому уровню для текущего градуировочного графика.
Схема файлов данных
Отображает файлы данных, с помощью которых создан
градуировочный график, на каждом уровне. Отображенный
компонент и таблица количественных результатов относятся к
ОДНОМУ выбоанному сЬайлу данных.
Вид хроматограммы Отображает хроматограму компонента выбранного в таблице
компонентов или результатов.
Таблица
компонентов
Отображает следующие таблицы:
• Таблицу компонентов: Содержит параметры для идентификации
компонентов, создания градуировочного графика и расчета
концентраций.
• Результирующая таблица компонентов (Compound Result table):
Отображает результаты идентификации компонентов и расчета
концентраций.
• Таблица групп (Grouping table): Содержит параметры для создания
градуировочного графика и расчета концентраций для групп.
• Результирующая таблица групп (Grouping Result table): Отображает
результаты группирования в зависимости от параметров в таблице
групп (Grouping table).
i l^ii'iA riTiirriih'lfiyir K f'iT B m n ife iri 'it ' r h QCM8-QP2010 Ultra / GCMS-QP2010SE 129
--- стр. 834 ---
5 Количественный анализ
5.1 Обзор
3 . Окно «Количественный анализ данных» ("Quantitative Data Analysis")
Панель заголовков Главная панель Панель инструментов Вид хроматограмы
^ I \ I
2(в1 Q u«taM 1»»< М ^
Р яд и .А МлАл1 ;|ЦД1;»НР|1Ы «1^1
м1Л1Л
«jm.QCD
> 2 JiC 2 Q 9 1/7У :о
OJSC.Q66
0.5ll.<ja 3ff«/20
1>^12.<да V2V20
«Jtdjm.qjfl 7/1V20
«.«djxea^i 7/19/20
M^d.009.a9d 9/20/20
n.. . 7/1 V?0
квл.рмгц^ 12/U/2
аргтазг
IS!
Ю»| и — I T i n |I5 TP «^ i»ft
6«nMne,hM Tir^ OctedBcemio Tar^
2 i _y ___j
\ \ \
Вспомогательная панель Проводник данных Количественный вид Таблица компонентов
Рисунок 5.3 Окно «Количественный анализ данных» ("Quantitative Data Analysis")
Панель заголовков Отображает имя приложения, пользователя, активного окна и файла.
Главная панель Отображает пункты меню, которые доступны в активном окне.
Панель инструментов Отображает кнопки команд, которые доступны в активном окне.
Вспомогательная
панель
Отображает иконки команд, которые относятся к специальным
функциям или командам. Чтобы открыть окно или активировать
команду, нажмите на соответствующую иконку.
Проводник данных
Отображает все файлы по типам, включая файлы данных, метода,
отчета, серии и все файлы. Можно легко открыть данные для анализа
двойным щелчком по иконке файла или перетаскиванием его в нужное
место.
Вид хроматограммы Отображает хроматограмму из открытого файла данных.
Количественный вид
Отображает градуировочный график и хроматограмму для компонента
выбранного в таблице компонентов или качественных результатов.
Одновременно могут отображаться данные для пяти компонентов.
Таблица компонентов
Отображает следующие таблицы:
* Таблицу компонентов; Содержит параметры для идентификации
компонентов, создания градуировочного графика и расчета
концентраций.
* Результирующая таблица компонентов (Compound Result table);
Отображает результаты идентификации компонентов и расчета
концентраций.
• Таблица групп (Grouping table): Содержит параметры для создания
градуировочного графика и расчета концентраций для групп.
• Результирующая таблица групп (Grouping Result table): Отображает
результаты группирования в зависимости от параметров в таблице
групп (Grouping table).
GCMS-QP2010 Ultra / Q CM M P20108E
--- стр. 835 ---
5 Количественный анализ
5.1 Обзор
5.1.2 Алгоритм количественного анализа
Алгоритм количественного анализа приведен ниже.
Создание метода
Файл метода содержит Параметры прибора для ГХ и МС,
а так же качественные и количественные параметры,
параметры просмотра данных и QA/QC параметры.
Создайте новый файл метода, используя окно «ГХМС
анализ в реальном времени» (GCMS Real Time Analysis),
или измените параметры в уже существующем файле
метода. Для получения более подробной информации о
создании файла метода смотрите Раздел 3.2 "Параметры
создания метода", сто..85^
_________________________________
Ввод стандартного
образца и получение
данных
Получение данных отображается в окне «ГХМС анализ в
реальном времени» (GCMS Real Time Analysis). Введите
информацию О единичном образце в окне «Получение
данных» ("Data Acquisition"), или введите информацию о
нескольких образцах в окне «Выполнение серии» ("Batch
Processing"). Начните единичный или серийный анализ.
Для получения более подробной информации о получении
данных, обращайтесь к Разделу 3.3 "Настройки
единичного анализа", стр. 97 и Разделу 3.4 "Получение
данных", стр. 100.
4-
Создание таблицы
компонентов
Откройте ГХМС Обработку данных (GCMS Postrun
Analysis) и нажмите на иконку Количественный анализ
(Quantitative Analysis) на вспомогательной панели.
Откройте вновь полученный файл данных, и
проанализируйте данные. Идентифицируйте стандартные
компоненты, и создайте таблицу компонентов, как описано
в этой главе. Обратитесь к Разделу 5.2 "Таблица
компонентов" сто 133
4
создание
градуировочного
графика
Создайте градуировочный график, используя таблицу
компонентов. Обратитесь к Разделу 5.3 "Создание
градуировочных графиков", стр. 139.
4
Ввод неизвестного
образца и получение
данных
Запишите данные для неизвестного образца в окне ГХМС
Анализ в реальном времени (GCMS Real Time Analysis), и
проведите расчет концентрации. Обратитесь к Главе 3
"Получение данных", стр. 79.
4
Количественные
расчеты и проверка
количественных
результатов
Идентифицируйте компоненты с помощью количественных
результатов, и подтвердите результаты вычисления
концентрации. Обратитесь к Главе 5.4 "Проведение
количественного анализа и подтверждение
количественных результатов", стр. 141.
Поиск по библиотеке
Компоненты из библиотеки, со спектрами очень похожими
на спектр определяемого компонента из таблицы
компонентов, перечисляются последовательно, начиная с
наиболее похожего, и спектры сравниваются. Обратитесь к
Главе 5.5 "Поиск по библиотеке", стр. 144.
ОСМ8^ОР2010 иКга / GCMS-QP2010SE 131
--- стр. 836 ---
▲ 5 Количественный анализ
^ 5.1 Обзор
Процесс количественного анализа
Стандартный
файл данных
Неизвестный
файл данных
Файл метода Анализ
132 GCMS-QP2010 Ultra / OCMMP2010SE iifir
--- стр. 837 ---
5.
^ 5 Количественный анализ
2/ Таблица компонентов
Этот раздел описывает, как создавать таблицы компонентов, которые необходимы для
интегрирования пиков, количественных расчетов и для создания градуировочных граоиков.
Информацию в таблицу компонентов мо>ючо вводить напрямую или с помощью мастера настройки
таблицы компонентов (Compound ТаЫе V\Azatfd) для облегчения процесса.
/• Как открыть полученные данные.
Запустите приложение «ГХМС анализ данных» (GCMS Postrun Analysis), и
нажмите на иконку Создать таблицу компонентов (Create Compound
Table) на дополнительной панели. Опроется ото «Анапо дат»оо> (Dab ом№
Ansiysis") в ретм е табгм^1 ic^tochtob . CcMvound
2, в проводнике данньк нажмите на закладку «Данные» (Data) 3 j
и дважды щелкните по иконш файла данных с хроматограммой стандартного образца.
Данные отобразятся в поле «Вид хроматограммы».
3 . На дополнительной панели нажмите на иконку «Мастер настройки (Создать)» '^'**'*^"*'
(V\^zard (New)). Таблица компонентов перейдет в режим правки, и появится мастер
настройки таблицы компонентов (Compound Table V\Azard).
J1
rrnnpnunrl ГаЫе W izard 1 /7 m
T Ья we«d «ulentalica|)i c)MiM • Compound T able hon
№ • цмсЬа te g rtte d n №• Spodiun PtocoMrg T «Ы».
Mop In mind te l Ihe previoM Conpouid T аЫе It
^ |U«ocuwn(Spoc>nn»fiecowT«Mi|
Г IntograleofTIC
WwjfatoPera^.. Г Spri-;. ....... ш^тт,
\ I Cancel Hdp
Рисунок 5.5 Мастер настройки таблицы компонентов, шаг 1/7
4» Заполните шаг 1/7 мастера настройки таблицы компонентов.
Выберете либо Использовать текущую таблицу обработки спектра (Use Current
Spectrum Process Table), либо Интегрировать no TIC (Integrate ofTIC).
Чтобы проверить содержание таблицы обработки спектра,
перед тем как выбирать Использовать текущую таблицу
обработки спектра (Use Current Spectrum Process ТаЫе),
нажмите Отменить (Cancel) и временно закройте мастера ^
настройки (V\Azard). Выбейте Качественный>Показать^^^^^^^д^^^_
таблицу качественного анализа (Qualitative>Show
Qualitative Table) или наймите на вспомогательной панели на
иконку Таблица качественного анализа (Qualitative ТаЫе),
для того чтобы открыть окно «Таблица качественного
анализа» ('Qualitative ТаЫе"). Проверьте таблицу обработки
спектра, нажав на закладку «Обработка спектра» (Spectrum
Process). Чтобы заново открыть мастера настройки таблицы
компонентов (Compound ТаЫе V\Azard), нажмите на
вспомогательной панели на иконку «Мастер настройки
(Создать)» (V\Azard (New)).
MMv tv CfF«t арвмв...
••pav Om rc S p B C B w st*
HflfbMl яме
Примечание
За более подробной информацией об окне «Таблица качественного анализа»
("Qualitative Table") обратитесь к ГХМС справке (GCMS Help).
ОСМ8<ОР2010 Ultra / GCMS-QP2010SE 133
--- стр. 838 ---
5 Количественный анализ
5.2 Таблица компонентов
Если выбрано «Интегрировать по Т1С» ("Integrate of TIC"), то становятся
активными кнопки Параметры интегрирования (Integration Param) и Формат
спектра (Spectrum Format). Нажмите на кнопку Параметры интегрирования
(Integration Param), для того чтобы проверить содержимое закладки
«Интегрирование пиков» (Peak Integration) в диалоговом окне «Качественные
параметры» ("Qualitative Parameters"). Нажмите на кнопку Формат спектра
(Spectrum Format), для того чтобы проверить содержимое закладки
«Обработка спектра» (Spectrum Process) в диалоговом окне «Качественные
параметры» ("Qualitative Parameters").
J£i
Р м к1пМ 9'«Ь оп I
InM ^M on
*|Асф|||г ли ф вф п
1--------
S o t» |100СП / ш т
'хт ------- П С
йл |0 / ш т
Loet ят
В«М Але г И«ф
Нф
&Р*СМ» Помп I
R««Sp*clKjii
SpK&unM edc
I effivcf aged Potts
j Calc Oaied From Pe*
Aveagedline' |
■ 3
• ofAvtiagedfatiler |1
Нф
Рисунок 5.6 Параметры интегрирования пиков и формата спектра
^ Примечание
За более подробной информацией об установлении параметров в закладках
«Интегрирование пиков» (Peak Integration) и «Обработка спектра» (Spectrum
Process) обращайтесь к ГХМС справке (GCMS Help),
Нажмите Далее (Next), для того чтобы перейти к шагу 2/7 мастера настройки
таблицы компонентов.
XI
С итгф 14с<рм к| «tctvM rdnliwSpectnjnPioM M
ТаЫ»
в о < fiocMted Рмк< о < Chrom^gitm:
с В«* I М«м1 > I С«г>с«< НеЬ
Рисунок 5.7 Мастер настройки таблицы компонентов, шаг 2/7
5. Заполните шаг 2/7 мастера настройки таблицы компонентов.
Число пиков, зарегистрированных в текущей таблице обработки
спектров, отображается в этой текстовой строке.
Нажмите Далее (Next), для того чтобы перейти к шагу 3/7 мастера
настройки таблицы компонентов.
134 GCMS-QP2010 Ultra / OCMHDP20108E ПМ"Г ■ ! IM II I
--- стр. 839 ---
5 Количественный анализ
5.2 Таблица компонентов
p M C .|R e L T iM | IhI w n Af 1
\ W $290 463201$
2 Р 6 450 406700
Э Р 96Б7 7659975
4 Р 10 992 4787001
5 Р 11.43з! ЭЭ46341
Б Р 11 592| 7021934
7 Р 11 892 4782234
8 Р 12006 5142810
9 Р 13 075 2141140
10 Р 13267 6015928
11 Р 15.133 4072984
1? Р 15.592 1568867
13 Р 16.467, 1382830
14 Р 17.6421 1220787
Tht M u td * 4 aeate №• Cotnpound Т«Ыв
licMtHt SpecbunPioce*ti4l^ebie. Pteate
diieldO any iswcettay peak»
ГЖ1ШШХП 10>Я .«Э 6^
•*5
1 l^ y 281 \
M O
< Back I Cancel Help
Рисунок 5.8 Мастер настройки таблицы компонентов, шаг 3/7
6, Заполните шаг 3/7 мастера настройки таблицы компонентов.
Таблица компонентов создается из пиков в таблице обработки спектров, которые
отмечены галочкой в колонке «Ргос.». Если отмечены пики, которые не следуе!
включать в таблицу компонентов, то нажмите на ячейку с галочкой, чтобы убрать
ее. При выделении строки появляется масс спектр для выбранного компонента.
Нажмите Далее (Next), для того чтобы перейти к шагу 4/7 мастера настройки
таблицы компонентов.
Quentlehv* Method
J£l
Uri:
CeicUatedtor
Callxelion Curve
S o lC e lb Leveb.
£ ifv e Pk Type,
^to
Area ^ He«i^
| L r « a t
|Fo(ce Through
W orsted B ag o u ion: None 1]
* £offnet of Concenbeinn
(• Decanal f ' Sqndcanl
|5---------
£toupir«
[SianC one”
! Back I В Ж > I Cancel Heb
Рисунок 5.9 Мастер настройки таблицы компонентов, шаг 4/7
г || Гм1' 1 I' I i -г'КГ»!Ш 1Т1OCM8-QP2010 Ultra / GCMS-QP2010SE 135
--- стр. 840 ---
5 Количественный анализ
5.2 Таблица компонентов
7 . Заполните шаг 4/7 мастера настройки таблицы компонентов.
Выберете количественный метод, градуировочный график, и параметры концентрации
9 Примечание
За более подробной информацией об установлении параметров шага 4/7 мастера
настройки таблицы компонентов обращайтесь к ГХМС справке (GCMS Help).
Нажмите Далее (Next), для того чтобы перейти к шагу 5/7 мастера настройки
таблицы компонентов.
( o n tp o M n d I d b i r W iz a r d S / 7 X]
F n l. « nlaith* ttandanjconcenbabonfoiuchleM l Then tat №• aimunl of inteanalslandaid Io w a n
№• Inttm d Standaid M d In the N u it e of fleferanco lom Reid, onlw zero louse no lefeierce ioa
Concanbetion
Slondwd
U v e i Cone, 1
1
lanSettngi
Target Ion
r TIC r MIC C MC
> of Reference lone
Qecimal tar mess
iNooe ^1
DefaJi Ion ^lowance.
X70
' I Ho»* > I Cancel | Heb
Рисунок 5.10 Мастер настройки таблицы компонентов, шаг 5/7
8, Заполните шаг 5/7 мастера настройки таблицы компонентов.
Введите концентрации для каждого уровня градуировочного графика,
количество ионов для сравнения, которые используются для идентификации
пиков и десятичное представление масс. В случае если в шаге 4/7 мастера
настройки таблицы компонентов в качестве количественного метода выбран
«внутренний стандарт», введите также количество внутреннего стандарта.
Нажмите Далее (Next), для того чтобы перейти к шагу 6/7 мастера настройки
таблицы компонентов.
1DII
Qtlenbon Т та: |б250
|г«де1
Com poindyane
RT:6250
Л Selrume
х1
£ d l «I M d t. as п*ем*в(у Tochengathe^V*.
plaea the c u s a n bw 1у|м e d m n «nd select a
new Iroin the dop down 1st n the field.
n 1ГР* 1 « /z i R d l r d l ^
1 le se * 'O’ 109
2 Hei ;on 185 ^3
1 Oft 79
4 Not used 145 8
? Noi used 187 7
6 Not used 220 5
Not used 222 3
« 1 Not used 76 3 — '
9 Not US^ 93
I Be»* Г I Cancel H ek)
Рисунок 5.11 Мастер настройки таблицы компонентов, шаг 6/7
136 ■ ■ GCMS-QP2010 Ultra / GCMMP2010SE
--- стр. 841 ---
-------------:------------1Г715 Количественный анализ\ ' ’. ;'*''* “I I
5.2 Таблица компонентов
______________________ '- 'i < •--
9 , Заполните шаг 6/7 мастера настройки таблицы компонентов.
Исправьте информацию для каждого Ю компонента. Чтобы менять
компоненты, введите напрямую ID номер компонента, или используйте стрелки
прокрутки с правой стороны текстовой ячейке. В поле «Вид спектра»
отобразится спектр соответствующий выбранному ID номеру.
В ячейке «Тип» выберете тип компонента либо Сравнения (Reference), либо
Целевой (Target).
Задайте имя компонента. Если на шаге 1/7 мастера настройки таблицы
компонентов выбрано «Использовать текущую таблицу обработки спектра» ("Use
the Current Spectrum Processing Table") и имена компонентов внесены в
таблицу, то будут отображаться эти имена. Из двух пунктов для выбора
первый зависит от того, как назван компонент в таблице обработки спектров.
Если по таблице обработки проводился поиск по библиотеке, то в первом
пункте отображено имя первого наиболее вероятного компонента из
библиотеки. Если поиск по библиотеке не проводился, то в первом пункте
отображено "RT:" и дальше время удерживания. Если выбран второй пункт
«Установить имя» (Set Name), то имя можно завести в текстовой ячейке.
В таблице, которая находится в правой стороне экрана, последовательно
перечислены целевые ионы и ионы сравнения, начиная с иона имеющего
наибольшую относительную интенсивность.
Чтобы поменять ячейку в колонке «Тип» (Туре), щелкните по ячейке. Ячейка
становится комбинированной; выберете целевой ион (Target Ion), ион
сравнения (Reference Ion), или не использовать (Not Used). Для того чтобы
поменять целевой или ион сравнения, сначала измените целевой ион (Target
Ion) или ион сравнения (Reference ion) на не использовать (Not Used), затем
меняйте другой ион на целевой ион (Target Ion) или ион сравнения (Reference
Ion).
Чтобы изменить m/z, щелкните на соответственную ячейку. Нажмите на
кнопку, которая появится в ячейке, и появится спектр. Определите позицию на
спектре, которая соответствует нужному значению m/z, и кликните дважды на
этой позиции. Выберется m/z, и пересчитается отношение иона сравнения.
Нажмите Далее (Next), для того чтобы перейти к шагу 7/7 мастера настройки
таблицы компонентов.
j<J
Г гя Ь to CTMte а Cempcuid ТаЫе ийЬ 14 ID t V e%
Btatabe г the Data Апатии wbdow
To ccfiy the new Compound Т аЫе to the o i i i ^ method
He. lelec i "Save MalhodAt''hQni the Fla menu
Caned Heb
Рисунок 5.12 Мастер настройки таблицы компонентов, шаг 1П
м о е м в -о м н о Ultra / GCMS-QP2010SE 137
--- стр. 842 ---
5»
5 Количественный анализ
5.2 Таблица компонентов
10 . Заполните шаг 7/7 мастера настройки таблицы компонентов.
После того как убедитесь, что создана таблица компонентов с требуемыми
номерами компонентов, задан нами на шаге 3/7 мастера настройки таблицы
компонентов, нажмите кнопку Готово (Finish). Таблица компонентов
отобразится в закладке «Параметры» (Param's) в окне «Вид таблицы
компонентов» (Compound Table View).
1 1 . Установить количественные параметры.
После создания таблицы компонентов, измените количественные параметры
если необходимо. Выберете Количественный>Количественные параметры
(Quantitative > Quantitative Parameters) или нажмите кнопку Количественные
параметры (Quantitative Parameters) на панели инструментов. Появится
диалоговое окно «Количественные параметры» ("Quantitative Parameters").
PMkMegiahonldwiMcMon| Ouvtieln* CwpianlTitiliSwehl
SmoolhnQ
Me№od |Sl«ndaKj
^ Aul0|^^lмlГ ДиН(Н«^) • «Sincaltv^TiiiM
»с<ЕвЫи I Singethng Wrth
Stow |1CD Aim
tfidtK |Э PBC P>oteui4)T»n»
tint) |0 /M t StdRaLTw»*..
lOBL |0 rrm Г ldw>eiMWij»i
ЦпА(м/Н«(^1 |0
б*** A»» r
id
~3
Н еЬ
Рисунок 5.13 Диалоговое окно «Количественные параметры»
("Quantitative Parameters")
После того как убедитесь, что заданные параметры верны, сохраните метод и
файл данных.
^ Примечание
Временная программа качественных параметров доступна в закладке
«Интегрирование пиков» (Peak Integration). Для количественных параметров
временная программа интегрирования пиков доступна в колонке
«Программа» (Program) в таблице компонентов.
138 GCMS-QP2010 Ultra / ОС11В1ОР20Ю8В
--- стр. 843 ---
, S Создание градуировочных графиков
Этот раздел описывает, как создавать градуировочный график с помощью данных в
таблице компонентов.
(
Нажмите на иконку Градуировочный график (Calibration Curve),
СайЫаЮп
Curve
И отобразится окно «Градуировочный график» ("Calibration Curve").
2^ Нажмите на закладку «Метод» (Method) в проводнике данных, ®J
и щелкните дважды по файлу метода, в котором надо создать
градуировочный график. Таблица компонентов сохранится в выбранном
файле метода.
Рисунок 5.14 Таблица компонентов
2^ Нажмите на закладку «Данные» (Data) в проводнике данных
выберете файл данных, на основе которого будет создаваться градуировочный
график, и перетаи 1те его из провош
Demo_ti1 ggd
Demo_ti2qgd
MKSIM DO
a l
И
ика данных в «дерево» файлов данных.
Сме.
Data Files
Level 1 : VQCDO
Level 2 2 0000
Рисунок 5.15 Перетаскивание иконки файла данных в «дерево» файлов данных
^ Примечание
Если создаете градуировочный график с двумя или более градуировочными
уровнями, перетащите файлы данных на каждый уровень на соответственную
позицию.
OCII8-QP2010 Ultra / GCMS-QP2010SE 139
--- стр. 846 ---
Load HeiiMMl П С
Loekft 1 _ i Sonvie
t^lN STR MET QGM
3 ^
1м[<$1М.И01 QGM
iT ett qgm
)Test_$n qgm
F4»o«rie:
I^CMS Method FM I' v n |
^мп
C«x«l
Рисунок 5.18 Диалоговое окно «Загрузить метод» ("Load Method")
4. Выберете файл метода, в котором сохранен градуировочный график, и нажмите
кнопку Открыть (Орел). Появятся градуировочный график и таблица компонентов.
я» laoMiaa !И > ■
• I -ШВ1
Рисунок 5.19 Появятся градуировочный график и таблица компонентов
5. Нажмите на закладку Результаты (Results) в таблице компонентов, чтобы
отобразились результаты проведения количественного анализа.
\К е м « * Г
Информация, включенная в таблицу результатов, описывается в следующей
таблице.
Таблица результатов
Сопс__| R elT
"ВВЗбaoei78
Той*
вэве
•gel
Ш /1 I
"ГО5
l&jviiw ■ # E#
Aisa I *
$724
100
Э «92
< I »[\ ХИв»цИ» X Qtoitfenwrt АI « I
Рисунок 5.20 Таблица результатов
142 GCMS'QP2010 Ultra / 6СМ8-ОРаИОвВГ
--- стр. 847 ---
5 Количественный анализ
5.4 Проведение количественного анализа и подтверждение результатов
Колонка Описание
ID# Отображает номера ID компонентов.
Имя(Name Отображает имена компонентов.
Конц(Сопс Отображает посчитанную концентрацию.
Bp. Удерж.
(Ret. Time)
Отображает времена удерживания идентифицированных компонентов.
Тип (Type) Отображает тип, который задан в таблице компонентов. Если пик не
идентифицирован, отображается «Неизвестный» ("Unknown").
m/z Отображает значение m/z заданное в таблице компонентов.
Площадь
(Area)
Отображает площадь идентифицированных пиков.
Высота
(Height)
Отображает высоту идентифицированных пиков.
Единицы Отображает единицы, выбранные в таблице компонентов.
Извлечение
(Recovery)
Отображает рассчитанный процент извлечения. Процент извлечения
рассчитывается при проведении количественного анализа образца с
меткой.
Формула для определения вькода:
(процент выхода) ^ (рассчитанная концентрация образца с меткой -
рассчитанная концентрация образца без метки)/(количество метки) х 100
При создании таблицы серии, образцы без метки и с меткой нужно вводить
последовательно, причем образец без метки должен бьпъ перед образцом с
меткой. Введите информацию об образце без метки, указав в столбце «Тип
образца» (Sample Туре) «Без метки» (Unspiked). Затем введите
информацию об образце без метки, указав в столбце «Тип образца»
(Sample Туре) «С меткой» (Spiked).
Режим
(Mode)
Отображает режим интегрирования пиков, если было проведено
интегрирование пиков,
* Авто (Auto): Означает то. что интегрирование и распознавание пиков
проводилось автоматически.
• Интегрирование вручную (Manual Integrate): Означает то. что интегрирование
и распознавание пиков проводилось вручную.
Поиск
(Search)
Устанавливается, если был проведен поиск по библиотек. Чтобы отобразился
результат поиска кликните дважды на $^юйку или выберете Показать результаты
поиска по таблице компонентов (Show Search Results for Compound Table)
SI Отображаются результаты вычисления подобия, если выбрано
сопоставление с образцом параметров идентификации и стандартный
спектр зарегистрирован в таблице. В интервале измерений FASST,
вычисления подобия проводятся по Scan спектру.
S/N Отображает результат отношения сигнал/шум.
Шум от Отображает время, от которого начинается расчет отношения сигнал/шум.
Шум до Отображает время, при котором заканчиваетсяется расчет отношения
сигнал/шум.
Метод рас
чета шума
Отображает используемый метод расчета отношения сигнал/шум.
^ Примечание
Не идентифицированные компоненты отображаются в серых строках.
Идентифицированные компоненты отображаются в зеленых строках.
OCII8-QP2010 Ultra / GCMS-QP2010SE 143
--- стр. 848 ---
в этом разделе описывается, как перечисляются и отображаются спектры в библиотеке,
которые очень схожи со спектрами веществ в таблице компонентов. Библиотечные
спектры, или спектры возможных веществ, отображаются, последовательно начиная с
наиболее похожего на спектр вещества из таблицы компонентов, или неизвестный
спектр. Также описывается сравнение возможного спектра с неизвестным.
5.5.1 Библиотечный поиск для таблицы компонентов
1. Откройте окно «Анализ данных» ("Data Analysis") либо в режиме «Количественный»
(Quantitative), либо в режиме Таблицы компонентов (Compound ТаЫеТ _________
Нажмите на закладку «Данные» (Data) в проводнике данных. - a j
И дважды щелкните по иконки нужного файла данных. Появится таблица компонентов,
а также хроматограмма и градуировочный график, если доступен.
2, в меню «Количественный» (Quantitative)
выбирают команду «Библиотечный поиск для
таблицы компонентов» (Similarity Search for
Compound Table). Появится закладка «Поиск по
таблице компонентов» (Compound Table Search)
в диалоговом окне «Количественные
QunttatM
QutnttMive Paramter;...
Ре* F ttil IDs
Cdaiate
Show Peek ТаЫ»...
Show Reference Ion ReQo...
Show CefereOen Curve Wo...
Son Seech ReMurw Coevoifid Т А .
параметры» ("Quantitative Parameters"). Ad«(i iM M hed Pe<l«
SM vtv Search for Cer^ouM Т А
QA/QC
H enualPBAM eveC e
SptPeak
MmUdentflceClan
Рисунок 5.21 Закладка «Поиск по таблице компонентов» (Compound Table Search) в
диалоговом окне «Количественные параметры» ("Quantitative Parameters")
3, Выбирете, какой тип компонентов (Target, ISTD & Reference, или неизвестный) включать
в поиск по библиотеке. За раз в поиск можно включать более одного типа.
После того как сделаете выбор, нажмите ОК, после чего начнется поиск.
Примечание
Если целевой компонент для поиска по библиотеке записывался в режиме
FASST, то для поиска используется Scan спектр.
/GCMS-QP2010SE 144
--- стр. 849 ---
5»
5 Количественный анализ
5.5 Поиск по библиотеке '
4, Чтобы просмотреть результаты поиска, щелкните дважды по строке с нужным
компонентом или выберете Показать результаты поиска для таблицы
компонентов (Show Search Results for Compound Table) в меню,
появляющемся при нажатии правой кнопки мышки. Появится окно «Результаты
поиска по библиотеке» ("Similarity Search Results").
Рисунок 5.22 Окно «Результаты поиска по библиотеке» ("Similarity Search Results")
Компоненты перечислены последовательно в окне «Результаты поиска по
библиотеке» ("Similarity Search Results"), начиная с компонента, имеющего
наибольший коэффициент подобия. Список можно прокручивать с помощью
слева от среднего спектра. Средний спектр меняется в зависимости от
выбранного компонента в списке.
Верхний спектр - начальный спектр, а второй спектр -
спектр возможного компонента из библиотеки. Информация
в нижней части окна меняется в зависимости оттого, какая
опция выбрана в меню «Вид» (View menu). Если выбрано
«Сравнивать» (Compare), то нижняя часть окна содержит
спектр второго возможного вещества из той же библиотеки.
Если выбрано «Информация» (Information), то отображается
информация о возможном компоненте. Если выбрано
«Вычитать» (Subtract), то в нижней части окна отображается
результирующий спектр вычитания спектра возможного
вещества из начального спектра.
CASK: Л 3 6 9 -1 7 -0 M d W t 264 SentfS; 68627
O v d 20Ауо-Э-рН«пому'1.4тмсА№оди1Поп« И 1.44J«phth>len»dten«.
Ponnie: С16Н9СЮЗ RMIndec 0
CiM tPleg N oO M sFlegi
'
Intem ibon
iubbecMd
MMTabttofXaget.
M « tt Т«Ы» to( L be yX .
iJnd2
Рисунок 5.23 Информация, выбранная в меню «Вид»
Siiibacled
10О >*
lie
Рисунок 5.24 Вычитание, выбранное в меню «Вид»
145 GCMS-QP2010 Ultra / ОСМ8-О1»2010в1
--- стр. 850 ---
5 Количественный анализ
5.5 Поиск по библиотеке
Примечание
Файлы библиотеки, используемьцЛ^я поиска, выбираются в закладке «Поиск
по библиотеке» (Similarity Searcir tab) в диалоговом окне «Качественные
параметры» ("Qualitative Parameters") Чтобы открыть диалоговое окно
«Качественные параметры» ("Qualitative Parameters"), либо нажмите на кнопку
панели инструментов Качественные параметры (Qualitative Parameters),
либо выберете Качественный>Качественные параметры (Qualitative >
Qualitative Parameters).
QiMU^ive PdiMielefs m
MagtMn I Spaetun Pieeen ■* [ BaMrtion India | CatiiwiPertwi>i»ica|
ЦЬ1«у FI* Non*
|C\GCHStoluKinM.ttoy\NIST147UB
MnSI
J K "
j r -
S*od>D«B*dNaPieS~eoc
F Ocnotndude<M»c<№ ^
f~ D«vo»e S»och
Г F)«t H v AI onOK*
£oM-«*ech: F M«ch£ate
т — S ------1
J ' J
4| _______________I 2}
O H I Cowtl
Рисунок 5.25 Выбор файла библиотеки
Под одним именем файла библиотеки можно выбрать 5 файлов библиотек.
Минимальный индекс подобия можно ввести для каждого файла в ячейке Min.SI.
Максимальное число и другие параметры также устанавливаются в этой
закладке. За более подробной информацией о параметрах поиска по библиотеке
обращайтесь к Приложению А "Обработка пиков и операции с масс спектрами"
на стр. 253 и «ГХМС справке» (GCMS Help). ______________________________________
10 Ultra / GCMS-QP2010SE 146
--- стр. 851 ---
5 Количественный анализ
5.5 Поиск по библиотеке
5.5.2 Выполнение поиска по результатам вычитания
Если вы точно знаете, что неизвестный спектр состоит из спектров нескольких
веществ, то вычитанием спектра из приведенного списка и проведением поиска по
библиотеке снова, Вы можете получить более точные результаты.
/. Выберете Процесс>Поиск по библиотеке для результата вычитания
(Process > Similarity Search for Subtraction Result).
2, Откроется новое окно «Поиск по библиотеке» (Similarity Search), и появятся спектр
вычитания и результаты поиска.
^ x jMn CM«ttrdNe Ргаии Н ф
5.5.3 Занесение спектра в библиотеку
Вы можете добавить спектр библиотеки в конец списка в окне «Поиск по библиотеке»
(Similarity Search).
Сделав это, можно отображать результаты поиска по библиотеке для спектра и индекс
подобия, затем также можно выполнять поиск по библиотеке для результата
вычитания.
7. Выберете Процесс>Зарегистрировать библиотечный спектр в списке
компонентов (Process > Register Library Spectrum to Compound List).
2. Появится окно «Занесение спектра библиотеки» ("Specify Library Spectrum").
Введите имя файла библиотеки и серийный номер спектра, который нужно занести в
список.
Specify Library Spectrum
Lbrai)i File Name:
ieriallt:
ICAGCM S soliJtion\Libia(y\S T D. lib
fS4
xJ
G^l
OK ] Cartel He^
147 GCMS.QP2010 Ultra /QCM8-QK0108I
--- стр. 852 ---
Этот раздел описывает метод, используемый для анализа спектров компонентов
перечисленных в таблице компонентов, которые не являются целевыми
компонентами. Главным образом этот метод применяется для анализа примесей и
других неизвестных веществ.
1* Откройте окно «Анализ данных» ("Data Analysis") либо в режиме «Количественный»
(Quantitative), либо в режиме Таблицы компонентов (Compound Table). ________^
Нажмите на закладку «Данные» (Data) в проводнике данных, '
щелкните дважды по файлу данных, чтобы открыть этот файл.
Появится таблица компонентов, а также хроматограмма и грдуировочный
график, если доступно.
2. Выберете TIC или MIC в пункте «Выбор не
идентифицированных пиков» (Pickup
Unidentified Peaks) в меню «Количественный»
(Quantitative). Проинтегрируются
идентифицированные пики и занесутся в
таблицу результатов.
I QuanS«№>t
QumiatMP»
Рмк Irta ^M for «I D t
Calniet*
9»NP»*T*b...
Э 1 0Я ten R«)a.,.
Shon CiArMen O n* Wo..,
Show Seonti RoiiAt fv Conoo^nd 1«Ыо..
S eiw ty 5e»chfor C crm n d
o w e ...
S(*Pe*
Mvud tdvW KM nn
2. Выберете «Поиск по библиотеке для
таблицы компонентов» (Similarity Search for
Compound Table) в меню «Количественный»
(Quantitative). Появится закладка «Поиск по
таблице компонентов» (Compound Table
Search) окна «Количественные параметры»
(Quantitative Parameters).
‘ х|
Compound T ib h Search |
Search for
г lSTD(flarw«nc«
Г~ U nknow n
SimiMty (oerck p««notot« « e seme ««
guW otM p««neM(t. If you set them, pleese
M l r lh e Snileiily Soach lab of the
Quellaitve Psanietas «widow.
OK CwKMl Heb
Q uartteU ve
Quartftabve PaemeUn...
PNkW eveta ferelDt
CdoJate
Show Peek ТеЫе...
Э«ом Reference icnRebo...
Show CebeOon Cirve Wo...
Show Search ResJts for Cenoound Table..
Undantfied Peeks
Seach for Conpaxid ТеЫе...
<WQC...
Manuel Peek IntegrMe
SptPaek
Henuel IdenWicabon
Рисунок 5.26 Закладка «Поиск no таблице компонентов» (Compound Table Search) окна
«Количественные параметры» (Quantitative Parameters)
4, Выберете тип «Неизвестный» (Unknown) для компонента для которого нужно провести
поиск, и нажмите ОК. Запустится поиск по библиотеке.
5. Чтобы просмотреть результаты поиска, щелкните дважды по строке с нужным
компонентом или выберете Показать результаты поиска для таблицы
компонентов (Show Search Results for Compound Table) в меню, появляющемся
при нажатии правой кнопки мышки. Появится окно «Результаты поиска по
библиотеке» ("Similarity Search Results").
• Ultra / GCMS-QP2010SE 148
--- стр. 853 ---
5
^ 5 Количественный анализ
• 7 Группировка
В ЭТОМ разделе описывается метод, который используется для отнесения компонентов
с одинаковыми характеристиками к одной группе и для расчета концентрации по каждой
группе.
у Нажмите на иконку «Градуировочный график» (Calibration Curve)
вспомогательной панели, и попадете в режим Градуировочного графика.
Cdittfalior
Ofve
на
2* Загрузите файл метода. Нажмите на закладку «Метод» (Method) ® J
В проводнике данных и дважды щелкните по иконке метода,
который нужно загрузить.
Появится таблица компонентов, записанная в загруженном методе.
ю я
IDI
1 <1>1
М а м Т и » I i s t d g I м/ 2 h
1 ^Т«9М 0 гвэп
2 :cosane T«gat 0 28220
? met Тадм 0 2эе.эо
4 p jre n e T«get 0 202.10
Рисунок 5.27 Compound Table
J. Щелкните дважды по закладке «Данные» (Data) в проводнике 'М
данных и перетащите файл данных для градуировочного графика из
проводника данных в «дерево» файлов данных.
4» Нажмите на кнопку Правка (Edit) в таблице компонентов, для того чтобы
перейти в режим правки. Создайте группу в таблице компонентов.
5. Нажмите на закладку «Параметры группы» (Group Param's). /( О гою Рйгмп^ /
Задайте имя группы, тип группы, концентрацию, и т.д. Для градуировочного
графика, тип группировки следует выбирать из приведенных ниже;
По умолчанию (Default); Метод группировки выбирается в «Количественных
параметрах» (Quantitative parameters)
Калибровка по группам (Group calibration): Объединяет площади и высоту
пиков для компонентов из одной группы, и проводит количественные расчеты для
соответствующей группы, используя градуировочный график.
Суммирование концентрации (Concentration Sum): Создает градуировочные
графики для каждого компонента, проводит количественные компоненты по
каждому компоненту, и суммирует концентрации компонентов.
149 GCMS-QP2010 Ultra /ОСМ8-ОМ1ИМ1|
--- стр. 854 ---
5 Количественный анализ
5.7 Группировка
б* Нажмите на закладку «Параметры» (Param's). Установите номер j^Parem'./
группы для компонента, выбранного в таблице компонентов.
7 . Нажмите на кнопку Вид (View), для того чтобы переключится в режим вид.
оо. Нажмите на иконку Интегрировать пики для всех данных
(Peak Integration for All Data) на вспомогательной панели. Появится
градуировочный график.
9 . Результат количественных вычислений для группы отобразится в закладке
«Результаты группы» {Group Result) в таблице компонентов.
ш 1 ^2} l&jVew . * ЕЯ
1 к м M aJ С м 1 IM I 1 Л г т » 1 IU U Oi«« ^
2000 222307 131662 Suit Cone
0гО1.ф 6 ?000 919099 415776 So"! Cone
* 1 ► Ц QrogpPar*iWi pR asiilta f |! < ___J i T
Рисунок 5.2в Таблица компонентов
--- стр. 855 ---
8 Печать результатов
В этом разделе описывается, как распечатать стандартные отчеты количественного
анализа.
5.8.1 Градуировочный график
Появится окно «Градуировочный график» ("Calibration Curve"), и откроется
соответствующий файл метода. Проверьте, чтобы правильные файлы
данных были прикреплены к Data File Tree. Чтобы распечатать отчет,
содержащий градуировочный график, выберете Файл>Печать
изо6ражения>Печать (File > Print Image > Print) или нажмите на кнопку
панели управления Печать (Print). Выберете Файл>Печать
иэображения>Предварительный просмотр (File > Print Image > Prevlev^,
или нажмите на кнопку панели управления Предварительный просмотр
(Print Preview), для того чтобы просмотреть отчет перед печатью. Для
печати отчет, содержащего градуировочный график, используется
стандартный формат отчета. Для того чтобы редактировать стандартный
формат отчета, выберете Файл>Печать изображения>Править формат
(File > Print Image > Edit Format).
Печать отчета
тЩ
с V«CM$solulion\3.fnpi«VTEST_SIU ОФМ
iU»l KtMMnim.taxKMoiD-
Лх).403193 5в429б‘ ..0 300000 i'2 -l 000000
<«.1|Ьг41юп
J'lO'S) Соке
1000
и ши
кп*
403238 00 зуноии
1LW2 КшмисгМ кшжжАтьу!.
ftx>102648.362359*x.0 000000 ж'З.ЮООООО
tx t.n u l Muvlin)
No Cone Aim
1 1000 10279130
г и ши v / f i M
[•10*0] [*10*0]
Рисунок 5.29 Предварительный просмотр отчета
5.8.2 Отчет
Чтобы распечатать отчет из открытого файла данных в окне «Анализ данных» ("Data
Analysis"), выберете Файл>Отчет (File > Report). Появится окно «Данные отчета»
("Data Report"). Либо создайте новый формат отчета и выберете открытый в данный
момент файл данных, в качестве файла данных для каждого пункта, либо откройте
существующий файл отчета и выберете открытый в данный момент файл данных, в
качестве файла данных для каждого пункта. Распечатайте отчет. Для получения
информации о создании форматов отчета, обратитесь к Главе 6 "Создание отчетов"
стр. 153.
Процесс создания отчета с помощью шаблона формата отчета описывается ниже.
1 , В окне «Анализ данных» ("Data Analysis") откройте файл данных, для которого
Вы хотите создать отчет. Выберете Файл>Отчет (File > Report), для того
чтобы появилось окно «Отчет» ("Report").
2 , Выберете Файл>Создать файл формата (File > New Format File), для того
чтобы открыть диалоговое окно «Создать файл» ("File New"). Ь^едитесь, что
выбрано Использовать шаблон (Use Template). Диалоговое окно «Создать
файл» ("File New") не откроется, если не выбрано «Подсказка для создания
файла» ("Prompt on File New") в закладке «Создать файл» (File New) в окне
«Параметры установки» fSetting Options"), которое появляется, если выбрать
«Опции» (Option) в меню инструментов.
151 GCMS-QP2010 Ultra /OCM8-QP2010SC
--- стр. 856 ---
5 Количественный анализ
5.8 Печать результатов
с liewFl*
jC d b eiion Cuive
)Qu«r<ilsltve RetuI (Giepb)
jOuamitelive R«suH (T«ble|
jS fnte ily Seech ResiJ
jOfom etc^am SsectTun
Ccmnent
Ы
_I±J
~ n
] Cercel b«b
Рисунок 5.30 Диалоговое окно «Создать файл» ("File New")
3, Выберете шаблон формата отчета из списка, и нажмите ОК.
Отформатированный отчет, включая данные из открытого файла данных,
появится в окне «Отчет данных» ("Data Report").
4» Чтобы раслеча1ать отчет, используйте команду Файл>Печать (File > Print) или
нажмите на кнопку Печать (Print) на панели инструментов. Ниже изображен
отчет, созданный с помощью шаблона «Количественные результаты (Графики)»
(Quantitative Result (Graph)).
C 4llbt4l>0n CWI
ш«1 NuML>Khloivei
{tx)«I2S2.480000*i>0Cn0CO0
n2°UUUUUUU
* С еве lejfl.) K«uiAnt _____________ I 100 000 12S248.0O
OS 10
[•1С Г2]
ШМ2 М«»:1Х1Ш Мим.Г*МвЖ«1»
<Тх)-3038.780000*-х*0 CDOOOO n^H JU U M U U
rio*a_________ Г
30
OS 10
[*1(^2]ILW J M «>.2U LX U N tfn*l>iiiua2W ft«)*20S S .67D O O O «i*0 000000
»2«JUUJUUU
Ш C om
1
1,731,74^ 109
Type Tunt
debtor
1,021.939 150
Э,040'.284 ’* lii
ШЯ 2 Mvf ISJ.UU
lypt Tuftt
Mvm rtnotucub
S23.481 201
291.183 ' ' * "Iw
ILW.J Mt».2Ul.UU
Type Tuftt
I4um.^iznaaec
Рисунок 5.31 Отчет, созданный с помощью шаблона «Количественные результаты
(Графики)» (Quantitative Result (Graph))
iUltra/GCMS-QP2010SE 152
--- стр. 857 ---
^ 6 Создание отчетов
6 l Создание формата отчета
Этот раздел описывает процедуру создания формата custom отчета. Этот формат может быть позже
использован для печати данных.
6.1.1 Окно «Отчет» ("Report")
Стандартная панель Главная Целевая панель
инструментов ^ Панель^головков j панель
ш и шi'» с* «» N* ии» t m ti*
c]5iB|siaii5ajfSsau _u .
fVfciaiiDU«i.HcwgNvHNLWT>ii<a^fi
Панель инструментов отчета
-ja»
\ \
Вспомогательная панель Проводник данных Схематичное изображение
Рисунок 6.1 Окно «Отчет» ("Report")
Панель
заголовков
Отображает имя приложения, пользователя, активного окна и файла.
Главная панель Отображает пункты меню, которые доступны в активном окне.
Панель
инстоументов
Отображает кнопки команд, которые доступны в активном окне.
Вспомогательная
панель
Отображает иконки команд, которые относятся к специальным
функциям или командам. Чтобы открыть окно или активировать
команду, нажмите на соответствующую иконку.
Проводник
данных
Отображает все файлы по типам, включая файлы данных, метода,
отчета, серии и все файлы. Можно легко открьггь данные для анализа
двойным щелчком по иконке файла или перетаскиванием его в нужное
место.
Схематичное
изображение
Отображает месторасположение частей отчета на странице. На
странице можно установить, какие пункты включать в отчет, их
расположение и другие свойства.
ДСМЮ РаВЮ инга / GCMS-QP2010SE 153
--- стр. 858 ---
6 Создание отчетов
6.1 Создание формата отчета
6.1.2 Панель инструментов отчета
/• Панель задач
Кнопка Название Функция
Jd
Стрелка Передвигает и меняет размер пунктов на странице.
Информация
об образце
Вставляет информацию об образце, такую как имя
пользователя, имя образца, тип образца и номер виалы, и
прочую информацию, которая указана в «Свойствах
ингЬппмяиии пб обрязнА» ^Яятр1А 1п№гтя!1пп PmpArtiAs)
Содержание
метода
Вставляет параметры прибора и параметры получения данных,
которые указаны в «Свойствах метода» (Method Properties).
м
Таблица пиков Вставляет таблицу пиков, как указанно в «Свойствах отчета для
пиков» (Peak Report Properties).
Хроматограма Вставляет хроматограмму, как указано в «Свойствах
хроматограммы» (Chromatogram Properties).
llljll
Спектр Вставляет спектр и дополнительную информацию, указанную в
«Свойствах спектра» (Spectrum Properties).
м
Таблица масс Вставляет таблицу масс, указанную в «Свойствах таблицы масс»
(Mass Table Properties).
Количествен
ные графики
Вставляет хроматограммы и таблицу ионов сравнения, а также
другую информацию, указанную в «Свойствах количественного
анализа» (Quantitation Properties).
'Таблица I
коп-ного
анализа
Вставляет таблицу с результатами количественного анализа, как
указанно в «Св-вах таблицы результатов количественного
яняпизя» Quantitation ReauHs Table Prormrtiaal
Результаты
группы
Вставляет результаты группы файла данных прикрепленного к
отчету.
Градуировоч
ный график
Вставляет градуировочный график и таблицу, а также доугую
информацию, указанную в «Свойствах градуировки» (Calibration
Настройка Вставляет условия и результаты настройки, а также другую
информацию, относящуюся к свойствам колонки.
MJ
Status Log Вставляет журнал состояния МС. как указано в свойствах
журнала состояния.
Ml
Поиск по
библиотеке
Вставляет информацию о неизвестном и предполагаемом
веществах как указанно в «Св-вах библиотеки» (Library Properties
Сравнение
спектра
Вставляет результаты сравнения, как указанно в «Свойствах
сравнения спектра» (Spectrum Comparison Properties).
Инфо О
колонке
Вставляет таблицу, указанную в «Свойствах отчета по колонке»
(Column Performance Report Properties).
5!л|
Проверка
спектра
Вставляет результаты проверки спектра файла данных
пои крепленного к отчету.
й !
Суммарный
отчет (Конц.)
Отображает списки концентраций для множества данных.
й !
Суммарный
отчет
(Компонент)
Отображает списки количественных результатов по каждому
компоненту для множества данных (конц., площадь, высота и т.д.
154 GCMS-QP2010 Ultra/
--- стр. 859 ---
6 Создание отчетов
! ■ t
6.1 Создание формата отчета ifw
Кнопка Название Функция
Конфигурация Вставляет информацию о конфигурации системы, как указанно в
«Свойствах конфигурации» (Configuration Control Properties).
Рисунок Вставляет любой графический файл, например, логотип компании,
как указанно в «Свойствах рисунка» (Picture Properties).
А
Тест Вставляет текст, указанный в «Свойствах текста» (Text Properties).
Линия Рисует линию, которая в дальнейшем может быть изменена с
помощью «Свойств размера» (Shape Properties).
Стрелка Рисует стрелки.
h J
Прямоугольник Рисует прямоугольник, который в дальнейшем может быть изменен с
помощью «Свойств размера» (Shape Properties).
Эллипс Рисует эллипс, который в дальнейшем может быть изменен с помощью
«Свойств размера» (Shape Properties).
2, Инструменты форматирования
Кнопка Название Функция
Выравнивание
по левому фаю
Выравнивает левый край выбранных объектов.
Выравнивание
логравсмуфаю
Выравнивает правый край выбранных объектов.
□ □ t-t-
Выравнивание
поверФ€муфаю
Выравнивает выбранные объекты по их верхнему краю по самой
верхней точке.
Ф Ф
□ □
Выравнивание
пон«Ф№ему|^яо
Выравнивает выбранные объекты по их верхнему краю по самой
нижней точке.
zl 1
Увеличение Увеличивает или уменьшает схематичное изображение в
соответствие с выбранным процентом. Введите процент
напрямую, или выберите из выпадающего списка.
в |
Привести к
одной ширине
Увеличивает ширину выбранных объектов, чтобы
сравнятся с самым широким.
J j
Привести к
одной высоте
Увеличивает высоту выбранных объектов, чтобы сравнятся
с самым высоким.
Привести к
одному
размеру
Увеличивает размер выбранных объектов, чтобы сравнятся по
ширине с самым широким, а по высоте с самым высоким.
й ]
Вставить Добавляет в отчет страницу. Новая страница вставляется после
отображенной.
Удалить Удаляет отображенную страницу.
0
В начало Если в отчете несколько страниц, переходит к первой
странице.
МИМР2010 Ultra / GCMS-QP201OSE 155
--- стр. 860 ---
6 Создание отчетов
6.1 Создание формата отчета
Кнопка Название Функция
Предыдущая Если в отчете несколько страниц, переходит к предыдущей
странице.
м
Следующая Если в отчете несколько страниц, переходит к следующей
странице.
В конец Если в отчете несколько страниц, переходит к последней
странице.
3, Стандартные инструменты
Кнопка Название Функция
й\
: Печать Распечатывает отчет.
Предваритель
ный просмотр
Эткрывает экран предварительного просмотра, чтобы можно
было просмотреть отчет перед печатью.
Открыть Открывает имеющиеся файлы отчета.
HJ
Сохранить Сохраняет файл отчета. Происходит перезапись файла отчета;
чтобы сохранить файл с новым именем, используйте Файл >
Сохранить Файл отчета как (File > Save Format File As.)
^ Примечание
Чтобы перевезти панель инструментов в «плавающую» панель, щелкните дважды
на панели инструментов (в области около кнопок), или нажмите на панель
инструментов и перетащите ее в нужное место.
ПГ а.
9 V
aiaijyn
i>\
и н в Е з а п
А\ \1 \|о |0 |
Рисунок 6.2 «Плавающая» ланель
Эта функция
Используйте
инструментов. Чтобы вернуть «лпавакщю» панегь обратно на гвнегь (млрутиентсе, либо
щелкните дважды на заголовке панели, либо перетащите ее на панель
инструментов._________________________________________________________________
позволяет рационально использовать место на экране,
эту функцию, если нужно сократить ширину панели
156 GCMS-QP2010 Ultra / QCM8-QP2010W
--- стр. 861 ---
6 Создание отчетов
6.1 Создание формата отчета
6.1.3 Создание файла отчета
Retert/
*
. Нажмите на иконку Формат отчета (Report Format) на вспомогательной панели.
Откроется окно «Отчет» ("Report"), и появиться новый безымянный файл.
2, После того как откроется новый файл, выберете в меню «Файл» пункт Параметры
страницы (Раде Setup). Появится диалоговое окно «Параметры страница» ("Раде
Setup").
Рар«
S i2«
Soucr
Oiarttfien
Pgieat
■ M i i i z J
|Auio а auction
Matgna |nribnaten|
|20rrm ВчР* |2l>i»n
» lo p |25rmi fioHorn ]2Vnm
Ot^ 1 Cancel 1 E rrte i- |
Рисунок 6.3 Диалоговое окно «Параметры страница» ("Раде Setup")
3. Введите следующие параметры.
Группа Параметр Описание
Бумага
(Paper)
Размер (Size) Выберете размер бумаги, которая используется для
печати.
Источник (Source) Выберете поддон для бумаги или как бумага будет
подаваться в принтер.
Ориентация
(Orientation)
Книжная или
альбомная
(Portrait or
Landscape)
Определите, как использовать бумагу горизонтально
(альбомная) или вертикально (книжная).
Отступы
(мм)
(Margins
Слева, справа,
сверм и снизу
(Left, Right, Top, and
Bottom)
Введите, какие отступы (в мм) оставлять с левого и
правого краев, снизу и сверху страницы.
(millimeters)] Принтер (Printer) Выберете, какой принтер использовать по умолчанию.
10 Ultra / GCMS-QP2010SE 157
--- стр. 862 ---
6 Создание отчетов
6.1 Создание формата отчета
4» Нажмите на кнопку на панели инструментов, или выберете пункт в меню.
Перетащите курсор в нужное место поля схематичного изображения, чтобы
поместить пункт на странице отчета.
Появится соответствующие диалоговое окно «Свойства».
GCMS C hm talogi—i P io p e iliri
Chtwriito) G(«ph | Fk |
Poatori
L»«r
Icpr
9za
Colar
TIM
P |c«rter ^
I OOilS ChramMofraiTi
Fon
Namt ТИ1И Naw Romn
9 m e Se
O K Crat Нф
Рисунок 6.5 Диалоговое окно «Свойства»
5» Установите параметры в различных закладках со свойствами. Хотя
большинство параметров меняются в зависимости от пункта, для каждого
пункта есть закладка Общее (General), для того чтобы устанавливать позицию
(position), размер (size),заголовок (title), шрифт (font) и цвет (color), и закладка
Файл (File), для того чтобы определять файл данных, используемый для
отчета. После того как введены все параметры, нажмите ОК. Закроется
диалоговое окно «Свойства», и применятся введенные параметры.
Если это необходимо, то добавте в отчет дополнительные пункты, и введите их
параметры.
158 GCMS-QP2010 Ultra/
--- стр. 863 ---
6 Создание отчетов
6.1 Создание формата отчета <^г
6. Если отчет будет состоять из нескольких страниц, то нажмите кнопку «Вставить»
(Insert), для того чтобы добавить страницу, после отображенной страницы.
7 . Выберете Вид>Верхний/нижний колонтитулы (View > Header/Footei^. Появится
диалоговое окно «Верхний/нижний колонтитулы» ("Header/Footer").
2ii
Н*Л1 [Foorttl
В: M iJ П ©!Д!
Left £wMr B i^
$FHena«ne$ №eportlt$ $ 0 4 le $
OK I (Uncei H e b
8.
Рисунок 6.6 Диалоговое окно «Верхний/нижний колонтитулы» ("Header/Footer")
Содержание таблицы приведенной ниже может быть выровнено по левому краю, по
центру или по правому краю страницы, как определено текстовыми окошками, в
которые будет заноситься информация. Информация, введенная в закладке Верхний
колонтитул (Header) будет напечатана вверху страницы, а информация, введенная в
закладке Нижний колонтитул (Footer) будет напечатана внизу страницы.
Поместите курсор в левое, центральное или правое текстовое окошко, и нажмите
кнопку, чтобы ввести различный связующий текст.
Кнопка Имя Функция Переменная величина
Шрифт Нажмите на кнопку Шрифт, чтобы открылось окно
«Шрифт» ("Fonf). Выберете шрифт, включая размер,
стиль и цвет, в котором отображать верхний и нижний
колонтитул, и нажмите ОК.
Версия Нажмите на кнопку Версия, чтобы включить версию
GCMSsolution Ver. 2 в текст верхнего или нижнего
колонтитула.
$Версия$
BJ
Имя файла Нажмите на кнопку Имя файла, чтобы включить имя
файла данных в текст верхнего или нижнего
колонтитула. Если используются разные данные для
каждого пункта, включите Файл данных с пунктом.
$Имя файлаЗ
Отчет# Нажмите на кнопку Отчет#, чтобы включить номер $Отчет#$
Ш \
отчета в текст верхнего или нижнего колонтитула.
Отчеты нумеруются в том порядке, в каком
печатаются. Введите номер для первого отчета в
диалоговом окне «Опции отчета» ("Report Option")
Страница# Нажмите на кнопку Страница#, чтобы включить номеф $Страница#$
страницы в текст верхнего или нижнего колонтитула.
□J
Дата Нажмите на кнопку Дата, чтобы включить дату,
которая установлена в Windows, в текст верхнего или
нижнего колонтитула.
$Дата$
Г \ \ Время Нажмите на кнопку Время, чтобы включить время. $Время$
которое установлено в Windows, в текст верхнего или
нижнего иопонтитупа
Имя Отображает имя пользователя,
польэсеагепя'
i $Пользовател»$
осаю-огаиоикта / gcms -qp 2oiose 159
--- стр. 865 ---
, ^ Пользование файлами отчета
В этом разделе описывается, как открывать существующий файл отчета, импортировать
данные, и распечатывать отчеты.
6.2.1 Как открывать файл отчета
/ Нажмите на иконку Формат отчета (Report Format) на вспомогательной Repot
■* • Fomat
панели. Откроется окно «Отчет» ("Report").
2 , Откройте нужный формат отчета с помощью Файл>Открыть формат файла (File
> Open Format File), кнопки Открыть (Open) на панели инструментов, или через
Проводник данных, файл отчета отобразится в поле схематичного изображения.
6.2.2 Импортирование данных в файл отчета
7, Нажмите на закладку «Данные» (Data) в проводнике данных.
Появятся все файлы данных, которые находятся в выбранной папке
2 , Нажмите на нужный файл данных в проводнике данных, и перетащите в поле
схематичного изображения. Файл данных загрузится в отчет, и отобразятся
данные.
Данные также могут быть импортированы, если выбрать Файл>3агрузить файл
данных (File > Load Data File).
6.2.3 Печать отчета
7. Для того чтобы появилось диалоговое окно «Печать» ("Print"), нажмите «
на иконку Печать (Print) на вспомогательной панели. Pnrt
__LP iito
£|«n*
Sutur Rm 4>
Турк EPSON LP4200
Whaw SVMS3nVMS.Cnj.lASEn2
Ccnm ert
----
fil
Радм Jw nfT
r
i3) E tcpartw
Г P im o «b
Сарм ■
NuntodfiopM fi 3
j j j d j d r :
OK Caned
Рисунок 6.8 Диалоговое окно «Печать» ("Print")
QP2010 Ultra / GCMS-QP2010SE 161
--- стр. 866 ---
5»
6 Создание отчетов
6.2 Пользование файлами отчета
Примечание
Нажав на кнопку Свойства (Properties), которая находится рядом с именем
принтера, можно менять параметры для принтера. Для получения информации о
свойствах принтера, пользуйтесь инструкцией к принтеру.
2. Выберете, какие страницы печатать из «Все» ("АН"), «Страницы» ("Pages") или
«Выделенные» ("Selected"). «Все» ("АН") распечатывает все страницы отчета.
«Страницы» ("Pages") позволяет выбрать диапазон страниц для печати.
«Выделенные» ("Selected") распечатывает часть отчета, которая была
выделена до выполнения команды печать.
3, Введите количество копий в строке «Кол*во копий» (Number of copies).
4, Нажмите OK, чтобы распечатать отчет.
162 :GCMS-QP2010 ultra/OCimV2(H08B iii
--- стр. 867 ---
'ф 7 Непрерывный анализ
Обзор
В этом разделе описывается два типа автоматизированных процессов. Один
используется в приложении «ГХМС анализ в реальном времени», для того чтобы
записывать и анализ^овать данные нескольких образцов. Другой используется в
приложении «ГХМС об^работка данных», для того чтобы анализировать данные из
нескольких файлов данных. Для обоих типов автоматической обработки, сначала нужно
создать файл метода.
7.1.1 Автоматическое получение данных и анализ данных
Рисунок 7.1 Автоматические получение данных и анализ
ОСММР2010 Ultra / GCMS-QP2010SE 163
--- стр. 868 ---
>
7 Непрерывный анализ
7.1 Обзор
7.1.2 Автоматическая обработка данных
Файл данных Файл метода Файл отчета
ГХМС
обработка
данных
4
Серийный анализ
Рисунок 7.2 Автоматическая обработка данных
164 GCMS-QP2010 Ultra/6 С М а 0 Р 2 1 К О 8 Е ||^М й н М 1 ^ ^н н
--- стр. 869 ---
, ^ Автоматическое получение данных и анализ
данных
в этом разделе описывается получение данных и анализ в приложении «ГХМС анализ в
реальном времени» с использованием автодозатора. Для получения информации о
параметрах качественного и количественного анализов, обратитесь к Главе 4
"Качественный анализ" на стр. 103 и Главе 5 "Количественный анализ" на стр. 127.
7.2.1 Создание серийной таблицы
#
1ш Запустите прило>1«ние «ГХМС анализ в реальном времени» и нажмите на иконку
Серийный анализ (Batch Processing) на вспомогательной панели. Появится окно
«Серийная таблица» ("Batch Table").
Панель заголовков Главная панель Панель инструментов Серийная таблица
Вспомогательная панель Окно просмотра текущих
сообщений и кодировок
Мониторинг прибора
Рисунок 7.3 Окно «Серийная таблица» ("Batch Table")
QCM8-QP2010 Ultra / GCMS-QP2010SE 165
--- стр. 870 ---
7 Непрерывный анализ
7.2 Автоматическое получение данных и анализ данных
2. Нажмите на иконку Настройки (Settings) на вспомогательной панели,
и появится диалоговое окно «Настройки» ("Settings”).
5«nrigt
ill
ASCMCamwt |
S iw Row I Т я *
GA/QC j Opbgn llerM
I FoU w I OauFhnvw
ISWcrimHroiij
f' StetlKWiI I 3
OK ] Cwted Нф
Рисунок 7.4 Диалоговое окно «Настройки» ("Settings")
Закладка «Начальная строка» (Start Row)
Определите строку, с которой начинать серийный анализ.
Параметр Описание
Начинать со
следующей строки
(Start on next row)
Серийный анализ будет начинаться со строки следующей за
строкой, на которой был остановлен анализ. Если для этой строки
не был создан файл данных, то серийный анализ начнется с этой
строки. Перед тем как начнется анализ, появится сообщение, чтобы
определить начинать ли со следующей строки или с первой.
Начинать с
(Start from #)
Серийный анализ начнется с выбранной строки. Перед тем как
начнется анализ, появится сообщение, чтобы определить начинать
ли с выбранной строки или с первой.
Закладка «Тип» (Type)
Выберете линию для серийного сбора данных и для обработки данных.
Параметр Описание
Линия 1
Линия 2
Линия 1 & Линия 2
Выберете, какую линию использовать для серийной таблицы.
Линию 2 и Линии 1 & 2 можно выбрать, только если в конфигурации
системы доступны несколько аналитических линий.
Если выбрано Линии 1 & 2, в серийную таблицу добавляются (или
удаляются) одновременно две строки. В этом случае анализ
проходит одновременно в линиях 1 and 2 для кахщого выбранного
образца.
166 GCMS-QP2010 Ultra / ОС11в-ОММ08ВГ
--- стр. 871 ---
7 Непрерывный анализ
7.2 Автоматическое получение данных и анализ данных
Закладка «Палка» (Folder)
Эта закладка определяет директорию для поиска по умолчанию для типа файла. Например, если задано
только имя файла данных, а не весь путь, программа выберете полный путь, используя папку, указанную
в закладке.
Параметр Описание
Использовать
текущую папку
(Use Current Folder)
Программа использует папку, которая выбрана в проводнике данных.
Это обычно папка, в которой сохранен файл серии.
Использовать
выбранную папку
(Use Specified
Folder)
Позволяет вход в стандартную директорию для файлов данных, метода
л отчета. Дпятсгочюбывьбратьдфаосрмо, нажмите кнопку Папка (Folder)
оправа от текстовых строк Файл данных. Файл метода и Файл отчета.
Использовать
такую же папку
(Use Same Folder)
Мтобы использовать одну папку для файлов данных, метода и отчета,
выберете «Использовать такую же папку» (Use Same Folder). Папка,
/казанная в текстовой строке «Файл данных» (Data File) будет
юименяться по умолчанию ко всем Файлам
Закладка «Имя файла данных» (Data Filename)
Параметр
Присваивать имя
файлу
автоматически с
(Generates
filename
automatically with)
Формат
автонумерации
(Auto-increment
format)________
Описание
Если отмечен этот пункт, то файл называется автоматически с
использованием информации, выбранной в ячейке «Выбранные
пункты» (Selected Items). Выберете пункт(ы), которые будут
использоваться в имени, в левой ячейке, и нажмите кнопку
Добавить (Add), чтобы перенести пункт из ячейки «Выбранные
пункты» (Selected Items). Чтобы удалить пункт из имени, выберете
его в ячейке «Выбранные пункты» (Selected Items), и нажмите кнопку
Удалить (Del). Определите порядок, в котором пункты будут
появляться в названии, выбрав пункт в ячейке «Выбранные пункты»
(Selected Items) и нажав кнопки Вверх (Up) и Вниз (Down). Пункты,
которые можно включить в имя: Имя файла серии (Batch Filename),
Номер линии серийной таблицы (Batch Table Line #), Имя файла
метода (Method Filename), Имя пользователя (Username), Имя
образца (Sample Name), ID образца (Sample ID) и текущая дата
(Current Date).
Выберете один из четырех форматов автонумерации. Например;
1,2,01, 02....; 001, 002, и 0001, 0002 .....
Закладка «ASCII преобразование»(А8С11 Convert)
Когда отмечено «Открыть ASCII файл(ы)» (Output ASCII File(s)), результаты серийного
анализа экспортируются в ASCII файл.
Параметр Описание
Открыть всю серию
(Output per batch)
Открыть анализа
(Output per analysis)
Обозначает экспорт выделенной информации в текстовый файл
либо после завершения анализа все серии (Output per batch) либо
после одной строки таблицы (Output per analysis).
Открыть файл
(Output File)
Позволяет вводить полный путь имени в строку ввода «Открыть
файл» (Output File), или выбрать имя файла с помощью обзора
нужной директории и ввода имени, нажав на кнопку Папка (Folder)
справа от строки ввода.
Переписать (Overwrite)
Авто нумерация
(Auto-increment)
Обозначает, что существующий файл либо перезаписывается, либо
происходит автоматическое удлинение имени файла, если файл с
таким именем уже существует.
OCMt-QP2010 иИга / GCMS-QP2010SE 167
--- стр. 872 ---
7 Непрерывный анализ
7.2 Автоматическое получение данных и анализ данных
^ Параметр Описание
Открыть пункты
(Output Items)
Выберете пункты, которые надо включить в текстовый файл, из
следующих; Свойства файла данных (Data File Properties),
Результаты состава (Compound Quantitative Result), Результаты
поиска компонентов (Compound Search Result), Качественная
таблица пиков (Qualitative Peak Table). Таблица свойств колонки
(Column Performance Table), Таблица обработки спектра (Spectrum
Process Table), Результат поиска спектра (Spectrum Search Result),
Хроматограмма (TIC) (Chromatogram (TIC)), Хроматограмма (MIC)
(Chromatogram (MIC)) или Спектр (Spectrum). Отметьте пункты для
экспорта в текстовый файл.
Разделитель
(Delimiter)
Используется для определения, как разделять информацию в
текстовом файле. Доступные варианты: закладка (Tab), запятая
(Comma) или другое (Other). Если выбрано другое, то введите
оазоелитель в ctdokv ввода слоава.
Закладка Конвертирование файла
Выберете эту закладку, когда конвертируете данные файла в AIA формат.
Параметр Описание
выходной МС AIA файл
(Output MS AIA file)
Задайте так или иначе выходной AIA формат МС файлов, когда
выполняете непрерывную серию анализов.
Перезаписывание с
автоматическим
увеличением номера
(Over write Auto-increment]
Указывает на то, что необходимо перезаписать файл или дать ему
другой порядковый номер, если файл с таким же названием уже
существует.
Закладка QA/QC
Выберете «Выполнить QA/QC» (Execute QA/QC), чтобы провести QA/QC.
Параметр Описание
Открыть файл (стиль
текста) (Output
File (Text Style))
Позволяет вводить полный путь имени в строку ввода «Открыть
файл» (Output File), или выбрать имя файла с помощью обзора
нужной директории и ввода имени, нажав на кнопку Папка (Folder)
справа от строки ввода.
Соединить файл (Merge
File), Переписать (Over
. . write), Авто нумерация
fAutO-'nrremAntt
Обозначает, что файл либо добавится (Merge File), либо
перезапишется (Overwrite File), либо создастся новый файл,
автоматическим добавлением числа к имени файла, если файл с
таким именем уже существует.
_____________________________________
Открыть как HTML файл
(Output Style
• File (<File name>.htm))
Если выбран этот пункт, то QA/QC результаты экспортируются в
HTML файл вдобавок к открытию текстового файла. У HTML файла
такое же имя, как указано в строке ввода «Открыть файл» (Output
File), с оасшиоением ”.htm".
Открыть как CSV файл
(Output CSV Style RIe
(<File name>.csv))
Выбирает, открывать ли вдобавок файл типа CSV. У CSV файла
такое же имя. как указано в строке ввода «Открыть файл» (Output
File), но с расширением ".csv".
Закладка «Дополнительные пункты» (Option Tab)
Серийная таблица может включать вплоть до семи дополнительных столбцов, как установлено в
пункте «Вид таблицы» (Table Style). Если эти столбцы включены, то используйте закладку
«Дополнительные пункты» (Option Items), чтобы озаглавить столбец. Можно ввести до 31
характеристики. Заголовок может относиться к свойствам файла данных, или к информации об
образце в отчете.
168 IGCMS-QP2010 Ultra / ОСММР20108Е
--- стр. 873 ---
7.2 Автоматическое получение данных и анализ данных
3, Нажмите на иконку Мастер настройки (Wizard) на
вспомогательной панеле, и появится «Мастер настройки серии»
{Batch Table Wizard).
JSi
BatchTtUD
N*«*
Batch Тура
L«a1 r r
S«rpliT)pe
( • Standwdt Urknonn
^ SiantodOn^
^ U renown On^
Method
Data Ptocaairq
P Qutrttva Г 0«M ila»vB
I H*M> I C*cal
‘MJ
H*
Рисунок 7.5 Мастер настройки серии - Начальный шаг
Мастер настройки серии - Начальный шаг
Параметр Описание
Серийная таблица
(Batch Table)
Чтобы создать новую таблицу, выберете Создать (New). Если
выбрать Добавить (Append), то к отображенной таблице добавятся
СТРОКИ.__________________________________________
Тип серии
(Batch Туре)
Выберете, какая аналитическая линия будет использоваться в
серийной таблице. В зависимости от конфигурации системы
некоторые виды могут быть не доступны.
Выберете из Линии 1 & 2, или только Линия 1 или Линия 2.
Тип пробы
(Sample Туре)
Выберете тип проб, которые будут включены в серию.
• Выберете «Стандартные и неизвестные» (Standard & Unknown),
если стандартные и неизвестные образцы будут вместе включены
в одну серию. После нажатия на кнопку Далее (Next), введите
информацию о стандартных образцах, затем о неизвестных.
Строки со стандартными образцами будут помещены перед
неизвестными в таблице серии. Если для анализа данных выбран
количественный метод, то на основе результатов анализа
стандартных образцов создастся градуировочный график. Он
сохранится в файле метода. Обновленный метод будет
использоваться в последующем анализе, и результаты анализа
неизвестной пробы будут обсчитываться по новому
градуировочному графику.
• Выберете «Только неизвестные» (Unknown Only) для создания
серийной таблицы состоящей только из неизвестных проб. После
нажатия на кнопку Далее (Next), появится экран с параметрами
неизвестных проб. В серийной таблице будут только строки с
неизвестными образцами.
Метод
(Method)
Позволяет ввести полный путь файла в текстовой ячейке файла
результата, или выбрать имя файла с помощью просмотра нужной
директории и ввода имени, нажав кнопку Папка (Folder) справа от
текстовой строки. Если файл метода уже открьп’ в окне «Получение
данных» ("Data Acquisition"), имя этого файла метода отображается
по умолчанию. Файл метода, выбранный здесь, будет занесен в
таблицу, но можно указать и другой файл метода в таблице.
\i « ' ОСИ84)Р2010 Ultra / GCMS-QP2010SE 169
--- стр. 874 ---
7 Непрерывный анализ
iW 7.2 Автоматическое получение данных и анализ данных
Параметр Описание
Обработка данных
(Data Processing)
Укажите проводить качественный и/или количественный анализ.
Если отмечено «Количественный» (Quantitative), то тип анализа
будет включать интегрирование пиков для количественного анализа
и количественные расчеты. Если отмечено «Качественный»
(Qualitative), то тип анализа будет включать интегрирование пиков
для качественного анализа, создание таблицы обработки спектра, и
поиск по библиотеке.
После того как все параметры будут введены, нажмите Далее (Next).
Если в качестве типа пробы выбрано «Стандартные и неизвестные» (Standard & Unknown)
ипи «Только стандартные» (Standard Only), то появится the Мастер настройки серийной
таблицы для стандартных образцов (1) шаг. Если выбрано «Только неизвестные»
(Unknown Only), то появится the Мастер настройки серийной таблицы для неизвестных
проб (1) шаг.
ТаЫп Wizard Standefd Sample [1)
Standeri Sample
Vialt I - ( 3
edCa*) I 13 АуеадаСоигсПЗ
Injection Vokjne | i
SampliName:
[Starideid Sample ”
r~ Auto-ncremert
SwvlelD
|SK'-0CI01
R Auto-nceneni
< Badt tlM > i Heb
Рисунок 7.6 Мастер настройки серийной таблицы - стандартный образец (1) шаг
170 GCMS-QP2010 Ultra / ОСМ8-ОРЖ(
--- стр. 875 ---
7 Непрерывный анализ
7.2 Автоматическое получение данных и анализ данных
Мастер настройки серийной таблицы - стандартный образец (1)
Это окно появляется, только если в начальном шаге мастера настройки серийной Щ
таблицы в качестве типа образца выбраны «Стандартные и неизвестные» или
«Только стандартные».
Параметр Описание
Номер виалы
(Vial #)
Если используется автодозатор, введите номер позиции виалы с
первым стандартным раствором в реке. В правой текстовой строке
указывается конечное положение виалы, вычисленное из указанного
количества точек в градуировочном графике. Убедитесь, что виала
со стандартным раствором правильно установлена в трее
автодозатора. Этот параметр нужен, только если используется
автодозатор.
Кол-во
градуировочных
уровней
(# of Calib)
Количество точек в градуировочном графике определяется в файле
метода и отображается по умолчанию. Этот параметр можно
изменить в мастере настройке. Изменение количества точек в
градуировочном графике меняет конечное положение виалы
указанное в строке «Номер виалы» (Vial #).
Average Count Указывает количество вводов из виалы со стандартным раствором.
Общее число анализов стандартов рассчитывается умножением
количества точек в градуировочном графике на Average Count.
Объем вводимой
пробы
(Injection Volume)
Используется для установления объема вводимой пробы. Как
только закроется мастер настройки, можно изменять объем
вводимой пробы для каждой строки серийной таблицы.
Имя образца
(Sample Name)
Устанавливает имя образца для стандартов. Этот параметр
используется в комбинации с «ID образца» (Sample ID), чтобы
отличать особые файлы образцов и стандартов от других файлов.
Этот параметр не обязательный.
Автонумерация
(Auto-increment)
Если выбрана автонумерация, то к имени образца добавляется
номер, что создает уникальные имена образцов для
последовательных строк.
ID образца
(Sample ID)
Устанавливает ID образца. Этот параметр используется для того,
чтобы различать образцы и это полезно, если для анализа одного
образца используются разные методы, или если один метод
используется для анализа разных образцов. Этот параметр не
обязательный.
Автонумерация
(Auto-increment)
Если выбрана автонумерация, то к ID образца автоматически
добавляется номер, что создает уникальные ID образцов для
последовательных строк.
После того как все параметры введены, нажмите Далее {Next).
Мастер настройки серийной таблицы - стандартный образец переходит к шагу (2).
’^'^1«еМ М Р2010 Ultra / GCMS-QP2010SE 171
--- стр. 876 ---
7 Непрерывный анализ
7.2 Автоматическое получение данных и анализ данных
tutih 1аЫг W>7drd Impl S tanda rd(2 )
Oats Г OeeleFilenmetAUomtbeel^
-sl> DaU Fte Nanic
< Back I Next > I Cancel
Рисунок 7.7 Мастер настройки серийной таблицы - стандартный образец (2) шаг
Мастер настройки серийной таблицы - стандартный образец (2)
Это окно появляется, только если в начальном шаге мастера настройки серийной таблицы
в качестве типа образца выбраны «Стандартные и неизвестные» или «Только
стандартные».
Параметр Описание
Создавать имена
файлов
автоматически
(Create Filenames
Automatically)
Определяет, создавать ли автоматически имена файлов. Этот
параметр можно изменить только в том случае, если создается
новая серийная таблица. Если добавляется к существующей
серийной таблице, то отображается текущее значение. Если
выбоан этот паоамето. то нельзя задавать имя Файла данных.
Имя файла данны>
(Data File Name)
Определяет имя файла данных. Выберете автонумерацию (Auto
increment), чтобы автоматически удлинялось имя файла данных.
Каждое имя файла данных должно быть уникально.
Выводить отчет
(Report Out)
Определяет, создавать ли отчет. Если выбран этот пункт, то
укажите файл отчета.
Файл отчета
(Report Format File]
В случае печати отчета, этот пункт определяет файл отчета.
Иконка файла может быть использована для поиска файла отчета.
Описание данных
(Data Description)
Позволяет вводить описание в файл данных, если требуется.
После того как все параметры введены, нажмите Далее (Next).
Мастер настройки серийной таблицы - неизвестный образец переходит к шагу (1).
GCMS-QP2010 Ultra / QdlMP2010Se
--- стр. 877 ---
7 Непрерывный анализ
7.2 Автоматическое получение данных и анализ данных
B«(ch 1аЫв Wizaid - Unknown Sawple (I)
Urknown Sample
Vial 8:
5ar(8aCounl: Г 20^
lreacbenVoiuma:| Г
S«VltNanie.
|Urknowr> Sample
Г " AuloinoemanI
______________|uiwocii
P AutomctefTMnt
<Back Mext> I Cancel Heki
Рисунок 7.8 Мастер настройки серийной таблицы - неизвестный образец (1)
шаг
Мастер настройки серийной таблицы - неизвестный образец (1) шаг
Это первый шаг мастера настройки для неизвестных образцов в серийной таблице.
Параметр Описание
Номер виалы
(Vial #)
Если используется автодозатор, введите номер позиции виалы с
первым образцом в реке. В правой текстовой строке указывается
конечное положение виалы, вычисленное из указанного Sample
Count. Убедитесь, что виала с образцом правильно установлена в
трее автодозатора. Этот параметр нужен, только если используется
автодозатор.
Sample Count Используется для введения количества неизвестных образцов, для
которых будут записываться данные. Если нет неизвестных
образцов, введите 0, кнопка Далее (Next) заменится на кнопку
Готово (Finish) и остальные паоаметоы не налп булет вводить.
Объем вводимой
пробы
(Injection Volume)
Используется для установления объема вводимой пробы. Как
только закроется мастер настройки, можно изменять объем
вводимой пробы для каждой строки серийной таблицы.
Имя образца
(Sample Name)
Устанавливает имя образца для образцов. Этот параметр
используется в комбинации с «Ю образца» (Sample ID), чтобы
отличать особые файлы образцов и стандартов от других файлов.
Этот паоамето не обязательный.
Автонумерация
(Auto-increment)
Если выбрана автонумерация, то к имени образца добавляется
номер, что создает уникальные имена образцов для
последовательных строк.
ID образца
(Sample ID)
Устанавливает ID образца. Этот параметр используется для того,
чтобы различать образцы и это полезно, если для анализа одного
образца используются разные методы, или если один метод
используется для анализа разных образцов. Этот параметр не
обязательный.
Автонумераций
(Auto-increment)
Если выбрана автонумерация, то к ID образца автоматически
добавляется номер, что создает уникальные ID образцов для
последовательных строк.
После того как все параметры введены, нажмите Далее (Next).
Мастер настройки серийной таблицы • неизвестный образец переходит к шагу (2).
аСМ8-ОР2010 Ultra / GCMS-QP2010SE 173
--- стр. 878 ---
7 Непрерывный анализ
7.2 Автоматическое получение данных и анализ данных
bdUh iabte Wu«rd -Laiel Unkno«*n San^Ht (2) £i
Dale l~ CieaiaftonainwAuomalicil^
Data Fla Name:
F Aukmaenwnl
Г flepoftOul
■J
Dale Detcnplicn
(Bacfc Г Нф
Рисунок 7.9 Batch Table Wizard - Unknown Sample (2) Screen
Мастер настройки серийной таблицы • неизвестный образец (2) шаг
Это окно появляется, если в шаге (1) мастера настройки серийной таблицы- неизвестный образец
в качестве типа образца выбран «Только неизвестные».
Параметр Описание
Создавать имена
файлов
автоматически
(Create Filenames
Automatically)
Определяет, создавать ли автоматически имена файлов. Этот
параметр можно изменить только в том случае, если создается
новая серийная таблица. Если добавляется к существующей
серийной таблице, то отображается текущее значение. Если
выбран этот параметр, то нельзя задавать имя файла данных.
Имя файла данных
(Data File Name)
Определяет имя файла данных. Выберете автонумерацию (Auto
increment), чтобы автоматически удлинять имя файла данных.
Каждое имя файла данных должно быть уникально.
Выводить отчет
(Report Out)
Определяет, создавать ли отчет. Если выбран этот пункт, то
укажите файл отчета.
Файл отчета
(Report Fonriat File)
В случае печати отчета, этот пункт определяет файл отчета.
Иконка файла может быть использована для поиска файла отчета.
Описание данных
(Data Description)
Позволяет вводить описание в файл данных, если требуется.
После введения параметров, нажмите кнопку Готово (Finish). Закроется мастер настройки
серийной таблицы и создастся серийная таблица.
Если параметры отдельных строк отличаются от параметров введенных в мастере
настройки, сделайте изменения прямо в серийной таблице.
174 GCMS-QP2010 Ultra I OCMS-QP2010SB i M b
--- стр. 879 ---
7 Непрерывный анализ
7.2 Автоматическое получение данных и анализ данных
L2J IBiietaij'»’ да JL
р 5 7
1 liiV o h a p
1 1 nst»>d«dSample STO-OOOI ISiandpdni iTur Тек qgm unk-0001 1 1
2 2 SIvKl^Sanvfe 5TD<DCI2 1 Siandetd ITQT Tettq^n irk-0002 2 1
3 3 St«)da>d Sample STD-0003 1 Siandaid IT QT Тек qgm (vk-Q003 ^ 3 ; 1
4 4 UrWmSanvIe UNK-0001 OUnknown ITQT Тек. qgm OemoODI 1 1
? 5 Ur4^ncMwiS«Me UNK-0002 OUnknown IT QT Tati qgm ■ bemo002 ' ' 1 1
( Б Ur4^nownSanvle UNK-ОООЭ O.Urknown IT or Ted qgm ОепюООЗ 1 1
1 7 Unknown Sanple UNK-0004 OUnknown IT ОТ Tesiqgm Demo004 1 1
в 8 Unknown Sample UNK-0005 OUnknown IT QT Test qgm DemoOOS 1 1
9 9 Unknown Sarrple 'UNk-0006 OUnknown IT ОТ Tekqgm DemoOOe ' 1 1
10 Urknown Sarrple UNk-0007 .OUnknoswn IT ОТ Tekq^n Detno007 1 1
Ч Unknown Sarrpla UNK.-0000 OUnknown IT ОТ Tekq^ DemoOOe ‘ 1 1
и 12 Unknown Sanple UNK0009 OUnknown IT QT Tekqgm DemoOOS * 1 f-----------------—
13 13 UrknownS«>de UNK-0010 OUnknown IT QT Тек qgm DemoOlO 1
U 14 Unknown Sample UNK-0011 0Unknov<n IT ОТ Tekqgm DemoOII 1 1
15 15 Unknown Sample UNK.-0O12 OUnknown IT ОТ Тек qgm Demo012 ' 1 1
Ц 1Б Unknown Semple UNk C013 ’OUnknown IT ОТ Tekqgm Demo013 | 1 1
17 17 Unknown Sample UMC-0014 ^OUnknown IT ОТ Tekqgm Demo014 1 1
if ___ 18 Unknown Sample UNK-0015 ;0Unknown 'it от Tek.qgn ^ Detno015 ' 1 1
19 19 Unknown Swpio UNK-0016 'OUnknown IT QT Тек qgm DemoOie 1 1
а _ 20 Unknown Sample UNK-0017 OUnknown IT QT Tekqgm Demo017 ’ 1 1
V 21 Unknosvn Sample UNK-0O18 OUnknown IT ОТ Tetl qgm DemoOIS 1 1
я 22 Uiknown S«rple UNK-0O19 OUnknown IT ОТ Тек qgm DemoOIS 1 1
а 23 Unknown S«Tple UNK-0020 OUnknown IT QT Tek-g^n 0emio020 _ 1 1
UJ 2 l
Рисунок 7.10 Серийная таблица
4. в окне «Серийная таблица» ("Batch Table") можно создавать таблицы серий и
редактировать уже существующие, без использования мастера серийных таблиц.
Если серийная таблица создается без мастера настройки, изначально новая таблица
содержит только одну строку. Когда редактируется лоследняя строка в таблице,
автоматически добавляется новая пустая строка. Таблица серии может содержать до
1000 строк.
land ГЮ " •CM8-QP2010 иМга / GCMS-QP2010SE 175
--- стр. 880 ---
7 Непрерывный анализ
7.2 Автоматическое получение данных и анализ данных
«Всплывающие» меню
Правый щелчок по интересующей ячейке отображает соответствующее
«всплывающее» меню. Выберете нужную команду в меню. Диапазон
доступных команд от копирования и вставки до правки вида таблицы.
Cut Огй-Х
Сору CtrkC
р«а» ctrkv
Ом
SelKtAI
Сору Рои
Add Row
InMrt Row
Input Col. Date...
BrowM Dota...
Edt Method...
EdI Report Format...
Wbard....
Sotthga...
TMStyto...
Рис. 7.11 «Всплывающее меню»
Последовательный ввод
Если информация, такая как номер виалы, имя образца, ID образца и имя файла
данных, является последовательной для ряда строк, то такая информация в эти
строки может вводиться при помощи автонумерации. Выделите нужную колонку и
выберете Правка>Вставить данные колонки (Edit > Input Col. Data). Например,
чтобы автоматически заполнить колонку «ID образца» (Sample ID), появляется
следующее диалоговое окно.
ПоЗ
SampbNm*. |T«iCD1
Р Autpowemanl RepeUhorv I
■ ] СшЫ I ЫФ.O K
Рисунок 7.12 Автоматическое заполнение колонки «ID образца»
В изображенном диалоговом окне «Имя образца» ("Sample Name") нажатие кнопки ОК
введет ID образцов от test 001 до test 030 в строках 1 - 30.
Замена столбцов в таблице серии
Для того чтобы скрыть или показать столбцы таблицы, или поменять порядок их расположения,
откройте диалоговое окно «Вид таблицы» ('Table Style"). Для этого выберете Правка> Вид таблицы
(Edit > Table Style) или пункт Вид таблицы (Table Style) во «всплывающем меню».
Для получения более подробной информации о таблицах серии, обращайтесь к «ГХМС справке»
(GCMS Help).
176 GCMS-QP2010 Ultra / 6С1Ю -О Р20108КМ ПМ Ы 11
--- стр. 881 ---
7 Непрерывный анализ
7.2 Автоматическое получение данных и анализ данных
7.2.2 Проведение непрерывного анализа
в этом разделе описывается, как начинать и останавливать серийный анализ. Также
описываются и другие команды, включенные во вспомогательную панель в режиме
серийного анализа.
7. Старт
• Если строка не выбрана
Для того чтобы начать серийный анализ нажмите на иконку Старт
(Start) на вспомогательной панели, на кнопку Старт (Start) на панели
инструментов или выберете Серия>Старт (Batch > Start). Серийный
анализ начнется с первой строки или со строки указанной в закладке
«Строка старта» (Start Row) в окне «Настройки» (Settings).
0
SUrt
• Если строка выбрана
Для того, чтобы начать серийный анализ нажмите на иконку Старт
(Start), чтобы открыть диалоговое окно «Извлечь выбор серийного
анализа» (‘Select Batch Execution Range').
St
= S - 1
CmotI I
Hfll» i
Выберите [Выбрать строки] и нажмите на иконку Старт. Серийный анализ выбранной
строки частично извлечен.
^ п Примечание
Частичное выполнение недоступно, когда TurboMatrixHS присоединен.
2» Пауза
Для того чтобы приостановить серийный анализ нажмите на иконку Пауза/начать
снова (Pause/Restart) на вспомогательной панели, на кнопку Пауза/начать
снова (Pause/ Resbrt) на панели инструментов или выберете Серия>
Пауза/начать снова (Batch > Pause/Restart). Непрерывное получение данных и
анализ временно остановятся. Во время паузы можно править строки, которые не
были вовлечены в процесс. Нельзя править только строку, по которой идет
анализ.
177
Чтобы возобновить анализ, нажмите опять на иконку Пауза/начать
снова (Pause/Restart) на вспомогательной панели, на кнопку
Пауза/начать снова (Pause/ Restart) на панели инструментов или
выберете Серия> Пауза/начать снова (Batch > Pause/Restart).
Серийный анализ продолжится с той строки, на которой он был
приостановлен.
3» Стоп
Для того чтобы остановить серийный анализ нажмите на иконку
Стоп (Stop) на вспомогательной панели, на кнопку Стоп (Stop) на
панели инструментов или выберете Серия>Стоп (Batch > Stop).
Анализ остановится даже если он на паузе.
4ш Правка метода
Нажмите на иконку Создание метода (Method Development) для
того чтобы редактировать файл метода, используемый в серийной
таблице. Откроется окно «Получение данных» ("Data Acquisition”) и
отобразится файл метода, включая параметры прибора, выбранный
в серийной таблице. Нельзя редактировать метод в процессе
анализа.
; GCMS-QP201 о Ultra / GCM8-QP20108B
0
0
Stoc
D evelop m «fit
--- стр. 882 ---
f.
> 7 Непрерывный анализ
, ^ Автоматическая обработка данных
В ЭТОМ разделе описывается автоматический анализ данных в приложении «ГХМС обработка
данных» (GCMS Postmn Analysis). Для получения информации о параметрах качественного и
количественного анализа, обратитесь к Главе 4 "Качественный анализ" на стр. 103 и Главе 5
"Количественный анализ" на стр. 127.
7.3.1 Создание серийной таблицы
7. Откройте приложение «ГХМС обработка данных» (GCMS Postrun Analysis), Proceuinfl
и нажмите на иконку Серийный анализ (Batch Processing) на вспомогательной
панели. Откроется окно «Серийная таблица» ("Batch Table").
Панель заголовков Главная панель Панель инструментов Серийная таблица
Рисунок 7.13 Окно «Серийная таблица» ("Batch Table")
Г2010 Ultra / GCMS-QP2010SE 178
--- стр. 883 ---
7 Непрерывный анализ
7.3 Автоматическая обработка данных
2 , Нажмите на иконку Настройки (Settings) на вспомогательной панели,
и появится диалоговое окно «Настройки» ("Settings").
ASCN Convert
Start Row
0АЛ)С
Type
Opbon liemt
Folder
(• jSlarton'neirliciiij
Slertfiome |i
OK Cancel Heb
Рисунок 7.14 Диалоговое окно «Настройки» ("Settings")
Для получения более подробной информации о диалоговом окне «Настройки»
("Settings"), обращайтесь ко второй теме Раздела 7.2.1 "Создание серийной
таблицы".
3* Серийная таблица может создаться автоматически из файла данных.
Нажмите на иконку Выбрать файлы данных (Select Data Files) на
вспомогательной панели, и появится диалоговое окно «Выбрать файлы
данных» ("Select Data File").
Uokji I
Flnoflwe: |QCMS DaleFle [-«dl d Caned
SdMMDalaFie: ±1 ± J
C VG04S«olubon\Dal«>Aaac>1\peti,tid_OQ3 4Dd
C: MiCH S iokJtnnSO aia\Pioiec(1 Spe$i_rtd_002 ogd
C 'CCMS«iutarADda'^t«ieci1'«es>_std_QCn Ogd
Рисунок 7.15 Диалоговое окно «Выбрать файлы данных» ("Select Data File")
Выберете файлы для использования в анализе данных. Выберете несколько
файлов выделением или нажимайте кнопкой мышки на файлы, удерживая
нажатой кнопку shift. Выберете файлы и нажмите стрелку Вниз (Down), чтобы
файлы отобразились в нижнем текстовом окне.
179 GCMS-QP2010 Ultra /ОСМ8-ОР91И1МШ 7 1ГТГ*'Т Г \ Т
--- стр. 884 ---
7 Непрерывный анализ
7.3 Автоматическая обработка данных
Изменять последовательность файлов можно, выбрав нужный в нижнем
текстовом окне, и использовать кнопки Вверх (Up) или Вниз (Down). Создаться
серийная таблица, в которой строки располагаются в том же порядке, что и
выбранные файлы. После нажатия кнопки ОК, создаться таблица серии с
использованием информации из выбранных файлов данных.
В приложении «ГХМС обработка данных» (GCMS Postrun Analysis) можно
открывать и изменять файлы серий созданные в приложении «ГХМС анализ в
реальном времени» (GCMS Real Time Analysis), однако, параметры получения
данных не отображаются, и можно проводить только обработку данных.
7.3.2 Проведение непрерывной обработки данных
0
1. Старт
Для того чтобы начать серийный анализ нажмите на иконку Старт
(Start) на вспомогательной панели, на кнопку Старт (Start) на панели
инструментов или выберете Серия>Старт (Batch > Start). Серийный
анализ начнется с первой строки или со строки указанной в закладке
«Строка старта» (Start Row) в окне «Настройки» (Settings).
2, Стоп
Для того чтобы остановить серийный анализ нажмите на иконку Стоп
(Stop) на вспомогательной панели, на кнопку Стоп (Stop) на панели
инструментов или выберете Серия>Стоп (Batch > Stop). Анализ
остановится.
5, Частичное извлечение
Выберите номер строки, которая будет частично извлечена. Для того,
чтобы начать серийный анализ нажмите на иконку Старт
(Start), чтобы открыть диалоговое окно «Start Postran» .
0S tep
i iU
Еме(д>Вм Raafc SUil
I r АМВмп
^ ScMcled Row|$|
Сапен
?3
Help
Рис. 7.16 Диалоговое окно ‘Start Postran'
Выберите [Выбрать строки] и нажмите на иконку Старт. Серийный анализ
выбранной строки частично извлечен.
ГТЙ1 |й *■ /GCMS-QP2010SE 180
--- стр. 885 ---
74 Ошибки во время серийного анализа
Этот раздел описывает основные ошибки, которые могут возникнуть во время анализа и анализ
Номер ошибки Сообщение об ошибке Действие при ошибке
0x0047 Заданная виала отсутствует. Серийный анализ
продолжается.
0x0055 Заданная виала отсутствует. См. выше
0x0095 Использование превысило 25000 часов. Убедитесь, что
выполнено техническое обслуживание
турбомолекулярного насоса.
См. выше
0X0D9F Филамент в ионном манометре перегорел. См. выше
0X0DA2 уровень вакуума понизился. Филамент отключен. См. выше
ОхООАЗ Филамент снова отключен. См. выше
ОхООАО Филамент 1 перегорел См. выше
ОхООАЕ Филамент 2 перегорел. См. выше
ОхООВб См. выше
0X0DA7 Уровень вакуума понизился. См. выше
0x0098 Филамент 1 перегорел. Филамент отключен. Серийный анализ
отменен, если
взникающая ошибка
пересекает две строки.
0x0099 Филамент 2 перегорел. Филамент отключен. См. выше
ОхООАО Сигнал превышает возможности детектора. См. выше(*1)
ОхООЭС Ограничивающий/общий ток не подходящий. См. выше
0x0090 Ошибка питания R.F. См. выше
ОхООЭЕ Ошибка высоковольтного питания детектора. См. выше
0X0DB1 Текущее значение тока не подходит. См. выше
ОхООВО Ограничение тока не подходящее. См. выше
ОХООВ2 Ошибка питания конверсионного динода. См. выше
— (Ошибка связанная с AOC-20i/s)(*2) Серийный анализ
отменен.
0x0080 (Ошибка связанная с подсоединением к прибору)(*3) См. выше
0x0091
0x0092 Вакуумная система не готова. См. выше
OxOFOO Нет связи с прибором. См. выше
OxOFOl Процесс приостановлен из-за того, что прибор занят. См. выше
OxOF02 Получена ошибка статуса. См. выше
ОхОРОЗ Непредвиденная ошибка статуса. См. выше
0x0F04 Инициализация прибора не выполнена. См. выше
OxOFOe Периферийное оборудование не присоединено. См. выше
(*1) Когда стоит отметка [Не останавливать серийный анализ, даже если появилось сообщение о том, что
сигнал превышает возможности детектора] в диалоговом окне «Настройка опций» ("Setting Options'), эта ошибка
не учитывается как ошибка.
(*2) Подробнее смотрите раздел Возможные неисправности в инструкции пользователя GC-2010 Plus (PDF
файл).
(3*) Подробнее смотрите Сообщения об ошибках в меню Помощь программного обеспечения.
181 GCMS-QP2010 Ultra /0 € М М т И М В | i i i i i t t i i i i i t t i r i i i i i
--- стр. 887 ---
'- 8
^ 8 Количественный обзор
2 Обзор
6 количественном обзоре перечисляются количественные результаты множества данных
(концентрация, площадь, высота, и т.д.) по каждому компоненту, указанному в таблице
компонентов в файле метода. Список количественных результатов отображается после
статистической обработки (Среднее, %СКО, Мах, Min, Стандартное отклонение). Вы
можете распечатать эти результаты как суммарный отчет.
8.1.1 Окно количественного обзора
Откройте GCMS Browser и нажмите на иконку Вспомогательная панель
Количественный анализ броузер. Откроется окно Количественного анализа.
Панель заголовков Главная панель Вид количественных результатов
Tool bar
I /
Вид таблицы компонентов
•в» Вш кАХ !-• Я»
Р:^а tl т\я\А\ -tIAI lI
AlBlJli
и I iem
:(•< i;eic- I- :u 7Г4
7ГЭ
rmi ШЛ 0РЗП1 1 7(П 4 imsf
7Ю SS?
5Gsar»tcr
3 J J . *■ '“ • Г "ОзашА.— «•.». )
jlO iiM liii'iC
m F -
елш.
$Я >Ь Tie
т л 1 Ь М А I I Ш» I W. I
/ V I
Вспомогательная панель Проводник данных Вид хроматограммы Вид градуировочного графика
Панель
заголовков
Отображает имя приложения, пользователя, активного окна и файла.
Главная панель Отображает пункты меню, которые доступны в активном окне.
Панель
инструментов
Отображает кнопки команд, которые доступны в активном окне.
Вспомогательная
панель
Список иконок команд соответствующих общей последовательности
опеоаиий.
Проводник
ланных
Можно легко открыть файл данных или файл метода, щелкнув два
оаэа по иконки (Ьайла
Вид
количественных
результатов
В ЭТО поле загружается множество файлов данных, и отображаются
количественные результаты (конц. площадь, высота, а также
статистика (среднее, %СКО, Мах, Min и стандартное отклонение) в
(Ьоомате таблицы.
Вид таблицы
компонентов
В этом поле отображаются таблица компонентов и таблица групп
загруженного в данный момент файла данных, а также результаты
определения и результаты групп для выбранного в поле
«Количественные оезультаты» (Ьайла ланных.
Вид
хроматограммы
В выбранном в поле «Количественные результаты» файле данных,
отображается выбранная в таблице компонентов ID хроматограмма.
Вид
градуировочного
графика
В загруженном в данный момент файле данных, отображается
градуировочный график для компонента, который выбран в
таблице компонентов.
OCM8-QP2010 Ultra / GCMS-QP2010SE 183
--- стр. 888 ---
Основные операции в окне «Количественный обзор»
Отображение списка
количественных
результатов для
множества данных.
Отображает интегрирование пиков и количественные
результаты, а также статистику в формате таблицы.
(Ссылка: 8.2.1 "Отображение списка количественных
результатов для множества данных").
Одновременное
выполнение
интегрирования
пиков/количественного
анализа для множества
данных.
Одновременно выполняет интегрирование
пиков/количественный анализ для всех компонентов
нескольких файлов данных. Более того, изменяет
параметры интегрирования пиков или идентификации или
преобразовывает градуировочный график.
(Ссылка;8.2.2 "Одновременное выполнение интегрирования
пиков/количественного анализа множества данных ”)
Выведение списка
количественных
результатов в виде
суммарного отчета.
Выводит список количественных результатов и статистику,
в виде суммарного отчета. (Ссылка: 8.2.3 "Выведение
списка количественных результатов в виде суммарного
отчета").
8.2.1 Отображение списка количественных результатов для множества
данных
Количественный обзор отображает количественные результаты множества данных,
которые рассчитаны на основе одной таблицы компонентов. Таблица компонентов
загружается из указанного Вами файла метода, или из файла метода используемого
для количественных расчетов для файла данных, который Вы загружается в
количественный обзор.
L
(1)
(2)
Загрузить файл метода
Нажмите на закладку «Метод» в проводнике данных. Проводник данных
перейдет в режим отображения файлов метода.
Чтобы загрузить файл метода, дважды нажмите на иконку файла метода. Все
файлы данных, составляющие градуировочный график (тип образца;
Стандартный), включенный в файл данных загружаются автоматически.
2ь Загрузить файл данных Э |
(1) Нажмите на закладку «Данные» в проводнике данных. Проводник данных
перейдет в режим отображения файлов данных.
(2) Щелкните два раза по нужному файлу данных.
L
(1)
(2)
5. Загрузить файл серии 0
Нажмите на закладку «Серия» в проводнике данных. Проводник данных перейдет в
режим отображения файлов серии.
Перетащите нужный файл серии в «количественный обзор». В поле
«Количественный обзор» происходит поиск строки в таблице серии, в которой
тип образца «Стандартный», и загружается файл метода из первой подходящей
строки и все файлы данных, для которых используется этот файл метода. Если в
серийной таблице не найдено не одной такой строки, то в поле «Количественный
обзор» происходит поиск «Неизвестной» строки, и загружается файл метода из
первой подходящей строки и все файлы данных, для которых используется этот
файл метода.
184 GCMS-QP2010 Ultra / QCaiB>QP20108l r i m
--- стр. 889 ---
8 Количественный обзор
8.2 Основные операции в окне количественный обзор
Переключение между типами данных |ап std Ш( си зрь
В поле «Количественные результаты» Вы можете отсортировать и отобразить
загруженные данные по типам образца, например, [Стандартный] ([Standard]),
[Неизвестный] ([Unknown]), [Контрольный] ([Control]) и [С меткой] ([Spiked]). Вы
также можете отобразить [Все] ([АП]) данные, независимо от типа образцов.
Переключаться можно с помощью команды [Тип данных] ([Data Туре]) в меню
[Вид] ([View]) или нажимая кнопки на панели инструментов.
9 Примечание
[Стандартный] ([Standard]) в этом случае означает данные, которые включены в
градуировочный график файла метода. Даже если тип образца на самом деле
стандартный, файл данных помечается как [Неизвестный] ([Unknown]), если он
не включен в градуировочный график открытого файла метода.
h i
Переключение между компонентами в списке количественных результатов
В поле «Количественные результаты», количественные результаты
отображаются для каждого компонента, включенного в таблицу компонентов. Для
того чтобы переключатся между компонентами, выберете нужный компонент с
помощью кнопок прокрутки ID в верхней части поля «Количественный обзор»,
либо выберете строку с нужным компонентом в таблице компонентов.
Примечание
• в поле «Количественные результаты» для стандартного образца, можно
посмотреть разницу между вычисленной концентрацией и установленной для
одного уровня таблицы компонентов.
• Градуировочный график для целевого компонента отображается в поле
«Градуировочный график».
6. Сортировать все строки в поле « Количественные результаты »
Чтобы сортировать все строки в поле «Количественные результаты» по имени
файла, выберете Вид>Количественные результатьоСортировать по имени
файла (View > Quantitative Resuit > Sort by Filename).
7 . Показать/скрыть пункты в поле «Количественные результаты», или изменить порядок
Чтобы установить параметры в окне «Вид таблицы» ("Table Style"),
выберете ВидЖоличественные результаты>Вид таблицы (View >
Quantitative Resuit > Tabie Styie).
Cotutm O'dei | Pent
Hde Item
S « rv le N a n ie
S « ic < > ID
iS T D A tM
I5 T 0 H eitfO
Aim Rate
Aim
M «k
Pm A S la t
P e ak End
T Plate»
H ETP
m elai
TaA ngP
T^.ennvi Zi
£i
O opfayltem
S aff(»a Tyfie
Level
Rel. T in e
Area
H eight
Cone
S id Cone
Aiee%
Н е ч)Ы %
Siabsbc
Heb
ОСМ8Ц2Р2010 Ultra / GCMS-QP2010SE 185
--- стр. 890 ---
8 Количественный обзор
8.2 Основные оперэ 14ии в окне количественный обзор
8, Подтверждение статистики
Статистика (среднее, %СКО, max, min и стандартное отклонение) вычисляется
и отображается исходя из данных, отображенных в этот поле. Можно
выполнять расчеты для любых ячеек, кроме следующих ячеек: имя файла
данных, имя образца, Ю образца, тип образца, установленная концентрация,
кол-во уровней, отметка и статистические данные.
8.2.2 Одновременное выполнение интегрирования пиков/количественного
анализа для множества данных
M i
Peak
Integration for
All Data
1» Если нажать на иконку Интегрировать пики для всех
данных (Peak Integration for All Data) на вспомогательной
панели, проведется интегрирование пиков и количественный
анализ для всех компонентов всех файлов данных.
2. Чтобы проанализировать только файл данных, выбранный в
поле «Количественные результаты», выберете Процесс
>Интегрирование пиков>Интегрировать пики для всех ID
(Process > Peak Integration > Peak Integrate for all IDs).
3 . Чтобы проанализировать в выбранном файле данных только отображенные ID в
поле «Количественные результаты», выберете Процесс >Интегрирование
пиков>Интегрировать пики для ID (Process > Peak Integration > Peak
Integrate by ID).
8.2.3 Выведение списка количественных результатов в виде
суммарного отчета ___________________________________________
/. Нажмите на иконку Суммарный отчет (Summary Report) на
вспомогательной панели, и появится окно «Редактор отчета»
(Report Editor). (Формат отчета уже будет загружен.)
2 Summ«y
, Чтобы изменить формат отчета, щелкните дважды по пункту Rep»'
«Суммарный (компонент)» (Summary (compound)) и редактируйте окно
«Свойства суммарного отчета (компонент)» (Summary (Compound) Properties).
Если выбрать Файл>Сохранить формат файла как (File > Save Format File
As), TO Ваши изменения сохранятся под именем «МС отчет, отчет
количественного o63opa.qgr» ("MS Report Quantitative Browser Reporl.qgr") и
будут использоваться для следующего суммарного отчета.
3, Если формат менять не нужно, то нажмите на иконку Печать (Print)
на вспомогательной панели. Отчет распечатается.
Prill
186 GCMS-QP2010 Ultra /О С М в-О Р а0108Ь|^Ш r iM i
--- стр. 891 ---
, S Работа с градуировочным графиком
В поле «Градуировочный график» отображается градуировочный график выбранного
компонента из таблицы компонентов в закладках «Параметры» (Param's) или
«Результаты» (Results). Если в поле «Таблица компонентов» выбраны закладки
«Параметры группы» (Group Param's) или «Результаты группы» (Group Results), то
отображаются только градуировочые графики групповой калибровки.
д | Cdibretion Cuive View
Примечание
в поле «Градуировочный график» отображаются точки градуировки и точки до
усреднения. Также на градуировочном графике отображается регрессионная
линия, чтобы определять площадь пиков, найденных в файле данных,
выбранном в поле «Количественные результаты», и рассчитывать
концентрацию. По этой линии можно легко определить, в какую часть
градуировочного графика попадают количественные результаты.
/• Изменение градуировочного графика
Нажмите на иконку Изменить градуировочный график (Modify
Calibration Curve) на вспомогательной панели, чтобы открыть
окно «Градуировочный график» ("Calibration Curve”).
Автоматически загрузится файл метода, который загружен в окне
«Количественный обзор» ("Quantitation Browser"). С 1жуе
Ссылка
Добавить/удалить файлы данных стандартных образцов в/иэ градуировочного
графика, обращайтесь к "5.3 Создание градуировочных графиков".____________
^ Примечание
После возвращения в окно «Количественный обзор» ("Quantitation Browser") из
окна «Градуировочный график» ("Calibration Curve"), программа просмотра
автоматически проводит заново количественный анализ для компонентов всех
файлов данных, относящихся к измененному градуировочному графику.
тш K H 84V 2010 Ultra / GCMS-QP2010SE 187
--- стр. 892 ---
^ 8 Количественный обзор
, 4 Ручное интегрирование и идентификация пиков
J L Sertiplelnfo I
Поле «Хроматограмма» состоит из закладок
«Единичный» (Single) и «Инфо об образце» (Sample Info.). Обе закладки отображают
информацию о файле данных, выбранном в таблице количественных результатов.
В закладке «Единичный» (Single), отображается хроматограмма компонента
выбранного в таблице компонентов, и можно проверить найден ли пик и правильно ли
он идентифицирован. Хроматограммы (Мах; 5) ионов сравнения накладываются на
хроматограмму искомого компонента. Также, под хроматограммой отображается
таблица информации об ионах сравнения.
Для этих хроматограмм, можно вручную разметить пики (ручное интегрирование пиков)
или изменять название пиков (ручная идентификация).
7. Ручное интегрирование пиков
(1) Выберете Процесс >Интегрирование пиков> Ручное интегрирование пиков
(Process > Peak Integration > Manual Peak Integrate) Курсор на хроматограмме
превратится в вертикальную линию, выберете диапазон времени для пика
перетаскиванием курсора мышки. Появится диалоговое окно «Базовая линия»
(Base Line), в котором нужно выбрать, как проводить базовую линию.
9 Примечание
Если проводится ручное интегрирование пиков, то идентификация пиков
будет проводиться автоматически.
2ч Ручная идентификация
(1) Выберете Процесс>Ручная идентификация (Process > Manual Identification).
Курсор на хроматограмме превратится в вертикальную линию, для
идентификации нажмите на область времени удерживания пика. Пик
определится. Если пик определится неправильно, это можно исправить
перетаскиванием идентификационного знака к нужному пику.
188 GCMS-QP2010 Ultra / О СМ 8-О Р201О 8В^1^ЬПМ ^
--- стр. 895 ---
Обзор
В окне «Обзор данных», одновременно могут отображаться хроматограммы и спегстры
множества файлов данных. Окно «Обзор данных» состоит из ячеек содержащих
информацию. Каждая ячейка может отображать хроматограмму и спектр загруженные из
единичного файла данных, и с увеличением ячеек, одновременно может отображаться
информация максимум в 64 ячейках (по 8 ячеек по горизонтали и вертикали). Работая с
ячейкой, (увеличивая, изменяя время удерживания ит.д.) можно одновременно выполнять
операции с хроматограммой и спектром в каждой ячейке. Удалив focus pins, можно работать
с ячейками индивидуально.
9.1.1 Окно «Обзор данных»
Откройте GCMS Browser и нажмите на иконку Вспомогательная панель
Количественный анализ броузер. Откроется окно Количественного анализа.
Панель заголовков Панегы*сф)мен1ш Ячейка хроматограммы Ячейка информации об образце
Панель заголовков Отображает имя приложения, пользователя, активного окна и
файла.
Главная панель Отображает пункты меню, которые доступны в активном окне.
Панель
инструментов
Отображает кнопки команд, которые доступны в активном окне.
Вспомогательная
панель
Список иконок команд соответствующих общей
последовательности операций.
Проводник данных Можно легко открыть файл данных или файл метода, щелкнув
два раза по иконки файла.
Ячейка
хроматограммы
Отображает хроматограмму и информацию о ней с указанными
группой и массой (TIC, MIC, МС).
Ячейка спектра Отображает спектр и информацию о нем для указанного времени
удерживания.
Ячейка информации
об образце
Отображает информацию об образце (имя файла метода,
записано с помощью, дата записи данных и д.т.) для файла
Ячейка
В ячейку можно загружать один файл данных. В окне «Обзор
данных» одновременно может отображаться информация
максимум в 64 ячейках (по 8 ячеек по горизонтали и вертикали).
nsifm OCMS-QP2010 Ultra / GCMS-QP2010SE 191
--- стр. 896 ---
▲ 9 Обзор данных
•^г 9.1 Обзор
Кнопка focus pin Если кнопка pin ячейки нажата (обозначена зеленым), то ячейка
получает информацию от других ячеек.
Панель Focus Она отображается для закрепленных ячеек. Команды меню
действительны для ячеек с панелью focus.
9.1.2 Как открыть файл данных
7. Нажмите на закладку «Данные» (Data) в проводнике даннь^
Дважды щелкните ло нужному файлу данных.
Откроется окно «Выбрать тип данных» ("Select Data Type")
Select Data lype ST
- Data T |p i------------------------ - Target Cdh-------------------------------------
^ Chrometogram Load Data to Curertt Cdl
^ Spectrum ^ Open at New Cel
( ' Sample Information
rC e lL o c d k n -----------------------------------
Ri^Kwed
^ Downward
Caned
Help
S* Выберете тип данных (data type) и целевые ячейки.
Параметр Описание
Тип данных
(Data Type)
Хроматограмма (Chromatogram); Отображает хроматограмму и
информацию О хроматограмме. Спектр (Spectrum): Отображает
спектр и информацию о спектре.
Целевые ячейки
(Target Cell)
Загрузить данные в текущую ячейку (Load Data to Current Cell);
Загружает в выбранную в данный момент ячейку.
Открыть как новую ячейку (Open as New Cell);
Добавляет новую ячейку.
Положение
ячейки
(Cell Location)
Справа (Rightward);
Добавляет ячейку в столбец. Если выбрано «Открыть как новую
ячейку» (Open as New Cell), система просмотра добавляет такое же
количество столбцов, сколько существует файлов данных, и затем
загружает файлы данных в первую строку.
Снизу (Downward);
Добавляет ячейку в строку. Если выбрано «Открыть как новую ячейку»
(Open as New Cell), система просмотра добавляет такое же количество
строк, сколько существует файлов данных, и затем загружает файлы
данных в первый столбец.
4, Файл данных загружается в указанную ячейку.
192 GCMS-QP2010Ultra/ nr iTTtl
--- стр. 897 ---
г - 1 » * ■ ^ • A '. . 9 Обзор данных , ▲' 4 • r, • 9.1 Обзор W
9.1.3 Изменение схемы ячеек
Укажите количество ячеек, отображаемых в окне.
/. Нажмите на иконку Расположение ячеек (Cell
Arrangement) на вспомогательной панели.
Откроется окно «Расположение ячеек» ("Cell
Arrangement").
1,1. 1 1
.i.i
аОл
Cell
Arrangement
Cell Arrangement
Cel Deated
Row [3” Cd \2
W p cio i Mod^
Cel Displayed
Row [З X Col [2
OK I Cancel j Help
2 , Нужно провести следующие настройки.
Параметр Описание
Делит окно «Обзор данных» на указанное в сетке число ячеек.
Строка (Row):
Созданные ячейки
(Cell Created)
Укажите количество строк.
Столбец (Col.):
Укажите количество столбцов.
Режим прокрутки
(Scroll Mode)
Если отмечено, то появляются горизонтальная и вертикальная
панели прокрутки.
Показанные ячейки
(Cell Displayed)
Укажите количество строк и столбцов, которое будет
одновременно отображаться в окне «Обзор данных».
Доступно только если выбран режим прокрутки.
IBeBW^Tt'T ■ П И Ш Ш ПРМ « U ltra / GCMS-QP2010SE 193
--- стр. 898 ---
9 Обзор данных
, 2 Работа с ячейкой хроматограммы
Это окно отображает хроматограмму с указанными группой и массой (TIC, MIC, МС).
Отображенные хроматограммы определены в таблице фрагментов. Хроматограммы
либо наложены друг на друга, либо отображаются друг под другом. Если анализ
проводился в режиме нескольких групп (установлен ион SIM), то отображается
хроматограмма только для одной группы. Чтобы изменить группу нужно выбрать
«След группа» (Next Group) или «Пред. Группа» (Previous Group) в меню «Вид»
(View).
9.2.1 Установки отображенных хроматограмм
Хроматограммы, отображенные в ячейке хроматограммы, определены в окне «Таблица
фрагментов» (Fragment Table).
7. Выберете Вид>Таблица фрагментов (View > Fragment Table), чтобы открылось
окно «МС таблица фрагментов» C'MS Fragment Table").
GroipSI
lie
Г MIC p ^
f' M on*
2. в окне «МС таблица фрагментов» C'MS Fragment Table") выберете между TIC,
MIC, или Нет (None). Также укажите МС m/z и факторы усиления. Если
отображена хроматограмма MIC, то нужно заблаговременно создать таблицу
MIC. Чтобы редактировать таблицу MIC, нажмите Метод>Загрузить формат
данных (Method > Data Load Format).
9.2.2 Работа с другими ячейками
Если нажать на кнопку focus pin, кнопка приколется (станет зеленой), то при работе с
ячейкой, можно выполнять те же операции и с другими закрепленными ячейками.
/. Если Вы увеличиваете хроматограмму, то хроматограммы в других ячейках точно
также увеличиваются.
2. Если дважды щелкнуть на хроматограмме, то в ячейке спектра появится спектр
соответствующий этому времени удерживания.
194 GCMS>QP2010UltraA Ш т
--- стр. 899 ---
9 Обзор данных
9.2 Работа с ячейкой хроматограммы fw
3» Если выполняется расчет спектра для хроматограммы, то также проводится расчет
спектра для того же временного интервала и в других ячейках хроматограмм, и
рассчитанный спектр появляется в каждой ячейке спектра, которые были
загруженный из того же файла данных.
Примечание
Если время удерживания находится в интервале измерений FA5ST, то
отображается Scan спектр.
9.2.3 Изменение масштаба
1, Чтобы установить масштаб хроматограммы, выделите участок
хроматограммы или нажмите на иконку Настройки изображения
(Display Settings) на вспомогательной панели.
2» Когда откроется окно «Настройки хроматограммы» ("Chromatogram
Settings"), проведите следующие настройки.
Oepitv
Se№ng$
( hrontdtogram Settings
(-Display Mode
(* Overtay
r Stack
[oIntensity:
Time; [57Г
XJ
OK
Cancel
12560951
fi34
Initialize
Help
r~ Display Chfomatogiarnlnlofmetion
Параметр Описание
Режим отображения
(Display Mode)
Выберете Наложить или Разместить последовательно.
Настройки диапазона
(Range Settings)
Если отмечен пункт «Настройки диапазона» (Range Settings),
можно устанавливать масштаб по оои интенсивности и по оси
времени. Если этот пункт не отмечен, то хроматограмма
отображается от начального до конечного времени анализа
для текущей группы. Нажмите на кнопку Инициализировать
(Initialize), чтобы вернуть в исходное состояние оси X и Y.
Показать
информацию о
хроматограмме
(Display
Chromatogram
Information)
Выберете, показывать ли информацию о хроматограмме.
OCII8-QP2010 Ultra / GCMS-QP2010SE 195
--- стр. 900 ---
9 Обзор данных
9.2 Работа с ячейкой хроматограммы
9.2.4 Печать изображения ячейки
7 Чтобы распечатать отчет, выберете Файл>Печать изображения выбранной
ячейки (File > Print Image for Selected Cell), и появится окно «Редактор
отчета» (Report Editor). (Формат отчета уже загружен.)
2ш Чтобы изменить формат отчета, щелкните дважды по пунктам и
редактируйте окно свойств. Если выбрать Файл>Сохранить формат
файла как (File > Save Format File As), то Ваши изменения сохранятся как
файл отчета под именем «Обзор данных МС, отчет для хроматограммы.qgr»
("Data Browser MS Chromatogram Report.qgr"), и будут использоваться для
следующей печати изображения ячейки хроматограммы.
3, Если формат менять не нужно, то просто нажмите на иконку Печать (Print)
на вспомогательной панели. Отчет распечатается.
Print
196 GCMS-QP2010 Ultra / GCM8-QP20108E
--- стр. 901 ---
, S Работа с ячейкой спектра
В этом окне отображается спектр для выбранного времени удерживания.
9.3.1 Показать спектр для выбранного времени удерживания
1, Дважды щелкните по ячейке хроматограммы в месте нужного времени
удерживания. В этом случае, нужно закрепить focus pins на ячейках
хроматограммы и спектра.
9.3.2 Вычитание спектра
1. Закрепите focus pin в ячейке спектра, и нажмите на иконку Вычесть Спектр
(Subtract Spectrum) на панели инструментов.
2. Закрепите focus pin в ячейке хроматограммы, дважды щелкните по
ячейке хроматограммы, чтобы указать нужное время удерживания.
Произойдет вычитание спектра, и результат появится в ячейке
спектра.
Ссылка
Об усреднение спектра или о вычитании усредненного спектра, обратитесь к
"4.2,2 Усреднение спектра и работа с фоном ".
9.3.3 Выполнение поиска по библиотеке для слектра
7. Выберете Процесс>Поиск по библиотеке для текущего спектра
(Process > Similarity Search for Current Spectrum). Если имя файла
библиотеке не указано для использования для поиска, укажите в
закладке «Поиск по библиотеке» (Similarity Search) в окне
«Качественные параметры» (Qualitative Parameters) и выберете
Процесс>Поиск по библиотеке для текущего спектра (Process >
Similarity Search for Current Spectrum).
OunlilalivR Paiamelnis
SrnHanty Sureh | Retention Index |
Lib«yFileN«Te: Min.SI:
|C \G C M SsoU ionU jbray^M STU ruB _ _ | |20 SMichQepthj No PreSeatc * I
I - j i r - MexHit#: |25 ^
I J 1 ° Г Donoiivludedupicelehiii
Г flevei*eSeefeh
P Ret. JndoxAlowance
I J 1 °
I _J |0 . [Ш * p
Ем1-масК r~ Match£M«
I Index 1 PetMMlei________
1_iN o Schmc
OK ] Canc*l Heb
'OGM8-QP2010 Ultra / GCMS-QP201OSE 197
--- стр. 902 ---
2. Откроется окно «Результаты поиска по библиотеке» ("Similarity Search
Results").
[_____Глш—Д|1^ ____1 [ц^^ИШМ *
ЕЯ |1 iCbp^trO 1 5 0 С 1 С И 1 4 0nIsTIO Tl!^аз Г 2 ^Ь те 1 Г |1 ф *о с1 ^ Pnem »ttc4)u150С 1С Н 140M S T 1O 7U 09 7г otho-H viloqC K ipactarari* Я JO t^roM tC D1S O C S H 1 0 0 2N K T 1O 7U 00 7г 74l«»>)4«t>an9ihenal» FW ict 2iM l7y№ -1S 0 C 1Q H I4OM S I107 ueS г 4 Я 195C 10H I3N O 3N KI107ueе г .ф п. {e«4 Я ^ 150C 10H I40usii07ue0 5г hmvM . |1 .iiH lhonpiiraa’ Я 150D Q H I4OH$I107Llg ^
Т«дм
Ш/1Ж
О идв lAo «М 1Нв шо а^о аЬо
40 ««NfeMCjO-» FheneL W М *<1-M«h|*n«Aihenol»
ew P M Iciyj 1iXB
О
99-Л» HelMISO S«nM nC I
№«<cL 4<1 Я Ptarel рм»4и|4 вряс-виМ4'*>'я1Я4<14
С1СН140 П М М к О
H oC U nP I(B 4
9.3.4 Работа с другими ячейками
Если нажать на кнопку focus pin, кнопка приколется (станет зеленой), то при работе с
ячейкой, можно выполнять те же операции и с другими закрепленными ячейками.
и
1, Если Вы увеличиваете спектр, то спектры в других ячейках точно также
увеличиваются.
2, Если дважды щелкнуть по спектру, то появится хроматограмма для m/z в
ячейке хроматограммы для scan данных.
198 GCMS-QP2010 Ultra/
--- стр. 903 ---
9 Обзор данных
9.3 Работа с ячейкой спектра
9.3.5 Изменение масштаба
7. Чтобы установить масштаб спектра, выделите участок спектра
или нажмите на иконку Настройки изображения (Display
Settings) на вспомогательной панели.
2, Когда откроется окно «Настройки спектра» ("Spectrum
Settings"), проведите следующие настройки.
Display
Settings
S p e ctru m S e ttin g s
Intensity;
m/z
|o
|5800
■ [829926
■ [2S00
Iribaize
OK
Cencel
Help
l~ Display Spectrum Information
Параметр Описание
Настройки диапазона
(Range Settings)
Если отмечен пункт «Настройки диапазона» (Range Settings),
можно устанавливать масштаб по оси интенсивности и по оси
m/z. Если этот пункт не отмечен, то спектр отображается от
начального до конечного значения m/z анализа для текущей
группы. Нажмите на кнопку Инициализировать (Initialize),
чтобы вернуть в исходное состояние оси X и Y.
Показать
информацию О
спектре (Display
Spectrum
Information)
Выберете, показывать ли информацию о спектре.
9.3.6 Печать изображения ячейки
7. Чтобы распечатать отчет, выберете Файл>Печать изображения
выбранной ячейки (File > Print Image for Selected Cell), и появится окно
«Редактор отчета» (Report Editor). (Формат отчета уже загружен.)
2. Чтобы изменить формат отчета, щелкните дважды по пунктам и
редактируйте окно свойств. Если выбрать Файл>Сохранить формат файла
как (File > Save Format File As), то Ваши изменения сохранятся как файл
отчета под именем «Обзор данных МС, отчет для спектра.qgr» ("Data
Browser MS Spectrum Report.qgr"), и будут использоваться для следующей
печати изображения ячейки спектра.
3. Если формат менять не нужно, то просто нажмите на иконку
Печать (Print) на вспомогательной панели. Отчет распечатается.
Print
ОСМ8-ОР2(НО иКга / GCMS-QP2010SE 199
--- стр. 904 ---
Сохранение схемы окна «Обзор данных»
В окне «Обзор данных», можно сохранять информацию по каждой ячейке, например,
имя файла данных, тип данных, положение ячейки, и т.д., как файл схемы
Открывая этот файл схемы, можно легко перезагрузить серии файлов данных,
относящихся к каждой ячейке.
1, Выберете Схема>Сохранить файл схемы как (Layout > Save Layout File As).
Ссылка
Для получения информации о том, как работать с диалоговым окном «Сохранить
файл как» ("Save File As"), обратитесь к "2.9.2 Как открывать и сохранять файлы".
ш т /GCMS-QP2010SE 200
--- стр. 915 ---
10 Обслуживание
10.3 Чистка ионного источника и отражающего электрода
10.3.3 Чистка ионного источника и отражающего электрода
7. Почистите детали наждачной бумагой. Обратитесь к Разделу 10.3.4 "Необходимые
материалы", стр. 211.
^ При мечание
Меры предосторожности при чистке ионного источника и отражающего электрода:
1. Будьте аккуратны при чистке, чтобы не погнуть отражающий электрод.
2, Удалите пыль с поверхности при помощи пневмонической пушки.
3 , Проведите очистку ультразвуком в ацетоне или в петролейном эфире.
4» Сушите примерно 30 мин при 90 • 120 “С. Если анализируются
следовые вещества или легкосорбирующиеся компоненты, прокалите
при 400 '* *С в течение часа в доступной для приобретения печи.
5. Храните сухой ионный источник и отражатель в чистой коробке.
Примечание
Не чистите изолятор. Замените грязный изолятор на новый.
(ИЗОЛЯТОР: P/N 225-01068)
Удаление пыли с поверхности
Ацетон
(Петролей
ный эфир)
Сушка
Чистка
ультразвуком
Рисунок 10.8 Чистка ионного источника и отражающего электрода
10.3.4 Необходимые материалы
7. Наждачная бумага
• P/N 085-35124-02 (грубая обработка. 20 sheets)
• P/N 085-35124-03 (тонкая обработка. 20 sheets)
Если части очень сильно загрязнены, то чистите сначала наждачной бумагой
тонкой обработки, а потом наждачной бумагой грубой обработки. Если части
слегка загрязнены, то чистите только наждачной бумагой тонкой.
г*! IOCII8-QP2010 Ultra / GCMS-QP2010SE 211
--- стр. 916 ---
ч д .
>10 Обслуживание
J Обслуживание вакуумного насоса
В ЭТОМ разделе описывается, как менять масло в роторном насосе и как заменять
смазку в турбомолекулярном насосе. Масло в роторном насосе остается горячим
после выключения системы. Подождите хотя бы 10 минут, перед тем как начинать
техническое обслуживание.
10.4.1 Замена масла в роторном насосе
в роторном насосе (модель Е2М1.5) требуется менять масло через каждые 3000
часов. Масло нужно менять, чтобы избежать ухудшения уровня вакуума, утечек
масла и появления шума, превышающего норму.
Для насоса нужно использовать масло с должными характеристиками. Используйте
только чистое масло следующей слецификации; масло для роторного насоса
«Ultragrade» 15 1L (P/N 017-30163-11).
Процедура замены масла
А ОСТОРОЖНО
Опасность тяжелых ожогов. Масло в роторном насосе остается горячим сразу
после выключения системы. Подождите хотя бы 10 минут, перед тем как
начинать техническое обслуживание.
Вакуумный разъем
Заглушка маслоналивного патрубка
Выходное отверстие'l l !■ 1
*
Hi
Ittl"
Мотор
^ Измеритель уровня масла
212 GCMS-QP2010 Ultra / ОвМ НРШ М 0М Я*Ж ■ г|-| ш ^ т ||ЩТ «дав*
--- стр. 917 ---
10 Обслуживание
10.4 Обслумование вакуумюпэ насоса
7 . Выключите прибор как описано в "Выключение прибора" в Разделе 2.4.2
"Выключение прибора", стр. 24.
2» Подождите как минимум 10 мин.
3. Выключите мотор вакуумного насоса.
4. Взяв подходящий контейнер и надев резиновые перчатки, снимите пробку
со сливного отверстия и слейте масло. Будьте осторожны: при снятии
крышки масло может разбрызгиваться.
5 . После того как масло спито, Временно верните на место пробку сливного
отверстия и включите мотор.
6» Нажмите на иконку Контроль вакуума (Vacuum Control) на
вспомогательной панели, чтобы открыть диалоговое окно «Контроль
вакуума» CVacuum Control").
Vacuum
Corftol
Vatuuni Control
Auto S tar^ Po*e ~ ||
Q| p \^acuumRetlartMode
Advanced» |
Рисунок 10.16 Диалоговое окно «Контроль вакуума» ("Vacuum Control")
7 . Нажмите на кнопку Подробнее (Advanced) в нижней части окна, чтобы
войти в систему ручного оперирования. Нажмите на кнопку Старт (Start)
роторного насоса смежную с пунктом «Замена масла роторного насоса»
(Rotary Pump oil replacement) в группе «Вакуумная система» (Vacuum
System).
Vdiuuni Control
Auto
MJSi
Cbte
Net Ready Qj P ^aoun Restart Mode
Vacuum SjnMn-
lonSovce Heater
'urboMoleaMr
Used
Rotery Puirgl Q j Stall
■GC System-
OC System _QI.
)Tow Cortid el (Lnel)
OFF
OFF
Vacuum Montor---------- '
LoweiVacuum >3.0e*OD2 Pa HigheiVacuum: Pa
Рисунок 10.17 Диалоговое окно «Дополнительные вакуумные наотройки »
("Advanced Vacuum Control")
8* Оставьте роторный насос включенным на 5 - 10 сек. Насос будет работать,
собирая масло оставшееся внутри.
9, Нажмите кнопку Стоп (Stop) роторного насоса в диалоговом окне «Контроль
вакуума» ("Vacuum Control").
li 'I 'Г| '1 г • I ii гт 1 М Г П 1 п к ^ ОС1И8-ОР2010иКга / GCMS-QP2010SE 213
--- стр. 955 ---
11 Диагжхтика неисправностей ,
11.1 Неисправности в эксплуатации и меры по их устранению >'
Рисунок 11.62 Ошибки во время анализа
О Ultra / GCMS-QP2010SE 251
--- стр. 956 ---
f f
^11 Диатостика неисправностей
, 2 Защитные функции вакуумной системы
В этом разделе описываются функции защиты, если в вакуумной системе обнаружена неисправность.
11.2.1 Обзор
Три параметра отслеживают набор вакуума в GCMS-QP2010 Ultra / GCMS-
QP2010 SE. Защита системы происходит, когда в работе обнаружено что-
нибудь неправильное.
• Состояние турбомолекулярного насоса.
• Остаточное давление турбомолекулярного насоса. (Остаточное давление
показывает низкий вакуум в окне «Мониторинг прибора» ("Instrument Monitor^)
• Вакуум в корпусе анализатора. (Значение вакуума показывает высокий
вакуум в окне «Мониторинг прибора» ("Instrument Monitor"))
Высокий вакуум не показывается, когда ионный измеритель установлен на
«Ничего» ("None") в окне «Конфигурация системы» (System Configuration).
Высокий вакуум отображается только для модели GCMS-QP2010 Ultra.
11.2.2 Функционирование защиты
1, Филамент, напряжение на детекторе и питание выключаются, когда
происходит следующее;
(1) Низкий вакуум больще, чем 100.0 Па (25.0 Па для модели GCMS-QP2010SE).
(2) Турбомолекулярный насос в состоянии "Не готов".
(3) Высокий вакуум больше, чем 1.0Е-2 Па.
Филамент, напряжение на детекторе и питание опять включаются, если
достигнуты следующие условия.
(1) Низкий вакуум меньше, чем 80.0 Па (20.0 Па для модели GCMS-QP2010SE).
(2) Турбомолекулярный насос в состоянии "Готов".
(3) Высокий вакуум меньше, чем 0.8Е-2 Па.
2* Вакуумная система автоматически отключается, если одно или более из
следующих состояний продолжается более 5 минут.
(1) Низкий вакуум больше, чем 100.0 Па.
(2) Турбомолекулярный насос в состоянии "Не готов".
СИД вакуумной системы мигает красным, когда отключается вакуумная система.
252 GCMS-QP2010 Ultra / ОСМ8-
--- стр. 957 ---
Приложение А Обработка пиков и
действия с масс-спектром
% 1 Параметры интегрирования и обработки пиков
Этот раздел описывает алгоритмы дете 1Стирования пиков и виды обработки пиков, которые могут быть
применены. Описанные параметры могут использоваться в комбинации, чтобы должным образом
обнаруживать и идентифицировать пики.
А.1.1 Параметры интегрирования
Параметры обработки пиков описаны в порядке, в котором происходит обработка, в
таблице ниже. При необходимости даётся диапазон установок. Величины значений,
используемых по умолчанию, даются в круглых скобках.
Обычно, величины значений, используемых по умолчанию, используются для
правильного обнаружения пиков. Для группы хроматограмм, определите оптимальные
значения, обратитесь к Разделу А.5.1 "Обработка пиков", стр. 285.
OCII84IP2010 Ultra / GCMS-QP2010SE 253
--- стр. 958 ---
Приложение А Обработка пиков и действия с масс-спектром
А.1 Параметры интегрирования и обработки пиков
Порядок обработки
пиков Параметр
Описание
диапазона
(величины)
Комментарии
Детектирование пика
В
Ширина
Наклон
Способ
обработки
пика
Кол-во пиков
Мин ширина пика
0.04 - 200 сек
(2.0 сек)
Устанавливает ширину на полувысоте
самого узкого пика, встречающегося во
время анализа.
Ширина на
полувысоте
Чувствительность
обнаружения пика
о - 4Е+11 /мин.
(100.0/мин.)
Чувствительность обнаружения пика
Наклон = tan 0
Авто (Площадь)
Авто (Высота)
Подробно
Автоматически устанавливается наклон,
так чтобы число полученных пиков было
точно определенным. Если после
установления наклона, указанное число
пиков не достигается, то включаются
пики с наибольшей площадью, до тех
пор, пока не достигнется указанное
число пиков.
Автоматически устанавливается наклон,
так чтобы число полученных пиков было
точно определенным. Если после
установления наклона, указанное число
пиков не достигается, то включаются
пики с наибольшей высотой, до тех пор,
пока не достигнется указанное число
пиков.
Задайте параметр. Если обработка
пиков проводится в автоматическом
режиме, то конечное значение наклона
может меняться в таблице обработки
пиков.
Максимальное кол-
во размечаемых
пиков
(5)
Если обработка пиков проводится в
автоматическом режиме, то можно
установить количество размечаемых
пиков. Для некоторых хроматограмм
может быть невозможно достичь
заданного количества пиков.
Обработка базовой
линии
в
‘ с о
Дрейф
Базовая линия
Величина колебания
базовой линии
-1Е+7-1Е+7 /мин
(0.0 = автоматическая
обработка)
Различие между пиком и дрейфом
базовой линии.
к1справление базовой линии выполняется
автоматически, когда дрейф равен 0.
254 GCMS-QP2010 Ultra/
--- стр. 959 ---
Приложение А Обработка пиков и действия с масоспектром
А.1 Параметры интегрирования и обработки пиков iW
Порядок обработки
пиков Параметр
Описание
диапазона
(величины)
Комментарии
Обработка плохо
разделившихся
пиков
в
А Д
Нет Автоматический Если пики не плохо разделились, то их
обычно делят в точке минимума
вертикальной линией перпендикулярной
к базовой линии. В зависимости от
ширины минимума мехщу пиками, их
/ М 4 Л
можно разделить базовой линией.
f 1
Вертикаль- Haevm
ное разделение
Измерение
площадей пиков
О Ultra IGCMS-QP2010SE 255
--- стр. 960 ---
Порядок обработки
пиков Параметр
Описание
диапазона
(величины)
Комментарии
Другое T.DBL. Время изменения
ширины и наклона
0 - 10000 мин
(1000 мин)
В заданное в T.DBL время, параметр
ширины пика удваивается, а параметр
чувствительности определения делится
пополам. Автоматически процесс
проводится, если этот параметр равен 0.
Мин.
Площадь/
высота
Мин. Площадь/высота
0-10®
(0)
Пики с площадями (или высотами)
меньше этого значения исключаются
из поиска по библиотеке и из
количественной обработки.
Метод Нет Сглаживание не проводится.
сглаживания Стандартный Проводит усреднение по скользящему
среднему
Саеи14кий-Голай Сглаживание проводится по методу
Савицкого-Голая.
Билатеральный Сглаживание проводится по
билатеральному методу.
Ширина
сглаживания
Диапазон времени
проведения
сглаживания по
скользящему среднему
0 - 200 сек
(1 сек)
3-25 точек
(1000 точек)
1 -7 сек
(1 сек)
Для хроматограмм с большими
шумами, разметка пиков при
нормальных условиях обработки может
быть выполнена некорректно. В таких
ситуациях, применение скользящего
среднего может провести
дополнительное сглаживание. Этот
параметр определяет диапазон
времени, в течение которого
проводится усреднение.
Используйте только нечетные числа,
при задании количества точек
сглаживания в методе Савицкого-Голая.
Для билатерального метода, значения
интенсивностей точек внутри временного
диапазона задана в этой опции как
усредненное значение.
Интенсивность
сглаживания
Основано на различиях
в данных
интенсивности
1 -65535
(1000)
Этот параметр используется только для
билатерального метода сглаживания.
Если интенсивность сглаживания
повышается, то точки, сильно
отличающиеся по интенсивности, будут
сглаживаться.
Кол-во раз
сглаживания
Повторения
сглаживания
0-99
(1)
Для данной хроматограммы эффект
сглаживания может быть увеличен
повторением процедуры скользящего
среднего. Этот параметр
устанавливает количество повторений.
Р2010 Ultra / GCMS-QP2010SE 256
--- стр. 961 ---
Приложение А Обработка пиков и действия с масс-спектром
А.1 Параметры интегрирования и обработки пиков
АЛ.2 Ширина
Ширина наиболее важный параметр для получения оптимальных результатов при
обработке пиков.
Чтобы установить ширину, определите самый узкий пик, который будет
идентифицирован на хроматограмме. Используйте значение для ширины меньше, чем
значение ширины этого пика на полувысоте. Разметка проводится для пиков, у
которых ширина приблизительно равна 1/4 установленной ширины.
Если неправильно установлена ширина, то произойдут ошибки в обнаружении и
определении площади пиков. Параметр Ширина существенно изменяет способ
обработки пиков. Используйте значение, которое соответствует самому узкому пику,
который нужно проанализировать, чтобы установить этот параметр.
Примечание
Удаление нежелательных пиков с помощью параметра Ширина
Пики шума обычно уже целевых пиков. Использование ширины наименьшего
целевого пика при задании значения параметра Ширина, исключит пики шума
из процесса обработки пиков.
A.L3 Наклон
Определение пика при использовании параметра Наклон проводится, как показано
на диаграмме, приведенной ниже. Наклон пика - это линейный наклон начала пика.
Началом пика считается точка, в которой наклон пика становится больше заданного
значения.
Концом пика считается точка, в которой наклон становится меньше, чем отрицательное
значение заданной величины.
Начальная и конечная точки рассчитываются делением на четыре значения
параметра ширины.
Наклон считается чувствительность определения пика.
257 GCMS-QP2010 Ultra / OCM8-QP20108I
--- стр. 962 ---
Приложение А Обработка пиков и действия с масс-спектром
А.1 Параметры интегрирования и обработки пиков
С возрастанием величины значения наклона, уменьшается чувствительность
обнаружения пиков. Наоборот, с уменьшением величины значения наклона, возрастает
чувствительность обнаружения пиков, что позволяет определять даже широкие пики.
Рисунок А.2 Обнаружение пика и наклон
^ Примечание
Критерии значения наклона
Оптимальное значение наклона для обработки пиков зависит от
факторов, таких как параметры шума и ширина пика. Для каппелярной ГХ,
установлено следующее значение.
Наклон = высота наибольшего пика/2000
Например, if если высота наибольшего пика равна 146896 единиц, то
значение наклона устанавливается примерно равное 70 (/мин).
Высоту наибольшего пика можно легко получить в окне «Анализ данных»
(«Data analysis») или в окне «Сравнение данных» ("Data Comparison").
Если размечается слишком много нежелательных пиков, удваивайте
значение наклона до тех пор пока не получите желаемого результата.
Наоборот, если не размечаются целевые пики, уменьшайте вдвое значение
наклона до тех пор, пока они не разметятся.
*2010 Ultra / GCMS-QP2010SE 258
--- стр. 963 ---
Приложение А Обработка пиков и действия с масс-спектром
А.1 Параметры интегрирования и обработки пиков
А.1.4 Дрейф
/. Автоматическое проведение базовой пинии (Дрейф = 0)
Базовая линия будет проводиться автоматически, когда значение дрейфа
равно 0. Два пика считаются плохо разделившимися, если ширина минимума
между этими пиками (12) меньше, чем оценочная ширина на полувысоте
первого (из этих двух) пика (Т1). В этом случае пики размечаются, как
описано в следующем разделе. Если 12 больше, чем 11 базовая линия
проводится так, чтобы разделить эти два пика.
Рисунок А.З Автоматическое проведение базовой линии для узкого и
широкого минимумов
2* Проведение базовой линии для заданного значения дрейфа (Дрейф ф 0)
Задание во временной программе величины дрейфа отличной от 0,
приведет к корректировке базовой линии в установленном интервале
времени, даже в местах, где недостаточная ширина минимума (Т2).
Si
Рисунок А.4 Проведение базовой линии в случае, если установлено
значение дрейфа отличное от 0
259 GCMS-QP2010 Ultra / ОСМаОР2010вВ
--- стр. 964 ---
Приложение А Обработка пиков и действия с масс-спектром
А.1 Параметры интегрирования и обработки пиков
KoppetcrnpoBKa базовой линии проводится по-другому, чем когда дрейф равен 0.
Из начальной точки (S) проводится пунктирная линия с наклоном, полученным из
значения дрейфа, как изображено на диаграмме. Корректировка базовой пинии
проводится, если точка конца пика лежит ниже этой пинии.
^ Примечание
1. Изменения значения параметра Дрейф приведут к тому, что для одинаковых
хроматограмм базовая пиния будет проводиться по-разному, как показано
ниже.
в
Дрейф При низком значении дрейфа три пика А, В и С
размечаются как плохо разделившиеся пики.
Дрейф
Дрейф
А и В размечаются как плохо разделившиеся пики,
а С размечается как отдельный пик.
ДрейфДрейфДрейф
С
При высоком значении дрейфа все три пика
размечаются как отдельные пики.
2. Задайте значение дрейфа немного выше, чем дрейф базовой линии на
участке, где появляются пики.
Если значение дрейфа слишком низкое, то конечные точки пиков окажутся
ниже уровня дрейфа, и пики разметятся как плохо разделившиеся.
иКга / GCMS-QP2010SE 260
--- стр. 965 ---
Приложение А Обработка пиков и действия с масс-спектром
А.1 Параметры интегрирования и обработки пиков
А.1.5 Обработка плохо разделившихся пиков
Два или более пика недостаточно разделившихся, при детектировании с
использованием параметров ширина, наклон и дрейф считаются плохо
разделившимися.
Разметка проводится автоматически, и если плохо разделившиеся пики делятся
просто вертикальной линией, и если они рассматриваются как пик с меньшим пиком
наездником.
Вертикальное разделение
Рисунок А.5 Вертикальное разделение
Плохо разделившиеся пики обычно размечаются вертикальным разделением.
Разметка пиков наездников
Разметка пика как наездника основывается на отношении высот двух пиков, глубине
минимума и параметрах разделения.
Отношение высот двух пиков Н1/Н2
Глубина минимума Н2/НЗ
Параметры разделения W1/W
Рисунок А.б Разметка пиков наездников
Разметка плохо разделившихся пиков
Автоматическая разметка плохо разделившихся пиков проводится, как показано ниже.
Пик А размечается как основной пик, а пики В и С размечаются как пики наездники на
хвосте пика А.
Плохо разделившиеся пики наездники, такие как пик С, делятся вертикальной
линией.
261 GCMS-QP2010 Ultra / QCM8-QMM
--- стр. 966 ---
Приложение А Обработка пиков и действия с масс-спектром ж
А.1 Параметры интегрирования и обработки пиков -W
Пики Е, F и G также являются плохо разделившимися пиками, и разделяются вертикальными
линиями.
Рисунок А.7 Разметка плохо разделившихся пиков наездников и вертикальное разделение
пиков
10 Ultra / GCMS-QP2010SE 262
--- стр. 967 ---
Приложение А Обработка пиков и действия с масс-спектром
А.1 Параметры интефирования и обработки пиков
А.1.6 T.DBL
/• Значения ширины и наклона меняются автоматически (T.DBL = 0)
Если параметр T.DBL равен 0, параметры Ширина и Наклон изменяются
автоматически в соответствии с шириной пиков. При ГХ анализе в
изотермических условиях начальные пики узкие, а потом ширина пиков
увеличивается со временем. У первых пиков на хроматофамме крутой наклон,
и таким образом, чувствительность определения (Наклон) должна быть
относительно низкой; дальнейшие пики более широкие и требуется увеличение
чувствительности определения пиков. Значение параметра ширины также
должно увеличиваться со временем, для того чтобы определять широкие пики.
_ J \_____Л _____^
Рисунок А.8 Значения ширины и наклона меняются автоматически при T.DBL = 0
Не следует T.DBL устанавливать на О (автоматически) для хроматограмм, в
которых ширина пиков не увеличивается со временем, например, если ГХ
анализ проводится с программированием температуры. Эту настройку также не
следует использовать, если широкие пики появляются намного позже острых
пиков, как показано на следующей диаграмме, или если после широких пиков
есть острые. В этих случаях, установите значение T.DBL отличное от 0.
Острый пик
Широкий пик
Острый пик
А
Рисунок А.9 Установите значение T.DBL отличное от О
2 , Если парамеф T.DBL установлен на значение отличное от О, то параметры
наклона (чувствительность определения пика) и ширины (минимальная ширина
пики на полувысоте) изменяются с множителем 2, как показано ниже, во
временном интервале установленном с помощью T.DBL.
Автоматические изменения ширины и наклоны при использовании T.DBL
Наклон Наклон Наклон Наклон
— г ~ — i — —в~
Ширина 2хШирина 4хШирина вхШирина
Л А
о T.DBL 2XT.DBL 4xT.DBL
Рисунок А.10 Изменения ширины и наклоны при использовании T.DBL
263 GCMS-QP2010 Ultra / 6С М 8-0М Й И
--- стр. 968 ---
Приложение А Обработка пиков и действия с масс-спектром
А.1 Параметры интегрирования и обработки пиков ^
^ Примечание
Для качественного анализа возможно до 15 изменений ширины за одну
хроматограмму. Для количественного анализа разрешено до 2 изменений,
включая изменения ширины или T.DBL во временной программе. Каждой
хроматограмме присваивается ID номер.
Обычно, значение T.DBL устанавливается равное времени, при котором ширина
пика в два раза больше ширины начального пика. Если на хроматограмме
трудно найти пик с удвоенной шириной, то значение может быть рассчитано, как
показано ниже.
Ширина на полувысоте
начального самого острого
пика равна 2 сек.
Ширина на полувысоте последнего
маленького пика равнаЗО сек. Время
удерживания 20 мин.
Рисунок А. 11 Определение значения T.D6L, если не известна точка удвоения ширины пика
(1) Примите ширину на полувысоте начального самого острого пика за параметр Ширина.
В приведенном примере эта ширина равна 2 сек.
(2) Измерьте время удерживания и ширину на полувысоте последнего
маленького пика. В приведенном примере время удерживания 20 мин, а ширина
на полувысоте 30 сек.
(3) Время, требующееся для удвоения ширины > (2 сек / 30 сек х 20 мин х 2) = 2.7 мин.
Общая формула:
T.DBL =
Ширина на
полувысоте 1го пика
Ширина на полувысоте
последнего пика
X время удерживания последнего пиках 2
3. Чтобы значения ширины и наклона не менялись автоматически, отключите параметр
TDBL.
Для большинства ГХ анализов с программированием температуры ширина пиков не
возрастает в течение анализа, и поэтому не требуется автоматическое изменение
значений ширины и наклона. Чтобы отключить параметр T.DBL,установите его
значение большее, чем общее время анализа.
о Ultra / GCMS-QP2010SE 264
--- стр. 969 ---
Приложение А Обработка пиков и действия с масс-спектром
А.1 Параметры интегрирования и обработки пиков
А.1.7 Время разметки пиков
Разметка пиков проводится только в течение интервала времени ограниченного
точками времени начала разметки пиков и времени конца разметки пиков.
Если разметка пика заканчивается в точке возрастания наклона, то площадь такого
пика не определится.
Если разметка пика заканчивается в точке убывания наклона, то площадь такого пика
не определится до этой точки.
Если разметка пика заканчивается в точке возрастания наклона для плохо
разделившихся пиков, то первый пик считается единственным. В данном примере,
рассчитанная площадь заштрихована.
Влияние положения конечной точки на разметку пика.
СТОП
Рисунок А.12 Конечная точка разметки пика
265 GCMS-QP2010 Ultra / OCM8-QP20108B
--- стр. 970 ---
Приложение А Обработка пиков и действия с масс-спектром ▲
А.1 Параметры интегрирования и обработки пиков
А.1.8 Временная программа разметки пиков
Временные программы могут использоваться как часть метода для повторения одной и
той же процедуры для нескольких хроматограмм. Временнукэ программу разметки
пиков можно использовать для рутинных анализов.
В добавление к параметрам обработки пиков описанным выше, временную
программу можно использовать, чтобы разбить обработку пиков на временные
интервалы, удаляя ненужные пики, и чтобы определить диапазоны разметки пиков
наездников. Для пиков, которые при обработке разметились как обычные пики, во
временной программе можно задать разметку как пиков наездников.
Рисунок А.13 Временная программа для разметки пиков наездников
»2010 Ultra / GCMS-QP2010SE 266
--- стр. 971 ---
приложение А Обработка пиков и действия с масоспектром
А.1 Параметры интегрирования и обработки пиков
АЛ.9 Минимальная площадь/высота
Этот параметр не имеет прямого влияния на обработку пиков. После обычной
обработки пиков, проведенной на основании параметров обработки пиков, можно
использовать минимальное значение площади/высоты, для того чтобы удалить пики
из:
(1) Проведенной базовой линии, подписей и отметок начала и конца пика (для
обработки и отчета)
(2) Отчета
(3) Таблицы обработки спектров
(4) Количественных вычислений (или калибровки)
А.1Л0 Сглаживание
Для сложных хроматограмм или хроматограмм с “шумами", или в ситуации, когда
пик размечен не верно при обычных условиях обработки пиков, применение
скользящего среднего может сгладить хроматограмму.
Сглаживание ширины; Усредняет ширину, для которой применялось скользящее
среднее, размерность в секундах.
Кол-во раз сглаживания; Если единичное сглаживание по скользящему среднему не
дало большого эффекта, то сглаживание можно провести еще несколько раз. Это
увеличить эффект от применения скользящего среднего.
Примечание
Применение скользящего среднего для реальных данных хроматограммы
приводит к сглаживанию. Следовательно, хроматограмма изменяется.
Использовать сглаживание следует, только если обработка не возможна при
обычных условиях обработки пиков.
267 GCMS-QP2010 Ultra / O CM 842PM 10M i
--- стр. 972 ---
^ 2
Приложение А Обработка пиков и
действия с масс-спектром
^ 2 Действия с масс-спектром
В этом разделе описываются две функции обработки масс-спектров, усреднение и вычитание
фона. Эти функции позволяют извлекать информацию со снятых спектров при разных условиях
А.2.1 Коррекция фона масс-спектра (Вычитание)
Полученные данные масс-спектра содержат пики, связанные с фоном колонки и
остаточный газ. Высокая степень разделения может быть получена с помощью
капиллярной колонки, но некоторые пики совершенно не разделятся. В этих
образцах, пики соседних компонентов накладываются, что делает процедуру
качественного определения невозможным. Более точный количественный обсчёт
может быть сделан при вычитании фона масс-спектра.
Вычитание фона выполняется следующим образом. Сначала, округляются до
целого числа массы для всех масс-пиков в спектрах вещества и фона. Далее,
вычитаются интенсивности одинаковых целочисленных масс, встречающихся в
спектрах вещества и фона, и значения масс, включая десятичный разряд,
возвращаются к значениям масс в первоначальном спектре вещества.
Результирующие интенсивности с отрицательным значением выбрасываются на
данном этапе.
А.2.2 Усреднение масс-спектра
Если МС анализ проводится в режиме сканирования, то сканирование спектра
происходит линейно от меньших значений масс к большим. В зависимости от того,
когда выходит пик по отношению к сканированию, может правильнее определяться
относительное содержание на больших массах или на маленьких массах.
Например, если используется сканирование за 0.5 секунды и диапазон масс от
Юа.е.м. до 700а.е.м., то время, за которое анализируются интенсивности масс от 10
до 700 а.е.м., равно 0.5 секунды. Спектры различаются в зависимости от
определенной точки во времени, когда выходит вершина пика, в сравнении с
началом сканирования. Отношения интенсивностей маленьких масс и
интенсивностей больших масс будут разными для полученного спектра и реального
спектра. Усреднение масс-спектра, включая вершины, может дать более правильный
масс-спектр.
кУНга / GCMS-QP2010SE 268
--- стр. 973 ---
Приложение А Обработка пиков и действия с масс-спектром
А.2 Действия с масс-спектром
Процесс усреднения масс-спектра используется для компенсации искажения
спектра, наблюдаемого в начале и в конце хроматографического пика, а также на его
вершине. Могут быть усреднены либо сканирования целого лика, либо следует
усреднять начало и конец пика с его вершиной. Это дает усредненный спектр,
который представляет реальное относительное содержание ионных фрагментов,
которые были в ионном источнике и перемещались к детектору.
Усреднение спектра выполняется следующим образом. Сначала, округляются до
целого числа массы для всего масс-спектра. Далее, интенсивности целочисленных
масс складываются и делятся на число сканирований, используемых для
усреднения. После усреднения, целочисленные массы дают точные значения масс
для спектра, содержащего наибольшие интенсивности.
А.2.3 Проведение действий с масс-спектром и поиска по библиотеке во время автоматической
_________обработки____________________________________________________________________
Обработка пиков TIC проводится автоматически в соответствии с параметрами
интегрирования пиков и обработки спектра, указанными в диалоговом окне
«Качественные параметры» ("Qualitative Parameters"). Происходит редактирование
спектра, для проинтегрированных пиков проводится усреднение спектра или
вычитание фона соответственно. Результаты сохраняются в таблице обработки
спектра, и могут быть проверенны в окне «Анализ данных» ("Data Analysis")- Спектр
может быть усреднен от начала до конца пика или по вершине пика. Выберете
спектр фона для вычитания из выпадающего списка, который включает спектры
начала или конца пика, или вычтете спектр, полученный усреднением любого
нужного временного интервала.
Автоматический поиск по библиотеке проводится для отредактированных спектров
перечисленных в таблице обработки спектра. Если указанно и качественная
обработка пиков и поиск по библиотеке, сначала проводится обработка пиков, а
затем редактирование спектра и поиск по библиотеке. Если указан только поиск по
библиотеке, то поиск по библиотеке может проводиться автоматически для
отредактированных спектров из таблицы обработки спектра в окне «Анализ данных»
("Data Analysis").
Если поиск по библиотеке указан в «серийной таблице» («Batch Table») в окне
«ГХМС анализ в реальном времени» ("GCMS Real Time Analysis"), то поиск по
библиотеке и анализ образца проводится последовательно. Из-за того, что
результаты обработки пиков и количество размеченных пиков не известно заранее,
процесс может быть медленным. Лучше проводить автоматический поиск по
библиотеке для записанных данных с помощью «серийной таблицы» («Batch Table»)
в окне «ГХМС анализ при обработке» ("GCMS Postrun Analysis").
269 IGCMS-QP2010 Ultra / QCM8-QP2ttOMe|
--- стр. 974 ---
7 i
♦
Приложение A Обработка пиков и
_______действия с масс-спектром
,3 функции и параметры поиска по библиотеке
В этом разделе описывается метод вычисления коэффициента подобия между
спектрами во время поиска по библиотеке: параметры предварительного лоиска,
которые ускоряют определение в большой библиотеке; и параметры последующего
лоиска.
Для определения целевых компонентов в двухмерной хроматограмме используются
времена удерживания. Сначала, анализируется стандарт: затем времена удерживания
неизвестных пиков сравниваются со временами удерживания целевых пиков стандарта.
Этот метод идентификации не всегда надежен, потому что посторонние пики могут
эллюироваться в то же время что и целевые пики, особенно в сложных образцах.
Третья координата - спектр, полученный в ходе ГХ/МС анализа, позволяет определять
целевые комлоненты, используя поиск подобных, который основывается на информации
о спектре. Для поиска могут использоваться, либо личная библиотека, созданная из
стандартных спектров, либо общие библиотеки, созданные NISTn^^ynMimcrnTyraMi
А.3.1 Вычисления для поиска по библиотеке
Коэффициент подобия (степень подобия) - это количественное выражение разницы
между спектром неизвестного вещества и спектром, записанным в библиотеке.
Определяется разница интенсивностей для каждого спектрального пика данной
массы (m/z). С уменьшением разницы в значениях интенсивностей коэффициент
подобия увеличивается.
Коэффициент подобия (SI) вычисляется по следующей формуле.
S I =
J ^ \ M m / z ) - l t ( m / z ) \
т 2_________________________________________________
2] { 1 и { т / z) + I t{ m / z)}
lu(m/z): Относительная интенсивность спектра для значения m/z неизвестного масс-спектра.
It(m/z): Относительная интенсивность спектра для значения m/z масс-спектра, записанного в
библиотеке.
Si = 100, если масс-слектры абсолютно идентичны,
SI = о, если масс-спектры совершенно разные.
Ultra / GCMS-QP2010SE 270
--- стр. 975 ---
Приложение А Обработка пиков и действия с масс-спектром
А.З Функции и параметры поиска по библиотеке
А.3.2 Функция предварительного поиска
Часто, количество компонентов зарегистрированных в общей библиотеке так велико, что
лучше сузить поиск при помощи предварительного поиска. Предварительный поиск
включает в себя простое сравнение спектра неизвестного вещества со спектрами,
зарегистрированными в библиотеке. Библиотечные спектры исключаются из поиска,
если они совсем не схожи со спектром неизвестного вещества. Таким образом, эта
функция работает как фильтр.
Обычно в спектре одни массы встречаются чаще других. Функция предварительного
поиска, основанная на изучении множества масс-спектров, определяет, какие масс
пики получаются при распаде большинства типов молекул. Все масс спектры
пронумерованы исходя из частоты масс пиков. Эта информация и интенсивности
масс пика используются для получения масс большинства характерных пиков для
неизвестного масс спектра. Предварительный поиск определяет, присутствуют ли
ионы с этой массой в спектре, зарегистрированном в библиотеке.
6 масс-спектре существуют пики с масх^ми, которые редко появляются. Если
интенсивность пиков с такими массами выше средней, то такие масопики
принимаются за характеристические пики неизвестного вещества. Эта информация
используется для создания списка компонентов, обрабатываемых по алгоритму
поиска подобных.
А.3.3 Параметры поиска по библиотеке
Существуют три параметра, которые используются во время поиска: минимальное
подобие, глубина поиска и номер в списке.
Как объяснялось выше, индекс подобия количественно выражает разницу между
спектром, зарегистрированным в библиотеке, и спектром неизвестного компонента.
Так как компоненты с маленьким подобием не интересны, то компоненты из
библиотеки с индексом подобия ниже определенного значения исключаются из
результатов поиска.
«Глубина поиска» устанавливает диапазон предварительного поиска. Глубина
поиска равная 1 ограничивает поиск исследованием самого характерного и
следующего за самым пиками спектра. Глубина поиска равная 2 проводит
исследование самого характерного пика спектра, второго и третьего характерных
пиков спектра. С увеличением глубины поиска, возрастает количество данных,
обрабатываемых во время исследования, наряду с вычислением подобия спектров,
зарегистрированных в библиотеке. Уменьшается эффективность предварительного
поиска в качестве фильтра; что приводит к широкому поиску, который требует
больше времени.
Обычно, достаточно глубины поиска равной 1. Однако, если рассчитанный индекс
подобия очень низкий, или если поиск по библиотеке проводится для масс спектра с
большим содержанием примесей, то может больше подходить большая глубина
поиска.
Номера в списке, полученные для спектров с наибольшим рассчитанным подобием,
отображают компоненты по порядку в окне «Результаты поиска по библиотеке»
"Similarity Search Results".
271 GCMS-QP2010 Ultra / вСМ841Р«1вВ»| I I r'
--- стр. 976 ---
Приложение А Обработка пиков и действия с масс-спектром ^
А.З вНННи и поиска по библиотеке
А.3.4 Функции последующего поиска
Последующий поиск может проводиться, если молекулярный вес или число
углеродных атомов неизвестного компонента достаточно хорошо известно.
Например, если известен молекулярный вес компонента, то список составляется
только из компонентов с таким молекулярным весом.
Параметры, используемые для последующего поиска; молекулярный вес, имя
компонента, структурная формула, классификация, индекс удерживания и основной
пик. Последующий поиск можно проводить, используя комбинацию из этих шести
параметров.
Индекс удерживания
Абсолютное значение времени удерживания пика меняется в соответствии с
аналитическими условиями. Поэтому, порядок элюирования конкретного компонента
может быть более универсально выражен при использовании отношения времени
удерживания конкретного компонента к времени удерживания стандартного пика.
Это отношение называется индексом удерживания (1х) и вычисляется по следующей
формуле.
Изотермический анализ;
1 х ^ log{(^ х100 + (лх100)
Анализ с программированием температуры;
1 х = —----2jL+(nxl00)
где;
tx;
tn;
tn*i;
время удерживания анализируемого компонента
время удерживания пика п-парафина с числом атомов углерода равным п,
который элюируется до анализируемого компонента
время удерживания пика п-парафина с числом атомов углерода равным
n+l, который элюируется после анализируемого компонента
tm; время удерживания метана
о с т е в о ю Ultra / GCMS-QP2010SE 272
--- стр. 977 ---
А
Приложение А Обработка пиков и
_______действия с масс-спектром
• 4 Идентификация пиков, количественные вычисления и
калибровка
Существуют три функции количественной обработки пиков: Идентификация пиков,
количественные вычисления и калибровка. В этом разделе описываются эти три
функции и ID номера, которые присваиваются каждому компоненту.
А.4.1 ID номера
Параметра идентификации, калибровки и количественных расчетов должны быть
указаны для каждого компонента, чтобы проводить количественную обработку
разделенных компонентов. ID номера - это номера присвоенные к каждому
компоненту, чтобы перечиспенные выше параметры можно было задавать
индивидуально.
Хотя, ID номера не отражают последовательность выхода пиков, они делают проще
работу с информацией о компонентах.
А.4.2 Идентификация пиков
Когда пики обрабатываются, основываясь на таблицу компонентов, идентификация
используется, чтобы определять какой пик является целевым. Это определение
основывается на времени удерживания пика и отношении(ях) интенсивностей
целевого иона и иона(ов) сравнения. Пик идентифицируется как целевой компонент,
если встречаются эти два параметра.
] . Идентификация основанная на времени удерживания
(1) Метод абсолютного времени удерживания
Целевой пик идентифицируется, основываясь на стандартном времени
удерживания и на его интервале или диапазоне, предварительно заданный в
таблице компонентов. Используется фактическое время удерживания
компонента и идентификация проводится в соответствии с формулой
приведенной ниже.
Стандартное Фактическое!
вр. уд. - вр. уд
целевого целевого
пика пика
< интервал или диапазон вр. уд. целевого пика
Примечание
Если большое количество пиков попадает в диапазон идентификации, то, как
целевой компонент идентифицируется пик ближайший к стандартному времени
удерживания.
273 IGCMS-QP2010 Ultra / OCM8-QP20108B п т гт т п т г lanamiiTii iinr rnr'i
--- стр. 978 ---
Приложение А Обработка пиков и действия с масс-спектром
А.4 Идентификация пиков, количественные вычисления и калибровка
(2) Метод относительного времени удерживания
При использовании метода относительного времени удерживания
идентификация проводится после корректировки дрейфа времени
удерживания для каждого пика. Сначала, методом абсолютного времени
удерживания идентифицируется указанный пик сравнения; затем целевые пики
идентифицируются по формуле приведенной ниже.
с т а н д .в р .у д .
и д е н т и ф и ц и р у е м о г о
п и к а
с т а н д .в р .у д .
п и к а
с р а в н е н и я
ф а к т .в р .у д ?
п и к а
с р а в н е н и я
^ ф а к т ^ р .у д .
и д е н т и ф и ц и р у е м о г о
п и к а
о к н о
и л и
д и а п а з о н
в р .у д .
и д е н т и ф и ц и р у е м о г о
п и к а
Фактическое время удерживания целевого пика корректируется вычислением
отношения основанного на сдвиге времени удерживания пика сравнения.
Скорректированное время удерживания используется для идентификации.
Если используется режим TIC, то для идентификации компонентов не может
быть использована масса. Этот метод наиболее эффективен, когда несколько
пиков плохо разделены. Пик сравнения должен хорошо делиться с другими
пиками.
Пик сравнения
mra/GCMS-QP2010SE 274
--- стр. 988 ---
Приложение А Обработка пиков и действия с масс-спектром
А.4 Идентификация пиков, количественные вычисления и калибровка
Средний RF
Анализируются до 64 стандартов с различными концентрациями. Сначала,
линейные графики строятся через одну точку и начало координат. Затем,
выводится среднее из коэффициентов наклонов этих прямых. Результирующая
градуировочная прямая должна проходить через начало координат.
Если есть только один градуировочный уровень, то строится просто прямая линия,
проходящая через единственную точку и начало координат.
Каждую точку можно усреднять максимум по 10 индивидуальным анализам.
Площадь (Высота)
(отношение к
площади или
высоте пика
внутреннего
стандарта)
Количество вещества
(отношение к количеству внутреннего стандарта)
Рисунок А.21 Градуировочный график среднего RF
“’T-I* \ т 10 Uttra / GCMS-QP2010SE 284
--- стр. 989 ---
•
Приложение А Обработка пиков и
^ действия с масс-спектром
1 . S Диатостика неисправностей
В ЭТОМ разделе описываются
идентификацией пиков.
решения проблем связанных обработкой и Ш
А.5.1 Обработка пиков
Если обработка пиков проводится некорректно с использованием параметров
обработки пиков, измените настройки параметров согласно этой таблице. Чтобы
изменить параметры обработки пиков для некоторых компонентов, может
потребоваться временная программа пиков (например, если отношение S/N
различно для каждого компонента).
'
# Проблема Параметры Решение
1 Не размечаются самые узкие
пики.
Ширина
Наклон
Установите значение параметра Ширина равное
ширине на полувысоте самого узкого пика.
Уменьшите значение параметра Наклон в два раза,
для того чтобы увеличить чувствительность
определения пиков.
2 Два или более пиков
размечаются как
один.
Ширина
Наклон
Установите значение параметра Ширина равное
ширине на полувысоте самого узкого пика.
Уменьшите значение параметра Наклон в два раза,
для того чтобы увеличить чувствительность
определения пиков.
3 Пики, которые выходят,
после того как базовая
линия начинает смещаться,
не размечаются
T.DBL Установите значение T.DBL равное времени, при
котором ширина пика в два раза больше ширины
начального пика. Для ГХ анализов с программируемой
температурой, установите большое значение T.OBL
(примерно равное окончанию получения данных), для
того чтобы отключить параметр T.DBL.
4 Не размечаются широкие
поздно выходящие пики,
или интегрирование
заканчивается в процессе
элюирования пика.
Наклон
T.DBL
Уменьшите значение параметра Наклон едва раза,
для того чтобы увеличить чувствительность
определения пиков.
Установите значение T.DBL равное времени, при
котором ширина пика в два раза больше ширины
начального пика, не на 0 (автоматически).
5 Не размечаются маленькие
пики, которые выходят
после больших пиков.
T.DBL Установите значение T.DBL равное времени, при
котором ширина пика в два раза больше ширины
начального пика, не на 0 (автоматически).
Используйте маленькие пики как ориентир для
выбора значения T.DBL.
6 Большие флуктуации
базовой линии
размечаются как пики.
Наклон Уменьшайте чувствительность определения
постепенным увеличением значения наклона в 2, 4, . .
раза пока флуктуации не перестанут размечаться.
Определите значения наклона из хроматограммы, как
показано на следующем рисунке. >
7 Базовая линия
обсчитывается не
последовательно или
базовая линия
нестабильна.
Дрейф 1) Если один и тот же пик на одинаковых
хроматограммах обрабатывается ненадежно,
отключите автоматическую обработку дрейфа. См.
проблему #8.
2) Если не достигнута надежная обработка для пика
появляющегося в нескольких образцах, или если
базовую линию нужно обсчитывать равномерно,
то см. проблему/^.
285 ^■GCMS-QP2010 Ultra/OCR «' * ♦
--- стр. 990 ---
Приложение А Обработка пиков и действия с масс-спектром
А.5 Диагностика неисправностей
Проблема Параметры Решение
Базовую линию нужно
обсчитывать по-разному.
Дрейф 1) Установите значение дрейфа, как показано ниже.
Вертикальное разделение
2) Используйте временную программу, если нужно
проводить вертикальное или полное разделение
в разное время.
В этой точке дрейф изменяется автоматически.
В этой точке дрейф изменяется автоматически.
Некоторые пики не нужно
размечать.
Приостановка
интегрирова
ния с
помощью
параметра
«Вкл/Выкл
интегрирова
ние»
1) Чтобы удалить нену>1шые пики, которые выходят в
начале хроматограммы (т.е., пики растворителя),
используйте временную программу, чтобы
приостановить интегрирование с 0.1 мин до
времени сразу после выхода вершины пика.
2) Временную программу также можно использовать
для приостановки интегрирования в процессе
анализа.
Выкл интегрирование Вкл интегрирование
т т ш к Г' I г 10 иКга / GCMS-QP2010SE 286
--- стр. 991 ---
приложение А Обработка пиков и действия с масоспекгром
А.5 Диагностика неисправностей
Проблема Параметры Решение
10 На «хвосте» пика нужно
провести разметку пиков
наездников (разметка пиков
наездников не была
проведена автоматически
или была проведена
неправильно).
Разметка
пиков
наездников
Вкл/Выкл
/Авто
Используйте временную программу. Разметку
установите так, чтобы минимумы и вершины пиков на
«хвосте» правильно размечались.
вкл разметку
пиков наездников
Выкл разметку
пиков наездников
Примечание: При проведении разметки пиков
наездников, основной пик также должен быть
размечен. Не отключайте обработку основного пика с
помощью команды ОТКЛЮЧИТЬ.
_____________________
11 Пики не следует
автоматически размечать
как наездники.
Разметка
пиков
наездников
Используется та же временная программа, что и в
пункте выше, и эта программа делится на Вкл
разметку пиков наездников, Выкл разметку пиков
наездников и на автоматическую разметку пиков
наездников._____________________________________
12 Нужно провести разметку
маленьких пиков наездников
в начале пика.
Разметка
пиков
наездников
(в начале
пика)
Используйте временную программу. Установите
параметры Вкл разметку передних пиков наездников
и Выкл разметку передних пиков наездника, так
чтобы включить минимумы и вершины пиков на
передней части. , -----------^
Вкл разметку передних
пиков наездников
Выкл разметку передних
пиков наездников
287 IGCMS-QP2010 Ultra / 0СМ8-0МММ8- тшт
--- стр. 992 ---
приложение А Обработка пиков и действия с масс-спектром
А.5 Диагностика неисправностей
^ Примечание
Установка значения T.DBL, если не используется автоматическая обработка
Значение T.DBL следует устанавливать равное времени, при котором ширина
пика в два раза больше ширины начального пика. Если на хроматограмме
трудно найти пик с удвоенной шириной, то значение может быть рассчитано, как
показано ниже.
Ширина на полувысоте
начального самого острого
пика равна 2 сек.
Ширина на полувысоте последнего
маленького пика равнаЗО сек. Время
удерживания 20 мин.
Рисунок А.22 Определение значения T.OBL
(1) Примите ширину на полувысоте начального самого острого пика за параметр Ширина.
В приведенном примере эта ширина равна 2 сек.
(2) Измерьте время удерживания и ширину на полувысоте последнего
маленького пика. В приведенном примере время удерживания 20 мин, а ширина
на полувысоте 30 сек.
(3) Время, требующееся для удвоения ширины = (2 сек / 30 сек х 20 мин х 2) = 2.7 мин.
Общая формула;
T.DBL =
Ширина на
полувысоте 1го пика
Ширина на полувысоте
последнего пика
X время удерживания последнего пиках 2
10 Шга / GCMS-QP2010SE 288
--- стр. 993 ---
Прило>юниеА Обработка пиков и действия с масс-спектром
А.5 Диагностика неисправностей
А.5.2 Идентификация пиков
Если целевой пик не идентифицирован или если пик идентифицирован не правильно
измените следующие количественные параметры или измените эти настройки в
таблице компонентов.
Проблема Параметры Решение
Пик не идентифицирован
или идентифицирован не
правильно.
Время
удерживания
Убедитесь, что таблица компонентов
содержит правильные параметры пиков.
Интервал Правильно ли задано интервал времени
удерживания? Обычно задается примерно 3-5
Диапазон Правильно ли задан диапазон времени
удерживания? Обычно задается значение
примерно равное половине ширины пика.
Идентифицированы не те
пики
Мин.
площадь/высота
Увеличьте минимальное значение
площади/высоты, чтобы исключить маленькие
пики.
Блокировка
вкл/выкл
Приостановите разметку пиков (блокировка
вкл/выкл) во временной программе, чтобы
исключить нежелательные пики.
Интервал Сузьте интервал.
Диапазон Сузьте диапазон.
Время удерживания
смещается и мешает
корректной
идентификации.
Интервал Расширьте интервал.
Диапазон Расширьте диапазон.
Сдвиги времени
удерживания являются
причиной идентификации
одного или более пиков
или ошибочной
идентификации пиков.
Метод
относительного
времени
удерживания
Если время удерживания смещается, то используйте
метод относительного времени удерживания для
идентификации. В качестве пика сравнения выберете
большой пик. который хорошо отделен от всех
остальных. Для сложных хроматограмм используется
метод относительного времени удерживания с
несколькими пиками сравнения. Для более верной
идентификации можно задавать до восьми пиков
сравнения.
289 1GCMS-QP2010 Ultra/ т т от
--- стр. 994 ---
y i
ж Приложение А Обработка пиков и
^ действия с масс-спектром_______
• 6 Выполнение измерений в режиме SIM с хорошей
воспроизводимостью
В ЭТОМ разделе описывается, как устанавливать оптимальное значение массы для
выполнения измерений в режиме SIM с хорошей воспроизводимостью.
А.6.1 m/z
m/z измеренное масс-спектрометром выражается в атомных единицах массы 1/12 массы
нейтрального атома Точные значения m/z для различных элементов представлены в
таблице 1.
Таблица 1 m/z для основных элементов органических соединений
Э л е м е н т m /z
’ Н 1.00 7 8
12
14 n 14.0031
16Q 1 5 .9 9 4 9
19р 1 8 .9 9 8 4
28Si 2 7 .9 7 6 9
31p 3 0 .9 7 3 8
32s 31.9721
35c| 3 4 .9 6 8 9
7®Br 7 8 .9 1 8 3
127, 126 .904 5
А.6.2 Настройка процедуры измерений в режиме SIM
Чтобы проводить анализы с хорошей воспроизводимостью рассчитайте для целевого
компонента значение m/z с точностью до десятых долей, и введите значение в канал для
измерений в режиме SIM ([Ch1-m/z] - [Ch64-m/z]) в окне «Параметры прибора» (Instrument
Parameter) в закладке МС (MS).
Например, для случая рассмотренного ниже вы получите лучшие чувствительность
и воспроизводимость, если будите анализировать при значении m/z 281.8, а не m/z
282.
Пример
Гексахлоробензол С0С1е
СеС1б = 12 x 6 + 34.9689 x6
= 281.8134
i; 281.8
канал измерений в режиме SIM
1Ь ос « MS I
QCMS-OP2010
Isn Source Тепф
bterface Xemp
Solvent Cut Tim* :
Micro Scan Width:
^ Us* MS Profram ;
Qroup*l - Eventfl
with 01
^OOlT
рбГ Qetector Voltace
ImcT
Relative to the Tunin* Result
r ~
r Absol
kV
■ЦумЬсИ :
QC Profram Tim*: 11.67 mh
start TiM Ace. CM ChS
(•in) (■M S 3» Т1ве(ме)| 8вмё 1 т/г т/г т/г т/г т/г
000 0.00 Scan
WW "Ш
10 Ultra / GCMS-QP2010SE 290
--- стр. 995 ---
Приложение А Обработка пиков и действия с масс-спектром
А.6 Выполнение измерений в ре>ю1ме SIM с хорошей воспроизводимостью
9 Примечание
Для вычисления концентраций целевых компонентов при использовании
данных полученных измерением в режиме SIM, значения, введенные в каналы
для измерений в режиме SIM, должны быть указаны в столбцах "m/z” в таблице
компонентов.
Quantitative Parameters
Peak hteeration I Uentification | Ouantitalr/e Table Search |
Type IBTP q I m Jt I R»t Tiii>TR»i bbex] Con *■
Вепгепе. hexachloro Tareet
Target
281.80
TIC
7.COO
0.000
0 ug/mlT
0 ug/mL
jX []\P a ra m 's ^ GroupParam's /
beb
291 GCMS-QP2010 Ultra / QC>
--- стр. 999 ---
приложение В Вывод в PDF .
В.1 Настройка вывода в PDF
3, Выберите иконку Система для отображения окна «Свойства системы».
t f’ptfbfm anrp and * 1a M m a n rr
Не £dc Mew Toots h«b
О О I ^ ^ Sear^b Potde*
.nJOKj
*<**№ P9isin«(.e and Malic''
S ceA bai »
Ия
^ ll<>llnn>
T rew bleaheatcra t
^ ;»a'^o n il jb.M oM i
~3 s<^
►ei4o»franr» *r>d ммпгматг^
Pick a task...
Q Ikoair eifntmaHan ahoui |4»ii геапрмггт
Q A d ivil newel oHeits
Q free up apare an yeur hard diA
Q Balk «•! voui data
Q реагаапцг iranta an veie ha*d d i^ ta c n a lm p ra ^a m t ram featrt
or pick a Control Panel icon
4 i Admiieatrat>*« la u b ‘ Beaiei Oidiene
~irtir«hi1rrt laAa
4, в окне «Свойства системы» выберете закладку «Оборудование» и нажмите на
кнопку Подписывание драйверов.
I’rnp^nra 'ШГ1
SyMm Rntcri I Autoneic Ucd^» I Borne
Genodl I CDinpuW Name |
ОвИсвМвпаавт .....— ---------------- ■
The Divic* Мвгидо lett «I hodiMte dMn rit J«d
ДГ m>oi*ccrpjtw и»е*ч 0е1*еМ«14веггс1С-1пч|е#*;pi^ivsolarvdtviM
DcKce M anogei {
O nvBi»
DrM M Sluing (iti you пик* (id* tu* tnd^bd ivmi«»
r<no*tlf »*hW«|ew* Wrxtone iJpOirf Itbjrau w tiv
t-oM Window» comtctv u vAntowc JoOM >o d«>«v
DiinwSignng W ndDM K UiiadlB
HaidwBuPrflMM^—------------------------------------------
. н««il|l•lвcln^lв•pra^idl•wv'ви>unм*liD•ndd■•
clloeH hwdnwe ctM^9i<dMm
HeidnweBEl*»
O K I СтЫ I
И0 Ultra / GCMS-QP2010SE 295
--- стр. 1000 ---
>
Приложение В Вывод в PDF
В.1 Настройка вывода в PDF
5 . Проверьте, чтобы не было выбрано «Блокировать» в разделе «Проверка
подписи файла» в окне «Параметры подписывания драйвера».
D iire i S iviitio Optiun» -£J2<J
Durhg he"d»wn; retdlalon, 'Mndtvs nioM rfclcrt joft/iare that
ha$ not passed windows Lcy testing to yaffy its ccr»patiblicv w№
'Windows. (jtcT'me vvKy
Whdt action do you want Wndows to take^
ignore - Iretal tie sottwaie anyway and dont ask for rny
aooroval
Warn - Prompt me eadi true to choose an adricn
^ Bl:d< - t^er hstall unsigned driti^ software
AdinniECraCcr option '■
[7 №ke this acDon die system defaut:
OK ] Caned
Установка драйвера PostScript printer (для Adobe Acrobat 9.0)
1. Выберите пункт Принтеры и Факсы в меню Пуск.
Для Windows Vista, выберите Пуск — Панель управления. Переключите
Панель управления в Классический вид и выберите меню Принтеры.
Cntemet
Internal E^^dorcf
E-mail
Mkrosoft OLCbok
Al Ftocrams ^
My Docuiments
L i My Reent Docunientc *
My Pictures
J My Musk
My Cemputer
My Network Pieces
Cortrol Pond
Set Prc^ani Access and
w Defaub
Pihtcis ЗГС '‘a*c5
Help and Sueport
P Search
0i™ o ff EJ Turn OIF Computer
IfsU rt
296 GCMS-QP2010 Ultra / ОС11вкОР20108Е II I и
--- стр. 1001 ---
Приложение в Вывод в PDF
В.1 Настройка вывода в PDF
2, Нажмите «Добавить приктер» в окне «Задачи печати», чтобы запустить
«Мастер установки принтера».
% Pi№ hrr< and t-eMr*
Нш Ecfc Farait«e Tods
Q re-J. • о
Fe->w
fta iU v iM k i
" 3 13^
tjJ AdltAUliSl
V^upfs'-ro
jg Ttfi'jCteifi'C» ptr*f4
ft, liethe^wff p'rtro
oei«rf>i«ce>
Q, I BPB'd ParH
«4<.4ПЯ>«
Jj М;'ГЯ1 чип!'.
My'.omaulf'
OnldilB
3 , Нажмите кнопку Далее в окне "Мастер установки принтера".
Для Windows Vista это окно не отображается. Перейдите к п. 4.
Ж -
Welcome to the Add Printer
wizard
Th«v«ia'dl’^t>s M O ij гй'а1 acrr*n «•’•rie
Per»»iB0ns
ihitiggtij-iipR {ir !,■ » »*> fa**4 B if.' ►Kill 4*+n »л() ■» « ,лм
*1 npi гч»м?п re м:лг1 ^г^• СгтеН ’в
dceeBie •лгяга, .vrlihFr Hajdw еЛе
ink »»3 j' : • щ Ч “ Г' ptrt i^e г'г»" ’'«ed^DV
.ап(д*вг ir' lifCKrt. **J '«"■ cr.Vi'iii^An 4< l mJir ш ‘чв*>'’Ф .ш Hr •№ <
Til . .«IriKi i ^ 4mi'
d«i. ( 1ЙК * I Cr«d I
297 GCMS-QP2010 Ultra / ОСМ8-ОР201|МГ^ l.•^• ,i\' I*- . л-'л^.'иАвилл;' »лив1ив
тшшггт
--- стр. 1006 ---
Приложение В Вывод в PDF
В.1 Настройка вывода в PDF
75. После того как установка завершена, откройте приложение «ГХМС обработка данных»
(GCMS Postrun) для того чтобы посмотреть, доступны ли Настройки вывода в PDF.
Загрузите файл данных в окне
«Анализ данных» ("Data Analysis') и
затем в меню Файл(РНе) вы&ерете
Сохранить файл данных Kaa...(Save
Data File As...),
Save Data Fde At
Sava h | _ j ^ - e c* О!'
] d e h o _s c.o g d i ]p e tl std 001 qgd
]D E M O .Sn.Q G D g jp e tt d d 002ggd
]DEM 0_SI2.0G D g jp e d d d 0O3qgd
]DEM 02_001.QGD g ]p e d unknown 001-qgd
)0 £ M 0 2 _ 0 0 2 Q G D g ]tca n _ p e d QGD
[)DEM 02_D03QGD
File name; |scan pfsi OGD
S a v e a tly p e : G C M S D ataFtel'.qgd)
GCMS D a (a F to(- <ed|
A iA jA nc> |F te (-.iaf|
Save
Cancel
К
Позволяет
конвертировать
изображения отчета
данных* (отчет для
файла данных) в PDF.* Если файл данных, в котором не записан формат отчета, конвертируется в PDF и затем сохраняется, то
создается пустой PDF файл
/GCMS-QP2010SE 302
--- стр. 1007 ---
Приложение в Вывод в PDF
^ В.1 Настройка вывода в PDF
В.1.3 Закладка [PDF экспорт]
Эта закладка используется для настройки вывода в PDF.
ГкМх I I M m Mh Lm I ммСт
p B«*4B4«i;nga
НаМ5«мвНд«>«кяМСММ)|
Г" Pw tm ^ani^nifO f в ф о й
Г €«о1ПГ№ п1»>а^йМЫ*а<&«««л*ш>
7. Выберете Инструменты>Опции (Tools > Option).
2 , Задайте параметры для вывода в PDF в закладке «Вывод в PDF» (PDF Output).
Параметр Описание
Перенаправление отчета
в PDF файл
(Redirect Report to PDF
file)
Если выбран этот пункт, то формат выводимых отчетов
изменяется на PDF.
Примечание: В выводимый файл будет включена
следующая информация о документе;
Заголовок: Имя оригинального файла
Тема: Название приложения программы, из
которого файл выводится в PDF (Получение
данных. Серийный анализ, Обработка
серии, или Создание отчетов)
Автор: Имя пользователя, который вошел в
программу
Ключевые Состояние данных (процесс обработки
слова: данных без сохранения файла или
присутствие/отсутствие временной
программы для интегрирования пиков)
Создатель: Название (GCMSsolution) и версия
программы
Другая информация, такая как информация об
образце также включена, хотя и не показывается.
Режим нормальной
скорости
(Normal Speed Mode)
(Acrobat Distiller®)
Если выбран этот пункт, то для вывода файла в PDF
используется Acrobat® Distiller®.
Примечание: Если Администратором был назначен парсль.
то в настройках безопасности PDF файла в пункте
«Изменение документа» (Changing the Document) написано
«Запрещено» (Not Allowed) и Acrobat в стандартных
настройках безопасности использует этот пароль как главный
пароль. Другие настройки безопасности применяются в
соответствии с настройками в Acrobat® Distiller®.
303 GCMS-QP2010 Ultra / 0CMS4W iM I iiiiilli Ш
--- стр. 1008 ---
Приложение В Вывод в PDF
В.1 Настройка вывода в PDF
Параметр Описание
Режим высокой скорости
(High Speed Mode)
(Acrobat PDF
Writer™)
Если выбран этот пункт, то для вывода файла в PDF
используется Acrobat® PDFWriter™.
Если используется Acrobat Ver.6, то режим высокой скорости
не используется. Если выбран этот режим, то функция
вывода в PDF может работать некорректно.
Примечание: Когда Adobe Acrobat версия 6.0 или
более поздняя используется, данный режим не может
быть использован. Если версия 6.0 или более поздняя
»«спользуется, то pddf файлы могут работать
некорректно. В отличие от режима нормальной
скорости для PDF файла не применяются настройки
безопасности.
Печать отчета во время
PDF экспорта
(Print report during PDF
Export)
Когда выбран этот пункт, отчет выводится на принтер в
момент вывода в PDF, если формат отчета выбран PDF.
Экспорт PDF файла при
сохранении файла
данных из «Анализ
данных»
(Export PDF file when
saving data file from <Data
Analysis>)
Если выбран этот пункт, то PDF файл выводится, когда файл
данных сохранен в окне «Анализ данных» (Data Analysis).
Примечание: Эти настройки эффективны только тогда, когда
сохраненный файл данных содержит формат отчета и
программе CLASS-Agent настроен автоматический
сбор файлов данных.
/GCMS-QP2010SE 304
--- стр. 1009 ---
C . l Технические параметры
СЛЛ GCMS-QP2010 Ultra
Диапазон масс m/z 1.5- 1090
Разрешение R=2M (FWHM)
Е1 чувствительность
сканирования
S/N>500/1 для 1пг молекулярного иона октафторнафталина с m/z 272
Колонка Rtx-5ms 30 m X 0.25 mm I.D., 0.25 pm
Диапазон сканирования m/z 200 - 300
Интервал (Время собьп'ия) 0.2 сек
Максимальная
скорость
сканирования
20000 и/сек (одиночное сканирование)
СЛЛ GCMS-QP2010SE
Диапазон масс m/z 1.5- 1000
Разрешение R=2M (FWHM)
Е1чувствительность
сканирования
S/N>200/1 для Inr молекулярного иона октафторнафталина с m/z 272
Колонка Rtx-5ms 30 m X 0.25 mm I.D., 0.25 pm
Диапазон сканирования m/z 200 - 300
Интервал (Время события) 0.5 сек
Максимальная
скорость
сканирования
10000 U/C6K (одиночное сканирование)
OCM8-QP2010 Ultra / GCMS.QP2010SE 305
--- стр. 1010 ---
^ Приложение с Технические требования
C m 2 Оборудование
С.2.1 GCMS-QP2010Ultra
Газовый
хроматограф
Модель GC-2010PIUS
Температура термостата Maximum 450 “С
Линейная скорость увеличения
температуры (с мощностью источника
напряжения 100,115 VAC)
40 “С/мин до 200 “С
25 °С/мин до 250 °С
15°С/миндо 380 “С
7 "С/мин до 450 “С
Линейная скорость увеличения
температуры (с мощность источника
напряжения 230 V АС) (термостат высокой
мощности)
ТО^С/мин до 200 ”С
50 “С/мин до 350 “С
35 “С/мин до 450 “С
Температура испарителя Максимальная 450 **С
GC/MS соединитель Модель Капиллярная колонка
Температура Комнатная температура - 350 ’’С
Ионизатор Тип ионизации Е1 (электронный удар)
Температура VtpaeneHMeTeMiepErTypcM 140 - 300 ^ ’С
Филамент Два филамента
(автопереключение)
Диапазон установки напряжения электрона 10-200V
Диапазон установки текущего электрона 5 - 250 мА
Аналитическая часть Цилиндрический квадруполь с предварительными стрержнями
Детектор Вторичный электронный умножитель с обращённым динодом
Вакуумная система Главный насос (ТМР) Дифференциальная
вакуумная система
Область источника ионов; 179 л/сек
(Не)
Область Rod/Детектора: 185 л/сек
(Не)
Дополнительный насос (RP) 30 л/мин (60 Гц) масляный
роторный насос
С.2.2 GCMS-QP2010SE
Ниже приведены отличия данной модели от модели GCMS-QP2010 Ultra.
Ионный источник Температура >^1Ягт1етемтатурой; 140 - 260 ”С
Вакуумная система Главный насос (ТМР) 58 я^сек (Не) турбомолекулярный
насос
306 IGCMS-QP2010Ultra/
--- стр. 1011 ---
С.З Рабочее место
С.ЗЛ ПК
ПК CPU Intel Pentium Processer (2,5 ГГц) или больше
Внутренняя память 1 Гб или больше
Жёсткий диск 80 Гб или больше
Операционная система Windows ХР Professional SP1
Ьли
Windows Vista Business SP1 или позднее
Монитор 17 дюйм. ЖК или 17 дюйм, разрешение 1280 х 1024 или лучше
Принтер Лазерный принтер, А4
'Может быть произведён апгрэйд ПК без предварительных отметок
С.ЗЛ Программное обеспечение
Анализ Условия анализа GC условия измерения, MS условия
измерения и параметры обработки данных
сохраняются одновременно в файле метода.
MS режим измерения Scan, SIM (64 канала х 128 групп)
GC детектор ПИД, ПФД, ТИД, ЭЗ, катарометр и другие
Непрерывный анализ Выполняется автоматически с
использованием функции выполнения серии
Управление
прибором
Запуск/остановка системы создания вакуума
GCMS автоматическая система и ручная регулировка
GCMS проверка системы
Обработка данных Анализ данных Отображение хроматограммы/масс-спектра
Сравнение хроматограмм/масс-спектров
Усреднение и компенсация фоновых
сигналов масс-спектра
Вычисление площадей пиков
Вычисление эффективности колонки
Библиотечный поиск Режимы поиска: по совпадению, по указателю
поиска
Одновременно используется до 5 библиотек
Отображение структурной формулы
Редактирование собственной библиотеки
Ultra / GCMS-QP2010SE 307
--- стр. 1012 ---
Приложение С Технические требования
С.З Рабочее место
Обработка данных i Количественный анализ
Создание отчёта
Система
Выполнение серии
Конверсия данных
Обозреватель данных
QA/QC
Безопасность
Надёжность
Максимальное число идентифицируемых
пиков: 1000
Метод идентификации; метод абсолютного
времени удерживания/ относительного
времени удерживания, метод временного
интервала/окна времени, опорных ионов (до
5), образца массы в соответствии с
зарегистрированном спектром
__________
Количественные расчёты: исправленная
нормализация по площадям с поправочным
коэффициентом, внутренний стандарт,
абсолютная градуировка, стандартная
добавка, процент площади
Калибровочные кривые: линейная (метод
наименьших квадратов, метод среднего
коэффициента), поточечная, квадратичная,
кубическая. Усреднение (1/С, 1/С^, 1/А, 1/А^)
Калибровочные точки: до 64 (усреднение до
10 измерений для каждой точки)
Корректировка калибровочной кривой
Групповая обработка
Хроматограммы, масс-спектры, обработка
пиков, результаты поиска по совпадению,
результаты количественного расчёта,
калибровочные кривые и т.д.
Редактирования формата
Обработка данных, непрерывная
автоматическая обработка отчёта
ANDI (AIA) конверсия, конверсия
количественных результатов ASCII, конверсия
JCAMP, создание PDF-файла изображения
mfiia
____________________________________
Файл замены и удаление различных типов
файлов
Точность управления, качество
управления, скорость извлечения,
проверка спектра и др.
Введение имени пользователя и пароля,
определение уровней авторизации.
Сохранение изменений (а также описание
причин изменения, если необходимо)
каждый раз при сохранении файла метода.
308 [GCMS-QP2010 Ultra / ОСШ ЫО02Ш № iH iM i II
--- стр. 1013 ---
С.4 Требования к установке
Источник Частота 50/60 Гц
Для GC Одна фаза АС 100, 115 V 1800 VA
Одна фаза АС 230 V 2600 VA (для
высокомощного термостата)
Для MS Одна фаза АС 100 до 240 V 1000 VA
Колебания напряжения Диапазон рабочего напряжения ±10 %
Определённый диапазон напряжения ±5 %
Скачки напряжения II категория установки (IEC)
* Необходимо использовать специальный источник питания для
переменного тока.
* Относится к колебаниям напряжения, прибор предназначен для работы
в диапазоне ±10%, включая колебания, обусловленные высокими
шумами, но для обеспечения лучшей производительности
рекомендуется, чтобы колебания были в пределах ±5%, включая шумы
Также необходимы источники питания для PC. монитора и принтера
Заземление 100 П или более
Требования к
окружающей
среде
Температ>ра Постоянная в пределах от 18 до 28 “С
Влажность От 40 до 70 %RH (Без конденсации)
• Должен быть установлен выхлопной канал.
Вакуумный насос должен быть подсоединён к выхлопному каналу так,
чтобы вводимые в колонку растворители и образцы постоянно
отводились в рабочее помещение, а также необходимо избегать
образования масляного тумана.
Если это невозможно, снизу должен быть установлен масляный
фильтр. Введённые растворители и образцы удаляются
непосредственно через этот фильтр
(P/N 042-00124-31, Масляный фильтр EMF3)
* Следует также избегать пыли, вибрации, посторонних шумов и
коррозионных газов.
' OCII8-OP2010 Ultra / GCMS-QP2010SE 309
--- стр. 1014 ---
▲ Приложение с Технические требования
■W С.4 Требования к установке
С.4.1 Примеры установки
Пример установки (габаритные размеры будут изменяться в зависимости от
используемого PC и принтера.)
±
, -----------ц
п -----------Н
■ -1MI
I а во
При охлаждении термостата колонок, горячий воздух выходит сзади прибора. Поэтому учитывайте
следующие пункты при проведении установки.
• Не располагайте никаких воспламеняющиеся материалы позади прибора.
• Оставьте свободное пространство 50 см или более между задней стенкой прибора и стеной.
• Оставьте место позади прибора для технического обслуживания и проверки.
• Когда используется опциональная вытяжная система (221-47748-41), расстояние от стены может
быть минимум 25 см.
V
Длина кабелей и соединительных трубок следующие.
MS роторный
насос
PC-MS
Вакуумные
соединения приблиз. 1.5 м
приблиз. 4 мВыпускной
тоубопоовол
Силовой провод приблиз. 1.5 м
Кабель приблиз. 2 м
310 GCMS-QP2010 Ultra/ 10SE
--- стр. 1015 ---
▲ Приложение D Расходные материалы и
* срвдства технического обеспечения
• 1 Список расходных материалов
В данном разделе представлены списки расходных материалов и средств технического обеспечения для
стандартной конфигурации GCMS-QP2010 Ultra / GCMS-QP2010SE. Списки материалов, предоставляющихся
отдельно (как опция) размещены в дополнительных руководствах пользователя. Большинство расходных
материалов и средств технического обеспечения для блока газового хроматографа (GC-2010 Plus) включены
в список. Для получения информации о дополнительных комплектующих, см. Руководство пользователя
GC-2010 Plus. При возникновении вопросов относительно данной информации, пожалуйста, обращайтесь в
Ваше представительство Shimadzu.
Для некоторых расходных материалов не указан период замены, заменяйте их как только это станет
необходимым.
D.1.1 GCMS-QP2010 Ultra
Список расходных материалов
Unit Name Part No. Название элемента Комментарий
ГХ 221-35507-02 ДЕРЖАТЕЛЬ СЕПТЫ, (LB-2), 50/РКТ
036-11203-84 О-КОЛЬЦО, 4D Р5, 5/РКТ Для стеклянный соединени 1к
221-41444-01 СТЕКЛЯННАЯ ВСТАВКА, SPL-2010 Для раздельного ввода
221-48335-01 СТЕКЛЯННАЯ ВСТАВКА, SLESS/WBI Для непосредственного
221-48600 СИЛИКОНОВОЕ ВОЛОКНО, 2G
221-48876-03 Деактивир. стекл. вставка, SLESS 5/РКТ
225-20803-01 Деактивир. стекл. вставка, SPLIT 5/РКТ
221-49065-91 AU УПЛОТНИТЕЛЬНОЕ КОЛЬЦО 5/РКТ 1 PC 221-48990
221-34121-94 МОЛЕКУЛЯРНЫЙ ФИЛЬТР, /SPL-14 Для удаления примесей
из газа-носителя
Рекомендуемый период
замены -1 год
221-42559-92 УЗЛОВОЙ ФИЛЬТР (Делитель) Делитель потока
Рекомендуемый период
замены -1 год
221-42559-92 УЗЛОВОЙ ФИЛЬТР (Промывка) Обдув септы
Рекомендуемый период
замены - 1 год
201-35183 ПРОКЛАДКА, AL, ЮОРС Для соединения линий
Прямое
соединение
670-15003-03 ФЕРРУЛА, GVF/004, 10/РКТ Для колонок диаметром
менее 0.25 мм
670-15003-04 ФЕРРУЛА, GVF/005, 10/РКТ Для колонок диаметром
менее 0.32 мм
670-15003-07 ФЕРРУЛА, GVF/008, 10/РКТ Для колонок диаметром
менее 0.53 мм
670-11009 ГАЙКА, SSNE16/012, 5 PCS
Ионный
источник
225-10340-91 ФИЛАМЕНТ
225-17659-91 ОТРАЖАТЕЛЬНЫЙ УЗЕЛ Для GCMS-QP2010 Ultra
225-17697-91 КОРПУС (Термостойкий) Для GCMS-QP2010 Ultra
225-17698-91 ОТРАЖАТЕЛЬ (Термостойкий) Для GCMS-QP2010 Ultra
225-01068 ИЗОЛЯТОР
Ч М М М Ш Н О Ultra / GCMS-QP2010SE 311
--- стр. 1016 ---
приложение D Расходные материалы и средства технического обслуживания
D.1 Расходные материалы и средства технического обслуживания
Калибровочный 225-09493-03 СТАНДАРТНЫЙ ОБРАЗЕЦ, ПФТБА (5 д)
газ 225-09493-01 СТАНДАРТНЫЙ ОБРАЗЕЦ, ТРИС (0.5 д)
225-09493-05 Трис(перфторнонил)-8-триазин (1 д) Для калибровки т /2 1066
ВАКУУМ 017-30163-11 РОТОРНЫЙ МАСЛЯНЫЙ НАСОС 15 1 L
ЗАЖИМ,
ИНСТРУМЕНТЫ
085-35124-03 АБРАЗИВНАЯ ТКАНЬ, ULTRA FINE, 20/PKl
225-10194-91 ЗАЖИМ, IS
225-01453-94 ЗАЖИМ ДЛЯ КОЛОНОК (ДЛЯ I/F)
225-01453-95 ЗАЖИМ ДЛЯ КОЛОНОК (ДЛЯ INJ)
Список средств технического обслуживания
Назв. блока No. части Название части Замечание
ГХ 221-71662-41 РСВУЗЕЛ, GC2010
078-12146-01 LCD, LM32019P
221-46470-02 РЕЗИНОВАЯ ШАЙБА 1, GC2010
221-46471-02 РЕЗИНОВАЯ ШАЙБА 2, GC2010
221-43695-91 РТ СЕНСОРНЫЙ УЗЕЛ, 17А+
221-43696-91 ТЕРМОСОЕДИНИТЕЛЬ, V2
Интерфейс 225-10547 ИЗОЛЯТОР, I/F
018-23651 КЛЕЙКАЯ ЛЕНТА
036-11251 0-кольцо, 4D Р50
225-10549-41 УЗЕЛ НАГРЕВАТЕЛЬНОГО БЛОКА Для 100 V-115 V
(нагреватель и Pt-сенсор)
225-10549-42 УЗЕЛ НАГРЕВАТЕЛЬНОГО БЛОКА Для 220 V - 240 V
(нагреватель и Pt-сенсор)
Ионный
источник
200-44394 КЕРАМИЧЕСКИЙ ИЗОЛЯТОР, А24-251-1
225-17652-91 УЗЕЛ НАГРЕВАТЕЛЬНОГО БЛОКА
225-10436-91 РТУЗЕЛ, IS
018-17301 ФОЛЬГА, AL 250х10МТ
225-17651-91 IS УЗЕЛ Линзы, магниты и
нагревательный блок
225-17670-91 УПЛОТНИТЕЛЬНОЕ КОЛЬЦО, I/F А ASSY
022-27031 ЗАДВИЖКА, SST Шестигранник М2 х 3
225-17725 ПРУЖИНА, SUS UR8-10
225-10434-91 КАБЕЛЬ, F1(S)
225-10434-92 КАБЕЛЬ, F2(S)
225-10434-93 КАБЕЛБ, F1(L)
225-10434-94 КАБЕЛЬ, F2(L)
225-10434-95 КАБЕЛЬ, L1
ОСИМШ Ю Ю U№a / GCMS-QP2010SE 312
--- стр. 1019 ---
приложение D Расходные материалы и средства технического обслуживания
D.1 Расходные материалы и средства технического обслуживания
Название блока No элемента Название элемента Комментарий
225-09588-07 КОЛЬЦО с то н ко й РЕЗЬБОЙ ISO 100 Центрирующее кольцо с
гонкой резьбой (со стороны
iioHHoro источника)
Рекомендуемый период
036-11271 0-КОЛЬЦО, 4D Р105 0-кольцо передней двери.
Рекомендуемый период
замены - 3 года
225-10125 ПЕРЕДАТЧИК 12Р
036-11243 0-КОЛЬЦО, 4D Р40 0-кольцо передней двери
225-03540-93 ПРОТОЧНЫЙ КРАН
035-06004-21 Центрирующее кольцо, KF10SVCR Для проточного крана
Рекомендуемый период
замены - 3 года
036-11203 0-КОЛЬЦО, 4D Р5
Блок
питания
225-21295-41 УЗЕЛ БЛОКА ПИТАНИЯ
074-80422-01 Устройство питания, LEA50F-5
074-80422-51 Устройство питания, LEA50F-24
074-80424-01 Устройство питания, LEA150F-24
074-80435-38 Устройство питания, ZWS240PAF24/J
225-2128041 РСВ УЗЕЛ LED-A-RO
225-2120041 РСВ УЗЕЛ, Упр. насоса-A-RO
225-10333-91 FAN ASSY POWER
HV РСВ 225-2110041 HV РСВ ASSY
RF PS 225-2104041 RF PS ASSY, QP2010U
225-2106041 PCBASSY, RF DIFF-A-RO
225-10296-91 FAN ASSY
MAIN CTRL 225-2108041 PCB ASSY, MAIN CTRL-A-RO
CPU РСВ 225-21000-41 PCBASSY, CPU-A-RO
IS CTRL 225-2115042 IS CTRL-A ASSY
DC POWER 225-21130-41 DC POWER-A-RO
IG CTRL 225-21180-41 PCB ASSY, IG CTRL-A-RO
PREAMP 225-21030-41 PCB ASSY, PRE AMP-A-RO
КАБЕЛЬ 071-60825-51 CORD, PHP-206S+PHS-3 Для 220 V - 240 V
071-60816-12 CORD, UC-975-N01 Для 100V-115V
088-50825-30 USB Кабель (5 м)
088-50825-31 USB Кабель (5 м)
088-50906-11 RS232C Кабель
>г^тлма»О1»а010 ultra / gcms-qp2oiose 315
--- стр. 1020 ---
Приложение D Расходные материалы и средства технического обслуживания
D.1 Расходные материалы и средства технического обслуживания
D.1.2 GCMS-QP2010SE
Список расходных материалов
Unit Name Part No. Название элемента Комментарий
ГХ 221-35507-02 ДЕРЖАТЕЛЬ СЕПТЫ, (LB-2), 50/РКТ
036-11203-84 О-КОЛЬЦО, 4D Р5, 5/РКТ Для стеклянный coeflHHeHnf
221-41444-01 СТЕКЛЯННАЯ ВСТАВКА, SPL-2010 Для раздельного ввода
221-48335-01 СТЕКЛЯННАЯ ВСТАВКА, SLESS/WBI Для непосредственного
ВЙППЯ
221-48600 СИЛИКОНОВОЕ ВОЛОКНО, 2G
221-48876-03 Деактивир, стекл. вставка, SLESS 5/РКТ
225-20803-01 Деактивир. стекл. вставка, SPLIT 5/РКТ
221-49065-91 AU УПЛОТНИТЕЛЬНОЕ КОЛЬЦО 5/РКТ 1РС 221-48990
221-34121-94 МОЛЕКУЛЯРНЫЙ ФИЛЬТР. /SPL-14 Для удаления примесей
из газа-носителя
Рекомендуемый период
замены -1 год
221-42559-92 УЗЛОВОЙ ФИЛЬТР (Делитель) Делитель потока
Рекомендуемый период
замены -1 год
221-42559-92 УЗЛОВОЙ ФИЛЬТР (Промывка) Обдув септы
Рекомендуемый период
замены -1 год
201-35183 ПРОКЛАДКА, AL, ЮОРС Для соединения линий
Прямое
соединение
670-15003-03 ФЕРРУЛА, GVF/004, 10/РКТ Для колонок диаметром
менее 0.25 мм
670-15003-04 ФЕРРУЛА, GVF/005, 10/РКТ Для колонок диаметром
менее 0.32 мм
670-15003-07 ФЕРРУЛА, GVF/008, 10/РКТ Для колонок диаметром
менее 0.53 мм
670-11009 ГАЙКА, SSNE16/012, 5 PCS
Ионный
источник
225-10340-91 ФИЛАМЕНТ
225-10442-91 ОТРАЖАТЕЛЬНЫЙ УЗЕЛ Для GCMS-QP2010SE
225-10446-91 КОРПУС (Термостойкий) Для GCMS-QP2010SE
225-10447-91 ОТРАЖАТЕЛЬ (Термостойкий) Для GCMS-QP2010SE
225-01068 ИЗОЛЯТОР
Калибровочный
газ
225-09493-03 СТАНДАРТНЫЙ ОБРАЗЕЦ, ПФТБА (5 д)
225-09493-01 СТАНДАРТНЫЙ ОБРАЗЕЦ, ТРИС (0.5 д)
ВАКУУМ 017-30163-11 РОТОРНЫЙ МАСЛЯНЫЙ НАСОС 15 1 L
ЗАЖИМ,
ИНСТРУМЕНТЫ
085-35124-03 АБРАЗИВНАЯ ТКАНЬ, ULTRA FINE, 20/РКТ
225-10194-91 ЗАЖИМ, IS
225-01453-94 ЗАЖИМ ДЛЯ КОЛОНОК (ДЛЯ I/F)
225-01453-95 ЗАЖИМ ДЛЯ КОЛОНОК (ДЛЯ INJ)
-ш ш п я х а о Ultra / GCMS-QP2010SE 316
--- стр. 1021 ---
Приложение D Расходные материалы и средства технического обслуживания
D.1 Расходные материалы и средства технического обслуживания
Список средств технического обслуживания
Назв. блока No. части Название части Замечание
ГХ 221-71662-41 РСВУЗЕЛ, GC2010
078-12146-01 LCD, LM32019P
221-46470-02 РЕЗИНОВАЯ ШАЙБА 1, GC2010
221-46471-02 РЕЗИНОВАЯ ШАЙБА 2, GC2010
221-43695-91 РТ СЕНСОРНЫЙ УЗЕЛ, 17А+
221-43696-91 ТЕРМОСОЁДИНИТЕЛЬ. V2
Интерфейс 225-10547 ИЗОЛЯТОР, I/F
018-23651 КЛЕЙКАЯ ЛЕНТА
036-11251 0-кольцо, 4D Р50
225-10549-41 УЗЕЛ НАГРЕВАТЕЛЬНОГО БЛОКА Для 100V-115V
(нагреватель и Pt-сенсор)
225-10549-42 УЗЕЛ НАГРЕВАТЕЛЬНОГО БЛОКА Для 220 V - 240 V
(нагреватель и Pt-сенсор)
Ионный
источник
200-44394 КЕРАМИЧЕСКИЙ ИЗОЛЯТОР, А24-251-1
225-10439-91 УЗЕЛ НАГРЕВАТЕЛЬНОГО БЛОКА
225-10436-91 РТ УЗЕЛ, 1S
018-17301 ФОЛЬГА, AL 250х10МТ
225-10200-91 IS УЗЕЛ Линзы, магниты и
нагревательный блок
225-10554-91 УПЛОТНИТЕЛЬНОЕ КОЛЬЦО, I/F А ASSY
022-27031 ЗАДВИЖКА, SST Шестигранник М2 х 3
225-17725 ПРУЖИНА, SUS UR8-10
225-10434-91 КАБЕЛЬ, F1(S)
225-10434-92 КАБЕЛЬ, F2(S)
225-10434-93 КАБЕЛБ, F1(L)
225-10434-94 КАБЕЛЬ, F2(L)
225-10434-95 КАБЕЛЬ, L1
OGW-QF2010 Ultra / GCMS-QP2010SE 317
--- стр. 1026 ---
Приложение D Расходные материалы и средства технического обслуживания
0.1 Р1дьдныв M iiiW M и срадстм ru m — ргосб> 1»ииим 1И11
Эта страница специально оставлена пустой.
O C M B iM ttlO U ltra / GCMS-QP2010SE 322
--- стр. 1027 ---
Е.1 Характеристики вакуума
Следующий график отражает зависимость глубины вакуума от скорости
потока газа-носителя. В зависимости от диапазона ионизации глубина вакуума
может изменяться приблизительно на ±20 %.
Существенное влияние может играть герметичность элементов вакуумной системы,
особенно, при низких скоростях потока газа-носителя или в случае, если наблюдение
было проведено сразу же после начала процесса вакуумирования.
Максимальное значение скорости газа-носителя в колонке при выполнении анализа
соответствует 15 мл/мин (4 мл/мин для модели GCMS-QP2010SE). Если внутренний
диаметр колонки 0.53 мм, необходимо использовать колонку длиной более 25 м.
Е.1Л GCMS-QP2010 Ultra
Скорость потока газа-носителя и глубина вакуума
По манометру (Ра)
5 10 15
Скорость потока газа-носителя (гелия) (мл/мин)
Е.1.2 GCMS-QP2010SE
Скорость потока газа-носителя и глубина вакуума
Скорость расхода газа-носителя Не(мл/мин)
Ultra/GCMS-QP2010SE 323
--- стр. 1028 ---
Е.2 Коэффициент усиления детектора
Изображённый ниже характеристический график отражает усреднённые значения. В
зависимости от детектора будут наблюдаться незначительные изменения.
--- стр. 1029 ---
Приложение Е Технические примечания
Напряжение ионизации/ток излучения и срок службы филамента
Напряжение ионизации и ток излучения могут быть изменены в процессе работы; однако, изменение
параметров может существенно сказаться на работе нити накаливания. На графике продемонстриро
вано как влияет изменение параметров на срок службы нити накаливания.
Е.3.1 GCMS-QP2010 Ultra
Напряжение ионизации / Эмиссионный ток и срок службы филамента
К) XI tXJ /о 1»и по IU0 lt)0 I/O 190
Напряженке юкюаиии(У)
Е.3.2 GCMS-QP2010SE
Напряжение ионизации / Эмиссионный ток и срок службы филамента
еСМ8-ОР2010 Ultra / GCMS-QP2010SE 325
--- стр. 1030 ---
Приложение Е Те»н^ех 1ег|х«иенания
Е.З Напряжение ионизации/Ток излучения и срок службы нити накаливания
Эта страница специально оставлена пустой.
GCMS-QP2010 Ultra / ОС1тШ>20108Е •"«■ЖЕГПЖГ’Т
--- стр. 1031 ---
Сокращения
AMU Атомные единицы массы
АОС Контроллер автоматической работы (автодозатор)
CPU Блок центрального процессора
CRT Катодно-лучевая трубка
Е1 Ионизация по методу электронного удара (ЭУ)
eV Электрон-вольты
GC Газовый хроматограф (ГХ)
GC/MS Газовый хроматограф / Масс-спектрометр (ГХМС)
I/F Интерфейс
IS. ISTD Внутренний стандарт
МС Масс-хроматограмма, т.е. графическое изображение результата MS-анализа
MS Масс-спектрометр, т.е. прибор
m/z Отношение массы к заряду
NIST Национальный институт стандартов и технологии
OS Операционная система (ОС)
PC Персональный компьютер (ПК)
PFTBA Перфтортрибутиламин (ПФТБА)
RF Радиочастота
RP Роторный насос
SIM Мониторинг по выбранным ионам
S/N Соотношение сигнап/шум
SP/SPL Расщепление / Без расщепления
TIC Общая иожая)фомаюфамма
ТМР Турбомолекулярный насос
т г г OCM8-QP2010 Ultra / GCMS-QP2010SE 327
--- стр. 1032 ---
F.2 Словарь
Метод абсолютного времени удерживания
Это метод идентификации пиков. Пик идентифицируется в случае, если он
лопадает в интервал или окно, определённое на основе заданного ранее
ориентировочного времени удерживания. Этот часто используемый метод не
требует олорных пиков. При использовании метода абсолютного времени
удерживания пик идентифицируется при реализации связи, указанной ниже.
(Ориентир, время '| _ I Реальное время i <
1удерживания пика' 1удерживания nnxW
/ Допустимый интервал/окно
\ времени удерживания пика )
См. также; Метод окна времени, метод временного интервала
А.е.м. (атомные единицы массы)
Представляют собой единицы измерения масс атомов, определённые как 1/12
массы атома углерода Масса атома углерода имеет точное значение
равное 12 а.е.м.. Атомная масса водорода равна 1.007825.
АОС
Представляет собой один из автодозаторов, работающих совместно с ГХ
системой. Автодозатор последовательно вводит образцы в испаритель
газового хроматографа. Ввод пробы надёжен и автоматизирован.
Нормализация по площадям
См. Метод нормализации.
Автонастройка
Программа автонастройки автоматизирует установку параметров ионных линз.
Вводится калибровочный газ ПФТБА, и напряжение линз ионного источника,
параметры RF и напряжение анализатора регулируются автоматически.
Пользователь может редактировать условия настройки для регулировки
разрешения, калибровки по массе и регулировки чувствительности.
Окончательные результаты настройки печатаются и могут быть сохранены в
виде файла настройки.
Метод усреднённой RF
Это тип калибровочной кривой при количественном анализе. Анализируется до
64 различных концентраций стандартного раствора. В начале, рассчитываются
линейные кривые, проходящие индивидуально через каждую точку и начало
координат. Далее, определяется среднее значение наклона каждой линии.
Результирующая прямая должна проходить через начало координат. Если
имеется только один калибровочный уровень, строится простая кривая,
проходящая через эту точку и начало координат. Каждая точка представляет
собой усреднённое значение по нескольким повторным измерениям (до 10
измерений).
328 GCMS-QP2010Ultra/
--- стр. 1033 ---
Приложение F Словарь ГХМС терминов
F.2 Словарь
В
Вычитание фона
Полученные данные содержат некоторый уровень фоновых шумов. В процессе
вычитания фона происходит удаление фонового спектра (обычно, спектр
базовой линии) из измеренного (обычно, спектр в окрестности вершины пика),
образуя единичный спектр. Это наиболее важно при выполнении качественного
анализа.
Метод полосы идентификации
См, Метод временного интервала.
Базовый пик
В масс-спектре относительная интенсивность каждого иона обычно
определяется с использованием некоторого «стандарта» или «базового»
пика, т. е. пика, имеющего в спектре максимальную интенсивность.
Выполнение серии
(1) Каждая строка в таблице выполнения серии содержит аналитические
параметры и параметры ввода образца. После выполнения серии анализов,
автоматически выполняется обработка данных и печать отчёта.
(2) Также существует возможность вьпзгнпьсбрабоп^гщ^тъкдэн»ъкеруч^огр 1
БЫТКНЕЖЗИаХЖТНМГрИ&Щ
Билатеральный метод
Билатеральный фильтр это фильтр скользящего среднего значения и
используется для поиска скользящего среднего заданного числа точек
данных и проанализирует тенденцию как изменятся все данные.
По скользящему среднему, только разница во времени является
основой взвешивания, производимое при расчете среднего значения.
Однако, когда билатеральный фильтр используется, весовые
коэффициенты в зависимости от разницы в интенсивности данных также
используются.
Затвор
Это вспомогательная часть газового хроматографа, используемая для
запирания пиний потока газа-носителя или линий деления/продувки. Это также
относится и к глухой гайке (blind nut).
Градуировочная кривая
Эта кривая отображает связь между концентрацией компонента и значением
площади или высоты пика, полученных для данного компонента в ходе анализа.
В программном обеспечении GCMSsolution, горизонтальная ось содержит
значения концентрации компонента, а вертикальная - значение площади или
высоты. Калибровочная кривая используется при количественном анализе
неизвестных образцов.
OCMS-OnUffUttra / GCMS-QP2010SE 329
--- стр. 1034 ---
Приложение F Словарь ГХМС терминов
F.2 Словарь
Капиллярная колонка
Представляет собой тонкую трубку (капилляр), сделанную из кварцевого стекла;
внутренняя поверхность капилляра покрыта химически связанной стационарной
жидкой фазой, внешняя-специальным полиамидным материалом, сохраняющим
капилляр от излома. Колонка разделяет компоненты пробы, вводимые в инжектор
газового хроматографа. Исключение составляют образцы, вводимые с помощью DI
(опция). В данном случае колонка позволяет разделить все образцы.
В стандартной конфигурации, GCMS-QP2010 Ultra / GCMS-QP2010SE имеет колонки
с внутренним диаметром менее 0.32 мм. Максимальная скорость потока газа
носителя GCMS- QP2010 Plus составляет 15 мл/мин (4 мл/мин для модели GCMS-
QP2010SE).
330 GCMS-QP2010 Ultra / QCItttflP2010SE llttiil
--- стр. 1035 ---
Приложение F Словарь ГХМС терминов ▲
F.2 Словарь
ХИ (Химическая ионизация)
Представляет собой метод ионизации, в котором ионизация молекулы образца происходит
за счёт химического взаимодействия с газом-реагентом. По сравнению с методом ^
электронного удара (ЭУ) в данном случае получается меньше пиков, но, поскольку ХИ -
метод "мягкой" ионизации (со сложным механизмом ионизации), он имеет ряд
преимуществ, заключающихся в возможности получения информации о молекулярной
массе соединений, которые не могут быть проанализированы методом ЭУ.
При детектировании отрицательных ионов, этот метод называется химической
ионизацией отрицательных ионов (NCI).
Канал
См. Группа.
Хроматограмма
Это графическое изображение, полученное при детектировании компонентов,
элюируемых из хроматографической колонки.
Конденсация
Капли воды могут скапливаться на внутренних поверхностях и корпусе прибора. Конденсация
опасна для прибора. Будет внимательны во время эксплуатации прибора.
Определитель соединений
Определяет наличие целевого компонента в матрице образца. Поскольку в данном
случае используется совпадение спектров, необходимо, чтобы стандартный спектр и
спектр целевого компонента были зафиксированы в таблице соединений.
Расходные материалы
Это части, которые изнашиваются в течение эксплуатации GCMS-QP2010 Ultra GCMS-
QP2010 SE, такие, как септа испарителя ГХ или нить накаливания источника ионов.
Следите за техническим состоянием этих частей.
Переносной вторично-эмитирующего электрод (динод)
Переносной динод расположен на входе в детектор. Благодаря высокому напряжению
электрода, он эффективно конвертирует положительный ионы в электроны или
отрицательные ионы в положительные в соответствии с полярностью. Это увеличивает
чувствительность, особенно при большом диапазоне масс, и способствует определению
отрицательных ионов. Он используется в качестве детектора в GCMS-QP2010 Ultra /
GCMS-QP2010SE.
Метод исправленной нормализации по площадям
Этот метод позволяет проводить количественный анализ любого пика в соответствии с
калибровочной кривой внешнего стандарта, затем определяется процентное содержание
каждого компонента относительно общего содержания. Для получения дополнительной
информации см. Приложение А "Обработка пиков и действия с масс-спектром" на стр. 253.
Метод исправленной нормализации по площадям с поправочным
коэффициентом
Этот метод позволяет вычислять содержание компонентов, используя общую площадь
(высоту) пиков в качестве поправочного коэффициента (фактор разбавления), не
допуская того, что суммарное содержание компонентов равно 100 (концентрация
выражается в процентах от общего содержания компонентов.) Для получения
дополнительной информации см. Приложение А " Обработка пиков и действия с масс-
спектром" на стр. 253.
331 GCMS-QP2010 Ultra / ОСМ&Ча1
--- стр. 1036 ---
База данных
См. Библиотека.
Детектор
Это устройство, конвертирующее измеренные характеристики образца в
электрический сигнал. Образец ионизируется и проходит через камеру источника
ионов. Ионы разделяются по массам с помощью квадруполя и затем детектором
конвертируются в электрический сигнал. В GCMS-QP2010 Plus используется
электронный умножитель с конверсией вторичного излучения.
DI (Прямой ввод образца)
Образцы напрямую вводятся в MS (МС) с помощью DI устройства. В
устройстве происходит испарение образца; разделения на ГХ-колонке не
происходит.
Е1 (Ионизация по методу электронного удара)
Это общий метод ионизации молекул образцов. Электроны от нити накаливания
разгоняются до 70eV и попадают в ионизационную камеру, где происходит их
соударение с молекулами образца. Поскольку это метод "жёсткой" ионизации,
молекулы легко распадаются, и образуются фрагментарные частицы (осколочные
ионы). Информация о структуре соединения извлекается именно из этих осколочных ионов,
что, в свою очередь, позволяет осуществлять библиотечный поиск по масс-спектрам.
Это хорошо воспроизводимый и надёжный метод для качественного и
количественного анализа.
Электрон-вольты (eV)
Это энергия, затрачиваемая электронами для ионизации молекул или атомов.
Ток излучения(эмиссии)
Нить накаливания нагревается за счёт пропускания через неё относительно
большого тока. В том случае, если пропускаемый ток превосходит значение,
необходимое для нагрева нити накаливания, происходит высвобождение
электронов за счёт термической эмиссии. Ток эмиссии очень мал по сравнению
с током нагрева (приблиз. 75 мА), и имеет постоянное значение за счёт
электронного контроля. Большинство электронов от ионизатора движется к
специальной ловушке или накопительному электроду. Накопленный ток всегда
меньше излученного.
Скорость вакуумирования
Характеризует способность вакуумного насоса создавать разряжение.
Событие
Режим получения данных устанавливается для конкретного События.
Для каждой группы может быть задано до двух событий. Устанавливается режим
получения данных События 1 для сканирования, и SIM для События 2.
Если задано два события, то в таблице SIM (МС параметр) в виде последовательных
двух строк для времени начала и окончания следует задавать одинаковые значения.
--- стр. 1037 ---
Приложение F Словарь ГХМС терминов
F.2 Словарь
Время события ^
Это интервал получения данных для каждого события. В том случае, если в группе ^
задано только одно событие, Время События совпадает с диапазоном получения данных.
Если задано два события, суммарное Время События для режима Сканирования и
режима SIM превращается в диапазон получения данных для всей группы.
Метод внешнего стандарта (метод абсолютной градуировки)
В этом методе количественного анализа концентрация целевого компонента
рассчитывается на основе построенной ранее калибровочной кривой, отображающей
связь между концентрацией компонента в стандартном растворе и значением площади
или высоты пика этого компонента. Анализ неизвестных образцов осуществляется при
тех же условиях. После этого по калибровочной кривой определяется значение
концентрации компонента в образце. При использовании этого метода, условия анализа
неизвестных образцов должны точно совпадать с условиями анализа стандартных
растворов. Вводимые объёмы должны быть постоянны, поскольку точность метода
напрямую зависит от этого параметра. Для получения дополнительной информации см.
Приложение А " Обработка пиков и действия с масс-спектром" на стр. 271.
Проходной конденсатор
Представляет собой разъём, через который электрические сигналы поступают в
вакуумную камеру МС.
Филамент (Нить накаливания)
Нить накаливания сделана из рения. Соединённая с камерой источника ионов,
она генерирует поток электронов, необходимый для ионизации образцов.
Имеется две нити накаливания, поэтому, если возникают неполадки с одной из нитей,
оператор производит переключение на другую нить накаливания.
Файл
В компьютерной терминологии файлом называется набор данных, составленный
в единичный блок. В программном обеспечении GCMSsolution, данные, условия
настройки, методы, таблицы выполнения серии, форматы отчётов и библиотеки
представлены в виде файлов, и сохранены в памяти компьютера со следующими
расширениями:
Файл данных (*.QGD)
Файл настройки (*.QGT)
Файл метода (*.QGM)
Файл таблицы выполнения серии (*.QGB)
Файл формата отчёта (*.QGR)
Файл библиотеки (*.LIB)
Формат (формат отчёта)
В программном обеспечении GCMSsolution можно распечатать различные типы
отчётов, включая метод, результаты обработки данных или результаты
библиотечного поиска.
333
ГХ параметры давления
GCMS-QP2010 Ultra /GCMS-QP2010Sfti i H i l
--- стр. 1038 ---
Приложение F Словарь ГХМС терминов ▲
F.2 Словарь 9
Параметры давления точно контролируют давление газа-носителя, проходящего через
хроматографическую колонку на каждой стадии анализа.
ГХ температурные параметры
Температурные параметры точно контролируют температуру термостата колонок
на каждой стадии анализа. Также задаётся температура инжектора и
испарителя.
Основа
с целью безопасности необходимо, чтобы во время работы GCMS-QP2010
Ultra / GCMS-QP2010SE располагался на твёрдой основе.
Группа (канал)
Состоит из масс ионов, измеренных в течение временного диапазона SIM
анализа. Обычно для каждого присутствующего компонента используются различные
группы.
Единичные анализы могут быть сгруппированы по периодам времени. Временные
Интервалы относятся как к группам, так и к каналам. Может быть использовано
до 128 групп; для каждой группы может быть установлено до 64 масс ионов.
Поэтому, можно вести наблюдение до 128 ж 64 или 8,192 масс ионов.
Индекс поиска
С помощью этого метода поиска можно извлекать информацию из заданного
файла библиотеки на основании указанного индекса поиска, или список
критериев для фильтрации полученной информации.
Интерфейс (поверхность конта 1Ста)
См. Перевод линии интерфейса
Метод внутреннего стандарта
Внутренний стандарт добавляется к каждому образцу, а также к стандартному
раствору. Вначале строится калибровочная кривая, отражающая зависимость
чувствительности от массового соотношения для пика целевого компонента в
стандартном растворе относительно пика внутреннего стандарта. Концентрация
целевого компонента в пробе рассчитывается с применением этой
калибровочной кривой к соотношению площади или высоты пика неизвестного
образца. Этот метод видоизменяется при различных аналитических условиях.
Ионизация
Это процесс отщепления одного или более электронов от молекулы или атома
с образованием положительно заряженного иона. В GCMS-QP2010 Ultra/
GCMS-QP2010SE колонка разделяет компоненты введённой пробы, после
чего происходит ионизация. Хотя ЭУ и используется как стандартный метод,
ХИ и ХИ отрицательных ионов (NCI) также используются в качестве
дополнительных методов ионизации.
Источник ионов
в этом блоке происходит ионизация элюируемых из колонки соединений. Он
состоит непосредственно из источника ионов и линзы 1.
Ионизатор
Ионизатор включает в себя источник ионов и набор линз. Используется для
ионизации молекул образца и прямого перевода ионов в квадруполь.
lUNn / GCMS-QP2010SE I334
--- стр. 1039 ---
Прилохфние F Словарь ГХМС терминов
F.2 Словарь
Набор линз
Линза 2. линза 3 и линза 4 образуют набор линз, который существенно
повышает скорость образования ионов, направляя их в квадруполь.
Уровень
Программное обеспечение GCMSsolution позволяет строить калибровочную
кривую по 64 точкам. За каждой калибровочной точкой закреплён конкретный
калибровочный уровень. Каждый калибровочный уровень представляет собой
усреднённое значение по 10 повторным измерениям.
Площадь
(Высота)
Калибровочная кривая
Рисунок F.1 Калибровочные уровни
Библиотека (файл библиотеки)
Представляет собой сборник масс-спектров, используемый для идентификации
соединений. Файлы библиотеки включают в себя общедоступные файлы, такие
как база данных NIST и скрытые файлы библиотеки, которые создаются
конкретными пользователями. При выполнении поиска, подходящие масс-
спектры извлекаются из заданных библиотечных файлов.
Библиотечный поиск (поиск по совпадению)
Масс-спектр неизвестного соединения сравнивается со спектром файла
библиотеки (базы данных); отображаются спектры, максимально совпадающие со
спектром неизвестного образца. Вдобавок, масс-спектры могут быть выбраны из
библиотечных файлов, используя определённые индексы поиска (индекс поиска).
Линейный
Это тип калибровочной кривой, используемой при количественном анализе.
Анализируется до 64 концентраций стандартного образца, далее по методу
наименьших квадратов строится линейная калибровочная зависимость. Если
имеется только один калибровочный уровень, калибровочная зависимость
представляет собой простую прямую линию, проходящую через одну точку и
начало координат. Если имеется два и более калибровочных уровня, и
отсутствует пересечение с началом координат, калибровочная кривая
проходит через две и более точек. В других случаях, линейная зависимость
строится по методу наименьших квадратов. Каждая точка представляет
собой усреднённое значение по нескольким повторным измерениям (до 10
измерений).
335 GCMS-QP2010 Ultra / OCMS»QP20106e i i i
--- стр. 1040 ---
Приложение F Словарь ГХМС терминов
F.2 Словарь
м
Главная трубка
См. Квадруполь.
Средства технического обеспечения
Представляют собой средства, необходимые для сохранности и правильной
работы GCMS- QP2010 Ultra / GCMS-QP2010SE. Они не требуют частой замены,
но их следует сразу же заменять при ухудшении технических характеристик
прибора.
Калибровка по массе
Для получения спектра используется калибровочный стандарт, такой как ПФТБА. В
течение сканирования спектра ПФТБА, точное время детектирования известных
массовых пиков (примерно 20 пиков) сопоставляется с точным значением масс этих
пиков. Подобная калибровка по массам позволяет идентифицировать пики на масс-
спектре по временам детектирования этих пиков.
Образец массы
В GCMS'QP2010 Ultra / GCMS-QP2010SE в качестве образца массы может
использоваться любой образец.
Адаптация образца массы представляет собой процесс корректировки масс-спектра
(необработанных данных), полученного с помощью квадрупольного масс-
спектрометра, используя образцы массы магнитного поля масс-спектрометра
в качестве стандарта. Иначе, образцы, полученные с помощью
квадрупольного масс-спектрометра, будут отличаться от тех, что получены с
помощью магнитного поля, даже если масс-спектры идентичны.
Масс-спектр
Представляет собой графическую зависимость интенсивности пиков ионов от
отношения m/z.
Широкая колонка
Название, используемое для капиллярной колонки диаметром 0.5 - 0.53 мм.
Метод
Представляет собой совокупность параметров, необходимых для управления
блоками МС и ГХ, а также получения и обработки данных. Методы
сохраняются в памяти компьютера в виде файлов метода. Преимущества
использования методов указаны ниже.
(1) Когда анализируемые образцы сходны с теми, что анализировались ранее,
анализ может выполняться по ранее разработанному методу без изменения
параметров.
(2) С помощью использования Таблицы серии, автоматизированные анализы могут
выполняться, используя различные методы для каждого образца с применением
автодозатора.
(3) Поскольку параметры анализа и параметры обработки данных могут сохраняться
в виде единого файла, процесс управления данными упрощается.
Файл метода
Это файл, используемый для сохранения метода, заданного в окне "Данные"
или в режиме Разработка метода. Файл метод сохраняется с расширением .qgm.
/GCMS-QP2010SE 336
--- стр. 1041 ---
Приложение F Словарь ГХМС терминов
F.2 Словарь
Молекулярная формула
Это химическая формула, отражающая количество и тип атомов в молекуле,
но не дающая информацию о структуре.
Молекулярный ион
Молекулярный ион образуется при потере в молекуле одного электрона без
разрыва межмолекулярных связей. Поскольку многие соединения содержат
изотопы, молекулярный вес соединения и величина отношения m/z пика
молекулярного иона определяются для пика наиболее распространённого
изотопа, имеющего максимальное значение m/z в спектре. Для бензола, который
имеет интенсивные пики с массовыми отношениями m/z 79 и m/z 80,
молекулярному иону приписывается масса, равная 78.
Метод относительного времени удерживания с несколькими пиками
сравнения
Когда наблюдается достаточно большой сдвиг времени удерживания,
существует возможность проведения корректировки с помощью выбора
нескольких опорных пиков. В этом методе, пики классифицируются по
несеольким зонам. Для каждой зоны задан опорный пик. Пики в пределах зоны
идентифицируются на основе пика сравнения.
См. также Метод относительного времени удерживания.
m/z (отношение массы к заряду)
Это значение, которое получается при делении массы иона на его
электрический заряд.
N
Узкая капиллярная колонка
Это общее название для капиллярных колонок с внутренним диаметром 0.2 -
0.25 мм. Это стандартная колонка, используемая в GCMS-QP2010 Ultra / GCMS-
QP2010SE.
Химическая ионизация отрицательных ионов (NCI)
См. ХИ (Химическая ионизация)
Игольчатый клапан
Это клапан, с помощью которого осуществляется ежеминутное регулирование
потока.
НИСТ (NIST)
Это буквенная аббревиатура Национального института стандартов и технологии
(US).
Метод нормализации (нормализация по площадям)
Площади (высоты) всех детектируемых пиков суммируются, и вычисляется
процентное содержание того или иного компонента, как отношение площади
(высоты) пика этого компонента к суммарному значению. См. также
Метод исправленной нормализации по площадям.
3 3 7 GCMS-QP2010 Ultra / O C M M Pm O W 11
--- стр. 1042 ---
Приложение F Словарь ГХМС терминов ^
F.2 Словарь w
О
0>колыдо (уплотнительное кольцо)
Это резиновое кольцо, которое устанавливается на поверхности раздела между
определёнными типами соединительных элементов, например, на соприкасающихся
поверхностях между дверцей и корпусом анализатора. 0-кольцо обеспечивает
герметичность двух соприкасающихся поверхностей и сохраняет вакуум.
ОС (Операционная система)
Это программное обеспечение, которое эффективно управляет общей работой
компьютера и всеми ресурсами. Всё программное обеспечение GCMS-QP2010
Ultra / GCMS-QP2010SE находится под управлением операционной системы
MS- Windows, одной из типов ОС.
Профиль пика
Это относится к необработанному пику масс-спектра, отображённого в окне "Peak
Monitor (Отображение пика)". Во время сканирования, масс-спектр получается при
обработке этого необработанного пика.
Отчёт по пику
В программном обеспечении GCMSsolution существует возможность
отображения и(или) печати результатов обработки пика и данных
количественного анализа в виде таблицы данных. Эта таблица называется
отчётом по пику.
ПФТБА (PFTBA)
Это буквенная аббревиатура перфтортрибутиламина. ПФТБА - один из стандартных
образцов, который обычно используется в масс-спектрометрическом анализе при
определении ионов с массами до 700. ПФТБА используется при выполнении
регулировки разрешения и чувствительности прибора (образец массы или целевая
масса), а также при построении калибровки по массе. Молекулярная масса: (С 4рд)зЫ
Поточечная калибровочная кривая
Это тип калибровочной кривой при выполнении количественного анализа.
Анализируется до 64 различных концентраций стандартного раствора, и строится
поточечная калибровочная кривая. При выборе данного типа калибровочной кривой
градуировочный коэффициент в таблице количественного анализа не отображается,
и. в принципе, не может быть задан. Если имеется только один калибровочный
уровень, калибровочная зависимость представляет прямую линию, проходящую
через одну точку и начало координат. Если имеется два и более калибровочных
уровня, кривая строится от точки к точке, причём начальная пиния должна
проходить через начало координат. Каждая точка представляет собой усреднённое
значение по нескольким повторным измерениям (до 10 измерений).
Pre-amp
pre-amp усилитель выходного тока из вторичного электронного умножителя.
Предварительные стержни
См. Квадруполь.
Частная библиотека
См. Библиотека.
OCMi QMOtO U№a / GCMS-QP2010SE 338
--- стр. 1045 ---
приложение F Словарь ГХМС терминов
F.2 Словарь
В случае, когда описанное выше выражение равно 2, произведение высоты пика
выражается следующим образом;
^ 1 - ОА/
RF накопитель энергии
Это накопитель энергии, который генерирует высокий уровень частоты
напряжения и напряжение прямого тока, используемого в квадрупопе.
Роторный насос
Представляет собой роторный вакуумный насос. Он создаёт вакуум до 10*^ глА рг.сг.,
и используется в качестве обратного насоса в турбомолекулярном насосе. В
стандарт-ной конфигурации GCMS-QP2010 Ultra / GCMS-QP2010SE
используется один роторный насос, но, если подключены блоки DI или С1,
требуется дополнительный роторный насос.
См. также Скорость вакуумирования.
Тип образца
(Задаётся в Таблице серии и Журнале образца)
Образцы разделены по типам в соответствии с целями анализа, как показано
ниже;
Неизвестный: Образец неизвестного состава и концентрации. Расчёт
концентрации выполняется на основе предварительно построенной
калибровочной кривой.
Стандартный: Введение стандартного раствора известной концентрации; используется
для построения калибровочной кривой. Способ добавления калибровочных
точек также выбирается.
Инициализированная калибровочная кривая:
Вся информация о предыдущей калибровочной кривой удаляется. Обычно, этот
режим используется для установления первого стандартного образца в таблице
серии.
Добавочный калибровочный уровень:
Калибровочные точки создают уровень, обозначенный с помощью столбца
номера уровня. Если на этом уровне уже имеются точки, происходит усреднение
результатов с предыдущими.
341 GCMS-QP2010 Ultra / QCM8-QRBMM№i riiM ii
--- стр. 1046 ---
Приложение F Словарь ГХМС терминов ▲
F.2 Словарь W
Перемещение калибровочного уровня:
Калибровочная точка относится к уровню, указанному в столбце номера
уровня. Если на этом уровне уже имеются точки, предыдущие результаты
удаляются и создаются новые калибровочные точки.
Контрольный; Стандартный раствор или QA/QC образец в разделе свойств
файла данных обозначается как контрольный. Обработка одинакова, как и в
случае неизвестного образца.
Без добавки: Неизвестный образец без добавки.
С добавкой: К неизвестному образцу добавляется известное количество
стандарта. Процентное содержание добавки рассчитывается с использованием
образца без добавки, который анализируется сразу же после образца с
добавкой.
Стандартный: Используется, когда функция QA/QC требует расчёта
содержания внутреннего стандарта (ISTD %).
Метод Савицкого-Голея
Цифровой фильтр для сглаживания, который используется в методе наименьших
квадратов. По сравнению с методом вычисления среднего значения, этот метод
позволяет облегчить передачу высокочастотных сигналов компонентов, но
вызывает повышенные шумы.
Сканирование
Это процесс анализа масс-спектров с помощью постоянного изменения
радиочастотного излучения или DC напряжения в одном направлении.
Диапазон изменения называется Временем события, а скорость изменения-
скоростью сканирования. Если диапазон сканированных масс от 10 до 610 при
Времени события 0.1 сек., скорость сканирования составляет 6,000
а.е.м./секунду.
Скорость сканирования
См. Сканирование.
Индекс поиска
Представляет собой один из критериев, используемый для выполнения
поиска. В программном обеспечении GCMSsolution в качестве индексов поиска
могут быть использованы молекулярный вес, молекулярная формула, класс,
индекс удерживания, базовый пик и название образца.
Регулировка чувствительности
Состоит из регулировки напряжения линз ионного источника, параметров RF и
напряжения детектора для получения лучшей интенсивности и формы пиков
для определённого массового пика ПФТБА, выбранного в диалоговом окне
"Редактирование условий настройки".
Обдув септы
Это линия потока, находящаяся прямо под септой в инжекторе, которая
используется для удаления газом-носителем любого загрязнения и следов
растворителя из инжектора.
Кварцевый капилляр
Это капиллярная колонка, в которой кварцевое основание покрыто
полиамидным материалом в качестве стационарной фазы. См. также
Капиллярная колонка.
Htra / GCMS-QP2010SE ■ ■ 342
--- стр. 1047 ---
Приложение F Словарь ГХМС терминов
F.2 Словарь
Мониторинг по выбранным ионам (SIM)
В этом методе дете 1стируются только определённые массы. Как и МС, хроматограммы
получаются для каждой массы. Детектируемые ионы задаются первоначально перед
анализом. Поскольку количество детектируемых ионов ограничено, чувствительность
детектирования очень высока, делая возможным измерение на уровне пикограммов.
Поиск по совпадению
См. Библиотечный поиск.
Метод промывки растворителем
В этом методе промывки в шприц для ввода проб вначале набирается
растворитель, затем воздух и, наконец, образец, так, как показано на рисунке
ниже. Этот метод часто применяется при использовании автодозатора АОС.
Л п
1 1 1 1
Образец Воздух Растворитель
Рисунок F.3 Метод промывки растворителем
Ввод с делением потока
Эта методика ввода образца, предпочтительно, используется в капиллярной
хроматографии, когда концентрация вводимого образца высока. Образец
вводится в инжектор, где разделяется на два потока. Один поток вводится в
аналитическую колонку, а второй удаляется из системы.
Непосредственный ввод
Эта методика ввода образца, предпочтительно, используется в капиллярной
хроматографии, когда концентрация образца мала. Образец вводится в нагретый
инжектор (испаритель), где растворитель испаряется, но не анализируемое вещество.
Небольшое количество растворителя потоком вводится в относительно холодную
колонку и конденсируется. Определяемый компонент собирается в конденсированном
растворителе, находящимся в верхней части колонки. По истечении некоторого времени
(времени ввода), открывается выходной клапан, и избыток растворителя удаляется
обратно в испаритель. Затем запускается температурная программа термостата.
Выходной клапан
Это выходное отверстие газа-носителя в линии делителя потока. Соединяет
счётчик потока пузырьков с выходным отверстием с целью проверки скорости
промывочного потока.
Стандартная добавка
Сосуществование в образце нескольких компонентов, иногда, может искажать
результаты концентрации по целевому компоненту. Это называется матричным
эффектом. При использовании данного метода в равные количества анализируемого
образца вводятся различные количества известного стандартного компонента, и
производится расчёт концентрации. Другими словами, анализируется образец с
добавкой и тотсамый обраэецс различным количеством стандартной добавки.
Строится калибровочная кривая, где по оси X отложено количество добавленного
стандартного образца и по оси Y площадь или высота пика. Далее производится
количественный анализ
343 GCMS-QP2010 Ultra/
--- стр. 1048 ---
л-
Приложение F Словарь ГХМС терминов ▲
F.2 Словарь ''W
14ель См. Тип (Выбранньм тип метода).
Зоны контроля температуры (нагретые зоны)
Представляют собой компоненты системы с температурным контролем.
Общая ионная хроматограмма (TIC)
TIC представляет собой суммарную ионную интенсивность при заданном
времени. TIC похож на хроматограмму, полученную с помощью газового
хроматографа при использовании ПИД (Пламенно-ионизационного
детектора) в качестве детектора.
Диапазон времени удерживания
В этом методе используется определённое время удерживания, охватывающее
идентификацию каждого компонента. Допустимый диапазон времени
удерживания = +/-ДАПОЗОН ВРЕМЕНИ (минуты)
Если ожидаемое время удерживания равно 5.0 минут и диапазон времени удерживания
равен 0.5 минут, допустимый интервал времени удерживания составляет 5.0 минут Ч -
0.5 минут, или от 4.5 минут до 5.5 минут. Преимущество этого метода
заключается в том, что оптимальный диапазон времени удерживания может
быть задан для каждого пика.
Этот метод полезен, когда ширина пика постоянна, как в ГХ анализе с
программированием температуры.
Интервал времени удерживания
В данном методе задаётся точное время удерживания, охватывающее
все пики, которые имеют долю в интервале времени удерживания. Этот
интервал увеличивается со временем удерживания.
Допустимый интервал времени = -(-/-(Ожидаемое время удерживания (мин) х интервал
времени удерживания(%))
Если ожидаемое время удерживания равно 5.0 минутам и интервал времени
удерживания 10 %, допустимый интервалвремени удерживания составляет 5.0
минут -(-/-Ю % или 5.0 минут, или от 4.5 минут до 5.5 минут. Этот метод прост, но
имеет ограничения связанные с тем, что интервалы для каждого компонента
могут накладываться друг на друга.
Этот метод используется при анализе, где ширина пика увеличивается со
временем, как при изотермическом анализе.
Поверхность линии перехода
Это компонент, соединяющий капиллярную колонку с ионным источником.
Ш аинга / GCMS-QP2010SE 344
--- стр. 1049 ---
3»
Приложение F Словарь ГХМС терминов
F.2 Словарь
Триазин
Это аббревиатура для трис(перфторгептил)-$-триазин. Используется, когда
выполняется калибровка по массе или регулировка чувствительности для
ионов с массами 1000 и меньше. Триазин коммерчески доступен.
Cj Fij
Рисунок F.4 Структурная формула триазина
Тип (Тип выбранного метода)
При выполнении идентификации и количественного анализа, стандартные
соединения группируются по следующим типам в соответствии со
способом их использования.
Цвпевой: Это соединение, которое является объектом количественного анализа
Внутренний стандарт. Это вещество известной концентрации, которое
добавляется ко всем стандартным растворам и образцам с целью
количественного анализа других компонентов в образце. Также называется IS.
Опорный: Это известное соединение, добавляемое ко всем стандартным
растворам и образцам с целью идентификации других компонентов в образце.
Ожидаемое время удерживания и действительное время удерживания опорного
пика используется для относительной корректировки любого сдвига во времени
удерживания. Может использоваться до 8 опорных соединений.
Внутренний и опорный стандарт: Вещество-внутренний стандарт также может
использоваться в качестве опорного для корректировки времени удерживания.
Обнаружение: Выбирается при использовании Определителя соединений.
Настройка
Настройка представляет собой процесс оптимизации работы МС. Настройка МС
выполняется в следующем порядке;
(1) Подтверждениеотсутствия аномалий в статусе прибора и отслеживание причин
любых неполадок.
(2) Определение оптимальных параметров работы.
Типы регулировок включают калибровку по массе, корректировку разрешения
(ширины пика) и интенсивности. Корректировка интенсивности может быть
выполнена с помощью регулировки чувствительности (по заданной целевой
массе) или регулировки относительной интенсивности (адаптация образца
массы).345 GCMS-QP2010 Ultra / QCM8-QP20108E
--- стр. 1050 ---
Приложение F Словарь ГХМС терминов ▲
F.2 Словарь ^
Турбомолекулярный насос
Этот вакуумный насос поддерживает высокий вакуум в источнике ионов и
анализаторе. Молекулы газа сталкиваются с движущимися лопастями ротора,
направляя молекулы газа в строгом направлении. Если молекулы сталкиваются
с молекулами другого газа чаще, чем с лопастями ротора, насос
останавливается. Поэтому дополнительно необходимо иметь другой тип насоса,
обычно, это роторный насос.
См. также Скорость вакуумирования.
V
Апгрейд версии
Это относится к обновлению программного обеспечения.
Текущий номер версии программного обеспечения может быть проверен при выборе
команды Об GCMSsolution в меню Справка (Help) программного обеспечения
GCMSsolution.
Расширительные феррулы
Эти ферулы сделаны из полиамидного материала, который надёжно предохраняет
капиллярную колонку от течи.
W
Широкая капиллярная колонка
Обозначение капиллярных колонок с внутренним диаметром 0.32 мм. Может
быть использована в стандартной конфигурации GCMS-QP2010 Ultra.
Метод интервала идентификации
См.Интервал времени удерживания.
ОиПга / GCMS-QP2010SE 346
--- стр. 1051 ---
- приложение F Словарь ГХМС терминов
F.2 Словарь
1 .
Эта страница специально оставлена пустой.
346 ■ ■ GCMS-QP2010 Ultra / GCMS-QP2010SE
--- стр. 1052 ---
Приложение F Словарь ГХМС терминов ▲
F.2 Словарь ^
Турбомолекулярный насос
Этот вакуумный насос поддерживает высокий вакуум в источнике ионов и
анализаторе. Молекулы газа сталкиваются с движущимися лопастями ротора,
направляя молекулы газа в строгом направлении. Если молекулы сталкиваются
с молекулами другого газа чаще, чем с лопастями ротора, насос
останавливается. Поэтому дополнительно необходимо иметь другой тип насоса,
обычно, это роторный насос.
См. также Скорость вакуумирования.
Апгрейд версии
Это относится к обновлению программного обеспечения.
Текущий номер версии программного обеспечения может быть проверен при выборе
команды Об GCMSsolution в меню Справка (Help) программного обеспечения
GCMSsolution.
Расширительные феррулы
Эти ферулы сделаны из полиамидного материала, который надёжно предохраняет
капиллярную колонку от течи.
W
Широкая капиллярная колонка
Обозначение капиллярных колонок с внутренним диаметром 0.32 мм. Может
быть использована в стандартной конфигурации GCMS-QP2010 Ultra.
Метод интервала идентификации
См.Интервал времени удерживания.
О С Ш в^С Ш Ш О иига / GCMS-QP2010SE 346
--- стр. 1053 ---
Приложение F Словарь ГХМС терминов
F.2 Словарь
Эта страница специально оставлена пустой.
346 GCMS-QP2010 Ultra / GCM8-QP20108E